Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Аналитический обзор литературы 11
1.1 Использование методов ИПД для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов 11
1.2 Микроструктура и механические свойства наноструктурных титановых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией 22
1.3 Эксплуатационные свойства и перспективы применения УМЗ титана в медицине 29
1.4 Постановка задач исследования 42
Глава 2 Материалы и методы исследований 45
2.1 Характеристика исследуемых материалов титана Grade 2 и Grade 4 45
2.2 Комбинированная ИПД-технология получения титановых прутков с ультрамелкозернистой структурой 47
2.3 Методы структурных исследований 51
2.4 Механические испытания 54
Глава 3 Влияние комбинированной ИПД-обработки на микроструктуру и механические свойства титана 59
3.1 Эволюция микроструктуры и свойств в титане в процессе равноканальном углового прессования 60
3.2 Влияние дополнительной деформационно-термической обработки на структуру и механические свойства УМЗ титана 71
3.3 Анализ вкладов структурных компонентов в упрочнение титана 83
Выводы по главе 3 90
Глава 4 Усталостные свойства ультрамелкозернистого титана 92
4.1 Усталостная прочность гладких образцов 92
4.2 Усталостная прочность образцов с надрезом 96
4.3 Повышение усталостных свойств УМЗ титана, используя низкотемпературный отжиг 99
4.3.1 Влияние отжига на микроструктуру УМЗ титана 101
4.3.2 Влияние отжига на механические свойства УМЗ титана 108
Выводы по главе 4 116
Глава 5 Аттестация ультрамелкозернистых титановых прутков и перспективы их использование в травматологии 117
5.1 Исследование параметров качества ультрамелкозернистых титановых прутков 117
5.2 Исследование биологической совместимости ультрамелкозернистого титана 124
5.3 Примеры практического применения ультрамелкозернистого титана в медицине 131
Выводы по главе 5 134
Заключение и основные выводы 135
Список литературы 137
- Микроструктура и механические свойства наноструктурных титановых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией
- Комбинированная ИПД-технология получения титановых прутков с ультрамелкозернистой структурой
- Влияние дополнительной деформационно-термической обработки на структуру и механические свойства УМЗ титана
- Повышение усталостных свойств УМЗ титана, используя низкотемпературный отжиг
Введение к работе
Актуальность темы. Титан и его сплавы в медицине известны достаточно давно. Преимущества в снижении сроков выздоровления, реабилитации и' повышения комфорта пациентов делает титан идеальным материалом для создания медицинских заменителей костей. За последнее время интерес к данной области использования титана значительно возрос [1-5]. В то же время сфера их использования накладывает определенные требования к механическим характеристикам. В частности, для имплантатов, используемых в стоматологии, необходима высокая статическая прочность, в то время как для имплантатов, используемых в травматологии, гораздо важнее усталостные характеристики. Внутренняя фиксация переломов и деформаций костей является одной из важнейших областей применения хирургических имплантатов. При этом основным видом фиксации металлического имплантата к кости является крепление специальными винтами, от конструкции и свойств которых в большой мере зависит успех имплантации. Наиболее сложными, с точки зрения методики лечения и применяемых имплантатов, являются специальные конструкции для восстановления и фиксации позвоночника. В процессе эксплуатации они должны выдерживать значительные напряжения, прежде всего связанные с циклическими (динамическими) нагрузками. Они устанавливаются в организме человека на длительные сроки (год и более), следовательно, требования к их усталостной прочности в тканевой среде чрезвычайно высоки, т.к. высокие усталостные нагрузки приводят к образованию трещин и, как следствие, к неоднократному хирургическому вмешательству. Поэтому из-за всё более возрастающих требований к качеству подобных изделий возрастают и требования, предъявляемые к материалу, из которого их изготавливают. В этой связи, титановые материалы помимо хорошей биосовместимости должны обладать и высокими механическими и усталостными свойствами, определяющими долговечность изделия и, соответственно, срок службы. Кроме того, имплантаты, используемые в
травматологии, должны обладать высокой удельной прочностью, позволяющей снизить вес конструкции.
Наиболее подходящим материалом для использования в травматологии является чистый титан ввиду его хорошей биосовместимости, но он уступает титановым сплавам по прочности. Существуют традиционные методы повышения прочности титана и титановых сплавов, которым посвящено множество научных работ. В их числе можно указать легирование, упрочняющая термическая и термомеханическая обработки [6, 7]. Однако эти методы имеют свои недостатки: введение дополнительных легирующих добавок ограничивает использование титана в медицине в связи с вредным воздействием многих химических элементов на человеческие ткани. Упрочнение методами термической обработки, как правило, применяется для титановых сплавов. Традиционные методы термомеханической обработки, такие как прокатка, протяжка, ковка и др. могут существенно повлиять на структуру и механические свойства материала, приводя к повышению прочностных характеристик. Но при этом снижается пластичность, которая является одной из фундаментальных характеристик, необходимых для разработки новых конструкционных материалов [8].
Новым перспективным способом улучшения физико-механических свойств металлов и сплавов является создание в них ультрамелкозернистых (УМЗ) и нано- структур (НС) методами интенсивной пластической деформации (ИПД), которые включают в себя наложение больших деформаций в условиях высоких приложенных давлений [9]. Микроструктуры традиционно классифицируются исследователями в зависимости от средних размеров зерен, при этом, как правило, структуры с размерами зерен менее 1 мкм называются ультрамелкозернистыми (УМЗ), а с размерами менее 0,1 мкм — нанокристаллическими [10]. Одним из методов ИПД, широко применяемых для получения массивных заготовок с УМЗ и НС размером зерен является равноканальное угловое прессование (РКУП). Данный метод, реализующий деформацию массивных образцов простым сдвигом, был разработан в 70-80-х
годах прошлого столетия В.М. Сегалом с сотрудниками [11] и впервые использован и развит для получения УМЗ структур в начале 90-х годов XX в. Р.З. Валиевым с соавторами [12, 13]. Эти эксперименты явились основой по разработке наноструктурных металлов и сплавов, с повышенными свойствами, используя ИПД методы [13-17]. Для титановых материалов особый интерес имеет сочетание РКУП с последующей деформационной обработкой прокаткой, экструзией, волочением. Недавние исследования показали, что применение комбинированных методов обработки, включающих РКУ прессование и дополнительные термомеханические обработки (ТМО), позволяет не только существенно повысить свойства титана за счет дополнительного измельчения структуры и накопления дефектов кристаллической решетки, но и получить полуфабрикаты заданных размеров-[18-23]. В тоже время применение этих методов для изготовления полуфабрикатов и изделий из наноструктурных титановых материалов требует определения конкретных режимов из обработки (температуры, скорости и степени деформирования), а также установления взаимосвязи между-структурой и уровнем свойств.
Известно также, что в сложных конструкциях, применяемых в травматологии, в частности, при сборке металлических конструкций для восстановления позвоночника используется крепеж с метрической резьбой порядка М4...М8. Как правило, это разнообразные винты и шпильки. Для их изготовления обычно используются прутки-полуфабрикаты длиной до 3-4 м, которые обрабатывают на специальных токарных станках с числовым программным управлением (ЧПУ) [24]. Для получения таких длинномерных прутков с УМЗ структурой необходим также поиск специальных подходов для обеспечения в них однородности формирующейся структуры и высоких механических свойств. Одним из таких подходов является разработанная в ИФПМ УГАТУ совместно с ГУП ИНТЦ «Искра» (Уфа) комбинированная ИПД-технология, сочетающая РКУП с последующей кузнечной протяжкой и волочением. На первой стадии технологического процесса происходит
формирование УМЗ структуры методом РКУП. Последующие деформационно-термические обработки (ДТО) методами кузнечной протяжки и волочения наряду с формообразованием (удлинением) прутка способствуют дополнительному упрочнению, что позволяет достичь рекордных значений прочности для титановых прутков.
В этой связи, основной целью настоящей работы явилось установление закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры в титане методами РКУП и дополнительной деформационно-термической обработки для повышения его механических и усталостных свойств, и совершенствование на этой основе технологии получения длинномерных прутков-полуфабрикатов для медицинских применений.
Как отмечалось выше, наиболее перспективным металлическим материалом для применения в медицине является технически чистый титан ввиду его высокой биосовместимости. Исходя из этого, для получения длинномерных титановых прутков с повышенными механическими свойствами был использован технически чистый титан марки Grade 4. В качестве дополнительного, модельного материала для отработки режимов комбинированной технологии был выбран технически чистый титан марки Grade 2, который ранее уже подвергали подобной обработке [18-20].
Научная новизна.
Установлено, что формирование в длинномерном прутке однородной УМЗ структуры с размером зерен 100-200 нм в процессе комбинированной ИПД-технологии, включающей РКУП и ДТО, обеспечивает достижение очень высокой прочности (ств=1150МПа и ав=1240МПа) при сохранении значительной пластичности (относительное удлинение 11% и 12% для титана Grade 2 и Grade 4 соответственно).
Показано, что рост зерен в УМЗ титановых прутках происходит при температуре отжига выше 450-500С. При этом отжиг при более низких температурах 300-3 5 0С способствует совершенствованию структуры, в частности, повышению объемной доли зерен с болынеугловыми границами, что
обеспечивает дополнительное повышение прочности и пластичности и, как результат, приводит к достижению очень высокой усталостной прочности (предел выносливости гладких образцов до 610 МПа на базе испытаний 107 циклов).
3. Впервые экспериментально продемонстрированы преимущества УМЗ титана Grade 4 по биосовместимости перед обычным КЗ титаном и титановым сплавом ВТ6, что свидетельствует о перспективности использования УМЗ титана для изготовления медицинских имплантатов.
Практическая значимость.
1. Экспериментально определены режимы комбинированной ИПД-
обработки (температура и степень деформации), включающей РКУП и
последующие кузнечную протяжку и волочение, позволяющие получать
длинномерные прутки с однородной УМЗ структурой из титана Grade 2 и Grade
4 с прочностными и усталостными свойствами в 1,5...2 раза, превышающими
свойства титана, полученного традиционными методами. Способ
термомеханической обработки титановых заготовок защищен патентом РФ №
2285737, от 20.10.2006, Бюл. №29.
2. Предложены рекомендации по термической обработке длинномерных
УМЗ титановых прутков для обеспечения высоких усталостных свойств.
3. Рассмотрены преимущества УМЗ титана, полученного
комбинированной ИПД-технологией, в качестве материала для изготовления
медицинских имплантатов.
Данная работа выполнялась в рамках следующих проектов: Работа выполнялась в рамках проекта международного научно-технического центра #2398 «Получение наноструктурных сплавов Ti-6A1-4V и TiNi с эффектом памяти формы для медицинского применения» (2002-2005г.г.); гранта для поддержки научно-исследовательской работы аспирантов высших учебных заведений Министерства образования науки РФ АОЗ-3.17-15 "Исследование влияния интенсивной пластической деформации на структуру и свойства чистого титана" (2004-2005 г.г.); проекта МНТЦ #3208р «Развитие новых
методов интенсивной пластической деформации для практического использования объемных наноструктурных материалов», 2005-2007 гг; государственный контракт № 02.438.11.7052 на выполнение научно-исследовательских работ «Современные технологии получения и обработки объемных наноструктурных материалов» в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники» на 2002-2006 годы.
Результаты проделанных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту:
1. Режимы комбинированной ИПД-обработки, включающей РКУП,
кузнечную протяжку и волочение, позволяющие получать длинномерные
прутки из УМЗ титана Grade 2 и Grade 4 с уникальными прочностными и
усталостными свойствами.
Результаты исследования эволюции структуры титана Grade 2 и Grade 4 в процессе комбинированной ИПД-обработки, ее особенности в зависимости от режимов деформации и данные о термической стабильности УМЗ титана при последующем нагреве.
Зависимость механических свойств и усталостного поведения образцов из УМЗ титана от режимов комбинированной ИПД-обработки и дополнительного отжига, демонстрирующие возможность получения высокопрочного состояния в титане.
Результаты оценки биологической совместимости УМЗ титана Grade 4, показавшие его более высокие показатели по сравнению с крупнозернистым титаном, что, наряду с высокими механическими и усталостными свойствами, открывает широкие перспективы его использования в медицине, в частности, в травматологии.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на VIII международной конференции «Высокие давления - 2004. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Донецк, Украина, сентябрь, 2004 г.); на международной конференции «Наноструктурные материалы полученные
интенсивной пластической деформацией, научная серия НАТО» (г. Донецк, Украина, сентябрь, 2004 г.); на VIII международной конференции ESAFORM (г. Клуж-Напока, Румыния, апрель, 2005 г.); на X международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов-2005» «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (г. Екатеринбург, апрель, 2005 г.); на III международной конференции «Наноматериалы полученные интенсивной пластической деформацией» (г. Фукуока, Япония, сентябрь, 2005 г.); на IV международной конференции «Ультрамелкозернистые материалы» (г. Сан Антонио, США, март, 2006 г.); на IX международной конференции «Высокие давления - 2006. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, сентябрь, 2006 г.); на международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы» (г. Уфа, август, 2007 г.) .
Структура и объем диссертации. Содержание диссертационной работы изложено в 5 главах на 149 страницах машинописного текста, содержит 58 рисунков, 18 таблиц и список из 135 цитируемых источников.
Работа выполнена при научной и методической консультации к. т. н., доцента И.П.Семеновой и к. т. н. Латыша В.В.
Микроструктура и механические свойства наноструктурных титановых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией
Измельчение структуры в процессе ИПД в титане и его сплавах имеет характерные особенности в отличие от ГЦК и ОЦК металлов. Во многих работах, проведенных для Си, А1, показано, что эволюция структуры в ходе ИПД связана с формированием на ранних стадиях пластической деформации дислокационных ячеистых структур преимущественно с малоугловыми границами. С увеличением степени накопленной деформации, например, при увеличении числа проходов при РКУП, происходит трансформация такой ячеистой субструктуры с образованием зеренной структуры с большеугловыми границами [16, 46, 47].
В титане, имеющем ГПУ решетку, скольжение дислокаций в ходе пластической деформации затруднено, что связано с невыполнением критерия Мизеса, который предполагает наличие не менее пяти независимых систем сдвига в зерне поликристаллического тела для деформации без нарушения сплошности. В а-титане комбинация базисного и призматического скольжения или одно пирамидальное скольжение в плотноупакованных направлениях 1120 обеспечивают лишь четыре независимых способа скольжения. Это связано с тем, что при деформации а-титана скольжением в направлениях 1120 , лежащих в плоскости базиса, исключено изменение размеров кристалла в направлении оси с. В титане и его сплавах с преобладанием а-фазы в структуре пятую независимую систему скольжения, необходимую для пластического поведения кристаллов, обеспечивает внебазисное скольжение по с + а [48].
Кроме этого, при пластической деформации титана и его сплавов значительную роль играет двойникование. Оно происходит преимущественно в тех случаях, когда направление главных напряжений совпадает с осью с или составляет с ней малые углы. При такой ориентации напряжения, необходимые для начала скольжения вдоль базисной и призматических плоскостей, очень велики, и двойникование является более вероятным способом деформации, чем скольжение. Причинами, побуждающими возникновение двойникования, являются не только низкая энергия дефекта упаковки, но и низкая симметрия кристаллической решетки. Деформация по любой из действующих систем скольжения не дает пластических смещений вдоль оси с и поэтому зерна не в состоянии изменить свои размеры вдоль этого направления. Механическое двойникование, которое развивается, начиная с самых ранних стадий деформирования, как раз и призвано осуществлять формоизменение вдоль оси с [49]. Соотношение действия механизмов скольжения и двойникования в общую деформацию зависит от температуры, скорости и схемы напряженного состояния, параметров структуры, содержания примесей.
Экспериментальные исследования особенностей формирования микроструктуры в титане в процессе ИПД также показали, что на начальных стадиях накопления деформации наряду со скольжением преимущественным механизмом структурообразования является, как правило, двойникование. Повышение накопленной деформации приводит к трансформации субзеренной структуры с образованием высокоугловых разориентировок границ новых зерен. При этом следует отметить, что большое влияние на эффективность измельчения структуры титана и формирование механических свойств оказывают технологические параметры ИПД: температура, степень накопленной деформации, геометрия оснастки [9, 11, 17].
Механические свойства титановых сплавов очень чувствительны к типу и параметрам структуры, при этом в зависимости от структурного фактора такие важные эксплуатационные характеристики как вязкость разрушения и циклическая прочность могут отличаться в несколько раз, а скорость распространения усталостной трещины на порядок [7, 48, 50, 51].
В большинстве исследованиях в области получения методами ИПД объемных заготовок из чистого титана, например, всесторонней свободной ковкой или РКУП, для обеспечения хорошей деформируемости используются повышенные температуры обработки. При этом на особенности формирования УМЗ структуры большое влияние оказывают методы ИПД и параметры обработки.
Температуры обработки титана методом всесторонней ковки варьируются в широком диапазоне (0,2-0,5)Тпл, что определяет заметную разницу в механизмах измельчения структуры [26, 27]. В ходе деформации титана при температуре 400С новые зерна формируются внутри исходных зерен путем формирования субзерен с последующим увеличением их разориентировки в соответствии с непрерывным механизмом динамической рекристаллизации (ДР) [26]. Авторы [52] исследовали динамическую рекристаллизацию (ДР) титана в ходе горячей деформации в интервале а-области (650-850С), которая сопровождается нетипичным для этого процесса непрерывным упрочнением. Установлено, что на начальной стадии пластического течения в сплаве развивается множественное скольжение, а затем с развитием процессов динамического возврата формируется субзеренная структура. Новые зерна, по-видимому, образуются миграцией участков исходных границ зерен и трансформацией субграниц в результате взаимодействия с решеточными дислокациями в высокоугловые. Новые зерна в ходе деформации подрастают и вновь наклёпываются, и акт рекристаллизации повторяется.
При деформации титана в области пониженных температур (450-550С), наряду с образованием зерен путем локальной миграции исходных границ имеет место их интенсивное формирование в теле зерен, вероятно, по необычному для ДР механизму [52]. Авторы связывают это с резким увеличением плотности дислокаций на начальной стадии пластического течения, развитием двойникования, формированием фрагментированной структуры, характеризующейся значительной, вплоть до высокоугловой, разориентацией. Такая структура предшествует образованию зеренной структуры. В результате в титане формируется равноосная УМЗ структура с размером зерен в несколько десятков микрометров (рисунок 1.3).
Комбинированная ИПД-технология получения титановых прутков с ультрамелкозернистой структурой
Проводимые исследования показали, что наиболее востребованной областью применения наноструктурного титана, обладающего необходимым уровнем прочностных свойств и прекрасной биосовместимостью, является изготовление имплантатов и других медицинских конструкций для ортопедии, травматологии и стоматологии [22, 92, 93, 94]. Известно, что для обеспечения высокой производительности и низкой трудоемкости, и, следовательно, низкой себестоимости изготовления различных имплантатов, в частности, стоматологических, в массовом производстве используются специализированные станки-автоматы для обработки прутков длиной до 3 м [24]. В этой связи основной задачей при переходе от лабораторных образцов к наноструктурным титановым полуфабрикатам является получение прямолинейных, круглых, шлифованных прутков диаметром 04...8 мм длиной до 3000 мм со стабильными механическими свойствами по всей длине прутков. Для получения таких наноструктурных титановых полуфабрикатов была разработана универсальная деформационная схема комбинированного технологического процесса. Данная схема предусматривает комбинацию деформационных методов: интенсивной пластической деформации, и дополнительных деформационно-термических обработок (рисунок 2.3). Данная технология в последние годы развивалась в совместных исследованиях ИФПМ УГАТУ и ИНТЦ «Искра» [18 На первой стадии технологического процесса происходит формирование УМЗ структуры методом равноканального углового прессования (РКУП). Последующие деформационно-термические обработки, включающие традиционные методы кузнечной протяжки и волочения, наряду с формообразованием (удлинением) прутка способствуют повышению плотности дефектов кристаллической решетки и дислокаций, что позволяет дополнительно улучшить механические свойства и достичь рекордных значений прочности для титановых прутков.
При разработке технологического процесса особое внимание было уделено стадии многопроходного РКУП. Основными задачами, которые решались при определении режимов РКУП, было обеспечение эффективного измельчения структуры при минимально возможном числе проходов с целью повышения производительности процесса. Режимы деформационно-термической обработки (ДТО), включающей кузнечную протяжку и волочение заготовок, были экспериментально определены совместно с технологами ИНТЦ «Искра» для получения прутка диаметром 7 мм и длиной до 1,5 м. РКУП
Для проведения операций РКУ-прессования был использован пресс ДБ-2432 усилием 450 т. Пресс оснащен системой крепления штамповой оснастки. В процессе работы на пресс устанавливалась и закреплялась универсальная штамповая установка. Для обеспечения возможности предварительного нагрева заготовок (титановые сплавы) около пресса была размещена электропечь сопротивления, типа СНОЛ-35. Контроль температуры обеспечивался хромель-алюмелевой (ХА) термопарой. Угол пересечения каналов - 90 и диаметр каналов 25,4 мм. Температура заготовок при РКУП варьировалась от 400С до 450С, температура оснастки составляла 400С, т.е. РКУП проводилось в изотермических условиях. Для проведения РКУП был использован маршрут Вс, при котором заготовка поворачивается на 90 вокруг своей оси после каждого прохода. Данные параметры были приняты, поскольку влияние температуры, угла пересечения каналов в оснастке и маршрут прессования были подробно исследованы ранее в работах [39]. РКУП проводилось со скоростью 6 мм/сек. Логарифмическая степень деформации за один проход составляла е 1. Количество проходов варьировалось от 1 до 8.
Влияние дополнительной деформационно-термической обработки на структуру и механические свойства УМЗ титана
В настоящем исследовании для деформационно-термической обработки методами кузнечной протяжки и волочения были использованы УМЗ заготовки из титана Grade 2 и Grade 4 после 4 и 8 проходов РКУП, соответственно. Это связано с тем, что заготовки в данном состоянии имеют УМЗ структуру, достаточно высокую прочность и запас технологической пластичности, необходимой для дальнейшего формообразования.
На первом этапе деформационно-термической обработки РКУП-заготовки были подвергнуты кузнечной протяжке в интервале температур 400-300С с постепенным снижением температуры с суммарной накопленной степенью деформации е ю 60%. В результате были полученные прутки диаметром 10 мм и длиной 600 мм. Внешний вид полученных заготовок представлен на рисунке 3.9 с.
Внешний вид УМЗ заготовок из технически чистого титана на различных стадиях ИПД. а) - заготовка после РКУП, б) - заготовки после РКУП + кузнечная протяжка со степенью деформации 40%, с) - заготовки после РКУП + кузнечная протяжка со степенью деформации 60%, д) -заготовки после РКУП + кузнечная протяжка 60% + волочение со степенью деформации 20%.
На рисунке ЗЛО представлены металлографические изображения структуры УМЗ титана Grade 2 после 4 проходов РКУП и последующей кузнечной протяжки со степенью деформации 60% (рисунок ЗЛО а, б). Видно, что кузнечная протяжка способствовала выравниванию микроструктуры в поперечном сечении (рисунок ЗЛО а), при этом в продольном - микроструктура вытянута вдоль направления деформации (рисунок ЗЛО б). На металлографических изображениях образцов УМЗ титана Grade 4, полученных РКУП и последующей кузнечной протяжкой в поперечном сечении прутка границы структурных элементов также как и после в титане Grade 2, практически не разрешаются (рисунок ЗЛО в). В продольном сечении прутка структура становится также заметно вытянутой вдоль направления деформации (рисунок ЗЛО г). На металлографических изображениях структуры УМЗ титана обеих марок наличие темных областей после травления связано с присутствием включений, сохранившихся из исходного состояния, и повышенной травимостью зон с высокой плотностью дефектов кристаллического строения.
Более детальное ПЭМ исследование образцов показало, что на стадии кузнечной протяжки в обоих материалах происходит дальнейшая фрагментация и формирование зеренно-субзеренной структуры с повышенной плотностью дислокаций (рисунок 3.11). В титане Grade 2 средний размер структурных элементов в поперечном сечении достигает 170 нм (рисунок 3.12а), а в титане Grade 4 после РКУП и кузнечной протяжки около 50% объема занимают зерна размером от 150 до 250 нм. Встречается небольшое количество зерен размером до 0,55 мкм. (рисунок 3.12 б). Судя по дифракционным картинам, имеющим множество рефлексов на концентрических окружностях, разориентировки зерен преимущественно большеугловые.
В структуре продольного сечения прутка из УМЗ титана Grade 2 и Grade 4 видны вытянутые вдоль направления деформации зерна, толщина которых соизмерима с размером зерен/субзерен в поперечном сечении заготовки (рисунок 3.11 б, г). Азимутальное размытие точечных рефлексов указывает на наличие развитой субструктуры в материале. Слияние отдельных рефлексов на электронограмме по дифракционному кольцу свидетельствует о формировании наноструктурного состояния с болынеугловыми разориентировками (рисунок 3.11 б).
Волочение проводилось при комнатной температуре с промежуточными отжигами при температуре 300С. Общая накопленная степень деформации составляла около 20%. Полученные полуфабрикаты имели форму прутков диаметром 6 мм, длиной 1 м (Grade 2) и диаметром 7 мм и длиной 800 мм (Grade 4) (рисунок 3.9д).
Металлографический анализ структуры обоих сплавов после волочения (рисунок 3.13) не выявил видимых отличий от структуры после кузнечной протяжки (рисунок 3.10). После операции волочения в поперечном сечении заготовки наблюдается однородная равноосная микроструктура (рисунок 3.13 а,в), в продольном сечении сохраняется ее вытянутость в направлении деформации (рисунок 3.13 б,г).
Повышение усталостных свойств УМЗ титана, используя низкотемпературный отжиг
Прочность и пластичность - основные механические характеристики любого металлического материала, тесно связанные с его микроструктурой. В то же время, прочность и пластичность непосредственно влияют на их усталостные характеристики. Общую усталостную долговечность материала можно условно можно разделить на 2 стадии: время до зарождения трещин и время их распространения [76]. Известно, что сопротивление зарождению трещин обеспечивается прочностью материала, а устойчивость к ее распространению зависит от пластических свойств [75]. Очевидно, что повышение усталостной долговечности материала возможно за счет достижения высокой прочности и повышенной пластичности [76].
Поиск путей повышения пластичности при сохранении высокой прочности УМЗ материалов является актуальной задачей, позволяющей решить проблему повышения усталостных свойств. Как уже было показано в обзоре литературы, один из наиболее универсальных подходов достижения высоких значений прочности и пластичности основан на формировании УМЗ структуры, состоящей преимущественно из зерен, имеющих неравновесные границы с высокоугловой разориентацией [79]. Формирование границ такого типа создает условия для межзеренного проскальзывания в процессе пластической деформации.
Известно, что низкотемпературный отжиг является одним из способов позволяющим повысить пластичность УМЗ металлов и сплавов. Однако, как правило, из-за высокой плотности дислокаций и упругих внутренних напряжений УМЗ материалы, полученные методами ИПД, бывают термически нестабильны [14, 15, 19, 29]. Поэтому важным аспектом проблемы повышения пластичности УМЗ материалов является изучение влияния температуры на их структуру и механические свойства.
К настоящему времени результаты, полученные разными исследователями, показали, что повышение пластичности титана, т.е. уменьшение склонности к локализации деформации, которое характеризуется, в частности, увеличением равномерного удлинения при растяжении образца можно достичь низкотемпературным отжигом [14, 15]. В этой связи, дальнейшая работа была посвящена исследованию влияния отжига, на структуру, механические и усталостные свойства УМЗ титановых прутков Grade 4 полученных комбинированной обработкой.
Известно, что рост зерен в наноструктурных материалах, полученных различными методами ИПД, начинается при температурах близких к 0,4 от Тпл и даже ниже [9]. Исследование природы такой низкой термостабильности имеет важное значение для разработки способов ее повышения. С другой стороны, изучение эволюции структуры во время отжига позволяет выявить природу высоких внутренних упругих напряжений, их связь с решеточными дефектами и неравновесным состоянием границ зерен.
Принимая во внимание интересные результаты на технически чистом титане, полученном различными методами ИПД [19, 14, 114-117], было проведено исследование термостабильности прутков из титана Grade 4 после комбинированной ИПД-обработки, рассмотренной в главе 3.
Для качественной оценки поведения титана Grade 4 при нагреве были проведены исследования методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). На рисунке 4.6 видно что при нагреве титана в исходном состоянии выявляется один экзотермический пик при температуре 486,9С, который может быть вызван началом интенсивного роста зерен [15-114]. В титане в УМЗ состоянии, в отличие от исходного во время нагрева выявляется 2 небольших экзотермических пика при температурах 330,5С, 461 С и 2 интенсивных пика при температурах 498,9С и 530,8С (рисунок 4.6). Вероятно, их появление связано с изменениями, происходящими в структуре. Для выявления процессов, происходящих при данных температурах, были проведены структурные исследования методами ПЭМ и РСА образцов из УМЗ титана, полученных комбинированной ИПД-обработкой и отожженных в интервале температур 300С-550С в течение 1 часа.
