Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Аналитический обзор 9
1.1 Анализ существующих конструкций экстракторов 9
1.2 Современное состояние вопроса моделирования равновесия в системах капиллярно-пористое твердое тело - жидкость 21
1.3 Кинетика массообмена при экстракции из твердого маслосодержащего материала 27
1.4 Движение жидкое гей через неподвижные 'зернистые и капиллярно-пористые слои
1.5 Особенности нестационарного массобмеиа при переходе материала от экстракции к выдержке. 33
1.6 Математическое моделирование процесса извлечения масла в многоступенчатых противоточных экстракторах 35
Глава2 Теоретическая часть 38
2.1 Математическое моделирование равновесия в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин 38
2.2 Разработка математической модели многоступенчатого противоточного процесса экстракции 40
2.3 Определение зависимости количества удаляемой из слоя жидкости от заданного времени стока 47
2.4 Определение зависимости степени изменения коэффициента массопередачи от времени стока и выдержки 51
2.5 Разработка математической модели многоступенчатого противоточного процесса циклической экстракции 58
2.6 Разработка математической модели процесса экстракции с дополнительным подводом растворителя 64
Глава 3 Экспериментальная часть 73
3.1 Исследование равновесия в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин 73
3.1.1 Определение удельного порового объема 74
3.1.2 Определение равновесных концентраций поровой жидкости 75
3.2 Исследование кинетики экстракции в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин 78
3.3 Исследование кинетики экстрагирования в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин при стоке растворителя и выдержке материала 84
3.4 Исследование гидродинамики стока жидкой фазы из слоя материала постоянной величины 86
3.5 Обследование промышленного образца ленточного многоступенчатого экстрактора 87
3.6 Идентификация поровой адсорбционной модели для системы крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин 88
3.7 Определение движущей силы и коэффициента массопередачи в сие геме крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин 89
3.8 Идентификация математической модели экстрактора по данным обследования промышленного образца 97
Глава 4 Совершенствование конструкций экстракторов 101
4.1 Анализ влияния продольного перемешивания на эффективность работы ленточного экстрактора 101
4.2 Анализ влияния числа ступеней экстракции на эффективность работы ленточного экстрактора 103
4.3 Анализ работы ленточного экстрактора по схеме с дополнительным подводом растворителя на последнюю ступень экстракции 104
4.4 Совершенствование ленточного экстрактора 105
4.5 Разработка предложений по восьмиярусному многоступенчатому циклическому экстрактору карусельного типа 108
4.6 Совершенствование многоярусного карусельного экстрактора 112
Выводы 115
Литература 116
Основные обозначения 133
Приложения 134
- Современное состояние вопроса моделирования равновесия в системах капиллярно-пористое твердое тело - жидкость
- Разработка математической модели многоступенчатого противоточного процесса экстракции
- Определение равновесных концентраций поровой жидкости
- Анализ влияния числа ступеней экстракции на эффективность работы ленточного экстрактора
Введение к работе
В настоящее время в отечественной масложировой промышленности возникает потребность в высокоэффективных маслоэкстракционных установках для получения масла из маслосодержащего сырья путем экстрагирования. Экстракционное оборудование для масложировой промышленности закупается, как правило, за рубежом. На маслоэкстракционных заводах устанавливают дорогостоящие импортные экстракторы высокой производительности (до 1000 т/сут по семенам) фирм «Де Смет». «Краун». Поэтому необходимо совершенствовать разрабатываемые отечественные экстракционные установки и используемые в промышленности.
Одним из известных путей повышения эффективности экстракторов, работающих по принципу противотока, является снижение обратного перемешивания экстрагента за счет его увлечения материалом, а также обновление слоя материала, в том числе за счет его пересыпки с вышележащего яруса на нижележащий. Последнее реализовано частично в экстракторе «Краун», и в разрабатываемом карусельном многоярусном циклическом экстракторе, в котором стадии орошения, стока экстрагента и пересыпки (выдержки) материала проводятся одновременно на разных ярусах, повторяясь циклически. Улучшение показателей процесса требует изучения динамики стока экстрагента и процессов переноса вещества в зоне орошения, следующей за стоком и пересыпкой (выдержкой) материала. Актуальным является математическое моделирование многоступенчатой противоточной экстракции масла, учитывающее особенности циклической организации процесса, и совершенствование на этой основе действующих и разрабатываемых экстракторов.
Работа проводилась по федеральной научно - технической программе «Разработка теории фазового равновесия в системах «жидкость — капиллярно-пористое тело», типичных для пищевого возобновляемого сырья» {№ гос. регистрации 01200103156).
Цель и задачи исследования. Цель настоящей работы состоит в разработке математической модели процесса экстрагирования масла из масличного материала при многоступенчатом противоточном циклическом процессе экстракции, учитывающей эффект обратного перемешивания растворителя, время стока растворителя
из твердой фазы в зоне отсутствия орошения, влияние времени выдержки материала на эффективность последующей ступени орошения, и в совершенствовании действующих и разработанных экстракторов, предназначенных для извлечения масла.
В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи: ^экспериментальное определение и описание зависимости количества жидкости, удаляемой из слоя, от заданного времени стока, а также поиск зависимости от времени стока и выдержки степени изменения коэффициента массопередачи при переходе материала от зон стока растворителя и выдержки материала к зоне экстракции масла;
определение величины потока обратного перемешивания за счет уноса жидкости слоем материала по результатам обследования промышленного ленточного многоступенчатого экстрактора;
определение параметров математической модели экстрактора по данным лабораторного исследования термодинамического равновесия, кинетики массопередачи, а также обследования промышленного образца экстрактора (с учетом результатов по пунктам 1-2);
проведение численного эксперимента на идентифицированной математической модели с целью определения местоположения и количества зон стока, соотношения величин зон стока и орошения, организации дополнительного подвода экстрагента в ленточном экстракторе, а также для разработки предложений по совершенствованию многоярусного карусельного экстрактора.
Научная новизна работы заключается в том, что:
разработана математическая модель экстрактора, работающего по схеме про-тивоточной многоступенчатой циклической экстракции, учитывающая количество уносимой материалом жидкости, количество отводимого из материала растворителя в зонах стока в зависимости от времени стока и влияние времени выдержки материала па эффективность последующей ступени орошения;
экспериментально получена зависимость количества стекающей жидкости от времени стока и на основе теории пленочного течения выполнено описание процесса стекания растворителя с переменной скоростью из слоя крупки при отсутствии орошения;
на основе экспериментального исследования и численного решения краевой задачи диффузии определена зависимость степени увеличения коэффициента мас-сопередачи на ступени экстракции от времени выдержки после предшествующей ступени.
Практическая значимость работы заключается в том, что:
найдено оптимальное соотношение времени стока и орошения в ленточном экстракторе и оптимальное количество ступеней орошения в карусельном восьмиярусном экстракторе со стоком и пересыпкой после каждого яруса;
в экстракционном цехе проведена модернизация ленточного экстрактора МЭЗ-350, фактический годовой эффект за период переработки масличных семян составил 250 тысяч рублей;
расчетный экономический эффект при модернизации многоярусного карусельного циклического экстратора составил 1 267 тысяч рублей.
Достоверность и надежность разработанной модели экстракции подтверждена собственными экспериментальными данными и данными обследования промышленного экстрактора.
Рекомендации по совершенствованию ленточного экстрактора утверждены и приняты ОАО Маслоэкстракционный завод «Невинномысский».
Апробация работы. Основные положения диссертации доложены на научно-технической конференции «Молодые ученые - пищевым и перерабатывающим отраслям АПК (технологические аспекты производства)» (г, Москва, 2000г.), на международной конференции молодых ученых «От фундаментальной науки к новым технологиям. Химия и биотехнология активных веществ, пищевых продуктов и добавок. Экологически безопасные технологии» (г. Москва -Тверь, 2001 г.), на Международной научно-практической конференции «Потребительский рынок: качество и безопасность товаров и услуг» (г. Орел, 2001 г.), на всероссийской научно-практической конференции по теме «Продовольственная безопасность как важнейший фактор национальной безопасности страны и роль информационно - консультационных служб АПК в ее обеспечении» (г. Пенза, 2002 г.), на международной научно-практической конференции: «Проблемы и перспективы развития агропромышленного комплекса регионов России», (г. Москва, 2002 г.) на международ-
ной научно-практической конференции: «Проблемы и перспективы развития агропромышленного комплекса регионов России» (г. Уфа, 2002 г.) на VIII Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы развития пищевой промышленности и стандартизации пищевых продуктов» (г. Москва, 2002 г.), на третьей региональной научно - практической конференции молодых ученых «Научное обеспечение агропромышленного комплекса» (г, Краснодар, 2002 г.), на международной научной конференции «Научные основы процессов, аппаратов и машин пищевых производств» (г. Краснодар, 2002 г.), на международной конференции молодых ученых «От фундаментальной науки - к новым технологиям. Химия и биотехнология биологически активных веществ, пищевых продуктов и добавок. Экологи-чески безопасные технологии» (г. Тнерь, 2002 г.), на четвертой всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов, докторантов и молодых ученых «Наука - XXI веку» {г. Майкоп, 2003 г.).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 16 печатных работ /23, 176-190/ в том числе 1 патент РФ на полезную модель и 1 положительное решение на выдачу патента РФ на изобретение.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка использованной литературы и приложений. Работа изложена на 137 страницах, содержит 16 рисунков и 15 таблиц.
Современное состояние вопроса моделирования равновесия в системах капиллярно-пористое твердое тело - жидкость
Математическое описание процесса экстракции в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин, невозможно без данных по равновесию. Условия извлечения определяются в первую очередь термодинамическим равновесием в исследуемой системе. Они обусловлены адсорбционными, осмотическими и другими силами.
В капиллярно-пористом масличном материале масло находится в двух состояниях по отношению к материалу: масло на поверхности частиц - внешней и внутренней, и масло внутри частиц - в неразрешенных клетках и порах /7, 30/. Основное количество масла содержится в толще частиц и только небольшая часть на их поверхности. Масло, находящееся снаружи, принято называть свободным, а масло в порах - связанным /12, 31-35/. Свободное масло и связанное масло в частице твердого материала представляет собой поровую жидкость /9, 26/ и в процессе экстрагирования переходит в другую фазу - растворитель, который является наружной жидкостью. Условием равновесия системы является равенство скоростей переноса фаз, в данном случае скорости переноса масла из поровой и наружной жидкости. Условием равновесия, при одинаковом давлении и температуре фаз, с точки зрения термодинамики является равенство химических потенциалов всех компонентов во всех фазах /41/. В настоящее время не существует универсального метода расчета равновесия, значительно превосходящего остальные во всех областях /36, 37/. Наиболее простой метод описания адсорбционного равновесия в системе наружный раствор -поровая жидкость основывается на допущении линейной зависимости содержания масла в поровой мисцелле от содержания масла в наружной мисцелле с использованием постоянного коэффициента пропорциональности - константы Генри /32, 38, 39/. Закон Генри применим лишь к сильно разбавленным растворам, приближающимся по свойствам к идеальным.
Для описания равновесия, особенно при адсорбции газов и паров, используется также уравнение Фрейндлиха /39, 40/. Однако оно ограниченно применимо для описания равновесия в системах «жидкость - капиллярно-пористое тело».
Более реалистичный подход основан на решеточной модели равновесия, в которой считается, что молекулы адсорбата занимают определенные ячейки. Она напоминает модель кристаллической структуры /58, 59/. Простейшая решеточная модель приводит к уравнению Ленгмюра /37,42/, которое может быть получено и с помощью стандартного метода статистической физики. Было получено множество модификаций уравнения Ленгмюра, например уравнение Бранауэра и метод Тейлора/43/.
На основе уравнения Ван-дер-Ваальса разработано множество различных модификаций. Например, широко известны уравнения Редлиха Квомга, Бенедикта -Веббера - Рубина (БВР), Ли - Кеслера, Пенга-Робинсона и другие, а также их последующие модификации и разновидности, такие как уравнения Ли - Кеслера -Эдмистера, Ли - Кеслера - Штекера, БВР - Стерлинга и т. д. /36,37, 50-56/.
Во всех случаях использования уравнения состояния рассматриваются только системы газ - жидкость и пар - жидкость. В работе /57/ дай обзор по использованию уравнения состояния для описания межфазного равновесия, в том числе для бинарных смесей и трех фаз. В работе /60/ проанализирован случай действия сил адсорбции. Рассмотрена норовая жидкость, которая находится в поле адсорбционных сил.
Методы описания равновесия, использующие термодинамические функции, в отличии от основанных на уравнении состояния, используют для нахождения коэффициентов активности /(. избыточную энергию Гиббса GE /61, 62/: где N - число компонентов в смеси; ni - число молей /-го компонента. Например, уравнение Маргулеса имеет вид зависимости Inyt от степенных рядов по составу /36, 63-65/. В уравнениях Скетч арда и Хам мер а, являющихся модификацией уравнения Маргулеса, состав выражается в объемных долях /36, 63-65/. Дальнейшим развитием этих методов являются уравнения Ван Лаара, Скетчар-да и Колбэрна /36, 63-65/. Особенностью всех этих уравнений является то, что с удовлетворительной точностью они могут быть применены для описания равновесия в бинарных смесях, в которых компоненты не имеют существенных различий по размерам молекул и химической природе.
Масло состоит из различных триглициридов с небольшим содержанием жирных кислот, фосфолипидов и других нежировых веществ. Молекулы триглицери-дов представляют собой частицы значительной величины, по сравнению с молекулами экстракционного бензина, поэтому применение рассмотренных уравнений является не строгим, хотя все же может быть использовано для нахождения коэффициентов активности при решении вопросов дистилляции.
Позже появилась модель регулярного раствора и ее последующие модификации /36, 37, 64, 67/. Переход на растворы с различным размеров молекул осуществлен в работах Гугенгейма, Флори, Хагенса, Ставермана /45-47, 68, 69/. Теория регулярного раствора изложена в монографии Дж. Уэйлеса /37/.
Уравнение Вильсона /70/ позволяет использовать данные о равновесии бинарных пар и на их основе оценивать равновесие многокомпонентной системы. В его основу положено уравнение Флори. Современные теории термодинамического равновесия исходят из предложенной Праузницем модели локального состава /71/. Разработанное им равнение NRTL способно описывать равновесие в системе жидкость - жидкость. На основе концепции локального состава и теории Гуггенгейма, Праузниц и Лбрамсон предложили метод UNIQUAQ /72/, Метод представляет собой модель группового состава, в котором предполагается, что все молекулы состоят из групп, а число групп значительно меньше чем самих веществ.
Наиболее распространенными моделями групповых составляющих являются ASOG (Analytical Solution of Groups - аналитический раствор групп) /73/ и UNIFAC /74-76/. В них молекулы представляются совокупностью химических групп, и коэффициент активности складывается из двух составляющих: комбинаторной и энергетической.
Рассмотрим адсорбционное равновесие. В работах /67, 77, 78/ показаны различные модели равновесия. Следует отметить, что в ряде работ принято при термодинамическом равновесии равенство концентрации компонента в поровой и наружной мисцеллах /79-82/. Однако, в своих работах Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. отмечают влияние структуры твердого капиллярно-пори сто го тела на равновесие в различных системах /26, 82-86/. Влияние структуры твердого тела на равновесие отмечено в работе Масликова В.А. /7/. Юсупбековым обнаружено наличие адсорбции при исследовании систем «хлопковый шрот масляная мисцелла» /87/. В работах Константинова Е.Н. /88-90/ и Кошевого Е.П. /91-93/ показано существенное влияние адсорбционных сил на процесс экстракции масел из масличных материалов, что обусловливает удерживание адсорбционными силами дополнительного количества масла в поровой мисцелле и затрудняет экстракцию.
Разработка математической модели многоступенчатого противоточного процесса экстракции
Как показано в литературном обзоре математическое моделирование экстракторов базируется на учете трех основных сторон процесса: равновесия в системе, кинетические закономерности на всех этапах массопереноса и структура потоков фаз в аппарате.
Многоступенчатые экстракторы работают по принципу многоступенчатого противоточного взаимодействия фаз. При многоступенчатым противоточном процессе экстракции в технологическую схему включены повторяющиеся одна за другой ступени (или зоны) орошения материала циркулирующим на каждой ступени растворителем, где масло диффундирует из частиц твердого материала в растворитель,
Исходный масличный материал, имеющий поровый объем Уп, м /ч и концентрацию в поровом объеме 2ц, м /м подсолнечного масла, а также наружная мис-целла, уходящая со второй ступени в количестве V, м /ч с содержанием масла хг, м /м поступают на первую ступень экстракции, В зоне подачи материала происходит его пропитка, т.е. заполнение свободной части пор наружной (при противотоке - конечной) мисцеллой. Часть наружной мисцеллы Vnpi м3/ч с концентрацией, х , м /м идет на заполнение свободного объема пор, что приводит к изменению концентрации масла в поровом объеме, zH, м3/м3 на, z\, м3/м3. Оставшаяся часть мис целлы в количестве Ух, м /ч с концентрацией, Х(, м /м , выводится из экстрактора. Примем допущение, что заполнение пор конечной мисцеллой осуществляется значительно быстрее, чем массообмен между поровой и наружной мисцеллами. Покидают первую ступень поровая мисцелла объемом Vn, м3/ч и с меньшим содержанием масла, 22, м3/м3, унесенная материалом жидкость в количестве V0g, м3/ч с со-держанием масла, xj, м /м и конечная мисцелла в количестве {Vtj=V V06) м /ч с концентрацией, xlt м3/м3. Первые два потока поступают на вторую ступень экстракции, на которую также поступает поток наружной мисцеллы с третьей ступени в количестве V, м /ч с содержанием масла хз, м /м , Вторую ступень покидают по-токи: материал с поровым объемом объем Vn, м /ч и с содержанием масла в нем, z3, м3/м3, унесенная материалом жидкость в количестве объем V0s, м3/ч с содержанием масла х2, м3/м3 и мисцелла в количестве V, м3/ч с концентрацией х2, м3/м3.
Исходный экстр агент в количестве V, м /ч с содержанием масла х9, м /м поступает на последнюю, восьмую ступень экстракции. Сюда же поступают потоки, выходящие с седьмой ступени: поровая мисцелла объемом Vn, м /ч с содержанием масла в нем zg, м3/м3 и унесенная материалом жидкость в количестве объем Vo6, м3/ч с содержанием масла х-], м3/м . Восьмую ступень покидают: с материалом поровая жидкость объемом Vf}, м3/ч с содержанием масла в ней z9, м3/м3 и наружная жидкость в количестве Vn, м3/ч с концентрацией xg, м3/м3. Жидкость, уносимая материалом со второй ступени, возвращается в поток наружной жидкости, которая поступает на предпоследнюю ступень экстрактора. Между поровой и наружной жидкостями в процессе экстрагирования осуществляется массообмен, при котором объем масла, покидающего поровую мисцеллу, равен объему растворителя, переходящего из наружной мисцеллы в поровую, в результате полный поровый объем и объем наружной жидкости неизменны, то есть происходит эквиобъемный массообмен.
Так как массообмен в слое капиллярно пористого материала в экстракторе представляет собой сложное явление, а расход циркулирующего на ступени орошения значительно превышает расход растворителя, примем доаущение, что на каждой ступени экстрактора имеет место полное перемешивание по жидкости и идеальное вытеснение по материалу.
Значение коэффициента массопередачи определено по экспериментальным данным кинетики экстрагирования в главе 3. При этом принято, что на всех ступенях экстракции, кроме первой, имеет место регулярный режим переноса вещества и поэтому коэффициент массопередачи на них одинаков. На первой К выше из-за переноса свободного масла и высокого градиента концентраций. Он также определен по экспериментальным кинетическим данным.
Для математической модели многоступенчатого противоточного процесса экстракции по заданным выше входным параметрам реализован следующий алгоритм расчета: 1) зная поровый объем материала Vn, объем пропитки У„р, начальную концен трацию крупки zH и конечную концентрацию мисцеллы хК, определим по уравнению (2.11) объемную долю масла в материале после пропитки z\\ 2) на основе математической модели равновесия по известной величине концентрации мисцеллы хк определим равновесную концентрацию мицеллы Zj; 3) по заданным значениям коэффициента массопередачи К для первой ступени, поверхности массобмена на ступени Fcm = F/N, порового объема УЦ, равновесной концентрации zH и объемной доли масла в материале после пропитки 2/ по уравнению (2.19) найдем объемную долю масла в поровой мисцелле материала, покидающего первую ступень z2 Уравнение решено численным методом в среде Mathlab; 4) по уравнению материального баланса для первой ступени (2.15) определим концентрацию масла в мисцелле, поступающей на первую ступень экстрактора со второй ступени х2 , 5) на основе математической модели равновесия (раздел 2.1) по известной величине концентрации мисцеллы х?, определим равновесную концентрацию мицеллы z2; 6) аналогично пункту 3, зная величину коэффициента массопередачи К для регулярного режима, по основному уравнению массопредачи (2.19) найдем объемную долю масла в провой мисцелле материала, покидающего вторую ступень гъ. 7) по уравнению материального баланса для / -ой ступени (2.16) определим концентрацию масла в мисцелле, поступающей на вторую ступень экстрактора дг3, при этом / = 2; 8) повторим пункты 5 - 7 для расчета 3,4,...,N - ой ступеней, при этом / = 3,4,...,N - в результате расчета найдем z\,z4,...,z N, z4,zs,...,zN+{ и 9) определим величину сходимости модели в виде разности заданной и рассчи-тайной концентрации растворителя, поступающего в аппарат хи х \ 10)если результаты расчета не Совпадают с опытом, изменяем значение искомого параметра (например, коэффициента обратного перемешивания к или объемной доли масла в поровой мисцелле шрота - zK) и повторяем пункты 1 — 9 снова, пока не будет обеспечена заданная точность; Алгоритм расчета модели программно реализован в среде MathLab. Поиск значения параметра осуществлен численными методами математического пакета MathLab.
Определение равновесных концентраций поровой жидкости
Исследование равновесия в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин проведено при четырех различных соотношениях масс твердой и жидкой фаз. При отношении масса крупки к массе растворителя - 1:1, 1:2, 1:4, 1:8.
В четыре колбы были загружены крупка подсолнечного жмыха в количестве /яд, кг и растворитель в количестве V, м . Колбы поочередно помещены в лабораторную установку (рисунок 3.1), где они вращались в водяной бане, при постоянной температуре 55 С. Время перемешивания составило 300 мин. Каждый опыт повторен два раза. После перемешивания отобраны пробы наружной мисцеллы, и определены концентрации масла в них. Затем из материального баланса рассчитана объемная z и поверхностная р доли масла в поровой жидкости.
Объем масла в крупке Рисунок 3.1- Лабораторная установка: 1 - корпус установки; 2 -емкость с водой, оснащенная подогревателем; 3- колба емкостью 250 см со смесью; 4-вращающееся устройство для крепления колбы с электроприводом; 5 — устройство управляющее числом оборотов привода, показывающее и регулирующее температуру; 6 -подогреватель и термостат. г/ _ ткМ
Математическое описание процесса экстрагирования в экстракционных установках невозможно без данных по кинетике экстракции в изучаемой системе. Для проведения эксперимента в качестве объекта исследования взята крупка подсолнечного жмыха. В качестве растворителя взят экстракционный бензин. Исследова і ниє проведено для четырех вариантов соотношения масс крупки - растворителя: 1:1,1:2,1:4,1:8.
Эксперимент по исследованию кинетики экстрагирования в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин осуществляли путем непрерывного перемешивания жидкой и твердой фаз системы в колбе на лабораторной установке (рисунок 3.1), при постоянной температуре 55 С, соответствующей температуре процесса экстракции в промышленных установках.
Экспозицию системы осуществляли в течение 5, 13.5, 37, 68, 121, 158, 242, 276 мин при постоянной скорости перемешивания. По окончании экспозиции каждая колба была извлечена из устройства, отобрана проба мисцелы и определена ее концентрация. Для получения удовлетворительной точности эксперимента каждая экспозиция осуществлена два раза. Результаты опытов обработаны по методике, изложенной в разделе 3.1.
Время экспозиции выбрано, исходя из экспоненциального характера кинетических зависимостей /4/. Экспозиция, начиная с начальной в пять минут, увеличивалась в «е» раз: 5, 13.5, 37, 121, 276 минут. Для уточнения экспериментальных данных на временных интервалах 37 - 121 и 121 - 276 минут, интервалы были разбиты на две и три части, соответственно. Полученные и обработанные экспериментальные данные приведены в таблицах 3.4-3.7. Данные по кинетике использованы для расчета коэффициентов массопередачи от поровой жидкости к наружной и математического моделирования многоступенчатого противоточного циклического процесса экстракции. Таблица 3.4 - Соотношение 1:1; t = 55 С Математическое моделирование циклической экстракции требует учета особенностей масо обмена после стока_ растворителя из материала и его выдержки. Для этого проведено экспериментальное исследование кинетики экстрагирования при стоке и вдержке материала.
Эксперимент по исследованию кинетики экстрагирования в системе крупка подсолнечного жмыха - экстракционный бензин, при стоке и выдержке материала, осуществляли путем непрерывного перемешивания жидкой и твердой фазы системы в колбе на лабораторной установке (рисунок 3.1), при постоянной температуре 55 С, аналогично разделу 3.2.
Для эксперимента взято восемь колб с крупкой подсолнечного жмыха. В них введен растворитель бензин в отношении к массе крупке 1:1, Экспозицию системы осуществляли 12 минут при постоянной скорости перемешивания. По окончании экспозиции отобрана проба мисцелы и определена ее концентрация. Далее каждую из двух колб поместили в устройство для продолжения эксперимента в течение 6 минут, после чего отобрали вторую пробу. А в другой колбе дали стечь растворителю из твердой фазы и выдержали материал в течении б, 12 и 18 минут. Затем слитую жидкость снова залили в колбу и продолжили экстрагирование в течение 6 минут. Для получения удовлетворительной точности эксперимента каждое испытание проведено два раза. Результаты опытов обработаны по методике, изложенной в разделе 3.1. Полученные и обработанные экспериментальные данные приведены в таблице 3.8, На основе проведенного исследование определено соотношение коэффициентов массопередачи после стока и выдержки, и без них. Проверена математическая модель нестационарного массообмена, при изменении начальных и резком изменении граничных условий. Таблица 3,8 - Соотношение 1:1; / = 55 С
Эксперимент проведен на стеклянной трубе внутренним диаметром 36 мм, которая снабжена ситчатым дном и засыпана крупкой подсолнечного жмыха, высотой слоя 800 мм. Расход мисцеллы подобрали из условия затопления слоя материала, он оказался равным 3,98-10"6 м3/с. После достижения стационарного режима подача резко прекращалась и производился замер объема стекающей жидкости и времени стока. Объем жидкости измерялся мерным цилиндром. Время стока жидкости измерялось с помощью электронного секундомера через каждые 50 см3 объема растворителя. Время стока жидкости измерялось с помощью электронного секундомера через каждые 50 см3 объема растворителя начиная со 150 см3.
Опыты были проведены на экстракционном бензине (опыты 1,2) и бензиновой мисцелле (опыты 3-5). Различие данных на мисцеллах различной концентрации находится в пределах ошибки эксперимента (таблица 3.9). Поэтому средние значения полученных данных приняты для моделирования работы промышленного экстрактора.
По полученным данным идентифицирована математическая модель гидродинамики стока жидкой фазы из слоя капиллярно-пористого материала (рисунок 2.3). По полученным экспериментальным данным методом ЗейделяГаусса найдены параметры идентификации модели (уравнение (2.19)) у = 5 и % - 3,125.
Идентификация математической модели экстракционной установки, работающей по принципу многоступенчатой противоточнои экстракции, выполнена по данным работы промышленного экстрактора.
Обследован восьми-ступенчатый противоточный ленточный экстрактор конвейерного типа фирмы «Де Смет», установленный на маслоэкстракционном заводе Краснодарского масложирового комбината. Установка работает с системой материал - крупка подсолнечного жмыха, растворитель - экстракционный бензин.
Анализ влияния числа ступеней экстракции на эффективность работы ленточного экстрактора
Как было сказано выше, организация двухстадийной схемы экстракции может позволить увеличить количество извлекаемого масла. Однако, количество дополнительно подводимого растворителя в экстрактор должно быть таким, чтобы теплота, использованная для дистилляции отведенной мисцеллы, полность пошла на подогрев поступающего растворителя до рабочей температуры 55 С. Величина дополнительного количества растворителя оказалась равной 26,2% от величины потока растворителя в экстракторе V.
Для обоснования использования такой схемы работы аппарата проведен его расчет по математической модели противоточной экстракции при дополнительном подводе растворителя. Заданы следующие входные параметры модели: - производительность экстрактора - G = 187 т/смену; - объем поровой жидкости в материалае —Vn= 1,0920 м /с; - расход исходного экстрагента- Уи= 3,8914 10 м/с; - объем пропитки — Vnp = 3,9897 I О-4 м3/с; - дополнительный поток растворителя на последней ступени = 0,262 начальная концентрация - zn 0,70419 м7 м ; - объемная доля масла в мисцелле, покидающей экстрактор - хк = 0,1907м3/ м3; - поверхность массообмена -F= 3,629-104 м2; - количество ступеней экстракции N = 8; - коэффициент обратного перемешивания k = 0.
В результате расчета получена величина объемной доли масла в поровой мисцелле шрота zK= 0,02308 м /м , что на 5,41% меньше чем в обследованном экстракторе. Организация дополнительного потока растворителя на последних ступенях экстрактора позволяет увеличить количество извлеченного масла и рекомендуется к внедрению. В этом случае исключаются дополнительные затраты на дистилляцию масляной мисцеллы из-за увеличения расхода растворителя.
На основе разработанной модели противоточной многоступенчатой циклической экстракции найдено оптимальной соотношение величин зон орошении и стока в ленточном экстракторе. В качестве функции цели принята минимальная маслич-ность шрота. Искомые параметры: количество, расположение зон стока и время стока.
Решение такой многопараметрической задачи довольно сложно и требует больших вычислительных ресурсов. Поэтому для поиска оптимального расположения зон стока проведем численный эксперимент.
В первом приближении зона стока организована только на одной ступени. На основе математической модели экстракции, найдено оптимальное время стока при такой организации процесса (таблица 4.2). Оказалось, что чем ближе сток к первой ступени (по движению материала), тем меньше концентрация масла в шроте.
Отметим, что оптимум функции цели найден численным методом поиска минимума функции средствами математического пакета MathLab.. Затем сток организован на двух ступенях. Результат расчета оптимального соотношения времен стока при различных вариантах расположения зон стока приведен в таблице 4.2. Установлено, что и при схеме с двумя зонами стока, чем ближе зоны расположены к первой ступени, тем концентрация шрота меньше. К тому же при двух зонах массопередача эффективнее чем при одной. В итоге проведена оптимизация по времени стока на 3 — 7 ступенях. Время стока на каждой ступени принято постоянным. Оказалось что чем большее количество зон стока организованно, тем меньше концентрация шрота (таблица 4.2). Следовательно, наиболее эффективный вариант схемы должен предусматривать сток жидкости на каждой ступени. При этом оптимальное время стока на ступени составило 26,5 секунд, что позволяет снизить масличность шрота по отношению к масличности на действующем экстракторе на 5%.
Рассмотрен вариант работы ленточного экстрактора по циклической схеме с дополнительным подводом растворителя на последнюю ступень экстракции. По разработанной и уточненной математической модели циклической проти-воточной экстракции с дополнительным подводом растворителя (раздел 2.6) проведен расчет двухстадийной циклической схемы (рисунок 2.9). Как сказано выше, величина дополнительного потока растворителя рассчитана из условия равенства теплоты конденсации паров бензина, образовавшихся при дистилляции, теплоте необходимой для подогрева исходного растворителя.
В результате расчета получена величина объемной доли масла в поровой мисцелле шрота zK = 0,02166 м /м , что на 11,25% меньше чем в обследованном экстракторе. Следовательно, организация стока растворителя на каждой ступени и дополнительного потока растворителя на последних ступенях экстрактора позволяет получить наибольшее извлечение.
