Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Состояние вопроса
1.1. Коррозионностойкие стали для криогенных температур 11
1.2. Легирующие элементы в мартенситнистареющих сталях
1 3. Коррозионностойкие мартенснтностареющие стали 33
1.4. Стабилизация 33
Заключение по состоянию вопроса и задачи исследования 43
Глава 2. Материалы и методика исследования
2.1. Материалы для исследования и технология их изготовления 45
2.2 Термическая обработка и определение механических свойств 47
2.3 Методика проведения испытаний при низких температурах 47
2.4. Исследования микроструктуры 50
2.5. Методика испытаний на склонность к коррозионному разрушению 51
Глава 3. Исследование влияния легирующих элементов на фазовый состав, структуру и механические свойства стали
3.1. Статистическая обработка результатов исследования влияния легирующих элементов на механические свойства Cr-Ni-Co-Mo сталей 53
3.2 Влияние никеля и кобальта на механические свойства и микроструктуру Сr-Ni-Co-Mo стали 61
3.3 Разработка химического состава МСС для 20 К... 66
Заключение 66
Глава 4. Исследование влияния режимов термической обработки на фазовый состав, структуру и механические свойства стали
4.1. Исследование влияния температуры закалки и обработки холодом на фазовый состав и механические свойства стали... 68
4.2. Исследование влияния температуры и длительности старения на фазовый состав и механические свойства стали... 72
4.3 Влияние режимов термической обработки на микроструктуру стали 81
Заключение 87
Глава 5. Исследование процессов стабилизации аустенита в стали
5.1. Исследование кинетики обратного о у превращения 91
5.2. Исследование влияния нагрева в ос+у области перед закалкой на фазовый состав и стабильность аустенита 95
5.3. Исследование влияния нагрева в области ot+у после высокотемпературной закалки на фазовый состав и механические свойства 99
Заключение 102
6. Разработка технологий производства стали
6.1. Штатная технология выплавки, при пятая для мартенситностареющих сталей. 105
6.2. Технологический процесс прокатки стали 106
6.3. Термическая обработка листового материала 108
6.4. Технология сварки 109
6.5. Исследование склонносги стали к коррозионному растрескиванию (КР) 111
6.6. Изготовление полусфер для емкостей 112
Заключение 116
Общие выводы. 118
Литература 122
- Материалы для исследования и технология их изготовления
- Методика испытаний на склонность к коррозионному разрушению
- Разработка химического состава МСС для 20 К...
- Исследование влияния нагрева в области ot+у после высокотемпературной закалки на фазовый состав и механические свойства
Введение к работе
Развитие таких отраслей новой техники, как ракетостроение и энергетика управляемых термоядерных процессов, космическая техника, физика высоких энергий, медицина, биология, транспорт, металлургия, потребовало разработки конструкционных материалов, способных работать в условиях криогенных температур, воздействия больших нагрузок, глубокого вакуума, вибрации и др.
Объем производства и потребления сжиженных газов - метана, азота, аргона, кислорода, водорода, гелия постоянно увеличивается во всем мире, и решение задач, связанных с созданием изделий криогенной техники, приобретает все большее значение.
У нас в стране и за рубежом ведутся интенсивные работы в области изучения поведения материалов при экстремальных условиях низкотемпературного нагружения. Большое место занимают вопросы изучения хладноломкости сталей и сплавов, влияние фазового и структурного состояния на их свойства. До недавнего времени считалось,
что высокий запас пластичности и стойкости против хрупкого разрушения,
Є может гарантировать только гранцентрированная решетка аустенита.
Однако работами отечественных и зарубежных исследователей
экспериментально показана возможность применения для низких
температур сталей и сплавов с объемноцентрированной, гексагональной
плотноупакованной решеткой и смешанных структур.
Стали для криогенной техники должны обеспечивать необходимую
прочность в сочетании с высокой вязкостью и пластичностью, обладать
малой чувствительностью к концентрации напряжений и низкой
склонностью к хрупкому разрушению, обладать хорошей свариваемостью.
Важной характеристикой сталей является их высокая коррозионная
стойкость. Широкое распространение в технике низких температур
получили хромоникелевые аустенитные стали, содержащие 17-25% хрома и
8-25% никеля.
В последние годы в криогенной технике используются аустенитные стали, в которых никель полностью или частично заменен марганцем. К недостаткам этой группы сталей относится низкая прочность при комнатной температуре, особенно по пределу текучести (250-400 МПа). К наиболее прочным сталям, применяемым в криогенной технике, относится стареющая сталь 08Х15Н5Д2Т и сталь переходного класса 08X16Н6. Однако и эти стали применяются с пределом текучести не более 900 МПа.
Одним из путей решения поставленной задачи является создание новых высокопрочных коррозионностойких сталей. Потребность в таких материалах вызвана необходимостью снижения массы изделий, повышения их эксплуатационной надежности.
Перспективным материалом для этих целей являются коррозионностойкие мартенситностареюшие стали, легированные кобальтом.
В настоящее время в РКК «Энергия» применяют стали 05Х14К13Н4МЗТВ (ЭП 767), ОЗХ15К13Н5М5ВТ (ЭП 895) и 03Х9К14Н6МЗД (ЭП 921). Из стали ЭП 767 с пределом текучести ста2>1 №0 МПа изготавливают детали арматуры, работающей при 77 К. Работоспособность этой стали при 77 К обеспечивается при содержании в микроструктуре 20-25% остаточного аустенита.
Сталь ЭП 895 применяется для изготовления сварочной проволоки. Однако при всех достоинствах разработанных сталей, в своем составе они содержат до 15% кобальта, что увеличивает их стоимость. Кроме того, во многих случаях при высокой прочности, стали не обладают достаточной стабильностью по ударной вязкости. Сталь ЭП 767 не позволяет реализовать высокую прочность при температуре кипения жидкого водорода. Высокое содержание такого количества дефицитного кобальта делает стали очень дорогими.
Настоящая работа является продолжением работ, выполняемых на кафедре технологии металлов и металловедения СПб Университета низкотемпературных и пищевых технологий, направлена на разработку состава и технологии производства стали с пониженным содержанием дорогостоящего кобальта. Одновременно поставлена задача расширения температурного интервала использования разработанной стали до 20 К.
Решение поставленной задачи представляет трудную и актуальную проблему, требующую ггооведения широких исследований. Для решения этой задачи необходимы изучения фазовых превращений, процессов термической обработки с целью улучшения физико-механических свойств, установление связи этих свойств со структурой и фазовым составом.
Цель работы. Настоящая работа посвящена изучению Cr-Ni-Co-Mo коррозионностойких мартенситностареющих сталей с пониженным содержанием кобальта, при одновременном варьировании никелем. Целью работы является создание работоспособной коррозионнестойкой мартенситностареющей стали с прочностью ов> 1300 МПа при 293 К и KCV>25 Дж/см2 при 20 К.
Задачи исследования. Для достижения этой цели поставлены следующие задачи:
Статистическая обработка результатов исследования влияния легирующих элементов на механические свойства Cr-Ni-Co-Mo сталей.
Исследование влияния никеля и кобальта на формирование фазового состава, структуру и механические свойства.
Исследование взаимосвязи между изменением фазового состава и механическими свойствами и установление соотношения структурных составляющих для обеспечения стабильности ударной вязкости при криогенных температурах до 20 К.
Исследование методов термической стабилизации аустенита, обеспечивающие повышение вязкости стали.
5. Разработка режимов термической обработки, обеспечивающих
заданный уровень свойств для кованого и листового металла.
6. Разработка технологии производства стали.
Научная новизна.
Методом главных компонент проведена математико-статистическая обработка влияния легирующих элементов на изменение механических свойств коррозионностойких мартенситностареющих сталей, содержащих 11,0-13,0% хрома, 3,0-10,0% никеля, 5,0-11,0% кобальта, 3,5-4,5% молибдена, дополнительно легированных ниобием и модифицированных церием, кальцием и барием. С помощью расчетных уравнений регрессии произведен поиск оптимальных областей химического состава, обеспечивающий заданный комплекс свойств стали с пониженным содержанием кобальта По регрессионным зависимостям построены графики равного уровня для временного сопротивления при 293 К и ударной вязкости при 20 К.
Установлены закономерности фазовых и структурных превращений, происходящих в исследуемой системе легирования при нагреве, охлаждении и упрочнении, на базе которых разработаны оптимальные режимы термической обработки.
Исследованы способы стабилизации аустенита при ею у превращении, позволяющие в зависимости от температурно-временных параметров сохранять различное содержание остаточного аустенита. Установлена взаимосвязь фазового состава, микроструктуры и механических свойств стали и определено необходимое количество остаточного аустенита (30-35%) для обеспечения оптимального комплекса свойств.
4. Разработан состав стали с пониженным содержанием кобальта
05Х12Н7К6М4Б, обеспечивающий после оптимальных режимов
упрочняющей термической обработки при содержании 30-35%
остаточного аустенита следующий уровень механических свойств при
комнатной температуре: о0д>1200 МПа, Ов>1300 МПа, 5>13%, \|г>50%, и
при температуре 20 К о-0)2>1800 МПа, KCV2(25 Дж/см2.
Практическая значимость работы, В соответствии с техническим
заданием НПО «Энергия» разработан состав деформируемой
коррозионностойкой мартенситностареющей стали 05Х12Н7К6М4Б с
пониженным содержанием кобальта. Определены режимы термической
обработки для кованого и листового материала, обеспечивающие
необходимое количество аустенита в структуре и заданный комплекс
свойств. Предложен режим термической обработки, повышающий ударную
вязкость стали при температуре 20 К, в случае формирования структуры с
пониженным содержанием аустенита. Исследован процесс получения из
стали сортового металла и горячекатанного листа толщиной до 10 мм.
Исследованы свариваемость и коррозионная стойкость. Из стали
изготовлены полусферы для емкостей, работающих до 2ОК.
Разработанная сталь 05Х12Н7К6М4Б с прочностью <т^1300 МПа при 293 1С и ударной вязкостью KCV>25 Дж/см2 при 20 К, содержащая в своем составе 6j0-7,0% кобальта, рекомендуется взамен применяемой в настоящее время стали 04Х14К13Н4МЗТВ (ЭП 767), для высоконагруженных сварных емкостей и арматуры, работающих при температуре до 77 К. Использование стали 05Х12Н7К6М4Б позволит расширить температурный, интервал ее применения до 20 К, снизить массу узлов на 15-20%, повысить их надежность и снизить стоимость одной тонны стали.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на научном семинаре Дома Ученых РАН «Актуальные проблемы механики, прочности и теплопроводности материалов и конструкций при низких температурах» г. Санкт-Петербург, 1997 г.; на Ш научно-техническом семинаре Дома ученых РАН «Прочность материалов и конструкций при низких температурах» г. Санкт-Петербург, 1998 г.; на Уральском семинаре металловедов УГТУ-УПИ, г. Екатеринбург, 1999 г.; на научно-технической
конференции «Прочность материалов и конструкций при низких температурах» г. Санкт-Петербург, 2000 г., на VII научно-техническом семинаре, организованном Домом ученых РАН, РУСНОРД Институтом, GARDAR (Norway), журналом «Балтийские материалы», «Прочность материалов и конструкций при низких температурах», г. Санкт-Петербург, 2001 и 2002 г, на Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы механики, прочности и теплопроводности при низких температурах», г. Санкт-Петербург, 2001 г.
Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах;
1. (Солнцев Ю.П., Анисимов А.А.) - в кн.: Прочность материалов и
конструкций при низких температурах. С. Петербург, 1998 г., с. 15-18
2. Технологические свойства коррозионностойкой
мартенситностареющей стали 05X1ЗН7К6М4Б (Анисимов А.А., Солнцев
Ю.П.) - в кн.: Прочность материалов и конструкций при низких
температурах. Санкт-Петербург, 1998 г., с. 18-20.
Влияние термической обработки на механические свойства мартенситностареющих сталей для криогенной техники. (Анисимов А.А., Солнцев Ю.П.) - в кн.: Прочность материалов и конструкций при низких температурах. С. Петербург, ГАХПТ, 1999 г., с. 3^76
Высокопрочная мартенситностареющая сталь для криогенной техники. (Анисимов А.А., Солнцев Ю.П.) - в кн.: Вестник УГТУ-УПИ, г.: Екатеринбург, 1999 г., с, 47-48.
Влияние стабилизации аустенита при а—*у превращении на. повышение ударной вязкости мартенситностареющей Cr-N-Co-Mo стали. (Анисимов А.А., Солнцев Ю.П.) - в кн.: Прочность материалов и конструкций при низких температурах. Санкт- Петербург, ГУНПТ, 2000 г., с. 93-97.
6. Определение оптимального состава мартенситностареющей стали
для криогенных температур методом главных компонент
(Анисимов А.А, Солнцев Ю.П.) - в кн.: Прочность материалов и конструкций при низких температурах. Санкт-Петербург, ГУНПТ, 2002 г., с. 104-106.
7. Термическая обработка мартенситностареющей коррозионностойкой
стали 05Х12Н7К6М4Б (Анисимов А.А., Солнцев Ю.П.) - в кн. Прочность
материалов и конструкций при низких температурах. Санкт-Петербург,
ГУНПТ, 2002 г., с. 85-90.
8. Авторская заявка № 2003 И 0202 на патент РФ на марку стали
«Коррозионностойкая высокопрочная сталь для криогенной техники)).
Материалы для исследования и технология их изготовления
Для исследования была выбрана система Cr-Ni-Co-Mo. На этой основе выплавлена группа сталей, дополнительно легированных ниобием. Кроме того в плавки вводили церий, кальций и барий. Лабораторные плавки выплавляли открытым методом в основных печах, емкостью 60кг. При выплавке применяли чистые материалы. Шихта состояла из железа ЖС-О, металлического хрома, кобальта, молибдена и никеля, которые давали в завалку. Лигатуру, содержащую Nb вводили в ковш после заполнения его на 1/2-1/3.
Слитки лабораторных плавок, массой 60кг без обдирки ковали на прутки сечением 15мм и темплеты размером 20x20x150мм для дальнейшей прокатки на лист. Температура нагрева под ковку по всех случаях не превышала 1150С. Ковку осуществляли в интервале температур 1000-900С. Охлаждение после ковки проводили на воздухе. Никаких дефектов типа трещин и расслоений не наблюдалось. Из прутков сечением 15мм изготавливали образцы для исследования.
Темплеты прокатывали на лист толщиной от 1,5 до 6,0 мм. Опробованные режимы прокатки отличались температурой начала пластической деформации: 1050 и 750С и схемой прокатки. Часть темплетов подвергали одноступенчатой горячей прокатке до заданных толщин. Часть темплетов подвергали горячей пластической деформации до толщины листа 6мм, после охлаждения проводили холодную деформацию до требуемой толщины листа (от 1,5 до 6,0 мм). Химический состав и свойства опытных плавок представлены в табл. 2.1.
Механические свойства при комнатной температуре определяли на цилиндрических образцах тип III ГОСТ 1497-73. Испытания на растяжение проводили на разрывной машине ЦДМ-10. Ударные испытания проводили на образцах с концентраторами вида «U» и «V», ГОСТ 1497-73. При испытании на одну точку использовали 3 образца. Твердость по Роквеллу измеряли на приборе ТК-2. Термическую обработку образцов проводили в электрических камерах типа 333 и муфельных электропечах СНОЛ-1,6.2,5.1/11-М1 »У4 2 с использованием регулирующего прибора ПСР-03. Обработку холодом осуществляли в твердой углекислоте при 223 К или в жидком азоте при 77К. Охлаждение после закалки проводили на воздухе.
Механические испытания при низких температурах более сложны по сравнению с испытаниями при комнатной температуре. При их проведении необходимо захолаживание образцов с помощью холодильных камер и криостатов, использования специальных средств измерения температуры образцов и их деформации. Захолаживание при механических испытаниях осуществляется с помощью специальных хладогентов.
Испытания на статическое растяжение проводили на разрывной машине Р20, оборудованной электрическим устройством записи диаграмм нагрузка-деформация. В качестве регистрирующего прибора был использован двухкоординатный потенциометр ПДП-4. Схема криостата, применяемого при растяжении в среде жидкого водорода приведена на рис.2,1. Криостат представляет собой герметичную водородную камеру 1, помещенную в азотную рубашку 2. Для уменьшения теплопритоков извне между камерой и азотной рубашкой предусмотрена вакуум ированная полость 4- Азотная рубашка защищена пенопластовой изоляцией 5. Стенки водородной камеры при помощи сильфона 11 и уплотнительного кольца 10 геометрично соеденены с верхней тягой 13.
Для улучшения герметизации водородной камеры между ее стенками и фланцем нижней тяги 6 укладывается прокладка 8. Заливка водорода осуществляется через переливное устройство 12 из сосуда Дьюара в стакан 9, в котором помещаются захваты с образцом 3. При выходе из камеры пары водорода проходят по змеевику 7, расположенному на нижней тяги и дополнительно охлаждают ее, уменьшая теплоприток к захватам. Газ вышедший из криостата собирается в газгольдер 7.
Для испытания были выбраны пятикратные цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 6 мм и длиной 30 мм (тип 1 №4к по ГОСТ 22706-77). Перед испытанием измеряли базовую длину и диаметр рабочей части на инструментальном микроскопе МИИ-2. После разрушения производили измерение удлинения образца и диаметр шейки. Прочностные характеристики материала определяли по диаграмме "нагрузка-деформация".
Ударные испытания образцов с острым надрезом типа 11 по ГОСТ 9454-78 проводили на маятниковом копре МК-30 с запасом энергии 300 Дж [129]. Копер оснащен пьезоэлектрическим датчиком нагрузки и фотоэлектрическим датчиком перемещения, что позволяет записывать диаграмму "нагрузка-деформация" при ударных испытаниях. Испытания на ударный изгиб при температуре 77К проводили так, чтобы время переноса образца из термостата с жидким азотом на опоры копра не превышало 5 с. Для испытаний при температуре 20К образцы помещали в специальные бумажные контейнеры, захолаживали и разрушали вместе с ними.
Методика испытаний на склонность к коррозионному разрушению
Испытания образцов проводили при напряжениях 90% от предела текучести основного материала {сгрлсг=0.9 а02 основного материала) с помощью четырехопорных приспособлений-скобах, вид которых приведен на рис.2.2, обеспечивающих заданный уровень растягивающих напряжений за счет создания постоянной деформации. Испытания проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 92-4395-86. «Стали. Методы ускоренных испытаний». хлористого натрия при комнатной температуре и при периодической конденсации влаги в камере тепла и влаги КТВ-0.4 циклическим методом.
Каждый цикл продолжительностью в 1 сутки, включая выдержку образцов при относительной влажности 96-98%, температуре 50±2С в течение 5ч, затем выдержку образцов при относительной влажности 96-98% и температуре 25С с течение 17 ч. Общая продолжительность испытаний составляла 90 суток. Оценка склонности стали к КР проводилась по времени до появления трещин на образцах, видимых невооруженным глазом.
Ранее выплавленные плавки мартенситностареющих сталей были использованы для изучения влияния легирующих элементов на механические свойства и формирование структуры. Исследовали влияние основных легирующих элементов на опытных плавках (табл.2.1), содержащих Сг 11,2-13,2%, Ы 3,6-10,0%, Со 5,0-11,0%, и Мо 3,5-4,5%. Ниобий оказывающий положительное влияние на упрочнение и устранение межкристаллитной коррозии, находился в пределах 0,1-0,5%. Содержание углерода составляло 0,02-0,05%.
Исследование проводили на кованом материале, термически обработанном по режиму, состоящему из закалки при 1050С, обработки холодом при -70С, старения при 520С, 5ч. Были выделены основные элементы химического состава С, Cr, Ni, Со, Mo, Nb, влияющие на механические свойства OQ в, б, V. KCV293, KCV77, KCV20. Каждый элемент химического состава и характеристики механических свойств в дальнейшем приняты за компоненту, где компонента механических свойств зависит от взаимного соотношения компонент химического состава Поскольку другие химические элементы мало влияют на механические свойства стали они в расчете не приняты. Поэтому только вышеперечисленные компоненты химического состава и характеристики механических свойств приняты, как компоненты для дальнейшего расчета.
Пределы варьирования химического состава и характеристик механических свойств приведены в табл.3.1 и 3.2. Влияние изменения комплекса легирующих элементов на уровень механических свойств было проанализировано с помощью статистического метода главных компонент [ 122) \Z]
Как известно, статистический метод главных компонент позволяет выявить и количественно оценить степень коррелированное совместно изменяющего набора параметров. Главные компоненты находятся как линейные функции от компонент химического состава и механических свойств. В отличие от исходных параметров, главные компоненты между собой не коррелируют, а изменяются независимо.
Количество главных компонент, достаточное для учета изменения параметров, дает реальную размерность всей совокупности параметров (тринадцать компонент химического состава и механических свойств). В табл.3.3 приведены результаты расчета по методу главных компонент Согласно полученным данным, на первые две компоненты приходится «72% от совместного изменения химического состава и механических свойств, В табл.3.4 даны коэффициенты разложения параметров химического состава и механических свойств по первым четырем главным компонентам. Как следует из таблицы, все механические свойства зависят от первой компоненты. Изменение соотношения Со, Ni, и всех механических свойств описывается первой компонентой. Первая компонента описывает согласованное изменение механических свойств. Из химического состава с первой компонентой коррелирует кобальт и никель. Следовательно, изменение соотношения никеля, кобальта и всех механических свойств описывается первой компонентой. Изменение соотношения углерода, хрома, молибдена и ниобия экспериментальных данных учитываегся во второй компоненте. химического состава и механических свойств в координатах двух первых компонент. По оси абсцисс отложены значения компоненты 1, а по оси ординат значения компоненты 2. На рисунке наглядно видно, что механические свойства расположены по оси первой компоненты (разбившись на естественные группы прочности и пластичности). Компоненты Cr, Nb, Мо, С выплавленных плавок, расположены по оси второй компоненты, ортогонально изменениям механических свойств, что соответствует их незначительному влиянию в заданных пределах на уровень механических свойств. И только две компоненты-кобальт и никель имеют проекции на ось первой главной компоненты (механических свойств), что означает их жесткую коррелированность с изменениями механических свойств в экспериментальных плавках. Таким образом, кобальт и никель, при содержании других элементов на заданном уровне, оказывают максимальное влияние на изменение механических свойств.
Разработка химического состава МСС для 20 К...
Для обеспечения заданных механических свойств и высокой эксплуатационной надежности важное значение имеет режим термической обработки. Исследование проводили на плавке следующего химического состава: С=0,04%, Cr=t2,4%, Ni=7,5%, Со-6,6%, Мо=3,7%, NbH),2%, дополнительно легированной Се, Са, Ва.
Для определения оптимального температурного нагрева под закалку изучали изменение прочности, пластичности и ударной вязкости при температурах закалки 750, 800, 850, 900, 950, 1000 и 1050С. Охлаждение после закалки на воздухе. Как показали результаты исследования, приведенные на рис.4.1, с повышением температуры закалки от 750 до 900С наблюдается уменьшение пластичности и вязкости. Относительное удлинение при этом снижается с 17 до 14%, относительное сужение - с 60 до 54%, ударная вязкость при комнатной температуре с KCU=105 Дж/см2 снижается до 50 Дж/см2, а КС V при 20 К с 45 до 27 Дж/см2.
Снижение пластичности и вязкости стали при 900С частично связано с дестабилизацией аустенита, содержание которого снизилось с 42% при 750С до 32% при 900С. Дестабилизация вызвана обеднением аустенитной матрицы легирующими элементами вследствие выделения мелкодисперсных фаз. Кроме того, возможно присутствие х фазы и карбидов ниобия.
С повышением температуры закалки до 1050 С, в результате растворения охрупчивающих фаз, аустенит становится более однородным по составу, его количество увеличивается до 37%. Ударная вязкость стали несколько увеличивается. Временное сопротивление при закалке от 950 до 1050С практически сохраняется на том же уровне. Пластические свойства повышаются 6 до 15% и у/ до 60%. Микроструктура стали после закалки представляет мартенсит и остаточный аустенит. С повышением температуры закалки до 1000С размер зерна несколько увеличивается, а при 1050С наблюдается рост зерна.
Вследствие того, что точка начала мартенситного превращения находится в области комнатной температуры, а конца - ниже 0С, аустенит при охлаждении из у-области до комнатной температуры не претерпевает полного у - а превращения. Для обеспечения более полного превращения аустенита в мартенсит, после закалки была проведена дополнительная обработка холодом при —70С в течение 8ч.
Механические свойства плавк: в зависимости от температуры закалки и последующей обработки холодом представлены на рис.4.2. Из рисунка следует, что наибольший прирост временного сопротивления и предела текучести наблюдается на образцах, прошедших закалку от 1000—1050 }С, что можно связать с тем, что аустенит при обработке холодом частично превращается в мартенсит. После низкотемпературной закалки 750-800 С, на образцах, прошедших дополнительно обработку холодом, прирост прочностных свойств очень мал, что свидетельствует о более высокой стабильности аустенита, образовавшегося при этих температурах закалки [132, 133].
При технологическом цикле изготовления деталей обработка холодом при -196 С и -701С является дорогостоящей операцией. С целью поиска возможности исключения этой операции из технологического цикла на плавках, содержащих различное количество аустенита после ковки, была замерена твердость на всех этапах термической обработки после закалки от температур 750, 850, 900, и 1000 С. Анализ полученных данных по твердости, представленный в табл.4.1, показал, что обработка холодом образцов, закаленных при температурах 750, 850 и 900С, не приводит к существенным изменениям твердости. Повышение твердости на 2-3 единицы, закаленных и впоследствии состаренных образцов обеспечивает твердость URC 42-44. Такая же твердость достигается и без обработки холодом. Полученные данные позволяют сделать вывод, что обработку холодом после низкотемпературной закалки от температур 750-8О0С можно исключить из технологического цикла.
Анализ результатов механических испытаний и характеристик фазового состава стали показал, что наиболее оптимальной температурой закалки является 1000С с последующей обработкой холодом при -70С или низкотемпературная закалка 750-800С без обработки холодом В результате закалки с высоких температур в мартенситностареющих сталях при комнатной температуре фиксируется метастабилъное состояние твердого раствора. Такой твердый раствор при нагреве распадается с образованием новой кристаллической фазы, распределенной в стабильной матрице.
Для повышения прочности сталей переходного аустенитно-мартенситного и мартенситного класса используется старение. Определение состава упрочняющих фаз в МСС проведены в многочисленных исследованиях [134-138]. Исследуя различные составы сталей автор [137] идентифицировал основные фазы, выделяющиеся при старении как фазу Лавеса Fe2Mo, /і-фазу на основе Fe?Mo6, а-фазу на основе Fe-Cr, R-фазу с гексагональной кристаллической структурой, Х-фазу на основе Fe32Cri2Moio. Автор [139], исследуя систему Cr-Ni-Co-Mo, приводит фазы: R(Mo-Co-Cr), [i-e7Mof» X(Fe-Cr-Mo). В присутствии кобальта упрочнение наступает в условиях недостаривания зоны, обогащенной молибденом .При дальнейшем старении происходит выделение метастабильной фазы Ni3Mo. Такую реакцию ускоряет кобальт [140]. При перестаривании фаза Ni3Mo превращается в фазу Лавеса Fe2Mo в зависимости от концентрации Мо [18, 19, 26, 142]. Существенное расхождение по составу фаз встречается в различных работах [134, 136, 138, 141].
Исследование влияния нагрева в области ot+у после высокотемпературной закалки на фазовый состав и механические свойства
Учитывая полученные результаты по стабилизации аустенита, для повышения вязкости при криогенных температурах, была исследована возможность применения температур 650 и 720С в качестве промежуточных нагревов после первой закалки. Оптимальной температурой нагрева в области а- у превращения была выбрана 650 С, как отвечающая устойчивости аустенита в течение двух часов и температури. 720 С, при которойуже происходит частичная дестабилизация аустенита.
Исследование производили на плавке, содержащей 12% аустенита, химический состав которой приведен в табл.5.1. В-качестве температур первой закалки были приняты температуры 830С, лежащая в однофазной области, и температура 1000 С, обеспечивающая более полное растворение карбидов и выравнивание твердого раствора. Образцы, закаленные от температур 830 и 1000С, подвергали стабилизирующим нагревам при температуре 650 и 720С, обработке холодом при -70С и старению при температуре 520С продолжительностью 5ч. Полученные механические свойства в сравнении со свойствами, полученными после стандартной термической обработки, приведены в табл.5.2.
Сравнительный анализ механических свойств показал, что прочностные свойства после всех режимов с нагревом в области а- у, по сравнению со стандартным режимом, снижаются. Так образцы, закаленные от 830С с промежуточным нагревом при 650С, обеспечивают уровень прочностных свойств ао.2= 1065-1145 МПа, ов-1200-1300 МПа, относительное удлинение 55=18-20% и ударную вязкость KCV=36-47 Дж/см2 при температуре 20К. Однако нагрев от 720С приводит к повышению прочностных свойств ст0,2 до 1200-1210 МПа, ов ДО 1300-1320 МПа и некоторому снижению KCV=27-35 Дж/см2.
При этом, ударная вязкость с использованием стабилизирующих нагревов при 650 и 720С, в сопоставлении с вязкостью, полученной без нагрева в а-ку области (после стандартного режима), увеличивается в 4-5 раз. Прочностные свойства образцов, закаленных от 1000С с последующим нагревом при 650С имеет несколько меньший предел текучести Сто.2=1040-1050 МПа и предел прочности ств=1200-1210 МПа, чем образцы, закаленные от 830С. Закалка с 1000С с последующим нагревом при 720С повышает прочностные свойства а02 Д 1200-1215 МПа, ств до 1315-1320 МПа, обеспечивает высокие пластические свойства (5з ч0 и высокую ударную вязкость KCV=32-33 Дж/см2. Уровень механических свойств при температуре испытаний 20 К, представленный в табл.5.3, после различных режимов термической обработки, свидетельствует о достаточно высоком комплексе прочностных, пластических и вязких свойств.
Микроструктура стали после закалки от 1000С, закалки от 720 С и старения при 520С представляет мартенсит и остаточный аустенит рис.5.5. Количество остаточного аустенита, определенное рентгеновским методом, 38-40%. Таким образом, для плавок с пониженным содержанием аустенита, определен следующий режим термической обработки: закалка от 830 или 1000 С с последующим охлаждением на воздухе, нагрев при 7О0-72ОС, 1 час, обработка холодом и старение при 520С, 5 час. Такие режимы термической обработки обеспечивают удовлетворительное сочетание прочностных, пластических и вязких свойств как при комнатной, так и при криогенной температуре 20 К. 1. Обратное а-»у превращение в стали протекает в изотермических условиях и не имеет практически инкубационного периода; полнота превращения определяется температурой изотермической выдержки: чем она выше, тем полнее развивается превращение. Для высокой стабильности аустенита важным является определенное сочетание температуры и времени изотермической выдержки. 2. Длительные выдержки при температуре 580. 620, 650 и 700С способствуют стабилизации аустенита с различной интенсивностью; так максимум стабилизации при 620С достигается при выдержке 6ч, при 650С при выдержке 2ч, а при 700С - один час. Более длительные выдержки способствуют постепенной дестабилизации аустенита.
