Содержание к диссертации
Введение
1 Состояние вопроса. цель и задачи исследования 8
1.1 Подсолнечное масло, характеристика нежировых примесей, сопутствующих веществ и целесообразность очистки 8
1.2 Технология и технические средства очистки подсолнечного масла в условиях малотоннажного производства 12
1.3 Мембранный способ очистки подсолнечного масла 20
1.4 Цель и задачи исследований 31
2 Общая программа и методика экспериментальных исследований процесса разделения полидисперсной системы «масло - нежировые примеси» 34
2.1 Общая программа и методика экспериментальных исследований 34
2.2 Оборудование и приборы для опытно-экспериментальных исследований 35
2.2.1 Оборудование и методика для подбора мембран 36
2.2.2 Лабораторное и опытно-промышленное оборудование для исследования процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 38
2.3 Методика и вспомогательное оборудование для определения влияния основных параметров процесса мембранного разделения на скорость микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 43
2.4 Математическая обработка результатов экспериментов 47
2.5 Методика определения эффективности мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла
3 Исследование процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 57
3.1 Исследование процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 57
3.1.1 Гранулометрический состав дисперсной фазы масла после прессового отжатая 58
3.1.2 Изучение вязкости и плотности неочищенного и очищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла
3.1.3 Кислотное, перекисное число и массовая доля нежировых примесей послепрессового подсолнечного масла 63
3.1.4 Неочищенное подсолнечное масло как объект мембранногоразделения 64
3.1.5 Экспериментальное исследование проницаемости селективности мембран при микро фильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 68
3.2 Обоснование целесообразности проведения процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла по полупериодической схеме работы мембранной установки 70
3.3 Математическое моделирование процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла
4 Результаты экспериментального исследования и их анализ 93
4.1 Исследование процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла на опытно-промышленной установке
4.2 Исследование зависимостей проницаемости и селективности мембран от величины рабочего давления и скорости циркуляции в канале аппарата 97
4.3 Исследование зависимостей проницаемости и селективности мембран от массовой доли частиц дисперсной фазы в прессовом подсолнечном масле и его температуры при микрофильтрационном разделении 103
4.4 Исследование проницаемости и селективности мембран в зависимости от схемы работы микрофильтрационной установки 107
5. Применение результатов исследования.определение экономической эффективности 118
5.1 Применение результатов исследования 118
5.2 Технологический инженерный расчет микрофильтрационного аппарата для разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла 121
5.3 Технико-экономическая оценка предлагаемого способа первичной очистки послепрессового подсолнечного масла. 123
5.4 Экономическое обосновани эффективности очистки подсолнечного масла мембранной установкой 133
Общие выводы 135
Литература 137
Приложения 151
- Технология и технические средства очистки подсолнечного масла в условиях малотоннажного производства
- Оборудование и приборы для опытно-экспериментальных исследований
- Обоснование целесообразности проведения процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла по полупериодической схеме работы мембранной установки
- Исследование зависимостей проницаемости и селективности мембран от массовой доли частиц дисперсной фазы в прессовом подсолнечном масле и его температуры при микрофильтрационном разделении
Введение к работе
Масложировая промышленность - одна из ведущих отраслей пищевой промышленности страны. Растительные масла и продукты, изготавливаемые на их основе, в последние годы стали базовыми в структуре питания населения России.
Масложировую продукцию в России производят 77 крупных специализированных предприятий и около 1300 (12 % мощностей) средних и мелких производств. Однако отрасль, являясь частью агропромышленного комплекса России, обеспечивает менее половины потребности страны в растительном масле и продуктах, вырабатываемых на его основе.
В 2004 г. в стране произведено и импортировано свыше 1600 тыс.т. растительного масла, в том числе 300 тыс. т. подсолнечного масла. Потребление составило около 9 кг/чел. в год при рекомендуемой норме не менее 13,5 кг. В 2005 г. впервые за последние 10 лет, в течении которых сложилась устойчивая тенденция падения объёмов производства масложировой продукции и производство растительного масла по сравнению с 1990 г. снизилось на 34%, в отрасли ожидается реальное увеличение натуральных показателей производства. К сожалению, приходится констатировать, что по-прежнему маслодобывающие предприятия (в большинстве случаев мелкие) в основном поставляют на рынок нерафинированное масло, которое не может применяться для производства продуктов питания.
С ростом стоимости энергоносителей и ужесточением требований к качеству готовой продукции в условиях конкуренции с импортируемыми продовольственными товарами, проблема разработки и внедрения новых энергосберегающих технологий в сельскохозяйственное производство становиться особо актуальной. На большинстве перерабатывающих предприятий, производящих растительные масла, достаточно эффективная в
5 условиях крупнотоннажного производства технология очистки и рафинации
не применяется по ряду объективных причин.
Во-первых, из-за отсутствия адаптированного для малотоннажных предприятий технологического регламента и технических условий невозможно наладить выпуск сертифицированной продукции.
Во-вторых, машиностроение не выпускает серийных образцов соответствующего оборудования, . позволяющего скомпоновать высокоэффективные технологические линии комплексной переработки исходного сырья. Отдельные попытки передовых сельхозпредприятий самостоятельно решить эти задачи наталкиваются на недостаточное научное обеспечение собственных инженерных служб.
Исходя из вышеизложенного можно заключить, что необходима разработка и внедрение новейших технологий, которые позволят решить существующие проблемы. Основой повышения качества растительных масел является выделение из них нежировых примесей и сопутствующих веществ. В настоящее время одним из перспективных направлений в решении этой задачи является использование процесса микрофильтрации. Проведенные нами предварительные исследования показывают, что мембранные аппараты дают высокую степень очистки масла и способствуют снижению его себестоимости при дальнейшей обработке (рафинации, гидратации, дезодорации), за счет удаления из масла не только нежировых примесей, но и некоторой части сопутствующих веществ. Однако недостаточный объем теоретических и опытно-экспериментальных данных в области мембранного разделения жидких высокомолекулярных полидисперсных систем обуславливает необходимость проведения собственных исследований процесса микрофильтрации подсолнечного масла. На основании вышеизложенного можно сформулировать следующие методологические основы и положения этих дальнейших исследований.
Гипотеза - эффективность рафинации подсолнечного масла повышается при использовании микрофильтрационной мембранной установки для очистки послепрессового подсолнечного масла.
Объект исследований - технологический процесс очистки
послепрессового подсолнечного масла в микрофильтрационной
установке с мембранами трубчатого типа.
Предмет исследований - закономерности процесса
микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил
подсолнечного масла.
Научная новизна заключается в разработке и обосновании
мембранного способа очистки послепрессового подсолнечного масла
и рациональных параметров процесса микрофильтрации, на основе
которого осуществляется этот способ.
Практическая ценность состоит в том, что:
определен гранулометрический состав дисперсной фазы неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла; установлены зависимости проницаемости и селективности трубчатой микрофильтрационной мембраны от величины рабочего давления и скорости циркуляции неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла в канале мембранной установки;
разработана технологическая схема полунепрерывного режима работы микрофильтрационной установки; Апробация. Основные положения работы доложены на I Российской научно-практической конференции «Физико-технические проблемы создания новых технологий в агропромышленном комплексе» (Ставрополь, 2001), на Международной научно-практической конференции «Научные основы процессов, аппаратов и машин пищевых производств» (Краснодар, 2002), 68 Научно-практической конференции «Повышение эффективности использования сельскохозяйственной техники» (Ставрополь, 2004), 69 Научно-практической конференции «Совершенствование технологий и технических средств в АПК» (Ставрополь, 2005)
Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 печатных работ, получено 1 свидетельство на полезную модель, 1 патент.
7 На защиту выносятся следующие положения диссертации:
математическая модель процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла; зависимости проницаемости и селективности трубчатой микрофильтрационной мембраны от величины рабочего давления и скорости циркуляции неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла в канале мембранного аппарата;
технологическая схема полу периодического режима работы мембранной установки и параметры процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла.
8 1 СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА ЦЕЛЬ И ЗАДА ЧИ ИССЛЕДОВАНИЙ
1.1 Подсолнечное масло, характеристика нежировых примесей, сопутствующих веществ и целесообразность очистки
В России основной масличной культурой является подсолнечник. Из
него вырабатывают более 75% растительных масел общего
производства этого вида продукта в нашей стране, которому отдают предпочтение более 90 % населения нашей страны как продукту питания [48,147].
100%
90%
$0%
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0% Подсолнечное Соевое
Другие
Кукурузное Оливковое Рапсовое
Рисунок 1.1 - Предпочтение населения Ставропольского края различных видов масла
Подсолнечник относится к семейству сложноцветных
[15,20,26,27,48,119,120]. Род подсолнечника насчитывает 28 видов, большинство из которых являются многолетниками. Подсолнечник масличный относится к однолетним культурам. Плод подсолнечника -удлиненная клиновидная семянка, состоящая из кожуры (лузги) и белого
9 семени (ядра), покрытого семенной оболочкой. Содержание масла в семенах
подсолнечника превышает 50% и в чистом ядре составляет 70%. Основные
достоинства подсолнечника как масличной культуры — большое содержание
высококачественного масла в семенах, возможность механизации
возделывания и выращивания на неполивных землях - общепризнанны.
Химический состав семян подсолнечника приведен в таблице 1.1.
Таблица 1.1 -Химический состав семян подсолнечника
Для получения масел применяется технологии основанные на процессах прессования и экстракции сырья [13,11,15,]. Готовое товарное растительное масло характеризуется физико-химическими показателями [127,129,121,113]:
Кислотное число - характеризует степень свежести масла, т.к. отражает количественное содержание свободных жирных кислот, образующихся при распаде жира в процессе хранения продукта. Чем больше величина кислотного числа, тем менее свежее масло.
Перекисное число отражает степень окисленности масла, обусловленную накоплением перекисных соединений (перекисей и гидроперекисей) при окислении масла в процессе хранения, особенно активно протекающего на свету. Выражается в миллимолях кислорода на один килограмм. Чем больше перекисное число, тем масло менее свежее.
Йодное число отражает степень ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав масла и выражается количеством граммов йода, способным присоединиться к 100 г жира, т.е. выражается в процентах йода.
10 Чем больше ненасыщенных кислот в масле, тем выше йодное число. Чем
больше величина йодного числа, тем больше скорость окисления масла и
меньше стойкость его в хранении.
Показатель «массовая доля неомыляемых веществ» отражает количественное содержание в масле веществ, которые под действием щелочей не переводятся в водорастворимое состояние, т.е. не омыляются.
К показатель «массовая доля фосфорсодержащих веществ», обуславливает присутствием в масле фосфатидов [3,120].
Подсолнечное масло, полученное в результате прессования, содержит полидисперсную фазу, основу которой составляют сопутствующие вещества и нежировые примеси.
К примесям в первую очередь следует отнести механические включения в виде частиц растительных тканей как результат неполной первичной очистки, влага, присутствующая в эмульсионном состоянии, кроме того, другие несвойственные маслам вещества и продукты их превращения [1,2,6]. Основные пути (источники) попадания «инородных примесей» в масло представлены в таблице 1.2.
Таблица 1.2 - Основные характеристики и состав примесей.
Сопутствующие вещества масел условно разделяются на две группы [121,56,60]:
группа - вещества, образующиеся и накапливающиеся в семенах в процессе их созревания и переходящие в масла при его извлечении. К данной группе относятся фосфолипиды, пигменты (каротин, ксантофилл, хлорофилл), воски (восковые вещества), токоферолы и другие жирорастворимые витамины, стеролы (стериды), свободные жирные кислоты и вещества, определяющие вкус и запах;
группа - вещества, образующиеся и накапливающиеся в семенах и масле в результате неблагоприятных условий их хранения или под воздействием технологических факторов - высокой температуры или влаги, кислорода воздуха - на сырье при извлечении масла. Это оксисоединения, низкомолекулярные жирные кислоты.
Послепрессовое масло по своим питательным данным является самым ценным [147], так как в его составе присутствуют в практически неизменном виде полезные для организма человека вещества (фосфолипиды, витамины и т.п.), но это масло с точки зрения требований пищевой промышленности имеет недостатки. К ним можно отнести небольшой срок хранения, так как за счет окислительных процессов и температурных воздействий в масле появляются продукты окисления, нетоварный вид масла из-за наличия осадка, а также непригодность нерафинированного масла в изготовлении майонезов и других продуктов питания [1,15]. Поэтому основной объем масла подвергается рафинации и дезодорации [12,24,28]. Следует отметить, что послепрессовое нерафинированное масло можно использовать только для приготовления салатов и других блюд, где оно не подвергается термической обработке, так как в процессе этого в нем происходит образование канцерогенных веществ [26,30,61,85].
12 Для повышения пищевой ценности и технологических свойств масло
подвергают рафинации. Потребителями* рафинированного масла являются
многие пищевые отрасли, такие как хлебопекарная, кондитерская,
консервная, пищеконцентратная и д.р.
Рафинация - это ряд важнейших технологических процессов
обработки масел с целью удаления из них примесей и сопутствующих
веществ, которые снижают и качество и технологические свойства готовой
продукции [88,103,106,]. К рафинации масла относятся такие процессы, как
первичная очистка масла (механическая), гидратация, щелочная рафинация,
отбеливание, дезодорация и вымораживание. Удаление нежировых
примесей из масла происходит на стадии первичной очистки, в процессе
получения масла из сырья.
1.2 Технология и технические средства первичной очистки подсолнечного масла в условиях малотоннажного производства
При отжиме масла на прессах вместе с маслом уходит до 5 % и выше (от массы перерабатываемого материала) обратного товара, представляющего собой мелкие частицы мезги, образующие механические примеси в масле [11,40,41,47]. Первичная очистка это начальный этап рафинации масла. В основном она происходит непосредственно на маслодобывающих предприятиях и представляет собой часть технологической линии производства растительного масла. Это является важной ступенью в полном цикле производства рафинированного масла [6,57,49]. На рафинацию должно поступать масло с массовым содержанием нежировых примесей не более 0,2%, в случае превышения этого показателя, значительно увеличиваются затраты на дальнейшую рафинацию.
Существующие технологические линии производства масла (рисунок 1.2, 1.3) включают в себя оборудование для первичной очистки, на котором осуществляются, как правило, гидромеханические процессы
13 [55,62,66]. Нежировые примеси удаляют из масла на механизированных
гущеловушках, с помощью центрифуг непрерывного действия, а также
путем фильтрации на рамных фильтр-прессах с гидравлическим зажимом
плит на фильтрах с механической разгрузкой осадка [102,95,147].
Масло на гидратацию или охлаждение и хранение
/ і
в пербые иашжаро&ен
Маспо с осадной
Впервые чаної I """жаровен ~~
На центрифугирование
Рисунок 1.2- Схема первичной очистки прессового масла 1 — центрифуга; 2 - шнек для осадка; 3 - фильтр; 4, 6, 9 — емкости для масла; 5, 7, 8-насосы; 10-гущеловушки; 11 -маслосборный шнек
-ф-
І 16 15
д, д.
Рисунок 1.3 - Схема размещения оборудования в маслоцехе с паровой
14 жаровней
1 — элеватор; 2 - сепаратор; 3 - колонка магнитная; 4 - машина рушально-
веечная; 5 - станок вальцовый; 6, 10 — конвейеры скребковые цепные; 7 -
пресс; 8 - жаровня; 9 - накопитель для мятки; 11 - бак; 12 - гущеловушка; 13
- центрифуга; 14 - фильтр-пресс; 15 - насос;1б — бак; 17 -бункер для лузги;
18 — бункер для пыли
Двойная гущеловушка (рисунок 1.4) представляет собой емкость,
состоящую из двух изолированных отсеков вместимостью по 2 м3. Масло с
механическими примесями (до 10 %) поступает в первый отсек и
отстаивается [66,57]. Здесь механическая взвесь, оседающая на дно,
захватывается скребками, укрепленными на движущейся цепи,
перемещается на перфорированную поверхность, где происходит стекание
масла, а затем выводится шнеком из гущеловушки. Масло из первого
отсека по щели переливается во второй отсек, где происходит
дополнительное отстаивание масла. Здесь операция повторяется, и осадок
после стекания из него основной части масла выводится из гущеловушки.
Рисунок 1.4 -Двойная гущеловушка
а - отсек предварительного отстаивания: 1 - карман для поступающего масла; 2 - перегородка; 3 - шнек для осадка; 4 - скребковый транспортер; 5 - сетчатая поверхность; 6 - перегородка; б - отсек окончательного отстаивания; 7 - щель для перехода масла из предварительного в окончательный отсек; 8 - лоток
15 Содержание нежировых примесей в масле после гущеловушки
0,4-^0,6 %. Для интенсификации процесса отделения твердых примесей от масла в вибрационном гущеотделителе перфорированной поверхности (сетке) внутри гущеловушки сообщают колебания частотой 50 Гц с помощью электромеханического вибратора. В гущеловушках происходит отделение масла от наиболее крупных частиц. Надо отметить, что выделение нежировых примесей из прессового масла с помощью гущеловушек происходит достаточно эффективно при повышенной температуре (8СН-90 С). Однако при этом окислительные химические реакции протекают с высокой скоростью, что на качестве готового продукта сказывается самым негативным образом [6,57,59]. Кроме того степень очистки прессового масла с использованием гущеловушек не отвечает требованиям, предъявляемым к нему при последующей рафинации на основе осуществления физико-химических или массообменных процессов.
Более высокую степень очистки можно достичь путем отстаивания прессового масла после её обработки на гущеловушках. Отстаивание широко применяется на стадиях первичной очистки прессового масла как самостоятельный процесс для отделения взвешенных и частично скоа-гулированных веществ. Но при производстве рафинированного масла это как правило только вспомогательная операция. Наибольшее распространение получили отстойники непрерывного действия, в которых процесс интенсифицирован путем осаждения частиц дисперсной фазы в тонком слое. Недостаток - относительно большая длительность процесса осаждения частиц из-за высокой вязкости масел [1,60,92]. Для повышения скорости осаждения его обычно проводят при повышенной температуре. Однако это может привести к необратимым химическим изменениям в масле. Отстаивание в гравитационном поле можно считать малоэффективным процессом, поскольку он осуществляется в громоздкой
аппаратуре, которая занимает большие производственные площади, возможности интенсификации процесса ограничены.
Рисунок 1.5 - Схема работы горизонтальной осадительной центрифуги непрерывного действия НОГШ-325
1 - отверстия для выхода осадка; 2 - шнек; 3 - корпус; 4 - ротор; 5 -окна для слива масла; 6 - труба для поступления масла на очистку; 7 -отсек для очищенного масла; 8 - окна для выхода масла в полость ротора; 9 - отсек для твердого осадка
Значительно быстрее и эффективнее происходит разделение фаз в поле центробежных сил [95,96]. Характеристикой конструкции центробежных машин является фактор разделения. В промышленности в зависимости от фактора разделения различают нормальные и скоростные центрифуги. По назначению центробежные машины классифицируют на осадительно-осветляющие (кларификаторы) — для разделения суспензий и разделяющие (пурификаторы) - для разделения жидкостей. Аппараты для осуществления этого процесса находят широкое применение в различных технологических линиях на крупных масло вырабатывающих предприятиях, хотя высокая стоимость такого оборудования является
17 большим недостатком для применения в технологических линиях
производства на малотоннажных предприятиях.
В настоящее время на большинстве маслозаводов применяются шнековые центрифуги марки НОГШ-325 (рисунок 1.5). Прессовое масло, представляющее собой жидкую полидисперсную систему - смесь дисперсионной среды (масла) и дисперсной фазы (твердых частиц), подается по трубе 6 и далее через окна 8 шнека на стенку ротора. Осевшие частицы мезги выгружаются шнеком через отверстия 1 на меньшем днище ротора, а очищенное масло — через сливные окна 5 на большом днище ротора в отсек для очищенного масла 7.
Следует отметить, что после очистки прессового масла в поле центробежных сил необходимо производить его фильтрацию для более полного удаления нежировых примесей,.так как очистка с использованием центрифуг позволяет получить масло содержанием массовой доли нежировых примесей не менее 0,3 % [95,57]. Наибольшая степень очистки прессового масла достигается на основе его фильтрации с использованием различного оборудования и фильтровальных материалов.
Фильтрация - это способ разделения, основанный на транспортировании жидкости через пористую перегородку за счет перепада давлений до перегородки и после нее [114,55]. На фильтре остаются частицы, размер которых больше пор перегородки. Фактически фильтрование осуществляется через слои осадка,, который с течением времени накапливается на перегородке. Осадки, полученные при разделении суспензий, подразделяют на несжимаемые и сжимаемые. Под несжимаемыми понимают такие осадки, в которых пористость не уменьшается при повышении разности давлений. Пористость сжимаемых осадков, наоборот, снижается, а их гидравлическое сопротивление потоку жидкой фазы возрастает с увеличением разности давлений. Повысить скорость фильтрования можно увеличением давления, но эта возможность ограничена как конструкцией фильтра, так и вероятным ухудшением
18 качества фильтрата из-за проскока выделяемых частиц. Увеличение
скорости фильтрования в результате снижения вязкости масла также
ограничено допустимыми температурными пределами. Поэтому иногда
для разделения методом фильтрования суспензий в масло вводят
вспомогательные фильтрующие вещества (слабосжимаемые
порошкообразные добавки), благодаря чему создаются условия сохранения пористости осадка.
В масложировой промышленности процесс фильтрования осуществляется периодически и непрерывно. В качестве перегородок служат фильтровальные ткани — хлопчатобумажные (бельтинг, диагональ) или синтетические. В некоторых конструкциях фильтров в качестве перегородки используется металлическая сетка и фильтрование осуществляется через слой предварительно нанесенного на сетку осадка [7,27,49,56,147]. Чаще всего для фильтрации подсолнечного масла используются фильтр ФГДС, представляющий собой цилиндр с коническим днищем, внутри которого расположен полый вал с набором из 21 фильтрующего диска, В полом валу имеются радиальные отверстия для стока масла. Сетчатые диски обтянуты с двух сторон фильтр-тканью. В конической части фильтра установлена мешалка для выгрузки шлама. Масло после центрифуги НОГШ-325 или гущеловушки поступает внутрь корпуса фильтра и проходя через фильтр-ткань, поступает в полый вал и выводится из аппарата. По мере роста давления фильтрации (свыше 0,12 МПа) при большом слое осадка на фильтр-ткани прекращают подачу масла на фильтрацию, масло сливают, продувают шлам воздухом или инертным газом и прокручивают вал с частотой вращения 350 об/мин. Шлам сбрасывается с дисков и выводится через коническую часть фильтра. Содержание нежировых примесей после фильтрации 0,2 %. Также широко применяются фильтр-прессы (рисунок 1.6), которые работают по периодической схеме. Относительная дешевизна оборудования и расходных материалов определяют распространение этого способа
Рисунок 1.6 - Фильтр-пресс для масла
1 - станина; 2 - головная плита; 3 - штуцер для вывода масла; 4,8,9-краны; 5 - опорная балка; 6 - гидравлический зажим; 7 - сборный желоб для шлама
очистки масла несмотря на быструю засоряемость пор фильтрующей ткани фосфатидами и восками масла, имеющими мазеподобную консистенцию, что приводит к быстрому снижению производительности и необходимости регенерировать или менять фильтры [90,88]. Эти недостатки фильтровального оборудования в некоторой степени можно уменьшить путем применения намывных фильтров. В этом случае фильтрующий слой формируется на специальной несущей поверхности за счет постепенного его намыва с применением в качестве дисперсионной среды чистого подсолнечного масла. Если в условиях крупнотоннажного промышленного производства это экономически может быть в той или иной мере оправдано, то для минизаводов становиться неприемлемым. Прежде всего из-за высокого удельного расхода чистого масла для формирования фильтрующего слоя.
В связи с созданием в последние годы большого количества масложировых предприятий по всей России, в том числе рафинационных заводов малой мощности, возникла потребность в комплектации последних аппаратами для реализации технологических схем очистки с оборудованием
20 малой производительности. Очевидно, что применение в этих условиях
мощных высокоскоростных центрифуг и намывных фильтров вряд ли
приемлемо по экономическим соображениям.
1.3 Мембранный способ очистки подсолнечного масла
Полученное в процессе прессования семян подсолнечника масло, является неоднородной системой, содержащей большое количество, разнообразных по своему физико-химическому составу компонентов [121,120,64]. Другими словами послепрессовое подсолнечное масло представляет собой жидкую многофазную полидисперсную систему -«масло - примеси».
Рассматриваемое в работе подсолнечное масло - жидкая гетерогенная система (рисунок 1.7), в которой масло - дисперсионная среда,
Механические
примеси
Продукты
окислительного
распада
Фосфатидный комплекс веществ
Жидкая гетерогенная система
Система «масло - примеси»
Полимеризованные вещества
(подсолнечное масло)
Высокореакционные
ненасыщенные
жирные кислоты
Биологические компоненты нерастител.
происхождения
Рисунок 1.7 - Структурная схема «масло-примеси»
21 а «примеси» - дисперсная фаза, содержащая несколько основных составляющих:
1 .Механические примеси;
2, Продукты окислительного распада;
З.Фосфатидный комплекс веществ;
4. Од но- и двухосновные ненасыщенные жирные кислоты; мыла;
5.Полимеризованные вещества;
6.Гидрофобные фракции; высокомолекулярные ненасыщенные жирные кислоты, растительного происхождения;
7.Биологические компоненты нерастительного происхождения.
Количественное соотношение между этими структурными элементами может меняться, обуславливая в основном те или иные физико-химические свойства получаемого прессового подсолнечного масла.
Размер частиц примесей в системе характеризуется широким диапазоном от 10" м до 10 м, и может быть грубодисперсной с размером частиц 10"4~ 10"7м или коллоидно-дисперсной с размером частиц 10"7- 10"9м и меньше.
Подразделение системы в зависимости от степени дисперсности инородных частиц не является чисто формальным, так как это определяет её качественные характеристики. Грубодисперсная система разделяется посредством фильтрации через тканевые, сетчатые фильтры, центробежные устройства и другие средства очистки подсолнечного масла на маслоэкстракционных предприятиях и производствах малой мощности [14,27]. Коллоидно-дисперсная система успешно разделяется микрофильтрацией в фильтрах мембранного типа (полимерные, угольные, керамические и др.) [10,21].
Понятие «мембранная фильтрация», безусловно, не отражает всего многообразия существующих технологических методов и процессов, а лишь подчеркивает то обстоятельство, что важнейшим их элементом является полу непроницаемая мембрана [33,37]. Под мембраной обычно принято
22 понимать плоскую или трубчатую' высокопористую перегородку,
изготовленную из полимерного или неорганического материала, и
способную при определенных условиях эффективно разделить частицы
различных видов (ионы, молекулы, макромолекулы, коллоидные частицы,
микропримеси) составляющие основу дисперсной фазы [31,36].
Использование мембран, за счет их высокой селективности,
позволяет создать высокоэффективные и малоотходные технологии
переработки различных полидисперсных систем. К числу таких
решаемых с их помощью технологических задач можно отнести
фракционирование, концентрирование, утилизацию растворенных
органических высокомолекулярных веществ, в первую очередь жидких
пищевых продуктов (жиров, растительных масел) [32,38,43,51]. Область
применения микрофильтрационных мембран очень широка:
подготовка питьевой воды;
обработка пива, продуктов виноделия, молочных продуктов;
регенерация отработанных масел;
- очистка промышленных стоков предприятий, нефтебаз, станций
технического обслуживания и автозаправочных станций, комбинатов
бытового обслуживания и прачечных (организация замкнутого цикла
водопотребления);
тонкая очистка воды и других жидкостей в производстве печатных плат;
очистка и концентрирование радиоактивных отходов жидких сред;
регенерация моющих и обезжиривающих растворов;
стерилизация, концентрирование и фракционирование медицинских препаратов;
- очистка отработанных эмульсий и смазывающе-охлаждающих
жидкостей;
концентрирование лакокрасочных растворов;
обработка высококонцентрированных щелочей;
тонкая очистка нефтепродуктов;
очистка продуктов коксохимических производств.
При этом применяются мембраны полимерные, керамические или комбинированные из высококачественной стали либо углерода с полимерным или керамическим покрытием [21,52].
При фильтрации в пищевой промышленности предпочтительней использовать керамические мембраны, которые имеют по сравнению с другими видами мембран и прежде всего по сравнению с полимерами следующие преимущества:
Они устойчивы к механическому воздействию (их стойкость к продавливающему усилию составляет более 8 МПа и к воздействию химической среды в диапазоне 0-14 рН, в том числе растворителей;
Термоустойчивы - предоставляют возможность стерилизации паром, поддаются очистке в производственном процессе (обратная промывка, химическая очистка);
Материал мембран не является питательной средой для бактерий и микроорганизмов; кроме того, в процессе очистки не происходит вымывание каких-либо компонентов материала мембраны;
Имеют более высокие показатели производительности, измеряемые потоком на единицу времени или площади;
Большой срок службы.
Отличительной особенностью мембранной микрофильтрации в сравнении с обычным, так называемым тупиковым типом фильтрации является обязательное наличие тангенциального потока разделяемой системы относительно мембранной поверхности (рисунок 1.8)
Как известно при обычном процессе фильтрации на перегородке формируется слой осадка. В зависимости от того, сжимаемым он является или несжимаемым скорость фильтрации может меняться в очень широком диапазоне. При мембранной микрофильтрации наличие потока разделяемой
24 системы в направлении перпендикулярном поверхности фильтрации
Д Р избыточное давление разделяемой системы направление потока
Рисунок 1.8 - Условная схема мембранного разделения полидисперсных систем
оказывает определяющее влияние на интенсивность формирования слоя отложений, а следовательно и на скорость процесса разделения. Очевидно, что, как и при обычном процессе фильтрации, загрязнение мембран неизбежно. Однако при оптимальном сочетании величины рабочего давления в канале мембранного аппарата, скорости циркуляции разделяемой системы, её температуры и концентрации частиц дисперсной фазы это явление может быть существенно замедлено. Решение задачи оптимизации параметров процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла должно основываться на разработке математической модели мембранного массопереноса. Это прежде всего связано с определением характера и величины основной движущей силы процесса. При проведении мембранного процесса микрофильтрации для практических целей движущая сила переноса частиц дисперсной фазы через мембрану в принципе может быть выражена с помощью рабочего давления над мембранной поверхностью. Такой
25 подход вполне оправдан при рассмотрении процесса фильтрации в
тупиковом режиме. Однако только одни уравнения проницания не в
состоянии дать адекватные математические модели при описании
мембранного процесса микрофильтрации жидких полидисперсных систем;
существуют дополнительные явления, влияющие на массоперенос через
мембрану, наиболее важное из них - концентрационная поляризация. Это
понятие, как правило, связано с накоплением частиц дисперсной фазы
внутри граничного слоя, непосредственно прилегающего к мембране.
Селективный перенос в первую очередь зависит от этого явления. При
микрофильтрации высокомолекулярных жидких систем концентрационная
поляризация ухудшает массоперенос из-за снижения движущей силы
процесса. Этот эффект может быть уменьшен путем создания высокой
продольной скорости течения разделяемой системы в мембранном канале
или введением в канал специальных турбулизирующих вставок. Другим
решением вопроса снижения негативного влияния концентрационной
поляризации является применение коротких мембранных каналов с
незначительным перепадом давления по его длине. Критическое снижение
проницаемости микрофильтрационных мембран, возникающее из-за явления
концентрационной поляризации и как следствие их загрязнение в первую
очередь определяется соответствием рабочих параметров процесса их
оптимальным значениям. Сейчас уже вполне ясно, что срок службы
мембран, при прочих равных условиях, в первую очередь определяется тем,
насколько правильно проведена предварительная подготовка жидкой
полидисперсной системы перед ее подачей в аппарат для мембранного
Технология и технические средства очистки подсолнечного масла в условиях малотоннажного производства
При отжиме масла на прессах вместе с маслом уходит до 5 % и выше (от массы перерабатываемого материала) обратного товара, представляющего собой мелкие частицы мезги, образующие механические примеси в масле [11,40,41,47]. Первичная очистка это начальный этап рафинации масла. В основном она происходит непосредственно на маслодобывающих предприятиях и представляет собой часть технологической линии производства растительного масла. Это является важной ступенью в полном цикле производства рафинированного масла [6,57,49]. На рафинацию должно поступать масло с массовым содержанием нежировых примесей не более 0,2%, в случае превышения этого показателя, значительно увеличиваются затраты на дальнейшую рафинацию.
Существующие технологические линии производства масла (рисунок 1.2, 1.3) включают в себя оборудование для первичной очистки, на котором осуществляются, как правило, гидромеханические процессы гущеловушках, с помощью центрифуг непрерывного действия, а такжепутем фильтрации на рамных фильтр-прессах с гидравлическим зажимомплит на фильтрах с механической разгрузкой осадка [102,95,147].жаровней1 — элеватор; 2 - сепаратор; 3 - колонка магнитная; 4 - машина рушально веечная; 5 - танок вальцовый; 6, 10 — конвейеры скребковые цепные; 7 пресс; 8 - жаровня; 9 - накопитель для мятки; 11 - бак; 12 - гущеловушка; 13- центрифуга; 14 - фильтр-пресс; 15 - насос;1б — бак; 17 -бункер для лузги;18 — бункер для пыли
Двойная гущеловушка (рисунок 1.4) представляет собой емкость,состоящую из двух изолированных отсеков вместимостью по 2 м3. Масло смеханическими примесями (до 10 %) поступает в первый отсек иотстаивается [66,57]. Здесь механическая взвесь, оседающая на дно,захватывается скребками, укрепленными на движущейся цепи,перемещается на перфорированную поверхность, где происходит стеканиемасла, а затем выводится шнеком из гущеловушки. Масло из первогоотсека по щели переливается во второй отсек, где происходитдополнительное отстаивание масла. Здесь операция повторяется, и осадокпосле стекания из него основной части масла выводится из гущеловушки.а - отсек предварительного отстаивания: 1 - карман для поступающего масла; 2 - перегородка; 3 - шнек для осадка; 4 - скребковый транспортер; 5 - сетчатая поверхность; 6 - перегородка; б - отсек окончательного отстаивания; 7 - щель для перехода масла из предварительного в окончательный отсек; 8 - лоток
Содержание нежировых примесей в масле после гущеловушки0,4- 0,6 %. Для интенсификации процесса отделения твердых примесей от масла в вибрационном гущеотделителе перфорированной поверхности (сетке) внутри гущеловушки сообщают колебания частотой 50 Гц с помощью электромеханического вибратора. В гущеловушках происходит отделение масла от наиболее крупных частиц. Надо отметить, что выделение нежировых примесей из прессового масла с помощью гущеловушек происходит достаточно эффективно при повышенной температуре (8СН-90 С). Однако при этом окислительные химические реакции протекают с высокой скоростью, что на качестве готового продукта сказывается самым негативным образом [6,57,59]. Кроме того степень очистки прессового масла с использованием гущеловушек не отвечает требованиям, предъявляемым к нему при последующей рафинации на основе осуществления физико-химических или массообменных процессов.
Более высокую степень очистки можно достичь путем отстаивания прессового масла после её обработки на гущеловушках. Отстаивание широко применяется на стадиях первичной очистки прессового масла как самостоятельный процесс для отделения взвешенных и частично скоа-гулированных веществ. Но при производстве рафинированного масла это как правило только вспомогательная операция. Наибольшее распространение получили отстойники непрерывного действия, в которых процесс интенсифицирован путем осаждения частиц дисперсной фазы в тонком слое. Недостаток - относительно большая длительность процесса осаждения частиц из-за высокой вязкости масел [1,60,92]. Для повышения скорости осаждения его обычно проводят при повышенной температуре. Однако это может привести к необратимым химическим изменениям в масле. Отстаивание в гравитационном поле можно считать малоэффективным процессом, поскольку он осуществляется в громоздкойаппаратуре, которая занимает большие производственные площади, возможности интенсификации процесса ограничены.
Рисунок 1.5 - Схема работы горизонтальной осадительной центрифуги непрерывного действия НОГШ-3251 - отверстия для выхода осадка; 2 - шнек; 3 - корпус; 4 - ротор; 5 -окна для слива масла; 6 - труба для поступления масла на очистку; 7 -отсек для очищенного масла; 8 - окна для выхода масла в полость ротора; 9 - отсек для твердого осадка
Значительно быстрее и эффективнее происходит разделение фаз в поле центробежных сил [95,96]. Характеристикой конструкции центробежных машин является фактор разделения. В промышленности в зависимости от фактора разделения различают нормальные и скоростные центрифуги. По назначению центробежные машины классифицируют на осадительно-осветляющие (кларификаторы) — для разделения суспензий и разделяющие (пурификаторы) - для разделения жидкостей. Аппараты для осуществления этого процесса находят широкое применение в различных технологических линиях на крупных масло вырабатывающих предприятиях, хотя высокая стоимость такого оборудования является большим недостатком для применения в технологических линияхпроизводства на малотоннажных предприятиях.
Оборудование и приборы для опытно-экспериментальных исследований
Физико-химические и гидромеханические свойства неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла, как объекта мембранного разделения, исследовались при помощи следующих приборов:- вискозиметр Энглера - для измерения вязкости масла;- ареометры - для измерения плотности исходного масла, фильтрата и концентрата;- прибор ПКЖ- 904А - для определения гранулометрического состава частиц дисперсной фазы;- микроскоп типа MR-350D - для получения фотоснимков продольных разрезов образцов мембран;- счетчик электроэнергии типа 5СМ4 — для определения расхода электрической энергии;- стандартный лабораторный набор химических реактивов и приборов — для определения кислотного, перекисного и йодного чисел.
На основе анализа литературных данных [88,7,5,27,30,31,40, 41,43,52,66,70,78,96] и собственных исследований нами было установлено, что для микрофильтрации растительных масел в настоящее время можно использовать мембраны следующих марок (типов) МФАС - МІ, МФАС -М2, МФФ - 1, МФФК-М изготавливаемые НПО «Полимерсинтез» (г. Владимир) на основе ароматических непредельных углеводородов, металл окерамических и керамических МФК-1, МФК-2, МФК-3 производства НПО «Керрам» (г. Москва) на керамической несущей подложке. Основные технические характеристики этих мембран представлены в таблице 2.1.
По среднему условному диаметру пор все эти мембраны могут быть использованы для проведения процесса микрофилътрации жидких высокомолекулярных полидисперсных систем. Мембраны на керамической основе отличаются высокой стоимостью и относительно большим сроком эксплуатации при прочих равных условиях с полимерными. Кроме того мембраны типа МФК выдерживают более высокое рабочее давление и жесткий режим мойки. Простейшие экономические расчеты показывают, что для микрофильтрации подсолнечного масла лучше всего подходят керамические мембраны марки МФК-1, МФК-2, МФК-3. Однако достаточно полных данных о проницаемости и селективности этих мембран при микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла пока нет. Это и определило необходимость проведения собственных исследований.
Для этого нами была разработана конструкция и изготовлен опытно-исследовательский образец лабораторной мембранной установки для подбора трубчатых мембран рисунок 2.2. Лабораторная установка включает в себя емкость 1, шестеренчатый насос 2, маслоподводящую и отводящую арматуры 3, блок очистки 4. Блок очистки 4 представляет собой полузакрытую раму, в которой фиксируются керамические мембранные фильтры трубчатого типа. Принцип" работы установки следующий: растительное масло из емкости 1 насосом 2 по маслопроводу подается в блок очистки 4. Температура масла изменяется с помощью дополнительного встроенного нагревателя, давление масла регулируется перепускными клапанами 5. Контроль давления и температуры масла в установке осуществляется по показанию встроенного манометра 8 и термометра. Растительное масло с заданными рабочими параметрами проходит через керамический фильтр, где происходит процесс разделения. Фильтрат по маслопроводу 6 попадает в емкость 7. Ее отличительная особенность заключается в том, что на ней одновременно можно проводить исследование сразу трех образцов трубчатых мембран при одинаковых гидродинамических условиях. Такая возможность достигается за счет установки специальных коллекторов на входном и выходном канале мембранного аппарата. Наличие системы дроссельных вентилей позволяет изменять рабочие режимы микрофильтрации в каждом мембранном канале, регулируя тем самым параметры процесса в заданном диапазоне. По результатам сравнительных измерений проницаемости и последующих расчетов селективности каждого образца мембран принимается решение о целесообразности его использования для микрофильтрации данной жидкой полидисперсной системы.исследования процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла проводились на специально лабораторной и опытно-промышленной микрофильтрационных установках (рисунок 2.3,2.4). Установки разработаны и изготовлены в соответствии с техническим заданием № 371/14 от 12.04.2002г. Министерства сельского хозяйства Ставропольского края в рамках региональной научной программы "Разработать и создать новые технологии и технические средства для повышения эффективности возделывания, уборки, послеуборочной обработки и переработки продукции агропромышленного комплекса применительно к Северо-Кавказскому региону Российской Федерации в условиях коллективного и фермерского хозяйства" и госбюджетной темы №36.1 «Совершенствование энергосберегающих технологий и технических средств производства и переработки продукции растениеводства в условиях Ставропольского края», включенной в план научно-исследовательских работ Ставропольского государственного аграрного университета на 2001-2005 г.
Основная контрольно-измерительная аппаратура установленная на опытно-промышленном мембранном оборудовании: расходомер ШЖУ-25М-16 класс точности 0,5-10, манометр МП4-У класс точности 0,6-11, электросчетчик лабораторный 5СМ4 класс точности -3, мерные емкости класс точности 2, электронный блок управления и регулировки основных параметров процесса микрофильтрации.
Как показали лабораторные исследования в состав механических примесей прессового масла в значительном количестве входят белковые соединения. В связи с этим при мембранном разделении неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла возможно образование в примембранной зоне аппарата слоя с повышенной концентрацией азотистых соединений. То есть проявление эффекта концентрационной поляризации может в динамике вызвать интенсивное формирование гелеподобных отложений сложной структуры на рабочей поверхности мембраны, что всегда существенно снижает скорость микрофильтрации. Для оценки степени влияния концентрационной поляризации на скорость процесса мембранного разделения неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла нами были проведены опытно-экспериментальные исследования зависимости проницаемости Q и селективности ц/ мембраны МФК-2 от рабочего давления в мембранном канале, при различных скоростях циркуляции неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла. Эксперименты проводили на специально изготовленной мембранной установке, принципиальная схема которой приведена на рисунке 2.3.
Обоснование целесообразности проведения процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла по полупериодической схеме работы мембранной установки
Рассмотрим установившееся движение взвешенных частиц дисперсной фазы в горизонтальном канале мембранного аппарата. Такое расположение канала будет соответствовать наиболее благоприятным условиям формирования слоя отложений на мембранной поверхности. Это обусловлено одновременным действием силы тяжести на частицы дисперсной фазы и градиентом трансмембранного давления. Предположим, что такому состоянию системы соответствует определенная функциональная зависимость массовой доли частиц дисперсной фазы от высоты канала микрофильтрационного аппарата, т.е. C=f[Y), которая может быть определена мгновенными во времени значениями С для элементарных объемов разделяемой системы. Выделим в потоке этот элементарный объем и проанализируем баланс массовой доли частиц дисперсной фазы. Очевидно, что при установившемся движении количество однородных по физико-химическим показателям частиц перемещающихся вверх к центральной оси горизонтального потока и их количество, опускающихся под действием силы тяжести должны быть равны друг другу. Вычислим расход дисперсной фазы, перемещающейся вследствие процесса турбулентного перемешивания через выделенную в потоке элементарную площадку dS за время di, очевидно, что:
Произведение C V примем равным произведению коэффициента турбулентного перемешивания є на изменение средней удельной концентрации дисперсной фазы по высоте потока:
Откуда следует, чтоКак видно из этой зависимости, распределение массовой доли частиц дисперсной фазы по глубине потока зависит от скорости их осаждения. Следовательно, и интенсивность проявления эффекта «трубчатого суживания» зависит от массовой доли частиц дисперсной фазы в растворе. Но с увеличением концентрации частиц дисперсной фазы возрастает и вязкость всей разделяемой дисперсной системы, что приводит к весьма значительному уменьшению проницаемости мембран, вплоть до полной остановки процесса микрофильтрации. Известно, что во многих случаях проведение процесса микрофильтрации растворов с высокомолекулярной дисперсионной средой и относительно плотными частицами дисперсной фазы целесообразно при ламинарном режиме течения в канале мембранного аппарата. Однако наличие в разделяемом растворе дисперсной фазы может, как способствовать ослаблению турбулентности потока и соответственно снижать гидравлическое сопротивление, так и вызывать противоположное явление [5]. Разработка какой-либо развернутой теории, в полной мере описывающей эти особенности жидких полидисперсных систем, весьма затруднительна, так как это связано с проблемой математического описания взаимодействия частиц дисперсной фазы с потоком дисперсионной среды. Кроме того, в настоящее время отсутствует достаточно точная теория как однородной, так и неоднородной турбулентности в примембранной зоне канала аппарата. В этой связи возникает необходимость в проведении экспериментальных исследований режимов течения жидких полидисперсных систем и вывод на основе полученных результатов эмпирических уравнений. Установлено [77, 6, 87], что при увеличении числа Рейнольдса (Re) и массовой доли частиц дисперсной фазы раствора (С) наблюдается снижение гидравлического сопротивления только до определенного значения С; при Re = const. При дальнейшем увеличении концентрации частиц возрастает гидравлическое сопротивление потоку разделяемой системы. Это можно объяснить тем, что для высокомолекулярного раствора, содержащего частицы дисперсной фазы тот или иной режим течения определяется совокупностью значений С и Re. Это обстоятельство необходимо учитывать при выборе скорости циркуляции и концентрации частиц дисперсной фазы при разделении таких полидисперсных систем как неочищенное в поле центробежных сил подсолнечное масло. Но как видно из уравнения (3.6) концентрация частиц дисперсной фазы в разделяемой системе и ее скорость циркуляции не зависят друг от друга. При микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла значение С прямо пропорционально зависит от длительности процесса разделения. При периодической схеме работы микрофильтрационной установки теоретически возможно, что в результате подбора опытным путем определенной скорости циркуляции неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла концентрация дисперсной фазы в нем достигнет такого значения, при котором установится необходимое для проявления «эффекта трубчатого суживания» соотношение С и Re. Но поскольку С является непрерывно возрастающей функцией времени (C=f(t)), то поддерживать это соотношение постоянным для периодической схемы работы установки не представляется возможным. Наиболее полный диапазон для исследования возможных соотношений С и Re можно охватить осуществляя процесс микрофильтрации при полупериодической схеме работы мембранной установки. Кроме того, в этом случае путем добавления в разделяемую систему масла с исходной концентрацией дисперсной фазы можно поддерживать заданное значение С независимо от скорости циркуляции потока в трубчатом канале мембранного аппарата.
Применение микрофильтрации для разделения жидких полидисперсных систем связано с необходимостью разработки количественной теории трансмембранного переноса как основы для создания графоаналитического метода технологического расчета мембранного оборудования и оптимизации параметров самого процесса разделения. В известных работах [15,94] дается достаточно полный анализ различных теорий, посвященных описанию процесса мембранного разделения жидких систем. Надо отметить, что для некоторых водных растворов вполне применимы основные положения так называемой диффузионной теории трансмембранного массопереноса, в основу которой положены первый и второй законы диффузии Фика, записанные в дифференциальной форме:
Эти уравнения в общем виде позволяют описывать процесс мембранного проницания и накопления вещества в данной точке пространства как функцию времени. Это справедливо для относительно небольшого потока фильтрата проходящего через мембрану, сопоставимого смолекулярной диффузией компонентов газовых смесей. Но уже для водных растворов даже низкомолекулярных веществ, например неорганических солей, эта теория мало приемлема. При описании фильтрации через пористую среду, в частности в почвоведении, чаще используют известный закон Дарси:
Исследование зависимостей проницаемости и селективности мембран от массовой доли частиц дисперсной фазы в прессовом подсолнечном масле и его температуры при микрофильтрационном разделении
Другим немаловажным параметром процесса микрофильтрации является температура разделяемой среды. Известно, что чем ниже температура подсолнечного масла, тем медленнее протекают в нем окислительные реакции и тем дольше его срок хранения. Однако при низких температурах вязкость масла может оказаться слишком высокой для его микрофильтрации. Для определения приемлемого значения этого параметра нами исследовалась полученная экспериментальным путем зависимость проницаемости Q и селективности vj/ мембраны МФК-2 от температуры t С при микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла (рисунок 4.6). Приведенные данные позволяют сделать заключение о том, что в диапазоне t= 55 - 60С проницаемость мембраны еще не достигает своего максимально возможного значения. Однако селективность уже находится на минимально допустимом уровне (92-93%), дальнейшее увеличение температуры, несомненно, приведет к увеличению проницаемости мембраны и падению селективности до 90- -88 %, что неприемлемо из-за снижения общих показателей качества фильтрата, повышения его кислотного числа в особенности. Следовательно можно принять, что значение параметра t= 55- 60 С является предельным. Снижение температуры неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла существенно ниже 50+53 С может оказаться экономически нецелесообразным по причине роста энергозатрат из-за необходимости увеличения его рабочего давления и скорости циркуляции в канале мембранного аппарата. Как уже отмечалось, частицы дисперсной фазы неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла в процессе его микрофильтрации играют двоякую роль: с одной стороны, по-видимому, их наиболее мелкая фракция способствует формированию слоя отложений как во внутрипоровом пространстве, так и в примембранной зоне. А с другой стороны наличие в основном сравнительно крупных частиц в тангенциальном потоке обуславливает его интенсивную турбулизацию и разрушение вышеуказанных отложений. Для определения рационального значения содержания частиц дисперсной фазы в разделяемой системе нами была опытным путем получена зависимость проницаемости Q и селективности у мембраны МФК-2 от концентрации дисперсной фазы при микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла (рисунок 4.7). Как видно из приведенных графических зависимостей проницаемость мембраны Q с увеличением концентрации дисперсной фазы при микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла интенсивнее всего снижается до значения С = 18+22% об., затем снижение идет более монотонно до достижения С = 26-К29% об., в диапазоне С = 28+31% об. проницаемость мембраны значительно падает, а селективность приближается к 100%. Это можно объяснить, тем, что на начальном этапе процесса идет формирование устойчивых слоев отложений. Затем наступает состояние близкое к равновесному, т.е. когда формирование этих слоев и их разрушение за счет механического воздействия на них частиц дисперсной фазы (и высокой степени турбулизации потока) начинают существенно компенсировать друг друга. И, наконец, в конечном итоге происходит значительное увеличение концентрации частиц в примембранной зоне аппарата и почти полная блокировка поровых каналов. Последнее обстоятельство косвенно подтверждается высоким показателем селективности мембраны, значительно превышающее стандартное значение, задаваемое при ее изготовлении. Очевидно, что исходя из этих рассуждений предельным значением концентрации дисперсной фазы в разделяемой системе при микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла следует считать 27- -29% об.
Исследование проницаемости и селективности мембран типа МФК-2 в зависимости от схемы работы микрофильтрационной установки Таким образом, проведенные на опытно-промышленной установке экспериментальные исследования позволили подтвердить и уточнить результаты расчета диапазонов области оптимальных параметров процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла. Однако необходимо отметить, что влияние концентрации частиц дисперсной фазы в разделяемой системе определено неоднозначно. С одной стороны наличие некоторого их количества способствует повышению проницаемости мембран, а с другой, как это следует из зависимостей представленных на рисунке 4.7 с увеличением С значение Q падает вплоть до остановки процесса, т.е. фактически полной закупорки поровых каналов. В связи с этим нами были проведены экспериментальные исследования процесса микрофильтрации неочищенного в поле центробежных сил подсолнечного масла при полупериодической схеме работы установки. Суть такой схемы заключается в следующем: с началом процесса микрофильтрации из всего объема масла, находящемся в исходной емкости и контуре микрофильтрационной установки непрерывно удаляется часть в виде фильтрата. Для того, чтобы сохранить величину объема масла в системе постоянной в исходную емкость 1 (рисунок 2,4) непрерывно подается свежее масло 11 в количестве равном объему (или больше) выводимого фильтрата. В результате происходит разбавление концентрата и процесс микрофильтрации ведется при более низком значении С в сравнении с периодической схемойработы установки, что позволяет поддерживать проницаемость мембраны наболее высоком уровне в сравнении с периодической схемой работыустановки.
В ходе этих исследований определялся объёмный расход фильтратапри ДР =0,4-Ю,65 МПа , t=52+55 С. Полученные результаты, обработанныеметодом математической статистики, представлены в виде графика нарисунке 4.8. Из приведенных данных видно, что при постоянных значенияхДР и tC скорость циркуляции оказывает влияние на проницаемостьESL мембраны Q (д v 0) до своего значения 4,8 + 5 м/с в мембранном каналеаппарата. Дальнейшее увеличение скорости циркуляции практически невлияет на прирост Q(8V =0). Однако увеличение рабочего давления при постоянной скорости циркуляции сопровождается ростом проницаемости во всем диапазоне варьирования ДР. При этом отмечается тенденция к постепенному снижению Q при одинаковом шаге увеличения ДР. Аналогичная картина наблюдалась и при осуществлении процесса микрофильтрации по периодической схеме работы установки. Однако при концентрации дисперсной фазы С=28,4+29% в случае осуществления полунепрерывной схемы проницаемость мембраны оказалась выше в среднем на 18 % этого показателя для периодической. Это можно объяснить тем, что интенсивность формирования слоя отложений на поверхности мембран зависит от скорости увеличения концентрации частиц дисперсной фазы в разделяемой системе с одной стороны, и скорости циркуляции самой разделяемой системы в контуре мембранного аппарата. При полунепрерывной схеме работы установки за счет разбавления разделяемой системы увеличение концентрации происходит медленнее при прочих равных условиях и тангенциальный поток, движущихся , вдоль мембранной поверхности частиц более интенсивно препятствует формированию слоя отложений.
