Содержание к диссертации
Введение
1. Формирование высокопрочного состояния в двухфазных сплавах титана с использованием методов термической и термомеханической обработки (аналитический обзор) 7
1.1. Краткая характеристика (а+Р) - титановых сплавов 7
1.2. Изменение структуры, фазового состава и механических свойств при термической обработке титановых сплавов 20
1.3. Влияние деформации на структуру и свойства титановых сплавов 37
1.3.1 Интенсивная пластическая деформация 41
1.4 Изменение текстуры в титане и его сплавах в зависимости от режима обработки 43
1.4.1 Анализ образования текстуры в промышленных сплавах титана 43
1.4.2 Текстуры отжига полуфабрикатов из титановых сплавов 49
1.5 Постановка задачи исследования 50
2. Материал и методика исследований 53
2.1. Исследуемые сплавы 53
2.2. Режимы термической обработки сплава VST5553 53
2.3. Режимы обработки сплавов ВТ6 и ТІ-6-4ЕІЛ 54
2.4. Методика исследований 57
3. Формирование структуры и свойств в сплаве VST 5553 при термическом воздействии 61
3.1. Исследование процессов распада метастабильного Р твердого раствора при старении сплава VST5553 61
3.2. Исследование влияния температуры нагрева под закалку на формирование структуры и комплекс свойств в ходе последующего старения 76
3.3. Влияние технологических факторов при термообработке полуфабрикатов на структуру и свойства сплава VST 5553 82
3.5. Выводы 92
4 Влияние термической и термомеханической обработки на структуру и свойства титанового сплава ВТ6 94
4.1. Формирование структуры и свойств сплава при упрочняющей термической обработке 94
4.2. Влияние режимов термомеханической обработки сплава ВТ6 на формирование структуры и свойств 112
4.3. Формирование структуры и свойств сплава ВТ6 при проведении термомеханической обработки с использованием ИПД методом РКУП 119
4.3.1. Влияние прокатки при различных температурах на формирование структуры и свойств в сплаве ВТ6, подвергнутом ИПД РКУП 120
4.3.2. Исследование влияния отжига на формирование структуры и свойств сплава ВТ6, подвергнутого РКУП и последующей прокатке при 600 С 138
4.4. Выводы 146
5 Изменение фазового состава и структуры в зависимости от режима обработки в сплаве Ті-6-4Е1і, предварительно подвергнутом равноканальному угловому прессованию 149
5.1. Исследование структурных и фазовых превращений в Ti-6-4ЕН, подвергнутом РКУП, при нагреве и последующей закалке 149
5.2. Формирование структуры в сплаве при нагреве вблизи ТПп 169
5.3. Выводы 175
Общие выводы 177
Библиографический список 180
- Изменение структуры, фазового состава и механических свойств при термической обработке титановых сплавов
- Исследование процессов распада метастабильного Р твердого раствора при старении сплава VST5553
- Влияние прокатки при различных температурах на формирование структуры и свойств в сплаве ВТ6, подвергнутом ИПД РКУП
- Формирование структуры в сплаве при нагреве вблизи ТПп
Введение к работе
Актуальность темы. Двухфазные (а+Р)-сплавы являются наиболее широко используемыми в технике, медицине, различных отраслях промышленности материалами на основе титана, благодаря возможности получения различного уровня свойств, в том числе с высокой прочностью, в результате формирования необходимого структурного и фазового состояния методами термической и термомеханической обработок. Для дальнейшего расширения сферы их применения необходимо развитие методов упрочняющей термической и термомеханической обработок, позволяющих реализовать в сплавах высокопрочное состояние с св > 1200-1300 МПа, обеспечивающее им преимущество в удельной прочности по сравнению с большинством сплавов на основе железа, никеля, алюминия. Однако, выбор режимов упрочнения, во-многом, определяется легированностью (а+р) -титанового сплава. С одной стороны, для высоколегированных (а+Р)-сплавов, так называемых, переходного класса, к которым относится новый промышленный сплав VST5553., для получения необходимого упрочнения достаточно использования рациональных режимов упрочняющей термической обработки (УТО), включающих закалку и последующее старение. Но выбор оптимальных температурно-временных параметров данных обработок невозможен без детального изучения кинетики распада р-твердого раствора в сплаве VST5553 при старении, так как сплав находится на стадии освоения и такого рода исследования полностью не проведены.
С другой стороны, в низколегированных (а+р) - сплавах мартенситного класса, типичными представителями которого являются сплавы ВТ6 и ВТбкт, а также его зарубежные аналоги Ti-6A1-4V и ТІ-6-4Е1І, для получения прочности свьппе 1200 МПа вместо традиционной упрочняющей термической обработки целесообразно использовать термомеханическую обработку, при которой в качестве деформационного воздействия актуально применение интенсивной пластической деформации (ИПД), например равноканального углового прессования (РКУГО. Последнее
РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ позволяет значительно трансформировать мороолог^^ліШЖУР10^
С-Петсрбург ОЭ 2Q(fiaKT-ffi//
составляющих, измельчить зерно и, тем самым, повысить комплекс свойств. Но исследований в этом направлении проведено недостаточно, особенно, в области изучения формирования структуры и свойств, как при РКУП, так и при последующем термическом и деформационном воздействии обычными методами, в частности прокаткой, и практически нет данных об оптимизации структуры перед РКУП в ходе предварительной обработки.
Решение этих вопросов позволит научно-обоснованно разрабатывать режимы термической и термомеханической обработок (а+р) - сплавов титана различного уровня легирования для получения высокопрочного состояния, обеспечивая расширение области их применения, что является актуальной металловедческой задачей.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика металлов» ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ: № 2142 «Физикохимия синтеза и обработки перспективных материалов на основе переходных металлов.» ГР № 01200205925 (2002 -2006 гг) - единый заказ - наряд Минобрнауки РФ; №2210 «Разработка и исследование объемных высокопрочных материалов на основе сплавов и интерметаллидов титана и технологий их получения для новых конструкционных и функциональных применений» (2006г), ГР № 01200606028 - проект в аналитической ведомственной целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 годы)», а так же по разделу Научно-образователыюго центра «Перспективные материалы» -«Изучение и синтез новых материалов на металлической основе» (2002-2006гг) - грант CRDF, REC № 005; ЕК-005.
Целью работы является исследование процессов формирования структуры, текстуры, изменения фазового состава и свойств в (а+р) - сплавах титана различного уровня легированности (VST5553, ВТ6, ТІ-6-4ЕН) при термическом и термомеханическом воздействии, включая интенсивную пластическую деформацию (РКУП), для разработки режимов обработки, обеспечивающих получение высокопрочного состояния.
В работе были поставлены и решены следующие задачи:
1. Изучение особенностей распада метастабильных фаз в исследуемых
сплавах при старении (отпуске).
-
Определение влияния исходного состояния перед упрочняющей обработкой в (а+р) - титановых сплавах на конечный комплекс свойств.
-
Исследование влияния комбинированного деформационного и термического воздействия на комплекс свойств в (а+Р) - титановых сплавах.
-
Анализ влияния РКУП на структуру и комплекс свойств в (а+Р) -титановых сплавах мартенситного класса.
5. Разработка режимов получения высокопрочного состояния в (а+Р) -
титановых сплавах.
Научная новизна.
Установлены основные закономерности фазовых и структурных превращений, протекающих при старении метастабильного Р-твердого раствора в сплаве VST 5553, и показано, что в области температур старения 250-500С распад может идти многостадийно с образованием охрупчивающих ю- и а„ - фаз по промежуточному механизму, а при более высоких температурах старения 550-700С - одностадийно с образованием а -фазы по диффузионному механизму. Построена диаграмма распада метастабильного Р-твердого раствора при старении.
Впервые рассмотрены особенности формирования структуры, текстуры, фазового состава и изменения дюрометрических характеристик при нагреве сплава ТІ-6-4ЕН, подвергнутого интенсивной пластической деформации - РКУП, предложена схема развития структурных и фазовых превращений при нагреве в область температур от (Тпп - 300)С до (Тпп + 100)С и последующей закалке.
Предложен механизм фрагментации структурных составляющих в сплаве ВТб в процессе ИПД - РКУП и при последующей теплой прокатке, основанный на кооперативном действии механизмов двойникования и скольжения в ходе деформации.
Практическая значимость.
Предложены и научно обоснованы режимы УТО горячекатаного полуфабриката из сплава VST 5553, включающие закалку на воздухе с температуры Т„П-40С и последующее старение при 550С в течение 8 часов, обеспечивающие получение высокопрочного состояния (сто,2^1390МПа; о-в>1450 МПа; 5>12 %; ц/>30 %).
Разработан режим термомеханической обработки для получения высокопрочного состояния в сплаве ВТ6 (о-0,2 >1200 МПа, ав >1300 МПа, 5>12 %, у>37%), включающий теплую прокатку при температуре 600 С после ИПД РКУП с последующим низкотемпературным отжигом при 380С, 1час.
Обоснован режим предварительной термической обработки сплава ТІ-6-4ЕН, включающий закалку от температур Т„„ - (10-20) С с целью оптимизации структуры перед последующей деформацией, включающей ИПД РКУП.
На защиту выносятся следующие основные положения и результаты.
-
Анализ структурных и фазовых превращений при распаде метастабильного р-твердого раствора в сплаве VST5553 и полученная диаграмма превращений р-фазы при старении.
-
Влияние ИДД РКУП и последующей теплой пластической деформации прокаткой на фрагментацию структуры и получение высокопрочного состояния в сплаве ВТ6.
3. Особенности формирования структуры, текстуры, фазового состава
и свойств в сплаве Ті-б-4-Eli, подвергнутом ИПД РКУП, при последующем
нагреве и закалке.
4. Оригинальные режимы термической и термомеханической
обработки исследованных сплавов, обеспечивающие высокий уровень
прочностных свойств.
Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на П Международной школе «Физическое материаловедение», XVIH Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Тольятти, 2006, на Международной конференции "Ті-2006 в СНГ', Суздаль, 2006, на Ш-ей Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур», Москва, 2006, на Третьей международной НИК «На передовых рубежах науки и инженерного творчества» Екатеринбург, 2004 г., на четвертой, пятой и шестой Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых, Екатеринбург, 2002, 2003 и 2004 г., на IV, V, VI, УТЛ, IX отчетной научной конференции молодых ученых ГОУ ВПО «УГГУ-УПИ», 2003, 2004, 2005 гг. на XII российской научной конференции «Проблемы теоретической и экспериментальной химии», Екатеринбург, 2002 г.,
Изменение структуры, фазового состава и механических свойств при термической обработке титановых сплавов
В настоящее время к титановым сплавам с (а+Р)-структурой чаще всего применяют упрочняющую термическую обработку, состоящую из закалки и последующего старения. Принцип упрочняющей термической обработки заключается в сохранении ускоренным охлаждением метастабильных (3, а (а")-фаз и последующем их распаде при искусственном старении с выделением дисперсных частиц а- и (3-фаз [12, 26, 42]. При этом эффект упрочняющей термической обработки зависит от типа, количества и состава метастабильных фаз, а также дисперсности, образовавшихся после старения частиц. На схеме (рис. 1.3 [26]) показано изменение фазового состава титановых сплавов с а+Р-структурой в зависимости от содержания Р-стабилизирующего элемента и температуры закалки. Линии Мн и Мк соответствуют началу и окончанию мартенситного превращения, а линия Тш - началу р-»со-превращения. При комнатных температурах этим линиям соответствуют концентрации: С кр, С"кр и С" кр. Сплавы с концентрацией левее С кр приобретают при закалке из Р-области мартенситную структуру, сплавы с концентрацией в пределах от С кр до С"кр состоят из мартенситных фаз и остаточной р-фазы. Структура сплавов, имеющих состав от С"кр до С" кр, включает Р и со-фазы, а с превышением С" кр сплавы становятся однофазными. При закалке от температур, лежащими в двухфазной а+Р-области, при неизменяющейся в процессе закалки сс-фазе, р-фаза превращается в соответствии с ее концентрационным состоянием, которое образовалось при нагреве. При температурах ниже Т\ состав Р-фазы превышает С "кр, поэтому закалкой и будет зафиксировано высокотемпературное двухфазное а+Р -состояние. Если температура нагрева под закалку попадает в интервал от Ті до Тг, то наряду с а и Р-фазами, образуется и ш-фаза. Закалка от температур выше Тг приводит к мартенситному превращению. Этот температурный интервал может быть дополнительно разделен в связи с возможностью образования двух кристаллографических модификаций мартенсита (температура Т4), и такому переходу соответствует концентрация Са - а". В закаленных от температур выше Тз сплавах остаточная р-фаза отсутствует.
В данной схеме важной является точка Тг, разделяющая две температурные области, закалка из которых позволяет получить либо мартенситные фазы, либо метастабильную Р-фазу. Именно эту температуру обычно называют критической, равно как и концентрацию С кр.
Процессы распада метастабильных фаз лежат в основе практически всех видов упрочняющей термической обработки высокопрочных титановых сплавов. Сложные структурные и фазовые превращения, протекающие при нагреве и охлаждении титановых сплавов, приводят к образованию перед старением разнообразных исходных структур, которые наряду с параметрами старения оказывают заметное слияние на конечные свойства изделий [43 -45]. Одной из стадий изменения структуры деформированных металлов и сплавов при их нагреве является рекристаллизация. Она может быть первичной, собирательной и вторичной. При первичной рекристаллизации основным процессом является процессом формирование и рост в деформированной матрице новых зерен, свободных от искажений или значительно более совершенных, чем эта матрица и отделенных от нее границами с большими углами разориентировки. При этом происходит наиболее радикальное уменьшение объемной энергии деформированных кристаллитов за счет уменьшения числа дефектов структуры, внесенных деформацией, и восстановление структуры и свойств недеформированного материала [46].
Уменьшение объемной энергии деформированного материала является основной движущей силой первичной рекристаллизации.
Сущность процесса заключается в том, что в деформированной матрице формируются и растут за счет этой матрицы центры рекристаллизации (зародыши) - участки с неискаженной решеткой, отделенные от матрицы границами с большими углами разориентировки (болынеугловыми границами). С исчезновением деформированной матрицы первичная рекристаллизация завершается.
При дальнейшем нагреве материала, уже претерпевшего первичную рекристаллизацию, в нем совершается собирательная, а при определенных условиях и (или) вторичная рекристаллизация, в ходе которых зерна, выросшие из центров первичной рекристаллизации, укрупняются за счет соседней миграцией своих большеугловых границ. Эти процессы ведут к дальнейшему, хотя и не столь резкому, уменьшению свободной энергии кристаллитов.
Вопросам рекристаллизации титана и его сплавов посвящено большое количество работ. Особенно детально исследована рекристаллизация титана различной степени чистоты [2]. Из полученных данных следует, что по мере увеличения степени деформации начало рекристаллизации сдвигается в сторону меньших температур. Процесс рекристаллизации нагартованного титана состоит в зарождении новых зерен и последующем их росте.
В работе [47] была построена пространственная диаграмма рекристаллизации сплава марки ВТ2 (2—3% Сг и 1—2% А1). Хотя этот сплав в настоящее время не применяется в промышленности, его можно рассматривать как представителя титановых сплавов со а+Р - структурой. Поскольку у сплава марки ВТ2 с изменением температуры отжига меняется соотношение а- и Р-фаз, то в данном случае мы имеем дело с отжигом второго рода.
Авторы исследовали влияние температуры ковки и последующего нагрева до температуры ковки на величину зерна после различной деформации (рис. 1.4). Микроисследования сплава показали, что отжиг при 600—800 С практически не изменяет структуры сплава. После нагрева до 1000—13009С резко растет зерно, а при последующем быстром охлаждении крупные зерна р-фазы переходят в зерна метастабильнои а -фазы.
В отличие от подобной диаграммы рекристаллизации иодидного титана, диаграмма рекристаллизации сплава марки ВТ2 не имеет участка критической степени деформации, что типично для промышленных титановых сплавов с а+р-структурой. В результате рекристаллизации титана и сплавов на его основе значительно изменяются физико-механические свойства, что широко используется в практической работе.
Рассмотрим влияние степени рекристаллизации на механические свойства различных титановых сплавов, предварительно подвергнутых холодной деформации
На рис. 1.5 показано изменение механических свойств холоднодеформированного технического титана марки ВТ 1-0 и сплава ОТ4 в зависимости от температуры отжига. Отжиг проводили в течение 30 мин с последующим охлаждением на воздухе. Отжиг при температурах до 300— 350 С практически не влияет на механические свойства, в интервале температур от 400 до 600 С интенсивно снижаются характеристики прочности и возрастает относительное удлинение, в интервале от 600 до 800е С этот процесс постепенно затухает
Исследование процессов распада метастабильного Р твердого раствора при старении сплава VST5553
Перед старением сплав подвергали закалке из Р- области с температуры ТПп+30С, чтобы исключить влияние второй фазы (а) на процессы распада Р-фазы при последующем нагреве до температур старения. Методом пробных закалок было установлено, что во взятом для исследования промышленном прутке Тпп составляет 840С и, соответственно, нагрев под закалку проводили до температуры 870С. Выдержка составляла 1 час, охлаждение осуществляли в воде. Микроструктурный анализ показал (рис.3.1), что после закалки в структуре наблюдаются равноосные рекристаллизованные Р- зерна, со средним размером около 200 мкм. По данным рентгеноструктурного фазового анализа (РСФА) после закалки в структуре фиксируется только метастабильный Р-твердый раствор с периодом решетки 0,3256 нм. Результаты получены в ходе совместных исследований с сотрудниками лаборатории физики металлов "Корпорация ВСМПО АВИСМА" (Зав. лабораторией Модер Н.И.) Анализ тонкой структуры методом электронной микроскопии (рис.3.2) показал, что в структуре закаленного сплава VST 5553 наблюдаются отдельные области с полосчатым контрастом, свидетельствующие о нестабильности (3-твердого раствора. Это характерно для (а+(3) - сплавов переходного класса, и закаленную структуру, исходя из наличия характерных диффузных тяжей на 1/3 рефлексами Р-фазы по направлениям 112 (рис.3.2 б) на электронограммах, можно охарактеризовать как (3(со), т.е. метастабильный [3-твердый раствор с областями со-образных смещений.
Старение проводили в температурном интервале 250ч-750оС через каждые 50С с выдержками в течение 1-ой , 3-х, 5-ти, 15-ти, 30-ти минут и 1-го, 2-х, 4-х, 8-ми, 16-ти , 32-х часов.
Изменение фазового состава сплава в ходе старения по данным РСФА приведены в табл. 3.1.
Зависимости изменения периода решетки р-фазы (рис.3.3) показывают, что общей закономерностью для всех температур изотермической выдержки является снижение параметра решетки Р-фазы при начале выделения вторых фаз. Это вполне объяснимо, так как образующиеся а и ан-фазы имеют меньшее содержание р-стабилизаторов по сравнению с Р-твердым раствором. В результате этого молибден, ванадий и хром обогащают в ходе распада р-фазу, способствуя уменьшению ее периода за счет того, что размер атомов молибдена, ванадия и хрома меньше размера атома титана. Второй общей закономерностью является более сильное общее снижение периода решетки Р-фазы для сплавов, обработанных при более низких температурах начиная с 350С. Данный факт связан с различным равновесным содержанием легирующих элементов в Р-фазе и выделяющихся фазах в соответствии с диаграммой состояния титан-Р-стабилизатор. При более низких температурах равновесное содержание Р-стабилизаторов в р-фазе увеличивается и соответственно на большую величину возможно уменьшение ее периода. При повышении температуры наблюдается обратная зависимость. Аналогично можно объяснить меньшее количество образующейся a-фазы при высоких температурах обработки. Таким образом характер распада Р-фазы при старении имеет общие закономерности, присущие процессам распада Р-твердого раствора в высоколегированных титановых сплавах. Как известно метод РСФА позволяет определять присутствие выделений второй фазы привышающих 5 объемных %. Более чувствительным структурным методом к процессам распада является электронная микроскопия, которая была использована для исследования морфологии продуктов распада в области низких температур старения до 500С. Мы установили, что старение при 250С в течение 8 часов уже способствует образованию в Р-матрице изотермических выделений со-фазы, о чем свидетельствуют четкие рефлексы на микродифракционной картине, расположенные на 1/3 расстояния между рефлексами Р-фазы по направлениям 112 (рис.3.4.а).
Размер выделений со-фазы крайне мал и, несмотря на наличие четких рефлексов на электронограммах, на светлопольных изображениях можно наблюдать лишь контраст в виде «ряби», они очень дисперсны и равномерно распределены по объему (рис.3.4.а). Увеличение времени выдержки при этой температуре до 32 часов приводит к увеличению четкости рефлексов со-фазы на микродифракционной картине, что может свидетельствовать о увеличении объемной доли данной фазы.
Повышение температуры старения до 300С ускоряет процесс распада нестабильной Р-фазы (рис.3.4 б). Интервалы существования различных фаз сдвигаются в сторону меньших выдержек. Четкие рефлексы со-фазы удалось выявить уже после 15 минутного нагрева, а дуговое размытие рефлексов (110) Р-фазы, которое обычно наблюдается при активизации выделения а-фазы - после 8 часового.
При температурах 350 - 450С на дифрактограммах отмечены как следы, так и четкие линии а-фазы, что свидетельствует о протекании Р-а-превращения. При температуре старения 350С и выдержке 1 час на микродифракционной картине видны рефлексы со-фазы (рис.3.5.а) и уширение рефлексов р-фазы, свидетельствующие о наличии в структуре сх„-фазы (рис.3.5.а). Нестабильность Р-твердого раствора приводит к ускорению процессов распада с повышением температуры (рис.3.5.а). О выделении а„-фазы говорит возникновение дугообразного размытия рефлексов р-фазы (рис.3.5.а). В ряде литературных источников указывается [88, 89], что низкотемпературная а-фаза имеет такую же решетку как и а"-фаза, но более сложную субструктуру. К особенностям микроструктуры можно отнести ее неоднородность. В одних зернах, наблюдаются крупные (до 0.6 мкм) иглы сс-фазы (рис. 3.5.а), другие зерна свободны от распада, в них, судя по микродифракционной картине, имеется со-фаза. Такая неоднородность распада может быть связанна с разной степенью дефектности кристаллического строения р-зерен, что наблюдали в структуре сплава на более ранних стадиях распада.
Старение при 400С усиливает нестабильность [3-твердого раствора к процессам распада. Исходя из анализа микродифракционных картин и микроструктуры, можно сделать вывод о том, что уже при выдержке 1час при данной температуре в структуре присутствует а- фаза (рис.3.5.6). Из описанных выше данных следует, что с повышением температуры старения от 250 до 400 С наблюдается уменьшение инкубационного периода.
Из полученных данных так же можно сделать вывод о том, что с повышением температуры старения с 250 до 400С увеличивается доля продуктов распада при одной и той же выдержке и уменьшается вероятность образования со-фазы. С увеличением времени выдержки при старении увеличивается количество выделений и их размеры.
Твердость сплава при температуре 250С начинает монотонно возрастать с увеличением времени выдержки более 2 часов при старении (рис.3.6), очевидно, за счет выделения когерентно связанной с Р-матрицей со-фазы.
Влияние прокатки при различных температурах на формирование структуры и свойств в сплаве ВТ6, подвергнутом ИПД РКУП
В ходе РКУП в металлах на основе ГПУ-решетки большую роль могут играть процессы двойникования - как это наблюдали в сплавах циркония [95]. При прокатке формоизменение может также идти за счет развития скольжения и/или двойникования. Характер взаимодействия этих процессов в сплаве ВТ6 неоднозначен. С одной стороны повышение содержания алюминия до 5-6% должно тормозить протекание двойникования в а-фазе при деформации [98], с другой стороны в работе [99] показано, что легирование титана ванадием может облегчать двойникование и в менее легированном сплаве ПТЗВ это наблюдали. В монографии [51, с.83] отмечается, что двойникование в сплаве ВТ6 наблюдается вплоть до температур горячей деформации - 925С.
Вопрос о механизме деформации является важным, поскольку интенсивность измельчения (фрагментации) структуры, во - многом, связана с развитием того или иного механизма при РКУП и последующей пластической деформации при разных температурах. Исходя из этого, в разделе рассмотрены процессы, определяющие формирование УМЗ структуры и изменение механических свойств в сплаве ВТ6 при РКУП и последующей прокатке.
Анализ данных рентгенографии показал, что сплав в исходном горячекатаном состоянии без РУКП имеет двухфазную (сс+Р)-структуру. Период решетки Р-фазы составил 0,320 нм, что соответствует содержанию ванадия в ней более 25%, и указывает на достаточную термическую стабильность зафиксированной р-составляющей. Тонкая структура прутка преимущественно представлена достаточно однородными по размерам (2-3 мкм) частицами а-фазы по форме, близкими к глобулярным (рис. 4.17 а), в Р-матрице. Непосредственный контакт а-частиц ограничен. Плотность дислокаций в а-фазе относительно невелика, разрешаются отдельные дислокации (рис. 4.17 а). Р- матрица свободна от выделений вторых фаз (рис.4.17 б) и представлена в виде непрерывных прослоек, которые имеют хорошо разрешаемую дислокационную структуру. По данным рентгеноструктурного анализа количество р-фазы в структуре составляет 10-15%.
Уровень прочностных свойств (табл. 4.3) горячекатаного сплава ВТ6 характерен для отожженного состояния промышленных полуфабрикатов [52].
После РКУП при 700С, 12 проходов - наблюдается разная степень фрагментации а-глобулей (рис.4.17 в,г). Часть исходных глобулей разбивается на тонкие фрагменты за счет двойникования (рис. 4.17 в). В зависимости от анализируемой области в пределах одного а-зерна зафиксировано, как разбиение глобулей одной системой двойников, так и дополнительное разбиение за счет вторичного двойникования, идущего между первичными двойниками. Толщина двойников колеблется в пределах 30 - 50 нм. (рис. 4.17 в,г). Плотность дислокаций в сс-глобулях относительно невысока. Наблюдаются также нефрагментированные частицы а-фазы, в которых деформация осуществлялась за счет скольжения дислокаций. В результате проведения РКУП произошло качественное изменение характера распределения фаз по сравнению с горячекатаным состоянием. Прослойки Р-фазы преобразуются в обособленные объемы, преимущественно расположенные в областях тройных стыков а-зерен. При этом происходит нарушение сплошности (потеря связности) Р-фазы в структуре и вследствие этого ее уже нельзя считать "матричной". "Связность", в свою очередь, приобретает а-фаза за счет непосредственного контакта глобулей. Тем самым в а-фазе наблюдается так называемый переход типа "золь - гель", описанный в монографии [100]. По данным РСФА, количество сохранившейся (3-фазы составляет не менее 10%. РКУП не приводит к значительному упрочнению сплава (табл.4.3). Сравнительный анализ тонкой структуры сплава после прокатки при 450С без предварительной РКУП (рис. 4.18) и в исходном горячекатаном состоянии (рис.4.17 а,б) позволяет выделить ряд протекающих в ходе деформации процессов:
- вытягивание в направлении течения а-глобулей и их преобразование в линзовидную форму (рис. 4.18 а);
- изгиб а-частиц, сопровождающийся образованием отдельных поперечных и продольных двойников (рис. 4.18 );
- повышение плотности дислокаций в структуре (рис.4.18), очевидно, связанное с наклепом и низкой скоростью протекания процессов возврата при данной температуре;
- формирование несовершенной ячеистой структуры в отдельных а-частицах;
- начальные этапы фрагментации а-фазы за счет поперечного скольжения и двойникования (рис. 4.18).
Р- фаза сохраняется преимущественно в виде прослоек, но в результате деформации их толщина уменьшается. Из тройных стыков она раскатывается в полосы, препятствуя непосредственному контакту а-частиц (рис.4.18 б).
Исходя из структурных изменений, упрочнение сплава после прокатки (табл. 4.3) достигается за счет накопления высокой плотности дислокаций. При этом происходит заметное снижение пластических характеристик, особенно относительного сужения VJ/.
Формирование структуры в сплаве при нагреве вблизи ТПп
Формирование наиболее высокопрочного состояния в сплавах типа Ti-6-4 невозможно без использования методов пластической деформации, включая ИПД. Но при этом необходимо учитывать, что наиболее высокую конструктивную прочность можно получить на исходно-подготовленной к деформации структуре. Из общих металлофизических закономерностей следует, что высокий комплекс прочностных свойств реализуется в материале с исходно мелким р-зерном, которое можно получить только при наличии в структуре некоторого количества первичной а-фазы, сдерживающей рост р-зерна при термообработке. В тоже время в р-зерне желательно иметь многофазную структуру с развитой поверхностью межфазных границ за счет однородного распределения дисперсных частиц второй фазы. При этом морфология второй фазы перед интенсивной пластической деформацией желательна пластинчатая, так как она более легко подвергается дальнейшему дроблению и диспергированию, чем глобулярная. И, последнее, вторая фаза исходно должна быть достаточно стабильной к нагреву до температур деформации.
Для удовлетворения всех перечисленных требований к исходной структуре подходит термическая обработка, включающая в себя закалку с температур вблизи Тпп и последующий стабилизирующий отпуск. Закалка вблизи, но ниже ТПп позволяет получить при нагреве мелкое Р-зерно с минимальным количеством первичной а-фазы. Последующий стабилизирующий отпуск при температуре выше температуры интенсивной пластической деформации - РКУП - иначе при нагреве под деформацию протекают процессы распада, описанные выше. С другой стороны, температура отпуска не должна быть и очень высокой, так как в этом случае возможно интенсивное разупрочнение отпущенного мартенсита в результате рекристаллизационных процессов с одной стороны, и значительное увеличение в структуре р-твердого раствора, который опять же может претерпевать распад при нагреве под деформацию, охрупчивая сплав.
Основываясь на выше приведенных принципах в данном разделе проведен выбор температуры закалки сплава Ti-6-4 Eli перед отпуском в качестве предварительной обработки перед ИПД - РКУП.
Изучено структурное состояние сплава в интервале температур нагрева в области Тпп (Тпп-30...Тпп+10) методами структурного анализа. Структурное состояние оценивали по следующим параметрам: изменение размера и объемной доли первичной а-фазы, размера р-зерна (субзерна), влияние этих факторов на размер игл а -мартенсита.
Данные металлографического анализа представлены на рис.5.15. Анализ представленных микроструктур показал, что нагрев вблизи Тпп способствует протеканию первичной рекристаллизации Р-фазы о чем свидетельствует наличие неровных границ в структуре и формирование мелкозернистой структуры (рис.5.15). Остается вопрос о субструктуре Р-фазы - она состоит из зерен или субзерен. Вероятнее всего, что это зерна, так как границы хорошо вытравливаются и разориентация пластин мартенсита в соседних зернах существенна, что также свидетельствует о наличии высокоугловой границы. В пределах Р-зерна, как правило, присутствует несколько мартенситных колоний, разориентированных друг относительно друга - особенно при температуре 930С (рис.5.15 а), а при 950С более характерно наличие отдельных блоков со структурой мартенсита типа корзиночного плетения (рис.5.15 в). При 940С - микроструктура имеет состояние промежуточное между температурами 930 и 950С (рис.5.15 б). Различный характер морфологии мартенсита связан с различием температуры Мн.
При более высокой температуре нагрева Мн выше и преимущественно наблюдается структура мартенсита типа корзиночного плетения, а при более низкой температуре нагрева Мн снижается, и наблюдаются, в основном, разориентированные колонии мартенсита. При нагреве на Тгш и выше наблюдается интенсивный рост Р-зерна и образование мартенситной структуры типа корзиночного плетения (рис. 5.15 г).
Характеристики микроструктуры после различных температур закалки представлены в таблице 5.1 и на рис.5.16.
Анализ этих данных показывает, что первичная а-фаза, присутствующая в интервале температур закалки 930-950С, достаточно эффективно сдерживает рост Р-зерна, хотя ее объемная доля при температуре закалки 950С составляет не более 1% (рис.5.16 а,в). Размер первичных ос-частиц изменяется от 15 мкм в исходном до 3-4 мкм в закаленном с температуры 950С. При температурах 930-940С размер частиц первичной сс-фазы - 8-6 мкм соответственно (рис.5.16 г). В диапазоне температур 960-970С частиц сс-фазы не обнаружено и наблюдается интенсивный рост Р-зерна до 0,5 - 0,8 мм соответственно.
Длина первичных игл а - мартенсита ограничивается размером Р -зерна и расстоянием между частицами первичной сс-фазы и изменяется с ростом температуры закалки в (сс+Р) - области ( 930 - 940 - 950 С) в следующем порядке 20 - 30 - 50мкм (рис.5.16 б). Длина вторичных игл мартенсита в 3-5 раз меньше. Толщина игл оптически не определяется, то есть менее 1 мкм. Нагрев в Р- область приводит к получению длины первичных игл до 300 мкм и более (рис.5.16 б).
Исходя из полученных результатов, можно сделать следующие выводы: оптимальная температура нагрева под закалку при которой не происходит интенсивный рост Р-зерна и формируется достаточно мелкоигольчатая структура мартенсита при минимальном количестве первичной ос-фазы составляет 950С. Снижение температуры обработки ниже 940С нежелательно, так как при более низких температурах в структуре сохраняется избыточное количество первичной сс-фазы, которая является не желательным элементом структуры из-за того, что способствует снижению предела текучести при последующей упрочняющей обработке.
Рекомендованная температура закалки 950С была использована в ходе совместных исследований сотрудниками Института физики перспективных материалов при УГАТУ г. Уфа (рук. проф. Валиев Р.З) при проведении предварительной термической обработки (закалка + отпуск) перед деформацией РКУП при 600С, угол между каналами 120 с последующей экструзией. После закалки проводили отпуск при 675С. Выбор данной температуры отпуска хорошо согласуется с результатами вышеприведенных исследований при нагреве сплава ТІ-6-4Е1І после РКУП. Как известно, при отпуске а -мартенсита выше 600С формируется практически равновесная а-фаза, но с повышенной дефектностью, т.е. она по свойствам должна быть сходна с а-фазой после РКУП и ее поведение при нагреве может быть близким. Исходя из этого следует, что, с одной стороны, отпуск должен быть выше 600С (температуры последующей деформации РКУП), с другой стороны, не ниже 675С, так как еще не имеют развития процессы рекристаллизации в а-фазе, позволяющие ей частично фрагментироваться. В то же время, отпуск при температурах выше 675С нежелателен, так как, с одной стороны, будет протекать интенсивное разупрочнение в результате развития процессов рекристаллизации в отпущенном мартенсите, а с другой стороны увеличиваться объемная доля 0-фазы в структуре, что снижает стабильность сплава к процессам распада при нагреве под деформацию, снижая его пластические свойства. Таким образом, оптимальная температура отпуска 675С.
Предложенный режим предварительной закалки был использован для получения высокопрочного состояния (ст0,2 1300 МПа, 5 8) в сплаве ТІ-6-4ЕН в ИФПМ УГАТУ (г.Уфа) с использованием разработанных под руководством д.т.н., проф. Валиева Р.З. методов ИПД - РКУП.
