Содержание к диссертации
Список сокращений 4
Введение 5
Глава 1. Сканирующие зондовые микроскопы. Переход от средств
визуализации к средствам измерения. 10
История сканирующей зондовой микроскопии 10
Классификация СЗМ 11
Метрологическое обеспечение сканирующей зондовой микроскопии 17 Глава 2. Формализованное описание СЗМ как средства измерения. 23
2.1. Принципы построения модели СЗМ 23
2.2. Реализация системы координат СЗМ при помощи трубчатого
пьезоэлектрического манипулятора 24
Алгоритм сканирования в режиме постоянной силы 30
Взаимодействие зонда и образца 32
Разрешающая способность СЗМ. Ее соотношение с межатомными расстояниями и влияние на погрешность измерения 36
Глава 3. Принципы проверки математической модели СЗМ и
экспериментальная реализация такой проверки. 38
Принципы экспериментальной проверки адекватности математической модели СЗМ 38
Сравнительные измерения мер при помощи СЗМ и некоторых других средств измерения нанометрового диапазона 44
Глава 4. Погрешность измерений при помощи СЗМ и ее
составляющие. 47
Нелинейность пьезокерамики 47
Гистерезис пьезокерамики 48
Запаздывание прохождения сигнала - крип пьезокерамики 50
Температурный дрейф пьезокерамики 52
Старение пьезокерамики 53
Формализация понятия поверхности твердого тела для случая 54
взаимодействия зонда и образца
Неидеальность геометрической формы зонда и эффект кажущегося уширения образца 55
Влияние вибраций на СЗМ 60
Шумы электроники 61
Погрешность, связанная с дискретизацией АЦП 62
Погрешность, связанная с фотодетектором 63
Деформация поверхности образца под действием сканирующего зонда 64
Глава 5. Средства метрологического обслуживания сканирующих
зондовых микроскопов. 67
Модель идеальной меры для метрологического обслуживания СЗМ 67
Использование существующих рельефных мер нанометрового диапазона для метрологического обслуживания СЗМ 68
5.3. Динамическая мера. Теоретическое и экспериментальное
исследование возможности ее применения для метрологического
обслуживания СЗМ 71
5.4. Динамическая мера как оптимальное средство измерения
разрешающей способности СЗМ 75
Глава 6. Метрологическое обеспечение перехода СЗМ из средств
визуализации в средства измерения. 80
Обоснование выбора параметров СЗМ, требующих метрологического контроля 80
Разработка методов проведения калибровки и поверки СЗМ 86
6.3. Практическая реализация калибровки и поверки СЗМ 93
Выводы 94
Список литературы 95
Приложение 1. Микроскопы сканирующие зондовые ФемтоСкан.
Методика поверки. 104
Благодарности 121
Список сокращений
ACM Атомный силовой микроскоп
АЦП Аналого-цифровой преобразователь
ВНИИМС Всероссийский научно-исследовательский институт
метрологической службы
МБМВ Международное бюро мер и весов
МСМ Магнитно-силовой микроскоп
НИЦПВ Научно-исследовательский центр по исследованию
свойств поверхности и вакуума
РТВ Брауншвейгский физико-технический институт
СЗМ Сканирующий зондовый микроскоп
СИ Средство измерения
СРМ Сканирующий резистивный микроскоп
СТерМ Сканирующий термальный микроскоп
СТМ Сканирующий туннельный микроскоп
ЦАП Цифро-аналоговый преобразователь
ЭСМ Электрический силовой микроскоп
Введение к работе
В настоящее время большое внимание уделяется нанотехнологиям. Это связано в первую очередь с переходом в последние десятилетия радиоэлектронной промышленности, компьютерных технологий, биомедицины и биоинформатики на качественно новый меньший уровень масштабов.
В последние 15 лет появилась возможность проводить измерения геометрических параметров объектов нанометрового диапазона (микроэлектронные компоненты, носители информации, биосенсоры, нанотрубки и т.д.). Это связано с прогрессом одного из основных инструментов работы с такими объектами - сканирующего зондового микроскопа (СЗМ1). В последние годы идет процесс создания новых средств измерения (СИ) на базе существующих СЗМ. Востребованность в таких средствах очень высока, так как все перечисленные выше технологические направления, связанные с нанотехнологией, остро нуждаются в СИ. При этом развитие данных технологических направлений является приоритетной задачей для ключевых секторов экономики.
Количество экземпляров СЗМ в нашей стране на сегодняшний день составляет приблизительно 25 000. Различных типов СЗМ отечественного производства насчитывается более 100. Однако сейчас лишь 3 из них являются средствами измерения геометрических параметров. Объяснение такому несоответствию состоит в том, что подавляющее большинство СЗМ являются на сегодняшний день лишь средствами визуализации поверхности, но не имеют метрологического обеспечения, превращающего их в средства измерения.
Очевидно, что для обеспечения стандартов качества в производстве объектов наноразмера необходимо сначала обеспечить единство измерений в соответствующих диапазонах. Одним из основных приборов для измерения
1 Название «сканирующий зондовый микроскоп» в работе используется только применительно к приборам с материальным зондом. Иногда зондами называют пучки электронов, лучи света и др. Приборы такого типа в диссертации не рассматриваются.
геометрических параметров объектов наномерового диапазона является именно СЗМ. Однако визуализация поверхности, о которой говорилось выше, - не метрологическая задача, вопрос же о метрологическом обслуживании этих приборов возникает тогда, когда их функция средства визуализации перестает удовлетворять потребностям и появляется задача разработки на их базе именно СИ.
В связи с происходящим сегодня выходом нанотехнологий на уровень промышленности приходится пересматривать принятые взгляды на роль СЗМ в науке и технике и встает задача создания на основе лабораторных научно-исследовательских приборов серийно выпускаемых СИ.
На сегодняшний день как в РФ, так и во всем мире нет единой универсальной концепции, которая могла бы лечь в основу будущей поверочной схемы для средств измерения в нанометровом диапазоне (СЗМ).
Разработкой метрологического обеспечения для сканирующей зондовой микроскопии в разное время занимались такие известные отечественные ученые, как В.Я. Бараш, В.А. Быков, Л.Ф. Витушкин, Ч.П. Волк, К.В. Гоголинский, В.В. Календин, Ю.А. Кудеяров, Ю.А. Новиков, А.В. Раков, П.А. Тодуа, И.В. Яминский и др.
Однако в связи с непрерывным развитием сканирующей зондовой микроскопии вопрос о метрологическом обеспечении измерении геометрических параметров поверхности при помощи СЗМ еще не решен. Отсутствуют методики испытаний, поверки и калибровки отечественных СЗМ. В связи с этим целью настоящей диссертационной работы является разработка и исследование методов и средств метрологического обслуживания сканирующих зондовых микроскопов.
Данная работа представляет собой исследование, направленное на создание принципов, позволяющих реализовать единство измерений геометрических параметров, проводимых при помощи СЗМ. Для этого необходимо связать результаты измерений в нанометровом диапазоне со стандартной единицей длины - метром. В практическом плане это
предполагает разработку принципов проведения метрологического обслуживания СЗМ, что на современном состоянии проблемы невозможно без теоретического анализа и обоснования тех принципиальных подходов, которые позволяют решить указанную задачу.
Вначале описывается разработанная модель СЗМ, состоящая из трех частей. Первая часть модели является математическим описанием перемещений пьезокерамической трубки. Для нее нами написано уравнение измерений. Точнее, это система уравнений, связывающих фактическое перемещение зонда и образца в трехмерном пространстве с электрическими напряжениями, прикладываемыми к системе шести электродов на поверхности пьезокерамической трубки. Вторая часть модели - это математическое описание силового взаимодействия зонда и образца, полученное в предположении упругого взаимодействия между ними. Третья часть модели описывает алгоритм, реализующий сканирование поверхности при помощи СЗМ.
Таким образом, модель отображает тот факт, что СЗМ как средство измерения состоит из трех частей:
Механизм, реализующий относительные перемещения зонда и образца (механическая реализация декартовой системы координат прибора).
Зонд - игольчатый щуп, реализующий взаимодействие СИ с исследуемой поверхностью.
- Программный алгоритм, управляющий процессом сканирования.
Также исследуется вопрос о разрешающей способности СЗМ как одной
из его основных метрологических характеристик. Анализируется реально достижимое значение этой характеристики.
Затем производится проверка разработанной модели на основе проведенных нами экспериментальных исследований набора материальных мер, состоящего из периодической дифракционной решетки, ступенчатой меры и меры с шахматным рельефом. Найден способ экспериментальной проверки предлагаемой математической модели. Реализация такой проверки
показала хорошее соответствие разработанной модели СЗМ реальным приборам. Проведены сравнительные измерения различных мер нанометрового диапазона при помощи нескольких типов СЗМ а также некоторых других СИ (профилометр, фазовый оптический микроскоп).
Результаты этих измерений позволили нам обоснованно выбрать меры из числа реально существующих для комплектования набора средств для метрологического обслуживания СЗМ.
В работе проводится анализ составляющих погрешности СЗМ. Выделяется три группы составляющих в соответствии с тремя частями модели СИ. Погрешность механической системы рассматривается как сумма составляющих, связанных с отклонением поведения реального пьезокерамического манипулятора от системы уравнений, описывающих его в рамках нашей модели. Выделяется пять таких составляющих, производится их количественная оценка. Устанавливаются другие факторы, вносящие погрешность в измерения при помощи СЗМ. Определяются их количественные характеристики на основании теоретических и экспериментальных методов.
Рассматривается вопрос о мерах, применимых для метрологического обслуживания. Проводится анализ модели идеальной меры для метрологического обслуживания СЗМ как координатного средства измерения. Такой мерой является кубическая периодическая решетка с известным ребром. Доказывается, что реальные меры, применимые для метрологического обслуживания СЗМ, являются физическими моделями, которые могут лишь частично соответствовать идеальной мере. В результате проведенных исследований показано, что для метрологического обслуживания СЗМ целесообразно использовать набор именно из трех мер. Такой набор должен включать периодическую решетку, ступень и ячеистую шахматную меры.
В работе предлагается использовать принципиально новое средство для метрологического обслуживания СЗМ, названное нами динамической
мерой. Она позволяет создавать виртуальные ступени для той части диапазона, для которой в настоящее время не существует материальных мер (то есть мер в виде решеток, ступеней и т.п.). Такая мера является наиболее эффективным средством для прямого измерения разрешающей способности СЗМ. Это связано с тем, что в виртуальной форме динамическая мера позволяет реализовать произвольные значения геометрических расстояний. Приводятся экспериментальные данные по использованию такой меры при проведении испытаний микроскопа ФемтоСкан с целью утверждения типа средства измерения.
В результате проводимого в работе анализа определяется перечень метрологических характеристик, которые являются основными для СЗМ. Их определение является обязательным при проведении метрологического обслуживания - испытаний с целью утверждения типа, нормативно обязательной поверки и факультативно проводимой калибровки.
Для основных метрологических характеристик указывается средство их определения. Это одна из мер предлагаемого нами набора, о котором шла речь выше.
Непосредственным практическим результатом проделанной работы явилось утверждение двух моделей СЗМ отечественного производства в качестве типов СИ, включенных в единый государственный реестр и допущенных к эксплуатации на территории РФ. Это микроскоп ФемтоСкан, разработанный в МГУ под руководством профессора И.В. Яминского и микроскоп СмартСПМ-1000, разработанный компанией «АИСТ-НТ» (Зеленоград) под руководством С.А. Саунина. Помимо этих двух моделей СЗМ в РФ еще только одна модель СЗМ официально утверждена в качестве типа СИ. Методики поверки этих СЗМ в значительной степени повторяют друг друга, поэтому в диссертации приводится только одна из них в качестве приложения.
