Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Изотопы тугоплавких металлов, методы получения и основные применения
1.1. Применение стабильных изотопов тугоплавких металлов 6
1.2. Основы электромагнитного метода сепарации изотопов 8
1.3. Методы получения изотопов тугоплавких металлов 10
Глава 2. Описание экспериментальных установок 15
2.1. Основные узлы электромагнитной установки 15
2.1.1. Магнит IS
2.1.2. Вакуумная откачка 18
2.1.3. Электрооборудование 18
2.1.5. Источник ионов . 20
2.2. Методика экспериментов 20
Глава 3. Выбор типа ионного источника 24
3.1. Методы получения ионов 24
3.1.1. Поверхностная ионизация 24
3.1.2. Термоионная эмиссия солей, мипералои и искуесгоеиных смесей 24
3.1.3. Ионизация электронным ударом 25
3.2. Краткий обзор типов ионных источников 26
3.2.1. Требования, предъявляемые к источникам иопо» для электромагнитной сепарации изогопон
3.2.2. Обоснование выбора типа ионного источника 27
Глава 4. Источники ионов тугоплавких металлов с накаленным катодом и дуговым разрядом
4.1. Теория источников с накаленным катодом 33
4.2. Основные трудности при конструировании ионных источников тугоплавких металлов
4.3. Краткий обзор ионных источников тугоплавких металлов,
использующих дуговой разряд с накаленным катодом. Особенности и основные проблемы
4.3.1. Низкотемпературные источники 37
4.3.2. Нысокагемпературпые источники 39
4.3.3. Источники ионов тугоплавких элементов на основе катодного распыления 47
4.4. Выводы. Выбор типа ионного источника для разделения изотопов платино-палладиевой группы
Глава 5. Разработка и экспериментальное исследование источников ионов на основе катодного распыления
5.1. Расчет основных параметров ионного источника на основе катодного распыления
5.2. Коэффициенты распыления 61
5.3. Ионный источник на основе катодного распыления «без изолированного электрода»
5.3.1. Конструкция ионного источника без изолированного электрода 63
5.3.2. Проірамма экспериментов 68
5.3.3. Результаты экспериментов 69
5.3.4. Анализ результатов эксперимешш 74
5.3.5. Выьоды. Источник ионов платины «без изолированного» электрода 87
5.4. Ионный источник на основе катодного распыления «изолированным электродом»
5.4.1. Конструкция источника ионов с «изолированным электродом» 89
5.4.2. Программа экспериментов 90
5.4.3. Результаты экспериментов 91
5.4.4. Анализ результатов. Выводы.—. 93
5.5. Ионный источник с «изолированным электродом-2» 97
5.5.1. Конструкция источника ионов с «изолированным электродом-2» 99
5.5.2. Эксперименты, результаты, анализ, выводы 99
5.6. Источники ионов на основе катодного распыления. Выводы 101
Глава 6. Высокотемпературные источники ионов палладия 103
6.1. Выбор источника ионов 103
6.2. Постановка задачи и основные требования к источнику ионов палладия ,
6.3. Краткий обзор высокотемпературных источников ионов палладия, созданных в РНЦ «Курчатовский Институт»
6.4. Высокотемпературный источник ионов палладия с нагревом ГРК излучением
6.4.1. Конструкция источника иопов палладия с нагревом ГРК излучением 110
6.4.2. Эксперименты, результаты, анализ 112
6.4.3. Выводы 114
6.5. Высокотемпературный источник ионов палладия с комбинированным нагревом ГРК
6.5.1. Конструкция источник иопов палладия с комбинированным нагревом ГРК... 116
6.5.2. Эксперименты, результаты, анализ 118
6.5.3. Выводы 124
Заключение 126
Список литературы 130
- Основы электромагнитного метода сепарации изотопов
- Термоионная эмиссия солей, мипералои и искуесгоеиных смесей
- Основные трудности при конструировании ионных источников тугоплавких металлов
- Коэффициенты распыления
Введение к работе
Актуальность темы. В настоящее время широкое применение во многих областях деятельности человека находят стабильные изотопы и, более того, сфера их применения непрерывно расширяется. Стабильные изотопы платино-палладиевой группы эффективно применяются в медицине и ядерно-физических исследованиях. Особенно большой интерес проявляется к изотопам палладия, так как эти стабильные изотопы являются стартовым материалом при приготовлении радионуклида l Pd, который обладает уникальным «мягким» спектром у-излучения. При этом радионуклид Pd очень эффективен при лечении опухолей простаты. Емкость рынка только по изотопу Pd можно оценить на уровне 5 миллионов долларов США в год. Важно, что и другие изотопы палладия также востребованы на рынке стабильных изотопов.
Получение в необходимом количестве стабильных изотопов и, в частности, стабильных изотопов I90Pt, 191Ir, lraPd и I04Pd следует признать важной научно-технической проблемой.
Наиболее эффективным способом разделения изотопов платино-палладиевой группы
является электромагнитная сепарация. Задача получения изотопов палладия другими
известными методами разделения изотопов (центробежным, лазерным и др.) в настоящее
время успешно не решена, хотя такие попытки предпринимались. Получение отдельных
радиоактивных изотопов палладия, например, того же lcTPd возможно из моноизотопного
родия на ускорителях. Однако, такая технология дороже получения 103Pd из I(ttPd
при облучении его нейтронами в ядерных реакторах. Немного известно об успешных попытках получения изотопов платины с помощью других методов разделения изотопов.
Важнейшим элементом установок для электромагнитной сепарации изотопов является источник ионов. Технические характеристики источников ионов определяют, в основном, технологическую и экономическую эффективность установок в целом.
Диссертация посвящена разработке исследованию источников ионов для электромагнитной сепарации изотопов. Кроме того, ионные источники платины или палладия, использующие дуговой разряд с накаленным катодом могут представлять значительный интерес для других областей науки и технологии. Такие источники, предназначенные для электромагнитной сепарации изотопов, могут составить конкуренцию другими типами ионных источников тугоплавких металлов, так как превосходят их по ряду характеристик.
Можно привести примеры использования высокотемпературного источника ионов палладия и для различных технологических целей. Такими целями могут быть: ионная имплантация, микроэлектроника, создание антикоррозионных покрытий, фотокатодов, катализаторов.
Актуальность диссертации определяется не только созданием источников ионов, успешно эксплуатируемьж при разделении изотопов платино-палладиевой группы, но и изучением возможностей реализованных конструкций, разработкой рекомендаций по их проектированию, исследованием физических процессов в разряде паров платины или палладия, а также решением магериаловедческих и иных задач.
Цель диссертации - разработка и экспериментальное исследование источников ионов для разделения изотопов тугоплавких элементов, изучение физических процессов, связанньж с таким разделением в рамках электромагнитного метода сепарации изотопов. Ставилась задача разработки эффективно работающих источников ионов платино-палладиевой группы, удовлетворяющих всем требованиям к источникам ионов для электромагнитной сепарации изотопов. Источники должны обеспечивать высокую плотность тока «целевых» ионов и з а 20*50 мА/см1 (при 11^^=35 кВ), ресурс источника ионов должен составлять не МЄЯЄЄ"_ІШ ДдііВД'ЗЙЙДЇЙ'КЙ Ікшользовання
рабочего вещества не менее 20% (с учетом высокой стоимости элементов платино-палладиевой группы и трудностями их химической регенерации).
Научная новизна работы заключается в том, что впервые были созданы работоспособные и эффективные источники ионов платины и палладия для разделительных установок РНЦ «Курчатовский Институт». Обоснован индивидуальный подход к решению проблем разделения изотопов платины и палладия. Так для разделения изотопов платины было предложено использовать источник ионов на основе катодного распыления исходного материала. Впервые описаны возможные конструктивные схемы такого источника, комплексно изучены их возможности, произведен анализ достоинств и недостатков источников ионов, предложены реальные конструкции и пути их совершенствования.
Впервые был создан высокотемпературный источник ионов палладия, использующий комбинированный способ нагрева газоразрядной камеры, удовлетворяющий требованиям промышленного производства изотопов палладия.
Научная и практическая ценность, работы состоит в том, что решена крупная научно-техническая задача по созданию эффективных источников ионов платины и палладия для задач сепарации изотопов. Проведены несколько экспериментальных разделений палладия, накоплено около 17000 мА-ч всех изотопов палладия, получены изотопные препараты высокого качества.
Полученные результаты при исследовании характеристик разряда в парах металла (Pt, 1г) в источниках с накаленным катодом без внешнего магнитного поля могут быть использованы в различных областях науки, например, результаты работы с источником ионов на основе катодного распыления—для оценок коэффициента распыления.
Отдельные типы источников ионов платино-палладиевой группы, созданные в процессе работы, могут успешно применяться для наработки и других изотопов, например, с помощью источников на основе катодного распыления может быть получен редкий и весьма дорогостоящий изотоп 180Та, а высокотемпературный источник ионов палладия по своим характеристикам подходит для разделения изотопов гадолиния.
Практическая реализация результатов работы. На основании проведенных исследований созданы и успешно эксплуатируются высокотемпературные источники ионов палладия на установках С-2 и У-5 Лаборатории Электромагнитного Разделения Изотопов (ЛЭМРИ) Института Ядерного Синтеза РНЦ «Курчатовский Институт». Накопленные с помощью таких источников изотопные препараты являются предметом многих договоров, в том числе и международных.
Личный вклад автора. Автор внес определяющий вклад в постановку задач исследований, проведение экспериментов и анализ полученных результатов, а также в разработку основньж схем ионньж источников, разработку основньж конструктивньж решений, используемьж в экспериментальных макетах и рабочих вариантах. Следует отметить большую помощь, оказанную автору коллективом ЛЭМРИ ИЯС, а именно, ведущим инженером А.П.Белокуровым, ведущим научным сотрудником канд. физ.-мат. наук Р.Н.Кузьминым, начальником лаборатории канд. физ.-мат. наук М.И.Мартыновым, профессором док. физ.-мат. наук Н.Н.Семашко, а также зам. зав. каф. ОФИЯС МЭИ, док. физ.-мат. наук А.Н.Седовым в постановке отдельных задач, в проработке отдельных узлов ионньж источников, а также при обсуждении полученных результатов. Все результаты, представляющие научную новизну и выносимые на защиту получены автором лично.
На защиту выносятся следующие положения:
1. Проведен анализ возможньж схем источников ионов элементов, имеющих низкую
упругость паров при доступных (до 1000 С) температурах, предназначенных для
электромагнитной сепарации изотопов. Показана эффективность схем ионньж
источников тугоплавких элементов «без изолированного электрода» для получения
максимальной плотности тока, а схем «с изолированным электродом» для
получения максимальных ресурса и коэффициента использования рабочего
вещества.
2. Разработаны и исследованы источники ионов элементов платино-палладиевой
группы, пригодные для разделения изотопов с помощью электромагнитного
метода. Показана возможность достижения следующих параметров источников
ионов платины, основанньж на принципах подачи рабочего вещества в разряд с
помощью катодного распыления, плотность тока (jn~) - 10 мА/см2 и ресурс - 1000
ч. Показано также, что повышение плотности ионного тока платины возможно за
счет увеличения плотности плазмы и содержания в ней «платиновой» компоненты,
при использовании схем ионньж источников с ионизацией испаренных
непосредственно в разрядной камере атомов платины и при использовании
режимов работы близких к режимам «самораспыления». Доказано, что увеличение
ресурса возможно за счет использования схем ионньж источников «с
изолированным электродом», улучшение коэффициента использования рабочего
вещества — за счет повышения вероятности ионизации атомов платины, а также
применения специальной геометрии разрядной камеры, препятствующей потерям
«платинового пара».
Разработана новая схема высокотемпературного источника ионов с комбинированным нагревом газоразрядного узла. Показано, что предложенный комбинированный метод, предусматривающий использование графитовых нагревателей специальной формы является достаточным для поддержания и устойчивого горения разряда в парах металла без подачи балластного газа. Комбинация излучения и электронной эмиссии с графитовых нагревателей позволяет достигать температуры газоразрядной камеры до 1650 С.
Разработан и исследован высокотемпературный источник ионов с комбинированным нагревом газоразрядного узла, пригодный для промышленного разделения изотопов палладия с помощью электромагнитного метода. Показана возможность достижения следующих параметров высокотемпературного источника ионов палладия: плотность ионного тока - более 20 мА/см2, ресурс - 100 ч., коэффициент использования рабочего вещества - 27%. Источник с такими характеристиками впервые создан и использован для получения изотопов палладия высокого качества.
Достоверность и обоснованность результатов диссертационной работы подтверждается систематическим характером исследований, проведением измерений на разных экспериментальньж установках, сопоставлением экспериментальньж данньж с результатами теоретического анализа и удовлетворительным их совпадением, а также сравнением полученных результатов с результатами других исследователей.
Апробация работы и публикации. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на четвертой, пятой, шестой и восьмой Всероссийских (международных) конференциях в г. Звенигороде "Физико-химической процессы при селекции атомов и молекул", 1999-2003; на 7 международном симпозиуме по "Синтезу, использованию изотопов и меченых смесей", г. Дрезден, Германия, 2000; на VIII международном семинаре "Диагностика поверхности пучками", г. Ужгород, Украина,
1998; на XVII Международной конференции по физике плазмы и УТС, г. Звенигород, 1998; на 9^ международной конференции по ионным источникам, г. Окланд, США, 2001 и 10 международной конференции по ионным источникам, г. Дубна, Россия, 2003; семинарах Института Ядерного Синтеза РНЦ «Курчатовский Институт».
Результаты изложены в 9 докладах на международных и российских симпозиумах и конференциях и 2 статьях. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, 6 глав и заключения с общим объемом 132 страницы, содержит 95 рисунков и 33 таблицы. Список цитируемой литературы включает 87 наименований.
Основы электромагнитного метода сепарации изотопов
Разделение изотопов в электромагнитным методе происходит при движении предварительно ускоренных электрическим полем заряженных частиц (ионов) в магнитном поле. Если все частицы прошли одну и ту же разность потенциалов U и приобрели скорость v — (2теЦ)ш, то для простейшего случая, когда вектор скорости частиц перпендикулярен вектору напряженности статического однородного магнитного поля Н, уравнения их движения в этом поле запишутся в виде: Мх = уН, (1.1) с Му= хН, С где М, е - масса и заряд частицы; соответственно; х, у - декартовы координаты иона в плоскости, перпендикулярной вектору напряженности магнитного поля. Если ускоряющее ионы электрическое поле и магнитное поле взаимно перпендикулярны, то, как следует из (1.1), радиус R траектории будет определяться отношением М/с. Таким образом, можно создать условия, при которых ионы, прошедшие через магнитное поле, будут разделены по их массам. Из (1.2) следует, что если ионы повернули в магнитном поле на угол 180 и пришли на коллектор, то расстояние между частицами с массами Ми М + AM на этом коллекторе (дисперсия d) составит d=2AR=R (1.3).
Определим значение d (дисперсию) для однозарядных ИОНОВ ИЗОТОПОВ Pti92 И Ptl94 , разделяемых в однородном магнитном поле. М — в данном случае, средняя масса 193 а.е.м., R - заданная величина, 900 мм. Можно сказать, что полученное значение d 9.33 мм очень невелико, учитывая конечную ширину щели и стенок кармана, а также учитывая аберрации [7],
Разделительные процессы сопровождаются аберрациями пучков, вызванными различными факторами. А\ — аберрация за счет угловой расходимости пучка; Аг- аберрация из-за конечных размеров щели ионного источника; Аз - сумма аберраций, связанных с разбросом начальных скоростей ионов, нестабильностью электрических и магнитных полей, неустойчивостью работы источника ионов, рассеянием на остаточном газе и т.п. Для полного улавливания изотопов их ионные пучки должны быть "раздвинуты" на расстояние д, которое равно сумме толщин стенок приемных карманов и зазоров между ними. Очевидно, что для эффективного разделения двух ионных пучков расстояние между их осевыми линиями должно быть больше полной аберрации Ао. d Ao+5 (1.4) Аберрацию Ai называют сферической. Как известно, выражение для сферической аберрации в однородном магнитном поле имеет вид: Ai=Ra20 (J.5) где cto - угол начальной расходимости пучка.
Расчеты и практика показывают, что в однородных магнитных полях невозможно обеспечить хорошее разрешение ионных пучков для ионов с массами 100 200 а.е.м. при больших углах расходимости. Это ставит под сомнение использование электромагнитного метода для получения изотопов в промышленных масштабах.
Решение было найдено в создании безаберрационных магнитных полей, на практике применяют плоскопараллельные поля с некоторой пространственной неоднородностью, созданной магнитными накладками. Использование таких магнитных полей позволяет значительно увеличить дисперсию при том же R (радиусе).
Рассмотрим подробнее аберрации, связанные с нестабильностью электрических и магнитных полей. Из (1.2) следует, что Допустимые пределы AU/U легко оценить: если Л/= 192 а.е.м., AM = 1 и считается приемлемым отклонение ионов одной массы на 10% от величины дисперсии, т.е AR -O.Jd, тогда (без учета All/If) AU/U = 0.05%. Требования к стабильности магнитного поля еще более жесткие. Кроме того, для уменьшения влияния аберрации Аз необходимо выполнять следующие условия: - ионы при прохождении всех участков траектории должны иметь малую вероятность рассеяния и перезарядки, чтобы большая их часть не покидала своих траекторий, определяемых М/е и начальной скоростью ионов; в ионном пучке должны отсутствовать значительные силы кулоновского расталкивания: воздействие собственного электрического поля пучка на ионы должно быть меньше воздействия магнитного поля. Максимальное значение напряженности кулоновского электрического поля Ец, удовлетворяющее этому требованию, может быть оценено, если приравнять кулоновское уширение пучка ионов одной массы к значению дисперсии по массам (1.3). Для А/-100- 200 а.е.м., АМ= 1, U- 30 кВ, среднего радиуса Rep около 50 см получим допустимое Et (\ +2}В/см, т.е. объемный заряд в ионном пучке должен быть достаточно полно скомпенсирован. Это - одно из основных условий успешного разделения изотопов электромагнитным методом.
Важнейшая характеристика разделительного устройства — разрешающая способность RK. Как и в масе-спектрометрии под ней понимают наибольшее значение массового числа, при котором еще происходит разделение пучков, различающихся на I а.е.м. RK связана соотношением с радиусом разделительной камеры, что позволяет выбирать ее размеры.
Термоионная эмиссия солей, мипералои и искуесгоеиных смесей
Явление поверхностной ионизации состоит в следующем: если на поверхность раскаленного металла с достаточно большой работой выхода р падают нейтральные атомы, потенциал ионизации V/ которых меньше работы выхода, то лишь часть их покидает поверхность металла в виде нейтральных атомов, другая же часть улетает в виде положительных ионов.
Происходит это потому, что атомы, попадающие на раскаленный металл, адсорбируются на нем. Когда атомы находятся в адсорбированном состоянии, то между ними и металлом устанавливается процесс электронного обмена. Отношение числа ионов Л к числу нейтральных атомов Л покидающих поверхность металла в единицу времени, определяется формулой Ленгмюра-Саха: N + N = — е кт (3.1) Очевидно, что для эффективного получения ионов тугоплавких металлов метод поверхностной ионизации малоприменим. Связано это, прежде всего с низким давлением паров таких элементов при доступных температурах. Кроме того, применительно к платино-палладиевой группе необходимо отметить, что элементы этой группы сами имеют высокие потенциалы ионизации по сравнению с большинством металлов. Работа выхода ф для таких металлов также велика.
Можно отметить известную работу [28], в которой были намечены пути получения ионов тугоплавких элементов W, Re, Та с помощью явления поверхностной ионизации, используя нагретые до очень больших температур (2800 С) полости. Правда, плотности ионных токов, коэффициенты ионизации и ресурс таких ионных источников малы.
При использовании в качестве эмиттера ионов солей серебра, щелочных металлов или кадмия можно получить заметные токи, однако для этого площадь эмиттера придется увеличивать. Хорошие результаты метод поверхностной ионизации дает при получении ионов цезия.
Отметим, что данный метод получения положительных ионов, несмотря на кажущуюся простоту, имеет массу недостатков. Прежде всего, это низкий полный ионный ток, присутствие в пучке «нецелевых» ионов, входящих в нагреваемое соединение (соль, минерал), низкий коэффициент использования рабочего вещества, изменяющееся во времени характеристики ионного источника.
Очевидно, что применительно к получению ионов платино-палладиевой группы метод термоионной эмиссии малоприменим, хотя с успехом используется в масс-спектрометрии изотопов платино-палладиевой группы.
Рассмотрим простейший случай, когда пучок первичных частиц (электронов) проходит через газ. Электроны и атомы газа могут испытывать соударения. Они могут быть как упругими, так и сопровождаться обменом энергией между частицами, например, может происходить процесс ионизации. Назовем Zo - число электронов в пучке при входе в газ, и Z - число электронов в пучке на некотором расстоянии х, тогда — = ехр(-сех), (3.3) где а - некий коэффициент поглощения первичных электронов пучка, который связан с сечением взаимодействия. Для процесса ионизации (3.3) запишется в виде: — = ЄХр(-Іх) = ЄХр(-С7/Лгх) f (3.4) где о - сечение ионизации атома газа электроном; N - концентрация атомов газа; E-aiN-макроскопическое сечение. Z Величина Г характеризует вероятность ионизации у. у =1- —= 1-ехр(-сг/Лх) (3.5) Исходя из классических представлений, электрон с энергией eV меньшей eVi (где Vi — потенциал ионизации атома) не может ионизовать атом, таким образом, вероятность ионизации при V Vi равна нулю.
Возвращаясь к вероятности ионизации можно отметить, что у также есть функция энергии электрона, так как GI= f(eV), а также плотности газа и его температуры, так как N=p/kT. Выше была оценена вероятность ионизации атома электронным ударом. Степенью эффективности процесса ионизации может служить скорость этого процесса. Требования, предъявляемые к источникам ионов для электромагнитной сепарации изотопов. В настоящий момент получение ионов элементов с низкой упругостью собственных паров не представляет проблемы. Существуют источники ионов таких элементов, которые могут обеспечивать плотности ионного тока в сотни миллиампер и выше, например, источники ионов типа MEVVA (Metal Vapour Vacuum Arc), использующие импульсные сильноточный тлеющий или дуговой разряды [31], или хорошо известные магнетронные источники с катодным распылением [32].
Основные трудности при конструировании ионных источников тугоплавких металлов
При свободном режиме эмиссионная способность катода используется не полностью (рис. 9). Это объясняется тем, что вблизи катода потенциал проходит через минимум, обладая меньшим значением, нежели потенциал катода, отчего часть электронов, которые покидают катод с достаточно малыми начальными скоростями, не может преодолеть минимум потенциала и возвращается обратно на катод.
Несвободный режим катода. При определенных условиях разрядный ток может в несколько раз превосходить ток эмиссии. Это обстоятельство, естественно, приводит к предположению, что в данном случае плотность тока на катоде возрастает в связи с тем, что начинают сказываться названные выше явления - разогрев катода, эффект Шоттки и вырывание электронов положительными ионами. При несвободном режиме катодное падение потенциала несколько больше, чем в случае свободного режима, минимум потенциала вблизи катода отсутствует, а напряженность электрического поля обращается в катодном слое в нуль только один раз на его границе S с плазмой.
Иначе происходит отбор положительных ионов из плазменного эмиттера — источника зарядов обоих знаков. Предположим, что в плазму введен коллектор, имеющий по отношению к ней отрицательный потенциал. При достаточно большом значении этого потенциала электроны возвращаются в плазму, а коллектор собирает только положительные ионы. Между коллектором и образующейся границей плазмы возникает слой движущихся ионов. По определению, плазма квазинейтральна («+ пе) и электрическое поле в ней очень мало (dU/dx « 0). Вне плазмы имеется объемный заряд ионов, движущихся к коллектору. Однако максимум потенциала, который аналогично минимуму для электронов служил бы потенциальным барьером для ионов и ограничивал их ток, в этом случае образоваться не может: его немедленно сгладит приток электронов из плазменного эмиттера.
Таким образом, при отборе ионов из плазмы истинного ограничения тока объемным зарядом быть не может. Все ионы, направляющиеся из плазмы к ее границе, уходят на коллектор - всегда идет ток насыщения.
Плотность тока ионной эмиссии зависит от температуры электронов, а не ионов, потому что в действительности, в плазме, вблизи ее границы, существует электрическое поле, возвращающее электроны в плазму и, следовательно, ускоряющее ионы и в этой области. Таким образом, ионы приобретают начальную скорость, зависящую от Те.
Это выражение позволяет оценить минимальное давление, при котором еще можно поддерживать стабильный дуговой разряд, которое составляет КГ -НО"2 торр. В большинстве источников пары рабочего вещества получают его нагреванием. Рабочая температура ионного источника, необходимая для поддержания в разрядной камере нужного давления паров рабочего вещества (см. табл. 4.1 [8]) представляет собой важный параметр, так как, чтобы избежать конденсации паров, необходимо поддерживать при высокой температуре не только тигель, где содержится рабочее вещество, но и разрядную камеру и другие элементы конструкции.
Из вышеизложенного ясно, что основной проблемой при разработке источников ионов тугоплавких металлов является создание каким-либо образом необходимого давления паров рабочего вещества в разрядной камере. Таким образом, ионные источники тугоплавких элементов, предназначенные для разделения изотопов, можно условно разделить па три группы: низкотемпературные с легкоиспаряемым рабочим веществом, содержащим нужный тугоплавкий элемент, высокотемпературные и источники, основанные на других физических принципах подачи ионизуемого вещества в разряд.
Наиболее простые и часто используемые соединения фториды (хороши еще и тем, что фтор имеет два изотопа) и хлориды. Однако использование таких легко испаряемых соединений для получения ионов тугоплавких металлов имеет ряд существенных недостатков: это и увеличения нагрузки на высоковольтный выпрямитель; и уменьшение доли тока «целевых» ионов в полном токе пучка; необходимость приема «нецелевых» ионов; существенное ухудшение рабочего вакуума (обычно до 4+7-10"5 торр), приводящее к уширению линий на приемнике; образование химических соединений с конструкционными материалами ионного источника, образование ионов этих материалов, а также разрушение отдельных частей ионного источника при длительной работе.
Коэффициенты распыления
Для объяснения природы и механизма катодного распыления выдвигалось много гипотез: мгновенное испарение из микроучастков поверхности, нагретых ионами; химическое взаимодействие типа электролиза или с образованием летучих соединений; взрыв имеющегося в веществе газа при нагреве его ионами; выбивание атомов в результате передачи импульса от иона атомам вещества. Последняя модель получила наибольшее распространение и многочисленное экспериментальное подтверждение.
На основе импульсного механизма катодного распыления и теории радиационных повреждений твердых тел разработано много теорий распыления поликристаллических, аморфных и монокристаллических твердых веществ в широком диапазоне энергий. Среди них широкое признание получила теория, разработанная П.Зигмундом [69]. Предполагается, что распыление происходит в результате прямого выбивания атома ионом, образования линейных и нелинейных каскадов соударений атомов, создаваемых ионами с определенной энергией, массой и плотностью тока. Коэффициент рассчитан в предположении хаотичного рассеяния и замедления иона в бесконечной среде. На основании больцмановского транспортного уравнения получено и решено интегродифференцальное уравнение и получены формулы для расчета коэффициентов распыления назад и вперед по направлению движения пучка. Получено соотношение, определяющее эффективную глубину выхода распыляемых атомов.
В источнике «без изолированного электрода» разделяемое вещество находилось на внутренней поверхности разрядной камеры (слой 2 мм) (см. рис.31а), на которую подавался отрицательный относительно плазмы потенциал. Величина этого потенциала составляла 300 400 В. В качестве вспомогательного газа использовались аргон и ксенон. Этот источник ионов платины эксплуатировался в сильном магнитном поле (примерно 0.3 Тл). При достижении в разрядной камере необходимого давления паров вспомогательного газа между катодом и анодом зажигается разряд. Источником первичных электронов в разряде служит катод, подогреваемый электронами, эмитированными нитью. Ионы вспомогательного газа, полученные в разряде, проходя разность потенциалов между стенками камеры (покрытой слоем платины) и плазмой, приобретают энергию достаточную для эффективного распыления атомов платины. Ионы платины, образовавшиеся в разряде, попадают на щель ГРК и формируются в пучок с помощью ИОС (ионно-оптической системы источника). Конструкция ионного источника без изолированного электрода. Рис. 32-36 иллюстрируют конструкцию источника ионов, концепция которого представлена в 5.3. Для удобства обозначения на рис. 32-36 и рис. 38 соответствуют одним и тем же элементам и деталям ионного источника.
На посадочном фланце (дюраль) 1 (рис. 32) собрана головка ионного источника, которая расположена на водоохлаждаемом фланце 3 (нерж.сталь). Посадочный фланец имеет в режиме работы потенциал земли, а головка источника +40 кВ. На рисунке 32 хорошо видно, что фланцы разделены вакуумным промежутком, а снаружи специальным изолятором. Через ввод с изолятором 2 на источник подается «промежуточное» (фокусирующее) напряжение.
Головка источника ионов без изолированного электрода. Изолированный электрод. 4 - ГРК; 6 крышка ГРК; 15 - вкладыш из платины; 16 - анод; 21 - анодный изолятор. Вкладыш 15 (рис. 34) сделан из платины толщиной 2мм и приклепан к камере заклепками из тантала, платина закреплена также на внутренней стороне крышки ГРК 6. Крышка камеры - из молибдена, имеет кривизну 1600 мм в направлении оси «катод-анод» для осуществления вертикальной фокусировки. В крышке имеется щель 1.2 мм.
На торцах разрядной камеры закреплены катодный 10 и анодный блоки 8 (рис. 32-33). Желание иметь отдельными такие съемные блоки обусловлено необходимостью хорошей ремонтопригодности и соблюдение всех необходимых зазоров.
Основными деталями анодного блока являются анод 16 и изолятор 21. Анод изготовлен из листового вольфрама (толщина 8 мм). Изолятор 21 предназначен для изоляции анода относительно ГРК и выполнен из окиси бериллия. Необходимо отметить, что керамика из ВеО обладает рядом важных достоинств: это изолятор, имеющий металлическую теплопроводность и высокую термостойкость (до 2200 С).
Отметим, что в сепараторе используются плоскопараллельные пучки. Вид источника ионов «в сборе» с оптикой показан на рис. 38. 5.3.2. Программа экспериментов. Эксперименты с вариантом источгшка на основе катодного распыления без изолированного электрода проводились на установке У-5 на камере, где сам источник ионов находится в сильном магнитном поле сепаратора (-0.3 Тл). Проводилось несколько групп экспериментов: 1. получение зависимостей: ]p?(Ucd, Аи/ЇЛаЛ где In - суммарный ток ионов платины на приемник, a UCM — фактически «распылительное» напряжение (энергия бомбардирующих ионов), на рис. 30а показано как Ucui. Зависимости снимаются при следующих условиях: величины натекания газа от эксперимента к эксперименту разные, в течение одного эксперимента величина натекания Q поддерживается постоянной (непосредственно контролировалось давление в сепарационной камере); используются два различных газа: аргон и ксенон; - напряжение разряда поддерживается постоянным Up=120 В как в течение одного эксперимента, так и во всей серии п.1; - величина разрядного тока 1Р поддерживается постоянной в течение одного эксперимента по п.1, но менялась от одной величины натекания к другой.
