Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Состояние вопроса и задачи исследований 9
1.1. Выбор объекта исследований и его характеристика 9
1.2. Физико-механические свойства семян амаранта 18
1.3. Пищевое, диетическое, лекарственное, фармакологическое и кормовое применение амаранта 19
1.4. Реологические уравнения и характеристики пластических материалов 22
1.5. Техника и технология получения масла из низкомасличных культур 28
1.5.1. Экстракция гексаном 28
1.5.2. Экстракция С02 30
1.5.3. Экстракция хладоном 32
1.5.4. Экстракция диэтиловым эфиром 33
1.5.5. Экстракция подсолнечным маслом рафинированным дезодорированным 35
1.6. Оборудование для получения масла методом прессования 37
1.7. Подходы к математическому моделированию течения реологической жидкости в цилиндрических насадках 51
1.7.1. Применение переменных скорости и давления к задаче расчёта течения жидкости 52
1.7.2. Применение переменных функции вихря и тока к задачам течения жидкости 54
1.7.2.1. Постановка граничных условий для функции тока 56
1.7.2.2. Постановка граничных условий для завихренности потока 57
1.8. Анализ литературного обзора и задачи исследования 59
Глава 2 Исследование свойств зерна амаранта 61
2.1. Исследование гранулометрического состава 61
2.2. Исследование процесса разделения амарантовой смеси 64
2.3. Исследование реологических характеристик комплекса на основе амарантового масла 65
2.4. Определение плотности жмыха амаранта 74
Глава 3 Экспериментальные исследования процесса-прессования зерна амаранта в одношнековом прессе 76
3.1. Экспериментальная установка и методика проведения экспериментов 76
3.2. Математическое планирование и обработка результатов эксперимента 79
3.2.1. Обоснование выбора приделов изменения входных факторов... 80
3.3. Исследование влияние основных факторов на процесс прессования белково - липидной фракции в одношнековом прессе 85
3.4. Оптимизация процесса прессования белково - липидной фракции 88
3.5. Выбор рациональных параметров дополнительной камеры пресса 91
Глава 4. Математическое моделирование истечения потока жмыха из предматричной зоны 93
4.1. Математическая модель истечения потока жмыха из предмат-ричной зоны 93
4.2. Метод решения краевой задачи 97
4.3. Метод интерполяции значений скорости истечения реологической жидкости 102
4.4. Обсуждение результатов математического моделирования 105
4.5. Проверка алгоритма решения задачи течения жидкости 107
Глава 5. Комплексная оценка качества масла и жмыха амаранта 109
5.1 Методы исследований 109
Глава 6. Практическое применение результатов исследований 116
6.1. Разработка конструкции шнекового пресса 116
6.2. Способ переработки семян амаранта 120
6.3. Бизнес-план проекта «АМАРАНТ» 129
6.3.1. Резюме 129
6.3.2. Технология получения инновационных продуктов из семян амаранта 130
6.3.3. Состав технологического оборудования 131
6.3.4. Здания и сооружения 131
6.3.5. Маркетинг 132
6.3.5.1. Анализ рынка 133
6.3.5.2. Поставщики сырья 134
6.3.6. Производственный и организационный план 135
6.3.7. Денежные потоки проекта 136
6.3.8. Возможные риски проекта 137
Основные выводы и результаты 139
Библиографический список 141
Приложение 153
- Пищевое, диетическое, лекарственное, фармакологическое и кормовое применение амаранта
- Исследование реологических характеристик комплекса на основе амарантового масла
- Математическое планирование и обработка результатов эксперимента
- Метод интерполяции значений скорости истечения реологической жидкости
Введение к работе
Одной из наиболее актуальных проблем в настоящее время является улучшение структуры питания населения. В последние годы возрос интерес к использованию новых видов культивируемых зерновых растений, отличающихся от традиционных по комплексу полезных свойств и признаков. Среди новых растительных ресурсов питания, используемых человечеством, особое место занимает амарант, который в дальнейшем может составить конкуренцию сое (по питательной ценности). Амарант культивировался на территории Мексики и Перу более 8 тыс. лет назад. В настоящее время это международная культура с повышенным содержанием белка (до 18%), сбалансированного по незаменимым аминокислотам, уникального по своему составу масла.
В России введение в культуру амаранта связано с именем Н.И. Вавилова, который в 30-е годы, теперь уже прошлого века, изучая флору Южной Америки, заинтересовался этим растением и активно начал пропагандировать и внедрять его в России. Однако, печальные события, оборвавшие жизнь великого ученого-биолога затормозили движение амаранта в России. И лишь с восьмидесятых годов началось у нас второе пришествие этой культуры, в основном благодаря энтузиазму профессора Магомедова И.М. из Санкт-Петербургского университета и профессора Чернова И.А. из Казанского университета.
В настоящее время эта культура по-прежнему является для нас экзотической. Это связано в первую очередь с отсутствием системы производства сырья, созданием технологий, использующих полное использование зерна амаранта.
В настоящее время один из множества способов получения растительного масла является прессование. В большинстве своем прессы предназначены для отжима масла, из сырья масличность которых не ниже 15%, что делает их непригодными для отжима низкомасличного сырья.
По содержанию масла зерно амаранта относится к низкомасличным культурам, с содержанием масла не выше 8.. 10%, и сложность процесса прессования состоит в качественной подготовке сырья с последующим извлечением масла.
Теорией шнековых прессов занимался целый ряд ученых. И в настоящее время до конца не выяснен механизм процессов, протекающих в прессах. Над данной проблемой работали ученые: А.И. Скипин, A.M. Голдовский, В.А. Масли-ков, В.В. Белобородое, Г.В. Зарембо-Рацевич, В.Т. Алымов, В.П. Кичигин, Ю.А. Толчинский, Ю.П. Кудрин, B.C. Морозов, Г.Е. Мельник и др., а также ряд зарубежных авторов: R.T. Anderson, H.G. Schwartzberg, М.Т. Shirato, V.S. Vadke, F.W. Sosulski, C.A. Shook, G.C. Mrema, P.B. McNulty и др.
Эффективно работающий пресс должен обеспечивать требуемую производительность и глубокий отжим при оптимальных технико-экономических показателях.
До настоящего времени не существует полной теории работы шнековых прессов и их создание в основном опирается на экспериментальные исследования и эмпирические зависимости, полученные на основе экспериментов. Это объясняется тем, что в винтовом канале шнекового пресса изменяются свойства масличного материала: плотность, размеры и гранулометрический состав частиц, количество масла внутри частиц и в межчастичных порах, прочность. Указанные изменения в большой степени затрудняют анализ процессов прессования и отжима, и не позволяют перевести проектирование прессов новых конструкций на четкую методичекую основу.
Конструктивные особенности прессов и различные качественные характеристики используемого сырья позволяют в широких пределах комбинировать параметры процесса прессования, что создает условия для целенаправленного изменения структуры и свойств готовой продукции - масла и жмыха. Применение "холодного" прессования пищевых масел обеспечивает сохранение биохимические показателей, питательных веществ, что способствует повышению их усвояемости и получению продукта хорошего качества. Однако спрос на такие масла незначителен из-за достаточно малого срока хранения в отличие от рафинированных и дезодорированных масел. Поэтому необходимо разрабатывать технологии полу-
чения масла с сохранением всех показателей качества и использование таких продуктов в других отраслях, таких как медицина и косметология.
Причем масла амаранта особенно эффективно в профилактике сердечнососудистых заболеваний. Имея в своем составе сквален - природный ациклический тритерпен с шестью двойными ненасыщенными связями, признаный по результатам медицинских исследований важнейшим биологически активным компонентом, выполняющим в организме человека роль регулятора липидного и стероидного обмена, обладающего антиоксидантными свойствами, имеется возможность получать БАДЫ, которые бы содержали в себе все полезные компоненты которые так необходимы каждому человеку.
В данной работе предпринят теоретический анализ и экспериментальные исследования для разработки процесса отжима низкомасличного материала в шнековом прессе. Применяя методы математического моделирования, была описана и решена задача отжима жидкой фазы из дисперсного материала при различных краевых условиях и нелинейностях, характерных для реальных условий.
Проведена оптимизация основных параметров процесса прессования в шнековом прессе. В результате разработки модели шнекового пресса получена возможность проектирования прессов на любую производительность и с оптимальными параметрами. На основании проведенных исследований разработана новая конструкция шнекового пресса.
Работа выполнялась на кафедре машин и аппаратов пищевых производств (МАПП) Воронежской государственной технологической академии. Хотелось бы выразить искреннюю благодарность научному руководителю доктору технических наук, профессору Кретову Ивану Тихоновичу и за оказанную помощь и консультации при выполнении диссертационной работы, а также признательность коллективу кафедры МАПП за содействие при оформлении диссертации.
Пищевое, диетическое, лекарственное, фармакологическое и кормовое применение амаранта
В США, Мексике и Перу амарант выращивается на зерно, которое затем подвергается переработке на муку, крупу; перерабатывают на спирт. Из муки амаранта выпекают хлеб, оладьи, печенье и т.д., из крупы варят каши. Пищевые продукты, изготовленные из смешанной муки пшеницы и амаранта отличаются более высоким качествами, но из-за высокой цены зерно амаранта используется обычно как добавка к хлебобулочным изделиям, улучшая их питательные свойства. Из семян амаранта приготавливаются десятки полезных и вкусных продуктов для детей и людей, нуждающихся в соблюдении диеты [80, 105].
Перспективным является также использование зерна амаранта для производства масла, уникального по жирно-кислотному составу и наличию целого ряда биологически активных компонентов. Содержание масла в зерне амаранта составляет от 4,8 до 8,1 %. По своему составу амарантовое масло ближе всего к кукурузному или хлопковому. Содержание в нем основных жирных кислот составляет: линолевая - 37-62 %, олеиновая - 19-35 %, пальмитиновая - 12-25 % и стеариновая - 2,0-2,5 % [23]. Такое масло уже используется в лечебных учреждениях Израиля, США, Германии и Японии в качестве лекарственного сырья. Амарантовое масло не уступает по лечебным свойствам облепиховому и шиповниковому, а в ряде случаев превосходит действие последних, благодаря содержанию в его составе токоферола, сквалена и других биологически активных веществ. Некоторые сорта амаранта содержат до 8-10 % сквалена [4]. Сквален является важным компонентом косметических средств и используется в технике. Настоящим источником сквалена является жир акул и китов. Масло, полученное из семян амаранта, обладает противоожоговым и ранозаживляющим действием, способствует заживлению язвы желудка. Это свидетельствует о значительном лечебно-профилактическом антиульцерогенном действии амарантового масла и дает возможность использовать его не только в гастроэнтерологии, но и для профилактики других заболеваний. Кроме того, установлено, что масло амаранта не содержит холестерин и может быть использовано как диетический продукт. Регулярное употребление амарантового масла замедляет старение организма, улучшает память.
Надземная часть амаранта, обладающая антибактериальным действием, используется в виде отваров для лечения простудных заболеваний [22, 7]. Это растение поможет при недержании мочи у детей, воспалительных процессах мочеполовой системы, анемии, авитаминозе, диабете, ожирении, неврозах, атеросклерозе и других болезнях. В Индии для предохранения от порчи свежее мясо пересыпали семенами амаранта. В настоящее время выявлено, что антибактериальное и антимикотическое действие амаранта связано с присутствием в семенах низкомолекулярного белка, подавляющего рост бактерий.
Учитывая высокую питательность зеленой массы амаранта, следует отметить также, что для этой культуры характерно повышенное содержание рутина, который является фенолом растительного происхождения. Как известно, рутин ин-гибирует свободные радикалы и приобретает все большую популярность во всем мире при изготовлении препаратов, необходимых для лечения лучевой болезни [13].
Хотя амарант и не входит в фармакопею РФ, существуют примеры его использования в народной медицине различных стран в качестве противовоспалительного, кровоостанавливающего, мочегонного, антибактериального средства, для лечения сифилиса и рака [31]. Фармакологические свойства амарантового масла явились основанием для изучения его применения в терапевтической стоматологии при эксудативно-гиперемической и эрозивно-язвенной формах красного плоского лишая, хронического рецидивирующего афтозного стоматита, травмы слизистой оболочки полости рта, десквамативного глоссита, глоссалгии и протезного стоматита [48].
Опыт уже многих фермеров России показывает, что зелень амаранта - привлекательная ежедневная подкормка для овец, коз, телят, поросят и кроликов. В крупных хозяйствах из зеленной массы амаранта при добавлении кукурузы, сорго, подсолнечника или соломы злаковых культур получают силос с более высоким содержанием белка (на 60%) [77,27].
Ценным свойством амаранта, как кормовой культуры, является то, что его фитомасса в течение двух месяцев может быть использована в свежем виде, а после сушки или силосования период использования значительно увеличивается.
Фитомасса амаранта легко перерабатывается в витаминно-травяную муку (ВТМ) с содержанием протеина 19-21 %. Поскольку фитомасса амаранта не содержит практически значимых количеств антипитательных веществ ВТМ, можно использовать для корректировки кормов по белку для животных самых разных возрастных групп. Более того введение в рационы всего лишь 5-15 % ВТМ при малых затратах обеспечивает значительный рост продуктивности сельскохозяйственных животных [76].
Исследование реологических характеристик комплекса на основе амарантового масла
Определяющее влияние на протекание процесса прессования, и качество получаемого продукта оказывают реологические свойства материала, которые в свою очередь зависят от таких параметров, как влажность исходного сырья, температура прессования и др.
Цель данной работы - изучение зависимости реологических свойств (напряжения сдвига и эффективной вязкости) масла амаранта от температуры и скорости деформации. Это позволит проанализировать поведения масличного материала внутри винтового канала шнекового пресса и выбрать рациональный технологический режим обработки.
Особенно важно определить влияние температуры на реологические свойства сырья, а также необходимо установить, к какому классу реологических тел относится исследуемая смесь для применения известных реологических уравнений.
Зародыши зерна амаранта при давлениях, развиваемых в прессе, и температурах до 400 К представляет собой в предматричной зоне пресса смесь масла амаранта и жмыха, поведение которой можно изучить при помощи ротационного вискозиметра «Реотест-2». На этом приборе (рис 2.3.) можно исследовать реологические свойства вещества или в цилиндрическом измерительном устройстве по Куэтту, или в устройстве конус-плита. Прибор «Реотест-2» - структурный ротационный вискозиметр, который подходит как для определения динамической вязкости ньютоновских жидкостей, так и для проведения глубоких реологических исследований над неньютоновскими жидкостями. Им можно измерить следующие аномалии текучести: структурную вязкость, дилатацию, пластичность, (предел текучести), тиксотропию, реопексию.
Прибор «Реотест-2» отличается принципом измерения, обоснованным с научной точки зрения, а также широким диапазоном измерения касательного напряжения, градиента напряжения на срез и вязкости. измерительные приборы, а также устройство конус-плита. Измеряемые величины получают в единицах международной системы единиц: - динамическая вязкость - Пуаз. (Н-с)/м"; - касательное напряжение - дн/см", или Н/м"; - градиент напряжения на срез - с . Температура испытания выбирается в широком диапазоне путем регулирования. Физико-технические данные (цилиндровые измерительные устройства) Диапазон вязкости Диапазон касательных напряжений Диапазон градиентов напряжения на срез Диапазон изменения числа оборотов Максимальный вращающий момент - для диапазона I -для диапазона II Граница погрешности ± 3...4% в зависимости от применяющегося измерительного устройства по отношению к ньютоновским жидкостям. Область температур - 60...+ 150С, с применением предохранительной камеры до + 300С. «Реотест-2» - двусистемный прибор. «Реотест-2» состоит из вискозиметра 1 и измерительного узла 2.-(рис. 2.3-2.4) показывает прибор «Реотест-2» в сочетании с измерительным устройством из соосных цилиндров. Необходимое количество вещества 10...50 мл в зависимости от применяющегося измерительного устройства. Граница погрешности ± 4% по отношению к ньютоновским жидкостям, в первой четверти шкалы ± 1%; Область температур - 30.. .+300С; Необходимое количество вещества 0,1 мл; Материал корпуса хромированная сталь Материал плиты твердый хром, плакированный. Вискозиметр 1 состоит из приводного механизма 3, механизма измерительного прибора 4 и на выбор из цилиндрического прибора 5 или устройства конус-плита. Приводной механизм 3 заключает в себе в ноже 6 синхронный двигатель с переключаемыми полюсами, 12-ступенчатую коробку передач 7 и мост передачи 8. Выбор числа оборотов при помощи коробки передач осуществляется весьма несложным способом. Механизм измерительного прибора 4 является механико-электрическим преобразователем вращающего момента. Для измерения действующего у вращающегося измерительного цилиндра или измерительного конуса вращающего момента пользуются относительным вращением измерительного вала 12 по отношению к ведущему валу 13 против действия двухступенчатого динамометра 14. Это относительное вращение ощупывается соединенным с динамометром и воздействующими на мостовую схему приборным потенциометром 15, причем естественный сигнал «вращающий момент» преобразовывается в пропор циональный аналогичный сигнал электрического тока. Переключатель диапазонов 16 для динамометра дает возможность факультативной установки диапазонов касательного напряжения I и II с соотношением диапазонов 1:10. Цилиндровые измерительные устройства 5 (ЦИУ) состоят из измерительного цилиндра 17, мерного бачка 18 и сосуда для регулирования температуры 19. Измеряемое вещество находится в кольцеобразном зазоре системы соосных цилиндров (рис. 2.4 а;б). Наружный стационарный цилиндр радиуса R, оформленный в качестве мерного бачка, принимает измеряемое вещество и с целью регулирования температуры окружается сосудом для регулирования температуры, предназначенным для присоединения термостата с циркуляцией жидкости. Измерительный вал соединяет вращающийся на постоянной угловой скорости со внутреннего цилиндра г и длины 1 с цилиндрической винтовой пружиной, отклонение которой представляет меру вращающего момента М, действующего на внутреннем цилиндре. Отклонение звена пружины ощупывается потенциометром сопротивления расположенного в мостовой схеме, причем измерение диагонального тока мостика пропорционально вращающему моменту М звена пружины. Можно точно исчислить касательное напряжение т и градиент напряжения на срез Dr для системы соосных цилиндров. Обе величины непостоянные в кольцеобразном зазоре. Поэтому стремятся к соотношению радиусов r/R 1 и относят рассчитанные параметры т и Dr к радиусу г внутреннего цилиндра. Существуют следующие соотношения
Математическое планирование и обработка результатов эксперимента
Для исследования влияния параметров процесса прессования на качество получаемого продукта и обоснование режима прессования белково - липид-ной фракции было выполнено планирование эксперимента, позволяющая варьировать одновременно все факторы и получать количественные оценки эффектов их взаимодействия.
Исследование процесса прессования белково - липидной фракции проводилось на установке (рис 3.1). Для проверки воспроизводимости полученных результатов часть опытов проводилась в трехкратной повторности. Стабильность полученных данных подтвердила надежность работы всех систем установки.
Исследование влияния условий прессования белково-липидной фракции на характер прессования, и качество готового продукта позволяет глубже понять и оценить физику данного процесса. С этой целью была проведена серия экспериментов для понимания процесса прессования. На основании экспериментальных данных, были построены следующие графические зависимости: влияния выхода масла и изменения температуры перерабатываемой смеси при различных значениях скорости вращения шнека (рис. 3.5); влияния на выход масла влажности перерабатываемой смеси при различной величине зазора для выхода масла (рис. 3.4). Анализируя графические зависимости можно сделать вывод, что при увеличении частоты вращения шнека возрастание температуры происходит быст pee для смеси с меньшей влажностью из-за увеличения коэффициента трения продукта о шнек и корпус шнековой камеры, чем для смеси с большой влажностью. При этом наблюдалось, что при уменьшении частоты вращения выход масла увеличивался и достиг максимального значением при W=10%. и частоте вращения 25 мин". Однако для однозначного определения оптимальных параметров процесса прессования при LKaM =47 мм не возможно. Из анализа зависимости изображенной на рис 3.4 было установлено, что величина сечения канала отверстия для выхода масла будет постоянна и иметь значение 0,5 мм, так как при уменьшении данного параметра происходит значительное снижение выхода масла вплоть до полной остановки, а при увеличении сечения отверстия происходит значительный выход твердой фазы и уменьшение давления в камере. Из анализа графиков рис 3.4 и рис 3.5 мы пришли к выводу, что наибольшее влияние на процесс прессования, оказывают следующие параметры: длина зеерной камеры LKaM мм, величина сечения зазора для выхода жмыха Ъж мм, массовую долю влаги в продукте W %. От зависимости этих параметров будет зависеть не только выход масла, но и его качество. Изучая их взаимное влияние на процесс, можно выявить оптимальный режим прессования.
Критерием оценки у - выход масла по отношению к массе первоначального сырья %, обусловлен наибольшей значимостью для процесса прессования. Все изучаемые факторы были совместимы и некоррелируемы между собой, а пределы их изменения приведены в таблице 3.1. Выбор интервалов изменения факторов обусловлен технологическими условиями процесса прессования белково-липидной фракции и техническими параметрами пресса.
Метод интерполяции значений скорости истечения реологической жидкости
Массовую долю сырого протеина определяли по методу Къедаля. Метод основан на разрушении органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора оксида меди (СиО) (ГОСТ Р 51417-99). АМИНОКИСЛОТНЫЙ состав белков определяли с помощью прибора системы капиллярного электрофореза «Капель-105» (МВИ М 04-38-2004). Гидролиз белков осуществляли 6М НС1 в течение 24 часов в атмосфере азота. В качестве антиокислителя для предотвращения деструкции серосодержащих аминокислот - ме-тионина и цистина использовали Р - мернактоэтанол. Содержание крахмала определяли методом кислотного гидролиза крахмала, с последующим определением глюкозы по методу Бертмана [26]. Массовую долю сырой золы определяли методом озоления сожженной навески в муфельной печи при температуре 500 С, для определения массовой доли золы нерастворимой в соляной кислоте, после прокаливания полученный остаток обрабатывают соляной кислотой с последующим фильтрованием, сушкой, прокаливанием и взвешиванием. Для лабораторных исследований по определению химических показателей, выделения липидов из семян амаранта проводили по методу Фольча [99] исчерпывающей экстракцией смесью хлороформ - 80 % этанол в соотношении 2:1. Жирнокислотный состав липидов, выделенных из исследуемых образцов, определяли газо-жидкостной хроматографии [83]. Определение органолептических показателей масла проводили по ГОСТу 5472-50 (табл. 5.1 )[38] Для определения запаха масло наносят тонким слоем на стеклянную пластину или растирают на тыльной поверхности руки. Для более отчетливого распознавания запаха масло нагревают на водяной бане до температуры 50 С. Вкус определяют дегустацией масла при комнатной температуре. Для определения цвета масло наливают в стакан из прозрачного и бесцветного стекла слоем не менее 50 мм и рассматривают в проходящем и отраженном свете на белом фоне. Прозрачность масла определяют после отстаивания его в цилиндре в количестве 100 мл в течение 24 часов при комнатной температуре, отстоявшееся масло рассматривают на белом фоне в проходящем и отраженном свете.
Прозрачность - показатель, характеризующий степень очистки масел от нежировых и жироподобных веществ, находящихся в масле во взвешенном состоянии. Определение цветности производили по ГОСТу 5477-69. Цветность - интенсивность окраски за счет наличия пигментов в маслах выражается цветным числом в условных единицах от 0 до 100 по одной шкале. Определение цветного числа производится по шкале стандартных растворов йода и выражается количеством миллиграммов свободного йода, который имеет такую же интенсивность окраски, как используемое масло (при толщине слоя 1 см). Шкала готовиться из 14 эталонов путем разведения стандартного водного раствора йода, в 1 мл которого содержится 1 мг йода. Определение кислотного состава проводили по[16] (табл. 5.2) Кислотное число отражает количественное содержание в масле свободных жирных кислот, накопление которых обусловлено гидролитическим расщеплением глицеридов и окислительными превращениями, происходящими при хранении, особенно на свету. Кислотное число выражается количеством миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла. Сущность метода определения кислотного числа заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия или натрия. Кислотное число вычисляют по формуле в мг КОН где 5,611 -титр 0,1 Н раствора щелочи; к - поправка к титру 0,1 Н раствора щелочи; V - количество мл 0,1 Н раствора щелочи, израсходованного на титрование. Неомыляемые вещества из липидов амаранта выделяли путем гидролиза липидов раствором гидроокиси калия (омыление) с последующей экстракцией неомыляемых веществ петролейным эфиром (ГОСТ 5479-64). Раствор неомыляемых веществ охлаждали до 0 С и фильтровали; Очищенный от восков и воскопрдобных веществ раствор неомыляемых веществ подвергали фракционированию на адсорбционной колонке, заполненной оксидом алюминия. Эфир из колбы с фильтратом отгоняли в присутствии нескольких кусочков неглазурованного фосфора и остаток растворителя удаляли в токе диоксида углерода. К содержимому колбы приливали 5 см3 хлороформа и определяли йодное число полумикрометодом Кауфмана. Содержание сквалена (табл. 5.2) х в анализируемой пробе в миллиграммах на 100 г жира вычисляли по формуле: где а - количество 0,05 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, см3; 1,71 - коэффициент, показывающий соответствие 1 см 0,05 моль/дм раствора тиосульфата натрия 1,71 мг сквалена; к - поправка к титру 0,05 моль/дм раствора тиосульфата натрия; m - навеска жира, г, [3]. Определение влаги и летучих веществ в масле проводили по ГОСТу 11812-86. Метод основан на высушивании навески масла до постоянного веса. Йодное число отражает степень ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав масла и выражается количеством граммов йода, способным присоединиться к 100 г жира [3]. В основе определения йодного числа методом Кауфмана для насыщения двойных связей используется непрочное соединение, которое образуется при растворении в метаноле брома и бромида натрия.
