Содержание к диссертации
Введение
1. Аналитический обзор 6
1.1. Требования, предъявляемые к химическому составу электротехнической анизотропной стали 6
1.2. Основные технологии производства электротехнической анизотропной стали 13
1.3. Горячая прокатка. 16
1.4. Отжиг после горячей прокатки 23
1.5. Преобразование текстуры электротехнической анизотропной стали при холодных деформациях и рекристаллизационных отжигах 26
1.6. Гипотеза Харасе о протекании вторичной рекристаллизации при производстве электротехнической анизотропной стали методом приобретенного ингибитора 33
1.7. Постановка задачи исследования 35
2. Материалы и методики исследований 36
2.1. Материалы для исследований 36
2.2. Методики исследований 40
3. Формирование структуры электротехнической анизотропной стали при использовании процесса азотирования 45
3.1. Структура азотированного слоя технического сплава Fe-3%Si и идентификация находящихся в нем нитридных фаз 45
3.2. Влияние типа окисной пленки на кинетику процесса азотирования технического сплава Fe-3%Si 53
3.3. Поведение азота в техническом сплаве Fe-3% Si в процессе высокотемпературного отжига 68
3.4. Выводы к главе 3 75
4. Формирование структуры и магнитных свойств электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора 76
4.1. Влияние исходной обработки на конечные магнитные свойства готовой электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора 77
4.2. Влияние обработки деформационным старением между проходами во время однократной холодной деформации на конечные магнитные свойства готовой электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора 87
4.3. Влияние нормального роста зерна перед азотированием на конечные магнитные свойства готовой электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора 91
4.4. Выводы к главе 4 95
5. Применение азотирования в производстве электротехнической анизотропной стали нитридно-медного варианта ингибирования 96
5.1. Эволюция ингибиторной фазы A1N в техническом сплаве Fe - 3%Si в течение технологического цикла его обработки 97
5.2. Исследование влияния азотирования электротехнической анизотропной стали, проводимого после обезуглероживающего отжига на ее макроструктуру и конечные магнитные свойства 100
5.3. Влияние процесса азотирования на формирование текстуры и структуры электротехнической анизотропной стали нитридно-медного варианта ингибирования на этапах протекания в ней первичной и вторичной рекристаллизации 103
5.4. Исследование влияния азотирования электротехнической анизотропной стали, проводимого во время высокотемпературного отжига, на ее макроструктуру и конечные магнитные свойства 119
5.5. Гипотеза о механизме протекания вторичной рекристаллизации в техническом сплаве Fe - 3% Si, приводящей к возникновению совершенной однокомпонентной текстуры {110}<001> в готовой электротехнической анизотропной стали 122
5.6. Выводы к главе 5 125
Заключение 127
Библиографический список 129
- Основные технологии производства электротехнической анизотропной стали
- Преобразование текстуры электротехнической анизотропной стали при холодных деформациях и рекристаллизационных отжигах
- Влияние типа окисной пленки на кинетику процесса азотирования технического сплава Fe-3%Si
- Влияние обработки деформационным старением между проходами во время однократной холодной деформации на конечные магнитные свойства готовой электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора
Введение к работе
Развитие современной энергетики и электротехники невозможно без совершенствования множества функциональных материалов, применяемых в данных областях деятельности. Одним из таких материалов является электротехническая анизотропная сталь (ЭАС, сплав Fe -3%Si), применяемая для изготовления магнитопроводов и магнитоактивных частей разнообразных электротехнических устройств. Свойства электротехнических сталей в значительной степени определяют характеристики, экономичность и габариты этих устройств. Повышение магнитных свойств электротехнических сталей, а, следовательно, и совершенствование существующих и разработка новых, более эффективных технологий их производства представляет большой экономический интерес.
Высокие магнитные свойства готовой ЭАС достигаются за счет создания в ней на одном из завершающих этапов обработки совершенной кристаллографической текстуры (110)[001] (ребровая текстура, текстура Госса). Получение подобного материала происходит путем прохождения нескольких механических и термических переделов, в ходе которых последовательно ведется подготовка металла к образованию кристаллографической текстуры.
До недавнего времени в мировой практике наиболее широко были распространены сульфидный, сульфо-нитридный и нитридно-медный варианты изготовления ЭАС, относимые к «методу врожденного ингибитора», поскольку создаваемая в них ингибиторная фаза определяется исходным химическим составам стали. Это накладывает определенные ограничения на параметры последующих операций обработки, призванные не допустить укрупнения и коагуляции частиц фазы-ингибитора и не снизить величину их стабилизационного воздействия на структуру первичнорекристаллизованной матрицы металла перед началом протекания аномального роста зерен.
В связи с этим возникла необходимость разработать новую лишенную данных недостатков технологию, отличающуюся введением в сталь за счет химико-термической обработки регулируемого количества нитридов непосредственно перед окончательным высокотемпературным отжигом. Данный вариант изготовления ЭАС получил название «метода приобретенного ингибитора» и является на сегодняшний день наиболее перспективным с точки зрения сравнительной простоты, экономичности, возможностей получения стали с достаточно высокими магнитными свойствами в толщинах 0.15...0.18 мм.
Цель работы заключалась в исследовании закономерностей структуро- и текстурообразования в электротехнической анизотропной стали, изготовляемой с использованием процесса азотирования, для оценки возможностей оптимизации режимов обработки нитридно-медного варианта технологии с целью получения стали в толщине 0.23 мм, а также для разработки адаптированного к российским условиям производственного цикла «метода приобретенного ингибитора».
В тексте работы были использованы сокращения некоторых терминов, расшифровка которых приведена ниже:
ЭАС - электротехническая анизотропная сталь;
ГП - горячая прокатка;
ВПО - выкуумно-плазменная обработка;
ОГП - отжиг после горячей прокатки;
ХП - холодная прокатка;
ОХП - однократная холодная прокатка;
00 - обезуглероживающий отжиг;
ХТО - химико-термическая обработка;
НРО - отжиг для нормального роста зерен;
ВТО - высокотемпературный отжиг;
ПР - первичная рекристаллизация;
СР - собирательная рекристаллизация;
ВР - вторичная рекристаллизация;
МПИ - метод приобретенного ингибитора;
Основные технологии производства электротехнической анизотропной стали
Высокими магнитными свойствами обладает ЭАС, в которой создана совершенная кристаллографическая текстура (110)[001], в результате протекания аномального роста зерна при высокотемпературном отжиге стали. Для наиболее эффективного прохождения вторичной рекристаллизации в ЭАС с образованием острой ребровой текстуры необходима стабилизация первичнорекристаллизованной структуры, осуществляемая путем введения в сталь мелкодисперсных примесей, выполняющих роль сдерживающего фактора в собирательном росте зерен, обеспечивая сохранение без существенных изменений оптимального размера первичнорекристаллизованных зерен, вплоть до температур начала вторичной рекристаллизации. При определенной температуре примеси, растворяясь и коагулируя, обеспечивают возможность протекания аномального роста зерен. В трансформаторной стали роль ингибиторной фазы выполняют примеси, для которых температура начала заметной растворимости находится в районе 900...1050С, совпадая с температурным интервалом вторичной рекристаллизации. В промышленных условиях чаще всего в качестве ингибиторной фазы используются сульфид марганца -MnS и нитрид алюминия - A1N [26,27].
До недавнего времени в мировой практике производства ЭАС были известны только технологии, указанные во 2...5 колонках табл. 1.1, где приведены основные технологические операции и важнейшие параметры обработки. Наиболее широкое распространение получили сульфидный, сульфо-нитридный и нитридно-медный варианты. Селеново-сурьмяный вариант производился только фирмой Кавасаки, которая, однако, прекратила его использование и перешла к производству стали класса Ш-В.
Все вышеуказанные способы производства ЭАС отличаются тем, что ингибиторная фаза, необходимая для протекания вторичной рекристаллизации, определяется исходным химическим составам стали, в результате чего японскими специалистами было предложено отнести их к общему методу производства ЭАС - методу врожденного ингибитора, обладающему двумя существенными недостатками: 1. в ходе горячей прокатки охлаждения после нее для получения высокодисперсной ингибиторной фазы требуется продолжительная выдержка слябов при высоких температурах, что возможно не на любом оборудовании и весьма не экономично; 2. необходимо в процессе последующих переделов следить за частицами ингибиторной фазы, не допуская их укрупнения.
В связи с данными недостатками многими исследователями предпринимались и предпринимаются попытки разработать технологию введения регулируемого количества нитридов в сталь перед окончательным отжигом. Именно эти схемы производства японские ученые предлагают отнести к "методу приобретенного ингибитора".
Следует отметить, что подобные разработки не являются существенно новыми. Начиная с 60-х годов, публиковались работы (в том числе и в Советском Союзе), посвященные формированию ингибиторной фазы в ЭАС за счет процесса химико-термической обработки. Например: в 1967 году учеными института физики металлов АН СССР Соколовым Б.К., Губернаторовым В.В., Садовским В.Д. и др. был разработан способ изготовления текстурованной ленты из железокремнистых сплавов, включающий прокатку и термообработку с высокими скоростями нагрева и охлаждения, отличающийся тем, что с целью развития вторичной рекристаллизации, обуславливающей получение текстуры, производят стабилизирующий отжиг при температуре 600С в селитровой ванне [31].
В 1970 году японскими исследователями М. Кумадзавой, М. Окамото и Ё. Суга разработан способ производства ЭАС с высокой магнитной индукцией., Сущность его заключается в следующем: не ограничиваясь имеющейся в металле фазой дисперсных выделений MnS, A1N на переделах, предшествующих высокотемпературному отжигу, путем отжига в среде NH3 или N2, образуют в полосе дополнительное количество нитридов [32].
С 1989 года одна из ведущих металлургических фирм мира "Nippon Steel Corporation" вела работы по созданию технологии производства ЭАС, основанной на использовании азотирования. Новая технология представлена в таблице 1, в шестой колонке. Более подробное ее описание приведено ниже [28,30,33...36]. 1. Выплавка стали, содержащей помимо 3 мае. % Si, 0.02-0.07 мас.% С и 0.01-0.06 мас.% А1. 2. Непрерывная разливка стали в слябы. Предположительно может быть осуществлена на литейном или прокатно-литейном модулях. 3. Горячая прокатка слябов с исходной толщины на толщину 2.2... 1.6 мм. Перед горячей прокаткой нагрев слябов до температур не более 1200С. Время нагрева и выдержки перед горячей прокаткой не регламентируется. 4. ОГП при температурах 950-1200С. Чем выше температура нормализации, тем лучше свойства готового продукта. При производстве стали коммерческого класса в нормализации нет необходимости. 5. Холодная прокатка на конечную толщину. Конечная толщина может составлять величину до 0.15 мм. Величина холодной деформации должна составлять не менее 80%, оптимально 87%. 6. Рекристаллизационый обезуглероживающий отжиг в проходной печи по режиму, аналогичному применяемому в сульфидной технологии. 7. Непосредственно процесс азотирования в проходной печи при температурах 700...850С в течение 30...120 секунд в азото-водородной смеси, содержащей от 0.1 до 10 объемных процентов аммиака (NH3), для получения концентрации азота в стали не менее 0.020 мас.%. 8. Высокотемпературный отжиг с регламентированной подачей азота на различных его стадиях. 9. Выпрямляющий отжиг с нанесением электроизоляционного покрытия. Данная технология обладает принципиальными отличиями по сравнению с другими, широко применяемыми на сегодняшний день: 1. низкотемпературный нагрев слябов перед горячей прокаткой (1150С); 2. формирование ингибиторной фазы в стали после обезуглероживающего отжига за счет процесса азотирования. К ее достоинствам можно отнести следующее: - сравнительная простота; - экономичность; - получение стали с достаточно высокими магнитными свойствами (при наличии нормализации на уровне стали Hi-B). - возможность производства стали в сверхтонких толщинах 0.15...0.18 мм [30, 35, 36].
Преобразование текстуры электротехнической анизотропной стали при холодных деформациях и рекристаллизационных отжигах
Зачастую после завершения горячей прокатки подкат электротехнической анизотропной стали подвергают кратковременной термической обработке в проходной печи с достаточно четко регламентированным по времени и температуре законом охлаждения. Данная обработка получила название отжиг после горячей прокатки (ОГП), а ее температура в зависимости от количества углерода, кремния и типа рабочей ингибиторной фазы (MnS или A1N) варьируется в достаточно широких пределах: 900...1200С [3,29]. На сегодняшний день в мире нет четких литературных данных, которые полностью бы раскрывали цели и задачи решаемые ОГП.
Отжиг ранее деформированного металла активирует в нем, вследствие незавершенности релаксационных процессов, целый ряд явлений, а именно полигонизацию, первичную рекристаллизацию, нормальный рост зерен. При этом необходимо четко представлять их влияние на ингибиторную фазу, размер зерна, текстурное состояние материала для обеспечения высоких магнитных свойств готовой ЭАС.
Первичная рекристаллизация, как и нормальный рост зерен ведут к рассеянию текстуры деформации, что, негативно сказывается на реализации механизма текстурной наследственности, работающем в схеме с двухстадийной прокаткой [53...55].
В горячекатаной стали содержится достаточно большое количество углерода, в результате чего в структуре полосы при ОГП возникают аустенитные области, растворимость нитридов в которых гораздо больше, чем в феррите. Растворившись в аустените, нитриды выделяются, при последующих отжигах, в виде мелкодисперсной фазы, что является положительным фактом и дает новые возможности в управлении ингибитором [18].
Окислительная атмосфера, в которой чаще всего проводится ОГП, и окалина способствуют обезуглероживанию поверхностных слоев металла, из-за чего в них развивается заметный нормальный рост зерен. Центральные же слои, обогащенные по углероду, в результате фазовой перекристаллизации при распаде аустенита, характеризуются мелким диспергированным зерном, что имеет положительное влияние на процессы ВР. В центральных горизонтах полосы, как известно, формируется текстура плоскостного куба, являющаяся самой трудно поглощаемой ориентировкой при росте ребровых зерен. Измельченные же зерна с ориентировкой (100)[011] становятся более легко поглощаемыми, что несомненно облегчает получение совершенной текстуры (110)[001]приВР[22].
Таким образом, после ОГП структура стали характеризуется заметно выраженным контрастом, заключающимся в том, что в поверхностных слоях металла присутствуют достаточно крупные рекристаллизованные зерна, имеющие рассеянную ребровую ориентировку, а в центральных областях полосы находятся мелкие, диспергированые кристаллиты с рассеянной ориентировкой плоскостного куба.
Впервые, как необходимая и обязательная операция при производстве ЭАС ОГП возник в технологическом цикле стали класса Ш-В (сульфо-нитридный вариант) и проводился при 1120...1150С с последующим достаточно сложным режимом охлаждения: охлаждение на воздухе до 700...900С, закалка, охлаждение на воздухе для снятия закалочных напряжений. При содержании углерода 0.040...0.050 мас.% температура 1120...1150С - это температура существования максимального количества аустенита в стали, необходимого для растворения нитридных фаз и последующего их выделения в мелкодисперсном состоянии, благодаря чему существенно возрастает их ингибирующая способность нормального роста зерна [44]. Следовательно, можно предположить, что для стали сульфо-нитридного варианта ОГП является одним из важнейших элементов с точки зрения управления ингибиторной фазой, а именно получения наиболее выгодного ее состояния для обеспечения максимально более лучшего ингибирующего действия, нормальному росту зерен. Также следует отметить еще один важный положительный эффект, достигаемый проведением ОГП для стали Ш-В. Он заключается в создании структурного контраста по сечению полосы, позволяющего более легко реализоваться механизму структурной наследственности, характерному для производства ЭАС методом одностадийной холодной прокатки.
Для стали сульфидного варианта ОГП не является обязательной операцией и долгое время в литературе не было более-менее внятного обоснования для ее проведения.
Температура проведения отжига - 900...950С и короткое время операции практически не позволяют произойти процессам рекристаллизации в металле, а также не сильно ухудшают состояние ингибиторной фазы, выделившейся в ходе ГЛ.
С большой долей вероятности можно предположить, что после ОГП создается более равномерная, гомогенизированная структура внутри полигонизованных зерен в подповерхностных слоях металла, очищенная от мелких карбидов, выделившихся в результате быстрого охлаждения после ГП, и от скоплений избыточных дислокаций. Указанные дефекты, присутствуя в структуре зерен, при последующих холодных прокатках ведут к образованию незакономерных ориентировок деформации, чем несомненно препятствует качественной реализации процесса текстурной наследственности, работающему в схеме с двухстадийной прокаткой, ухудшая тем самым конечные свойства готовой ЭАС. Очистка структуры полигонизованных зерен позволяет выровнять хоть и при некотором снижении, свойства стали по длине рулона, давая дополнительную гарантию их стабильности.
ОГП не является обязательной и для производства стали нитридно-медного варианта, однако, возможна, проводится при 900...1050С и в зависимости от морфологии кристаллитов после ГП, а также наличия, количества и распределения областей аустенита в процессе отжига, оказывает различное влияние на конечные магнитные свойства ЭАС.
Положительный эффект после проведения ОГП достигается на металле, прошедшем ГП на НШС и, соответственно, характеризующемся неоднородной зеренной структурой. В данном случае ОГП способствует выделению дисперсных, равномерно распределенных нитридов алюминия, очень слабо изменяя текстурное состояние стали, а также рафинированию внутренних объемов зерен с текстурой (ПО) [001] от мелкодисперсных карбидов, улучшая реализацию формирования текстуры в стали по механизму текстурной наследственности [53...56].
С точки зрения метода приобретенного ингибитора (одностадийная холодная прокатка с высокими степенями обжатия + азотирование) можно утверждать, что ОГП является положительно влияющей на свойства ЭАС операцией. Создаваемый ею структурный контраст по сечению полосы (крупные рекристаллизованные ребровые зерна в поверхностных и подповерхностных слоях и мелкие диспергированые зерна плоскостного куба в центре) благоприятно сказывается на реализации механизма структурной наследственности, который работает тем лучше, чем выше температура отжига. Существенно упрощается проведение нормализации тем, что не нужен регламентированный, сложный закон охлаждения, т.к. нет работы с ингибиторной фазой [22].
Однако в технологическом цикле метода приобретенного ингибитора, адаптированного к российским условиям, эта операция невыполнима в силу отсутствия необходимого для ее проведения оборудования. По этой причине исследователями предпринимается ряд попыток по замене ОГП другими операциями обработки ЭАС, в ходе которых имелась бы возможность увеличения зерна горячего подката, необходимая для качественной реализации метода структурной наследственности. Предположительно отжиг после горячей прокатки может быть заменен операцией смотки стали при температуре 720„.770С, что на 200С выше температуры обычной смотки, но это и дает возможность зерну подрасти до необходимого размера.
Влияние типа окисной пленки на кинетику процесса азотирования технического сплава Fe-3%Si
Обезуглероживание по режиму № 2 характеризуется заметно более низкими результатами для образцов сплава № 4 (рис. 3.8, а), в которых снижение содержания углерода происходит крайне незначительно. В то время как образцы сплава № 5 показали существенное понижение концентрации углерода, находящееся в прямой зависимости от времени ОО, даже не смотря на ее исходно более высокое значение по сравнению с образцами сплава № 4 (табл. 2.1).
Концентрация кислорода в образцах обоих сплавов повышается при увеличении времени ОО, более интенсивно это происходит для сплава № 5. чем для сплава № 4.
Азотирование образцов сплава № 5, обезуглероженных по режиму № 2, также как и в случае 00 по режиму № 1, происходит достаточно интенсивно, не исключая и образца с максимальным временем 00 (рис. 3.8, 3.11). Азотирование образцов сплава № 4 осуществляется очень слабо (рис. 3.8), а для образца после 00 по режиму № 2 - 16 мин. практически отсутствует (рис. 3.12). В целом концентрация азота в образцах обоих сплавов понижается при увеличении времени 00.
Таким образом, можно констатировать, что в случае образцов с вакуумно-плазменным удалением окалины процессы обезуглероживания и окисления имеют заметно более легкое развитие и реализуются даже в условиях режима 00 № 2 с высоким окислительным потенциалом атмосферы. При применении данного режима ОО к образцам после кислотного удаления окалины указанные процессы практически не происходят. Соответственно азотирование образцов, склонных к более легкому обезуглероживанию (образцы после вакуумно-плазменной обработки), осуществляется гораздо более эффективно, нежели образцов после кислотного удаления окалины, азотирование которых возможно после обезуглероживания по режиму № 1, но практически не осуществимо после ОО по режиму №2.
Объяснение данному факту, согласно логике японских исследователей [78...82], в первую очередь необходимо искать в типе и морфологии поверхностных пленок, образующихся на образцах технического сплава Fe-3%Si во время 00 и оказывающих, по-видимому, лимитирующее влияние на процессы обезуглероживания, окисления и последующего азотирования металла.
При металлографических исследованиях структуры поверхностного слоя образцов сплава № 4 после обезуглероживающего отжига по режиму № 2 - 4 мин. с большим увеличением (400...1000) у поверхности образцов был обнаружен тонкий слой толщиной 0.2...2 мкм с мелкодисперсной структурой (рис. 3.13, а). Исследования, проведенные на сканирующем электронном микроскопе при увеличениях 9000...20000, показывают, что
Результаты локального качественного микрорентгеноспектрального анализа показывают наличие в выделениях кислорода и кремния (рис. 3.13, г). То есть, данные выделения могут являться либо кварцитом (SiCh), либо фаялитом (2FeO SiC 2), но не вюститом (FeO).
Для более точной идентификации фазы был проведен тест на количество кислорода связанного с кремнием по методике, предложенной японскими специалистами. В образцах после обезуглероживающего отжига измеряли среднее количество кислорода. Затем образцы отжигали при температуре 600С в атмосфере сухого водорода в течение одного часа. Согласно термодинамическим расчетам оксид железа в этих условиях должен восстанавливаться водородом в противоположность диоксиду кремния, который разлагается в атмосфере Нг при температуре выше 1000С. После отжига было вновь проведено определение средней концентрации кислорода в сплаве. Количество кислорода, зафиксированное в образцах после отжига, составляло 91...97% от исходной величины для различных образцов (полученные колебания носят случайный характер). Следовательно, можно уверенно говорить, что основное количество оксидной фазы ( 90%) в окисленном слое технического сплава Fe-3%Si составляет SiC 2.
Таким образом, результаты, полученные из экспериментов, изложенных в настоящей работе, несколько отличаются от данных японских специалистов и позволяют сформулировать собственное описание закономерностей процессов обезуглероживания и окисления технического сплава Fe-3%Si, происходящих в низководородной атмосфере во время ОО в поверхностных слоях полосы.
Согласно диаграмме состояния Fe-0 [83], растворимость кислорода в феррите в температурном интервале проведения экспериментов остается очень низкой. То есть, основное количество кислорода, проникающего в сплав, фиксируется в нем в виде диоксида кремния - SiC 2. Оксиды железа при данных условиях ОО должны формироваться ближе к поверхности (где содержание кислорода несколько превышает концентрацию кремния), причем в количестве существенно меньшем объемной ДОЛИ Si02 Принципиальное значение для обезуглероживания имеет морфология выделяющихся окислов кремния. Оксиды выделяются не в виде сплошных пленок на поверхности металла, а в виде частиц, образующих лабиринтообразную структуру в подповерхностном слое полосы. Удаление углерода происходит путем его диффузии между частицами окислов.
Повышение количества SiC 2 увеличивает эффективную длину путей диффузии атомов углерода до поверхности, что, соответственно, приводит к снижению скорости процесса обезуглероживания, а также замедляет и последующее азотирование металла, поскольку диффузия атомов азота из атмосферы ХТО в глубину металла происходит также между частицами БЮг Особое значение при обезуглероживающем отжиге имеет начальная стадия процесса. В первый момент времени из-за большого градиента концентрации кислорода в поверхностном слое наблюдается интенсивное перераспределение кремния - обогащение собственно границы раздела атмосфера-сплав за счет обеднения подповерхностной области. В течение достаточно короткого времени данный кремний фиксируется в поверхности в виде БіОг и не участвует в дальнейших процессах. Если концентрация кремния в поверхности превышает критическую, как это можно было наблюдать на примере образцов сплава № 4, обезуглероженных по режиму № 2 - 16 мин. (рис. 3.14, б), то за счет образования большого объемного количества диоксида кремния процессы окисления, обезуглероживания и последующего азотирования, практически не получают развития (рис. 3.8). Если концентрация кремния оказывается ниже критической, то процессы не прекращаются, а в ходе ОО формируется зона внутреннего окисления, позволяющая успешно реализовать последующее азотирование металла. Примером этому могут служить образцы сплава № 4, обезуглероженные по режиму № 1 (рис. 3.14, а). Вероятность появления критической концентрации кремния ( 8 мас.% Si, исходя из рис. 3.14) в поверхностном слое возрастает с увеличением температуры и влажности атмосферы обезуглероживающего отжига.
Положительное же влияние вакуумно-плазменной обработки заключается в том, что она в отличие от кислотного травления, полностью удаляющего поверхностный слой металла вместе с окалиной (рис. 3.15, б), приводит к восстановлению окислов железа и образует поверхностный слой металла, обедненный по кремнию и обогащенный по железу (рис. 3.15, в). Вследствие чего в поверхностных слоях образцов после вакуумно-плазменной обработки во время ОО образуется существенно меньшее количество оксидов кремния (БіОг), тормозящих процесс обезуглероживания, а затем и азотирования металла. Обогащенная железом поверхность образцов после вакуумно-плазменной обработки гораздо менее склонна к «захлопыванию» во время ОО, поскольку присутствующая в ней концентрация кремния для этого мала (рис. 3.16).
Влияние обработки деформационным старением между проходами во время однократной холодной деформации на конечные магнитные свойства готовой электротехнической анизотропной стали, производимой по методу приобретенного ингибитора
Исследование влияния обработки деформационным старением между проходами во время ОХП на конечные магнитные свойства готовой ЭАС, производимой по МПИ производили на образцах сплава № 8, химический состав и параметры ГП которого приведены в таблице 2.1. Непосредственно на заводе-изготовителе отдельные рулоны данной плавки прошли различные варианты исходной обработки, параметры которой указаны таблице 2.2.
Дальнейшую экспериментальную обработку осуществляли в лабораторных условиях по двум следующим схемам:
Отжиг для нормального роста зерен (НРО) проводили при 850С в атмосфере защитного азотного газа в течение 10 минут.
Обработку деформационным старением (ДС) между проходами при одностадийной холодной прокатке, обезуглероживающий (00), высокотемпературный (ВТО) отжиги и химико-термическую обработку (ХТО) производили по стандартным лабораторным режимам (глава «Методика»).
Результаты эксперимента отражены на рисунке 4.5. построенном на основе максимальных свойств образцов.
Влияние обработки деформационным старением на магнитные свойства ЭАС В800тах, Тл без старения со старением Рис 4.5
Видно, что применение обработки деформационного старения между проходами при одностадийной холодной деформации технического сплава Fe-3%Si позволяет существенно повысить конечные магнитные свойства готовой ЭАС практически независимо от схемы исходной обработки, это хорошо согласуется с данными работ [86, 87]. Однако применение данной обработки в комбинации со вторым режимом ОГП, выводит свойства электротехнической стали на уровень Hi-B (рис. 4.5).
С оыааю механизму текстурной наследственное) и. чорні но изученному и описанному для монокристаллов, формирование острых ребровых зародышей ПР происходит после холодной деформации в переходной полосе, сохраняющей ориентировку исходного деформированного ребрового зерна, возникшего еще на стадии ГП. Наибольшее совершенство ориентировка {110} 001 получает после отжига ребрового монокристалла, прокатанного со степенью обжатия - 75% [44..47].
В поликристаллах в отличие от монокристаллов содержится значительная доля структурных дефектов, связанная с границами зерен. В этом случае холодная деформация микрообъемов с различной исходной ориентировкой приводит к более сложным схемам деформационного поведения каждого отдельного кристаллита и вызывает появление незакономерных ориентировок деформации [73]. Вследствие этого закономерности текстурных превращений, характерные для монокристаллов, нельзя слепо переносить на поликристаллические образцы, в которых они чаще всего и не воспроизводятся как при образовании текстур деформации, так и при образовании текстур отжига.
Так образование переходной полосы с ребровой ориентировкой, так характерное для монокристаллов, в случае поликристалла может и не произойти, так как размер зерна металла перед конечной ХП для этого должен быть достаточно велик (несколько сотен микрон) [88, 89]. Однако для вариантов производства ЭАС, использующих двухстадийную ХП размер зерна перед повторной деформацией составляет 10...30 мкм, чего явно недостаточно.
К тому же при прокатке и отжиге поликристаллических материалов ребровая ориентировка получает наибольшее совершенство после ХП со степенью обжатия 88%, что заметно превышает подобный показатель для монокристаллов [69, 88].
При деформации мелкозернистого поликристаллического материала в начальные моменты развития ПР зерна ориентировки {110} 001 могут зарождаться в структуре полос сдвига, возникающих при холодной прокатке внутри полос деформации с ориентировкой {111} П2 [62].
Деформационное старение, осуществляемое во время холодной деформации металла, приводит к выделению на дислокациях сегрегации атомов углерода (облаков Котрелла) и мелкодисперсных карбидов, выступающих в роли фиксаторов для движущихся дислокаций [90]. Дальнейшее движение дислокаций возможно только в случае приложения дополнительной энергии, необходимой для преодоления тормозящего воздействия примесей. Можно предположить, что в таких условиях деформируемой системе энергетически более выгодно запустить другие механизмы деформации, не чувствительные к наличию в структуре металла посторонних включений. Одним из таких альтернативных механизмов развития деформации металла является двойникование, интенсификация которого обеспечивает увеличение количества новообразованных ребровых субзерен в структуре деформации, а следовательно и интенсивность компоненты {110} 001 в текстуре ПР.
Как следует из ППФ 110, изображенных на рисунке 4.6, применение деформационного старения между проходами при ОХП увеличивает интенсивность октаэдрических составляющих текстуры металла. Еще сильнее этот эффект проявляется при применении ОГП [66]. Увеличение количества субзерен октаэдрической ориентировки в текстуре деформированного металла в свою очередь увеличивает количество образующихся в них полос сдвига и двойников, а значит должно обеспечивать и увеличение количества ребровых субзерен, служащих зародышами данной ориентировки при последующем отжиге на ПР.
Прямые полюсные фигуры 1 10 холоднокатаных экспериментальных образцов в зависимости от схемы исходной обработки
Механизм текстурной наследственности, разработанный на основе исследований монокристаллов, предполагает сохранение субзернами переходной полосы ориентировки исходного ребрового зерна [44...47]. В этом случае субзерна ориентировки {110 001 не имеют непосредственного контакта с субзернами ориентировок типа {111 [ 112 , так как разделены прослойкой субзерен с переходными ориентировками плавно переходящими от ребровой к октаэдр и ческой. Первичный рост ребровых субзерен, окруженных субзернами близких ориентировок, будет происходить менее интенсивно в силу эффекта текстурного торможения.
В случае механизма текстурной наследственности, предполагаемого для поликристаллов, новообразованные в процессе деформации внутри полос сдвига и на двойниках субзерна ориентировки {110} 001 имеют практически 100%-ю вероятность образования общей границы с субзернами ориентировки {111} И2 характерной для деформационных полос, что очень важно, так как известно [29. 71], что при ре кристаллизационном росте зерен ребровой ориентировки наиболее легко поглощаемыми для них являются зерна октаэдрических ориентировок.
Благодаря сдвиговому характеру образования ребровых субзерен внутри полос сдвига, формирующихся в теле деформационных полос ориентировки { 1111 112 , между субзернами этих компонент текстуры становится возможным образование специальных
