Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Основные направления развития оптических методов измерения температуры 11
1.1. Обоснование выбора оптических методов измерения температуры в условиях воздействия сильных электромагнитных полей 11
1.2. Оптические методы измерения температуры 13
1.2.1. Оптическая пирометрия 14
1.2.2.Поглощение света полупроводниками 15
1.2.3. Температурное тушение флуоресценции 17
1.2.4. Методы изменения оптических потерь 28
1.2.5. Оптическая интерферометрия 35
Выводы 38
Глава 2. Метод изменения оптических потерь 41
2.1. Физико-математическая модель оптического преобразователя температуры 41
2.1.1. Физико-математическая модель распространения тепла в оптическом преобразователе 44
2.1.2. Физико-математическая модель распространения света в оптическом преобразователе 51
2.1.3. Обобщенный алгоритм расчета распространения тепла и света в оптическом преобразователе 62
2.2. Расчет функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей 62
2.2.1. Расчет функции пропускания одноволоконного оптического преобразователя 62
2.2.2. Расчет функции пропускания двухволоконного оптического преобразователя 66
2.2.3. Анализ результатов расчета функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей 67
2.3 Экспериментальное исследование функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей 70
2.3.1. Лабораторный стенд для исследования функции пропускания оптических преобразователей 70
2.3.2. Результаты экспериментального исследования функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей 72
Выводы 74
Глава 3. Исследование характеристик волоконнооптического датчика температуры, предназначенного для условий воздействия сильных электромагнитных полей 77
3.1. Волоконнооптический датчик температуры, предназначенный для условий воздействия сильных электромагнитных полей 77
3.1.1. Требования и выбор компонентов оптического преобразователя волоконнооптическо го датчика температуры 77
3.1.1.1. Конструкция оптического преобразователя волоконнооптического датчика температуры 77
3.1.1.2. Расчет параметров распространения тепла в оптическом преобразователе волоконнооптического датчика температуры 82
3.1.2. Требования и выбор компонентов волоконнооптической линии связи волоконнооптического датчика температуры 85
3.1.3. Требования и выбор компонентов блока приемо-передатчика волоконнооптического датчика температуры 87
3.1.4. Расчет энергетического баланса волоконнооптического датчика температуры 89
3.1.5. Инструментальная погрешность оптического преобразователя волоконнооптического датчика температуры 91
3:2. Экспериментальное исследование характеристик волоконнооптического датчика температуры, предназначенного для условий воздействия сильных электромагнитных полей 92
3.2.1. Лабораторный стенд для исследования характеристик волоконнооптического датчика температуры 93
3.2.2. Результаты исследования характеристик волоконнооптического датчика температуры 96
3.2.2.1. Исследование восприимчивости волоконнооптического датчика техмпературы к воздействию электромагнитных полей свч 96
3.2.2.2. Исследование влияния изгибов оптических волокон волоконнооптического датчика температуры на результаты измерения температуры 97
3.2.2.3. Исследование температурной чувствительности волоконнооптического датчика температуры 97
3.2.2:4. Исследование температурной характеристики волоконнооптического датчика температуры в диапазоне температур +50...+300 С 98
3.2.2.5. Исследование инерционности волоконнооптического датчика температуры 99
Выводы 100
Глава 4. Метод температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла 103
4.1. Экспериментальное исследование температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла 105
4.1.1. Лабораторный стенд для исследования температурного тушения флуоресценции 105
4.1.2. Результаты экспериментального исследования температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла 107
4.1.2.1. Подготовка образцов 107
4.1.2.2. Исследование температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла, при возбуждении флуоресценции в стоксовой полосе 108
4.1.2.3. Исследование температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла, при возбуждении флуоресценции в антистоксовой полосе 109
Выводы 110
Заключение 113
Литература
- Оптические методы измерения температуры
- Физико-математическая модель распространения света в оптическом преобразователе
- Требования и выбор компонентов оптического преобразователя волоконнооптическо го датчика температуры
- Лабораторный стенд для исследования температурного тушения флуоресценции
Введение к работе
Измерение температуры является одной из важнейших и неотъемлемых составляющих многих технологических процессов. Однако в областях техники с воздействием сильных электромагнитных полей, например, в силовой энергетике [1-3] (силовые электрические машины, мощные трансформаторы, усилители и т.д.), в системах с СВЧ-излучением (мощная радиопередающая; аппаратура, СВЧ-печи, медицинские устройства СВЧ-терапии) и др., осуществление измерения температуры затруднительно и порой невозможно в связи с отсутствием подходящих измерительных устройств.
Традиционные устройства измерения температуры, такие как термопары, термисторы, терморезисторы и т.д., в системах с воздействием сильных электромагнитных полей могут быть применены только в совокупности со сложными системами экранировки из-за возникновения помех и наводок, связанных с взаимодействием металлических компонентов измерительных устройств с сильными электромагнитными полями. Системы экранировки зачастую невозможно использовать по конструктивным и технологическим причинам.
Основными требованиями, предъявляемым к устройствам измерения температуры в системах с воздействием сильных электромагнитных полей являются: отсутствие собственной проводимости; простота и универсальность компонентов; малогабаритность; возможность проведения дистанционных измерений.
Требованию отсутствия собственной проводимости отвечают измерительные устройства, в основу которых положены оптические методы; Среди оптических методов измерения температуры можно выделить две основные группы -амплитудные и фазовые. Требованиям простоты, универсальности компонентов и малогабаритное в совокупности могут удовлетворить амплитудные измерительные устройства. Принцип действия таких устройств; основан на изменении мощности оптического сигнала при изменении температуры окружающей среды. С целью проведения дистанционных измерений наиболее удобно использовать волоконнооптические линии связи в качестве среды передачи оптических сигналов.
В основе современных волоконнооптических амплитудных методов измерения температуры лежат такие физические явления, как эффект изменения; теплового
7 излучения (оптическая пирометрия) [4, 5], эффект смещения края полосы поглощения света, проходящего через кристалл полупроводника [4-8], эффект температурного тушения флуоресценции [4-7], эффект изменения поглощения света в дисперсных средах (изооптическая термометрия) [9, 10]; различных эффектах изхменения пропускания или отражения [4-7, 11]:'
Существующие единичные оптические устройства измерения температуры в системах с воздействием сильных электромагнитных полей включают в себя сложную и дорогостоящую аппаратуру обработки и регистрации оптических сигналов, а поэтому не обеспечивают требования простоты и универсальности компонентов и не являются доступными.
В связи с вышесказанным, представляется актуальной работа по исследованию и развитию волоконнооптических амплитудных методов измерения температуры в системах с воздействием сильных электромагнитных полей.
Цель настоящей работы состояла в нахождении оптических методов измерения температуры, которые могут быть положены в основу устройств,. работающих в условиях воздействия сильных электромагнитных полей.
В соответствии с поставленной целью задачами исследования являлись: - выявление оптических методов измерения температуры, которые могут быть положены в основу устройств, работающих в условиях воздействия сильных электромагнитных полей и являющихся доступными;
построение физико-математической модели оптического преобразователя, основанного на методе изменения оптических потерь при изменении температуры окружающей среды;
-создание пакета программ и: с его помощью проведение исследования функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей при варьировании геометрическими, оптическими и теплофизическими параметрами системы с целью определения оптимального набора параметров системы, обеспечивающего наибольшую чувствительность функции пропускания оптического преобразователя;
-построение лабораторного стенда и проведение экспериментального исследования функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей;
создание макета оптического устройства, выполняющего измерение температуры в условиях воздействия сильных электромагнитных полей и і проведение исследования характеристик;
построение лабораторного стенда и проведение экспериментального исследования температурного тушения флуоресценции органического красителя Родамин 6 Ж, введенного в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла.
Научная новизна работы состоит в том, что
заявлена на патентование схема оптического преобразователя, в основу которого положен метод изменения оптических потерь при изменении температуры окружающей среды;
построена физико-математическая модель оптического преобразователя и на ее основе создан пакет программ, позволяющий определять функцию пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей при варьировании геометрическими, оптическими и теплофизическими параметрами схемы. Осуществлена оптимизация профиля поверхности модулирующего отражательного элемента оптического преобразователя и взаимного расположения в пространстве модулирующего отражательного элемента и входного и выходного оптических волокон, что обеспечило наибольшую чувствительность выходного оптического сигнала к изменению температуры окружающей среды;
разработан макет оригинального оптического устройства, выполняющего измерение температуры в условиях воздействия сильных электромагнитных полей;
- получены зависимости температурного тушения флуоресценции органического
красителя Родамин 6Ж, введенного в твердотельные матрицы из силикатного
нанопористого стекла.
На защиту выносятся следующие основные результаты диссертационной работы:
Физико-математическая модель оптического преобразователя, основанного на методе изменения оптических потерь при изменении температуры окружающей среды. В основу принципа действия оптического преобразователя положено явление термического линейного расширения тел, обеспечивающего изменение расстояния между модулирующим отражательным элементом и входным и выходным оптическими волокнами, соединенными с источником и измерителем оптического излучения.
Взаимное расположение в пространстве компонентов оптического преобразователя, обеспечивающее наибольшую чувствительность выходного оптического сигнала к изменению температуры окружающей среды. Оптимизация профиля поверхности модулирующего отражательного элемента оптического преобразователя и взаимного расположения в пространстве модулирующего отражательного элемента и входного и выходного оптических волокон осуществлена при помощи специально созданного пакета программ, позволяющего определять функции пропускания одноволоконного и двухволоконного оптических преобразователей при варьировании геометрическими, оптическими и теплофизическими параметрами системы.
Макет оптического устройства измерения температуры, предназначенного для условий воздействия сильных электромагнитных полей. Представлены результаты исследования его характеристик.
Результаты исследования температурного тушения- флуоресценции, органического красителя Родамин 6Ж, введенного в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла.
Практическая ценность диссертационной работы заключается в следующем:
I. Создан пакет программ, позволяющий выполнять расчеты функции
пропускания оптического преобразователя при варьировании
геометрическими, оптическими и теплофизическими параметрами системы.
Определено взаимное расположение в пространстве компонентов оптического преобразователя, обеспечивающее наибольшую чувствительность выходного оптического сигнала к изменению температуры окружающей среды.
Разработан макет оптического устройства измерения температуры, предназначенного для условий воздействия сильных электромагнитных полей.
Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Первой конференции молодых ученых СПбГУ ИТМО (Санкт-Петербург, 2004), Международной научно-практической конференции «Химия - XXI век: новые технологии, новые продукты» (Кемерово, 2004), XXII Уральской конференции по неразрушающему контролю «Контроль технологий, изделий и окружающей среды физическими методами» (Челябинск, 2004), XYI Научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления» (Москва, 2004), Политехническом симпозиуме «Молодые ученые - промышленности Северо-Западного региона - 2004» (Санкт-Петербург, 2004), Третьей междисциплинарной конференции с международным участием «НБИТТ-21» (Петрозаводск, 2004).
По теме диссертации опубликовано 7 работ.
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, библиографического списка из 116 наименований и четырех приложений, содержит 148 страниц основного текста, 48 рисунков и 27 таблиц.
Оптические методы измерения температуры
На сегодняшний день разработано большое количество оптических устройств для измерения температуры на основе различных физических эффектов [4- 8]. По принципу действия все оптические методы измерений делятся на четыре класса в соответствии с тем, какой из параметров распространяющейся световой волны E0exp[cot + (p] используется для получения информации о регистрируемом физическом воздействии: амплитуда электрического поля Е, фаза , состояние и направление поляризации электрического вектора Р или частота со. Наиболее распространенными оптическими методами измерения температуры являются амплитудные и фазовые. К амплитудным методам измерения температуры относятся: оптическая пирометрия, поглощение света полупроводниками, температурное тушение флуоресценции, изменение оптических потерь. К фазовым методам измерения температуры относится оптическая интерферометрия.
Чтобы оценить названные оптические методы с точки зрения возможности их использования для измерения температуры в условиях воздействия сильных электромагнитных полей, рассмотрим их особенности и проведем их сравнительный анализ.
В настоящее время метод оптической пирометрии является одним из наиболее развитых и используется в устройствах регистрации температуры различных сред [19-21]. Метод оптической пирометрии положен в основу многих приборов [22], например, оптических пирометров, сканирующих пирометров, тепловизоров, анализаторов температурного поля и т.д. В основе метода оптической пирометрии лежит свойство веществ при температуре Г 0 К вследствие тепловых колебаний атомов и молекул испускать тепловое излучение [23]. Особенностью метода оптической пирометрии является необходимость выбора компонентов в зависимости от температурного диапазона. Обычно для температур выше 600 С в качестве детектора применяются кремниевые элементы, а для температур ниже 600 С — элементы на основе германия, соединения PbS и т.д. Диапазон прозрачности оптического волокна из кварцевого стекла 0,4 ... 2,0 мкм, поэтому область измеряемых температур для волоконнооптического измерителя излучения простирается примерно от +300 до +2000 "С. Например, ВЇ работе [24] описан пирометрический волоконнооптический датчик температуры, предназначенный для измерения температуры внутри ядерных реакторов. Авторами показано, что датчик имеет удовлетворительную чувствительность в температурном диапазоне от +250 до +800 С. Для регистрации более низких температур необходимо применение специальных источников и приемников излучения, работающих в названной области длин волн, а также специальных оптических волокон, прозрачных для инфракрасных лучей с длиной волны 2 мкм и более. Например, в волоконнооптических пирометрических датчиках температуры, выпускаемых фирмой Сопах, США, используется сапфировое оптическое волокно.
В связи с вышесказанным можно сделать заключение, что использование метода оптической пирометрии для измерения температур ниже +300 С затруднительно.
В основе метода температурного изменения поглощения света полупроводниками лежит физическое явление смещения границы полосы поглощения полупроводников Лк при изменении температуры окружающей среды Г [4-8] (рис. 1.1, а). Для света с более короткой длиной волны, чем-Лк, поглощение усиливается, причем по мере роста температуры Г граница полосы поглощения Л отодвигается в сторону более длинных волн (приблизительно ЗА/К). Поэтому, если полупроводниковый кристалл, например GaAs, CdTe и др., расположить между приемным и передающим оптическими волокнами (рис. 1.1, б) и направить на него от источника света излучение, имеющее длину волны в окрестности указанной границы спектра поглощения, то интенсивность света, проходящего через светочувствительную часть, с повышением температуры будет падать. Таким образом, по выходному сигналу детектора можно измерять температуру.
Существуют оригинальные работы, например; [25-28], в которых исследованы оптические датчики температуры на основе эффекта изменения поглощения света полупроводниками. Некоторые из представленных опытных образцов оптических датчиков температуры введены в массовое производство. Выпускаемые за рубежом датчики, например, OPTOcon GmbH; Германия и NortechFibronic Inc., Канада имеют следующие характеристики: чувствительный элемент - GaAs, диапазон измеряемых температур Т= - 40 ... +200 С, разрешение 0,1 С, точность ±1 С При этом регистрация оптического сигнала осуществляется при помощи спектроанализатора, поэтому их стоимость достаточно высокая.
Исследования поведения полупроводников в сильных электромагнитных полях [29] показали, что в полупроводниках носители зарядов взаимодействуют с полями. В результате этого происходит нагревание полупроводников.. Поэтому прш создании, устройств измерения температуры в, условиях воздействия сильных электромагнитных полей на основе упомянутого метода наличие системы экранировки чувствительного элемента (полупроводника) является обязательным.
Физико-математическая модель распространения света в оптическом преобразователе
Как было отмечено ранее, определить функцию пропускания ОП аналитически затруднительно вследствие неравномерности распределения света в отраженном от сферической І поверхности МОЭ пятне S2 и необходимости учета особенностей распространения света в ОВ. Поэтому для нахождения функции пропускания ОП при различных расстояниях z была построена физико-математическая модель распространения света в ОП.
Известно [87], что наиболее достоверные результаты при описании любого оптического явления можно получить, применив математический аппарат волновой оптики, т.е. анализ распространения электромагнитных волн. Однако, как показано в [50], геометрический подход также может быть использован в определенных условиях. Для того чтобы установить справедливость геометрической интерпретации в рассматриваемой задаче, проанализируем параметр, называемый нормализованной частотой оптического волокна, который определяется [50, 56, 88]: V = —aNA, (2.30) А. гдеА - длина волны излучения; а - радиус сердцевины OB; NA — числовая апертура волокна, NA = nl-n] , (2.31) где пх и п2 - показатели преломления сердцевины и оболочки ОВ.
Как показано в [50], если величина нормализованной частоты оптического волокна принимает значения V \Q (многомодовый режим), то геометрический подход, основанный на лучевом приближении, дает точные результаты при рассмотрении явлений распространения излучения в волокне.
Отсюда следует, что в случае, когда длина волны излучения составляет Л=0,8 5 мкм, числовая апертура волокна равна NA=0,22, то для волокна, имеющего диаметр сердцевины 2а 12,3 мкм, может использоваться лучевой подход и не требуется полный электромагнитный анализ, основанный на положениях волновой оптики.
Поэтому для расчета хода лучей в оптической системе ОП был использован геометрический подход, описанный в [89 - 91], предполагающий, что электромагнитное поле v(P) распространяется вдоль бесконечно узких световых трубок - лучей, перпендикулярных к фронту волны распространяющегося поля q (рис. 2.8).
При моделировании область торца входного ОВ была разбита на М=100 равных элементарных площадок, излучающих световую энергию внутри конуса, определяемого числовой апертурой ОВ (рис. 2.9). Внутри каждого светового конуса было сформировано 7V= 100 лучей, отличающихся направлением. Таким образом, при расчете была организована выборка из М х ./V лучей, несущих равную световую энергию j . - поскольку в схеме ОП рассматривалось многомодовое ОВ и предполагалось, что распределение интенсивности света на выходном торце ОВ -равномерное. Расчет хода лучей в оптической системе ОП производился в системе координат Федера [92] по поверхностям. Действительные лучи были описаны шестью величинами: тремя линейными координатами х, у, z - проекциями радиус-вектора s = У \zJ какой-либо точки на луче, и тремя угловыми X = cosax, Y - cos«v, Z = cos«. (X\ направляющими косинусами, т.е. проекциями орта q = направления луча, при KZJ чем -/ — \\q\\2 = q q = X2+Y2+Z2 =1. (2.32) Уравнение действительного луча, описывающего передвижение от точки s к точке s вдоль луча на расстояние / (рис. 2.10) имело вид: J = l- + ql, или y =y+Yl. (2.33) z =z + Zl
Таким образом, задача расчета хода /-го луча в оптической системе ОП заключалась в определении координат луча sa и qt,к, отраженного от поверхности МОЭ в к-оп системе Федера, по известным координатам луча si,k-\ и qjk_y в (А:-1)-ой системе Федера, а также по параметрам поверхности МОЭ, показателям преломления пк_х и пк для {к-1 )-ой и &-ой сред и параметрам взаимного расположения систем Федера(рис. 2.11).
При расчете прохождения /-го луча в оптической системе ОП, выходящего из точки si выполняются следующие этапы: нахождение длины луча /,, соединяющего поверхности торца входного ОВ и МОЭ, преобразование координат, отражение от МОЭ, нахождение длины луча /2, соединяющего поверхности МОЭ и торца выходного ОВ и определение ТОЧКИ S j.
Требования и выбор компонентов оптического преобразователя волоконнооптическо го датчика температуры
В основу макета волоконнооптического датчика температуры (ВОДТ), предназначенного для условий воздействия сильных электромагнитных полей [96 -99] положен двухволоконный ОП, функция пропускания которого исследована в главе 2.
ВОДТ состоит из трех основных частей (рис. 3.1) - блока приемо-передатчика / (источник и измеритель оптической мощности), волоконно-оптической линии связи// (входное и выходное оптические волокна) и оптического преобразователя ///.
При разработке конструкции ОП ВОДТ и выборе материалов компонентов схемы ОП ВОДТ было необходимо учитывать следующие требования: - материалы компонентов ОП должны быть не восприимчивы, к воздействию сильных электромагнитных полей; - материалы компонентов ОП должны быть устойчивыми к высоким температурам (до 300 С); - материалы компонентов должны быть подобраны таким образом, чтобы обеспечить наибольшее изменение мощности оптического сигнала на выходе ОП; - конструкция ОП должна иметь минимальные габариты; - ОП должен быть заключен в защитную трубку для предохранения от внешних негативных воздействий.
При выборе материалов компонентов ОП ВОДТ было необходимо определить эффективные потери энергии в них при воздействии сильных электромагнитных полей. Для этого энергетические процессы были рассмотрены с помощью теории электромагнитных волн [100, 101]. Известно, что электрические и магнитные поля связаны между собой уравнениями Максвелла, которые относятся к классу линейных дифференциальных уравнений гот = аЕ + єє0 rotE = -jUjU0 ; dt dt div(se0E ) = 0, div(WoH) = 0, (3.1) где H, E - напряженности магнитного и электрического полей соответственно; а - поверхностный заряд; є0, є - диэлектрические проницаемости вакуума и вещества соответственно; //0, // - магнитные проницаемости вакуума и вещества соответственно.
Из уравнений Максвелла получено выражение для энергии, переносимой электромагнитной волной через поверхность F, известное под названием теоремы Умова-Пойнтинга, Р = \\ЁН ]d F = fidF. (3.2) / / Чтобы определить эффективные потери в веществе, поверхностный интеграл в уравнении (3.2) был преобразован с помощью теоремы Гаусса в интеграл по объему, который потом разделен на три интеграла Р = \(Ён }аТ = -jco\ (HH )dV + jco\s(EE )dV F v v (3.3) - \%(EE)dV = Ajco{PH - P,:) + 2Pntmcph. V Первые два интеграла дают значения средней энергии, накопленной соответственно в магнитном и электрическом полях, третий интеграл представляет в общем виде неизбежные потери на рассеяние в веществе. Здесь х " проводимость „ є , -вещества, связанная с тангенсом угла диэлектрических потерь tg8 = —г (є , є є диэлектрическая постоянная и коэффициент потерь среды соответственно) соотношением Х = соє0є"г [1/Ом-м]. (3.4) Если коэффициент потерь постоянен в объеме вещества V, то уравнение (3.3) имеет следующий вид: Ртт,Р, =zj(EEW = ое0є г $\dV. .. (3.5) V V
Допустим, что все потери в веществе связаны с его нагреванием. Тогда мощность, расходуемая на нагревание вещества, может быть описан формулой [101]: Р = , (3.6) потерн V / где с - удельная теплоемкость нагреваемого вещества, т - масса вещества, AT - разность температур, / - продолжительность нагревания. Из (3.5, 3.6) может быть выражена продолжительность нагревания вещества: _ стАТ _ cVpAT _ срАТ ,_ . потерн Л Л где р - плотность вещества.
Таким образом, продолжительность нагревания вещества на 1 С определяется выражением ,--!. (3.8)
В Табл. 3.1 сведены результаты расчета продолжительности нагревания некоторых материалов в электромагнитном поле с величиной электрической напряженности Е = 200 кВ/м. Расчет показал, что компоненты ОП не могут быть выполнены из металлов, поскольку последние нагреваются достаточно быстро в сильных электромагнитных полях, могут послужить причиной электрических пробоев, а таюке помех и искажений результатов измерений. Из неметаллических материалов в качестве оптимальных были приняты стекла ввиду следующих причин: во-первых, расчеты показали, что им свойственна невосприимчивость к воздействию сильных электромагнитных полей; во-вторых, стекла устойчивы к высоким температурам (более 300 С).
Лабораторный стенд для исследования температурного тушения флуоресценции
В качестве твердотельных матриц для введения красителя Родамин 6Ж (Р 6Ж) было использовано выщелоченное силикатное нанопористое стекло марки ДВ-1М (по ОСТ 3-1899-81). Данное нанопористое стекло представляет собой тройную систему следующего состава: Si02-7 %, В203-23 %, Na20 - 70 %. При варке стекла указанные компоненты находятся в гомогенной смеси, которая при охлаждении до температур 500 - 700 С способна к фазовому распаду. Возникают области химической неоднородности, обогащенные кислоторастворимыми компонентами В20з и Na20. Таким образом, при растворении («выщелачивании») происходит образование сквознопористой матрицы. Усредненный радиус пор выщелоченного стекла ДВ-1М составляет 4 нм, что свидетельствует о возможности введения в них молекул красителя Р 6Ж, чьи линейные размеры, как правило, не превышают 2 - 3 нм [116].
Образцы твердотельных матриц были выполнены в виде шариков диаметром 3 мм. Выщелачивание и введение в пористые матрицы красителя Р 6Ж осуществлялись по технологии, подробно описанной в монографии [116]. Введение красителя Р 6Ж в пористые матрицы производилось посредством адсорбции его молекул матрицей из этанольного раствора в условиях термостатирования при температуре 25 С. Для достижения максимального квантового выхода флуоресценции красителя Р 6Ж его концентрация в этанольном растворе составляла 10 5 моль/л. Как показано в [116], в этом случае квантовый выход флуоресценции красителя Р 6Ж в матрице близок к максимально достижимой величине 0,94. Следует отметить, что использование концентрации красителя Р 6Ж более 10 5 моль/л было нецелесообразно, поскольку при увеличении концентрации квантовый выход флуоресценции падает вследствие увеличения вероятности безызлучательных переходов. возбуждении флуоресценции в стоксовой полосе
Исследование температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла, при возбуждении флуоресценции в стоксовой полосе проводилось на лабораторном стенде, показанном на рис. 4.1. В качестве источника излучения был использован аргоновый лазер с длиной волны возбуждения 4880 А.
Измерения; проводились следующим образом." Регулятором напряжения устанавливалось входное напряжение, соответствующее требуемой температуре на рабочем участке нагревателя. Контроль температуры выполнялся цифровым термометром. В течение 10 минут производилась проверка стабильности напряжения по постоянству- техмпературного сигнала.. Затем исследуемый образец помещался внутри нагревателя на рабочем участке. После установления теплового равновесия внутри образца в течение приблизительно 10 мин. производилась регистрация сигнала флуоресценции красителей в диапазоне длин волн (530 ... 550) нм, соответствующем максимуму полосы флуоресценции Р 6Ж [111].
Аналогичным образом измерения сигнала стоксовой флуоресценции красителей были повторены 20 раз. Результаты измерений сведены в табл. П.4.1.1, П.4.1.2 приложения 4. Усредненная температурная зависимость температурного тушения флуоресценции красителя Р 6Ж в стоксовой полосе при нагревании образцов от 300 до 400 К показана на рис. 4.3.
Обработка усредненных экспериментальных результатов проводилась по методу наименьших квадратичных отклонений. Аппроксимация экспериментальных, результатов производилась степенными полиномами (достоверность аппроксимации 0,96). Уравнение аппроксимирующей кривой имеет вид:
Анализ полученных результатов показал, что в названном интервале температур происходит уменьшение интенсивности флуоресценции красителя Р 6Ж на 20% (0,97 дБ). Таким образом, температурная чувствительность составляет приблизительно 0,01 дБ/С.
Среднее квадратическое отклонение результатов измерения: интенсивности флуоресценции составило СКВО=2%, что соответствует погрешности измерений
Исследование температурного тушения флуоресценции красителей, введенных в твердотельные матрицы из силикатного нанопористого стекла, при возбуждении флуоресценции в антистоксовой полосе
Исследование температурного тушения флуоресценции красителей при возбуждении флуоресценции в антистоксовой полосе.проводилось на лабораторном стенде, показанном на рис. 4.1. В качестве источника излучения был использован гелий-неоновый лазер с длиной волны возбуждения 6328 А.
Измерения проводились аналогично измерениям температурного тушения флуоресценции красителей при возбуждении флуоресценции в стоксовой полосе (см. п.4.1.2.2.).
