Содержание к диссертации
Введение
1 Поверхностное упрочнение титановых сплавов (аналитический обзор) 16
1.1 Структура и свойства титановых сплавов 17
1.1.1 Классификация легирующих элементов 21
1.1.2 Классификация титановых сплавов 23
1.1.3 Износостойкость и антифрикционные свойства титановых сплавов 27
1.2. Методы упрочнения титановых сплавов 29
1.2.1 Поверхностное упрочнение титана с использованием лазерного луча 33
1.2.2 Поверхностное электронно-лучевое упрочнение титановых заготовок в вакуумных камерах 40
1.2.3 Вневакуумная электронно-лучевая наплавка износостойких покрытий на заготовки из титана и титановых сплавов 41
1.3 Роль карбидов титана и ниобия в поверхностном упрочнении титановых сплавов 47
1.3.1 Особенности упрочнения сплавов дисперсными частицами 47
1.3.2 Сплавы Ti-C 48
1.3.3 Сплавы Ti-Nb-C 51
1.4 Выводы 56
2 Материалы и методы исследования 58
2.1 Материалы исследования 58
2.2 Оборудование и режимы вневакуумной электронно-лучевой наплавки углеродсодержащих порошковых смесей 62
2.2.1 Устройство ускорителя электронов ЭЛВ-6 62
2.2.2 Технология модифицирования поверхностных слоев 64
2.2.3 Технологические режимы вневакуумной электронно-лучевой обработки 68
2.3 Методы исследования структуры материалов 71
2.3.1 Оптическая металлография 71
2.3.2 Растровая электронная микроскопия и микрорентгеноспектраль-ный анализ 72
2.3.3 Просвечивающая электронная микроскопия 72
2.3.4. Рентгенофазовый анализ 73
2.4 Исследования механических свойств модифицированных материалов 73
2.4.1 Дюрометрические исследования 74
2.4.2 Наноиндентирование 6 74
2.4.3 Испытания на ударную вязкость 674
2.4.4 Износостойкость материалов в условиях трения о нежестко закрепленные абразивные частицы 875
2.4.5 Износостойкость материалов в условиях трения о закрепленые частицы абразива 577
2.4.6 Определение износостойкости материалов в условиях трения скольжения 279
2.5 Анализ топографии поверхности изнашивания 79
3 Структурные исследования поверхностных слоев титана, полученных методом вневакуумной электронно лучевой наплавки углеродсодержащих порошковых смесей 81
3.1 Рентгенофазовый анализ наплавленных слоев 82
3.1.1 Рентгенофазовый анализ наплавленного слоя, сформированного при наплавке смеси порошков титана и графита 82
3.1.2 Рентгенофазовый анализ слоя, сформированного при наплавке порошков карбидов 84
3.1.3 Рентгенофазовый анализ слоя, сформированного при наплавке смеси порошков титана, ниобия и графита
3.2 Структурные исследования поверхностных слоев титана, сформированных при наплавке смеси порошков титана с графитом 90
3.2.1 Однослойная наплавка смеси порошков титана и графита 90
3.2.2 Двухслойная наплавка смеси порошков титана и графита 103
3.2.3 Однослойная наплавка смеси порошков титана, ниобия и графита.. 106
3.3 Структурные исследования поверхностных слоев титана, сформирован
ных при наплавке порошков карбидов титана и ниобия 110
3.3.1 Однослойная наплавка порошка карбида титана 110
3.3.2 Двух- и трехслойная наплавка порошка карбида титана 113
3.3.3 Одно- и двухслойная наплавка порошковых смесей, содержащих карбид ниобия 114
3.4 Структурные исследования наплавленных слоев методом просвечивающей электронной микроскопии 116
3.5 Выводы 125
4 Свойства поверхностных слоев титана, полученных методом вневакуумной электронно-лучевой наплавки углеродсодержащих порошков 127
4.1 Дюрометрические испытания поверхностных слоев титана, полученных методом вневакуумной электронно-лучевой наплавки 127
4.1.1 Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке порошка титана с графитом 127
4.1.2 Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке порошка карбида титана 133
4.1.3 Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке смеси порошков титана, ниобия и графита 133
4.1.4 Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке порошка карбида ниобия 137
4.2 Влияние вневакуумной электроннолучевой наплавки углеродсо-держащих порошковых смесей на ударную вязкость титана ВТ1-0
4.3. Результаты триботехнических исследований наплавленных материалов..1 48
4.3.1 Стойкость поверхностно упрочненных материалов в условиях абразивного изнашивания при трении о закрепленные абразивные частицы 148
4.3.2 Стойкость поверхностно упрочненных материалов в условиях абразивного изнашивания при трении о нежестко закрепленные абразивные частицы 152
4.3.3 Особенности изнашивания материалов в условиях трения скольжения 159
4.4. Выводы 164
5 Апробация результатов экспериментальных исследований 167
5.1 Рекомендации по оптимизации технологии формирования высококаче ственных покрытий с карбидными частицами 168
5.2 Поверхностное упрочнение рабочих органов насосного оборудова ния 169
5.3 Использование результатов диссертационной работы в учебном процес-се 1 70
5.4 Выводы 172
Заключение 173
Список литературы
- Износостойкость и антифрикционные свойства титановых сплавов
- Технологические режимы вневакуумной электронно-лучевой обработки
- Рентгенофазовый анализ наплавленного слоя, сформированного при наплавке смеси порошков титана и графита
- Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке порошка титана с графитом
Износостойкость и антифрикционные свойства титановых сплавов
При температурах свыше 700 С [7] происходит быстрая диффузия кислорода через оксидный слой титана. С другой стороны высокая реакционная способность с кислородом обеспечивает мгновенное образование стабильной поверхностной оксидной пленки при контакте с воздухом. Титан обладает высокой коррозионной стойкостью во многих агрессивных средах и превосходит по этому показателю нержавеющие стали и алюминиевые сплавы. На рисунке 1.1. представлена схема, описывающая применение титановых сплавов в соответствии с их свойствами [5]. При комнатной температуре титан имеет гексагональную плотно-упакованную кристаллическую решетку («альфа»-фаза). При 882 С реализуется полиморфное превращение с преобразование кристаллической решетки в объемноцентрированную кубическую [8]. На рисунке 1.2 представлены элементарные ячейки гексагональной -фазы и кубической -фазы [5]. Параметры кристаллической решетки зависят от концентрации примесей. При комнатной температуре значения периодов решетки для -титана составляют: a = 0,295 нм, с = 0,468 нм, а отношение с/а = 1,5873 [5]. Период решетки -фазы при комнатной температуре составляет 0,328 нм [9], при 900 С – 0,332 нм [5]. На рисунке 1.2 показаны наиболее плотно упакованные плоскости этих двух фаз.
Существенное влияние на периоды решеток -титана и -титана оказывают присутствующие в нем примеси. Атомы азота, кислорода и углерода внедряются в октаэдрические поры титана, при этом увеличивается период решетки i. Наибольшее влияние на параметры решетки оказывает углерод. Он также увеличивает осевое соотношение c/a. Конкретных данных о влиянии элементов внедрения на параметры решетки -титана нет, так как зафиксировать нелегированную -фазу при комнатной температуре не представляется возможным [9].
Влияние элементов замещения на периоды решетки титана подчиняется правилу Вегарда и определяется соотношением атомных радиусов легирующего элемента и титана. Большинство легирующих элементов увеличивают отношение периодов решетки -титана c/a и приводят к снижению пластичности сплава. Исключением является ванадий, присутствие которого в титановом сплаве приводит к уменьшению отношения c/a и повышает пластичность материала
Для изменения температуры полиморфного превращения в титановые сплавы вводят легирующие элементы. С.Г. Глазунов предложил классифицировать все легирующие элементы как альфа- и бета-стабилизаторы [1]. Элементы, повышающие температуру полиморфного превращения , называются альфа-стабилизаторами. К этой группе элементов относятся алюминий, галлий, индий, углерод, кислород и азот (рисунок 1.3) [10]. -стабилизаторы образуют с i, как твердые растворы замещения, так и твёрдые растворы внедрения. Наиболее часто используемым -стабилизатором в промышленных титановых сплавах является алюминий Al. Он смещает интервал превращения в область высоких температур и имеет высокую растворимость в - и -фазах [11].
В титановых сплавах могут присутствовать примеси, попадающие из сырья в процессе производства полуфабрикатов. Свойства титана напрямую связаны с типом кристаллической решетки и количеством примесей. Атомы примесей (H, O, N, C) внедряются в кристаллическую решетку титана, образуя растворы внедрения. Следует отметить, что -стабилизаторы ограниченно растворимы в i и i и при превышении предела растворимости наблюдается перитектоидное превращение с образованием упорядоченных фаз, оксидных или карбонитридных соединений. При повышении концентрации водорода до 0,01 % [12] существенно снижаются показатели ударной вязкости. Углерод, кислород и азот снижают пластичность титана.
Большинство легирующих элементов относится к группе -стабилизаторов, понижающих температуру полиморфного превращения титана. Элементы данной группы делят на три подгруппы:
1) Элементы Mn, Fe, Cr, Si, Cu, Co, H получили название эвтектоидобо разующих -стабилизаторов. Данные элементы снижают температуру полиморфного превращения до температуры эвтектоидного распада, при этом твердый раствор -фазы распадается на -фазу и интерметаллид. Эти элементы ограниченно растворимы в i и i и при превышении предела растворимости образуют ин-терметаллидные соединения. 23
2) Элементы V, Mo, Ta, Nb образуют с -фазой непрерывный ряд твердых растворов, при этом в -фазе они ограниченно растворимы. Их называют изоморфными -стабилизаторами, понижающими температуру полиморфного превращения до комнатной температуры.
3) Элементы Re, Ru, Rh, Ir, Os относятся к изоморфным квази--стабилизаторам. Они снижают температуру полиморфного превращения до комнатной, при этом не образуя непрерывных -твердых растворов.
4) Нейтральные упрочнители (Zr, Sn, Ga, Hf, Ge) практически не оказывают влияния на температуру полиморфного превращения. Данные элементы хорошо растворяются в титане и упрочняют его.
В настоящее время известно более ста типов титановых сплавов и эта цифра постоянно увеличивается. Однако промышленное применение нашли лишь 30 % из них. С.Г. Глазунов и В.Н. Моисеев [13] предложили классифицировать сплавы по фазовому составу, который формируется при отжиге. В соответствии с изложенным титановые сплавы можно разделить на -сплавы, псевдо--сплавы (бетированные -сплавы), -сплавы, псевдо- -сплавы, ( + )-сплавы и сплавы на основе интерметаллидов.
Структура -сплавов представляет собой -фазу, в которой могут присутствовать -стабилизаторы. -сплавы обладают хорошей коррозионной стойкостью в агрессивных средах, высокой пластичностью и свариваемостью. В то же время они имеют относительно низкую прочность. Данные сплавы часто применяют для изготовления конструкций, работающих при температурах до 500 С. -сплавы обычно не упрочняются термической обработкой, их свойства определяются степенью легирования.
Технологические режимы вневакуумной электронно-лучевой обработки
По этим причинам в покрытии могут возникать трещины. Для снижения остаточных напряжений в покрытии и улучшения условий смачивания, в состав наплавочной смеси вводят дополнительные элементы [69, 72, 73].
В работе [74] для улучшения износостойкости титана в условиях сухого трения скольжения при контакте с керамикой была использована технология лазерной наплавки графита. Порошок графита смешивали с водой и этанолом, просушивали горячим воздухом и равномерно наносили на титановую подложку. Толщина графитового слоя составляла 18-22 мкм. Приготовленные таким образом заготовки облучали импульсным лазером Nd-YAG. На толщину расплавленного слоя влияют два параметра: поверхностная плотность энергии и коэффициент суперпозиции. Они, в свою очередь, зависят от технологических режимов обработки (энергии и длительности импульса, частоты, скорости движения образца). Авторами работы [75] показано, что при росте коэффициента суперпозиции (КС) доля углерода в покрытии увеличивается. При этом, зона, подвергнутая плавлению и последующей кристаллизации, состоит из -титана, частиц графита и карбида титана. Испытания наплавленных материалов в условиях сухого трения скольжения проводились на машине трения по схеме pin-on-disc. Авторы показали, что включения карбида титана и графита, присутствующие в расплавленной зоне, улучшают трибологические свойства титана. Отмечено, что графит при трении выступает в качестве твердой смазки.
В работах [76-79] для поверхностной карбидизации титановых сплавов также были использованы методы лазерной наплавки порошка графита. В работе [76] отражены результаты исследования поверхностных слоев титанового сплава Ti– 6Al–4V. Авторы показали, что микротвердость полученных слоев зависит от объемной доли и размера выделившихся при кристаллизации частиц TiC и составляет от 500 до 800 HV. При этом твердость подложки значительно ниже (350 HV).
В работах [80, 81] показана возможность получения частиц карбида титана в результате высокотемпературного взаимодействия металлического расплава и введенных в него углеродных нанотрубок (УНТ). M.M. Savalani с соавторами исследовали фазовый состав, микроструктуру и триботехнические свойства полученных материалов. Поверхностно упрочненные слои получали при лазерной наплавке на заготовки из технически чистого титана смеси порошка титана и углеродных нанотрубок (в количестве 5, 10, 15 и 20 %) [80]. Обработку осуществляли лазером Nd-YAG. Выходная мощность лазера составляла 700 Вт, размер лазерного пятна – 2 мм, скорость сканирования – 10 мм/с, относительное перекрытие – 70 %. В результате наплавки 5 %, 10 % УНТ карбидные частицы выделяются в виде тонких игл. При повышении содержания нанотрубок в наплавочной смеси увеличивается объемная доля частиц TiC в наплавленном слое и повышается микротвердость покрытия [82-84]. При наплавке 20 % УНТ твердость материала возрастает на 600 % по сравнению с подложкой (187 HV 0,5). Авторы объясняют это высокой объемной долей частиц карбида титана, твердость которого превышает 2800 HV. Результатом повышения в наплавленных слоях объемной доли частиц карбида титана является рост износостойкости материалов [85, 86]. W.T. Wu показал, что скорость изнашивания материала с наплавленным слоем может быть уменьшена в пять раз [87].
В работах [64, 88-90] представлены результаты лазерной наплавки порошков карбида титана на титановые сплавы. Для получения покрытий на титановом сплаве TC4 (6,5 % Al, 4,26 % V и Ti) Zhang с соавторами использовали СО2-лазер HL-20002 [88]. Обработку материалов выполняли при следующих параметрах: мощность пучка 3500 Вт, скорость сканирования 2 мм/с, диаметр пучка 5 мм. Экспериментально установлено, что в направлении от поверхности вглубь наплавленного слоя доля карбидной фазы уменьшается. Распределение алюминия становится более однородным. Твердость модифицированного материала вблизи поверхности в 4,5 раза выше твердости подложки. Авторами было показано, что существенное улучшение триботехнических свойств титана наблюдается при содержании в наплавленном слое не менее 24 % карбида титана. В то же время присутствие даже 8 % TiC существенно снижает пластичность сплава.
В работе [91] для получения частиц карбида титана в титановой матрице использовали порошки карбида хрома. В процессе обработки соединение Cr2C3 растворяется в расплаве. На этапе кристаллизации происходит выделение частиц карбида титана TiC размером меньше 1,5 мкм. Увеличение содержания Cr2C3 в порошковой смеси приводит к образованию в наплавленном слое i. Опубликованы работы, в которых для модифицирования титановых сплавов были использованы порошки карбида вольфрама WC [92-94].
В последние годы наблюдается повышенный интерес к получению в поверхностных слоях титановых сплавов интерметаллидных соединений типа Ti-Al, Nii, Ti-Co и др. В качестве материалов для наплавки используются порошки (TiC и TiC + NiCrBSi) [95, 96], (Al + TiC) [97, 98], (Al + Ti + C) [99], Ni/AliC и Ni/Al-VC [100], (NiCr/Cr3C2 + WS2) [58], (Co + Ti + C) [101] и др.
В работе [95] для формирования поверхностно упрочненных слоев на заготовки из титанового сплава Ti-6Al-4V с использованием лазерного луча наплавляли смеси порошков TiC и NiCrBSi в соотношении 1:2, 1:1 и 2:1 (вес. %). В качестве защитной атмосферы использовали аргон. Лазерную обработку выполняли по режимам: мощность – 4-8 кВт, скорость сканирования – 5-15 мм/с, диаметр луча – 6 мм. Установлено, что обработка с удельной энергией излучения менее 8,3 кДж/см2 сопровождается формированием наплавленных слоев, для которых характерно присутствие дефектов и не расплавленных частиц карбида титана. При повышении удельной энергии исходный порошок TiC полностью растворяется в процессе обработки и в процессе кристаллизации из расплава выделяются дисперсные частицы карбида титана. Увеличение удельной энергии лазера до 12,1 кДж/см2 сопровождается формированием частиц TiC дендритной морфологии. С повышением объемной доли TiC наблюдается агрегация частиц карбидов, что приводит к снижению однородности микроструктуры сплава. Увеличение удельной энергии лазера сопровождается уменьшением микротвердости наплавленных слоев. Средний уровень микротвердости наплавленного материала составляет 550-600 HV. В зонах скопления упрочняющих частиц микротвердость достигает 2100-2300 HV.
Рентгенофазовый анализ наплавленного слоя, сформированного при наплавке смеси порошков титана и графита
При выполнении работы было проведено несколько серий экспериментов по поиску рационального соотношения между компонентами порошковой смеси и выявлению наиболее эффективных режимов наплавки. Выбор технологических режимов основывался на многолетнем опыте сотрудников научно образовательного центра «Электронно-лучевые технологии», созданного ИЯФ СО РАН и Новосибирским государственным техническим университетом.
Как правило, в состав наплавочной смеси входят три составляющие: модифицирующая компонента, смачивающая компонента и защитный флюс. Модифицирующая компонента обеспечивает необходимые свойства наплавленного слоя, в то время как смачивающая компонента служит для смачивания модифицирующего материала, равномерного распределения химических элементов в слое и отвода тепла. В ряде случаев нет необходимости использования смачивающей компоненты [160]. Так, например, при наплавке порошков карбида титана с небольшой плотностью порошковой насыпки (0,2-0,33 г/см2) первоначальное смачивание обеспечивается плавлением поверхностного слоя титановой заготовки.
Не смотря на высокие скорости обработки, окислительное воздействие атмосферы оказывается существенным. Поэтому одной из важнейших задач является выбор флюса. Флюс не только защищает ванну расплава материала от воздействия атмосферных газов в процессе наплавки, но и обеспечивает очистку поверхности порошков и основного металла от оксидных загрязнений. Механизм очистки основан на растворении оксидных пленок во фторидных флюсах. Компоненты флюса не должны кипеть в процессе обработки, так как это приводит к разбросу модифицирующего порошка и, как следствие, к повышению потерь материала [160].
В данной работе в качестве флюса использовался фторид кальция CaF2 (плотность 3,18 г/см3, температура плавления 1423 C). В процессе обработки флюс образует защитный слой на поверхности обрабатываемого материала и впоследствии легко удаляется. Для минимизации окислительного воздействия воздушной атмосферы шлаковая корка должна полностью покрывать поверхность наплавляемого материала. Обычно отношение количества флюса к основной порошковой смеси выбирается равным 1:1 (ат.). Это позволяет обеспечить заполнение флюсом пустот между частицами порошка.
На рисунке 2.4 приведена схема технологического процесса наплавки. Технология получения покрытий состоит из следующих этапов. Порошковая смесь равномерно перемешивается и наносится на предварительно очищенную поверхность титановых заготовок. После нанесения порошок подпрессовывается при давлении 20-50 кПа. Образцы устанавливаются на стол ускорителя электронов, который перемещается относительно пучка электронов. Схема процесса наплавки представлена на рисунке 2.5.
Для увеличения концентрации легирующих компонентов в покрытии могут быть наплавлены второй и последующие слои. Для этого на поверхность титановой заготовки с наплавленным слоем вновь наносят порошковую смесь и технологический процесс повторяется в той же последовательности. Нанесение второго слоя предполагает повышение мощности пучка, так как для расплавления тугоплавких карбидов, присутствующих в однослойном покрытии, необходима более высокая температура, чем при нанесении первого слоя. Оценка качества наплавленных слоев производится на каждом этапе технологического процесса. В процессе обработки осуществляется визуальный контроль (на экране монитора оператора ускорителя), позволяющий оценить степень разлета компонентов порошковой насыпки.
Назначение режимов, которые приводятся в данной диссертационной работе, основано на проведении многочисленных предварительных экспериментальных исследований. Реализация этих режимов обеспечивает наплавку упрочненных слоев толщиной до 2 мм с производительностью не менее 4,5 м2/ч и слоев толщиной 2-3 мм с производительностью не менее 1,8 м2/ч.
После обработки качество наплавленного слоя оценивается путем внешнего осмотра. Критериями оценки являются равномерность полученного покрытия, легкость удаления шлаковой корки, отсутствие нерасплавившихся частиц порошка и пор. 68
Кроме того, при реализации технологии вневакуумной электронно-лучевой наплавки осуществляется весовой контроль потерь порошковой смеси и флюса. Потери флюса LФ оцениваются по формуле [160]:
Составы наплавочных смесей, использованных в диссертационной работе, представлены в таблице 2.3. В таблице приняты следующие обозначения образцов: первая цифра маркировки обозначает количество наплавляемых слоев ( 1 – однослойная наплавка, 2 – двухслойная наплавка, 3 – трехслойная наплавка); для образцов полученных при наплавке смеси порошков в скобках указываются наплавляемые порошки (например, (Ti + C)), для образцов, полученных при наплавке порошков карбидов титана и ниобия скобки отсутствуют, а указывается только тип карбида (TiC или NbC). В маркировке образцов, полученных при наплавке ти-тано-графитовой смеси при плотности насыпки 0,3 г/см2 после состава порошковой смеси указывается номер режима (например, "1(Ti + C)-1").
Микротвердость поверхностных слоев титана, полученных при наплавке порошка титана с графитом
Образцы для проведения металлографических исследований готовились по стандартной методике, включающей операции шлифования и полирования. Для приготовления микрошлифов осуществлялась механическая резка массивных заготовок с использованием станка Struers Discotom-65. Запрессовка образцов в полимерную смолу производилась с использованием пресса Buehler Simpli Met 1000. Образцы шлифовали на автоматическом шлифовально-полировальном станке Buhler EcoMet 250/300 с использованием кругов зернистостью от 100 до 5 мкм. Для проведения операции финишного полирования использовался раствор, в состав которого входило 20 мл коллоидного оксида кремния, 5 мл перекиси водорода H2O2 и 2,5 мл раствора Кролла (H2O – 18,4 мл, HNO3 – 1,2 мл и HF – 0,4 мл).
Для исследования структуры материалов в диапазоне увеличений от х 25 до х 1500 использовался оптический микроскоп Carl Zeiss Axio Observer A1m. Структуру наплавленных покрытий выявляли путем травления образцов раствором Кролла. Съемка изображений выполнялась камерой AxioCam MRc5. Карбидные включения в наплавленных слоях анализировали на нетравленых шлифах. Объемную долю и размеры частиц карбидной фазы в наплавленных слоях оценивали с использованием программного обеспечения ImageJ.
Для проведения фрактографических исследований поверхностей разрушения, анализа поверхностей образцов, подвергнутых испытаниям на износостойкость, а также особенностей структурных преобразований наплавленных слоев применялся растровый электронный микроскоп Carl Zeiss EVO50 XVP. Исследования проводились в режимах вторичных и обратно рассеянных электронов в диапазоне увеличений от 50 до 30000 крат.
Для определения химического состава локальных микрообъемов наплавленных слоев использовался микрорентгеноспектральный анализатор типа X-ACT (Oxford Instruments) с максимальным разрешением детектора по Mn K – 133 эВ.
Тонкое строение наплавленных слоев изучали методом просвечивающей электронной микроскопии на приборе FEI Tecnai G2 20 TWIN при ускоряющем напряжении 200 кВ. Для проведения исследований готовились тонкие фольги. Резка заготовок для фольг осуществлялась на отрезном станке Struers Minitom при малых скоростях резания и непрерывной подаче охлаждающей жидкости. Дальнейшее утонение заготовок до толщины 100 мкм производилось с использованием абразивной бумаги с размером абразивных частиц 20 мкм. Из полученных пластин вырезались диски диаметром 3 мм. На шлифовально-полировальном станке Gatan Dimple Grinder 656 с использованием алмазных паст в центре диска вышлифовывалась сферическая лунка, которая впоследствии полировалась с применением тонкодисперсной суспензии оксида алюминия. Полученная фольга имела толщину края 100 мкм и центральное углубление с толщиной перемычки 10 мкм. Финальная стадия подготовки образца заключалась в ионном утонении с использованием установки Gatan PIPS 659.
Подготовка образцов для проведения рентгеноструктурного анализа осуществлялась по стандартной методике. Размер исследуемых образцов составлял 30 30 10 мм, шероховатость поверхности Ra 0,8 достигалась за счёт шлифования образцов на абразивных бумагах.
Фазовый анализ наплавленных слоев выполнялся на --дифрактометре ARL X TRA. Съемка дифракционных картин проводилась с использованием Си Ка излучения в пошаговом режиме сканирования. Размер шага был равен А2 = 0,05 . В некотрых случаях размер шага составлял 0,02 . Время накопления сигнала на одну точку находилось в пределах 3… 10 с. Идентификация фаз, присутствующих в наплавленных слоях, осуществлялась на основании базы данных ICDD PDF-4 с использованием программного пакета Maud.
Структурно-фазовое состояние поверхностных слоев титана, полученных при вневакуумной электронно-лучевой наплавке, оказывает существенное влияние на комплекс физико-механических свойств материала. Основной задачей диссертационной работы было изучение поведения полученных материалов в различных условиях изнашивания. В связи с этим были проведены испытания на трение скольжение, трение при воздействии закрепленных и нежестко закрепленных абразивных частиц. В то же время одним из важнейших показателей качества наплавленных слоев является твердость материала. Определение зависимости «микротвердость - расстояние от поверхности» позволяет оценить глубину и градиент твердости наплавленного слоя. 2.4.1 Дюрометрические исследования
Микротвердость полученных материалов оценивалась в соответствии с ГОСТ 9450-76 [177]. Для проведения испытаний был использован полуавтоматический микротвердомер Wolpert Group 402 MVD. Функцию индентора выполняла четырехгранная алмазная пирамида. Нагрузка на индентор составляла 0,98 Н. Измерения микротвердости выполнялись на нетравленых микрошлифах в поперечном сечении образцов. Дорожки уколов наносились в направлении от поверхности образца к основному металлу. Расстояние между соседними дорожками составляло 50-100 мкм. Средний уровень микротвердости на определенном расстоянии от поверхности определялся на основании результатов пяти измерений. При оценке микротвердости отдельных фаз нагрузка на индентор составляла 0,245 Н.
Для оценки твердости и модуля упругости карбидных включений использовался метод наноиндентирования. Исследования проводились в Институте лазерной техники СО РАН с использованием сканирующего нанотвердомера НаноС-кан 3Д российского производства. Данный прибор позволяет производить оценку твердости до 80 ГПа и модуля упругости до 1000 ГПа. Максимальное поле сканирования по осям х и у составляет 100 х 100 мкм, по оси z – 10 мкм. В качестве ин-дентора выступает пьезорезонансный кантилевер камертонной конструкции с алмазной пирамидой Берковича. При измерениях нанотвердости нагрузка на инден-тор составляла 1 мН.
Для определения ударной вязкости материалов в соответствии с ГОСТ 9454-78 [178] проводились испытания образцов на ударный на изгиб на ма 75 ятниковом копре Metrocom. Максимальная энергия удара копра составляла 300 Дж. Испытания проведены на образцах размерами 10 х 10 х 50 мм с V – образными концентраторами напряжений. Концентраторы наносились перпендикулярно наплавленному слою на проволочно-вырезном электроискровом станке Sodick AG400L. Схема динамического нагружения образцов приведена на рисунке 2.6. В процессе проведения испытаний фиксировались значения энергии разрушения. Ударную вязкость определяли по формуле:
Испытания наплавленных слоев на износостойкость при трении о нежестко закрепленные абразивные частицы проводились по схеме, приведенной на рисунке 2.7. К плотно закрепленному образцу размером 50 х 25 х 10 мм с усилием 40 Н прижимался резиновый ролик 1, вращающийся с постоянной скоростью. В зону контакта «образец – ролик» по лотку, установленному под углом 45 , подавались абразивные частицы. Захватываемые роликом (D = 50 мм, толщина 15 мм) абразивные частицы перемещались по поверхности испытуемого образца и приводили к его изнашиванию. Абразивным материалом являлся кварцевый песок с максимальным размером абразивных зерен 200 мкм.
Испытания проводились в соответствии с ГОСТ 23.208-79 [179]. После каждого цикла изнашивания экспериментальные образцы взвешивались на аналитических весах Pioneer PA 214C с автоматической калибровкой (класс точности I). Величина износа оценивалась путем сравнения потери массы каждого испытуемого образца с потерей массы эталонного образца. В качестве эталонного материала использовался титан ВТ1-0. Общая длина пути трения составляла 952,5 м. Поверхность лунки износа после испытаний исследовалась на растровом электронном микроскопе. 77
