Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Конструкции и материалы катодов рентгеновских трубок 9
Глава 2. Исследование свойств материалов на образцах в видефолы 27
2.1 Метод и результаты измерения электросопротивления и степени черноты 30
2.2. Метод и результаты измерения теплопроводности 40
2.3. Метод и результаты исследования эмиссионных характеристик 46
2.4. Метод и результаты измерения теплоемкости 55
2.5. Метод и результаты испытаний образцов катодов на сопротивление высокотемпературной ползучести 67
2.6. Выводы к главе 2 75
Глава 3. Термообработка модифицированного поликристаллического вольфрама 77
3.1 Влияние термообработки на структуру фольг из модифицированного вольфрама 77
3.2. Влияние термообработки на текстуру фольг из модифицированного вольфрама 80
3.3 Влияние термообработки на деформацию при испытаниях катодов 83
3.4 Влияние термообработки на теплофизические свойства фольг модифицированного вольфрама 91
3.5 Выводы к главе 3 95
Глава 4. Биметаллический катод с высокоэффективным эмиссионным покрытием 97
4.1. Диффузионная сварка фольг W и Та 97
4.2. Материаловедческие исследования исходного состояния биметаллических образцов, полученных методом диффузионной сварки 98
4.3. Исследование эмиссионных характеристик биметаллических катодов .99
4.4. Материаловедческие исследования биметаллических катодов после испытаний 104
4.5 Выводы к главе 4 108
Глава 5 Сравнительные испытания катодов из моно- и поликристаллического материала 109
Выводы 116
Список литературы 117
- Конструкции и материалы катодов рентгеновских трубок
- Метод и результаты исследования эмиссионных характеристик
- Влияние термообработки на теплофизические свойства фольг модифицированного вольфрама
- Материаловедческие исследования исходного состояния биметаллических образцов, полученных методом диффузионной сварки
Введение к работе
Основные задачи в развитии современной рентгеновской диагностической аппаратуры состоят в постоянном повышении качества получаемых изображений и одновременном снижении дозы радиационного воздействия на пациента, что приводит к необходимости получения больших интенсивностей рентгеновского излучения при обеспечении малых размеров фокусных пятен.
В настоящее время в подавляющем большинстве рентгеновских трубок медицинского назначения используются катоды в виде спиралей, выполненных, как правило, из поликристаллической вольфрамовой проволоки, технология получения и свойства которой хорошо изучены и отработаны.
Однако, применение таких катодов не позволяет решить поставленные задачи из-за сложности фокусировки электронов с цилиндрической поверхности спирали. Наиболее перспективным, с этой точки зрения, является катод с плоской эмитирующей поверхностью. Плоский катод обеспечивает более равномерное распределение электрического поля, что облегчает процесс фокусировки электронов, и имеет большую эмитирующую поверхность.
В некоторых типах рентгеновских трубок применяются плоские перфорированные катоды, изготовленные из фольги поликристаллического вольфрама толщиной до 200 мкм. Однако такие катоды имеют относительно небольшой срок службы. В большей степени это относится к компьютерным томографам, где помимо высокой температуры катод испытывает и механические перегрузки, вызванные вращением рентгеновской трубки вокруг исследуемого объекта.
До настоящего времени большее внимание было уделено конструкциям плоского катода. При этом в качестве материала использовали поликристаллический вольфрам. На практике оказалось, что не только
конструкция определяет эксплуатационные характеристики катода. Учитывая, что рабочая температура катода в рентгеновской трубке достигает 2400С, для разработки конструкции и оценки его работоспособности необходимо знать тепло- и электрофизические свойства материалов. Однако в литературе отсутствуют данные по комплексу указанных свойств в необходимом интервале температур на образцах в виде фольг.
Таким образом, актуальной является решение задач выбора и исследования материалов для различных типов катодов рентгеновских трубок медицинского назначения, что и составляет предмет данной работы. Структурная схема работы представлена на рис. 1.
Исследования свойств материалов
Технология изготовления плоских катодов
Теплофтические
теплопроводность
теплоемкость
степень черноты Электрофизические
электросопротивление
работа выхода
Электроэрозионная резка -Диффузионная сварка -Термообработка
Рекомендуемые материалы плоских катодов для рентгеновских трубок различного назначения
Рис. 1. Схема работы.
Целью работы является создание плоских катодов с повышенными эксплуатационными характеристиками для различных типов рентгеновских
трубок медицинского назначения на основе комплекса расчетно-экспериментальных исследований, включающих:
разработку методов и исследование тепло- и электрофизических свойств (работа выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность) материалов, перспективных в качестве плоских катодов, на образцах в виде фольг;
разработку режимов термической обработки материалов катодов, с целью повышения их прочностных характеристик;
разработку технологии получения катодов с высокоэффективным эмиссионным покрытием;
определение эмиссионных характеристик катодов и их ресурсные испытания.
Научная новизна
Разработан защищенный патентом РФ способ определения тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400С.
Впервые определены работы выхода электронов, электросопротивление, степень черноты, теплоемкость, теплопроводность фольг модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава W-4%Ta при температурах до 2400С.
Обнаружен эффект существенного повышения сопротивления высокотемпературной ползучести модифицированного вольфрама после термической обработки при температуре 2400С.
Впервые выявлено образование сетки наноразмерных пор по границам зерен в фольгах из модифицированного вольфрама при высокотемпературном отжиге.
Разработана и защищена патентом РФ конструкция плоского биметаллического катода из фольг вольфрама и тантала. Выбран режим
предварительной термообработки такого катода при температуре 2250С и показано, что его работа выхода после термообработки стабильна при рабочих температурах в течение 100 часов и составляет 4,25±0,05 эВ, что позволяет получить более чем трехкратное увеличение эмиссионного тока, по сравнению с вольфрамовым катодом.
Практическая ценность работы
Разработаны экспериментальные методы исследований комплекса высокотемпературных свойств материалов на образцах в виде фольг. Методы могут быть использованы для исследований свойств тугоплавких материалов, применяемых для изготовления электродов электровакуумных приборов, в том числе рентгеновских трубок, а также нагревательных элементов и тепловых экранов;
На основе результатов расчетно-экспериментальных исследований сформулированы рекомендации по применению тугоплавких материалов для изготовления катодов рентгеновских трубок различного назначения (компьютерная томография, ангиография, маммография и кардиология).
Личный вклад автора
Разработаны методы исследования комплекса тепло- и
электрофизических (электросопротивление, степень черноты,
теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фольг при температурах до 2400С.
Проведены исследования этих свойств на фольгах из
модифицированного поликристаллического вольфрама и
монокристаллического сплава W-4%Ta.
Разработан режим термообработки модифицированного
поликристаллического вольфрама и обнаружен эффект существенного повышения его сопротивления высокотемпературной ползучести.
Разработана конструкция биметаллического катода, проведены его ресурсные испытания и исследованы эмиссионные характеристики.
Положения, выносимые на защиту
Методы исследования комплекса тепло- и электрофизических (электросопротивление, степень черноты, теплопроводность, теплоемкость, работа выхода электронов) свойств материалов на образцах в виде фолы при температурах до 2400С;
Результаты исследований тепло- и электрофизических свойств на фольгах из модифицированного вольфрама и монокристаллического сплава W-4%Ta;
Результаты исследований влияния высокотемпературного отжига на структуру и свойства модифицированного калием вольфрама. Показано, что в результате высокотемпературного отжига в материале формируется сетка наноразмерных пор по границам зерен. Установлено существенное повышение сопротивления высокотемпературной ползучести такого материала после отжига при температуре 2400С;
Разработана конструкция биметаллического катода, обладающего повышенными эмиссионными характеристиками. Показано что такой катод имеет работу выхода на 0,3 эВ ниже, чем катод из поликристаллического вольфрама.
Апробация работы
Основные положения и результаты диссертации доложены: на научной сессии МИФИ (МИФИ, Москва, 2007); на 2-ом Всероссийском национальном конгрессе по лучевой диагностике и терапии (Москва, 2008); на международной конференции Workshop ISTC in Korea " Nanomaterals and nanotechnology" (Seoul, 2009);
Публикации
По теме диссертации опубликовано 3 статьи, 4 доклада, 3 патента РФ.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 47 наименований. Общий объем диссертации 120 страниц, включая 86 рисунков и 5 таблиц.
Благодарность
Работа была выполнена под научным руководством д.т.н., профессора М.Л. Таубина, оказавшего неоценимую помощь, как в организационных вопросах, так и в вопросах анализа и обобщения результатов.
Большую помощь при проведении экспериментальных работ оказали В.Ф. Платонов, А.А. Колганов, Е.А. Богданов.
Необходимо отметить большую помощь к.т.н., В.Н. Турчина, В.М Репникова, и к.т.н., В.М. Костина, при проведении материаловедческих исследований, анализе и обсуждении полученных результатов.
Автор выражает всем искреннюю благодарность за помощь и участие в работе.
Конструкции и материалы катодов рентгеновских трубок
Источники рентгеновского излучения, имеющие малый размер фокусного пятна (микрофокусные) обладают рядом преимуществ по сравнению с традиционными источниками, размер фокусного пятна которых составляет 0,3 мм и выше [1 -7]. В настоящее время существуют микрофокусные и даже нанофокусные (с размером фокусного пятна менее 1 мкм [4]) рентгеновские трубки, некоторые из которых нашли применение в медицинской диагностике [7], однако негативной особенностью этих трубок является невысокая мощность, что приводит к ограничениям в размерах исследуемого объекта и повышению времени экспозиции. В качестве катода в таких трубках используется нитевидный, V-образный, проволочный катод [2, 4], выполненный, как правило, из поликристаллического вольфрама (рис.2). Преимуществом такого катода является V-ооразныи ПрОСТОта фокусировки, однако небольшой проволочный катод. Область эмитирующая электроны (1). размер области эмитирующей электроны (рис.2 (1)) не позволяет получить высокие значения эмиссионного тока. Предельный ток таких катодов составляет несколько миллиампер, поэтому использовать их в мощных рентгеновских трубках невозможно. В традиционных рентгеновских трубках, применяемых в большинстве аппаратов медицинской диагностики, катод представляет собой спираль (рис.3.) [8], выполненную, как правило, из поликристаллической вольфрамовой проволоки марки ВА. Рабочие температуры таких катодов, для обеспечения высоких значений эмиссионного тока (1А и выше) достигают критических для работы материала значений 2300-2400С [9]. Одновременно с этим, цилиндрическая геометрия спирали затрудняет фокусировку электронов. В настоящее время особый интерес представляют катоды рентгеновских трубок с плоскими эмитирующими электроны поверхностями.
Такая конструкция обеспечивает возможность получения малых фокусных пятен на аноде при сохранении или даже увеличении мощности рентгеновских трубок. В то же время, известно, что применение катодов плоской формы более эффективно по сравнению со спиралью, так как такой катод имеет более равномерное распределение электрического поля и, кроме того, большую площадь, что, также, важно для получения большей интенсивности рентгеновского излучения [10]. На рис.4 изображены схемы фокусировки электронов с цилиндрической поверхности спирали (а) и плоской поверхности (б), демонстрирующая преимущества плоской формы катода. Первый патент на плоский катод [11], по имеющейся у автора информации, был зарегистрирован в 1959г. В дальнейшем, идея плоских катодов катодов начала активно реализовываться на практике [12-16] (рис.5). Однако, при довольно большом внимании к конструкции плоского катода, материалам и технологиям его изготовления практически не уделялось внимания. Некоторые требования к свойствам материала катода практически очевидны. Например, материал катода должен обладать высокой температурой плавления и низкой работой выхода электронов, при этом должен иметь достаточное значение прочности при рабочих температурах. Однако, для разных типов трубок требования к материалу катода различны.
Для компьютерных томографов, рентгеновская трубка которых вращается вокруг исследуемого объекта, в результате чего на катод действует перегрузка более 35g, возникают дополнительные требования к материалу по сопротивлению высокотемпературной ползучести. Катод рентгеновских трубок, предназначенных для проведения кардиологических операций, находится на протяжении всей операции при рабочей температуре, что необходимо для мгновенного получения рентгеновского снимка, поэтому необходимым требованием к материалу таких катодов является длительный ресурс работы при повышенных температурах (низкая скорость испарения материала). Основными причинами нарушения работоспособности катодов, связанными со свойствами материала, являются: ? уменьшение тока эмиссии катода вследствие изменения структуры и свойств материала катода, например, его "отравления" веществами, повышающими работу выхода электронов, или рекристаллизации. По этой причине происходит половина всех отказов электронно-лучевых трубок; ? изменение положения катода по отношению к аноду, например, провисание вследствие ползучести; ? коробление, расслоение, формоизменение, нарушение взаимного расположения витков относительно друг друга вплоть до замыкания; ? общее или локальное изменение поперечного сечения катода вплоть до перегорания вследствие термического испарения материала катода; ? обрыв путем хрупкого разрушения, например, при установочных операциях монтажа катода, транспортировке или включении рентгеновских трубок; ? перегорание при термоциклическом нагружении вследствие накопления пластических деформаций.
В различных условиях эксплуатации катода реализация той или иной причины нарушения работоспособности катода зависит от комплекса физико-механических и теплофизических свойств материала катода, его структуры и, что необходимо рисадками Si02, К20, АЬ03, получившего название «непровисающий вольфрам». В России проволоки из такого вольфрама доступны под маркой В А, а в Европе под маркой NS. Присадки в проволоку вводятся с целью: повышения температуры рекристаллизации, прочности, формрустойчивости и сопротивления ползучести при высоких температурах. Присадки способствуют формированию крупнозернистой структуры (стапельной структуры) после рекристаллизации (рис.6). На фотографии спирали из модифицированной вольфрамовой проволоки, сделанной на сканирующем электронном микроскопе, хорошо заметны границы крупных зерен, вытянутых в направлении оси проволоки (рис.7.). Такие спирали обладают высокой геометрической стабильностью, по сравнению со спиралями из других марок вольфрама [17].
Метод и результаты исследования эмиссионных характеристик
Для определения эмиссионных характеристик был использован рабочий участок (рис.31). Прибор содержит две головки 1, в которых монтируются исследуемые образцы катодов 2. Головки закрепляют на пластине 3, которая закрепляется на стержне 4, изолированном от корпуса через изолятор 5. Стержень 4 может перемещаться (указано стрелкой) с помощью специального устройства, перемещающего головки относительно анода 7, закрепленного через изолятор 8 на стойке 9.
Анод представляет собой массивный медный стержень, рабочая поверхность которого покрыта вольфрамом. Анод снабжен термопарой 10. Ускоряющее электрическое поле между анодом и катодом создается с. помощью разработанного и изготовленного высоковольтного импульсного блока. Импульсный блок допускает эксплуатацию при импульсе 5 мкс, токе 2000 мА и напряжении 5 кВ. Эмиссионный ток в импульсе регистрируется с помощью запоминающего осциллографа С 8-13. Рабочий участок устанавливается в вакуумной камере.
С помощью ИП катод нагревается прямым пропусканием постоянного тока. Вольтметром VI измеряется общее падение напряжения на образцах, а при помощи амперметра А1 измеряется общий ток. В стационарном режиме измерений эмиссионный ток измеряется микроамперметром мА, установленном вместо шунта 7, при подаче высокого напряжения от ИВН, минус которого подаётся на шину источника питания, а плюс на землю. В импульсном режиме измерений ток эмиссии фиксируется осциллографом по сигналу на шунте.
Устройство позволяет проводить обезгаживание образцов нагревательных элементов и конструктивных частей при повышенных температурах. Анод выполнен из меди с рабочей поверхностью, покрытой вольфрамом. Анод может перемещаться между головками, измеряя попеременно ток эмиссии с них и открывая их поочередно для пирометрирования температуры. Проводят тарировку температуры в зависимости от сопротивления нагревательного элемента Т = Т (U / J) - и от мощности нагрева Т = Т (U J). При этом дополнительно к тарировке определяется температура образца во время измерений.
Работа выхода является основной эмиссионной характеристикой катода, она определяется внутренней структурой материала (кристаллической и электронной). Значительное влияние на эмиссионные свойства оказывает состояние поверхности катода. Работа выхода - характеристика сил межатомной связи, которая находится в корреляционном взаимодействии с другими физическими свойствами металлической системы [25].
Работа выхода электронов (ф0, эВ) вычислялась по формуле Ричардсона-Дэшмана, куда входят две измеряемые в эксперименте величины: температура образца (Т) и плотность эмиссионного тока (j). В общем случае формула для плотности тока насыщения выглядит как:
Погрешностью измерения тока на фоне погрешности температуры и её влияния на результат вычисления работы выхода можно пренебречь.
Погрешность измерения работы выхода определяется из погрешности измерения тока эмиссии и температуры. Прямая расчетная оценка погрешности определения работы выхода при максимальной погрешности при измерении температуры не превышает величины А = ±0,05 эВ. Результаты измерения работы выхода модифицированного калием вольфрама представлены на рис.33. Работа выхода образца не прошедшего предварительное обезгаживание снижается с увеличением температуры, после чего стабилизируется, и в интервале температур 1850-2200С постоянна и равняется 4,5±0,05 эВ, что соответствует справочным данным для поликристаллического вольфрама ВЧ [17, 23]. Зависимость работы выхода от температуры на первом участке кривой (до 1850С) связано с наличием на поверхности материала кислорода, повышающего работу выхода вольфрама [27]. В процессе нагрева кислород улетучивается и поверхность очищается. Следует отметить, что работа выхода образцов, прошедших предварительный отжиг (обезгаживание) при температуре 2000 2100С, стабильна в интервале температур 1850-2300С
Характер зависимости работы выхода грани (111) монокристаллического сплава W-4%Ta от температуры (рис.34) и поликристаллического модифицированного калием вольфрама схожи. Для этого материала также характерны процессы очищения поверхности от атомов кислорода при температурах до 1850-1900С. При этом работа выхода грани [111] монокристаллического сплава ниже по сравнению с поликристаллом и составляет 4,4±0,05 эВ. Этот результат хорошо согласуется с литературными данными для монокристаллов из чистого вольфрама [28].
Влияние термообработки на теплофизические свойства фольг модифицированного вольфрама
Для измерения теплофизических свойств использовались фольги толщиной 200 мкм предварительно термообработанные при температуре 2400С в течение 7 часов. Термообработка фольг осуществлялась путем прямого пропускания электрического тока. Общая методика проведения эксперимента аналогична методике описанной в главе 2. Удельное электросопротивление предварительно отожженного вольфрама (Рис. 66.) имеет линейную зависимость от температуры на всем исследуемом интервале температур (1300 - 2600)С. Термические коэффициенты удельного сопротивления составляет 0,84-10"3 град"1, м при температуре Т = 1314С. Сравнивая электросопротивление исходного (рис.21) и предварительно отожженного поликристаллического вольфрама (рис. 66), можно отметить, что зависимость электросопротивления предварительно отожженного вольфрама не "перелома", отмеченного у нетермообработанного вольфрама. Это, по-видимому, вызвано тем, что структура отожженного вольфрама более однородна и стабильна. "Перелом", вероятно, связан с рекристаллизационными процессами проходящими в материале. При этом значение электросопротивления исходного вольфрама после "перелома" (при температуре выше 2050С) в значительной степени приближаются к значениям электросопротивления предварительно отожженного вольфрама.
Согласно проведенному эксперименту, степень черноты предварительно отожженного вольфрама на исследуемом интервале температур линейно возрастает и на 10 - 15 % ниже по сравнению со справочными данными для поликристаллического вольфрама. Снижение степени черноты термообработанного вольфрама связано, с одной стороны с очисткой поверхности и снижением уровня шероховатости, проходящей в процессе высокотемпературного отжига, а с другой стороны с образованием в образце текстуры.
Зависимость теплопроводности монокристаллического сплава W-4Ta и поликристаллического вольфрама от температуры. Измеренные значения теплопроводности поликристаллического вольфрама лежат в области справочных данных. Полученная теплопроводность предварительно отожженного вольфрама в пределах погрешности совпадает с теплопроводностью предварительно не отжигавшегося вольфрама. (Рис. 68) Работа выхода предварительно отожженного модифицированного вольфрама (рис.69.) совпадает в пределах погрешности измерений с работой выхода исходного модифицированного вольфрама и составляет 4,5±0,05 эВ. Однако стоит отметить значительное снижение эмиссионной контрастности у отожженного образца.
Причиной такого снижения является появление в процессе отжига текстуры, в частности, эмитирующей электроны плоскостью является кристаллографическая грань (100). Таким образом, эмиссионная контрастность такого образца близка к контрастности монокристалла. 1. При исследованиях рекристаллизационных процессов, проходящих в фольге из модифицированного вольфрама, и отработке режима термической обработки катода обнаружен эффект повышения сопротивления высокотемпературной ползучести материала после отжига при 2400С; 2. Впервые в фольгах из модифицированного вольфрама обнаружены мелкодисперсные поры (100-150 нм), располагающиеся в рядах, параллельных направлению прокатки и формирующие в фольге рекристаллизационную структуру с неравноосными зернами; 3. Проведены исследования тепло- и электрофизических свойств модифицированного вольфрама, прошедшего предварительную термообработку при температуре 2400С в течение 7 часов. Показано, что зависимость удельного электросопротивления и степени черноты термообработанных образцов от температуры не имеет «перелома», характерного для нетермообработанных образцов. Показано, что в результате термообработки исчезает разброс значений степени черноты превышающий погрешность измерений. Также показано, что теплопроводность термообработанного вольфрама и нетермообработанного совпадает в пределах погрешности измерений.
Материаловедческие исследования исходного состояния биметаллических образцов, полученных методом диффузионной сварки
Механическое соединение подложки и покрытия, визуально, было надежным у всех образцов, то есть отслаивания, шелушения, вздутия покрытия замечено не было. На рисунке 71 изображена фотография шлифа образца после диффузионной сварки. Видны 4 зоны: 4- вольфрам; 3- диффузионный слой вольфрам-тантал, 2- тантал; 1- диффузионный слой тантал-молибден. Толщина диффузионного слоя вольфрам-тантал составляет около 10 мкм. На рисунке 72. показано распределение элементов (вольфрам, тантал, молибден) по толщине образца. Диффузия вольфрама в тантал происходит интенсивнее, чем тантала в вольфрам и наблюдается эффект Киркендала. Глубина проникновения атомов молибдена в образец не превышает 15 мкм. Для получения на поверхности чистого тантала образцы подвергались дополнительной химической обработки, в результате которой удалялся диффузионный слой тантал-молибден (15 мкм). Результаты измерения работы выхода биметаллических катодов представлены на рисунке 73.
При нагреве образца работа выхода снижалась по мере роста температуры от значения 4,3 эВ при 1400С до 4,1 при 1800С. В этом диапазоне температур происходит медленное обезгаживание образца В результате при достижении температуры 1800С работа выхода стабилизируется около значения 4,1 эВ. И в интервале температур 1800 -2100С значение работы выхода 4,1 эВ является стабильным.
Ресурсные испытания биметаллических катодов проведены при температурах 2050С и 2150С. Результаты измерения работы выхода в процессе испытаний представлены на рисунках 74 и 75.
Работа выхода обоих образцов при отсутствии электрического поля, до отжига, составляла около 4,15±0,05 эВ, что совпадает с работой выхода чистого тантала. Затем в процессе отжига работа выхода обоих образцов увеличивалась. Рост работы выхода связан с диффузией атомов вольфрама из монокристаллического сплава в танталовое покрытие и выходом их на поверхность покрытия. Это подтверждается металлографическим анализом.
Из графиков видно, что интенсивный рост работы выхода прекращается после приблизительно 40-50 часов отжига для образца, отжигавшегося при температуре 2050С и 20-30 часов для образца, отжигавшегося при температуре 2150С. После этого работа выхода стабилизируется и имеет значение 4,25±0,05 эВ. Согласно литературным данным [29] работа выхода сплава вольфрама с танталом в диапазоне концентраций вольфрама от 5% до 80% постоянна и равняется 4,25. Таким образом, стабилизация работы выхода происходит тогда, когда концентрация вольфрама на поверхности достигает пяти процентов. Диффузия в образце, отжигавшемся при более высокой температуре, проходила быстрее, поэтому стабилизация работы выхода наступила раньше.
Из рисунка 5.5 видно, что на протяжении первых десяти часов отжига работа выхода образца, отжигавшегося при температуре 2050С, была нестабильной, однако у другого образца (рис.75) подобного не наблюдалось. Это, скорее всего, связано с влиянием газов, адсорбированных на поверхности и выходящих на поверхность из обладающего геттерными свойствами тантала. Более высокая температура испытаний второго образца способствовала более быстрому обезгаживанию.
Для сравнения бил испытан образец биметаллического катода, не подвергавшийся предварительному травлению (снятию диффузионного слоя тантал-молибден). Результаты испытаний при температуре 2150С приведены на рисунке 76. Исходное значение работы выхода такого катода составляет 4,25±0,05 эВ. Отличие исходной работы выхода таких катодов от работы выхода катодов, подвергавшихся предварительному травлению, связано с присутствием на поверхности атомов молибдена, которые повышают работу выхода. Наличие молибдена в покрытии подтверждено металлографическими исследованиями. На протяжении первых 30 часов работа выхода третьего образца практически не меняется и остается равной 4,25±0,05 эВ, после чего в течении семи часов возрастает до значения 4,35±0,05 эВ и далее остается постоянной до конца отжига. Такое поведение работы выхода возможно связано с двумя процессами. С одной стороны, диффузией вольфрама из подложки в покрытие, что повышает работу выхода, с другой испарение молибдена с поверхности, что приводит к ее понижению. Однако по истечению 30-40 часов большее влияние вносит диффузия вольфрама, иработа выхода составляет 4,35 эВ, которая вероятно соответствует работе выхода, образовавшегося в процессе диффузии, вольфрам-тантал-молибденового сплава.
Таким образом, зависимость работы выхода электронов и тока эмиссии от времени отжига биметаллических вольфрам-танталовых катодов имеет две стадии, первая из которых «стадия стабилизации работы выхода» длится до 50 часов, в зависимости от температур отжига и условий предварительной термообработки. На этой стадии происходит очистка образца от газов и диффузия вольфрама из основы в покрытие. На этой стадии происходит рост работы выхода. Вторая стадия начинается от первой и распространяется до полного ресурса. На ней происходит диффузия вольфрама, причем увеличение концентрации вольфрама на поверхности образца не влияет на работу выхода. На второй стадии работа выхода остается постоянной на уровне 4,25±О,05 эВ.
