Содержание к диссертации
Введение
1 Аналитический обзор литературы 5
1.1 Классификация видов разрушения сталей 5
1.1.1 Хрупкое разрушение 10
1.1.2 Вязкое разрушение. Модели вязкого разрушения 13
1.1.3 Вязкое зернограничное разрушение. Камневидный излом 17
1.2 Влияние различных факторов на образование камневидного излома 18
1.2.1 Влияние деформации, температурных режимов обработки и скорости охлаждения 18
1.2.2 Влияние неметаллических включений 19
1.2.3 Влияние структуры и химического состава стали ;20
1.3 Методы исследования процессов разрушения сталей 22
1.3.1 Методы, основанные на механических испытаниях (косвенные методы) 22
1.3.2 Фрактография 23
1.3.2.1 Классификация фрактографических методов -24
1.3.2.2 Качественная фрактография 24
1.3.2.3 Количественная фрактография 27
1.3.2.4 Применение фрактального анализа для исследования изломов 29
Выводы по литературному обзору 35
Постановка задач исследования 36
2 Материал и методика исследования 37
2.1 Материал 37
2.2 Анализ структуры 50
2.3 Фрактографический анализ 51
2.4 Измерение фрактальной размерности поверхности разрушения 57
2.5 Измерение критического раскрытия трещины по методу сопоставления ответных половинок излома 57
3 Результаты и их обсуждение 59
3.1 Макро- и микроструктура сталей 59
3.2 Исследование морфологии поверхности изломов конструкционных сталей средствами различной размерности 62
3.3 Анализ микрорельефа поверхности камневидной фасетки 74
3.4 Измерение раскрытия трещины методом стыковки ответных половинок излома 88
3.5 Определение фрактальной размерности 93
Выводы 99
Список цитируемых литературных источников 101
Публикации по диссертационной работе 108
- Вязкое разрушение. Модели вязкого разрушения
- Влияние неметаллических включений
- Измерение фрактальной размерности поверхности разрушения
- Исследование морфологии поверхности изломов конструкционных сталей средствами различной размерности
Вязкое разрушение. Модели вязкого разрушения
Вязкое разрушение считается менее опасным, чем хрупкое, что связано со значительно меньшей скоростью распространения вязкой трещины. Важной особенностью вязкого разрушения является большая величина пластической деформации, которая необходима для распространения вязкой трещины /20/.
В макромасштабе поверхность вязкого излома характеризуется волокнистостью и сильной шероховатостью, когда разрушение распространяется перпендикулярно направлению действия максимальных растягивающих напряжений, или имеет шелковистый вид, когда оно совпадает с направлением действия касательных напряжений. На микроуровне для вязкого излома характерно ямочное строение, которое формируется за счёт образования микропор на границе дефектов структуры материала и матрицы.
Такими дефектами являются неметаллические включения, границы зерен, субграницы, частицы избыточной и упрочняющей фаз, границы фаза-матрица, участки скопления дислокаций и т.д.
Вязкое разрушение обычно развивается в следующей последовательности. В начале возникают микронадрывы вокруг более резких структурных концентраторов (частицы избыточной фазы, НВ). По мере развития пластической деформации поры вокруг этих частиц растут, сливаются, и образуется крупноямочный рельеф. В результате роста пор материал ослабляется, что приводит к увеличению эффективных напряжений вокруг более мелких частиц в перемычке между крупными ямками. Такими частицами могут быть выделяющиеся в процессе распада твердого раствора упрочняющие фазы. Внутренние перемычки-шейки разрушаются с образованием мелкодисперсного рельефа. Таким образом, размер первичных ямок зависит от свойств окружающего частицу материала, размеров и расположения более мелких частиц, которые определяют окончательный долом 121.
Если бы неоднородностей в материале не существовало, то разрушение должно было бы наступить после того, как сечение образца приобретает вид точки. Надрыв у внутреннего дефекта облегчается образованием объемного (в неблагоприятных случаях -гидростатического) напряженного состояния.
Размер ямок зависит от размера и количества частиц, которые в данном материале инициируют разрушение. При большом количестве возникающих очагов рост пор ограничивается вследствие пересечения с поверхностью соседних пор: на изломе образуется много небольших по размеру ямок. Однофазные сплавы или чистые металлы имеют, как правило, в изломах крупные ямки и в меньшем количестве, чем многофазные сплавы. Поскольку рост ямок осуществляется в результате утяжки перемычек между ними, различная способность к микропластической деформации определяет различную глубину ямок. На дне и стенках ямок можно обнаружить следы пластической деформации в виде искривлений рельефа различной формы. Наличие этих следов -волокнистости — наряду с глубиной ямок является характеристикой микропластической деформации и свидетельствует о высокой пластичности при разрушении /4/.
Относительно характера связи между геометрией (размером и глубиной) ямок и пластическими свойствами материала существуют различные мнения: одни считают определяющими протяженность ямки, другие — глубину /15/. Исходя из существующих представлений о происхождении ямок, признаком, наиболее удачно характеризующим способность материала к микропластической деформации, следует считать глубину ямок и характер рельефа их стенок. Протяженность же ямок связана с расстоянием между локальными первичными надрывами и характеризует степень гетерогенности структуры материала.
Для понимания процессов, протекающих в ходе распространения вязкой трещины, были разработаны различные модели вязкого разрушения, которые обычно рассматривают его как протекание процессов образования и роста пор вокруг дефектов структуры до момента слияния и разрыва перемычек.
Также; существует модель, посредством которой изучался рост изолированной сферической поры в однородном поле напряжений и скоростей деформаций /22/. В модели рассмотрен случай, соответствующий состоянию простого растяжения несжимаемого материала.
В ряде случаев на стадии сдаточных ударных испытаний в изломах образцов конструкционных сталей наблюдаются дефектные зернограничные фасетки размером, составляющим сотни микрометров, поверхность которых образована мельчайшими ямками, на дне которых располагаются неметаллические включения. При этом вид излома не соответствует микроструктуре стали: размер зерна аустенита на шлифе составляет от 10 до 25 мкм /26/. Такие изломы получили название камневидные первого рода.
Причиной появления такого излома является выделение неметаллических включений при медленном охлаждении от высоких температур (1200-1300С) по границам бывших аустенитных зерен /26, 27, 28/, что происходит во время охлаждения после разливки, а также в результате перегрева при нагреве до температур ковки и пережога.
Существует также, так называемый, камневидный излом (КИ) второго рода. Он внешне похож на камневидный излом первого рода, но сравнительно легко исправляется термической обработкой. По степени пластичности данный вид разрушения относится к хрупкому разрушению /27/.
Образование камневидного излома второго рода связано с сохранением старых границ крупных зерен при нагреве, на которых происходят процессы, приводящие к отпускной хрупкости /27/. Так что устранение такого излома обусловлено исчезновением границ исходных зерен за счет новых при нагреве выше температуры Асз.
Влияние неметаллических включений
Как было упомянуто выше, неметаллические включения играют основную роль в образовании камневидного излома в сталях.
В зависимости от способа выплавки и химического состава стали состав включений, осаждающихся по границам зерна, может различаться. Это могут быть сульфиды, нитриды, карбиды, карбонитриды, бориды /27/. Выделяющиеся включения обладают очень малыми размерами на уровне 0,8-1мкм.
Форма зернограничных неметаллических включений бывает разная и, естественно, влияет на строение излома: например, выделившиеся по границам зерна нитриды приводят к образованию грубого излома с ориентированными ямками типа "нитридный камень", а выделение дендритоподобных включений сульфида при пережоге формирует поверхность излома, состоящую из вытянутых ямок /27/. Такой излом сопровождается резким падением ударной вязкости и не поддается исправлению термической обработкой.
Необходимо отметить что выделение перистых, пленочных включений и гнезд глобулярных НВ, встречающихся на камневидных фасетках также отрицательно влияют на механические свойства материала /31/.
Поскольку камневидный излом во многом развивается по механизму вязкого разрушения, то микроструктура стали влияет на образование камневидного излома также как на формирование вязкого излома. Более отчетливо на вязкое зернограничное разрушение влияет макроструктура. После кристаллизации слитка формируется дендритная структура, обусловленная ликвацией элементов, в том числе серы. Исследования, проведенные в работе /32/ показали, что камневидные фасетки в ряде случаев были сравнимы по размерам с междендритным расстоянием. Кроме этого камневидный излом косвенно связан с другой аномалией разрушения — отслоем цементитных пластин в бейните при низких температурах - излом типа белых пятен. Было показано, что белые пятна (не окрашиваемые окислением площадки в изломе) образуются в местах, соответствующих междендритным участкам в структуре стали и обусловлены тонкими пленками сульфидов в этих областях.
Таким образом, камневидный излом и излом типа белых пятен во многом происходят из-за присутствующей в металле дендритной ликвации.
Появление камневидности зависит от содержания серы в металле. Известно, что уменьшение концентрации серы приводит к повышению ударной вязкости, однако при этом снижается температура перегрева /33,34/. Например, в стали высокой чистоты при содержании серы и марганца 0,0018 и 0,01% образуются зернограничные выделения сульфидов марганца при медленном охлаждении с температур 1100-1150С /35/. По мнению /36/ полностью избежать образования камневидного излома можно при содержании серы около 0,001%.
Поскольку в основном выделяющиеся зернограничные сульфиды являются сульфидами марганца, то очевидно, что содержание марганца и отношение содержаний марганца и серы также влияет на образование КИ. Согласно /37/ при концентрации марганца 0,2-0,4% для скорости охлаждения 10 К/мин ударная вязкость составляет наименьшее значение в хром-никель-молибденовых сталях. При этом поверхность разрушения в основном состоит из зернограничных вязких фасеток. Соответственно для концентраций марганца 0-0,2 % и 0,4-0,6 % доля камневидных фасеток уменьшается и при крайних значениях равна нулю. Здесь перспективным являются добавки малых содержаний марганца ( 0.2 %), т.к. увеличение содержание марганца более 0.6% повышает склонность стали к отпускной хрупкости при заключительной термообработке /27/.
Что касается отношения марганца к сере, то этот параметр влияет на образование КИ в сочетании с другими параметрами, такими как температура в ковше, содержание углерода и кремния. Варьированием этих показателей можно снизить риск образования КИ. Как показали исследования /38/ критическими значениями этих параметров являются 1605-1610С, 0,39%, 0,3% соответственно при критическом интервале Mn / S 25-30 . Например, если температура в ковше составляет более 1610С, то при содержании углерода менее 0,39% отношение Mn / S должно быть более 25-30 для вероятности появления КИ менее 0,2. При Mn / S менее 25-30 риск образования КИ не более 0,3. Т.е. в этом случае Mn / S не влияет на образования КИ: появления камневидных фасеток в изломе удастся избежать. Если же при пониженной температуре в ковше содержание углерода выше 0,39% то при значении параметра Mn / S около 25 и ниже камневидный излом неизбежен с вероятностью появления более 0.7. Такой же эффект дает присутствие кремния более 0,3%.
Таким образом, для того чтобы избежать появление камневидных фасеток в стали необходимо в процессе производства контролировать температуру в ковше при обработке синтетическими шлаками на уровне выше 1610С, содержание углерода и кремния ниже 0,39% и 0,3%, соответственно и отношение марганца к сере выше 25-30 /38/. Еще одним путем устранения камневидного излома является получение в стали сульфидов более стойких, чем MnS. Это достижимо микролегированием стали редкоземельными металлами (РЗМ), кальцием и цирконием /39/.
Процессы разрушения металлов можно исследовать различными способами. Условно их можно разделить на прямые и косвенные методы. К косвенным методам можно отнести, например, определение механических характеристик металла, обусловливающих его свойства и влияющих на характер разрушения металла при различных внешних условиях.
Для оценки сопротивляемости металла распространению трещин в упругой области используют величину, называемую критической интенсивностью напряжений К/с или вязкостью разрушения. Как известно, данный метод относится к двумерному случаю плоской деформации, когда образец не утоняется пластическим течением, а трещина одинаково плоская по всей ширине /40/.
Зная вязкость разрушения для данного материала, можно рассчитать напряжение, которое вызывает разрушение при наличии в детали трещины определенного размера и формы, либо найти предельный допустимый размер трещины при известном приложенном напряжении II, 41/.
Измерение фрактальной размерности поверхности разрушения
В работе было проведено изучение фрактальных свойств поверхностей изломов вязкого, хрупкого, камневидного и смешанного изломов. В качестве основной искомой характеристики фрактальных свойств излома традиционно выступала фрактальная размерность (ФР), которая определялась по методу вертикальных сечений. Как известно, данный метод заключается в определении ФР двумерных профилей поверхности излома /63/. При этом ФР поверхности принимается равной D+1, где D — фрактальная размерность профиля. ФР профиля измерялась по методу Ричардсона как тангенс угла наклона линейной зависимости ln(L) = f (1п(е)), где L и є — длина профиля и шаг измерения, соответственно. Шаг измерения варьировался в пределах от 0,46 до 58,9 мкм. Для оптимизации измерения ФР были также построены и исследованы зависимости ФР от количества профилей, длины профиля и шага измерения для различных видов поверхности разрушения.
Для реконструкции сценария разрушения стали, в структуре которой присутствуют зернограничные скопления НВ, был применен метод стыковки двух ответных половинок излома (рис. 12). В частности, выявлялся механизм распространения трещины по зернограничному кластеру частиц, в результате разрушения которого образуется камневидная фасетка. Также было оценено локальное раскрытие трещины на дефектах, таких как плена, скопление НВ с меньшим межчастичным расстоянием и кратерообразное скопление НВ.
На СЭМ были сняты стереопары изображений камневидных фасеток и интересующих нас областей на двух ответных половинах излома. На реконструированных в программе PHOTOMOD Lite стереоизображениях были получены двумерные профили, проведенные по смежным областям ответных половинок. Контроль соответствия смежных областей на двух половинках проводился визуально по реперным точкам (впадина, выступ, большая ямка и т.д.). Графическое построение профилей и их совмещение проводилось в программе Origin Pro. 3 Результаты и их обсуждение
В результате глубокого травления было выявлено, что в образцах стали 38ХНЗМФА-Ш наблюдалась равномерная дендритная структура обусловленная ликвацией (рис. 10).
Микроструктура стали 38ХНЗМФА-Ш представляла собой бейнит. При этом было замечено, что микроструктура, соответствующая осям и межосевым пространствам различалась по размерам: мелкоигольчатый феррит размером 18,5 мкм в осях и крупные иглы размером 50,5 мкм в межосевом пространстве (рис. 13). Различалась и микротвердость: 438 ± 10HV в оси дендрита и 491± 16 HV в межосевых участках. Размер зерна аустенита составил более 15-20 мкм (рис. 14).
В стали 40Х2Н2МА также была выявлена дендритная структура, однако в силу того, что сталь подвергалась прокатке, дендриты оказались сильно ориентированы (рис. 15). Микроструктура стали 40Х2Н2МА представляла собой сорбит отпуска. Поскольку структура стали была сильно проработана, микроструктурной неоднородности обнаружено не было. Следует также отметить сравнительно малый средний размер зерна бывшего аустенита - около 14мкм(рис. 16). а) б)
Можно выделить два основных методических подхода при измерении геометрии изломов на изображениях, снятых в сканирующем электронном микроскопе: определение параметров геометрии на плоском (2D) изображении и измерение линейных и пространственных параметров геометрии на ЗЭ-картине, полученной из нескольких 2D-кадров (стереофотограмметрия) /50/.
Первый случай обладает рядом преимуществом, среди которых можно выделить отсутствие дополнительной обработки изображения и сравнительную простоту проведения измерений.
Однако плоское изображение не учитывает развитый, чаще всего пилообразный рельеф, которым обладает поверхность разрушения, образованная по любому механизму разрушения. Поэтому результаты линейных измерений элементов строения излома будут соответствовать размеру проекций на горизонталь. Чтобы получить истинный размер элемента излома необходимо знать угол наклона плоскости, на которой расположен этот элемент.
Применение 2D - кадра возможно для проведения оценочных, сравнительных измерений элементов геометрии строения, например, для двух изломов, если они имеют сходные параметры. При этом сходность параметров оценивается на изображении качественно. Если же поверхности изломов сильно различаются (например, излом, образовавшийся после разрушения срезом), то результаты, полученные при измерениях на плоском изображении, могут приводить к ошибочным результатам (рис. 20). 60 80 100 Влияние угла наклона мезоступени пилообразного излома на результаты измерения диаметра ямки вязкого излома на плоском кадре Очевидно, регистрация истинных размеров на плоском изображении возможна лишь для элементов, у которых длина проекции и истинная длина совпадают. К таким элементам относятся, например, глобулярные включения, обнаруженные в изломе.
Для исследуемых сталей зависимость диаметров проекций ямки d от размера НВ (рис. 21) носила линейный характер (коэффициент корреляции 0,82...0,91), что также наблюдалось и в 1161. Если их распределения соотносятся, то величины d, должны быть наблюдаемы в диапазоне в несколько порядков (в масштабах образца). Когда величина х меняется на порядок и более, удобно взять за аргумент u = In d и записать In p(d) как функцию от и. Такое распределение «с тяжелым хвостом» не имеет среднего /77/ (одна из причин обычно наблюдаемой неэффективности средних значений той же геометрии ямок для сопоставления различных выборок). Однако "хвосты" таких распределений, могут быть информативны для выявления различий между изломами, отличающимися уровнем вязкости /78,79/.
Исследование морфологии поверхности изломов конструкционных сталей средствами различной размерности
Применение методики реконструкции трехмерного изображения показало, что поверхность излома стали 16Г2АФ состояла из мелких и крупных (размером 20-25 мкм) ямок и расслоев, присутствие которых связано с наличием в структуре стали феррито -перлитной полосчатости и нитевидных сульфидов марганца (рис. 22а). Наблюдались равноосные и преимущественно мелкие ямки, образованные вокруг оксидов алюминия так и вытянутые крупные ямки, которые появились в результате формирования пор вокруг сульфидов марганца,
Излом стали 15Х2НМФА более всего отличался от изломов других сталей и представлял собой сочетание мелких (1-5 мкм) и крупных ямок размером до 20-25 мкм, на дне которых были обнаружены включения сульфидов марганца (рис. 24). а) б) Неметаллические включения в изломе (а) и результаты рентгеновского микроанализа НВ (б), обнаруженных в стали 15Х2НМФА
Определяющее влияние на формирование такого излома оказала общая загрязненность НВ, а также их случайное расположение в материале с достаточно большим межчастичным расстоянием и отсутствием скоплений. Необходимо отметить, что некоторые перемычки между крупными ямками дорывались по механизму образования и слияния мелких пор, о чем говорит наличие микронных и субмикронных ямок на её поверхности, т.е. имела место неустойчивость течения микрообъемов металла между соседними порами.
Сопоставление глубин и диаметров выявило, что глубина прямо пропорциональна диаметру ямки (рис.26). Кроме этого было замечено, что для сталей с большей вязкостью глубина ямки сходного размера больше, чем глубина ямок в изломах сталей с меньшей вязкостью (рис. 27).
Как видно из рисунка провалы на профиле могут соответствовать одной ямке или быть результатом слияния группы мелких пор при изменении направления трещины, при этом рельеф склона состоит из цепи мелких ямок размером около 3-5 мкм или обусловлен деформационным рельефом (в случае стенки крупной ямки).
Поверхности разрушения сталей 40Х2Н2МА и 38ХНЗМФА-Щ имели однородное строение и состояли из группы мелких ямок размером 0,5 - 5 мкм. Микропрофили данных сталей также имели пилообразный вид.
Как уже было упомянуто, появление камневидных фасеток в изломе сталей сопровождается падением механических свойств в частности ударной вязкости. В самом деле, изучение формы переднего фронта вязкой и вязкой межзеренной магистральной трещины показало, что он имеет полуэллиптическую волнообразную форму в случае стали 38ХНЗМФА-Ш, где трещина проходит по зернограничным скоплениям НВ, тогда как форма переднего фронта вязкой трещины, реконструированного на примере стали 40Х2Н2МА, имеет гладкую полу эллиптическую форму (рис. 32, 33).
Реконструированный фронт вязкой магистральной трещины (сталь 40Х2Н2МА) Основное отличие - волнистость переднего фронта вязкой межзеренной трещины -обусловлено выходом на его линию камневидных фасеток, по которым трещина проходит быстрее, чем по участкам с хаотичным распределением НВ. Однако согласно /48/ наличие камневидного излома не является признаком пониженных значений ударной вязкости. Очевидно, что для разрешения такого противоречия необходимо исследование распространения микротрещин по зернограничным кластерам частиц.
Для кривой на плоскости кривизну к = 1/R в данной точке указывает радиус R аппроксимирующей её окружности /82/. Среднюю кривизну поверхности К= (l/Rmax+1/Rmin) описывают два главных радиуса кривизны: наибольший Rmax и наименьший Rmjn. Это радиусы соответствующих кривых в двух взаимно перпендикулярных главных сечениях.
В нашем случае средняя кривизна К соотносится со средней кривизной к линий в её случайных сечениях плоскостью как К = (1,1± 0,3) к . Таким образом, кривизна камневидных фасеток в основном связана с искривленными границами зерен аустенита при высокотемпературном нагреве под ковку.
Наличие мезонаклона камневидной фасетки не позволяло четко выявить микрорельеф её поверхности. Для дальнейшего изучения микрорельефа искривленный или наклонный профиль камневидной фасетки обычно описывался линейной функцией, после чего тренд вычитался.
Двумерный профиль поверхности камневидной фасетки с линейным трендом (а) и после вычитания тренда (б). Исследование микрорельефа поверхности камневидной фасетки показало, что она состоит из ямок размером 3,2 ± 0,8 мкм, образованных неметаллическими включениями средним размером 1,1 ± 0,4 мкм (на основе не менее 300 измерений на вариант). Для сравнения, средний размер включений и ямок в классическом вязком изломе составляет 1,8 ± 1,1 мкм и 5,7 ± 1,9 мкм. При этом на поверхности вязкого излома встречались НВ размером около 30 мкм (рис. 36).
В результате изучения микропластической деформации в зависимости от межцентрового расстояния для камневидного излома было получено, что её значение прямо пропорционально межцентровому расстоянию (рис.39а). Кроме этого наблюдалась прямая пропорциональность между глубиной ямки и межцентровым расстоянием (рис. 396).
Исследование ямок камневидного излома показало, что их профили имели параболическую форму. Они удовлетворительно аппроксимировались квадратичным уравнением в математическом пакете Origin Pro 8.0 с коэффициентом корреляции 0,7-0,9 (рис. 44). В зависимости от размера ямки квадратичный коэффициент (коэффициент при х2) варьировался от значения около 1 для ямок размером 1 и был как правило 1 для других размеров ямок.
Было замечено возрастание коэффициента при квадратичном члене в уравнении параболы, полученной при аппроксимации профиля ямки, с уменьшением размера ямки, что очевидно выражалось в большей сходимости ветвей параболы и приближении формы профиля ямки к традиционно рассматриваемой (рис. 45). Таким образом, также как и для вязких изломов рассматриваемых сталей, в камневидном изломе наблюдалось нарушение подобия формы ямки при увеличении её размера.
