Содержание к диссертации
Введение
1. Эффекты зернограничного упрочнения в металлах и сплавах с ультрамелкозернистой структурой 13
1.1. Оценка механических свойств металлов, подвергнутых интенсивной 16 пластической деформации
1.2. Влияние параметров микроструктуры на сопротивление деформации и разрушению 27
1.2.1. Интенсивная пластическая деформация и последующая термическая и термо-деформационная обработка 26
1.2.2. Структура и свойства ультрамелкозернистых сплавов с высокой удельной прочностью 47
1.2.2.1 Формирование структуры и механических свойств однофазного титанового сплава ВТ 1-0 при интенсивной деформации и последующей обработке 48
1.2.2.2 Структура, фазовый состав и свойства высокопрочных ультрамелкозернистых сплавов 78
1.2.3. Влияние структуры на механические свойства сплавов железа и характеристики деформационного упрочнения ультрамелкозернистого феррита 90
Выводы 125
2. Влияние упрочняющих структурных составляющих на свойства сталей с ферритной матрицей 128
2.1. Влияние микроструктуры феррита механические свойства при различных схемах напряженного состояния 130
2.2. Структура и механические свойства феррито-мартенситных сталей 147
2.3. Влияние параметров микроструктуры на прочность и пластичность низколегированных феррито-перлитных сталей 154
2.4. Влияние «вторых» фаз на механические свойства низколегированных бесперлитных сталей 162
2.5. Использование сильных деформаций для упрочнения проката из низколегированных сталей 172
Выводы 182
3. Упрочнение высоколегированных сталей с матрицей из низкотемпературных продуктов распада переохлажденного аустенита
3.1. Формирование структуры малоуглеродистых легированных сталей 186
3.1.1 Распад аустенита при непрерывном охлаждении
3.1.2 Структурные и фазовые превращения при отпуске и отжиге в межкритическом интервале температур 200
3.2. Влияние основных структурных факторов на комплекс свойств 215
3.3. Деформационное и термическое упрочнение малоуглеродистых сталей в межкритическом интервале температур 231
3.4. Влияние остаточного аустенита на сопротивление разрушению при различных схемах напряженного состояния 247
Выводы 256
4. Структура и свойства низколегированных сталей со сложной гетерофазной структурой и метастабильным аустенитом 260
4.1. Формирование структуры феррито-бейнитных сталей, усиленных ТРИП-эффектом 263
4.1.1. Отжиг хол о дно деформированной стали в межкритическом интервале температур 275
4.1.2. Изотермическое бейнитное превращение 287
4.2. Деформационное упрочнение и разрушение феррито-бейнитных сталей, усиленных ТРИП-эффектом 295
4.2.1. Эффекты превращения аустенита при деформации 296
4.2.2. Влияние схемы напряженного состояния на структурные и фазовые превращения при деформации 304
4.2.3. Моделирование деформационного упрочнения 321
4.2.4. Влияние деформации с высокими скоростями на механические свойства 335
4.3. Структура и свойства термомеханически упрочненных гетерофазных листовых сталей 345
Выводы 365
5. Термическое упрочнение изделий ответственного назначения 367
5.1. Управление формированием структуры массивных изделий из низколегированных сталей за счет применения регулируемого закалочного охлаждения 368
5.2. Управление формированием структуры в крупногабаритных изделиях ответственного назначения из малоуглеродистых легированных свариваемых сталей 380
5.3. Упрочнение низколегированных сталей для холодной штамповки деталей кузова легкового автомобиля за счет создания гетерофазных структур 396
Выводы 406
Заключение 407
Список использованных источников 412
Приложения 437
- Интенсивная пластическая деформация и последующая термическая и термо-деформационная обработка
- Влияние параметров микроструктуры на прочность и пластичность низколегированных феррито-перлитных сталей
- Структурные и фазовые превращения при отпуске и отжиге в межкритическом интервале температур
- Структура и свойства термомеханически упрочненных гетерофазных листовых сталей
Введение к работе
Применение конструкционных материалов с улучшенными прочностными характеристиками и технологическими свойствами обеспечивает снижение металлоемкости машин, механизмов и конструкций, повышение эффективности и надежности их работы. Основной проблемой в рамках задачи повышения прочности материалов как показателя способности материалов сопротивляться пластической деформации является необходимость обеспечения адекватной пластичности и хорошей вязкости.
Исследования последних десятилетий показали, что наиболее эффективным способом повышения прочности при обеспечении достаточной вязкости и пластичности является измельчение структуры путем применения микролегирования, контролируемой прокатки и других способов обработки [4-7 и др.]. В результате реализации таких подходов промышленностью в последние десятилетия освоен целый класс материалов с размером зерна 5-15 мкм и повышенной до определенного уровня конструктивной прочностью. Дальнейшее улучшение комплекса свойств требует, как правило, либо разработки способов более глубокого измельчения структуры до микронного и субмикронного уровня, либо применения более высоколегированных материалов, усложненных видов термической и деформационно-термической обработки, сбалансированного использования различных механизмов упрочнения.
В последнее время обнаружены широкие возможности упрочнения металлов и сплавов за счет создания в них дисперсных структур с применением методов деформационно-термической обработки и, в частности, интенсивной пластической деформации (ИПД) [1,3,8-10 и др.]. Физическая природа упрочнения таких материалов имеет сложную природу и требует тщательного анализа. Во-первых, необходимо выделение эффектов упрочнения, обусловленных особо малым размером зерна, и получение количественных выражений для оценки и адекватного прогнозирования величины вклада зернограничного упрочнения, потенциала прочности и пластичности ультрамелкозернистых (УМЗ) и субмикрокристаллических (СМК) состояний. Во-вторых, для установления потенциала прочности и пластичности таких материалов необходимо понимание особенностей холодной
деформации отдельных структурных составляющих и в совокупности сплава. Это позволит прогнозировать комплекс свойств и особенности механического поведения, как однофазных, так и гетерофазных сплавов с дисперсной структурой.
Закономерный интерес к повышению прочности стали, как основного конструкционного материала широкого применения, требует детального изучения влияние микроструктурных факторов на пластичность. При этом необходимо создание представлений о механизмах влияния основных упрочняющих факторов, таких как размеры зерна и структурных составляющих, морфология, дисперсность и объемная доля «вторых» фаз, плотность и распределение дислокаций на такие важнейшие показатели пластичности, как равномерное удлинение, являющееся отражением, прежде всего, закона деформационного упрочнения, и предельную деформацию до разрушения. Усилиями нескольких научных школ были предложены феноменологические теории поврежденности, использующие эмпирические связи пластичности с параметрами нагружения и другими определяющими параметрами, включая и параметры микроструктуры. Однако, несмотря на значительные успехи в развитии экспериментальной техники и накопленный опыт в испытании различных металлов, микроструктурные аспекты пластичности остаются наименее освещенными. Это требует всестороннего микроструктурного анализа деформации и разрушения сталей повышенной прочности со сложной многофазной структурой в различных условиях нагружения.
Формирование в малоуглеродистых сталях дисперсных продуктов низкотемпературного распада аустенита является одним из эффективных методов достижения высокого комплекса свойств в изделиях различного сечения и применения. При этом особая роль в формировании свойств принадлежит остаточному метастабильному аустениту, выяснение особенностей поведения которого при различных условиях деформации представляет особый интерес для разработки новых высокопрочных сталей и способов их обработки.
В настоящее время возможности повышения уровня важнейших механических характеристик легированных и низколегированных сталей путем применения традиционных видов термической обработки близки к исчерпанию. Дальнейший прогресс в решении этой задачи может быть достигнут путем использования новых сведений для разработки и применения перспективных методов упрочнения сталей с
гетерогенной структурой, использующих эффекты холодной, теплой и горячей контролируемой деформации. При этом особый интерес представляют возможности получения высокопрочных состояний в экономно легированных композициях.
Цель диссертационной работы заключалась в разработке научных основ создания сталей с высокой конструктивной прочностью, отыскании рациональных композиций, оптимальных структур и эффективных режимов деформационной, деформационно-термической и термической обработок высокопрочных малоуглеродистых сталей различного назначения с улучшенными показателями пластичности и вязкости
Научная новизна. В результате систематических исследований установлены закономерности влияния размера зерна (вплоть до субмикрокристаллического) и остаточных напряжений на прочность и пластичность железа, титана, меди технической чистоты и промышленных сплавов на их основе, подвергнутых ИПД.
На основе анализа экспериментальных данных предложены аналитические
выражения для описания хода деформационного упрочнения
субмикрокристаллического и ультра мелкозернистого феррита при наличии других упрочняющих факторов умеренной величины. Показано, что при обработках, обеспечивающих релаксацию дальнодействующих напряжений без роста зерен достигается снижение скорости деформационного упрочнения и повышения его стабильности, сопровождающееся переходом к более пластичному поведению
Получены новые данные по связи параметров микроструктуры (размера зерна феррита, количества неметаллических включений, дисперсных частиц, перлита, коэффициента смежности фаз и степени «перемешанности» составляющих в структуре) и прочности, пластичности, сопротивления разрушению низколегированных сталей массового применения при различных схемах напряженного состояния.
Найден эффективный способ повышения конструктивной прочности малоуглеродистых легированных сталей с высоким содержанием аустенитообразующих элементов путем деформации в межкритическом интервале температур, приводящей к формированию дисперсных гетерофазных структур волокнистого типа с повышенным содержанием остаточного аустенита.
Выявлены закономерности влияния напряженного и деформированного
состояний на структурные превращения при деформации и разрушении
экономнолегированных феррито-бейнитных холоднокатаных листовых
автомобильных сталей, усиленных ТРИП-эффектом. Показано определяющее значение показателя напряженного состояния на скорость образования мартенсита деформации и способность частиц «вторых» фаз к пластическому течению без разрушения, что обеспечивает рост пластичности высокопрочных сталей с повышенным содержанием остаточного аустенита при «смягчении» условий формоизменения.
Показано, что зависимость механических свойств гетерофазных сталей с метастабильным аустенитом от скорости деформации может иметь немонотонный характер. При повышении скорости деформации на несколько порядков до уровня 150с"1 обнаружен рост пластичности и энергоемкости разрушения сталей, усиленных ТРИП-эффектом, сопровождающийся более пластичным поведением аустенит-мартенситных «островков» в структуре.
Предложены и экспериментально обоснованы модели деформационного упрочнения гетерофазных высокопрочных сталей в различных условиях нагружения, учитывающие перераспределение деформации между структурными составляющими, упрочнение феррита с ультрамелким зерном и влияние внешних факторов на превращение аустенита в мартенсит.
Практическая значимость работы состоит в использовании полученных результатов о связи параметров структуры и механических свойств для прогнозирования комплекса свойств и изыскания путей достижений высокой конструктивной прочности малоуглеродистых легированных сталей различного назначения.
Для УМЗ и МЗ железа и титана технической чистоты найдены характерные значения коэффициентов в уравнении Холла-Петча. Экспериментально подтверждено, что СМК структура при условии релаксации избыточных напряжений определяет не только высокую прочность при сохранении пластичности, но и обеспечивает низкий порог хладноломкости феррита вплоть до -196 С.
Показано, что, несмотря на распространенные представления о крайне ограниченной пластичности металлов с ультрадисперными структурами, имеется
значительный запас пластичности для холодной деформации в условиях «мягких»
схем нагружения. Проведенный комплекс исследований позволил разработать способ
получения длинномерных субмикрокристаллических образцов с высокими
прочностными свойствами, демпфирующей способностью в
хол о днод еформированном состоянии.
Разработан способ упрочнения проката из низколегированной стали за счет регламентированной по температуре и степени деформации теплой прокатки, позволяющий сформировать дисперсную структуру и расширяющий перспективы создания технологий для получения ультрамелкозернистых материалов и их широкого применения.
Обоснован способ получения высокого уровня пластичности и вязкости ферритных сталей в промышленных условиях путем формирования дисперсной рекристаллизованнои структуры с мелким зерном за счет понижения температуры конца горячей прокатки, увеличения обжатия в последних проходах при высокой суммарной степени деформации и умеренном исходном размере зерна. Предложен способ формирования умеренно мелкого зерна в ферритных сталях с развитой субструктурой непосредственно после прокатки, как наиболее эффективный путь повышения прочности, вязкости и пластичности.
В условиях серийного производства реализован способ существенного повышения комплекса свойств массивных цилиндрических поковок диаметром до 720 мм из хром-молибденовых и хром-марганец молибденовых сталей за счет управляемого образования дисперсных структур при закалочном охлаждении. Годовой экономический эффект от использования составляет более 15 млн. рублей.
Разработаны составы и способы обработки высокопрочных легированных малоуглеродистых сталей типа 08Г5Н2МАФДБ для крупногабаритных изделий ответственного назначения. Предложены способы деформационно-термического упрочнения малоуглеродистых легированных сталей за счет использования деформации в межкритическом интервале температур, что позволило достигнуть принципиально новый уровень прочности и вязкости.
На основании обобщения экспериментальных и теоретических исследований разработаны составы и методы обработки перспективных холоднокатаных листовых сталей с гетерофазной дисперсной структурой и метастабильным аустенитом,
обладающих более высоким комплексом специальных свойств, чем используемые высокопрочные стали. Предложено экономное легирование C-Mn-Cr-Mo-B-Ti(Nb) сталей для достижения в горячекатаном тонком листе со сложной многофазной структурой временного сопротивления до ЮООМПа при удлинении более 10%. Разработаны параметры деформационной и термической обработок холоднокатаных низколегированных феррито-бейнитных C-Mn-Si и C-Mn-Al-Si сталей с повышенным количеством остаточного аустенита, обеспечивающих высокий комплекс свойств при квази-статическом и экстремальном динамическом нагружении. На защиту выносятся:
Совокупность результатов исследования деформационного упрочнения ультрамелкозернистых и субмикрокристаллических металлов и сплавов с сильным зернограничным упрочнением, их свойства в деформированном и отожженном состояниях;
Совокупность результатов изучения деформационного поведения а-железа и ферритной матрицы малоуглеродистых сталей с различным размером зерна, вплоть до ультрамелкого, и разработанные подходы к аналитическому описанию влияния размера зерна на скорость деформационного упрочнения;
Закономерности влияния параметров микроструктуры на соотношение прочности, пластичности при различных схемах напряженного состояния, вязкости и микромеханизма разрушения малоуглеродистых легированных сталей с ферритной, феррито-перлитной, феррито-бейнитной, феррито-мартенситной и бейнитной структурой;
Закономерности формирования микроструктуры и механических свойств холодно- и горячекатаных листовых высокопрочных экономнолегированных гетерофазных сталей для автомобилестроения и легированных сталей специального назначения;
Способы деформационной и термической обработок, обеспечивающих повышение конструктивной прочности малоуглеродистых легированных сталей за счет формирования дисперсных многофазных структур;
Концепция достижения высокой конструктивной прочности в малоуглеродистых сталях различного применения.
Диссертационная работа является систематизацией и обобщением результатов исследований, проводившихся по инициативе и под руководством автора.
Апробация результатов работы. Основные результаты были обсуждены и доложены на 14-й, 15-й и 16-й Уральской школах металловедов-термистов, Всесоюзном сем. "Повышение качества, надежности и долговечности изделий из конструкционных, жаропрочных, порошковых и инструментальных сталей и сплавов" (Ленинград. 1990); 13-й Межд. конф. "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Самара. 1990); 1-ом Межд. сем. "Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах (Барнаул. 1992); 8-й Межд. Конф. "Проблемы и успехи механики разрушения" (Киев, 1993); 6-м сем. "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов" (Екатеринбург, 1993); НТК "Бернштейновские чтения" (Москва, 1996, 1998); РНТК "Новые материалы и технологии" (Москва 1997); 7-м Межд. Сем. "Структура, дефекты и свойства нанокристаллич., ультрадисперсных и мультислойных материалов" (Екатеринбург, 1996); 4-ой Межд.конф. по наноструктурным материалам (Стокгольм, 1998); Всеросс. Конф. "Прочность и разрушение материалов и конструкций" (Орск, 1998); 4-ом Межд. сем. "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах" (Барнаул, 1998); 8-м Межд. Сем. "Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1999); 9-м Всемирном конгрессе по титану (С. Петербург, 1999); Межд. НТК «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (МНТ-5 Обнинск, 1999), Семинаре НАТО "Исследования и применение интенсивных пластических деформаций" (Москва, 1999), Школе-семинаре института перспективных исследований НАТО «Наноструктурные материалы: Наука и технология» (Петербург, 1997); Межд. конф. по высокопрочным сплавам железа, усиленным ТРИП-эффектом (Гент,2002), 44-й конференции по производству и обработке сталей (MWSP ISS Орландо, 2002). Тематика диссертации явилась частью комплексных исследований в рамках программы министерства образовани РФ «Новые материалы». Работа выполнена благодаря поддержке в рамках программы исследований по фундаментальным проблемам металлургии Государственного комитета РФ по высшему образованию в направлении «Структура, свойства и процессы получения аморфных и нанокристаллических материалов, композитных материалов»; грантом Министерства
общего и профессионального образования РФ по фундаментальным проблемам металлургии N 96-26-5.1-33 «Разработка принципов упрочнения конструкционных материалов с повышенным комплексом свойств на основе анализа общих закономерностей упрочнения и разрушения малоуглеродистых сталей»; гранта ИНТАС № 97-1243; международного проекта 965130015-35 «Свойства и производство нанокристаллических материаллов».
Публикации. Основные научные и практические результаты работы опубликованы в 38 статьях ,14 докладах, 2 авторских свидетельствах на изобретения и 4 патентах РФ.
Объем и структура работы^иссертация содержит 440 страниц, 166 рисунков, 36 таблиц, и состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 312 наименований и 2 приложений.
Автор глубоко признателен профессору, д.т.н. Попову А.А. за научные консультации, постоянное внимание и поддержку настоящей работы. Автор признателен сотрудникам кафедры термической обработки и физики металлов Уральского государственного технического университета, где была выполнена большая часть данной работы, а также коллегам из ИФМ РАН, ИПСМ РАН, ИФПМ УГАТУ, Института машиноведения РАН, Университета Гента, центра OCAS, ИТЦ ОАО «Мечел» и других организаций за практическую помощь в проведении и реализации результатов исследований.
Интенсивная пластическая деформация и последующая термическая и термо-деформационная обработка
Известно, что методами интенсивной деформации в зависимости от условий деформации (схемы, степени, скорости и температуры) в технически чистых металлах может быть сформированы различные типы структур. В частности, в условиях многопроходной прокатки при прочих равных условиях приводит к менее интенсивной фрагментации структуры, чем деформация кручением [45,46]. В последние годы сложились устойчивые представления о том, что в технически чистых металлах с температурой плавления выше 1000 С при ИПД кручением под давлением со степенью 5-7 формируется мелкозернистая структура с действительным размером зерна около 100 нм, высокой плотностью дислокаций, концентрацией вакансий и неравновесными границами зерен с мощными полями дальнодействующих напряжений [47,48]. Другие методы, традиционно относимые к ИПД, например, равноканальное угловое прессование и всесторонняя ковка позволяют получить структуры с размером зерна минимум в 2-3 раза более крупным [17,27]. Соответственно, свойства металлов после таких обработок существенно отличаются. В то же время последеформационный нагрев оказывает определяющее влияние на структуру и свойства. Относительно невысокая термическая стабильность полученных методами ИПД структур позволяет варьировать характеристики структуры, используя регламентированные выдержки при относительно невысоких температурах.
На рис. 1.7 приведены обобщенные диаграммы роста зерна в ИПД металлах технической чистоты, полученные по результатам электронно-микроскопических исследований на микроскопе JEM-2000EX при напряжении 200кВ. Средний размер зерен оценивали методом хорд по величине светлых участков на темнопольных изображениях структур при увеличениях 50-100 тыс. усреднением результатов не менее чем 100 зерен. Фольги получали двухсторонней струйной электрополировкой. Электронограммы снимали с площади 1мкм2. Размер зерна на темнопольном изображении определяли как среднее значение максимального размера зерна и его поперечного сечения. Плотность решеточных дислокации определяли как отношение числа наблюдаемых дислокации к выбранной площади фольги с учетом ее локальной толщины.
Видны две стадии, условно описываемые в логарифмическом масштабе размера зерна двумя близкими к линейным зависимостям. На первой стадии у всех металлов проявляется слабое увеличения размера зерна. Резкий, собирательный рост зерна на второй стадии начинается с некоторого критического значения, являющегося характеристикой металла. На второй стадии быстрый рост зерна переводит металл из субмикрокристаллического ( і 1мкм) в мелкозернистое состояние. В то же время отжиг при температурах ниже критический приводит к по-стадийному изменению структуры и свойств металла. В первую очередь, это относится к трансформации границ зерен деформационного происхождения из неравновесных в равновесные [24]. Данный переход сопровождается изменением многих физических параметров. Изменения механических свойств при отжиге в нижнем температурном интервале, сохраняющем субмикрокристаллическое строение металлов, изучено крайне мало и ограничено, главным образом, изменением микротвердости. Изменение размера действительно зерна для исследованных металлов технической чистоты при отжиге в течении 30 мин Методами электронной микроскопии, дифференциальной сканирующей калориметрии, и механических испытаний изучена эволюция структуры и свойств чистой меди марки МО с ультрамелким зерном при непрерывном нагреве и 30 мин. изотермических отжигах [34]. Электронно-микроскопически установлено, что после деформации кручением средний размер зерна составляет 120-170 нм при колебании размера отдельных зерен в весьма широких пределах от 50 до 600 нм. Некоторые участки границ зерен имеют деформационный контраст, присущий неравновесным границам, в других разрешаются экстинционные контуры, что присуще равновесным границам. Зерна находятся в различных структурных состояниях: внутри одних наблюдаются сплетения дислокаций, а другие состоят из нескольких субзерен, разделенных малоугловыми границами или сетками дислокаций (рис. 1.8). Это свидетельствует о том. что микрообъемы находятся на различных стадиях динамического возврата и даже динамической рекристаллизации. Это обусловлено тем, что для меди комнатная температура является достаточно высокой относительно температур, как рекристаллизации, так и плавления. Поэтому однозначно характеризовать такие состояния, использовав выявленные для сопоставления со свойствами микроструктурные параметры не всегда корректно. Устранение неоднородности структуры путем отжига не является простым способом. Например, непрерывный нагрев данного образца со скоростью 10 С/мин до 220С приводит к протеканию процессов рекристаллизации, сопровождающихся ростом зерна до 600...700нм, а отдельных зерен свыше 2000нм. При этом изменяется внутризеренное строение: уменьшается плотность дислокаций, появляются двойники отжига, исчезают неравновесные границы. Дальнейший нагрев до 430С не приводит к существенному изменению внутризеренного строения по сравнению с нагревом 220С, но способствует развитию собирательной рекристаллизации, интенсивному увеличению количества тройных равновесных стыков границ и росту зерна до З000...4000нм.
Для определения температурных интервалов структурных превращений может быть успешно использован дифференциальный термический анализ, поскольку ИПД структуры характеризуются высоким уровнем запасенной энергии [44,48,49]. При исследовании образцов после кручения установлено, что для кривой теплоемкости характерны два экзоэффекта: один - низкотемпературный максимум, сильно растянутый по температуре при (70 - 200С); а другой - расположенный выше 220С.
Влияние параметров микроструктуры на прочность и пластичность низколегированных феррито-перлитных сталей
Следует отметить, что проблемой использования металлов с СМК структурой до настоящего времени остается ограниченный размер получаемых образцов. Несомненно, что обработка с использованием РКУ прессования позволяет получить достаточно массивный образец с требуемым размером зерна, однако ограничения по длине существенно ограничивают перспективы применения. Определенные успехи в получении СМК материалов путем всесторонней ковки и последующей теплой раскатки многофазных сплавов титана достигнуты в последнее время группами исследователей под руководством Кайбышева О.А., Салищева Г.А. и др. [89,90], продемонстрированы возможности раскатки и технического титана (сплава ВТ 1-0) и сплавов. Представляет особый интерес изучение возможностей холодного формоизменения РКУ прессованной заготовки, гарантирующего отсутствие роста зерна, например, прокаткой для получения более длинных полуфабрикатов, пригодных для практического использования. Приведенные в главе 1 результаты исследования механического поведения ИПД металлов и сплавов продемонстрировали наличие пластичности и, следовательно, потенциальную возможность применения холодной деформации для СМК материалов. В то же время, очевидно, что холодная пластическая деформация СМК материала имеет ряд особенностей и отличий относительно деформации крупнокристаллического материала, что требует тщательного изучения. Формирование особо мелкого зерна обеспечивает не только высокие прочностные характеристики при комнатной температуре, но оказывает существенной влияние на сопротивление деформации при повышенных температурах. Последнее может проявляться через развитие сверхпластичности при относительно невысоких температурах.
В последнее время большой интерес исследователей вызывает важный аспект свойств УМЗ и, особенно, СМК состояний - высокая прочность при достаточной пластичности и вязкости. Одной из технологий, использующихся для формирования нано - и субмикроструктуры в массивных металлических образцах, является термодеформационная обработка, включающая интенсивную пластическую деформацию. Полученные этим методом структуры обеспечивают уникальное сочетание высокой прочности и хорошей пластичности при холодной деформации, однако, являются термически нестабильными [73,74,91-93]. Поэтому практически единственным методом придания необходимой формы УМЗ заготовке является многостадийная холодная пластическая деформация с промежуточными низкотемпературными отжигами. Кроме того, разработанные в настоящее время технологии интенсивной пластической деформации, такие как РКУ прессование или всесторонняя ковка предполагают формирование СМК структуры в коротком, хотя и относительно массивном образце. Однако для практического использования зачастую требуется двумерные (лист) или квази-одномерные (пруток, проволока) заготовки. Решение проблем получения НК и СМК в массивном образце тесно связано с изучением особенностей фазовых превращений и физико-механических свойств в этих материалах и разработкой методов их производства. Проблема поведения данных материалов при нагружении является в настоящее время во многом дискуссионной, ибо ее изучение связано с большим количеством методических трудностей. Не разработаны и методы изготовления достаточно крупных изделий из этих материалов, принципиальным вопросом остается способность этих, перспективных с точки зрения служебных свойств (прежде всего высокая прочность), материалов деформироваться традиционными методами обработки металлов давлением при комнатной и относительно невысоких температурах.
Среди промышленных материалов, требующих упрочнения, особое место занимает технически чистый титан, упрочнение которого за счет введения легирующих элементов и термической обработки приводит к изменению, например, такого важного свойства, как коррозионная стойкость. Можно ожидать, что применение упрочнения путем измельчения за счет ИПД вблизи температуры рекристаллизации и последующей холодной деформации позволит сформировать продукт требуемого размера с комплексом свойств, сравнимым с достигаемым в легированных сплавах. Особый интерес представляют особенности поведения при холодной деформации такого материала с УМЗ структурой, поскольку титан при комнатной температуре обладает малым количеством систем скольжения.
Предметом данного исследования являлось изучение особенностей структуры и структурных превращений в СМК техническом титане, полученном методами РКУ прессования и подвергнутом холодной прокатке. Для выявления особенностей строения этого материала проводилось сравнение структурно-зависимых свойств с характеристиками крупнозернистого материала после деформации в тех же условиях. Особое внимание уделялось амплитудозависимому внутреннему трению (АЗВТ), особо чувствительному к изменениям тонкой структуры материалов.
Серия исследований проведена на образцах из промышленного горячедеформированного сплава ВТ1-0 (99,5%Ti) [93,94]. Образцы в исходном горячедеформированном состоянии подвергались равноканальному угловому прессованию (РКУП) [31] через цилиндрическую матрицу диаметром 22мм, угол поворота канала 90-100 градусов, 8-Ю проходов. Температура прессования 400-450С. Образцы после РКУ прессования любезно предоставлены для исследования Валиевым Р.З. с сотрудниками [95]. Известно, что недостатком РКУ прессования является невозможность или, по крайней мере, большие трудности получения длинного образца. Поэтому, для получения продукта максимальной длины из 80мм заготовки была разработана и опробована в лабораторных условиях следующая технологическая схема. РКУ прессованные образцы, как и исходные. Для снижения уровня напряжений, сформированных в результате последнего прохода, подвергали отжигу при 350С в течение 1 часа. Холодную деформацию реализовывали в несколько стадий, включающих экструзию для получения круглой заготовки диаметром 16мм и окончательную прокатку на двухвалковом лабораторном стане 130 за 10 проходов. Экструзию проводили на 50-ти тонном прессе через конические твердосплавные матрицы с углом 12-15 град, за два прохода. Эксперименты показали, что из-за высокого коэффициента трения на границе материал-матрица возможна потеря устойчивости течения, осадка и изгиб заготовки. Для предотвращения этих явлений были использованы два способа: подбор смазки; нанесение на заготовку плакирующего покрытия.
Структурные и фазовые превращения при отпуске и отжиге в межкритическом интервале температур
Таким образом, ИПД инициирует фазовые превращения в сплаве в неравновесном (метастабильном) состоянии, что существенно повышает прочностные свойства, но проблемой остается низкая пластичность и склонность к хрупким разрушениям. Очевидно, что относительно уровня свойств промышленных титановых сплавов с характерным для них размером зерна в несколько десятков микрометров наблюдаемые эффекты упрочнения от измельчения зерна наиболее заметны в низкопрочных сплавах. В первую очередь это относится к ВТ 1-0 и его аналогам, в которых другие упрочняющие факторы находятся на низком уровне.
Для традиционных сплавов, упрочняемых термической обработкой относительный прирост прочности невысок и сопровождается низкой пластичностью и высокой склонностью к хрупким разрушениям. По-видимому, необходима разработка составов специальных сплавов, интенсивная пластическая деформация которых обеспечит реализацию наблюдаемых эффектов. В первую очередь, это относится к возможности создания новых типов структур через метастабильные состояния. Очевидно, что повышенная склонность к хрупким разрушениям во многом обусловлено высоким уровнем остаточных напряжений в структуре. Однако наличие вторых фаз, сдерживающих аннигиляцию и перестройку дислокаций, является фактором, затрудняющим релаксацию напряжений, что может быть серьезной проблемой для практического использования многофазных сплавов. Следует отметить, что упрочнение технически чистого титана за счет измельчения зерна имеет ряд ограничений. С одной стороны, эффективность упрочнения заметно снижается уже при переходе к микронным и субмикронным размерам. С другой стороны, как показано в ряде работ для сплавов на основе различных металлов [48], ЮОнм является реально достижимым при ИПД кручением под давлением размером для однофазных твердых растворов замещения и чистых металлов, и достигаемый таким образом уровень прочности сравним с прочностью легированных и многофазных сплавов. Поэтому практическое значение имеет упрочнение благодаря формированию таких технически чистых металлов или специальных сплавов, которые обладают иными уникальными свойствами, но не достаточно прочны. Одной из областей практического применения технического титана в состоянии после ИПД и последующей обработки может быть имплантанты, для которых особенно важна коррозионная стойкость и совместимость с организмом [76], что в настоящее время не достижимо для промышленных сплавов титана. В то же время требуемые прочностные характеристики для инплантантов достигаются в ИПД титане технической чистоты.
Не менее важным аспектом является повышение пластических характеристик при горячей или теплой деформации за счет применения ИПД, а так же пластификация керамик и интерметаллидов, что открывает новые возможности конструирования материалов.
Формирование массивного образца с ультрадисперсной структурой путем совмещения операций компактирования и термической обработки порошков и гранул с неравновесным состоянием является одним из перспективных направлений. Успешное применение данной методики для механически легированных гранул на основе меди [112] и решение таким путем вопроса достижения уникального сочетания высокой прочности, термостабильности и электропроводности ставит вопрос о разработке данных подходов для обеспечения особых свойств в других материалах. В частности, тех, для которых не свойственен эффект дисперсионного упрочнения, например для магния, являющегося одним из самых легких металлов, весьма распространенным в земной коре. Вместе с тем, широкому применению магния и его сплавов препятствуют низкие технологические свойства. Имея гексагональную кристаллическую решетку, магний обладает пониженными пластическими свойствами, особенно в холодном состоянии благодаря ограниченным возможностям скольжения [113]. Отливки из сплавов магния, как правило, обладают еще более низкой пластичностью из-за остаточной пористости, равномерно распределенной по объему, ликвации и грубых зернограничных выделений, формирующихся в условиях неравновесной кристаллизации. Вследствие этого горячее прессование неоднородных по структуре литых заготовок сопряжено с рядом трудностей. Прессование из гранул имеет ряд особенностей, связанных с однородностью исходной структуры, с одной стороны, и с возможностью протекания структурных и фазовых превращений при операциях, связанных с деформацией, а также с повышенным содержанием кислорода из-за окисленной поверхности и т.д., с другой стороны. В связи с этим представляет интерес изучение возможностей применения обработки давлением гранулированного материала, хорошо себя зарекомендовавшей при производстве полуфабрикатов из легких сплавов [114-116], а также особенностей формирующейся структуры. Использование материала в неравновесном состоянии позволяет достичь специфических эффектов, обусловленных строением и метастабильным фазовым составом. Гранулы состава (масс.%) 7,45А1-0,375Мп 0,56Zn-Mg, соответствующего легированному литейному сплаву, были получены в виде капель со средним диаметром 1мм и длиной 3-6мм с насыпной плотностью бЗОкг/м . Гранулы подвергали предварительному компактированию в холодном состоянии в контейнере диаметром 31,4 мм при давлении 230МПа с получением брикетов высотой 40мм. Брикеты имели низкую прочность, вследствие чего отдельные гранулы выкрашивались. На рис. 1.30 представлена кривая уплотнения брикета в координатах относительная плотность-напряжение брикетирования, где плотность образца без пор принята равной 1,85г/см . Вследствие малой текучести насыпного материала, обусловленной несферической формой гранул, уплотнение, связанное с перемещением отдельных частиц, практически не наблюдалось, поэтому уже при давлениях 40МПа кривая уплотнения имеет практически линейный характер, далекий от насыщения. Само уплотнение при этом сопровождается нагартовкои частиц, особенно в районе приконтактных поверхностей, но не распространяется весь объем заготовки [117]. Из-за малого количества систем скольжения при холодной деформации магний и сплавы на его основе быстро теряют пластичность, которая составляет 10-15% [118]. В связи с этим холодная деформация возможна лишь с небольшими обжатиями, чередующимися с промежуточными отжигами. Для получения изделий в данном исследовании была выбрана горячая деформация, а в качестве ее вида - прессование, позволяющее обеспечить интенсивные сдвиговые деформации при высоком уровне сжимающих напряжений в металле [119,120].
Полученные после компактирования брикеты нагревали непосредственно в контейнере установки изотермического прессования, в состав которой входил пресс марки ПВ474 номинальным усилием ЮООкН и трубчатая печь, обогревающая инструментальную оснастку, включающую контейнер с диаметром полости 40 мм, матрицу и пуансон. За счет этого обеспечивалось постоянство температуры, как по объему очага деформации, так и во времени. Для максимального использования объема заготовки пресс-остаток формировали загрузкой в контейнер со стороны пуансона алюминиевой прокладки толщиной 5мм. Температуру рабочего пространства контролировали термопарами, установленными в сверлениях контейнера и матрицы. Прессование осуществляли с коэффициентом вытяжки 16 через плоскую матрицу.
Структура и свойства термомеханически упрочненных гетерофазных листовых сталей
Данные, приведенные в табл. 1.8 показывают, что основной вклад в формирование высокопрочного состояния вносит малый размер зерен, тогда как вклад дефектной структуры границ сопоставим с пределом текучести и микротвердостью исходного крупнозернистого материала и их относительная доля (14%) удовлектворительно совпадает по изменениям предела текучести и микротвердости. Вместе с тем относительная доля зернограничного упрочнения, определенная по пределу текучести и микротвердости несколько отличаются. Поэтому в случае сильной зависимости скорости деформационного упрочнения на стадии пластического течения от температуры отжига использование величины микротвердости вместо величины предела текучести в соотношении Холла-Петча может дать различные результаты.
Другой важной особенностью механического поведения УМЗ-образцов армко-железа при отжиге является изменение коэффициента Ку в соотношении Холла— Петча. Расчеты показали, что коэффициент в уравнении Холла-Петча для УМЗ-образца всего лишь 0,28МПа-м , и после отжига при температуре выше 650С приближается к величине 0,6МПам , которая соответствует значениям в крупнозернистом феррите 0,57-0,73МПа-м [61]. Двухкратное снижение коэффициента Холла-Петча отмечалось также для ряда других ОЦК-металлов, подвергнутых даже небольшой пластической деформации. Однако в армко-железе пониженное значение Ку выявлено для состояний после отжига при температуре 500-540С, для которых характерно наличие площадки текучести. Появление площадки текучести наблюдается обычно при значительном увеличении числа подвижных дислокации в начале пластического течения. При их достаточно большом количестве, в частности больше чем 10 м" [3,5,6,61], площадка текучести может появляться и в отсутствие зуба текучести. Такая повышенная плотность подвижных дислокаций в УМЗ-образце армко-железа может обеспечиваться путем образования новых дислокации в результате активизации различных дислокационных источников. Отжиг образцов при более высокой температуре (650С) привел к значительному снижению уровня площадки текучести.
Еще одна важная особенность механического поведения УМЗ-образцов армко-железа была выявлена на образцах типа II, которые после РКУ-прессования были подвергнуты дополнительно деформации кручением. Эта процедура хоть и не привела к дополнительному измельчению структуры, зато позволила сформировать равноосную зеренную структуру с преимущественно высокоугловыми границами зерен. При этом значительно повысились прочностные свойства материала (до ав=1400МПа и о"0.2=1250МПа). Причем это дополнительное повышение прочностных свойств произошло в основном за счет значительного вклада дефектной структуры границ зерен, поскольку после температуры отжига 400С оба образца типа I и типа П, имея релаксированную структуру границ зерен, продемонстрировали примерно одинаковый уровень предела текучести - 820 и 830МПа соответственно. Кроме этого, важным структурным аспектом, влияющим на повышение прочностных свойств образцов, подвергнутых интенсивной пластической деформации, является формирование дефектной структуры вблизи границ зерен, ассоциируемой с высоким уровнем внутренних упругих напряжений, повышенной плотностью внесенных зернограничных дислокации и значительными искажениями кристаллической решетки в приграничной области.
Анализ соотношения прочности и пластичности УМЗ материалов требует оценки влияния размера зерна и структурного состояния на другие важные свойства, такие как хладостойкость и вязкость. В многочисленных работах последней трети 20-го века с достаточной очевидностью продемонстрировано (Ф.Пикеринг, М.И. Гольдштейн и др.[4-7]), что измельчение зерна является единственным механизмом упрочнения, обеспечивающим повышение хладостойкости. Хрупкое поведение большинства металлов и сплавов с нанокристаллической структурой ставит вопрос о наличии нижней границы, за которой прирост хладостойкости не наблюдается. Однако, для корректного решения проблемы изменения вязкости и хладостойкости при измельчении требуется выработка подходов анализа этого явления, основанных на четком разделении эффектов размера зерна и других упрочняющих факторов.
Из приведенных выше данных следует, что выделение эффекта зернограничного упрочнения наиболее целесообразно при условии релаксации избыточных напряжений, что осуществимо для армко-железа при длительном отжиге ниже 550С. Исследования проводили на продольных образцах исходно крупнокристаллического армко-железа, подвергнутого РКУ прессованию, путем ударного разрушения при температуре жидкого азота (-196С). Выбор образцов малого сечения 4x4мм определял интерес, прежде всего, к изменению характера разрушения, а не энергоемкости, которая, как известно, сильно зависима от типоразмера образца. Исследования проводили на образцах, в которых изменением режима РКУ прессования (число проходов и температура) и режима отжига (температура и продолжительность) формировали различные типы структур. При повышении степени деформации обеспечивался переход от структуры с преимущественно малоугловыми границами к структуре с преобладанием высокоугловых разориентировок, а повышение глубины отжига способствовало наибольшей релаксации полей дальнодействующих напряжений. Исследования показали, что при малоугловых разориентировках, связанных с дислокационными границами, как и при неполном отжиге реализуется хрупкий микромеханизм разрушения. Доминируют крупные фасетки скола и квазискола. Следует отметить, что фасетки скола в таком состоянии имеют сложное внутреннее строение, что, по-видимому, связано с существованием множественных разориентировок в пределах одного исходного зерна. При недостаточно полном отжиге наблюдали микрорельеф близкий по морфологии к квазисколу. При высокоугловых разориентировках в случае релаксации дальнодействующих напряжений даже при криогенной температуре испытания наблюдается характерный вязкий микромеханизм распространения трещины.
Пример комплексного рельефа (рис. 1.41) можно наблюдать в случае переходной структуры, когда в большей части образца при РКУ прессовании формируется структура с высокоугловыми разориентировками при наличии некоторых сильно деформированных исходных зерен, как это представлено на рис. 1.41-1.42. Характерно, что макродеформация в условиях ударного нагружения, экстремально низких температур и при высоком уровне предела текучести (780-830МПа) затруднена (рис. 1.41,а). Наблюдается макрорельеф, ориентированный вдоль направления сдвига при последнем проходе РКУ прессования. Однако микрорельеф разрушения в пределах каждой из полос не однороден. Наряду с участками состоящими из мелких неглубоких микро ямок можно наблюдать редкие участки скола с характерным и сложным рельефом (рис.1.41,б-г).