Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Повышение усталостной выносливости и эксплуатационных свойств нержавеющих сталей 13
1.1 Выплавка рельсовой стали в дуговых электропечах 13
1.2 Прогрессивные технологии прокатки рельсов 13
1.3 Способы термообработки и их влияния на структуру и свойства 14
1.4 Рельсовая сталь бейнитной структуры 17
1.5 Влияние микролегирования на свойства рельсовой стали 18
1.6 Усталость и износ рельсовых сталей при эксплуатации 19
1.7 Повышение усталостной долговечности сталей импульсным токовым воздействием 23
1.7.1 Диагностика усталостного разрушения и его подавления токовым импульсом 24
1.7.2 Физическая природа повышения усталостного ресурса нержавеющих сталей токовой импульсной обработкой 27
1.8 Многоцикловая усталость нержавеющих сталей после электронно-пучковой обработки 34
1.8.1 Нержавеющая сталь 08Х18Н10Т 35
1.8.2 Закаленная нержавеющая сталь 20Х13 37
1.8.3 Закаленная нержавеющая сталь 20Х23Н18 38
Выводы 39
ГЛАВА 2 Материалы и методы исследования 41
2.1 Материал исследования 41
2.2 Электронно-пучковая обработка стали 41
2.2.1 Оборудование для обработки поверхности материала высокоинтенсивным низкоэнергетическим электронным пучком 41
2.3 Методика усталостных испытаний 46
2.4 Методики структурных исследований 48
2.5. Методика количественной обработки результатов исследований 50
ГЛАВА 3 Структурно-фазовое состояние поверхностного слоя рельсовой стали, модифицированной электронным пучком 55
3.1 Структура исходного состояния 55
3.2. Структура поверхностного слоя стали, обработанной высокоинтенсивным электронным пучком 59
3.3 Структурно-фазовый градиент, формирующийся в рельсовой стали Э76Ф, подвергнутой обработке высокоинтенсивным электронным пучком в режиме оплавления поверхностного слоя 68
3.4. Структурно-фазовый градиент, формирующийся в рельсовой стали Э76Ф, подвергнутой обработке высокоинтенсивным электронным пучком в режиме устойчивого плавления поверхностного слоя 73
Заключение по главе 3 85
ГЛАВА 4 Усталостная долговечность рельсовой стали 87
Введение 87
4.1 Усталостная долговечность рельсовой стали в состоянии после термообработки 87
4.2 Усталостная долговечность стали с упрочненным поверхностным слоем 101 Заключение по главе 4 109
ГЛАВА 5 Формирование и эволюция градиентов структуры и фазового состава при электронно-пучковой обработке и последующем усталостном нагружении 110
5.1 Градиентная структура, формирующаяся в стали в результате облучения электронным пучком и последующих усталостных испытаний вплоть до разрушения 110
5.2 Эволюция структуры и фазового состава перлита и мартенсита при усталостных испытаниях стали Э76Ф 125
Заключение по главе 5 145
Основные выводы 146
- Повышение усталостной долговечности сталей импульсным токовым воздействием
- Оборудование для обработки поверхности материала высокоинтенсивным низкоэнергетическим электронным пучком
- Структурно-фазовый градиент, формирующийся в рельсовой стали Э76Ф, подвергнутой обработке высокоинтенсивным электронным пучком в режиме оплавления поверхностного слоя
- Усталостная долговечность рельсовой стали в состоянии после термообработки
Введение к работе
Актуальность темы. Формирование усталостных дефектов при эксплуатации является одной из основных причин выхода рельсов из строя. Вопросы сопротивления усталости и износу являются предметом самого тщательного рассмотрения с точки зрения, как научных исследований, так и опытно-конструкторских и технологических разработок.
Одним из перспективных методов целенаправленной модификации структурно-фазового состояния поверхностного слоя металлов и сплавов является электронно-пучковая обработка (ЭПО), обладающая большими возможностями для контроля количества подводимой энергии, создания большой площади воздействия концентрированного потока энергии на обрабатываемый материал, малыми коэффициентами отражения энергии, высокой концентрацией энергии в единице объема материала.
Принципиально важной особенностью модификации поверхностного слоя низкоэнергетическими высокоинтенсивными электронными пучками является отсутствие выраженной поверхности раздела между модифицированным слоем и объемом материала, что определяет хорошие демпфирующие свойства материала при механических и температурных внешних воздействиях, предотвращая преждевременное зарождение и распространение с поверхности в основной объем материала хрупких микротрещин, приводящих к разрушению.
Для установления оптимальных режимов ЭПО необходимо знание закономерностей и физических механизмов формирования структуры, фазового состава, дефектной субструктуры поверхностных слоев при электронно-пучковом облучении. Все вышесказанное определяет актуальность данной работы.
Настоящая работа проводилась в соответствии ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 гг. (Соглашение № 14.В37.11.0071).
Цель работы: выявление на различных масштабных уровнях закономерностей и физической природы формирования и эволюции структуры, фазового состава и дефектной субструктуры рельсовой стали, подвергнутой электронно-пучковой обработке и последующей многоцикловой усталости до разрушения.
Реализация данной цели потребовала решения следующих задач:
-
Исследование структурно-фазовых состояний, дефектной субструктуры и поверхности разрушения рельсовой стали при усталостном нагружении.
-
Выявление формирования градиентов структуры и фазового состава при ЭПО рельсовой стали в различных режимах.
-
Установление количественных закономерностей эволюции структурно-фазовых состояний при усталости рельсовой стали после ЭПО в различных режимах.
4. Выяснение физической природы повышения усталостного ресурса рельсовой стали электронно-пучковой обработкой.
Научная новизна. Впервые проведены количественные и качественные исследования структуры, фазового состава, дефектной субструктуры, поверхности разрушения рельсовой стали, подвергнутой многоцикловой усталости до разрушения с исходной перлитной структурой и после электронно-пучковой обработки в различных режимах.
Послойными электронно-микроскопическими исследованиями выявлен градиентный характер структурно-фазовых состояний, характеризующийся закономерным изменением фазового состава и параметров дефектной субструктуры по мере удаления от поверхности облучения.
Выявлены и подвергнуты анализу основные факторы и механизмы, определяющие усталостную долговечность рельсовой стали в исходном состоянии и после ЭПО. Установлено, что увеличение усталостной долговечности стали, облученной электронным пучком, обусловлено формированием игольчатого профиля границы раздела, приводящего к диспергированию концентраторов напряжений и способствующего более однородному пластическому течению в подложке.
Достоверность экспериментальных результатов и обоснованность выводов обеспечиваются корректностью постановки задач исследования, комплексным подходом к их решению с использованием современных методов и методик, широким привлечением статистических методов обработки результатов, анализом литературных данных и критическим сопоставлением установленных в работе закономерностей фактам, полученным другими исследователями.
Научная и практическая значимость работы заключается в значительном увеличении усталостной выносливости рельсовой стали (~ в 2,5 раза), обусловленном ЭПО. Сформирован банк данных о закономерностях и механизмах образования дефектной субструктуры, фазового состава и нано-размерных фаз, используемый для установления режимов ЭПО, максимально повышающих усталостный ресурс.
Научные результаты работы могут быть использованы для развития теории структурно-фазовых превращений в сталях, а основные положения диссертации представляют интерес как учебный материал в курсе лекций по физике конденсированного состояния, физического материаловедения, металловедения и термообработки, обработки металлов давлением.
Практическая значимость подтверждена актом и справками апробирования результатов работы в промышленности.
Личный вклад автора заключается в постановке цели и задач исследования, обработке низкоэнергетическими электронными пучками рельсовой стали, проведении многоцикловых усталостных испытаний, обработке и анализе результатов исследований методами сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии, сопоставлении полученных данных с результата-
ми других авторов, написании статей и тезисов докладов, формулировании основных выводов.
Основные положения, выносимые на защиту:
-
Совокупность результатов электронно-микроскопических исследований структуры, фазового состава, дефектной субструктуры и поверхности разрушения рельсовой стали при усталостном нагружении.
-
Градиентный характер изменения параметров фазового состава и дефектной субструктуры рельсовой стали при ЭПО в различных режимах.
-
Закономерности эволюции параметров структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры рельсовой стали, облученной электронными пучками, при многоцикловой усталости.
-
Физическая природа повышения усталостного ресурса рельсовой стали электронно-пучковой обработкой.
Соответствие диссертации паспорту специальности. Диссертационная
работа по своим целям, задачам, содержанию, методам исследования и
научной новизне соответствует п. 2 «Теоретические и экспериментальные
исследования фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах,
происходящих при различных внешних воздействиях» паспорта
специальности 05.16.01 – металловедение и термическая обработка металлов и сплавов.
Апробация работы. Результаты диссертации докладывались и обсужда
лись на следующих конференциях, чтениях, семинарах и школах: XXI
Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы
физического металловедения сталей и сплавов», Магнитогорск, 2012; YI
евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных
структур», Москва, 2012; III Всероссийской молодежной конференции с
элементами научной школы «Функциональные наноматериалы и
высокочистые вещества», Москва, 2012; XI International conference on
nanostructured materials, Rodos, Greece, 2012; 52 Международной научной
конференции «Актуальные проблемы прочности», Уфа, 2012; XYIII
Международной конференции «Физика прочности и пластичности
материалов» Самара, 2012; 53 международной научной конференции
«Актуальные проблемы прочности», Витебск, 2012, IV конференции
Нанотехнологического общества России, Москва, 2012; VII Международной
конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов»,
Черноголовка, 2012; Научных чтениях им. И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов», Москва, 2012; II Международной конференции «Влияние высокоэнергетических воздействий на структуру и свойства конструкционных материалов», Новокузнецк, 2013; XII Международном семинаре «Структурные основы модифицирования материалов», Обнинск, 2013; Международной конференции «Иерархически организованные системы живой и неживой природы», Томск, 2013; V Международной конференции «Кристаллофизика 21-го века» и III московских чтениях по проблемам прочности материалов, Москва, 2013; 54
Международной конференции «Актуальные проблемы прочности»,
Екатеринбург, 2013; V Международной конференции «Деформация и
разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 2013; Всероссийской
научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Наука и
молодежь: проблемы, поиски, решения», Новокузнецк, 2013; Всероссийской
научно-практической конференции «Металлургия: новые технологии,
управление, инновации и качество», Новокузнецк, 2013; семинаре «Функцио
нальные ультрадисперсные (нано-) материалы», Москва, 2013;
Международной научно-технической конференции «Усталость и
термоусталость материалов и элементов конструкций», Киев, 2013.
Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 35 работах, в том числе в 11 статьях в журналах, входящих в Перечень, рекомендованный ВАК для публикации результатов диссертационных исследований, 2 монографиях, остальные – в трудах всероссийских и международных конференций и других научных мероприятий.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертация включает в себя введение, 5 глав, основные выводы, список литературы из 253 наименований, приложение, изложена на 181 странице машинописного текста, содержит 82 рисунка, 3 таблицы.
Повышение усталостной долговечности сталей импульсным токовым воздействием
Хотя со времени построения первой кривой усталости прошло более 140 лет и в настоящее время кривые усталости построены для всех известных конструкционных материалов, однако, все еще не удалось полностью решить проблему циклической прочности ни в области изучения физической природы этого явления, ни в области инженерного подхода к этому вопросу. Огромный материал, накопленный и проанализированный в работах последних лет [93-102], подчеркивает сложность поведения металлов и сплавов при усталости [103].
Внутренняя логика развития науки об усталости определяется необходимостью построения последовательных описаний, основанных на эволюции структуры и фазового состава материала. Подходы и модели, используемые в механике деформируемого твердо тела, отражают, как правило, внешнюю реакцию материалов на циклические нагрузки и не учитывают структурных изменений. В их основе лежат деформационные, энергетические и силовые параметры напряженно-деформированного состояния, критерии развития трещин и уравнения линейной и нелинейной механики циклического разрушения для получения основной расчетной характеристики – скорости роста трещин. Однако совершенно очевидно, что для установления закономерностей накопления повреждений при усталости и физической природы явления на разных его стадиях важное значение имеет знание эволюции дислокационных субструктур и структурно-фазового состояния [103-104].
Прогресс в развитии современной техники неразрывно связан с повышением усталостной прочности материалов. В настоящий момент времени существует ряд способов повышения усталостного ресурса, среди которых особое место за 24 нимают внешние энергетические воздействия (плазменная, радиационная, лазерная обработка, ионная имплантация, импульсные токи и т.д.).
Неожиданное в большинстве случаев наступление заключительной стадии усталостного нагружения (хрупкий долом) может приводить к катастрофическим разрушениям с трудно прогнозируемыми тяжелыми последствиями. Для диагностики установленного разрушения используются различные методики. В частности, определенные перспективы имеет методика, основанная на измерении малых изменений скорости распространения ультразвука. Помимо надежного определения приближения усталостного разрушения желательной является возможность восстановления ресурса деталей за счет каких-либо воздействий. Большие возможности в этом отношении представляет применение электроимпульсной обработки, способствующей релаксации напряжений и залечиванию трещин [105, 106].
Проведенные эксперименты позволили подтвердить, что зависимость скорости ультразвука (V) от числа циклов нагружения (N) имеет вид трехстадийной кривой. Резкий распад V ультразвука при усталостных испытаниях связан с появлением усталостных микротрещин, что сигнализирует о приближении заключительного этапа процесса-разрушения образца (рисунок 1.1).
После достижения образцом критического состояния, что фиксировалось по спаду V, он подвергался воздействию серии электрических импульсов, после чего усталостные испытания и измерения V продолжались.
Такая обработка сопровождалась следующими эффектами:
1. V увеличивалась и возвращалась к первоначальному значению.
2. Образцы при нагружении после обработки дополнительно выдерживали больше на несколько тысяч (малоцикловая усталость) и десятков тысяч циклов нагружения (многоцикловая усталость) до разрушения по сравнению с необработанными Зависимость относительного изменения скорости распространения ультразвука от числа циклов нагружения в отожженной стали 60ГС2 (1 – интервал обычного разрушения, 2 – интервал разрушения электростимулированных образцов) [106].
Увеличение ресурса образцов из исследованных сталей за счет электроимпульсной обработки составило 35,7% (сталь 40); 20,1-20,9% (сталь 40Х); 26.3-29.3% (сталь 70ХГСА); 13.4-15.2% (сварная композиция 40Х+Р6М5); 23,0-24,0% (сталь 08Х18Н10Т); 53,1-55,0% (сталь 45Г17Ю3); 40,1-44,0 (сталь 60ГС2 (отож.)); 68,7-73,2 (сталь 60ГС2 (зак.)). Эффект токового воздействия для сталей и параметры циклического нагружения приведены на рисунке 1.2.
Особо хочется обратить внимание на повышение усталостного ресурса рельсовой стали 70ХГСА мартеновского производства. Увеличение времени токовой обработки при N1 приводит к кардинальному изменению состояния усталостных микротрещин. В них появляется структурная составляющая, микроструктура которой не разрешается на уровне оптической и растровой микроскопии [103, 106].
Последовательность получения образцов для исследований, параметры циклического нагружения и режимы токовой обработки
В трещине она, как правило, располагается на той стороне, которая при обработке была направлена к “плюсу” генератора импульсов. Однако были отмечены случаи сплошного заполнения объема трещины такой структурной составляющей. Она представляет собой “белый слой”, возникновение которого неоднократно отмечалось ранее в случае концентрированного и локализованного подвода внешней энергии. Удалось проследить за процессом возникновения белого слоя в таких условиях на специально маркированных отпечатками микроиндентора усталостных трещинах. Кроме того была проведена специальная серия модельных экспериментов с поверхностными закалочными микротрещинами, возникающими при закалке образцов из рельсовой стали 70ХГСА в воду. В этом случае возникающие микротрещины длиной до 0,15 мм после обработки импульсами электрического тока также заполнялись белым слоем. Данные по микротвердости ( 9000 МПа для стали 70ХГСА) позволяют думать, что такой слой состоит из мелкодисперсных продуктов распада мартенсита.
Оборудование для обработки поверхности материала высокоинтенсивным низкоэнергетическим электронным пучком
Электронно-пучковая импульсная обработка, как отмечено в литературном обзоре, в настоящее время является одним из наиболее перспективных способов модифицирования структуры приповерхностного слоя изделий с целью повышения их эксплуатационных характеристик [8 - 16]. По сравнению с широко распространенной лазерной, электронно-пучковая технология обладает большими возможностями контроля и регулирования количества подводимой энергии, отличается локальностью распределения энергии в приповерхностном слое обрабатываемого материала и высоким коэффициентом полезного действия.
Приоритет в разработках импульсных электронно-пучковых устройств с плазменным катодом, принадлежит Институту сильноточной электроники СО РАН (ИСЭ СО РАН, г. Томск). Созданные в ИСЭ СО РАН электронно-пучковые энергокомплексы по совокупности основных параметров: энергия ускоренных электронов – 2 – 20 кэВ, ток пучка электронов – 20 – 200 А, длительность импульсов – 20 – 200 мкс, частота следования импульсов – 1 – 20 Гц не имеют отечественных и зарубежных аналогов. Широкий диапазон независимой регулировки основных параметров позволяет проводить исследования по поиску эффектов и режимов электронно-пучкового воздействия на поверхность материалов и изделий широкого назначения [8 – 12, 141, 142, 161 – 163].
Упрощенная конструкция электронного источника на основе плазменного эмиттера с сеточной стабилизацией границы плазмы и его внешний вид приведены на рисунке 2.1. Газоразрядная система плазменного эмиттера состоит из двух газоразрядных систем. Первая система, образованная полым электродом 1 и катодом 3, составляет систему инициирующего разряда, функционирующего при относительно высоком ( 1 Па) давлении в течение относительно короткого (до 25 мкс) промежутка времени. Для снижения напряжения зажигания инициирующего разряда цилиндрический электрод 1 с внутренним диаметром 10 мм и длиной 50 мм помещен в магнитное поле с индукцией 0,1 Тл постоянных кольцевых магнитов 2. При включении транзисторного ключа TK1, к первичной обмотке высоковольтного разделительного трансформатора TR1 через балластное сопротивление R1 подключается блок накопительных емкостей, выбранных таким образом, чтобы за время формирования импульсов разрядных токов напряжение на ней изменялось незначительно. Инициирующий разряд зажигается первоначально в тлеющем режиме при подаче со вторичной обмотки TR1 импульса напряжения с амплитудой около 12 кВ. Длительность импульса тока инициирующего разряда, имеющего амплитуду (10 – 15) А, определяется временем открытого состояния ключа TК1 и составляет около 25 мкс. Через 10 – 15 мкс после подачи напряжения на инициирующий разряд производится подача напряжения на основную разрядную систему. Основной дуговой разряд с регулируемой длительностью (20 – 200) мкс, определяемой временем открытия ключа TK2, зажигается между катодом 3 и полым анодом 6 через контрагирующий канал 5 в катоде 3 с последующим переключением разряда на сетчатый эмиссионный электрод 7.
Устойчивое зажигание ( 100 В), определяется наличием плазмы, созданной инициирующим разрядом и выбором полярности напряжения на первой разрядной системе, при которой электрод 3 выполняет роль катода как для инициирующего, так и для основного разряда. Устойчивое зажигание и горение основного разряда в дуговой форме определяется наличием магниевой вставки 4, на которой функционирует катодное пятно. Регулировка тока основного разряда осуществляется за счет наличия балластного сопротивления R2 и изменения напряжения на блоке накопительных конденсаторов, заряжаемых от регулируемого стабилизатора напряжения SU.
Источник ускоряющего напряжения, обеспечивает режим работы с частичным разрядом накопительной емкости CHV. Под действием постоянного ускоряющего напряжения происходит извлечение электронов из плазмы через ячейки сетки и ускорение их до энергии, соответствующей приложенному напряжению. Номинал емкости CHV выбирается таким образом, чтобы уменьшение напряжения на ней при формировании тока пучка, не превышало нескольких процентов. Это поз 44 воляет генерировать пучок с малым энергетическим разбросом электронов.
Газонаполненном диоде через некоторое время т = (3-5) мкс реализуется система, состоящая из катодной плазменной эмиссионной поверхности, стабилизированной сеткой, и плазменного анода с подвижной плазменной границей, которая устанавливается в соответствии с законом “степени трех вторых” для ионного тока в ускоряющем промежутке. Эмитированные плазменным катодом электроны ускоряются в слое между катодной и анодной плазмами и попадают в пространство дрейфа, где происходит компенсация пространственного заряда пучка ионами, образовавшимися в результате ионизации газа [161 - 163].
Диагностика импульсных токов электронного источника осуществляется с помощью поясов Роговского, установленных в соответствующих цепях электронного источника. Одной из проблем, возникающей при создании системы транспортирующего магнитного поля, является проблема возможного перегрева магнитных катушек. Использование импульсного питания катушек магнитного поля от управляемых стабилизированных источников тока ST1, ST2 позволило устранить нагрев соленоидов и увеличить максимальное значения магнитного поля по сравнению с вариантом питания соленоидов постоянным током.
Разработанные принципы и методы управления электропитанием позволяют максимально реализовать основные достоинства источника на основе плазменного эмиттера с сетчатой стабилизацией эмиссионной границы - возможность в широком диапазоне и независимо изменять длительность импульсов тока пучка без механических переключений элементов схемы БП, ток пучка, энергию ускоренных электронов и частоту следования импульсов.
Структурно-фазовый градиент, формирующийся в рельсовой стали Э76Ф, подвергнутой обработке высокоинтенсивным электронным пучком в режиме оплавления поверхностного слоя
Предварительная термическая обработка стали привела, как было показано выше, к формированию поликристаллической структуры, представленной зернами структурно свободного феррита, зернами перлита пластинчатой морфологии и, в небольшом количестве, зернами «псевдоперлита» (зернами феррита, содержащими включения цементита пластинчатой и глобулярной формы, расположенными хаотически в объеме зерна). Зерна феррита и «псевдоперлита» содержат дис 69 локационную субструктуру в виде сеток и хаотически расположенных дислокаций. Скалярная плотность дислокаций 4х1010 см-2. Вблизи границ и стыков границ зерен наблюдается фрагментированная, реже, субзеренная структура. В фер-ритных прослойках перлита выявляется дислокационная субструктура преимущественно в виде хаотически распределенных дислокаций, скалярная плотность которых 2,8х1010 см-2. На темнопольных изображениях пластин цементита выявляется крапчатый контраст, что свидетельствует о дефектности цементита.
После облучения стали высокоинтенсивным электронным пучком с плотностью энергии 10 Дж/см2 в поверхностном слое формируется поликристаллическая структура, средний размер зерен которой 5 мкм. В объеме зерен наблюдается субзеренная структура в виде ячеек, размер которых изменяется в пределах от 130 до 670 нм (рисунок 3.8 а и рисунок 3.13 а). Формирование такой структуры (структуры ячеистой кристаллизации) однозначно свидетельствует о плавлении поверхностного слоя и последующей кристаллизации со скоростями не менее 106 К/с [179]. Следует отметить, что при облучении стали электронным пучком с ES = 10 Дж/см2 структура ячеистой кристаллизации наблюдается не во всех зернах. Это, очевидно, связано с особенностями структуры исходного состояния, а именно, присутствием зерен, обогащенных углеродом (зерна перлита), и зерен с минимальным содержанием углерода (зерна феррита). Сверхвысокие скорости термической обработки, реализующиеся при облучении стали электронным пучком, не приводят к гомогенизации поверхностного слоя, вследствие этого области стали, обогащенные углеродом, кристаллизуются с образованием ячеистой структуры; в областях поверхностного слоя, обедненных углеродом, ячейки кристаллизации не образуются. На рисунке 3.13 б приведено электронно-микроскопическое изображение структуры поверхностного слоя стали, обработанной электронным пучком при плотности энергии пучка электронов 10 Дж/см2, демонстрирующее зеренно-субзеренную структуру (далее по тексту, ячейки кристаллизации) с размерами, изменяющимися в пределах от 300 до 600 нм, что близко к размерам ячеек кристаллизации, выявленных методами сканирующей микроскопии (рисунок 3.13 а). В объеме ячеек кристаллизации наблюдается пластинчатая структура, являющаяся, очевидно, кристаллами мартенсита (рисунок 3.13 б). Поперечные размеры кристаллов изменяются в пределах (50…70) нм, т.е. формирующаяся в ячейках кристаллизации мартенситная структура относится к объектам на-норазмерного диапазона.
Одновременно с мартенситной структурой в объеме зерен присутствуют области микронных размеров, примыкающие к границе зерна, либо окруженные кристаллами мартенсита (рисунок 3.12, г). В объеме таких областей выявляется сетчатая дислокационная субструктура, скалярная плотность дислокаций 10х1010 см-2, что соответствует плотности дислокаций кристаллов мартенсита закаленной стали [183 – 185]. Структурно-фазовое состояние стали, формирующееся в зоне термического влияния, анализировали, изучая фольги, расположенные на глубине 10 мкм. Исследования, выполненные методами просвечивающей электронной микроскопии, выявили многофазную структуру, представленную мартенситом пакетной и пластинчатой морфологии (рисунок 3.14 а, б), остаточным аустенитом и цементитом (рисунок 3.14 в-д). Присутствие мартенсита и остаточного аустенита указывает на протекание в данном слое стали полиморфного а у а превращения. Присут ствие частиц цементита может свидетельствовать как о протекании процесса «самоотпуска» мартенсита, так и указывать на неполное растворение цементита пер 72 литных колоний, присутствующих в стали перед облучением. Как правило, «самоотпуск» стали сопровождается формированием частиц цементита игольчатой морфологии, расположенных в кристаллах мартенсита [188 – 190]. В исследуемом нами состоянии частицы цементита имеют глобулярную морфологию и располагаются в объеме и по границам кристаллов мартенсита (рисунок 3.14 в-д). Это обстоятельство позволяет предположить, что наблюдающиеся частицы цементита являются осколками частично растворившихся пластин цементита исходного состояния. Следовательно, реализующиеся при электронно-пучковой обработке температурные и временные условия нагрева и охлаждения стали не позволяют сформировать однофазный твердый раствор углерода в аустените.
На глубине 100 мкм наблюдается структура, подобная структуре исходного состояния. А именно, фиксируются зерна перлита пластинчатой морфологии (рисунок 3.15 а), зерна феррита, содержащие частицы цементита глобулярной морфологии, расположенные хаотически в объеме зерна, а также вдоль границ зерен (рисунок 3.15 б), и зерна структурно свободного феррита (рисунок 3.15 в). Зерна феррита и ферритные прослойки зерен перлита содержат дислокационную субструктуру в виде сеток, либо в виде хаотически распределенных дислокаций (рисунок 3.15). Большинство зерен феррита, а также прослойки феррита в колониях перлита фрагментированы, т.е. разбиты на слаборазориентированные области (рисунок 3.15 в).
Очевидно, что данная структура сформировалась в результате предварительной термомеханической обработки стали и не является продуктом воздействия высокоинтенсивного импульсного электронного пучка.
Усталостная долговечность рельсовой стали в состоянии после термообработки
В первой главе, являющейся литературным обзором, показано, что электронно-пучковая обработка нержавеющих сталей 08Х18Н10Т, 20Х13, 20Х18Н23, находящихся в различном структурном состоянии, способна в разы повысить их усталостную долговечность. В настоящей главе выполнен анализ эволюции структурно-фазовых состояний и дефектной субструктуры при усталости рельсовой стали в исходном состоянии и после электронно-пучковой обработки и рассмотрены возможные механизмы увеличения усталостной долговечности.
4.1 Усталостная долговечность рельсовой стали в состоянии после термообработки
Подготовленные для испытаний образцы подвергали (как отмечалось в Гл. 2) термической обработке, позволившей сформировать перлитную структуру. Перед усталостными испытаниями они механически полировались. Суть полирования – снятие тончайших слоев обрабатываемого материала механическим методом и придание поверхности малой шероховатости и зеркального блеска. Использовали полировальные пасты, размер зерен абразивного вещества (частицы алмаза) которых уменьшался по мере полирования в пределах от 50 до 0,05 мкм.
Анализ поверхности разрушения, выполненный методами сканирующей электронной микроскопии, выявил формирование поверхностного слоя толщиной 10…15 мкм, характеризующегося сглаженным (по сравнению с нижерасположенным объемом) рельефом и присутствием большого количества микропор (рисунок 4.1). Это обстоятельство позволило предположить, что многоцикловые усталостные испытания стали сопровождаются формированием поверхностного слоя, структурно-фазовое состояние которого отличается от состояния объема образца. Рисунок 4.1 – Фрактография поверхности разрушения стали
Поверхностный слой отделен от основного объема материала подслоем, содержащем большое количество микропор (рисунок 4.1, б, микропоры указаны стрелками). Исходя из результатов анализа поверхности разрушения, фазовый состав и дефектную субструктуру разрушенных образцов стали анализировали в слоях, расположенных на глубине 10 мкм и 100 мкм, а также в слое, прилегающем к лицевой поверхности образца. Фольги для дифракционной электронной микроскопии готовили путем одностороннего электролитического утонения пластинок толщиной h 300 мкм, вырезанных электроискровым методом из разрушенного образца соответственно схеме, представленной на рисунке 2.4 а. При этом тонкие места (места, пригодные для электронно-микроскопического анализа) получали на минимально возможном расстоянии от поверхности разрушения образца (рисунок 2.4).
Как было показано в главе 3, предварительная термическая обработка стали привела к формированию поликристаллической структуры (анализировали структуру слоя, расположенного на глубине 4 мм), представленной зернами структурно свободного феррита (рисунок 4.2 а), зернами перлита преимущественно пластинчатой морфологии (рисунок 4.2 б) и, в небольшом количестве, зернами «псевдоперлита» (зернами феррита, содержащими включения цементита пластинчатой и глобулярной форма, расположенными хаотически в объеме зерна) (рисунок 4.2 в).
Зерна феррита и «псевдоперлита» содержат дислокационную субструктуру в виде сеток и хаотически расположенных дислокаций. Скалярная плотность дислокаций 4х1010 см-2. Вблизи границ и стыков границ зерен наблюдается фраг-ментированная, реже, субзеренная структура. В ферритных прослойках зерен перлита выявляется дислокационная субструктура преимущественно в виде хаотически распределенных дислокаций, скалярная плотность которых 2,8х1010 см-2. Пластины цементита также дефектны: на светлопольных изображениях выявляются фрагменты (рисунок 4.2 б); на темнопольных изображениях наблюдается крапчатый контраст.
Анализ структуры стали, формирующейся в слое, прилегающем к поверхности механического полирования, не выявил принципиальных отличий от структуры объема образца. Как и на глубине 4 мм, сталь сформирована преимущественно зернами пластинчатого перлита (рисунок 4.3 б), крайне редко выявляются зерна «псевдоперлита» (рисунок 4.3 в) и зерна структурно свободного феррита (рисунок 4.3 а). Рисунок 4.3 – ПЭМ изображение структуры поверхностного слоя стали в исходном (перед облучением электронным пучком) состоянии, формирующейся в результате механического полирования
Некоторые различия выявляются на количественном уровне анализа структуры и касаются они, преимущественно, ферритной составляющей стали. Обнаружено, что механическое полирование приводит к увеличению (по сравнению с объемом образца) в 1,5 раза скалярной плотности дислокаций в зернах феррита и «псевдоперлита».
Как отмечалось ранее, усталостное разрушение стали наступило после 2,15х105 циклов нагружения. Исследования, выполненные методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии, показали, что в слое, прилегающем к лицевой поверхности усталостно разрушенного образца, сохраняется структурно-фазовое состояние исходного материала. А именно, основным структурным элементом являются зерна пластинчатого перлита, в существенно меньшем объеме присутствуют зерна структурно свободного феррита и «псевдоперлита». 200 нм а - светлое поле; б, г - темные поля, полученные в рефлексах [110]oc-Fe (б) и [110]a-Fe + [21 l]Fe3С (г); в, д - микроэлектронограммы. На (в) стрелкой указан рефлекс, в котором получено темное поле (б); на (д) - темной стрелкой указан рефлекс, в котором получено темное поле (г), светлыми стрелками - рефлексы, свидетельствующие об азимутальной разориентировке фрагментов пластин цементита. Слой, прилегающий к лицевой поверхности образца Рисунок 4.4 - ПЭМ изображение структуры стали, разрушенной в результате усталостного нагружения
Усталостные испытания привели к дальнейшей (относительно исходного состояния) фрагментации зерен феррита и ферритных пластин зерен перлита (рисунок 4.4 а, б). Одновременно с этим усиливается фрагментация пластин цементита (рисунок 4.4 г); рефлексы от кристаллической решетки цементита на микро-электронограммах, полученных с таких пластин, азимутально разориентированы (рисунок 4.4 д). В объеме зерен феррита и ферритных пластинах зерен перлита присутствует дислокационная субструктура преимущественно в виде хаотически распределенных дислокаций (рисунок 4.4, а). Следует отметить, что усталостные испытания не приводят к значимому увеличению скалярной плотности дислока 92 ций. Это может быть обусловлено развитием процессов фрагментации структуры стали и уходом дислокаций в границы фрагментов.
Структура слоя механически полированной стали, расположенного на глубине 10 мкм, практически не отличается от состояния структуры поверхности полированного материала. Стоит лишь обратить внимание на некоторое увеличение степени деформации пластин цементита перлитных колоний, выразившееся, во-первых, в усилении крапчатого контраста, наличие которого может указывать на формирование в пластинах наноразмерных (10…20 нм) областей (фрагментов) (рисунок 4.5 б). На дефектное состояние пластин цементита указывают и особенности строения микроэлектронограмм, на которых рефлексы цементита располагаются квазинепрерывным образом, формируя дифракционные кольца (рисунок 4.5 в).