Содержание к диссертации
Введение
I. Влияние ультрамелкозернистой структуры, полученной методами интенсивной пластической деформации, на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты 25
1.1 Микроструктура металлов и сплавов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации (Обзор) 26
1.2 Физико-механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации (Обзор) 31
1.3 Микропластическая деформация крупнозернистых металлов и сплавов (Обзор) 35
1.4 Обоснование выбора титана технической чистоты в качестве материала для исследований 39
1.5 Сравнительное исследование эволюции микроструктуры и изменения прочности крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана при термомеханических обработках 42
1.6 Влияние ультрамелкозернистой структуры на деформационное поведение в области микропластической деформации при квазистатическом нагружении титана 57
1.7 Закономерности микропластической деформации и характера разрушения ультрамелкозернистого титана при циклическом нагружении 72
1.8 Микропластическая деформация при ползучести при 298К ультрамелкозернистого титана ВТ1-0 95
Заключение к Разделу 1 100
II. Влияние ультрамелкозернистой структуры на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты при повышенных температурах 102
2.1 Температурные зависимости внутреннего трения и модуля сдвига ультрамелкозернистого титана 102
2.2 Влияние температуры испытания на закономерности микропласти ческой деформации ультрамелкозернистого титана 119
2.3 Упругое последействие ультрамелкозернистого титана 122
Заключение к Разделу II 125
III. Закономерности деформационного поведения в области микроде формации ультрамелкозернистого двухфазного а+р титанового сплава ВТ6 127
3.1 Микроструктура сплава ВТ6 в крупнозернистом состоянии и после интенсивной пластической деформации 128
3.2 Микропластическая деформация сплава ВТ6 с крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении 131
3.3 Микроползучесть при 298К сплава ВТ6 в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях 135
3.4 Внутреннее трение и упругое последействие ультрамелкозернистого сплава ВТ6 139
Заключение к Разделу III 142
IV. Влияние модификации поверхности и нанесения покрытий на закономерности деформационного поведения в области микродеформации ультрамелкозернистого титана 144
4.1 Влияние деформирования поверхностных слоев на структуру и свойства крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана 144
4.1.1 Влияние деформирования поверхностных слоев с частотой 100 Гц на закономерности микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана 145
4.1.2 Влияние деформирования поверхностных слоев с ультразвуковой частотой на закономерности микропластической деформации и прочностные свойства крупнозернистого и ультрамелко зернистого титана 150
4.2 Влияние ионной имплантации на структуру поверхностных слоев и закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого
титана 162
4.3Влияние поверхностных обработок методами ионного азотирования и нанесения электроискровых покрытий на закономерности микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана 180
Заключение к Разделу IV 187
Приложения 188
Заключение и выводы 254
Литература
- Физико-механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации (Обзор)
- Влияние температуры испытания на закономерности микропласти ческой деформации ультрамелкозернистого титана
- Микропластическая деформация сплава ВТ6 с крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении
- Влияние деформирования поверхностных слоев с частотой 100 Гц на закономерности микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана
Введение к работе
Актуальность работы. Эффективным способом повышения механических свойств поликристаллических металлов и сплавов при невысоких гомологических температурах является уменьшение размера зерен. Получение беспористых объемных металлических материалов с ультрамелкозернистой структурой (размер зерен менее 1 мкм) стало возможным с развитием методов интенсивной пластической деформации, таких как равноканальное угловое прессование [1] и разностороннее прессование [2].
К моменту постановки настоящей работы имелось ограниченное количество экспериментальных данных по определению физико-механических характеристик материалов, имеющих объёмную ультрамелкозернистую структуру, полученную методами интенсивной пластической деформации. Были изучены только некоторые особенности структуры и физико-механические свойства металлических материалов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации. Практически отсутствовали исследования закономерностей деформационного поведения ультрамелкозернистых металлов в области микропластической деформации при различных температурно-силовых воздействиях. В то же время, как известно, рабочие напряжения большинства конструкционных материалов в реальных условиях ниже предела текучести. Однако даже при таких напряжениях в процессе длительной эксплуатации в материалах развиваются деформационные процессы, которые в конечном итоге могут привести к выходу изделия из строя. Особенно остро эта проблема стоит при циклическом нагружении, когда накопление усталостных повреждений приводит к преждевременному разрушению материала.
Для крупнозернистых поликристаллических металлов и сплавов с размером зерен более 5 мкм были выяснены закономерности и механизмы микропластической деформации и разработана теория деформационного поведения поликристаллов при напряжениях ниже физического предела текучести [3]. Эти исследования позволили обоснованно выбирать уровень безопасных рабочих напряжений, а также на основании результатов испытаний при квазистатическом нагружении делать прогнозные оценки об усталостных свойствах материалов. Специфическая структура ультрамелкозернистых материалов может внести существенные коррективы в развитие деформации при различных условиях нагружения. Поэтому исследования закономерностей и механизмов деформационного поведения в области микродеформации ультрамелкозернистых металлических материалов в зависимости от их структурно-фазового состояния, изучение закономерностей эволюции структуры и стабильности свойств ультрамелкозернистых материалов при различных температурно-силовых воздействиях весьма актуальны. Проведение таких исследований позволило бы выявить возможность применения для ультрамелкозернистых материалов разработанных ранее модельных представлений о деформационном поведении крупнозернистых поликристаллических материалов при напряжениях ниже предела текучести.
Ряд характеристик металлов и сплавов (коррозионные, триботехнические, усталостные) в значительной мере определяются структурно-фазовым состоянием поверхностных слоев. Для крупнозернистых металлов и сплавов имеются многочисленные исследования эффективности влияния поверхностных обработок и нанесения покрытий на их свойства. Ультрамелкозернистые металлы и сплавы, полученные воздействием интенсивной пластической деформации, в отличие от рекристаллизованных крупнозернистых металлов обладают большой запасенной упругой энергией, которая в значительной степени связана с неравновесными границами зерен [4]. При одном и том же способе поверхностной модификации структурно-фазовое состояние в поверхностных слоях у металлов с ультрамелкозернистой структурой может быть иным, чем у крупнозернистых, то есть может иметь место различие в изменении физико-химических и механических свойств. Поэтому данные об изменении свойств при поверхностной обработке крупнозернистых металлических материалов переносить на материалы с ультрамелкозернистой структурой в общем случае не представляется возможным.
Изменение структурно-фазового состояния и свойств приповерхностных слоев может оказать существенное влияние на закономерности развития микропластической деформации. В связи с этим актуальными являются сравнительные исследования влияния поверхностных обработок, проводимых в одинаковых режимах, на свойства металлов в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях. Можно ожидать, что сочетание методов получения объёмной ультрамелкозернистой структуры и дополнительной модификации поверхностных слоев обеспечит получение материалов с высокими эксплуатационными свойствами. Однако работ, посвященных выяснению влияния поверхностных обработок на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистых и ультрамелкозернистых металлов, до сих пор не проводилось.
В большинстве случаев методы поверхностной модификации материалов связаны с термическим воздействием, которое при применении таких методов к ультрамелкозернистым материалам может привести к деградации ультрамелкозернистой структуры и снижению эксплуатационных свойств. Для обоснованного выбора способов и технологических режимов модификации поверхности с целью повышения эксплуатационных свойств материалов актуальными являются как исследования закономерностей изменения структуры в приповерхностных слоях при поверхностных обработках, так и данные о термостабильности ультрамелкозернистой структуры.
Титан технической чистоты и сплавы на его основе широко используются в качестве конструкционных материалов в авиации и космонавтике, в различных устройствах, работающих при криогенных температурах, в приборостроении, химической промышленности и медицине. В связи с этим проблеме повышения эксплуатационных свойств этих материалов путем формирования заданного структурно-фазового состояния и обработок поверхности уделяется большое внимание [5, 6]. Путем создания в титане и его сплавах ультрамелкозернистой структуры методами интенсивной пластической деформации удается существенно повысить их прочностные характеристики [1]. Для использования титана и его сплавов с ультрамелкозернистой структурой в реальных условиях эксплуатации актуальными являются исследования закономерностей деформационного поведения в области микропластической деформации при различных условиях нагружения. В технике и медицине наиболее широко используют титан технической чистоты и двухфазный + титановый сплав Ti-Al-V (ВТ6), поэтому данные сплавы были выбраны в качестве материалов для исследований в настоящей работе.
Сплав ВТ6 имеет более высокие прочностные характеристики по сравнению с нелегированным титаном, поэтому именно он преимущественно применяется в качестве медицинских имплантатов и конструкций протезов. В то же время сплав ВТ6 содержит алюминий и ванадий, которые оказывают вредное воздействие на живой организм. Титан технической чистоты является наиболее предпочтительным металлом для длительно работающих в живом организме имплантатов вследствие его высокой биосовместимости и отсутствия вредных легирующих добавок. Однако даже после термомеханических обработок титан по своим прочностным и усталостным свойствам уступает высоколегированным титановым сплавам [7]. Повышение эксплуатационных свойств нелегированного титана путем создания в нем ультрамелкозернистой структуры и обработок поверхности позволяет расширить области его использования, прежде всего в медицине.
Необходимость проведения исследований закономерностей микропластической деформации и влияния обработок поверхности на эксплуатационные свойства обусловлена, помимо научной новизны, и практической значимостью, поскольку эти исследования позволяют сформулировать рекомендации для выбора оптимальных технологических режимов получения ультрамелкозернистой структуры и поверхностных обработок, обеспечивающих повышение эксплуатационных свойств, и определить эксплуатационные интервалы рабочих напряжений и температур.
Цель настоящей работы - установить влияние ультрамелкозернистой структуры на закономерности и механизмы деформационного поведения в области микропластической деформации и эксплуатационные свойства титана ВТ1-0 и двухфазного + сплава Ti-Al-V (ВТ6) при различных видах термосилового воздействия и поверхностных обработок.
Для реализации указанной цели в работе решались следующие задачи:
-
Экспериментально исследовать закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты и сплава ВТ6 с объемной ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении и при микроползучести, в том числе и при повышенных температурах.
-
Исследовать методом внутреннего трения влияние объемной ультрамелкозернистой структуры и неравновесности структуры границ зерен на зернограничное микропроскальзывание титана технической чистоты и сплава ВТ6.
-
Исследовать влияние термомеханических обработок на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты с объемной ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении, в том числе и при повышенных температурах.
-
Установить влияние поверхностных обработок при использовании методов пластической деформации, ионной имплантации, ионного азотирования, электроискрового легирования, на закономерности развития микропластической деформации ультрамелкозернистого титана при квазистатическом и циклическом нагружении.
-
На основании полученных результатов исследований, разработанного в процессе выполнения работы оборудования и режимов термомеханических обработок и обработок поверхности разработать способы повышения эксплуатационных характеристик (размерной стабильности, прочности, износостойкости, возможности восстановления геометрических размеров изношенных деталей) титана и других материалов (композиционных материалов металл-углеродные волокна, инструментальных сталей) путем создания ультрамелкозернистой структуры в объеме и в поверхностных слоях.
Научная новизна
В работе впервые:
- установлено на примере титана технической чистоты и сплава ВТ6 при квазистатическом и циклическом нагружении и в условиях ползучести подобие развития микропластической деформации при крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурах. Показано, что при обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии; на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй – параболическая. Установлено, что при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести;
- показано, что на второй стадии микропластической деформации зависимость напряжения течения от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы и не принимают участия в развитии пластической деформации. При наличии в ненагруженном ультрамелкозернистом материале незаблокированных дислокаций, введенных, например, глубокой пластической деформацией при температурах, когда диффузионные процессы заторможены, соотношение Холла-Петча нарушается;
- установлено, что в титане технической чистоты с разной концентрацией примесей при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой эффект упрочнения в области микропластической деформации практически не зависит от содержания примесей;
- на основании исследований зернограничного внутреннего трения обнаружен эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зернограничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничного массопереноса;
- экспериментально выяснено влияние поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, ионного азотирования и электроискрового легирования на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации ультрамелкозернистого титана технической чистоты.
Практическая значимость работы
Результаты фундаментальных исследований закономерностей микропластической деформации при различных видах нагружения позволили разработать способ термомеханической обработки титана технической чистоты для достижения максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (8090%) без промежуточных отжигов, что обеспечивает измельчение зерен и образование в материале незаблокированных дислокаций, эффективно способствующих релаксации концентраторов напряжений, возникающих в процессе циклического нагружения.
Определены технологические режимы поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, электроискрового легирования, обеспечивающие сохранение объёмной ультрамелкозернистой структуры в титане и повышение его эксплуатационных характеристик.
Полученные в работе результаты по исследованию влияния поверхностных обработок на изменение микроструктуры поверхностных слоев ультрамелкозернистого титана использованы для разработки способов повышения эксплуатационных свойств (прочности, износостойкости, возможности восстановления геометрических размеров изношенных деталей) других материалов – сталей и композиционных материалов с объемной или поверхностной ультрамелкозернистой структурой.
Положения, выносимые на защиту
-
Установленное на примере титана технической чистоты и сплава ВТ6 при различных видах термосилового воздействия подобие деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистых и ультрамелкозернистых металлических поликристаллов: при обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии; на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй – параболическая. При циклическом нагружении и микроползучести при комнатной температуре накопление микропластической деформации происходит по логарифмическому закону.
-
Экспериментально установленные условия выполнимости соотношения Холла-Петча: при внешних напряжениях, соответствующих второй стадии микропластической деформации, зависимость напряжения течения и ограниченного предела выносливости титана технической чистоты и сплава ВТ6 от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы.
-
Экспериментально определенные максимальные температуры стабильности структуры и механических свойств титана технической чистоты и сплава ВТ6 в области микропластической деформации, соответствующие температурам интенсивной пластической деформации и началу интенсивного развития диффузионных процессов. Усиление температурной зависимости напряжения течения в области микропластической деформации ультрамелкозернистого титана после глубокой пластической деформацией при комнатной температуре, приводящей к измельчению зерен до 100-200 нм и повышению неравновесности структуры границ зерен.
-
Способ термомеханической обработки титана технической чистоты для достижения максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (8090%) без промежуточных отжигов.
-
Установленный эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зернограничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничного массопереноса.
-
Технологические режимы обработок поверхности методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, ионного азотирования и электроискрового легирования для повышения эксплуатационных характеристик (размерной стабильности, микротвердости, износостойкости, восстановления геометрических размеров изношенных деталей) ультрамелкозернистого титана технической чистоты при сохранении объемной ультрамелкозернистой структуры, сталей 9ХФМ и 65Х13 и композиционных материалов металл-углеродные волокна.
Связь работы с научными программами и темами
Диссертационная работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН и Сибирском физико-техническом институте Томского государственного университета в соответствие с планами государственных научных программ и грантов:
«Закономерности и механизмы формирования наноструктурных состояний, деформационного поведения и разрушения объемных многоуровневых металлических материалов и композиций с разной устойчивостью кристаллической решетки к термосиловым воздействиям. Разработка на их основе перспективных материалов с высокими эксплуатационными характеристиками для медицины и техники» (проект 3.6.2.2.по приоритетному направлению 3.6 «Механика твердого тела, физика и механика деформирования и разрушения, механика композиционных и наноматериалов, трибология», 2007-2009 гг.); «Исследование роли диффузионно-контролируемых процессов в формировании структуры и упруго-пластических свойств многоуровневых объемных наноструктурных композитов с металлической матрицей. Разработка на их основе перспективных материалов для медицины и техники» (проект по приоритетному направлению 8. Проблемы деформирования и разрушения структурно-неоднородных сред и конструкций, 2004-2006 гг.); "Наноструктурные материалы для медицинского применения" (проект МНТЦ № 2070р, 2001-2002 гг.); «Разработка наноструктурных титановых материалов для медицинского применения» (проект ИНТАС № 01-320, 2002-2004 гг.); «Деформационное поведение и разрушение наноструктурных металлов и сплавов при квазистатическом и динамическом нагружениях» (проект № 9.5 по программе фундаментальных исследований Президиума Российской академии наук «Теплофизика и механика энергетических воздействий», 2004-2006 гг.); «Диффузия и упругопластические свойства наноструктурных материалов для медицины и техники» (проект № 8.13 по программе фундаментальных исследований Президиума Российской академии наук «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов», 2004-2005 гг); «Исследование механизмов модификации структуры и свойств металлов и сплавов с многоуровневой структурой, сформированной при воздействии ионных пучков» (интеграционный проект фундаментальных исследований СО РАН № 2.4, 2006-2008 гг.); «Создание высокоэффективной технологии получения ультрадисперсных структур в крупнозернистых литых заготовках конструкционных металлов и сплавов методами интенсивной пластической деформации» (проект ИН-22.3/003 федеральной целевой научно-технической программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники» на 2002-2006 годы, 2005-2006 гг.); «Эволюция микроструктуры и упруго-пластических свойств наноструктурного титана при внешнем силовом и температурном воздействии» (грант РФФИ № 2000-2001 гг.); «Компьютерное конструирование износостойкости рабочих поверхностей режущего и штампового инструмента на основе физической мезомеханики деформации и разрушения» (проект № 07.08.008.00.М федеральной целевой научно-технической программы «Новые материалы», 1996-1998 гг.).
Апробация работы. Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались на международных, всесоюзных, всероссийских и региональных конференциях, совещаниях, симпозиумах и семинарах:
Научно-практическая конференция материаловедческих обществ России «Новые конструкционные материалы». Москва, 2000; Вторая Международная научно-техническая конференция «Экспериментальные методы в физике структурно-неоднородных конденсированных сред». Барнаул, 2001; V Всероссийская конференция "Физико-химия ультрадисперсных (нано-) систем". Екатеринбург, 2001; Всероссийская научно-практическая конференция "Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов". Уфа, 2001; 3 Международная
конференция «Физика и промышленность 2001». Москва, Голицино, 2001; Международный технологический конгресс «Современные технологии при создании продукции военного и гражданского назначения». Омск, 2001; VI Международная конференция «Компьютерное конструирование новых материалов и технологий». Томск, 2001; VI Всероссийская (международная) конференция «Физикохимия ультрадисперсных систем». Томск, 2002; Конференция "Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы". Красноярск, 2003; X APAM topical seminar and III conference "Materials of Siberia" "Nanoscience and technology" devoted to 10-th anniversary of APAM. Novosibirsk, Russia, 2003; XV Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов». Тольятти, 2003; International Symposium on Physical Mesomechanics and Computer-Aided Design of Advanced Materials and Technologies. Томск, 2003; Международная конференция «Современные проблемы физики и высокие технологии». Томск, 2003; Х Международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов – «ДСМСМ»-2005», Екатеринбург, 2005; XVI Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов». Самара, 2006; Международная конференция «Ti-2006 в СНГ». Суздаль, 2006; 6th International Conference on Modifications of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Tomsk, 2002; 7th International Conference on Modifications of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Tomsk, 2004; Международная конференция по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов. Томск, 2004; International Conference on Modifications of Properties of Surface Layers of Non-Semiconducting Materials Using Particle Beams. Feodosiya, 2001; 13th International Symposium on High Current Electronics and the 7th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Томск, 2004; VIII Международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах». Барнаул, 2005; Всесоюзный семинар по смачиваемости и адгезии расплавов и пайке неметаллических материалов. Николаев, 1975; IV Всесоюзная конференция по композиционным материалам. Москва, 1978; Семинар по механике композитов с металлической матрицей. Черноголовка, 1978; VIII Всесоюзная конференция по поверхностным являниям в расплавах и твердых фазах. Киржач, 1980; Всесоюзная конференция «Применение аппаратов порошковой технологии и процессов термосинтеза в народном хозяйстве». Томск, 1987; Первая конференция «Материалы Сибири». Новосибирск, 1995; Научно-практическая конференция «Тюменская нефть – вчера и сегодня». Тюмень, 1997; V Russian-Chinese International Symposium “Advanced Materials and Processes”, Baikalsk, Russia. 1999;
Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 72 печатных работах, опубликованных в научных и научно-технических журналах, тематических сборниках и трудах конференций, в числе которых 4 коллективных монографии, 8 авторских свидетельств и 4 патента РФ на изобретения. В автореферате приведены основные публикации по теме диссертации.
Личный вклад автора в работу. Все изложенные в диссертации результаты исследований получены при непосредственном участии автора. Автору принадлежат идеи в определении цели, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов. Большинство экспериментальных исследований выполнено лично автором. Под его руководством и при непосредственном участии осуществлялась разработка и изготовление экспериментального оборудования, отработка методик и технологических процессов.
Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, приложений, выводов, списка цитируемой литературы, включающей 262 наименования. Диссертация содержит 288 страниц, в том числе 104 рисунка, 12 таблиц.
Физико-механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации (Обзор)
Научная новизна. В работе впервые: установлено на примере титана технической чистоты и сплава ВТ6 при квазистатическом и циклическом нагружении и в условиях ползучести подобие развития микропластической деформации при крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурах. Показано, что при обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии; на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй - параболическая. Установлено, что при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести; показано, что на второй стадии микропластической деформации зависимость напряжения течения от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы и не принимают участия в развитии пластической деформации. При наличии в ненагруженном ультрамелкозернистом материале незаблокированных дислокаций, введенных, например, глубокой пластической деформацией при температурах, когда диффузионные процессы заторможены, соотношение Холла-Петча нарушается; установлено, что в титане технической чистоты с разной концентрацией примесей при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой эффект упрочнения в области микропластической деформации практически не зависит от содержания примесей; на основании исследований зернограничного внутреннего трения обнаружен эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зернограничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничного массопереноса; экспериментально выяснено влияние поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, ионного азотирования и электроискрового легирования на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации ультрамелкозернистого титана технической чистоты.
Практическая значимость.
Результаты фундаментальных исследований закономерностей микропластической деформации при различных видах нагружения позволили разработать способ термомеханической обработки титана технической чистоты для достижения максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600 700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (80- 90%) без промежуточных отжигов, что обеспечивает измельчение зерен и образование в материале незаблокированных дислокаций, эффективно способствующих релаксации концентраторов напряжений, возникающих в процессе циклического нагружения.
Определены технологические режимы поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, электроискрового легирования, обеспечивающие сохранение объёмной ультрамелкозернистой структуры в титане и повышение его эксплуатационных характеристик.
Полученные в работе результаты по исследованию влияния поверхностных обработок на изменение микроструктуры поверхностных слоев ультрамелкозернистого титана использованы для разработки способов повышения эксплуатационных свойств (прочности, износостойкости, возможности восстановления геометрических размеров изношенных деталей) других материалов -сталей и композиционных материалов с объемной или поверхностной ультрамелкозернистой структурой. Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, выводов и рекомендаций, сформулированных в работе, обеспечена использованием современных методов исследования структуры и физико-механических свойств, воспроизводимостью результатов и согласования результатов, когда это было возможно сделать, с данными других исследований.
Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, 11 приложений, выводов и списка цитируемой литературы, включающей 262 наименования. Диссертация содержит 288 страниц, в том числе 104 рисунка, 12 таблиц.
В первом разделе проведен анализ литературных данных об особенностях микроструктуры и упругопластического поведения ультрамелкозернистых материалов и сплавов, полученных методами интенсивной пластической деформации. Рассмотрены имеющиеся к настоящему времени представления о развитии микродеформации в металлических материалах при нагружении. Обоснован выбор титана технической чистоты в качестве материала для исследований. Обсуждены вопросы методик испытаний упругопластических свойств материалов в области микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружении и ползучести. Проведена аттестация микроструктуры титана после интенсивной пластической деформации. Исследовано деформационное поведение в области микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и в условиях ползучести крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана технической чистоты, полученного методами интенсивной пластической деформации. Изучено влияние концентрации примесей внедрения на закономерности микропластической деформации титана при обеих зе-ренных структурах. Исследовано влияние термомеханических обработок на эволюцию микроструктуры и деформационное поведение в области микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана и определены интервалы термостабильности структуры и свойств ультрамелко 20 зернистого титана. Проведен анализ условий выполнимости соотношения Хол ла-Петча.
Во втором разделе исследовано деформационное поведение в области микропластической деформации удьтрамелкозернистого титана при повышенных температурах. Методом внутреннего трения проведено исследование влияние объемной ультрамелкозернистой структуры и неравновесности структуры границ зерен на зернограничное микропроскальзывание титана технической чистоты. Экспериментально определены закономерности упругого последействия при различных структурных состояниях и степени несовершенства структуры границ зерен ультрамелкозернистого титана.
Влияние температуры испытания на закономерности микропласти ческой деформации ультрамелкозернистого титана
Изменения микроструктуры металлов и сплавов как в результате воздействия интенсивной пластической деформации, так и при последующих термомеханических обработках приводят к изменению физико-механических свойств. В монографиях [1, 3, 12] проанализировано большинство известных к настоящему времени работ, посвященных этому вопросу.
Для ультрамелкозернистых материалов, полученных различными способами, наблюдается уменьшение упругих модулей по сравнению с крупнозернистыми материалами. Такие данные получены для Pd, Mg, Си, Ni, CaF2. Подробные исследования на меди и никеле показали, что снижение значений упругих модулей на 12-13% при формировании ультрамелкозернистой структуры в результате воздействия интенсивной пластической деформации обусловлено в большей степени остаточной пористостью и неравновесностью границ зерен. При переходе к более равновесной структуре в результате изотермических отжигов происходит возврат величины модулей к обычным значениям. Данный эффект объясняют на основании двухфазной модели (объёмная и зерногранич 32 ная фазы) [1, 3], в которой предположено, что эффективная ширина неравновесных границ зерен на порядок превосходит ширину равновесных границ.
Вообще говоря, накопленные к настоящему времени экспериментальные данные свидетельствуют о том, что большинство необычных физико-механических свойств объёмных ультрамелкозернистых материалов связано с наличием неравновесных границ зерен. Если путем соответствующих термообработок в дорекристаллизационном интервале температур перевести границы зерен в равновесное состояние, то свойства ультрамелкозернистых металлических материалов, полученных воздействием интенсивной пластической деформации, начинают подчиняться обычным закономерностям. Так, изменение микротвердости и предела текучести в зависимости от размера зерен в отожженных после равноканального углового прессования меди и никеля подчиняется уравнению Холла-Петча. Однако в [7, 8] отмечается, что это выполняется только до определенного для каждого материала размера зерен. При измельчении зерен до нанокристаллического состояния (для меди, например, менее 30 нм), зависимости изменяются, что связывают с изменением механизма деформации от дислокационного скольжения к преимущественно ротационному.
Пластичность ультрамелкозернистых металлических материалов, как правило, снижается по сравнению с пластичностью крупнозернистых материалов при одинаковых условиях деформации (температуры и скорости деформации, среды испытаний). Однако при уменьшении размера зерна ниже критического пластичность ультрамелкозернистой меди при комнатной температуре может достигать значений, близких к величине пластичности крупнозернистой меди, что в [66] названо «парадоксом интенсивной пластической деформации». Аналогичный эффект наблюдается и для интерметаллида Ni3Al с ультрамелкозернистой структурой, однако только при высоких температурах испытания (923 К). Для других ультрамелкозернистых металлов и сплавов такой четкой зависимости не выявлено.
Чувствительность ультрамелкозернистых металлических материалов к состоянию границ зерен проявляется и в исследованиях амплитудной (АЗВТ) и температурной (ТЗВТ) зависимостей внутреннего трения. Так, для меди после равноканального углового прессования отмечено заметное возрастание (в Зч-5 раз) фона внутреннего трения и более слабая амплитудная зависимость по сравнению с крупнозернистой медью [3]. Последующие отжиги при различных температурах показали, что характеристики АЗВТ приближаются к таковым для крупнозернистой меди при переходе границ зерен к равновесному состоянию до начала увеличения размеров зерен. При исследовании ТЗВТ наблюдалось снижение температуры начала интенсивного роста внутреннего трения примерно на 100 К и зернограничного пика внутреннего трения в ультрамелкозернистой меди по сравнению с крупнозернистой медью. Авторы [3] связывают особенности внутреннего трения в ультрамелкозернистой меди наряду с уменьшением среднего размера зерен с наличием большой плотности внесенных зернограничных дислокаций и их аннигиляции при нагреве образцов выше 475 К.
В работе [67] исследованы алюминиевые сплавы 1420 и 1421 в закаленном состоянии и после равноканального углового прессования. Микроструктура этих сплавов характеризуется тем, что размер зерен составляет около 1 мкм, а в объеме зерен и по границам имеются ультрадисперсные выделения различных фаз. Для этих сплавов на кривых ТЗВТ также наблюдается снижение температуры начала интенсивного роста внутреннего трения по сравнению со сплавами, не подвергнутых равноканальному угловому прессованию. Кроме того, обнаружены два максимума, первый из которых связан, по мнению авторов [67], с границами зерен общего типа, а второй - со специальными и малоугловыми границами. Температуры данных максимумов для обоих исследованных ультрамелкозернистых сплавов совпадают, хотя для закаленного состояния эти температуры различаются довольно заметно. В работе графическим методом проведено выделение пиков зернограничного внутреннего трения и для границ общего типа определена энергия активации этого процесса, которая оказалась равной (41 ±3) кДж/моль. Полученные результаты авторы объясняют на основе диффузионной модели, в которой зернограничное внутреннее трение обусловлено «истинным» зернограничным микропроскальзыванием, которое не инициировано и не сопровождается пластической деформацией внутри зерен и является физически самостоятельным первичным процессом деформации. Истинное зернограничное микропроскальзывание контролируется зерногранич-ной и объемной диффузией в зоне, сравнимой с кристаллографической шириной границы. Как показано в [3, 68], коэффициенты зернограничной диффузии в металлах с ультрамелкозернистой структурой, полученной при равноканаль-ном угловом прессовании, существенно возрастают в результате захвата границами решеточных дислокаций и, как следствие, повышения неравновесности границ. Отмечается, что наличие на границах зерен ультрадисперсных вторичных фаз задерживает развитие зернограничного проскальзывания.
Формирование ультрамелкозернистой структуры методами интенсивной пластической деформации оказывает влияние на усталостные свойства и деформационное поведение металлических материалов при циклическом нагру-жении. Имеющиеся литературные данные [1, 69-72] свидетельствуют о том, что при формировании ультрамелкозернистой структуры повышаются предел выносливости и долговечность металлов и сплавов. Наиболее подробно изучено усталостное поведение ультрамелкозернистой меди [1, 69-72]. Показано, что при одинаковых амплитудах деформации при циклировании для ультрамелкозернистой меди после равноканального углового прессования повышается напряжение насыщения по сравнению с крупнозернистой медью. Отжиг при 473 К приводит к снижению этой характеристики, однако напряжение насыщения достигает значений, соответствующих таковым в крупнозернистой меди, только после отжига при 773 К в течение 2 часов. Циклическое упрочнение или разупрочнение ультрамелкозернистой меди зависит от исходной структуры материала: для равноосной ультрамелкозернистой структуры наблюдается циклическое упрочнение, в случае же ультрамелкозернистой структуры с вытянутыми зернами и наличием фрагментов с малоугловыми границами материал циклически разупрочняется. В [71, 72] обнаружено изменение ультрамелкозернистой структуры меди в процессе циклического нагружения: происходят процессы возврата и начало рекристаллизации. Кроме того, наблюдали локализацию деформации на поверхности образцов в виде устойчивых полос сдвига, аналогичных таковым для крупнозернистого материала. Отмечается, что указанные особенности также по-разному проявляются для материалов с различной исходной ультрамелкозернистой структурой. Однако полной картины процессов, происходящих в ультрамелкозернистых металлах и сплавах при циклическом нагружении, пока нет.
Микропластическая деформация сплава ВТ6 с крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении
Приведенные в настоящем разделе результаты исследований показывают, что закономерности деформационного поведения в области микродеформации титана технической чистоты с ультрамелкозернистой структурой, полученной методами интенсивной пластической деформации, при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести аналогичны таковым для крупнозернистого титана. Формирующаяся в результате интенсивной пластической деформации дислокационная субструктура в объёме зерен, большая протяженность границ зёрен и субзерен, наличие дальнодействующих полей напряжений, неравновесность и несовершенство структуры границ зёрен вызывают лишь количественные изменения: повышается сопротивление микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружении, а также в условиях ползучести. Существенно возрастают также и эксплуатационные характеристики -предел выносливости, размерная стабильность. Поэтому развитые ранее теоретические и модельные представления о развитии микропластической деформации в значительной степени могут быть использованы и для объёмных ультрамелкозернистых материалов.
В ультрамелкозернистом титане, так же, как и в крупнозернистом, при нагружении на первой стадии микропластическая деформация происходит путем зарождения и движения свежих дислокаций в отдельных, не контактирующих между собой зернах. По сравнению с крупнозернистым титаном, в титане с ультрамелкозернистой структурой сопротивление генерации и движению дислокаций гораздо выше. Малый размер зерен уменьшает вероятность образования мощных концентраторов напряжений, возникающих в процессе деформации на начальных стадиях. Поэтому переход к кооперативной деформации зерен (макроскопического предела упругости) происходит при более высоких внешних напряжениях. При напряжениях, превышающих величину макроскопического предела упругости, деформационные процессы резко интенсифицируются, и в этом смысле макроскопический предел упругости является критической характеристикой. Зная величину макроскопического предела упругости, определяемую при квазистатическом нагружении, можно прогнозировать уровень безопасных рабочих напряжений для работы материала в условиях циклического нагружения и ползучести.
Для титана технической чистоты изменение напряжения течения на второй стадии микропластической деформации с уменьшением размера зерен до ультрамелкозернистого состояния (до 100 нм) подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда дислокации в объеме зерен заблокированы атмосферами примесей. При наличии в объеме зерен незаблокированных дислокаций, введенных глубокой деформацией при комнатной температуре, выполнение уравнения Холла-Петча нарушается: переход к кооперативной пластической деформации зерен происходит при более низких внешних напряжениях. В то же время коэффициент деформационного упрочнения на второй стадии микропластической деформации возрастает, соответственно возрастает и предел текучести.
102 П. Влияние ультрамелкозернистой структуры на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты при повышенных температурах [29,38, 51-55]
Как было показано в Разделе I, титан технической чистоты с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации, обладает достаточно высокой термостабильностью: свойства при комнатной температуре не изменяются в результате изотермических отжигов вплоть до температур, при которых осуществляли интенсивную пластическую деформацию. Это давало основание предполагать возможность использования ультрамелкозернистого титана для работы при повышенных температурах. Однако при нагружении ультрамелкозернистого титана при повышенных температурах могут интенсифицироваться диффузионные процессы как в объеме, так и на границах зерен. В связи с этим в настоящем разделе приведены данные о закономерностях микропластической деформации ультрамелкозернистого титана в широком температурном интервале. Для выяснения влияние объемной ультрамелкозернистой структуры и неравновесности структуры границ зерен на зернограничное микропроскальзывание было проведено исследование температурной зависимости внутреннего трения титана ВТ1-0. Дополнительная информация о развитии процессов перестройки структуры в объеме и на границах зерен ультрамелкозернистого титана при повышенных температурах была получена при изучении упругого последействия - самопроизвольного формоизменения при повышенных температурах.
Температурные зависимости внутреннего трения и модуля сдвига ультрамелкозернистого титана [29, 51-55]
Весьма чувствительной и избирательной характеристикой процессов, протекающих в твердых телах при очень малых напряжениях, является внутреннее трение [107, 110-112], что позволяет использовать зависимости внут 103 реннего трения от различных параметров для изучения дефектной структуры материалов. Наиболее полную информацию о внутренней структуре материала этим методом получают при комплексном исследовании амплитудной, частотной и температурной зависимостей внутреннего трения.
В настоящей работе внутреннее трение измеряли на установке типа обратного крутильного маятника, которую использовали для определения микродеформации. Её конструкция описана выше. Использовали образцы прямо-угольного сечения размером 1x1 мм и длиной 70 мм. Измерения проводили в интервале температур 290-4023 К при частоте
Исследования температурной зависимости амплитуднонезависимого внутреннего трения показали следующее. У крупнозернистого рекристаллизо-ванного титана внутреннее трение при нагреве до Г-700 К изменяется незначительно, а затем резко возрастает в интервале температур 700 963 К с последующим небольшим уменьшением при температурах 963-4023 К (рис. 38а, кривая 1). Согласно литературным данным [84, 107] такой характер температурной зависимости внутреннего трения является типичным для крупнозернистого рекристаллизованного титана, а максимум на кривой Q (Т) обусловлен зернограничным внутренним трением. Несмотря на то, что ультрамелкозернистая структура была сформирована воздействием интенсивной пластической деформации при повышенных температурах, то есть когда в границах зерен могли протекать релаксационные процессы и динамическая рекристаллизация, при переходе от крупнозернистой к ультрамелкозернистой структуре наблюдаются изменения в характере температурной зависимости внутреннего трения (рис. 38а, кривая 2). Во-первых, на кривой Q 1 (Т) в интервале температур 295-4023 К наблюдается не один , а два максимума (при Т=843 К и Т=933 К). Во-вторых, начало резкого роста внутреннего трения смещено в область
Влияние деформирования поверхностных слоев с частотой 100 Гц на закономерности микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана
Для пределов текучести и прочности при растяжении крупнозернистого титана, подвергнутого ультразвуковой финишной обработке, по-видимому, справедливо правило аддитивности. Можно предполагать на основании микроструктурных исследований, что величина предела прочности деформированного слоя соответствует таковой для деформированного прокаткой ультрамелкозернистого титана. Толщина деформированного слоя составляет -15% от толщины образца. Исходя из этого, при расчете по правилу аддитивности получаем экспериментально наблюдаемые значения. В случае же поверхностной обработки ультрамелкозернистого титана эта закономерность не соблюдается. Возможно, это связано с особенностями деформационного поведения ультрамелкозернистого титана. Как было показано выше, как при растяжении, так и при циклическом нагружении ультрамелкозернистого титана его разрушению предшествует локализация пластической деформации. Поверхностное деформирование не приводит к задержке развития локализации: кривые растяжения свидетельствуют о том, что формирование микро- и мезополос локализованной пластической деформации происходит для данного материала при тех же напряжениях, что и без поверхностного деформирования. Кроме того, поверхностное деформирование ускоряет формирование макрополосы, по которой затем разрушается материал, и разрушение наступает при меньших степенях деформации (для ультрамелкозернистого титана). Для крупнозернистого титана (в том числе и подвергнутого поверхностному деформированию) локализации деформации не наблюдается.
Таким образом, используя поверхностное деформирование титана, в приповерхностных слоях удается получить ультрамелкозернистую структуру, аналогичную таковой, получающейся в результате равноканального углового прессования и последующей пластической деформации. Создание ультрамелкозернистой структуры только в приповерхностных слоях повышает микротвердость титана до значений, получающихся в результате равноканального углового прессования; увеличивает пределы текучести, прочности и выносливости. Сочетание равноканального углового прессования, прокатки на высокие степени деформации и поверхностного деформирования позволило достичь максимальных значений микротвердости, однако повысить прочностные и усталостные характеристики титана с помощью дополнительного к равноканаль-ному угловому прессованию и холодной деформации поверхностного деформирования не удалось. По-видимому, все потенциальные ресурсы повышения механических свойств титана ВТ1-0 почти полностью реализованы в результате получения объемной ультрамелкозернистой структуры методами интенсивной пластической деформации.
Влияние ионной имплантации на структуру поверхностных слоев и закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана [140-141]
В предыдущих разделах было показано, что формирование ультрамелкозернистой структуры только в приповерхностном слое может заметно повлиять на упругопластические свойства материалов. Кроме того, изменение в приповерхностном слое не только размера зерен, но и его элементного состава позволяет целенаправленно формировать структурно-фазовое состояние этого слоя. Одним из эффективных методов такой модификации поверхности является метод высокодозной ионной имплантации [20, 23, 153-168]. Данный метод по ряду параметров является уникальным: модификация происходит в очень тонком поверхностном слое толщиной h Імкм, при этом практически не изменяются шероховатость поверхности и геометрические параметры изделия. Концентрация имплантируемых элементов может во много раз превышать пределы растворимости по равновесной диаграмме состояния, можно также задавать распределение имплантируемых элементов по глубине. Кроме того, при определенных технологических режимах ионной имплантации в приповерхностном слое может формироваться аморфное состояние. Имеются достаточно многочисленные примеры эффективности ионной имплантации для повышения эксплуатационных характеристик материалов, таких как сопротивление коррозии, износостойкость, усталостная прочность. Однако механизмы влияния очень тонких приповерхностных слоев на свойства материалов во многом не ясны. В качестве иллюстрации приведем цитату из монографии Ф.Ф. Комарова [155] о влиянии ионной имплантации на усталость металлов: «С точки зрения структуры материала усталостная стойкость определяется, прежде всего, энергией, необходимой для зарождения трещин, и скоростью их распространения. Ионное внедрение как средство модификации состояния приповерхностного слоя влияет, в первую очередь, на процесс зарождения трещин. Механизмами этого воздействия являются возникающие остаточные напряжения, радиационные дефекты, влияющие на скорость зарождения и перемещения дислокаций, а также образующиеся мелкодисперсные включения и поверхностные сплавы. Положительное влияние имплантации на прочность при малоцикловой усталости связано, прежде всего, с появлением радиационных дефектов, улучшающих гомогенность деформации (измельчение полос скольжения), и снижением энергии дефектов упаковки при образовании поверхностных сплавов. В условиях многоцикловой усталости большое значение приобретают остаточные напряжения, возникающие при легировании поверхности. Благоприятного эффекта следует ожидать при внедрении ионов с большим радиусом, вызывающих появление сжимающих напряжений1. Влияние формируемых при облучении преципитатов на усталостную стойкость материала неоднозначно и определяется их прочностными характеристиками, размером и свойствами межфазной границы».
Можно спорить о величине вклада в усталостные свойства материалов различных механизмов, однако не вызывает сомнения, что все перечисленные в приведенной выше цитате факторы оказывают влияние на поведение материалов при циклическом нагружении.
О влиянии высокодозной ионной имплантации на структурно-фазовое состояние и свойства нелегированного а-титана в литературе имеется сравнительно небольшое число работ, результаты которых обобщены в монографии [155]. Практически все они посвящены имплантации в титан газовых ионов. Лишь в одной из последних работ [160] рассмотрено влияние имплантации ионов алюминия на структуру и износостойкость титана. Большинство же исследований в этом направлении посвящено ионной модификации титановых сплавов [156, 161-163]. Для нелегированного ультрамелкозернистого титана аналогичные исследования до настоящего времени не проводились.
Имеющиеся в литературе данные не всегда согласуются. Так, в [155] приведены результаты по изменению микротвердости а-титана при имплантации ионов инертных газов (гелия и аргона): в одних случаях эффекта не наблюдали, в других - микротвердость при малых нагрузках на индентор возрастала на 20-30%. Наибольшее влияние на изменение свойств нелегированного титана оказала имплантация ионов азота. Внедрение ионов азота при дозе D = 3-Ю17 ион/см приводит к возрастанию микротвердости титана почти в 2 раза, увеличивается его износостойкость за счет подавления адгезионного механизма из 1 По-видимому, это справедливо только в том случае, когда внешние напряжения являются растягивающими
