Введение к работе
Актуальность работы
Работы в области физики высоких давлений в 50х годах XX века привели к осуществлению процесса синтеза алмазов и созданию их промышленного производства в США, Швеции и позднее в других странах. В СССР первые синтетические алмазы были синтезированы коллективами ученых под руководством академика Верещагина Л.Ф. в начале 60х годов. В это же время появились первые сообщения о получении при высоких давлениях и температурах поликристаллических материалов на основе алмаза. Поликристаллические материалы (АПКМ) на основе алмаза по своим физическим, химическим и механическим свойствам могут достигать монокристаллы, а по некоторым свойствам и превосходить их. Уникальное сочетание свойств привело к быстрому освоению АПКМ в мировом производстве. В настоящее время АПКМ применяется для изготовления режущего, волочильного, соплового инструмента и конструкционного материла в машиностроении, военной, строительной, кабельной промышленности. Однако спад машиностроения в 90х годах привел к деградации алмазной отрасли. В первую очередь это отразилось на производстве АПКМ, как наиболее наукоемкой продукции. Появление конкуренции в области производства алмазных материалов, в первую очередь со стороны КНР, накладывает жесткие ограничения по ценовым характеристикам при производстве АПКМ. Изготовление АПКМ при высоких давлениях (более 6,0 ГПа) ограничено размерами получаемых композитов из-за очень высокой стоимости твердосплавной оснастки увеличенных размеров, которую отечественная промышленность не производит. Разработка технологии получения АПКМ увеличенных размеров (более 5 мм) широкой области применения с удовлетворительных комплексом механических свойств при умеренных давлениях (до 4,5 ГПа) позволит использовать для их спекания серийные твердосплавные и стальные камеры высокого давления, что значительно снизит стоимость АПКМ и повысит их конкурентоспособность. Поэтому настоящая работа направленная на изучение свойств и структурных особенностей АПКМ, получаемых инфильтрацией расплавами, несомненно является актуальной. Цель работы.
Целью работы являлось исследование возможности применения сплавов системы Ni-Si для получения алмазосодержащего композиционного материала с необходимым комплексом свойств методом инфильтрации расплавом прессовки из алмазного порошка при высоких давлениях и температурах с применением отечественных камер высокого давления и разработка на этой основе эффективной технологии получения АПКМ широкой области применения
Для достижения цели необходимо было решить следующие задачи:
- исследовать фазовый состав и механические свойства (микротвердость) сплавов никеля с различным содержанием кремния и на этой основе определить перспективные составы сплавов системы Ni-Si для использования их в качестве связки в разрабатываемых композиционных материалах;
изучить закономерности процесса инфильтрации никелькремниевых расплавов в алмазную прессовку при получении АПКМ в зависимости от условий спекания, позволяющие повысить прочность, износостойкость и термостойкость композитов;
определить фазовый состав, механические и химические свойства, получаемых композиционных материалов в зависимости от состава пропитывающего сплава и условий их получения;
изучить влияние размера алмазных микропорошков на прочность и структуру АПКМ, определить их оптимальный размер для получения высококачественных алмазных композитов;
разработать программу расчета параметров шероховатости поверхности для профилометра мод. 170622 Московского завода "Калибр";
разработать технологический процесс изготовления АПКМ методом пропитки алмазного порошка никелькремниевыми расплавами.
Методики исследования Работа выполнена с применением современной аппаратуры высокого давления (до 8 ГПа), привлечением современных физико-химических методов анализа: химического, спектрального и микрорентгеноспектрального, рентге-нофазового, электронно-оптического, металлографического, фрактографиче-ского, дифференциально-термического; с использованием современных методов определения механических свойств. В работе также использовалась вычислительная техника для расчета рентгенограмм и профилограмм, а также обработки полученных экспериментальных зависимостей.
Научная новизна
1. Изучены прочностные свойства (микротвердость) никелькремниевых
сплавов, полученных кристаллизацией под высоким давлением. Установлено,
что с увеличением содержания кремния в сплавах их микротвердость повыша
ется, что связано с образованием в сплавах фазы индивидуального кремния с
высоким значением микротвердости.
-
Установлено, что в зависимости от условий получения, в составе спрессованных материалов могут присутствовать: карбид кремния, интерметаллические соединения никеля с кремнием, алмазная фаза и графит. При содержании кремния в исходном сплаве более 50 % наблюдается появление фазы индивидуального кремния в АПКМ. Увеличением объема кремния при кристаллизации приводит к появлению внутренних растягивающих напряжений и появлению трещин в АПКМ, особенно при содержании кремния в исходном сплаве более 60 %.
-
Модифицирование никелькремниевого сплава титаном приводит к подавлению образования фазы кремния и повышению механических характеристик алмазного композита. Введение с той же целью в состав пропитывающих сплавов порошка наноалмазов положительного влияния не оказывает.
-
Показано, что структура композиционного материала состоит из алмазного каркаса, сформированного алмазными зернами исходного размера со сла-
быми алмаз-алмазными связями и межзеренного пространства, заполненного алмазными осколками и металлической связкой. Образование на поверхностях алмазных зерен тонких карбидных слоев из карбида кремния определяет хорошую адгезию, прочностные свойства и работоспособность композитов в целом. Практическая ценность.
-
Установлено, что высокопрочные алмазные поликристаллические композиционные материалы могут быть получены методом инфильтрации ни-келькремниевым расплавом прессовки алмазного порошка при умеренных давлениях (до 4,0 ГПа) и температурах (до 1800 К). Оптимальными для получения АПКМ являются сплавы с содержанием 50-70 % кремния, алмазные порошки фракции 14/10 - 20/14 давление прессования 2-4 ГПа, температура 1670-1900 К, время выдержки 20-40 секунд. Разработанный технологический процесс оформлен комплектом технологических документов.
-
Показано, что прочность и качество АПКМ может быть повышена введением в Ni-Si сплав 2,5 - 10 % Ті. Это объясняется подавлением образования фазы индивидуального кремния в структуре и связанным с этим снижением механических напряжений в АПКМ. Оформлена заявка на патент по составу АПКМ.
-
Разработана методика оценки давлений и температур в камере высокого давления при рабочих параметрах получения АПКМ на основании определения температур плавления чистых металлов. Методика основана на измерении мощностей нагрева, соответствующих плавлению металлов при двух фиксированных давлениях. Реальное давление получения АПКМ при высоких температурах, измеренное по разработанной методике, составило значение 3,4 ГПа, что почти в два раза ниже давления измеренного по стандартной методике с использованием реперных материалов. Показано, что стандартная методика с измерением давления при комнатной температуре может завышать значения давления в реакционном объёме в разы.
-
Разработана программа расчета параметров шероховатости к профило-метру модели 170622 с применением методики оцифровки сигнала, визуализации профиля изучаемой поверхности, автоматического формирования отчёта об измеряемых и рассчитываемых параметрах. Разработанное программное обеспечение установлено на профилометре модели 170622. Программа зарегистрирована в государственном реестре программ для ЭВМ,
Основные положения, выносимые на защиту:
установленные закономерности по формированию структуры, фазового состава и свойств композиционного материала в условиях высоких давлений и температур и влияние на этот процесс давления, температуры, состава сплава и размера применяемых алмазных микропорошков;
результаты определения механических свойств (микротвердости) ни-келькремниевых сплавов, полученных кристаллизацией при высоких давлениях;
результаты определения термостойкости и химических свойств АПКМ;
полученные результаты по влиянию модифицирования титаном никель-
кремниевого сплава на свойства АПКМ;
- разработанный технологический процесс получения АПКМ широкой области применения при умеренных давлениях (до 4,0 ГПа).
Апробация работы
Публикации. По теме диссертации опубликованы 7 научных трудов, из них 2 статьи в журналах, рекомендованных ВАК.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 3 глав, общих выводов, списка литературы и 3 приложений. Материалы диссертации изложены на 148 листах, включают 79 рисунков, 21 таблицу и список литературы из 114 наименований.
