Разработка и совершенствование оптических методов измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок Левченко Антон Сергеевич

Содержание к диссертации

Введение

1. Методы измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины тонких металлических плоских плёнок 11

1.1. Методы определения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных проводящих и высокоимпе-дансных плёнок в субмиллиметровом, миллиметровом и сантиметровом (СВЧ) диапазоне длин волн 17

1.2. Методы определения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных проводящих плёнок в видимом диапазоне 28

Выводы к главе 1 39

2. Разработка и исследование квазиоптического СВЧ метода измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок [1-3] 42

2.1. Расчёт коэффициентов отражения и пропускания наноразмерной плёнки по параметрам квазиоптического резонатора частично образованного исследуемой плёнкой 42

2.2. Разработка алгоритмов восстановления параметров комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных металлических и высокоимпедансных немагнитных плёнок по известным коэффициентам отражения и пропускания 51

2.3. Оценка диапазона и общей погрешности измерений метода на основе квазиоптического резонатора 63

Выводы к главе 2 68

3. Модифицированная неразрушающая методика измерения в видимом диапазоне длин волн распределения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок по всей площади [4] 71

3.1. Разработка оптической схемы метода измерений комплексной диэлектрической проницаемости и толщины, алгоритм расчёта распределения параметров наноразмерной металлической плёнки на основе возбуждения поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ) 71

3.2. Экспериментальное исследование оптической схемы модифицированной методики измерения на основе возбуждения ПЭВ 82

Выводы к главе 3 89

4. Разработка, создание и экспериментальные исследования макета и функциональности его схемы для реализации квазиоптического метода измерения наноразмерных металлических плёнок [1] 91

4.1. Схема системы измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок 91

4.2. Экспериментальные исследования макета измерителя для измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных плёнок 96

Выводы к главе 4 102

Заключение 104

Список использованных источников 106

Приложения 121

• Методы определения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных проводящих плёнок в видимом диапазоне
• Разработка алгоритмов восстановления параметров комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных металлических и высокоимпедансных немагнитных плёнок по известным коэффициентам отражения и пропускания
• Экспериментальное исследование оптической схемы модифицированной методики измерения на основе возбуждения ПЭВ
• Экспериментальные исследования макета измерителя для измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных плёнок

Введение к работе

Актуальность темы. Бурное развитие нано-технологий стимулирует исследование свойств плёнок, толщина которых составляет десятки и даже единицы нанометров. Тонкие плёнки широко используются в микроэлектронике, нанофотонике, вычислительной и криогенной технике, оптике и опто-электроиике, в космической и атомной промышленности и других технических отраслях [5-7]. Особый интерес при этом уделяется проводящим плёнкам, практическое приложение которых основано на специфике их свойств, существенно отличающихся от характеристик тех же материалов в массивном состоянии [8-10].

Получение сверхтонких плёнок металлов не вызывает затруднений. Качество зависит от выбранного метода, при этом особенности фазовых и структурных состояний вещества в тонких плёнках создают большие технологические и эксплуатационные трудности, связанные с недостаточной их воспроизводимостью (это сильно сказывается в субмиллиметровом, а также в видимом диапазоне) и возможной нестабильностью свойств во времени [11-13].

Таким образом, существует задача радиоволнового, оптического измерения параметров наноразмерных плёнок; причём, если в субмиллиметровом, миллиметровом и сантиметровом диапазонах, в большинстве случаев, достаточно измерять усреднённые значения электрофизических параметров, то в видимом диапазоне (в силу специфики приборов) необходима относительно высокая локальность измерений.

К настоящему времени разработано много способов и методик измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщин металлических слоев в миллиметровом и субмиллиметровом диапазонах; многие из них недостаточно чувствительны, другие не столь оперативны, а некоторые -являются разрушающими. Таким образом, весьма актуальной является задача разработки метода неразрушающего оперативного измерения и контроля усреднённых электрофизических параметров и толщины паноразмерных тонких плёнок в субмиллиметровом, миллиметровом и сантиметровом диапазоне длин волн.

В видимом диапазоне, из всех разработанных методов оперативностью и одновременно высокой точностью выделяются методы измерения, основанные на возбуждении поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ), и эллипсометрический метод, однако эти методы в настоящее время являются точечными, и требуют относительно большого количества времени для определения неоднородности плёнки вдоль поверхности (более совершенные и высоко прецизионные методы требуют дорогостоящих приборов и так же не отличаются высокой скоростью измерения). Однако в ситуации продиктованной современными требованиями, использование некоторой универсальной сенсорной системы, позволяющей измерять значения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины тонких плёнок, а также распределение значений этих параметров по всей площади плёнки, представляется весьма актуальным.

Целью работы является проведение теоретических и экспериментальных исследований, направленных на разработку оптических методов измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины паноразмерных металлических плёнок в субмиллиметровом, миллиметровом, сантиметровом (СВЧ) и видимом диапазоне длин волн.

Для достижения указанной цели необходимо решить следующие задачи: 1) Провести анализ существующих методов измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины паноразмерных металлических плёнок, особенности методов расчёта и конструктивного исполнения, проанализировать достоинства и недостатки; 2) Разработать метод измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины паноразмерных металлических плёнок в СВЧ диапазоне длин волн, экспериментально проверить его действенность. Отработать методику измерений и исследовать вопрос о влиянии вторичных и всевозможных «неучтённых» в первом приближении факторов; 3) Разработать алгоритмы расчёта коэффициентов отражения и пропускания наноразмерных металлических плёнок по параметрам квазиоптического резонатора частично образованного исследуемой плёнкой, и численные алгоритмы восстановления удельной проводимости и толщины этих плёнок по известным коэффициентам отражения и пропускания; 4) Модифицировать методику измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных металлических пленок в видимом диапазоне длин волн основанную на эффекте возбуждения поверхностных электромагнитных волн (ПЭВ), с целью измерения неравномерность распределения выше указанных параметров по всей площади плёнки; а так же разработать соответствующую оптическую схему и экспериментально проверить её.

Методы исследования базируются на основополагающих законах электродинамики, вычислительной математики и на использовании современных информационных технологий. Для реализации численных расчётов и моделирования использовались пакеты программ Mathcad и Денвер .

Научная и практическая значимость. Найдены соотношения между параметрами (комплексной диэлектрической проницаемости и толщины) ианоразмерной немагнитной металлической плёнки частично образующей квазиоптический резонатор и зависимостью коэффициента передачи сигнала от частоты при известных геометрических размерах квазиоптического резонатора, с учётом радиационного затухания квазиоптического резонатора.

На основе построенной математической модели взаимодействия СВЧ электромагнитной волны с объектом контроля и выведенных соотношений предложен новый метод неразрушающего измерения (и контроля) комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок из немагнитного диэлектрического высокоймпедансного или проводящего материала на базе открытого квазиоптического резонатора, частично образованного измеряемым объектом.

Разработана функциональная схема на базе квазиоптического открытого резонатора измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных плёнок различных металлов согласно предложенного метода.

Впервые рассмотрена возможность использования в оптическом диапазоне эффекта возбуждения поверхностного плазмонного резонанса для измерения неравномерности распределения вдоль поверхности значений комплексной диэлектрической проницаемости (показателя преломления) и толщины наноразмерных металлических плёнок . Разработана функциональная схема метода измерений распределения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных металлических плёнок различных металлов и толщины в видимом диапазоне длин волн. Одной из особенностей разработки является то, что р-поляризовашюе излучение лазера фокусируется в широкую прямую вблизи поверхности исследуемого объекта, таким образом, что отраженный сигнал несёт в себе информацию об эффективности возбуждения, в зависимости от угла падения излучения, поверхностной электромагнитной для каждой точки прямой (информацию о всей поверхности даёт продольное сканирование). Другая особенность заключается в выборе вкачествс опорного сигнала s-поляризованное излучение прошедшее через туже оптическую схему и сравниваемое с информационным (отраженным) В результате этого усовершенствования стало возможным создание компактной оперативной сенсорной системы, позволяющей измерять распределение комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных плёнок по всей площади плёнки.

Отдельные положения диссертационной работы расширяют возможности диагностики наноразмерных плёнок различных металлов и открывают дополнительные перспективы в создании новых устройств на основе тонкоплёночных технологий.

Приведенные в диссертации исследования применены на практике для измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины, а так же отражательных параметров наноразмерных немагнитных плёнок, в том числе для измерения характеристик старения металлических плёнок (для определения скорости образования оксидных плёнок на поверхности металлов и их параметров: комплексной диэлектрической проницаемости и толщины). Работа выполнялась в рамках научно исследовательских работ Кубанского госуниверситета на кафедре оптоэлектроники в период с 2002 по 2006 гг. по теме «Исследование и разработка новых физико технологических принципов построения, микро нанооптических устройств сбора, обработки и передачи информации и перспективных сред для микролазеров», а также согласно гранту 2004 г. Федерального агентства по образованию по теме «Разработка методики измерения удельной проводимости тонких плёнок в сантиметровом и миллиметровом диапазоне» рег.№А04-3.20-203. Защищаемые положения. 1. Новый квазиоптический метод измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины в сверхвысокочастотном диапазоне длин волн тонких наноразмерных плоских плёнок из немагнитного проводящего материала или из немагнитного высокоимпедансного материала, основанный на спектральной закономерности коэффициента прохождения электромагнитной волны через квазиоптический резонатор одно из зеркал которого образовано исследуемой плёнкой; его математическое обоснование и определение границ применимости путём численного моделирования. 2. Методика измерения и алгоритм вычисления в видимом диапазоне длин волн неоднородности распределения (по поверхности) комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных металлических пленок; результаты численного исследования их применимости и эффективности по рассматриваемой физико-математической модели, основанной на угловой зависимости эффективности возбуждения ПЭВ (в геометрии Креч-мана) выше указанных параметров наноразмерных металлических плёнок. 3. Математические соотношения между величинами комплексной ди электрической проницаемости, толщины и оптическими параметрами, характеризующими тонкую паноразмерную плёнку и параметрами квазиоптической резонансной системы их измерения. 4. Алгоритмы численного решения задачи определения удельной проводимости и толщины наноразмерных плёнок на основе соотношений между величинами комплексной диэлектрической проницаемости, толщины и параметрами квазиоптической резонансной системы. 5. Схемы и устройства для осуществления разработанных оптических методов измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных металлических плёнок в СВЧ диапазоне длин волн и неоднородности распределения этих параметров по поверхности в видимом диапазоне длин волн.

Достоверность и обоснованность результатов. Предлагаемые в диссертации вычислительные методы, основанные на теории матриц передачи и уравнениях Максвелла, математически строго обосновываются. При практической реализации этих методов точность вычислений контролировалась. Некоторые из полученных результатов сравнивались с экспериментальными и численными данными, полученными другими авторами.

Методы определения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных проводящих плёнок в видимом диапазоне

В большинстве случаев, как уже отмечалось, плёнка сформирована на некоторой подложке. В таком случае наиболее применимыми для измерения толщины плёнки являются интерферометрические методы [71-77]. Широкое применение получили три типа интерферометров [71]: поляризационный интерферометр Дайсона со сдвигом волнового фронта, многолучевой интерферометр Физо и многолучевой интерферометр Майкельсона, использующий полосы равного хроматического порядка.

На практике наиболее распространен интерферометр Линника [72] (к примеру, МИИ-4), который представляет собой слегка видоизмененный интерферометр Майкельсона. Метод его использования достаточно прост: в поле зрения окуляра наблюдают две системы интерференционных полос, измеряют расстояния между соседними полосами из систем интерференционных полос, а затем рассчитывают толщину плёнок. Например для МИИ-4 где 5 — толщина измеряемой пленки, Ni,N2 и N N4 последовательно снимаемые отсчеты из системы интерференционных полос соответственно.

Однако, с помощью этого метода возможно измерять толщину плёнок в видимом диапазоне от 50 нм до 3 мкм с погрешностью измерений порядка 10%.

Подобно выше описанному методу, но с более расширенным диапазоном измерений является метод, основанный на измерении изгиба интерференционных полос на границе плёнка - подложка [73,74], С помощью блока электронной обработки такая интерференционная картина преобразуется в фотоэлектрический сигнал, опознаётся и точно определяется временное положение центра ахроматической полосы в различных сечениях интерференционного поля и измеряется изгиб на границе плёнка-подложка. Такой метод имеет диапазон измеряемых толщин в интервале 0,003—3 мкм, с погрешностью измерения ±0,003 мкм.

Интерферометр Физо [71,75] при измерении толщины пленок может обеспечить точность в пределах от 0,5 до 4 нм в зависимости от гладкости подложки и других экспериментальных условий. Метод полос равного хроматического порядка в общем случае имеет большую точность, чем метод полос Физо, так как на его точность слабее влияют неровности пластин интерферометра. Интерферометр ДаЙсона, хотя и редко применяется, обладает очень высокой точностью (±0,01 нм), но предназначен для исследования прозрачных объектов.

Самой большой проблемой выше описанных методов является то, что измерить распределение геометрических параметров по поверхности, а так же электрофизических параметров є и є" не представляется возможным. Они могут только существенно дополнить методы измерения усреднённых электрофизических параметров наноразмерных плёнок описанных в предыдущем параграфе, в качестве иных методов измерения толщины металлической плёнки,

В действительности существуют такие методы измерения которые позволяют измерить геометрические параметры поверхности, например в интерференционном профилографе белого света [76,77]. Метод измерения на основе этого устройства заключается в построчном сканировании интерференционного поля, преобразовании интерференционной картины в фото-электрический сигнал, выделении в каждом периоде преобразования пика сигнала, созданного ахроматической полосой, формировании сигнала расстройки, пропорционального разности длительности, измерении разности хода интерферирующих лучей в сторону уменьшения сигнала расстройки и регистрации вносимой разности хода. С помощью этого метода геометрические параметры контролируемой поверхности определяют анализируя результаты вычислений, полученных при сканировании всех сторон интерференционного поля. Хотя такой метод и позволяет восстановить профиль с точностью порядка 3 им, он сложен в реализации и не позволяет измерять ни є , ни є".

Существуют фотометрические методы измерения показателя преломления и толщины тонких металлических плёнок при нормальном падении света [17,71,75]. В них п и d определяются по измеренным комплексному коэффициенту отражения и пропускания, однако очень малые ошибки при определении коэффициентов отражения и пропускания могут весьма сильно влиять на определяемые значения как п, так и d. Практика показывает, что указанные параметры можно определить таким путём с относительной погрешностью в несколько процентов.

При измерении коэффициентов отражения и пропускания в выбранной области спектра становится необходимым дополнительно измерять толщину плёнки; при этом необходимо чтобы толщина была известна достаточно точно, что порождает вполне реальные проблемы [71]. Таким образом, такие методы не могут претендовать на оперативность и простоту исполнения.

Хотя измерения пропускания и отражения в принципе проще и распространены более широко, эллипсометрические методы [71,78,79] открывают большие возможности при проведении прецизионных измерений на тонких плёнках. Отличительная черта этих методов состоит в том, что измеряемой величиной является не интенсивность прошедшего и отраженного света, а углы разность фаз и отношения амплитуд компонент световой волны (см. эллипсометрический метод описанный в прошлом разделе). Преимущество эллипсометрического метода в том, что оптические константы можно определить, проведя измерения на единственном образце. Следовательно, є , є" и d можно определить по измеренным значениям Aip и ф для любого угла падения &Q. Анализ эллиптичности проводится одним из стандартных методов [78], в которых используется компенсатор для преобразования эллиптически поляризованного отраженного луча в плоскополяризованиый; а излучение отраженное от объекта или прошедшее через него регистрируется с помощью двух фотоприёмников, перед которыми установлены два анализатора со взаимно ортогональной ориентацией плоскости поляризации. Чувствительность эллипсометрического метода позволяет получить точность около 1% (например, эллипсометрический датчик «ЭД-2П» [78] предназначенный для неразрушающего контроля оптических постоянных различных материалов и толщин тонких плёнок, имеет диапазон измерения толщин 1—1000 нм с погрешностью измерения показателя преломления ±0,005).

Использование эллипсомстрии для определения оптических постоянных металлов, при соответствующей коррекции результатов, позволяет учитывать наличие поверхностных плёнок [71, 80]. Параметр Д р, в частности, очень чувствителен к наличию плёнок на поверхности исследуемого вещества. Плёнки окислов, которые обычно образуются на поверхности металлов, вызывают изменение Аїр на несколько градусов. При введении поправок, обусловленных окисными пленками, при определении оптических констант из эллипсометрических измерений следует использовать не линейные приближения, а точные эллипсометрические уравнения. Но эти плёнки нельзя обнаружить, проводя измерения при различных углах падения. Таким образом, если не измерена толщина окисного слоя и не введены соответствующие поправки, оптические постоянные металла, полученные из эллипеметриче-ских измерений в воздухе, почти определённо ошибочны.

Разработка алгоритмов восстановления параметров комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных металлических и высокоимпедансных немагнитных плёнок по известным коэффициентам отражения и пропускания

Дальнейшее рассмотрение посвящено расчетам искомых параметров плёнки (e,d) по уже известным нам коэффициентам R и Т. Для этого следует получить соотношения связывающие между собой эти параметры. Как известно, матрица передачи однородного слоя конечной толщины, выполненного из однородного материала, определяется решением для совокупности компонент поля, относящихся к двум поверхностям. Эта стандартная методика описана во многих литературных источниках [111,112].

В матричной форме выражение для поля со стороны падения волны (ТЕ) па поверхность слоя толщины d (при нормальном падении плоской волны в свободном пространстве, с учётом, что магнитная проницаемость слоя \i = 1) можно представить в следующем виде (рис. 2.4) где &2 = 2nfy/ofj,Qefi - коэффициент распространения волны в слое.

Учитывая, что комплексный коэффициент отражения для плоскости падения волны имеет вид [111]

Соотношения (2.27—2.29) для случая падения плоской волны на поверхность единичного слоя толщиной d (учитывая, что Z = y/fifio/єєо) можно математически свести к формулам (1.14,1.15). В действительности, практически измеряемые параметры являются не комплексными величинами р и т, а действительными значениями коэффициентов отражения R, пропускания Т и поглощения Д связанные с комплексными следующими зависимостями

В большинстве случаев тонкие плёнки находятся на поверхности какой-либо (с заведомо известными параметрами) подложки, или в составе иной слоистой структуры.

Тем не менее, очень удобно свойства многослойных систем описать путём непосредственного перемножения матриц передачи каждого слоя. Для структуры, показанной на рис. 2.5 и согласно формуле (2.27), поле со стороны падения волны определяется следующим образом

Уравнения (2.27-2,29, 2.31), связывающие между собой коэффициенты отражения и пропускания наноразмерной плёнки с параметрами её комплексной диэлектрической проницаемости и толщиной, а так же с параметрами подложки, нуждаются в анализе. Необходимо проанализировать возможность определения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерной плёнки по восстановленным значениям коэффициентов отражения и пропускания сплошной плоскослоистой структуры, в которую входит эта плёнка.

Очевидно, что для проводящих и диэлектрических тонких плёнок выше указанный анализ необходимо проводить раздельно.

Экспериментальное исследование оптической схемы модифицированной методики измерения на основе возбуждения ПЭВ

Согласно эксперименту, ПЗС матрица входит в состав модифицирован ной электрической схемы от чёрно/белой видеокамеры (YK-564K). Модификация заключалась в следующем: был отключен автоматический контроль усиления и скорость электронного затвора зафиксирована на величине 1/10000 сек (которая была выбрана из предварительных экспериментов по видности картины падающего на фокусирующую линзу излучения лазера); модификация проводилась в соответствии с документацией разработчика видеокамеры [123,124]. Полученный сигнал с ПЗС матрицы CCIR стандарта (500 х 582 пикселей) подавался на ЭВМ, где и записывался для дальнейшей математической обработки.

ПЗС матрица, используемая в эксперименте, была закрепленна на микрометрическом столике таким образом, что позволяла измерять интенсивность отраженного от исследуемой плёнки лазерного излучения вдоль указанного на рис. 3.8 отрезка. При этом, погрешность определения интенсивности составила менее 2% с учётом собственного шума ПЗС матрицы при температуре не более 40 С; а погрешность измерения углов падения менее 00 36".

Исследуемым объектом в эксперименте выступала наноразмерная пленка серебра, нанесённая методом термического испарения в высоком вакууме на плоскую грань полу цилиндр и ческой призмы, таким образом, что толщина металлической плёнки возрастала вдоль призмы (рис. 3.8). При этом, максимальная толщина изготовленной плёнки (контролируемой при изготовлении по изменению частоты кварцевого резонатора) составляла 75±2 нм. Для усложнения задачи (и проверки возможностей алгоритма представленного в прошлом параграфе), поверхность на которую напылили металлическую плёнку, имела неравномерность (шероховатость) не более 4 нм, соответствующей методу оптической полировки плоской поверхности призмы в процессе её изготовления (это должно было обеспечить дополнительное рассеивание падающего на металлическую плёнку излучения).

Экспериментально полученные зависимости от различных углов падения амплитуд отражения s- и р- поляризованного лазерного излучения падающего на исследуемую серебрянную плёнку (вдоль отрезка указанного на рис. 3.8) представлены на рис. 3.9. На этих фотографиях хорошо наблюдается результат возбуждения ПЭВ согласно теоретическим представлениям. Так же можно заметить ожидавшиеся области искажения картинки. Часть из этих областей при восстановлении коэффициента отражения R скомпен сируют друг друга, а остальные возможно заменить на соседние значения или аппроксимировать исходя из последних.

Для применения полученных данных в алгоритме определения параметров d, єг и ЄІ исследуемой плёнки (рис. З.б), необходимо проводить гамма-коррекцию полученных результатов согласно специфики ПЗС процессора используемого в видеокамере (рис. 3.10) [123] и перевести полученные значения в двумерные массивы для р- и s- поляризованного излучения соответственно. Это было осуществлено с помощью php-скрипта (и стандартных графических библиотек встроенных в програмное обеспечение «Денвер-2»). Врезультате расчётов, проведённых согласно выше описанному алгоритму (рис. З.б), было получено решение, графически представленное на рис. 3.11 (на рисунке для наглядности представлены в виде картинки с гаммакор-рекцией 0,45 зависимости коэффициентов отражения р- поляризованного излучения от угла падения для множества точек вдоль прямой указанной на рис. 3.8, полученные на завершающих стадиях выполнения алгоритма (рис. З.б) с исключением зависимостей не имеющих нулевое решение, обо-значеных белыми горизонтальными линиями, и с автоматической аппроксимацией мест явного искажения картинки). Значения действительной ег и мнимой Є{ частей диэлектрической проницаемости в среднем составили 16,2 и 0,51 соответственно. В пределах погрешности измерений (не более 2% для действительной и 8% для мнимой) их зависимость от толщины плёнки не зафиксирована, что не противоречит исследованиям опубликованным в [90]. Погрешность определения толщины в представленном опыте составила менее 3%. В дополнении ко всему, алгоритм (рис. 3.6) автоматически, как и предполагалось, убрал области ошибочных решений, отмеченных на рис. 3.116 белыми сплошными линиями, которые возникают из-за нагрева ПЗС матрицы и других искажений.

Таким образом, модифицированный метод показал результаты измерения комплексной диэлектрической проницаемости с погрешностью почти вдвое меньшей по сравнению с возможностями своего прототипа [90]; а также имеет погрешность определения толщины наноразмерных плёнок не хуже аналогичных опытов [90], позволяя при этом определять неравномерность распределения этих величин с разрешающей способностью не хуже 80 мкм. Всё это обусловлено как выбором опорного канала, так и усовершенствованным алгоритмом определения искомых величин.

Потенциально, модифицированная методика может обеспечить измерение неравномерности распределения параметров d, єт и ЄІ наноразмерных металлических плёнок с более высокой точностью и на порядок лучшим разрешением, однако эта возможность нуждается в экспериментальной про 1. На основе метода измерения комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерных металлических плёнок по эффективности возбуждения ПЭВ (в геометрии Кречмана) разработана методика позволяющая измерить профиль распределения этих параметров вдоль всей площади наноразмерной металлической плёнки в видимом диапазоне длин воли.

Одной из особенностей разработанной методики является то, что р-поляризованное излучение фокусируется в широкую прямую вблизи поверхности исследуемого объекта, таким образом, что отраженный сигнал несёт в себе амплитудную зависимость эффективности возбуждения ПЭВ для каждой точки прямой (при продольном сканировании — информацию для каждой точки сканированной поверхности). Другая особенность заключается в выборе вкачестве эталонного сигнала s-поляризовапное излучение прошедшее через туже оптическую схему и сравниваемое с информационным (отраженным р-поляризоваиньш) согласно разработанному алгоритму. Разработанный алгоритм вычисления комплексной диэлектрической проницаемости и толщины наноразмерной металлической плёнки по эффективности возбуждения ПЭВ автоматически проверяет корректность полученных результатов исходя из предварительно заложенных в него параметров измерительного оборудования используемого при измерениях.

Экспериментальные исследования макета измерителя для измерения комплексной диэлектрической проницаемости и (или) толщины наноразмерных плёнок

В качестве исследуемых образцов использовались плёнки алюминия, серебра и меди, нанесённые методом термического испарения в высоком вакууме. Плёнки напылялись на оптически полированные стёкла толщиной

D = 0,0009 м, площадью 0,01 м2. Электрофизические параметры вблизи частоты 10 ГГц: є = 4,2 и tgS и 0,008 (хотя последний параметр слабо влияет на измерения, так как поглощение в металлических плёнках намного больше) [132].

Равномерное распределение плёнки по толщине на поверхности стекла достигалась путём использования точечного испарителя, расположенного на большом расстоянии от подложки (0,2 м). Это позволило получить плёнки с разбросом по толщине не более 5%. Толщина напыляемых плёнок контролировалась в процессе напыления по частоте кварцевого резонатора, зависимость которой от толщины плёнки имеет линейных характер и строилась эта зависимость по контрольным образцам, толщины которых измерялись на интерферометре Линника.

Таким образом были получены исследуемые образцы серебряных плёнок (975 пробы) толщинами 20, 30, 50 и 60 им; медных плёнок - 30, 50, 130 нм; плёнок алюминия - 35, 50, 90 нм.

Каждый исследуемый образец играл роль выходного зеркала в измеря-. емом резонаторе и результаты измерений для различных образцов сведены в таблицы 2—5 приложения 6.

Далее, согласно описанному методу в главе 2, восстанавливались коэффициенты R и Т исследуемых образцов (зеркал) и вычислялась удельная проводимость исследуемых пленок. Конечные результаты вычислений представлены в виде графиков (рис. 4.3,4.4) в сравнении с теоретическими параметрами. Теоретические параметры были вычислены согласно формуле 1.13, что для выбранного диапазона измерений и метода получения исследуемых образцов соответствует реальности.

Как видно, косвенно измеренные значения удельной проводимости плёнок меди и алюминия (рис. 4.3) в пределах погрешности совпадают с теоретическими значениями, а для плёнок из серебра (рис. 4.3) - занижены.

Такая картина вполне объяснима. Алюминий на воздухе покрывается тончайшей плёнкой окиси AI2O3 в несколько атомных слоев, которая затем медленно увеличивается согласно баллистической модели до 1-2 нм [11,133]. Таким образом оксидная плёнка вносит малый вклад в усреднённые значения удельной проводимости всей плёнки алюминия не превышающей общей погрешности измерений.

Медная плёнка в нормальных условиях (при температуре менее 458К) с сухим воздухом и кислородом не взаимодействует [134]. Следовательно, за время измерений (которое не превышало двух часов после её изготовления) сплошная коррозийная плёнка на поверхности исследуемых плёнок меди ещё ие успевает образоваться, а, следовательно, относительно средней удельной проводимости всей плёнки в пределах нашего эксперимента, с расчётной погрешностью, её влиянием можно пренебречь.

Под влиянием сероводорода (Яг5) находящегося в атмосфере, на поверхности серебряной плёнки образуются коррозийные плёнки сульфида Ag2S, толщина которой сильно прогрессирует со временем [11,135]. Поэтому серебряные плёнки быстро деградируют, а значит этот процесс может наглядно показать чувствительность метода (и объяснить рис. 4,4).

Образцы серебряных плёнок па стеклянных подложках, после первых измерений хранились в темном ящике (в лабораторных условиях) в течение двух недель. По истечению двух недель параметры этих образцов были измерены повторно, данные измерений приведены в таблице 3 приложения б (рис. 4.4). Как видно, конечные результаты расчётов удельной проводимости плёнок уменьшилась, что свидетельствует о прошедшей коррозии.

Исходя из данных экспериментов рассчитаем, насколько увеличилась толщина коррозийного слоя на серебряных плёнках за две недели. Во время коррозии общая толщина плёнки увеличивается; в грубом приближении будем считать, что увеличение прямо пропорционально толщине коррозийной плёнки, а коэффициент пропорциональности равен отношению средних размерев кристаллической решетки сульфида серебра к размеру кристаллической решетки серебра, и численно равный 5/3 [136]. Следовательно где d - толщина изготовленной плёнки, d2 толщина серебряной плёнки до которой уменьшилась в результате коррозии исходная плёнка, d\ - толщина плёнки сульфида возникшей в результате коррозии (рис. 4.5) Будем считать, что на всех исследуемых образцах толщина коррозийной плёнки увеличилась на одну и ту же величину d\. Для измерения сразу после изготовления плёнки, согласно разработанного метода, поле со стороны падения волны на исследуемую плёнку определяется формулой