Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Критерии экспериментального моделирования распыления зеркал в ИТЭР 17
1.1. Оптические диагностики плазмы в ИТЭР. Проблема первого зеркала. Режимы эксплуатации зеркал 17
1.2. Оценка средней энергии, компонентного состава и флюенса атомов перезарядки на первой стенке ИТЭР за год эксплуатации. Влияние компонентного состава на распыление 34
1.3. Выбор материала и структуры зеркал для проведения имитационных исследований по распылению. Критерии сравнения материалов для первого зеркала 41
1.4. Общие критерии проведения имитационных экспериментов по исследованию устойчивости к распылению в ТЯР 55
1.5. Выбор устройства для моделирования распыления в ИТЭР 58
ГЛАВА 2. Моделирование распыления зеркал в магнетронном распылительном устройстве 60
2.1. Экспериментальное оборудование 60
2.2. Методика применения магнетрона в имитационных экспериментах по распылению 61
2.3. Выбор состава газовой смеси для имитационного распыления в магнетронном разряде 63
2.4. Расчет исходного состава газовой смеси по парциальным давлениям воздуха и дейтерия 64
2.5. Выбор режима распыления в магнетронном разряде на дейтерии...66
2.6. Зондовые измерения параметров плазмы в магнетронном разряде на дейтерии 68
2.7. Расчет требуемого для выполнения принятых критериев соотношения парциальных давлений воздуха и дейтерия в газовой смеси. Анализ влияния диссоциации на распыление в магнетронном разряде 74
2.8. Распределение плотности потока ионов на поверхности катода при распылении 78
ГЛАВА 3. Формирование отражающих покрытий из молибдена со столбчатой нанокристаллитной структурой 82
3.1. Выбор структуры покрытия 82
3.2. Выбор режима напыления 83
3.3. Экспериментальное оборудование 85
3.4. Нагрев и измерение температуры подложки в вакууме перед напылением 87
3.5. Очистка поверхности подложек перед напылением 92
3.6. Скалывание напыленного покрытия 93
3.7. Структура монокристаллического и монокристаллитного зеркал 98
3.8. Влияние аморфно-дефектного слоя на отслаивание напыленного покрытия ,. — 102
3.9. Исследование микродефектов монокристаллического зеркала после локального механического воздействия 104
ГЛАВА 4. Исследование деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал при моделировании распыления в ИТЭР 106
4.1. Оптические измерения. Оборудование. Методика 106
4.2. Зависимость локальных оптических характеристик зеркал после распыления от флюенса распыляющих ионов 108
4.3. Исследование морфологии поверхности зеркал после распыления.. 111
4.4. Анализ полученных результатов 120
Заключение. 125
Библиография.
- Оценка средней энергии, компонентного состава и флюенса атомов перезарядки на первой стенке ИТЭР за год эксплуатации. Влияние компонентного состава на распыление
- Методика применения магнетрона в имитационных экспериментах по распылению
- Нагрев и измерение температуры подложки в вакууме перед напылением
- Зависимость локальных оптических характеристик зеркал после распыления от флюенса распыляющих ионов
Введение к работе
Одним из ключевых элементов в любой оптической диагностике, планируемой для использования в Интернациональном Термоядерном Экспериментальном Реакторе (ИТЭР) является зеркало, обращенное в сторону термоядерной плазмы и наименее от нее удаленное (первое зеркало). Оно подвергается интенсивному радиационному воздействию, распылению атомами перезарядки и загрязнению за счет переосаждения распыленных конструкционных материалов. Кроме того, в материале может накапливаться дейтерий, тритий и гелий, что также' может повлиять на оптические характеристики, в частности, при формировании блистеров на отражающей поверхности. Другой особенностью условий эксплуатации является наличие сильного магнитного поля. Материал зеркала должен быть химически инертным к воздействию изотопов водорода и примесных газов во всем диапазоне рабочих температур поверхности. По мере ухудшения оптических свойств, зеркала предполагается периодически заменять, поэтому при выборе материала также надо учитывать трансмутации материала и его активацию под воздействием термоядерных нейтронов. В качестве основных материалов для изготовления первого зеркала в настоящее время в проекте ИТЭР рассматриваются Си, W, Мо, нержавеющая сталь SS316, Al, Rh, V [1], а также Ag, Аи, Ni, Сг [2]. Несмотря на обширный фактический материал, изложенный в научных публикациях по проблеме первого зеркала, до сих пор не проводилось комплексного сравнительного анализа применимости материалов учитывающего оптические свойства, химическую стойкость, распыление, температурные эффекты, влияние распыленного материала зеркала на состав примесей в плазме, трансмутацию и активацию под воздействием термоядерных нейтронов.
В данной работе предложены общие критерии сравнения и проведен предварительный анализ применимости двадцати кандидатных материалов для первого зеркала ИТЭР, Ниже будет показано для зеркал, расположенных в непосредственной близости от плазмы и подверженных интенсивному распылению атомами перезарядки, молибден является одним из наиболее перспективных материалов для изготовления первого зеркала.
Кроме материала, влияние на устойчивость зеркала к распылению оказывает его структура. Поликристаллический материал состоит из кристаллитов (зерен) с произвольной ориентацией кристаллографических осей. При распылении поверхности такого материала, за счет различия коэффициента распыления разных граней кристаллитов а также границ зерен, на поверхности формируется ступенчатый рельеф, который соответствует размерам отдельных зерен. Если размеры кристаллитов сопоставимы с длиной волны регистрируемого оптического излучения, резкое ухудшение оптических свойств зеркала наступает даже при незначительном его распылении. Для монокристаллических зеркал, за счет однородности структуры, такого эффекта не наблюдается и по сравнению с поликристаллическими зеркалами, выполненными из того же материала они гораздо более устойчивы к распылению [3]. Однако по сведениям, предоставленным изготовителем Мо монокристаллических зеркал (НПО «ЛУЧ», г. Подольск) использованных при проведении экспериментов в данной работе, для зеркал этого типа существует технологическое ограничение на их максимальный диаметр. Это связано с увеличением дефектности кристаллической структуры и уменьшением максимальной высоты выращиваемого монокристалла по мере роста его диаметра. Так для Мо предельная высота выращенного монокристалла составляет не более 20 мм при его максимальном диаметре около 150 мм. С учетом последующей механической обработки, максимальный диаметр Мо монокристаллического зеркала будет не более примерно 130 мм. Однако для большинства оптических диагностик ИТЭР планируемые размеры первого зеркала существенно превышают это значение.
Одним из возможных путей решения этой проблемы является создание устойчивого к распылению отражающего покрытия на полированной подложке, выполненной из поликристаллического материала. В данной работе предлагается использовать покрытия, состоящие из плотно упакованных столбчатых кристаллитов ориентированных ортогонально поверхности подложки, имеющих длину, превосходящую максимальную ожидаемую глубину распыления за весь срок эксплуатации зеркала и поперечный размер существенно меньше длины волны регистрируемого зеркалом оптического излучения. Известно [4], что такие покрытия можно сформировать методом магнетронного напыления в вакууме. При этом, структура покрытия не зависит от структуры подложки. Однако такого типа покрытия в качестве отражающих ранее не применялись, их свойства и устойчивость к распылению экспериментально не исследовались.
В ИТЭР разрабатывается несколько систем, обеспечивающих тренировку (кондиционирование) вакуумной камеры перед рабочим импульсом для уменьшения поступление тяжелых примесей в плазму. Это достигается предварительным прогревом и обработкой внутрикамерных элементов плазмой аномального тлеющего или высокочастотного газового разряда в Н2, D2 или Не. Воздействие этих режимов очистки на оптические элементы также не исследовалось.
Наиболее близкие к ИТЭР условия для исследования деградации оптических элементов достигаются в ныне действующих исследовательских токамаках, таких как TEXTOR (ЕС), JET (ЕС), JT-60 (Япония). Однако параметры плазмы в этих установках существенно отличаются от параметров, ожидаемых в ИТЭР. Сложность и многофакторность взаимодействия плазмы ТЯР с материалом зеркала, а также дороговизна испытаний на полномасштабных установках, определяют необходимость его экспериментального моделирования. При этом моделирующие устройства, как правило, являются специализированными, предназначенными для исследования ограниченного круга процессов. Это дает возможность исследовать влияние нескольких деструктивных факторов, действующих одновременно или по отдельности и выявить их значимость.
В данной работе исследовалось влияние распыления при наличии относительно большого давления дейтерия ( /МО" торр) на оптические характеристики первого зеркала в широком диапазоне флюенсов распыляющих частиц. В качестве распыляющего устройства был выбран планарный магнетрон на постоянном токе [5]. В ИТЭР сходные по вакуумным условиям режимы распыления могут иметь место при размещении зеркал в области дивертора и в режиме кондиционирования вакуумной камеры [6]. При моделировании распыления учитывался компонентный состав атомов перезарядки, а - максимальный флюенс распыляющих частиц соответствовал времени экспозиции зеркала на первой стенке в течение примерно 2.7 лет.
Таким образом, сравнительное экспериментальное исследование деградации монокристаллического зеркала и зеркала со столбчатой нанокристаллитной структурой отражающего покрытия (нанокристаллитного зеркала), выполненных из молибдена, в условиях моделирующих распыление в ИТЭР, является актуальным и имеет большое практическое значение.
Цель работы - сравнительное экспериментальное исследование деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал в условиях, моделирующих распыление в ИТЭР.
В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи: анализ условий эксплуатации и параметров зеркал, подверженных наибольшему распылению из состава оптических диагностик пускового минимума ИТЭР; разработка критериев для оценки применимости материалов для первого зеркала в ИТЭР и выбор материала зеркал для экспериментальных исследований по устойчивости к распылению; выбор структуры зеркал, обеспечивающей наилучшую устойчивость к распылению; выбор критериев проведения имитационных экспериментов по распылению зеркал в условиях, моделирующих распыление в ТЯР, их расчет применительно к ИТЭР; разработка методики проведения имитационных экспериментов с использованием магнетронного распыления; выбор режимов проведения экспериментов на используемом магнетроне; расчет распределения плотности потока ионов при распылении; экспериментальное измерение параметров плазмы в магнетронном разряде на дейтерии, необходимых для расчета режима распыления в многокомпонентной газовой смеси; расчет требуемого соотношения парциального давления дейтерия и воздуха в газовой смеси для выполнения принятых критериев проведения имитационных экспериментов (воздух использовался в качестве тяжелого примесного компонента); исследование условий формирования Мо нанокристаллитных зеркал при магнетронном напылении, изготовление опытных образцов; проведение имитационных экспериментов с монокристаллическими и нанокристаллитными зеркалами; исследование зависимости оптических характеристик и морфологии поверхности зеркал от флюенса распыляющих ионов и времени распыления; комплексный анализ полученных результатов
Научная новизна результатов, полученных в диссертации, заключается в следующем: разработаны критерии сравнения и проведен комплексный анализ применимости для Be, А1, Ті, V, Сг, нержавеющей стали SS316, Ni, Си, Zr, Nb, Мо, Rh, Ag, Hf, Ir, Та, W, Re, Pt, Au в качестве материала первого зеркала в ИТЭР (учитывались коэффициенты распыления, коэффициент отражения, эффект сегрегации, химическая активность при нагреве, магнитные свойства, температура плавления и стоимость материалов); разработан критерий для сравнительной оценки остаточной активности после облучения термоядерными нейтронами и сделан расчет этого параметра для Мо и Сг (наиболее перспективных для проведения экспериментальных исследований материалов); разработаны общие критерии для моделирования распыления конструкционных материалов атомами перезарядки в ТЯР, учитывающие энергетический спектр, компонентный состав и ожидаемый максимальный флюенс распыляющих частиц; разработана методика расчета режима магнетронного распыления в многокомпонентной газовой смеси, обеспечивающего выполнение этих критериев; экспериментально измерены параметры плазмы в магнетронном разряде на дейтерии; исследованы условия формирования молибденовых нанокристаллитных столбчатых отражающих покрытий; обнаружен эффект образования нескольких типов блистеров с ионно-стимулированным, диффузионным механизмом формирования при облучении поверхности молибденовых зеркал ионами дейтерия в среде дейтерия низкого давления; исследованы закономерности формообразования, развития, распределения блистеров на поверхности зеркал и их влияние на оптические характеристики зеркал; исследована зависимость оптических характеристик и морфологии монокристаллических и нанокристаллитных зеркал из молибдена от флюенса распыляющих ионов при выполнении критериев распыления для ИТЭР; экспериментально доказано, что нанокристаллитные зеркала обладают устойчивостью к распылению близкой к устойчивости монокристаллических зеркал. Практическая значимость результатов работы: разработанная методика имитационных экспериментов по распылению применима для испытаний как оптических, так и конструкционных элементов ТЯР; учет обнаруженного механизма блистерообразования при разработке оптических и конструкционных элементов ТЯР позволит исключить один из путей образование мелкодисперсной пыли и, как следствие, улучшить эксплуатационные характеристики установки; показана необходимость удаления аморфно-дефектного слоя с отражающей поверхности монокристаллического зеркала для исключения образования блистеров на начальном этапе эксплуатации; разработан способ удаления аморфно-дефектного слоя с поверхности монокристаллического молибденового зеркала, не ухудшающий его оптических характеристик; получены опытные образцы молибденовых нанокристаллитных зеркал; доказана перспективность использования молибденовых зеркал с нанокристаллитным отражающим покрытием в качестве первого зеркала для применения в оптических диагностиках ИТЭР. Личное участие автора. Все представленные в диссертации результаты получены непосредственно автором или при его равноправном участии. Автором лично создан экспериментальный стенд, разработаны магнетроны для напыления отражающего покрытия и для исследования деградации зеркал, предложены и рассчитаны критерии проведения экспериментальных исследований, измерены средняя концентрация и температура электронов в магнетронном разряде на дейтерии, рассчитаны режимы магнетронного распыления, разработана технология и изготовлены опытные образцы нанокристаллитных молибденовых зеркал, проведено распыление опытных образцов зеркал, обработаны и проанализированы полученные результаты. Автор принимал равноправное участие в расчете распределения магнитного поля в магнетроне, исследовании оптических характеристик зеркал и исследовании морфологии поверхности зеркал после распыления. На защиту выносятся: разработанные критерии и методика выбора материала первого зеркала; разработанные критерии и методика моделирования распыления в условиях ИТЭР с использованием магнетронной распылительной системы; результаты измерения параметров плазмы магнетронного разряда на дейтерии; результаты расчета режимов распыления в магнетронном разряде; результаты исследования условий формирования и структуры молибденового зеркала со столбчатым нанокристаллитным отражающим покрытием; результаты исследований деградации оптических характеристик монокристаллического и нанокристаллитного зеркал после распыления; результаты исследований морфологии поверхности монокристаллического и нанокристаллитного зеркал после распыления. Структура диссертации.
В главе 1 сделан обзор планируемых оптических диагностик в ИТЭР и проведен анализ ожидаемых условий эксплуатации для наиболее нагруженных с точки зрения распыления диагностических зеркал. Разработаны критерии сравнения кандидатных материалов для первого зеркала ИТЭР. Выбраны условия моделирования, моделирующее устройство, материал и структура зеркал для проведения имитационных исследований. Разработаны общие критерии моделирования распыления и проведен их расчет применительно к ИТЭР.
В главе 2 описана разработанная методика имитационных экспериментальных исследований распыления первого зеркала в условиях ИТЭР с использованием планарного магнетрона на постоянном токе с дисковым катодом. Зеркало устанавливалось в магнетрон в качестве распыляемого катода. На основе анализа экспериментально измеренных вольтамперных характеристик магнетрона при разных давлениях дейтерия выбран рабочий режим распыления (давление дейтерия, напряжение и ток магнетронного разряда). Обосновано использование воздуха в качестве примесного компонента к дейтерию в рабочей газовой смеси. На основе расчета распределения магнитного поля над поверхностью катода, показана возможность использования зондовых методов для измерения средней температуры и концентрации плазмы в зоне ионизации для используемого магнетрона, необходимых для расчета компонентного состава распыляющих ионов. Приводятся результаты экспериментального исследования этих параметров в магнетронном разряде на дейтерии. Из анализа экспериментально измеренного профиля зоны эрозии распыляемого катода магнетрона проведен расчет распределения плотности потока распыляющих ионов. На основании принятых критериев и измеренных параметров плазмы сделан расчет требуемых парциальных давлений дейтерия и воздуха для моделирования распыления в ИТЭР.
В главе 3, из анализа литературных источников, сделана предварительная оценка условий формирования нанокристаллитных молибденовых зеркал при магнетронном способе напыления. Приведены результаты исследования структуры столбчатых нанокристаллитных молибденовых отражающих покрытий, полученных на монокристаллических молибденовых подложках методом магнетронного напыления. Исследовано влияние аморфно-дефектного слоя, сформированного на поверхности подложек при полировке, на отслаивание нанесенных покрытий. Показано, что аномальный тлеющий разряд на аргоне в режиме полого катода обеспечивает удаление дефектного слоя без ухудшения оптического качества поверхности. Приводятся результаты сравнительного исследования морфологии поверхности полученных опытных образцов нанокристаллитных и монокристаллических зеркал.
В главе 4 приведены результаты сравнительного экспериментального исследования деградации молибденовых монокристаллических и нанокристаллитных зеркал после распыления в магнетронном разряде в диапазоне флюенсов распыляющих ионов F =0-^2,7-10 ион/м. Дано описание методики измерения оптических характеристик зеркал после распыления. Представлены результаты пересчета зависимости локальных оптических характеристик от флюенса распыляющих ионов. Обнаружено, что оптические характеристики зеркал зависят не только от флюенса распыляющих ионов, но и от длительности распыления в среде дейтерия. Для выявления причин деградации зеркал при распылении, методом электронной микроскопии исследована зависимость морфологии поверхности зеркал от флюенса распыляющих ионов после каждого цикла распыления. Обнаружено образование нескольких типов блистеров. Исследованы условия и закономерности их формирования. Сделан комплексный анализ полученных экспериментальных данных. Показано, что как для монокристаллических, так и для нанокристаллитных зеркал распыление слабо влияет на их оптические характеристики и основным деструктивным фактором в условиях эксперимента является блистерообразование. Сделан предварительный анализ возможности проявления этого эффекта в условиях ИТЭР. Показано, что молибденовые нанокристаллитные зеркала перспективны в качестве первого диагностического зеркала в условиях термоядерного реактора.
В заключении сформированы основные результаты, полученные в данной работе.
Диссертация содержит 7 таблиц и 54 рисунка. Список литературы включает 78 наименования.
Апробация работы.
Результаты работы представлялись на международных совещаниях и ц конференциях: Report on a Combined Meeting on Neutron and Gamma
Irradiation Effects on ITER In-Vessel Components, Madrid, Spain. 31 January -4 February, 2000; Rep. of 12th ITER Expert Group Meeting on Diagnostics. Moscow, Russia, March 2000; Proceeding of International Conference on Advanced Diagnostics for Magnetic and Inertial fusion. September 3-7, 2001, Varenna, Italy; Report on 6th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Naka, 20 February, 2004; Report on 7th Meeting of the ITPA Topical Group on Diagnostics, Hefei, 11-15 October 2004; Доклад на семинаре Института Ядерного Синтеза РНЦ «Курчатовский институт» в 2005 г.
Оценка средней энергии, компонентного состава и флюенса атомов перезарядки на первой стенке ИТЭР за год эксплуатации. Влияние компонентного состава на распыление
С учетом необходимых требований по безопасности и надежности нужно определить оптимальный «набор» конструкционных материалов для каждого из узлов и систем реактора с точки зрения доступности таких материалов и их стоимости [32].
В качестве основных материалов для диагностических компонент в [6] рекомендуются Си, W, Мо, нержавеющая сталь SS316, Al Аи, Rh, V.
В связи с тем, что в качестве материала первой стенки ИТЭР предполагается использовать Be [6], в [33] рассмотрена возможность его применения в качестве материала первого зеркала. Имитационные эксперименты по распылению образцов Be зеркал проводились в дейтериевой плазме с использованием СВЧ разряда в пробочной конфигурации магнитного поля в условиях электронно-циклотронного резонанса. В этой работе было показано, что из-за химической активности Be этот материал непригоден для изготовления зеркал..
В работе [34] проведен предварительный анализ применимости девятнадцати перспективных материалов для первого зеркала ИТЭР (Be, Al, Ті, V, Cr, Stainless steel, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Rh, Ag, Hf, Та, W, Re, Pt, Au). Сравнение материалов проводилось по критерию: где R - коэффициент отражения для Д=0.5 мкм, Y - коэффициент распыления материала зеркала. Чем больше значение К\, тем более пригоден материал для изготовления диагностических зеркал, подверженных распылению. В данной работе для оценок применимости материалов использовались значения коэффициентов распыления для энергии ионов дейтерия =500 эВ. Как было показано выше, это в два раза больше, чем средняя энергия атомов перезарядки в ИТЭР. Кроме того, коэффициенты распыления брались из разных литературных источников и, как отмечают авторы, имели сильное расхождение, что также повлияло на полученные результаты.
Рассмотрим другие факторы, которые следует учитывать при выборе материала первого зеркала. Прежде всего, необходимо обеспечить максимальный коэффициент отражения (R) зеркала в рабочем диапазоне регистрируемого оптического излучения. Это связано с необходимостью минимизации размеров зеркала в связи с дефицитом места и сложностью размещения зеркал в диагностических портах ИТЭР.
Другой проблемой в условиях интенсивного распыления поверхности зеркала, как уже упоминалось ранее, может оказаться вынос продуктов эрозии в область термоядерной плазмы. Известно, что значительную роль в охлаждении. плазмы в ТЯР играет тормозное излучение, мощность которого можно записать в виде [28]: Рторм = 1,6 10"38242ийиЛГе1/2, где: wik к концентрация ионов к-го типа с зарядом ZK (м" ), пе - концентрация электронов (м-3), рторм _ мощность излучения (Вт/м3), Ге - температура электронов (эВ). Таким образом, основной вклад в охлаждение плазмы за счет излучения вносят тяжелые примеси, попадающие в плазму при распылении конструкционных материалов термоядерной установки. В первую очередь это относится к материалу первой стенки (Be) и диверторных пластин (С). Однако, несмотря на то, что площадь распыляемой поверхности первого зеркала по сравнению с площадью диверторных пластин и вакуумной камеры невелика, может произойти локальное увеличение количества тяжелых примесей в плазме непосредственно вблизи зеркала, что может спровоцировать срыв разряда. Кроме того, при прочих равных условиях даже незначительное уменьшение загрязнения плазмы имеет большое значение. Поскольку потери на излучение пропорциональны Z2, то для сравнения материалов для первой стенки в [35, 36] использовался критерий: К2= YZ2 (22)
Минимальное значение этого критерия соответствует наилучшему материау с точки зрения его влияния на увеличение Z, плазмы. Применительно к проблеме первого зеркала, это относится к зеркалам большой площади подверженных интенсивному распылению.
Для сохранения общности результатов сравнения в проведенном далее анализе материалов, кроме факторов существенных для выбранных ранее условий моделирования (позиционирование зеркала на первой стенке, интенсивное распыление, большие габариты зеркал, Д«500 нм) проведен расчет значений для вспомогательных критериев, существенных для других диагностических систем.
Поскольку условия эксплуатации и требования к зеркалам в ИТЭР для разных диагностик сильно различаются (габариты зеркал, наличие диафрагм, размещение на большом удалении от первой стенки в туннеле, угол падения излучения и распыляющих частиц на отражающую поверхность, дополнительный нагрев зондирующим лазерным излучением, размещение вблизи первой стенки или в диверторе) при общем анализе материалов для проведения экспериментальных исследований, кроме критерия (21) были введены дополнительные критерии, учитывающие специфику эксплуатации зеркал. Прежде всего, это модифицированный критерий сравнения материалов (22), где добавлен учет их оптических свойств:
Методика применения магнетрона в имитационных экспериментах по распылению
Эксперименты по распылению проводились с использованием малогабаритного магнетрона с диаметром распыляемого катода 22 мм, разработанного автором. Расчет конфигурации магнитной системы магнетрона, проводился по методике, представленной в [49]. Магнитная система магнетрона несбалансированного типа выполнена из сплава КС-37. В ней используется периферийный кольцевой магнит с внешним диаметром 015 мм и внутренним 05 мм толщиной 10 мм. Центральный цилиндрический магнит - 08 х 10 мм. Внешний диаметр зоны эрозии на катоде равнялся 18 мм. Толщина молибденового катода (зеркала), используемого в экспериментах составляла 1.5 мм. Малый размер распыляемого катода (исследуемого образца зеркала) обеспечил возможность контроля морфологии поверхности зеркал после распыления с использованием сканирующего электронного микроскопа JEOL -35, где максимальный размер исследуемого образца составляет 25 .мм.
Эксперименты проводились в вакуумной распылительной установке МАВР-3, также разработанной и изготовленной автором. Фотография установки представлена на рис. 13.
В состав установки входит вакуумная камера диаметром 450 мм и высотой 270 мм, система вакуумной откачки, состоящая из форвакуумного насоса производительностью 5 л/с и турбомолекулярного вакуумного насоса производительностью 100 л/с, система газонапуска, активатор для очистки внутрикамерных элементов установки в режиме тлеющего разряда, напылительный магнетрон с диаметром катода 65 мм, магнетрон для экспериментов по распылению, нагреватель с подложкодержателем, вакууметр, блоки питания и электронный блок управления установкой.
В экспериментах исследуемый образец металлического зеркала устанавливался в магнетрон в качестве катода. За счёт арочной конфигурации магнитного поля, над поверхностью катода формируется магнитная ловушка в виде полутора, где происходит ионизация газа. Распыление в магнетронном разряде происходит под действием потока ионов, ускоренных в слое прикатодного падения потенциала. За счёт аксиальной симметрии магнитного поля, над поверхностью катода область эрозии на дисковым катоде имеет кольцевую форму. Схема планарного магнетрона несбалансированного типа [50, 51] с дисковым катодом показана на рис. 14.
Плотность потока бомбардирующих поверхность катода ионов определяется конфигурацией магнитного поля в магнитной ловушке над поверхностью катода и меняется практически от нулевого (на периферии и в центре катода) до максимального значения (в максимуме профиля зоны эрозии). Глубина зоны эрозии пропорциональна потоку распыляющих частиц, и измерение ее профиля с помощью профилометра позволяет рассчитать радиальное распределение плотности ионного потока. Исследование морфологии и оптических свойств отражающей поверхности зеркала вдоль его радиуса после распыления в магнетронном разряде дает исчерпывающую информацию о воздействии распыляющих частиц в зависимости от флюенса.
В реальной экспериментальной установке всегда присутствует натекание атмосферного воздуха в вакуумную систему. Рассмотрим возможность использования этого натекания для моделирования воздействия примесной компоненты атомов перезарядки в ИТЭР. Рабочая газовая смесь в магнетронном разряде состоит из дейтерия и малой примеси воздуха, обусловленной натеканием. До начала эксперимента проводилось обезгаживание внутрикамерных элементов установки тлеющим разрядом и длительная предварительная откачка турбомолекулярным насосом для обеспечения минимального установившегося давления в вакуумной камере за счет неконтролируемого натекания. После этого, без изменения режима откачки, в вакуумную камеру через натекатель подавался дейтерий. В этом случае остаточное давление определяет парциальное давление атмосферных газов зависящее от неконтролируемого натекания в вакуумную камеру и скорости откачки турбомолекулярного насоса. При газонапуске дейтерия через натекатель неконтролируемое натекание воздуха не меняется. Если известно остаточное давление без газонапуска, то этим однозначно определяется состав газовой смеси при установившемся давлении дейтерия.
С учетом наличия молекулярных ионов в магнетронном разряде общие критерии моделирования распыления в ИТЭР (35, 36, 37) применительно к магнетрону можно записать в виде: где: Emag - энергия ионов в магнетронном разряде; yjag - доля ионов /-ого типа при распылении; YJ"S - средний по энергетическому спектру коэффициент распыления ионами /-го типа, который рассчитывается аналогично (7); Ys - эффективный коэффициент распыления ионами.
Подставляя в (38, 39 и 40) расчётные значения коэффициентов распыления из зависимостей, представленных на рис. 11, с учётом (2, 4, 7, 15 и 16) получаем численные значение для критериев проведения имитационных экспериментов для ИТЭР с использованием магнетронного распыления в виде
Нагрев и измерение температуры подложки в вакууме перед напылением
Для экспериментов по напылению был разработан планарный магнетрон с дисковым катодом диаметром 65 мм. При распылении молибдена, рабочий диапазон давлений аргона для этого магнетрона составлял 210" -н 8 10" Торр. С учетом температуры плавления молибдена, выбранному диапазону относительных температур соответствует температура подложки Тп = 260 - 780 С. Поскольку при низких температурах подложки могут ухудшаться адгезионные свойства покрытия, напыление проводилось при температуре подложки ТП и 500 С. Предварительная вакуумная откачка напылительной установки обеспечивалась турбомолекулярным насосом до остаточного давления .Ра: 10" Торр, Распыление молибденового катода проводилось в среде аргона при рабочем давлении РАг=ЗЛ(У Торр. Напряжение магнетронного разряда при напылении составляло Up « 370 В. Ток разряда /= 1 А. Расстояние магнетрон-подложка L = 150 мм. Время напыления Т= 1 час. Толщина напыленного покрытия: »1,5 мкм. Неоднородность покрытия по толщине не превышала 5%. На рис. 26 показано взаимное расположение напылительного магнетрона и подложкодержателя при напылении.
Напыление проводилось на полированные монокристаллические подложки из молибдена, с ориентацией кристаллографической оси (ПО), диаметром 22 мм, толщиной 1,5 мм, изготовленные в НПО «Луч» (г. Подольск). Перед нанесением отражающего покрытия, проводилось удаление загрязнений с подложки посредством обработки моющим раствором в ультразвуковой ванне с последующей промывкой в водном каскаде и центробежной сушкой в потоке горячего воздуха. Напыляемая подложка закреплялась на подложкодержателе с резистивным нагревателем и бесконтактным датчиком температуры, обеспечивающим нагрев и контроль температуры подложки в вакууме. Непосредственно перед напылением, для дополнительной очистки поверхности, подложки подвергались ионному травлению в тлеющем разряде низкого давления.
Для изучения влияния температурного режима подложки на структуру осаждаемого покрытия был разработан подложкодержатель с нагревателем и бесконтактным датчиком температуры (Рис. 27).
Максимальная температура нагрева подложки в вакууме составила около 600 С. Конструкция нагревателя обеспечивала возможность взаимной юстировки подложкодержателя и магнетрона перед напылением с помощью полупроводникового лазера, для обеспечения их соосности.
Подложка нагревалась в вакууме тепловым излучением от резистивного нагревателя. Для увеличения эффективности нагрева подложкодержатель был сделан в виде молибденового диска с центральным отверстием диаметром 20 мм над которым, посредством прижимного кольца, закреплялась подложка. При этом обеспечивался прямой нагрев тепловым излучением тыльной стороны подложки. Подложкодержатель закреплялся на нагревателе с помощью керамических изоляторов. Расстояние между подложкой и нагревателем составляло около 3 мм, что обеспечивало наличие области ионизации только с полированной стороны зеркала при его очистке в режиме тлеющего разряда. Диаметр нагревателя — 70 мм. Электрическая мощность нагревателя плавно регулировалась в пределах от 0 до 100 Вт, обеспечивая возможность однородного нагрева подложки, с максимальным диаметром до 65 мм и максимальной толщиной до 5 мм, от комнатной температуры до температур около 600 С. В процессе нагрева подложки электрическая мощность нагревателя оставалась постоянной, что обеспечивало постепенный нагрев до равновесной температуры подложки.
Стандартный способ контроля температуры при помощи термопары предполагает непосредственный контакт с материалом образца, который чаще всего обеспечивается сваркой, пайкой, либо зачеканиванием спая термопары. Использование подложки из молибдена исключает два первых варианта крепления. Для последнего необходимо предварительное высверливание отверстия с размерами порядка размеров спая измерительной термопары в каждом образце подложки, с последующей зачеканкой. Такой метод установки термопары неприемлем в случае полированной подложки, поскольку приводит к порче образца. По этим причинам был разработан датчик для бесконтактного контроля температуры подложки непосредственно в процессе её разогрева и последующего напыления отражающего покрытия. Датчик выполнен в виде термопары, помещенной в полости обращенной своим отверстием в сторону торца подложкодержателя с минимальным зазором между ними. В качестве материала для теплоизолятора использовалась вспененная окись кремния.
Зависимость локальных оптических характеристик зеркал после распыления от флюенса распыляющих ионов
В ходе проведенных экспериментов было установлено, что на поведение оптических характеристик зеркал при распылении влияют два фактора: первый - возникновение и исчезновение блистеров, второй -формирование микрорельефа поверхности. В зависимости от флюенса распыляющих ионов, экспозиции и типа зеркал главную роль играет один или другой процесс.
Исследованные особенности формирования блистеров позволяют предположить, что в рассматриваемых условиях, в отличии от радиационного блистеринга [75, 76], они образуются в основном за счет ионно-стимулированной диффузии дейтерия из остаточного газа в материал зеркала. В случае радиационного блистеринга толщина крышки блистера определяется глубиной проникновения ионов. При магнетронном распылении энергия распыляющих ионов составляет «270 эВ, поэтому глубина их внедрения пренебрежимо мала и не соответствует экспериментально измеренной толщине крышек блистеров. Таким образом, несмотря на внешнее сходство наблюдаемых явлений, механизм радиационного блистеринга неприменим для объяснения блистеринга в представленных экспериментах.
Во всех случаях, когда были зарегистрированы блистеры, на поверхности зеркала присутствовал тонкий слой с измененными относительно основного материала свойствами. Именно толщиной этого слоя и определялась толщина крышек для всех типов блистеров в рассматриваемой серии экспериментов. В случае монокристаллических зеркал роль такого поверхностного слоя выполняет аморфно-дефектный слой, образовавшийся при механической полировке. Для нанокристаллитных зеркал при малой экспозиции - это поверхностный слой с измененным за счет длительного хранения на атмосфере химическим составом, а при большой экспозиции - напыленное отражающее покрытие. Образование блистеров наблюдалось только в при взаимодействии поверхности с низкотемпературной плазмой магнетронного разряда (облучении низкоэнергетичными ионами), то есть когда происходила активация и обезгаживание поверхности распыляемого образца зеркала. Поэтому есть основания считать причиной формирования блистеров ионно-стимулированную диффузию дейтерия. При достижении предельного давления газа под крышкой блистера происходило ее растрескивание, и рост блистера прекращается. Этим обьясняется постоянство размеров у микро и макроблистеров.
Как показали результаты эксперимента, измеренная толщина крышек блистеров хорошо согласуется с соотношением диаметра блистера (D) и толщины (0 его крышки для радиационного блистеринга [76, 77]: Очш (82)
Измерение толщины химически модифицированного слоя затруднено из-за малого разрешения используемого СЭМ. Исходя из (82) оценочная толщина крышки наноблистера составляет 10 нм, что хорошо согласуется с предположением о формировании этого типа блистеров под окисной пленкой.
Исходя из изложенных выше соображений можно объяснить выявленное несоответствие (см. рис. 46) оптических характеристик зеркал на участках с одинаковым флюенсом распыляющих ионов и разным временем экспозиции.
Поскольку микроблистеры на монокристаллических зеркалах имеют размеры близкие к длине волны зондирующего лазера (5 1 мкм и Я.«650 мкм), они ухудшают оптические характеристики зеркала.
Формирование этих блистеров определяется диффузией дейтерия через поверхностный слой зеркала. С другой стороны, диффузия носит ионно-стимулированный характер. Поэтому наблюдается зависимость оптических характеристик (блистерообразования) от флюенса (рис.46, 10 мин). Для большого времени экспозиции (рис. 46, 135 мин), на участках зеркала с тем же флюенсом, при котором наблюдались блистеры после первого распыления, за счет диффузии в материал поступает гораздо больше дейтерия и происходит отшелушивание поверхностного слоя и оптические свойства зеркала восстанавливаются. В отличие от радиационного блистеринга, в данном случае может быть сформировано только одно поколение блистеров, так как после удаления поверхностного слоя исчезает граница, препятствующая диффузии дейтерия в основной материал зеркала. Поэтому дальнейшее незначительное ухудшение оптических свойств монокристаллического зеркала определяются только изменением морфологии поверхности за счет распыления, а в рассматриваемом диапазоне флюенсов оно незначительно.
Для нанокристаллитных зеркал наблюдаются аналогичные явления. При малой экспозиции на начальном этапе распыления на окисной пленке формируются наноблистеры. Так же как для микроблистеров для них наблюдается зависимость от флюенса ионов. Однако из-за малой толщины крышек отшелушивание происходит гораздо быстрее. Поскольку размеры наноблистеров много меньше длины волны зондирующего лазерного излучения, наличие наноблистеров не сказывается на оптических характеристиках зеркала. Однако, применительно к ИТЭР это дает разовый выброс пыли с наноразмерами частиц.
