Содержание к диссертации
Введение
1. Термомагнитная обработка как способ обработки демпфирующих сплавов железа с магнитомеханическим затуханием 9
2. Материалы, способы обработки и методика исследований
2.1. Материалы 22
2.2. Термомагнитная и предварительная термическая обработки
2.2.1. Установка термомагнитной обработки 24
2.2.2. Режим предварительной термической обработки и определение оптимального режима термомагнитной обработки 25
2.3. Методика исследований
2.3.1. Метод внутреннего трения 30
2.3.2. Метод намагничивания 32
2.3.3. Металлография 33
2.3.4. Рентгеноструктурный анализ 34
2.3.5. Метод ферромагнитного резонанса 34
2.3.6. Ядерная гамма-резонансная спектроскопия 36
3. Влияние термомагнитной обработки на демпфирующие свойства сплавов железа с ферритной структурой 37
4. Связь исходной структуры и химического состава сплава с влиянием термомагнитной обработки на демпфирующие свойства
4.1. Исходная структура
4.1.1. Размер зерна 39
4.1.2. Крупные включения 42
4.2. Химический состав
4.2.1. Примеси 47
4.2.2. Легирующие элементы 51
5. Влияние термомагнитной обработки на структуру сплавов Fe-Cr
5.1. Структурная анизотропия 53
5.2. Доменная структура 61
5.3. Период решетки 63
6. Влияние термомагнитной обработки на магнитные свойства сплавов железа с ферритной структурой 65
7. Рекомендации по применению термомагнитной обработки для улучшения демпфирующих свойств демпфирующих сплавов железа с магни-томеханическим затуханием 69
Выводы 70
Библиографический список использованной литературы 73
Список сокращений
- Термомагнитная обработка как способ обработки демпфирующих сплавов железа с магнитомеханическим затуханием
- Термомагнитная и предварительная термическая обработки
- Влияние термомагнитной обработки на демпфирующие свойства сплавов железа с ферритной структурой
- Размер зерна
Введение к работе
Известно, что одним из способов борьбы с вредными вибрацией и шумом динамически нагружаемых изделий является использование демпфирующих сплавов железа с магнитомеханической природой внутреннего трения. Эти сплавы обладают наивысшей демпфирующей способностью из известных металлических материалов. Разработка таких материалов и способов их обработки представляет большой научный и практический интерес.
В последнее время отечественными и зарубежными исследователями разработан ряд высокодемпфирующих сплавов на основе железа с магнитомеханической природой внутреннего трения. Однако оптимизация способов их обработки не завершена.
Исследование влияния ТМагО на демпфирующие, магнитные свойства и структуру демпфирующих сплавов железа с магнитомеханическим затуханием является актуальным в силу следующих обстоятельств.
Во-первых, изучение закономерностей влияния ТМагО на демпфирующие и магнитные свойства, структуру этих сплавов способствует более полному пониманию процессов, проходящих в них при ТМагО, и в перспективе позволяет выработать пути целенаправленного воздействия термомагнитной обработки на этот материал.
Во-вторых, улучшение демпфирующих свойств сплавов железа с магнитомеханическим затуханием имеет большое значение для борьбы с вредными шумом и вибрацией.
Научная новизна полученных результатов состоит в том, что:
1) установлены закономерности влияния ТМагО на демпфирующие и магнитные свойства сплавов Fe с Сг, V, А1, графитизированных сталей с Si, Al, Со;
2) установлены закономерности влияния ТМагО на зеренно-доменную и тонкую магнитокристаллическую структуру сплавов Fe-Cr;
3) определены пути улучшения демпфирующих свойств сплавов на основе Fe-Cr за счет ТМагО.
Методы исследования, использованные в работе: метод внутреннего трения, метод намагничивания, металлография, рентгеноструктурный анализ, метод ферромагнитного резонанса и ядерная гамма-резонансная спектроскопия.
Практическая значимость. Предложены рекомендации по применению термомагнитной обработки для улучшения демпфирующих и магнитных свойств магнитомягких сплавов железа. Установленные в работе закономерности влияния ТМагО на демпфирующие, магнитные свойства и структуру сплавов Fe-Cr могут быть полезными при разработке технологии получения новых высокодемпфирующих сплавов и коррозионно-стойких электротехнических v сталей.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Закономерности влияния ТМагО на демпфирующие и магнитные свойства сплавов Fe с Сг, V, А1, графитизированных сталей с Si, Al, Со;
2. Закономерности влияния ТМагО на зеренно-доменную и тонкую магниток-ристаллическую структуру сплавов Fe-Cr;
3. Рекомендации по применению термомагнитной обработки для улучшения демпфирующих свойств магнитомягких сплавов железа.
Тематика данной работы соответствует теме научно-исследовательской работы «Определение механизмов влияния термомагнитной обработки на демпфирующие, магнитные свойства и магнитокристаллическую структуру магнитомягких сплавов железа», проводимой в 2004-2008 гг. Проблемной лабораторией металлических материалов с высокими виброшумопоглощающими свойствами Вятского государственного университета в соответствии с заданием Министерства образования (Федерального агентства по образованию) РФ, номер госрегистрации 0120.0 404105.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных конференциях и семинарах: «Новые магнитные ма териалы микроэлектроники» (Москва, 2002; 2004), «Нелинейные процессы в
твердых телах» (Воронеж, 2004), 17 Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Киров, 2004); всероссийских конференциях: «Новое в экологии и безопасности и жизнедеятельности» (Санкт-Петербург, 1998), «Наука-производство-техноло- гии-экология» (Киров, 2001-2004).
Личный вклад автора: непосредственное участие в проектировании и из готовлений установки ТМагО; проведение экспериментов на установке ТМагО, по определению демпфирующих и магнитных свойств; обработка, анализ и обобщение результатов исследования.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 7 глав, выводов и списка литературы. Объем диссертации составляет 81 страницу, содержит 40 рисунков и 4 таблицы. В списке литературы 70 наименований.
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:
1. Скворцов А. И., Кондратов В. М., Скворцов А. А., Санников С. Л. Снижение шума и вибрации электромеханизмов за счет демпфирующих сплавов // Новое в экологии и безопасности жизнедеятельности: Докл. и тез. докл. III Всероссийской науч.-практ. конф. с междунар. участием 16-18 июня 1998 г. Т. 3. СПб., 1998. С. 591.
2. Скворцов А. И., Кондратов В. М., Скворцов А. А. Ферромагнитный резонанс чистого железа // Наука-производство-технологии-экология: Сб. материалов Всероссийской научно-технической конференции ВятГУ. Т. 2. Киров: ВятГУ, 2001. С. 110.
3. Скворцов А. А., Кондратов В. М., Скворцов А. И., Борисов А. А. Установка для термомагнитной обработки магнитомягких сталей и сплавов // Наука-производство-технологии-экология: Сб. материалов Всероссийской научно-технической конференции ВятГУ. Т. 3. Киров: ВятГУ, 2002. С. 66.
4. Скворцов А. И., Кондратов В. М., Скворцов А. А. Магнитная анизотропия и термомагнитная обработка магнитомягких сплавов железа // Новые магнит ные материалы микроэлектроники: Сб. трудов XVIII международной школы-семинара 24 - 28 июня 2002 г. М.: МГУ, 2002. С. 63-65.
5. Скворцов А. А., Рябов В. В. Методика измерения амплитудной зависимости внутреннего трения и исследование влияния толщины покрытия из цветных сплавов на демпфирующую способность стали // Наука-производство-технологии-экология: Сб. материалов Всероссийской научно-технической конференции ВятГУ. Т. 5. Киров: ВятГУ, 2003. С. 9.
6. Скворцов А. А., Скворцов А. И., Борисов А. А. Влияние термомагнитной обработки на демпфирующие свойства сплавов Fe-Cr различной чистоты по примесям // Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов. XVII Уральская школа металловедов-термистов: Тез. докл. Киров: ВятГУ, 2004. С. 133-134.
7. Скворцов А. А., Кондратов В. М., Скворцов А. И. Влияние температуры термомагнитной обработки на демпфирующую способность сплавов Fe-Cr // Наука-производство-технологии-экология: Сб. материалов Всероссийской научно-технической конференции ВятГУ. Киров: ВятГУ, 2004. С. 1.
8. Скворцов А. А., Кондратов В. М., Скворцов А. И. Влияние термомагнитной обработки на характеристики ферромагнитного резонанса поликристаллических сплавов железо-хром // Новые магнитные материалы микроэлектроники: Сб. трудов XIX международной школы-семинара 28 июня - 2 июля 2004 г. М.: МГУ, 2004. С. 301-303.
9. Скворцов А. А. Амплитудная зависимость внутреннего трения, физические свойства и структура магнитомягких сплавов железа после термомагнитной обработки // XXI Международная конференция «Нелинейные процессы в твердых телах»: Тез. докл. Воронеж: Воронежский государственный университет, 2004. С. 157.
10. Скворцов А. А., Кондратов В. М., Скворцов А. И. Влияние термомагнитной обработки на амплитудную зависимость внутреннего трения и структуру феррито-графитных сплавов железа // XXI Международная конференция «Нелинейные процессы в твердых телах»: Тез. докл. Воронеж: Воронежский государственный университет, 2004. С. 157.
Термомагнитная обработка как способ обработки демпфирующих сплавов железа с магнитомеханическим затуханием
Магнитомеханическое затухание. Термин «демпфирующие сплавы железа с магнитомеханическим затуханием» обозначает демпфирующие сплавы железа, у которых магнитомеханическое затухание является основной составляющей внутреннего трения. ММЗ - это внутреннее трение, обусловленное, в основном, движением доменных границ. В литературе механизму ММЗ уделено много внимания в теоретическом и в экспериментальном отношениях (см., например, работы обзорного характера [20, 17, 27]).
Параллельно изучению ММЗ проходил процесс накопления знаний о поведении доменной структуры при деформации [8, 18, 19, 61, 11, 13, 14, 60, 57]. В работах [42-44] систематизированы данные о доменной структуре при деформации. Процессы изменения доменной структуры рассматриваются при растяжении в направлениях, параллельном и перпендикулярном по отношению к вектору намагниченности Ms основных доменов.
1. При растяжении вдоль направления Ms основных доменов смещаются 180-ные доменные границы, уменьшается объем тех замыкающих доменов, вектор Ms которых перпендикулярен напряжению с, растут кинжаловидные домены, дробятся основные домены. Результат всех этих изменений доменной структуры иллюстрируется на рис. 1.16.
2. При растяжении в направлении, перпендикулярном вектору Ms основных доменов после небольшой подвижки доменных границ, роста замыкающих доменов с направлением Ms, параллельном а, наблюдается исчезновение на поверхности образца одного типа магнитной структуры и после небольшого увеличения напряжения - появление другого типа магнитной структуры. Если на поверхности видны основные домены, то это структура А, а если видны замыкающие, то это структура Б. Такое изменение доменной структуры Я. С. Шур и В. А. Зайкова назвали перестройкой магнитной структуры А -»В. Результат перестройки типа А -»В показан на рис. 1.1 в. При дальнейшем увеличении нагрузки наблюдались процессы, аналогичные уже рассмотренным процессам при растяжении вдоль направления Мs основных доменов.
Схема изменения доменной структуры ОЦК ферромагнитного параллелепипеда (а) при его растяжении вдоль (б) и перпендикулярно (в) основных доменов. а,Ь,с- оси легкого намагничивания. [43]
Анализ литературных данных, проведенный в работах [43,44] показал, что максимуму ММЗ (он соответствует максимуму логарифмического декремента на АЗВТ) соответствует максимальное развитие процесса превращения магнитной структуры типа А -»В и что этот тип перестройки доменной структуры является наиболее динамичным механизмом движения доменных границ.
Термическая обработка на высокое ММЗ. В нашей стране систематические исследования по демпфирующим сплавам железа с магнитомеханическим затуханием начались во ВНИИТМаш В. И. Просвириным и Н. Н. Моргуновой на сплавах железа [30, 31], а именно - с определения демпфирующих свойств отечественных металлических материалов и выяснения технологии обработки. Последующие разработки в области демпфирующих сплавов с ММЗ приводили к увеличению их числа, улучшению свойств, оптимизации способов их термической обработки.
Известно существенное влияние термической обработки на магнитомеха-ническое затухание холоднодеформированного никеля: с повышением температуры отжига до 1300 С логарифмический декремент увеличивается примерно на два порядка [20]. В сталях феррито-мартенситного, мартенситного классов типа XI3 наибольшая демпфирующая способность достигается после закалки и отпуска при субкритических температурах. Быстрому охлаждению при отпуске соответствует более низкая демпфирующая способность по сравнению с медленным охлаждением [30].
С появлением демпфирующих сталей ферритного класса типа Silentalloy (Fe-12%Cr-3%Al) [26], сплавов типа Gentalloy (Fe-23%Co) [65] большое внимание уделяется режимам отжига. Для сплавов железа с умеренным легированием характерно усиление затухания с повышением температуры отжига (охлаждение от температуры нагрева - медленное), например для сплавов Fe-(12...16)%Сг, Fe-8%Cr-4%Mo при повышении температуры отжига с 1100 до 1300 С [69]. Определяющим фактором в усилении затухания в данном случае является рост зерна а-фазы.
Для высоколегированных сплавов характерно наличие максимума на зависимости затухания от температуры отжига. Например, для сплава Fe-16%Cr-2%Мо максимум находится при 1200 С [69], для сплавов Fe-25%Cr и Fe-16%Сг-4%Мо - соответственно при 900 и 1000 С [5].
Дальнейшее развитие способов термической обработки демпфирующих сплавов железа связано с оптимизацией охлаждающей среды. Например, если для сплавов Fe-4%Mo наилучшие результаты получались после медленного охлаждения от 900...1200 С, то для сплавов с большим содержанием молибдена Fe-(10...16)%Mo более сильное затухание получалось в результате охлаждения от 1200 С на воздухе [67]. Для сплава Fe-16%Cr-0,2%Nb наибольшая демпфирующая способность получилась после медленного охлаждения от 1000 С [55], для сплава Fe-4%A1 - после охлаждения на воздухе от этой же температуры [54]. В ряде случаев наибольшее затухание получалось после охлаждения в воде: сплавы Fe-(12...20)%W, охлаждение от 900...1200 С [66]; Fe-(7...16)%Mo, охлаждение от 1100 С [67].
Дальнейшее совершенствование режимов термической обработки связано с использованием принципов термической обработки магнитомягких материалов: охлаждение с изменяющейся скоростью после выдержки при высокой температуре [29]. В данном случае реализуется принцип быстрого прохождения температурного интервала, в котором возможно образование второй фазы. Такая термическая обработка использовалась, например, для сталей XI6, Х16М4 (охлаждение от 700...1200 до 600 С со скоростью 2 С/мин, далее - на воздухе) [5], для сплавов Fe-Cr, Fe-Cr-V, Fe-Cr-Al, Fe-Co-Si [43].
В работе [43, 45] систематизированы способы термической обработки демпфирующих сплавов железа с магнитомеханическим затуханием, а также изложены принципы достижения высокого демпфирования в сплавах. Термическая обработка на высокое демпфирование должна преследовать следующие цели: 1) устранение второй фазы, которая может находиться в структуре в соответствии с составом сплава, если это устранение не ведет к значительному повышению дефектности феррита (например, вследствие охлаждения в воде); 2) получение крупнозернистой структуры; 3) устранение внутризеренной субструктуры, т. е. внутризеренная структура должна быть как можно ближе к монокристаллической. Это условия образования внутри зерен крупнодоменной структуры (рис. 1.2) с большой восприимчивостью к перестройке типа А-В при циклической деформации.
Там же выделены принципиальные режимы демпфирующей термообработки (термообработки на высокую или близкую к максимальной демпфирующую способность для данного демпфирующего сплава) относительно обобщенной, наиболее типичной для демпфирующих сплавов Fe диаграммы состояния с замкнутой у-областью и с линией ограниченной растворимости (ЛОР) второй фазы в феррите (рис. 1.3).
Термомагнитная и предварительная термическая обработки
В проблемной лаборатории ММВВС ВятГУ при непосредственном участии соискателя спроектирована и изготовлена установка ТМагО магнитомяг-ких сплавов на основе железа. Ее принципиальная схема представлена на рис. 2.1, фотография - на рис. 2.2.
Установка состоит (рис. 2.1) из системы регулирования среды 1, рабочей камеры 2, системы нагрева, измерения и регулирования температуры 3, системы намагничивания и измерения магнитного поля 4 и шихтованного магнито-провода 5. Разработанная конструкция магнитной системы предусматривает закрепление различных по геометрии образцов 6. Размеры образцов и деталей до 42x42x200 мм, масса до 2,5 кг.
Система регулирования среды включает форвакуумный (2НВР-5ДМ) и диффузионный (ВН-461М) насосы, позволяющие создавать вакуум с остаточным давлением в камере не хуже 10"5 мм.рт.ст.; вакуумметры, измеряющие давление в рабочей камере, в диффузионном насосе и на выходе форвакуумного насоса. Для регулирования среды предусмотрены соответствующие клапаны.
Система нагрева, измерения и регулирования температуры состоит из шахтной печи СШОЛ-1.1,6/12-МЗ-У4.2 со встроенным терморегулятором; добавочной термопары, которая введена в зону образца и подключена к цифровому термометру. Верхняя часть рабочей камеры охлаждается водой для защиты вакуумных соединений от перегрева. Температура рабочей камеры - до 700 С. Компенсационная обмотка, намотанная на рабочую камеру и соединенная последовательно с печью, служит для подавления паразитного магнитного поля нагревательной спирали печи. Система намагничивания и измерения магнитного поля включает индуктор магнитного поля, шихтованный магнитопровод, амперметр класса точности 0,5, цифровой вольтметр и ЛАТР. Амперметр служит для измерения намагничивающего тока, соответствующего напряженности магнитного поля в индукторе, цифровой милливольтметр - для измерения напряжения, соответствующего магнитному потоку в образце (подключен к катушкам на образцах), ЛАТР - для регулирования намагничивающего тока. Напряженность постоянного магнитного поля в образце до 0,5 кА/м, переменного (50 Гц) поля - до 0,3 кА/м.
Согласно данных работы [52] термомагнитная обработка с целью улучшения магнитных свойств неэффективна при высоком содержании примесей и при наличии поверхностных дефектов (оксидная пленка, наклеп от механической обработки); для очистки от примесей и снятия наклепа необходимо проводить предварительную термообработку - высокотемпературный отжиг. Кроме того, предварительная термическая обработка по соответствующему режиму (глава 1) применяется для получения крупнозернистой, крупно доменной структуры. Как будет показано в разделе 4.1.1, с увеличением размера зерна эффективность ТМагО возрастает.
Режимы предварительного отжига исследуемых сплавов: 1) отжиг 1000... 1150 С - для получения крупного зерна феррита; 2) двойной отжиг: 1150+850 С - для получения крупного зерна феррита (1150 С) и для оптимизации структуры внутри зерна феррита (850 С); 3) режим предварительной термической обработки графитизированных сталей (на феррито-графитную структуру) представлен на рис. 2.3.
ТМагО в переменном магнитном поле кремнистых электротехнических сталей с содержанием кремния более 2 % приводит к существенному изотропному увеличению максимальной магнитной проницаемости (например, в стали 1513 - в 3 раза [49]). Согласно [12] ТМагО в постоянном магнитном поле приводит только к анизотропному улучшению магнитных свойств, причем свойства в направлении, не совпадающем с направлением постоянного магнитного поля, ухудшаются. В данной работе представляет интерес изотропное улучшение магнитных свойств, т. к. при демпфировании, обусловленном магнитоме-ханической природой затухания, происходит смещение доменных границ в различных направлениях [44]. Поэтому предварительно был выбран режим ТМагО, соответствующий кремнистым электротехническим сталям [49]: нагрев до 400...500 С, выдержка 1...3 мин в переменном магнитном поле промышленной частоты, быстрое охлаждение в поле до комнатной температуры. ТМагО в воздушной среде при таких температурах приведет к образованию оксидной пленки, что, как сказано выше, нежелательно. Поэтому ТМагО проводилась в вакууме. Установка позволяет охлаждать образец со средней скоростью до 15...20 К/мин (в зависимости от размера образцов) в связи с низкой теплопроводностью вакуума. Охлаждение в поле проводилось до 150 С, т. к. дальнейшее охлаждение в поле практически не даст эффекта в связи с очень слабой диффузией атомов при этих температурах. Амплитуда магнитного поля при ТМагО согласно [59] должна превышать коэрцитивную силу образца. В настоящей работе она соответствует максимальной магнитной проницаемости образца.
Уточнение температуры ТМагО проводилось экспериментально. Сплавы Fe-4%Cr,.Fe-8%Cr, Fe-10%Cr и Fe-12%Cr выплавки в ВИП, предварительно отожженные при 1000 С, обрабатывали в переменном поле при различных температурах: 400 С, 450 С, 500 С, 550 С (рис. 2.4). Затем определялось влияние этих обработок на величину максимума логарифмического декремента на его амплитудной зависимости 8т (рис. 2.5).
Судя по рис. 2.5., изменение 8т сильно зависит от температуры термомагнитной обработки. ТМагО при 400 С приводит к повышению 5т в сплавах Fe-10%Cr (на 19,9 отн.%) и Fe-12%Cr (на 16,6 отн.%). ТМагО при 450 С приводит к существенному повышению 8т в сплаве Fe-12%Cr (на 65,5 отн.%) и к небольшому снижению 8т в сплавах Fe-4%Cr (на 13,3 отн.%) и Fe-10%Cr (на 18,7 отн.%). ТМагО при 500 С приводит к небольшому повышению 5т в сплаве Fe-4%Cr (на 12,5 отн. %) и существенному снижению Fe-12%Cr (на 47,4 отн. %). ТМагО при 550 С приводит к повышению 8т в сплавах Fe-10%Cr (на 13 отн. %) и Fe-12%Cr (на 35,7 отн. %). Таким образом, термомагнитная обработка, как обработка с целью повышения демпфирующей способности ферромагнитных сплавов железа, для ферритных и полуферритных сплавов железа эффективна при температуре выдержки 450 С.
Влияние термомагнитной обработки на демпфирующие свойства сплавов железа с ферритной структурой
Повышение демпфирующих свойств сплавов важно с точки зрения повышения их виброшумопоглощающей способности. Поэтому представляет научный и практический интерес изучение, в первую очередь, влияния термомагнитной обработки на демпфирующие свойства. В известной литературе такие данные отсутствуют. Имеются лишь отрывочные результаты, не носящие системного характера (например, [16]).
В этой главе анализируется общая закономерность изменения демпфирующих свойств сплавов железа различного состава (табл. 2.1, 2.2) после ТМагО в зависимости от их значений до ТМагО. В результате исследования 33 образцов 21 сплава выявлена следующая тенденция (рис. 3.1): чем больше величина исходных максимума логарифмического декремента на его амплитудной зависимости 8то и низкоамплитудного логарифмического декремента 5но (при амплитуде у=3-10"5), тем больше их абсолютное увеличение А8т=8ттмаю 5т0, Л8н=5„тмаго-5нопосле ТМагО.
Известно, что ММЗ существенно зависит от параметров магнитокристал-лической структуры, например, таких как величина кристаллита (зерна), магнитных доменов. Поэтому в следующей главе большое внимание уделено анализу структуры, которая подвергается ТМагО, и структурным изменениям в результате ТМагО. A8m. % 18 14 10 6 2 -2 о " А г1 т п ЁЩ Г! 10 Темные значки - сплавы выплавки в ОИП, светлые значки - в ВИП; пунктиром обозначены срединные линии. 4. Связь исходной структуры и химического состава сплава с влиянием термомагнитной обработки на демпфирующие свойства
В работе [36] исследовано влияние размера зерна на максимум логарифмического декремента 5т. Материалами исследования являлись ферритные сплавы железа после высокотемпературного отжига. Результаты этого исследования представлены на рис. 4.1. Наблюдается ярко выраженная тенденция повышения 5т с укрупнением зерна. Связи размера зерна с влиянием ТМагО на демпфирующие свойства в доступной литературе не найдено.
Учитывая, что с повышением исходных демпфирующих свойств эффективность ТМагО повышается (рис. 3.1), можно предположить, что она повышается и с увеличением размера зерна. В результате проведенных в настоящей работе исследований это предположение подтвердилось.
Влияние размера зерна на эффект ТМагО было изучено на 8 сплавах Fe-Cr (15 образцов). Обнаруженные закономерности иллюстрируются на следующем примере. На рис. 4.2 представлены АЗВТ мелкозернистого (средний диаметр зерна d = 22 мкм) сплава с а-у превращением Fe-8%Cr (мелкозернистость сплавов Fe с полным а-у превращением обусловлена фазовой перекристаллизацией при ковке и отжиге) и крупнозернистого (d = 105 мкм) сплава без а-у превращения Fe-15%Cr (рис. 4.3) до и после ТМагО. Эффект влияния ТМагО на прирост логарифмического декремента в интервале амплитуд ун...ут составляет для этих сплавов соответственно 0,1...0,7 и 5... 10 %. Следовательно, ТМагО крупнозернистых сплавов Fe-Cr приводит к значительно большему повышению демпфирующих свойств по сравнению с мелкозернистыми сплавами. Измерения АЗВТ в постоянном магнитном поле насыщения (рис. 4.2) показывают, что в исследуемых сплавах преобладает ММЗ.
Таким образом, более мелкому зерну соответствует более жесткая магни-токристаллическая, в частности, более дисперсная доменная структура, переориентация которой путем ТМагО для улучшения демпфирующих свойств в большей степени затруднена по сравнению со структурой, соответствующей крупному зерну.
Амплитудные зависимости внутреннего трения предварительно отожженных при 850,1150 С сплавов Fe-8%Cr (а) и Fe-15%Cr (б) до (тонкая линия) и после (толстая линия) ТМагО. Нижние линии - измерения в постоянном магнитном поле насыщения после ТМагО. t,C
Известно, что включения вводятся в сплавы для придания им каких-либо функциональных свойств. В таких демпфирующих сплавах, как графитизированные стали, чугуны, одной из основных фаз является графит. В известной литературе отсутствуют данные о влиянии ТМагО на свойства сталей, содержащих графитные включения. Наиболее высокой демпфирующей способностью из них обладают графитизированные стали с феррито-графитной структурой [38].
Здесь анализируется влияние ТМагО на демпфирующие свойства сплавов при наличии в ферритной матрице графитных включений. Исследовались графитизированные стали 120Ю2, 120С2, 130К6С2, 120С2Ю2 с феррито 43 графитной структурой (рис. 4.4). Их АЗВТ до и после ТМагО представлены рис. 4.5-4.8.
Анализ микроструктуры, а также рис. 4.5-4.8, показал, что с увеличением размера зерна феррита уровень прироста низкоамплитудной области АЗВТ за счет ТМагО повышается. Размер зерна феррита в сталях возрастает в порядке: 120С2, 120Ю2, 120С2Ю2, 130К6С2 (рис. 4.4). Эта закономерность отражена на рис. 4.9.
Микроструктура отожженных графитизированных сталей: а - 120С2, б - 120Ю2, в - 120Ю2С2, г -130К6С2 (х450). Из рис. 4.5 видно снижение всей АЗВТ стали 120С2 после ТМагО. Предполагается, что это связано с частичным упорядочением атомов Si в ферритной матрице, протекающее в феррите при температурах выше 410 С [36]. Такое упорядочение приводит к образованию дополнительных подрешеток типа Fe3Si в ферритной матрице, границы которых препятствуют смещению доменных границ при деформации образца.
Размер зерна
Содержание примесей в сплаве зависит от способа выплавки (ВИП, ОИП) и чистоты шихтовых материалов: более чистая шихта при выплавке в ВИП (0,12...0,21 % примесей в сплаве), менее чистая шихта при выплавке в ОИП (0,69...0,86 % примесей в сплаве).
Согласно рис. 4.10,а, в мелкозернистых сплавах Fe-Cr, выплавленных в ОИП, с содержанием Сг менее 11 % изменения демпфирующих свойств после ТМагО не наблюдается. В мелкозернистых сплавах, выплавленных в ВИП (рис. 4.10,6) в отличие от сплавов ОИП наблюдается небольшое снижение 8т после ТМагО. В крупнозернистом сплаве Fe-15%Cr, выплавленном в ОИП низкоамплитудный логарифмический декремент 8Н увеличивается после ТМагО в 2,2 раза, а в крупнозернистом сплаве Fe-12%Cr, выплавленном в ВИП — в 4,86 раза. Максимум логарифмического декремента 8т, увеличивается, соответственно, в 1,1 и 1,7 раза.
Таким образом, на сплавах Fe-Cr показано, что чистота мелкозернистых сплавов (сплавов с полным а-у превращением) мало влияет, а чистота крупнозернистых сплавов (сплавов с частичным а-у превращением и без а-у превращения) существенно влияет на изменение параметров АЗВТ при ТМагО. Это означает, что изменение числа включений, искажений твердого раствора, вносимых примесными атомами, меньше сказывается на влиянии ТМагО на демпфирующие свойства в сплавах с большой плотностью дефектов кристаллического строения, и наоборот.
ТМагО сплавов Fe-Cr-V приводит к повышению 5Н, а повышение 5т замечено только в одном сплаве, и, следовательно, не носит системного характера (рис. 4.11). Причем, среднее относительное увеличение 5Н в сплавах, выплавленных в ОИП (на 23 %), больше, чем в ВИП (на 11 %), а абсолютное увеличение - наоборот (0,18 % - ОИП, 3 % - ВИП).
В сплавах Fe-Cr-Al, выплавленных в ОИП, изменения 5Н после ТМагО не наблюдается, а изменение 8т не носит системного характера. В сплавах Fe-Cr-Al, выплавленных в ВИП, ТМагО приводит к повышению как 8Н, так и 8т (рис. 4.12).
Итак, повышение чистоты сплавов Fe-Cr-Al приводит к повышению эффективности влияния ТМагО на демпфирующие свойства, а при повышении чистоты сплавов Fe-Cr-V ТМагО сильнее действует на низкоамплитудное внутреннее трение (судя по абсолютному изменению 8Н). Это объясняется более высокой способностью более чистых сплавов к эволюции магнитокристалличе-ской структуры при ТМагО в связи с меньшей плотностью дефектов кристаллического строения.
При исследовании влияния содержания легирующих элементов на эффективность ТМагО необходимо учитывать, что изменение состава сплава может привести и во многих случаях приводит к такому изменению структуры, что структурный фактор становится более значимым, чем фактор состава твердого раствора. Например, согласно рис. 1.2 и 1.3 в сплавах Fe-Si с увеличением содержания Si от 1,2 % до 2,5 % резко изменяется температурная зависимость магнитной проницаемости и эффективность ТМагО. Это объясняется увеличением в сплавах с повышенным содержанием Si объемов сверхструктурной составляющей FeSi [50].
В выплавленных в ВИП ферритных сплавах Fe-4%Cr-2%V и Fe-4%Cr-3%V различие изменения 5т при ТМагО не наблюдается, а разница в изменении 5Н незначительна, т. к. не превышает ошибки измерения (рис. 4.11). То же можно сказать и о выплавленных в ОИП ферритных сплавах Fe-5%Cr-2%V и Fe-5%Cr-4%V. Отсюда следует, что влияние содержания V в ферритных сплавах Fe-Cr на изменение при ТМагО параметров 8Н, Sm незначительно. Это объясняется не-значительными структурными изменениями при легировании ванадием.
Таким образом, влияние содержания А1 в ферритных сплавах Fe-Cr на из менение при ТМагО параметров 8т, 8Н незначительно, а влияние содержания V в ферритных сплавах Fe-V на изменение при ТМагО параметра Sm - значительно. В первом случае, это, возможно, объясняется частичным упорядочением в расположении атомов А1 в феррите. Во втором случае это объясняется, скорее всего, большей чистотой сплава Fe-10%V по сравнению со сплавом Fe-4%V і (табл. 2.2). Рис. 4.13. Влияние ТМагО на демпфирующие свойства сплавов Fe-V. Тонкая линия - до ТМагО, толстая - после ТМагО. 5. Влияние термомагнитной обработки на структуру сплавов Fe-Cr
В разделе 4.1.1 показано, что влияние на эффект ТМагО такого крупного дефекта кристаллической структуры, как граница зерна, очень существенно. Логично предположить, что эффект ТМагО зависит и от внутризеренной структуры, в частности, от ее анизотропии. Из геометрических соображений можно также предположить, что чем крупнее зерно, тем в большей мере внутризерен-ная структура влияет на магнитоупругие свойства ферромагнетика. Для изучения изменения в результате ТМагО внутризеренной структуры, в том числе и анизотропии, были привлечены методы ФМР, ЯГРС, металлографии (наблюдения доменной структуры), рентгеноструктурного анализа.
В исходном состоянии в магнитомягких сплавах железа всегда существует структурная анизотропия, которая складывается из естественной магнитокри-сталлической анизотропии (анизотропии, свойственной кристаллической решетке) и анизотропии внутренних напряжений, обусловленной кристаллическими дефектами и явлением магнитострикции. Дефекты кристаллической структуры ограничивают подвижность доменных границ, и, следовательно, свойства, связанные с движением доменных границ (например, магнитная проницаемость), измеренные в различных направлениях могут сильно отличаться.
В работе [59] с целью повышения подвижности доменных границ и изотропного улучшения магнитных свойств сплавов Fe-Si применялась ТМагО в переменном магнитном поле. В настоящей работе также представляет интерес выяснить, имеет ли место повышение за счет ТМагО подвижности доменных границ, т. к. при этом должно возрастать магнитомеханическое затухание. Предстоит также выяснить, изменяется ли структурная магнитокристалличе-ская анизотропия в сплавах Fe-Cr после ТМагО по выбранному в разделе 2.2.2 режиму. Предполагается, что за счет оптимизации структурной магнитокри-сталлической анизотропии можно получить более подвижную доменную структуру.
Из рис. 5.1 видно, что ТМагО не оказывает существенного влияния на линии поглощения ФМР сплава Fe-8%Cr с полным а-у превращением, а для фер-ритного сплава характерно сглаживание линии поглощения ФМР, и, следовательно, повышение однородности кристаллической структуры, т. е. снижение степени структурной анизотропии.
