Содержание к диссертации
Введение
1. Современные представления о фазовых переходах и структурообразовании стали при различных видах импульсного термосилового воздействия. Проблематика, направления и задачи исследования 14
1.1. Современное состояние теории аустенитизации 15
1.2. Диффузионные процессы в стали при импульсном термосиловом воздействии 18
1.3. Современное состояние теории мартенситных превращений 24
1.4. Неравновесные вакансионно-дислокационные взаимодействия: условия проявления, механизм и влияние на структурообразование 29
1.5. Динамический анализ и возможности его использования для прогнозирования структурной эволюции стали при импульсном термосиловом воздействии 38
1.6. Резюме: проблематика, направления и задачи исследования 51
2. Методическое обеспечение исследований 54
2.1. Образцы 54
2.2. Оборудование 55
2.3. Методика металлографических исследований 56
2.4. Методика рентгеноструктурных исследований 58
2.5. Методика трансмиссионной (просвечивающей) электронной микроскопии 60
2.6. Методика сканирующей электронной микроскопии высокого разрешения 62
2.7. Методика атомно-силовой микроскопии 69
2.8. Специальные методики исследований 71
2.8.1. Методика определения величины пластической деформации при зернограничном проскальзывании (ЗГП) 71
2.8.2. Методика проведения испытаний на динамическое истирание 74
2.9. Метрологическое обеспечение экспериментов 78
3. Структурные особенности сталей при обработке концентрированными потоками энергии 81
3.1. Многофазные структуры 81
3.2. Высокоугловые границы. Наследственность 87
3.3. Влияние исходной структуры 94
3.4. Тонкое строение металлической матрицы 101
3.5. Резюме к главе 3 105
4. Процессы структурной эволюции в армко-железе при импульсном баро-термическом воздействии 107
4.1. Предпосылки, методика и направления дальнейших экспериментальных исследований 107
4.2. Структурная картина армко-железа после импульсной лазерной обработки 109
4.3. Кинетика растворения цементита в неравновесных условиях 116
4.4. Деформация по механизму зернограничного проскальзывания (ЗГП)
при лазерной обработке армко-железа 121
4.5. Структурное многообразие зоны лазерной закалки армко-железа 134
4.6. Выводы по результатам исследований главы 4 142
5. Процессы структурной эволюции в углеродистой стали при импульсном баро-термическом воздействии 145
5.1. Стереологический анализ структуры стали У10 после лазерной обработки 152
5.2. Причины различной морфологии мартенсита в переходной зоне лазерной обработки 156
5.3. Кинетика перераспределения углерода в переходной зоне лазерного пятна 159
5.4. Структурные эффекты деформационного характера в зоне лазерной обработки стали У10 164
5.4.1. «Белые» зоны в области трещин 165
5.4.2. Оценка величины деформации 169
5.5. Выводы по результатам исследований главы 5 172
6. Процессы неравновесного структурообразования в модельной легированной стали типа Х12 174
6.1. Зона с нерастворенньтми карбидами 180
6.2. Зона оплавленного металла 192
6.3. Выводы по результатам исследований главы 6 198
7. Неравновесные условия формирования структуры стали: физический смысл и моделирование 200
7.1. Управляющие параметры динамической системы структурообразования 203
7.1.1. Тепловые потери при лазерной обработке и термические напряжения 204
7.1.2. Условия одно- и двухпараметрического описания неравновесности 211
7.2. Термический управляющий параметр 213
7.3. Экспериментальное определение деформационного управляющего параметра 225
7.3.1. Определение величины локальной пластической деформации и напряжений при ЛО интерференционным способом 226
7.3.2. Определение величины локальной пластической деформации и напряжений при ЛО методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) 231
7.3.3. Значения скорости локальной пластической деформации при импульсной упрочняющей обработке 245
8. Математические принципы моделирования субструктурных процессов в металлах 248
8.1. Применение методологии динамического анализа для исследования неравновесных ВДВ 249
8.2. Диссипативность отображений динамической системы и диссипация энергии при ВДВ 255
8.3. Аналитическое определение деформационного управляющего параметра 257
8.4. Коэффициенты динамической системы (а, (3, у) 267
8.5. Значения компонент (х,у) для моделируемой системы отображений 273
9. Компьютерное моделирование процессов неравновесного структурообразования 275
9.1. Итерационная система и ее возможности 275
9.2. Интерфейс и работа моделирующей компьютерной программы «DynSys» 277
9.3. Количественный динамический анализ неравновесных ВДВ 283
9.4. Резюме к главе 9 305
10. Прикладные аспекты исследований 308
10.1. Дифференциальные диаграммы (карты) механизмов мартенситного превращения в Fe-C-сплавах 309
10.1.1. Неравновесные дислокационные конфигурации 311
10.1.2. Оценка степени неравновесности процесса 313
10.1.3. Расчет критических параметров неравновесной дислокационной структуры 316
10.1.4. Расчет температурного начала феноменологического мартенситного превращения 318
10.1.5. Построение дифференциальных карт (диаграмм) механизмов мартенситного превращения в стали 323
10.1.6. Резюме к разделу 10.1 327
10.2. Лазерное термоциклирование (эксперимент по результатам динамического анализа) 329
10.3. Поведение различных типов неравновесных структур стали в условиях динамического изнашивания 337
10.3.1. Испытания образцов из стали Х12М 338
10.3.2. Испытания образцов из стали У10 349
10.3.3. Выводы по разделу 10.3 358
Заключение и общие выводы 360
Библиографический список 368
Приложения 393
- Диффузионные процессы в стали при импульсном термосиловом воздействии
- Методика трансмиссионной (просвечивающей) электронной микроскопии
- Высокоугловые границы. Наследственность
- Структурная картина армко-железа после импульсной лазерной обработки
Введение к работе
Фурное развитие науки о материалах и технологиях их обработки
последнего времени связано в основном с двумя поворотными моментами:
проникновением технической мысли на новый, более тонкий, уровень изучения - наноразмерный, и разворачиванием на этом уровне исследовательской и технологической приборной базы (в частности, массовый выпуск относительно недорогих силовых, туннельных и сканирующих электронных микроскопов);
успешные попытки теоретического освоения физических и химических явлений, ранее казавшихся совершенно хаотическими и спонтанными: методологии синергетики, теорий диссипативных систем или детерминированного хаоса, фрактального мировоззрения всё глубже и шире проникают во все области науки.
Наибольшие успехи по этим направлениям в последние десятилетия достигнуты учеными разных стран в электронике, медицине, биологии, химии. Радикальный успех здесь связан с новым структурным уровнем исследований и новым методическим подходом. Опираясь на эти принципы, в настоящей диссертационной работе сделана попытка реализовать новый методологический подход и в материаловедении — путем применения динамического анализа для прогнозирования структуры металлического сплава в существенно неравновесных условиях обработки. Для реализации нового подхода была сформирована база экспериментальных данных с использованием новейшего исследовательского оборудования, в частности, атомно-силового микроскопа Solver HV компании NT-MDT, электронного микроскопа Quanta 200 компании FEI, рентгеновского энергодисперсионного микроанализатора EDAX.
Динамический анализ позволяет описать существенную неравновесность процесса структурообразования в параметрическом виде, например, через воздействие сверхвысоких скоростей нагрева/охлаждения и деформации на
динамику взаимодействия структурообразующих элементов сплава. Исследование структурной эволюции стали с помощью методологии динамического анализа обеспечивает актуальность работы в таком направлении материаловедения как теория гипернеравновесных фазовых превращений в металлических сплавах и образование метастабильных структур сплавов с особыми свойствами, а также в разработке и оптимизации на этой базе перспективных технологий упрочняющей обработки.
Процессы гипернеравновесных фазовых переходов и существенно неравновесного структурообразования в массивных образцах компактного металла не поддаются прямому инструментальному исследованию в силу их скоротечности. Изучение же результатов этих процессов в виде особой морфологии таких структур как фрагментированные, ультрадисперсные, нанокристаллические, «белый слой» и др. дают основания говорить о нетривиальных механизмах превращений, протекающих в металле при поверхностной обработке концентрированными потоками энергии (КПЭ). В частности, структурные и морфологические особенности Fe-C-сплавов после лазерной обработки, наблюдавшиеся нами экспериментально [1-3], требуют новых теоретических подходов к их объяснению. Попытки таких подходов делались разными исследователями, однако, успехи в этом направлении носят эпизодический характер [4-8], что, по-видимому, характеризует стадию накопления теоретического и эмпирического материала. Среди существующих источников по изучаемой проблеме практически отсутствуют исследования динамики структурных элементов (в том числе и дефектов кристаллического строения) в процессе эволюции на этапе самоорганизации, предваряющем существенно неравновесный фазовый переход и последующее формирование метастабильной структуры сплава при воздействии КПЭ. Характеристика этого этапа важна для конкретизации механизмов превращений.
Одним из наиболее многообещающих методов теоретического исследования явлений самоорганизации как раз и является динамический
анализ. Его эффективность особенно наглядна при изучении существенно нелинейного состояния систем с преимущественно диссипативным характером процессов, например: трибосопряжений, магнетизма, пластической деформации и других. Применение методов динамического анализа для исследования процессов неравновесных фазовых переходов и процессов формирования метастабильных структур металлических сплавов на основе эволюции элементов их дефектной среды составляет предмет настоящей работы.
На защиту выносится научно-обоснованное техническое и методологическое решение проблемы управления неравновесным структурообразованием в стали при импульсном термосиловом воздействии, внедрение которого вносит значительный вклад в совершенствование существующих упрочняющих технологий и стимулирует разработку новых технологий поверхностной обработки с использованием концентрированных потоков энергии (КПЭ) и заключающееся:
в комплексном теоретическом и металлофизическом исследовании фундаментальных закономерностей влияния существенно неравновесных вакансионно-дислокационных взаимодействий (ВДВ) на процесс структурной эволюции железо-углеродистых сплавов при их обработке КПЭ;
в разработке физических основ процессов формирования различных типов структуры стали в поверхностном слое, обладающих уникальным сочетанием свойств за счет специфической организации субструктуры;
в разработке и компьютерной реализации математической модели неравновесных метал л о физических, тепловых и деформационных процессов в стали при импульсном термосиловом воздействии;
в разработке на этой основе технологических принципов оптимизации упрочнения деталей машин и инструмента.
Результаты аналитических и экспериментальных исследований,
представленных в диссертационной работе:
раскрывают физическую природу и механизмы существенно неравновесного взаимодействия дефектов кристаллического строения сплава;
дают параметрическое математическое описание неравновесных условий существования дефектной среды металлического сплава;
3) устанавливают особенности поведения точечных, трансляционных и
ротационных дефектов в условиях, которые обеспечивают протекание фазового
превращения (например, мартенситного) по механизму, отличающемуся от
классического;
по результатам этих исследований:
4) построены карты механизмов существенно неравновесных
превращений в стали;
5) разработан программный продукт для описания поведения элементов
дефектной структуры металла на стадии, предшествующей фазовому переходу
в существенно неравновесных условиях внешнего воздействия;
6) продемонстрированы возможности разработанной компьютерной
модели по прогнозированию тонкого строения и структуры сталей различного
состава в процессе обработки КПЭ, и по применению компьютерного
моделирования для описания поведения таких структур в условиях износа.
Работа выполнена на кафедре "Физическое и прикладное материаловедение" Донского государственного технического университета.
Основные научные положения работы неоднократно представлялись на международных, всесоюзных, общероссийских, зональных и региональных конференциях и семинарах [9-15,17,24,79,125,164,214-249].
Часть экспериментальных и теоретических результатов диссертации была получена автором при финансовой поддержке из средств федерального бюджета по научно-исследовательским программам и грантам как фундаментального, так и прикладного характера:
- фундаментальных и поисковых работ, финансирование которых
осуществлялось Министерством общего и профессионального образования РФ по единому заказ-наряду ДГТУ (1994-2007гг.), в том числе в качестве руководителя работ по программам: шифр 1.014.02Д (2002 г.), гос. per. №01200214179 (2003-04 гг.), гос. per. №01200502879 (2005 г.), гос. per. №01200604244 (2006-07 гг.);
тематического плана научно-исследовательских работ, проводимых по заданию Федерального агентства по образованию РФ (2005-2007гг.);
гранта Минобразования РФ по направлению «Технологические проблемы производства авиакосмической техники» (1999-2000гг.);
грантов Минобразования РФ №Т00-06.2-1055 (2001-2002гг.) и №Т02-06.2-862 (2003-2004гг.)
гранта №04-03-96806 Российского фонда фундаментальных исследований (2005-2006гг.);
межотраслевой программы сотрудничества Минобразования России и АО «Автоваз» - код 02.07.005 (2002г.);
программы Минобразования России «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (подпрограмма «Производственные технологии», раздел 02 - Лазерные технологии и оборудование, шифр 201.01 код 02.01.030; 2001-2004 гг.);
гранта Президента для государственной поддержки ведущих научных школ Российской Федерации 2006-2007гг. (Гос. контракт №02.445.11.7449 от 9.06.2006г.)
Разработанные технологические процессы упрочняющей обработки деталей машиностроения и инструментального производства с использованием результатов диссертационной работы апробированы и внедрены со значительным экономическим эффектом на предприятиях металлургического, машиностроительного и оборонного комплексов России: ГПЗ-23 (г. Вологда, 1978-1980 г.г.), ПО "Ростсельмаш" (г. Ростов-на-Дону, 1981 г.), завод
"Пирометр" (г. Ленинград, 1983-1986 г.г.), Азовский завод пластмасс (г. Азов, 1996 г.), НИИ "Градиент" (г. Ростов-на-Дону, 1996 г.), АОМЗ (г. Азов, 1998 г.), ОАО «Калужский турбинный завод» (г. Калуга, 2004-2006 г.), Ассоциация «Высокие технологии» (отраслевое внедрение, 2006-2007 г.), ОАО «Тагмет» (г. Таганрог, 2007 г.), Ассоциация «Станкоинструмент» (отраслевое внедрение, 2006-2008 г.).
По теме диссертации опубликована 131 научная работа. Из них в реферируемых центральных изданиях, соответствующих перечню ВАК для докторских диссертаций, - 24 публикации, а также две монографии:
Феноменология мартенситного превращения и структуры стали (в соавторстве с Кудряковым О.В.; Ростов-на-Дону, 2004 г. [2]);
Динамика неравновесных субструктурных процессов в металлах (Ростов-на-Дону, 2007 г. [22]).
Диффузионные процессы в стали при импульсном термосиловом воздействии
Этот вопрос требует отдельного рассмотрения, поскольку до сих пор здесь существуют две взаимоисключающих точки зрения. Приверженцы классических теорий массопереноса считают, что при высоких скоростях нагрева/охлаждения диффузия (даже таких примесей внедрения, как бор, азот, углерод) полностью подавляется. В своем запрете на диффузию эта точка зрения, главным образом, опирается на: положения теории мартенситных превращений, в рамках которой, даже при относительно небольших скоростях охлаждения объемной закалки, диффузия углерода в стали не идет; слишком низкие значения коэффициентов диффузии и самодиффузии, рассчитанные в рамках известных равновесных моделей [72; 134,С.58-66; 177-179], которые по порядку величины не соизмеримы со временем импульса.
Вторая точка зрения опирается на экспериментальные данные, полученные при изучении диффузионных процессов в условиях воздействия на металлы и металлические сплавы постоянных, переменных, импульсных, высокочастотных магнитных полей, тлеющего, дугового и искрового электрических разрядов, ультразвука, ионной бомбардировки, лазерного облучения [141,142,171,180,181]. Первые результаты, составившие в последствии эту точку зрения, стали появляться только в конце 1970-х годов. Первой отечественной работой с подобными результатами была [182], которая анонсировалась редакцией журнала, как дискуссионная, что весьма показательно, поскольку к этому времени убеждение о запрете на диффузию уже прочно сформировалось. В этой работе было обнаружено наличие самодиффузии атомов железа при комнатной температуре (!) при лазерной обработке без нагрева (генерация в режиме гигантских импульсов). Последующие исследования с помощью радиоактивных изотопов (меченых атомов) показали, что ускорение самодиффузии при лазерном облучении происходит в твердой фазе и идет по механизму объемной диффузии (межузельная миграция атомов) [171,181,183], хотя ранее считалось, что диффузия при лазерной обработке может ускоряться только через жидкую фазу (при частичном или полном оплавлении). Рассчитанные коэффициенты самодиффузии железа (-2-1 (Г см7с - расчет выполнен по известной формуле П.Л. Грузина) были на несколько порядков выше, чем в равновесных условиях даже при предплавильных температурах (и в жидкой фазе тоже) и примерно соответствовали значениям, полученным при магнитно-импульсной обработке [141].
Изучение влияния дефектов кристаллического строения в никеле и железе на самодиффузию DM при различных видах импульсных воздействий выявило [184] снижение подвижности атомов с ростом плотности дислокаций (Рд=10 ...10 см ), вводимых в металл предварительной пластической деформацией, также как и с ростом количества избыточных вакансий, вводимых в металл предварительной закалкой. Это справедливо для магнитно-импульсного, взрывного, ударного, ультразвукового, лазерного и др. видов воздействия. Только при ЛО зависимость DM = f(pj носит немонотонный характер, сначала возрастая (до рД 10 см ), а затем убывая. Влияния наличия и протяженности границ зерен на перенос вещества в Ni и Fe не выявлено. При этом в целом подвижность в никеле ниже, чем в железе.
Исследование рекристаллизационных процессов в титане выявило увеличение при лазерной обработке скорости рекристаллизации, оцениваемой по скорости миграции границ зерен, в 20-400 раз [141, С. 117]. Это также является следствием ускорения самодиффузии, поскольку подвижность границы зерна определяется параметром, имеющим физический смысл коэффициента диффузии [185].
Авторы приведенных работ связывают полученные экспериментальные данные по ускорению диффузии с распространением полей термоупругих напряжений, возникающих при воздействии мощного импульса различной природы на твердое тело. Так, например, концентрация собственных меченых атомов всегда достигает максимального значения на глубине, соответствующей максимуму распределения напряжений. Этому максимуму соответствует наибольшее количество ловушек (дислокаций). В качестве движущей силы ускорения диффузионных процессов в поле термоупругих напряжений рассматривается вектор скорости локальной пластической деформации, который оценивается на уровне 10 с (например, при импульсной обработке на лазере ГОС-301, работающего в режиме модулированной добротности с длительностью и энергией импульса 50 не и 5 Дж соответственно).
При импульсной лазерной обработке наблюдается ускорение не только само-, но и гетеродыффузии, причем сохраняются те же закономерности [186,187]. Важным является то, что это справедливо как для растворяющихся в равновесных условиях элементов, так и для нерастворимых примесей (!).
Многократное экспериментальное подтверждение получило увеличение подвижности атомов углерода при импульсной лазерной обработке [188-195]. Радиометрические исследования показывают, что диффузия углерода в сплавах на основе железа (как и некоторых других легирующих элементов) носит восходящий характер - из приповерхностного слоя (а также из-под прогретого слоя!) к поверхности. При этом расстояния, пройденные изотопами углерода
С, составляло 300...700 мкм (при обработке на лазерной установке КВАНТАМ с импульсами длительностью 8 мс, энергией 5.. .20 Дж, диаметром пятна 3 мм, перекрытием пятен 35% и частотой повторения импульсов 0,1...0,5 Гц), а расчетные эффективные коэффициенты диффузии углерода находились в пределах DDlp=6,5-lO ...5-10 см/с. Для сравнения: наименьшее из этих значений D0fp соответствует температуре изотермического отжига 1800С, а при температурах, близких к Т11Л железа, в равновесных условиях обычно составляет 10 ...10 см/с. Таким образом, перераспределение углерода происходит на макроскопические расстояния по всему объему и с большими скоростями. В то же время полученные значения Бэф близки к значениям, полученным для массопереноса углерода в железе в условиях ударного механического импульсного нагружения [181], что указывает на общие черты физической природы ускорения диффузии при различных внешних воздействиях. Эта общность была сформулирована в работах [141,196,197] следующим образом.
Физической причиной ускорения переноса атомов служит энергетическая активация подвижности атомов в условиях аномально больших упругих деформаций — растяжения решетки в поперечном направлении в момент динамического продольного сжатия под воздействием импульсного (ударного, волнового, механического) нагружения. Аномальный массоперенос подчиняется основным кинетическим закономерностям «нормальной» диффузии в условиях аномально увеличенных расстояний между атомами решетки, что на время действия импульса сжатия создает увеличенное «свободное» пространство для перемещающегося в кристаллической решетке атома.
Методика трансмиссионной (просвечивающей) электронной микроскопии
Методами просвечивающей электронной микроскопии исследовали образцы ферритной 08кп и аустенитной 08X18Н10 сталей с целью изучения дислокационной структуры при импульсной лазерной обработке. Методическое
Полученная толщина заготовок примерно соответствует толщине слоя лазерной обработки, поэтому дальнейшее утонение до получения отверстий вели с обеих сторон фольги электролитическим полированием. В ходе работ были опробованы разнообразные варианты электролитов и режимов полирования [45,50]. Наилучшие результаты получены при использовании водного электролита на основе ортофосфорной кислоты (80 мл) и хромового ангидрида (20 г) с применением двухступенчатого режима полирования при постоянном напряжении 15-20 (ток 1,5-2,0 А) и 8 В (с промывкой и хранением фольг в метиловом спирте). Температуру, плотность электролита и плотность тока полирования подбирали и корректировали для каждой марки стали эмпирически. Образец устанавливали в специальном пинцете с отверстием, диаметр которого меньше диаметра диска, и опускали в электролит между двумя металлическими пластинами-катодами. Электролит находился в водоохлаждаемом сосуде с двойными стенками. Полировку на второй ступени электрорежима вели до тех пор, пока в центральной части утоняемого объекта не образовалось отверстие диаметром 0,2-0,8 мм. По краям таких отверстий находились участки фольги, пригодные для просмотра в электронном микроскопе.
Просмотр тонкой структуры (дислокационного строения) полученных фольг в районах клиновидных краев отверстий, образовавшихся в результате электрополирования, и фотосъемку изображений проводили с помощью электронного микроскопа ЭММА-4 при ускоряющем напряжении U=100 кВ, обеспечивающего электронный пучок с длиной волны
Помимо традиционной оптической металлографии исследование микроструктуры образцов проводилось также на растровом (сканирующем) электронном микроскопе (РЭМ) Quanta 200 (FEI Company) в режиме высокого
Полученная толщина заготовок примерно соответствует толщине слоя лазерной обработки, поэтому дальнейшее утонение до получения отверстий вели с обеих сторон фольги электролитическим полированием. В ходе работ были опробованы разнообразные варианты электролитов и режимов полирования [45,50]. Наилучшие результаты получены при использовании водного электролита на основе ортофосфорной кислоты (80 мл) и хромового ангидрида (20 г) с применением двухступенчатого режима полирования при постоянном напряжении 15-20 (ток 1,5-2,0 А) и 8 В (с промывкой и хранением фольг в метиловом спирте). Температуру, плотность электролита и плотность тока полирования подбирали и корректировали для каждой марки стали эмпирически. Образец устанавливали в специальном пинцете с отверстием, диаметр которого меньше диаметра диска, и опускали в электролит между двумя металлическими пластинами-катодами. Электролит находился в водоохлаждаемом сосуде с двойными стенками. Полировку на второй ступени электрорежима вели до тех пор, пока в центральной части утоняемого объекта не образовалось отверстие диаметром 0,2-0,8 мм. По краям таких отверстий находились участки фольги, пригодные для просмотра в электронном микроскопе.
Просмотр тонкой структуры (дислокационного строения) полученных фольг в районах клиновидных краев отверстий, образовавшихся в результате электрополирования, и фотосъемку изображений проводили с помощью электронного микроскопа ЭММА-4 при ускоряющем напряжении U=100 кВ, обеспечивающего электронный пучок с длиной волны
Помимо традиционной оптической металлографии исследование микроструктуры образцов проводилось также на растровом (сканирующем) электронном микроскопе (РЭМ) Quanta 200 (FEI Company) в режиме высокого вакуума (Р 1,5-10 Па). РЭМ Quanta 200 предназначен для выполнения различных исследований с минимальными затратами времени на препарирование объектов, обеспечивая их наблюдение с исключительной глубиной резкости с увеличением, превышающим хЮО 000.
Микроскоп может работать в трёх режимах вакуума в зависимости от вида изучаемых объектов: высокого вакуума, низкого вакуума и в режиме Естественной среды (ESEM). При работе в этих режимах в колонне поддерживается высокий вакуум, а в камере объектов давление можно изменять в пределах 0,1-30 Торр (13-4000 Па). В режимах Низкого вакуума и ESEM можно изучать «газящие» или заряжающиеся объекты (слабопроводящие и диэлектрические образцы) без напыления проводящего покрытия, а в режиме Высокого вакуума - только проводящие объекты.
Изображение в растровом электронном микроскопе получается сканированием пучком электронов по поверхности образца. Сигнал собирается детектором, усиливается и обрабатывает, после чего выводится на экран монитора. Уникальность РЭМ обусловлена наличием широкого спектра устойчивых сигналов, включающих характеристическое рентгеновское излучение, инициированный электрический ток вторичных электронов, поток отраженных электронов. Каждый из этих базовых сигналов, возбуждаемых первичным электронным пучком, наилучшим образом решает свою определенную задачу: рентгеновское излучение позволяет провести качественный и количественный анализ химических элементов; сигнал вторичных электронов используется для получения изображения, отображающего топографию поверхности; сигнал отраженных электронов позволяет получить контрастное изобраоїсение с распределением фаз и отдельных компонентов объекта исследования.
Высокоугловые границы. Наследственность
При постановке задачи исследования структуры металла, обработанного источником КПЭ, невозможно обойти вниманием вопрос о поведении и роли границ зерен и, как следствие, вопрос о наследственности. Применительно к стали эти вопросы неразрывно связаны между собой. Идея наследования (восстановления) аустенитного зерна при нагреве принадлежит В.Д. Садовскому [62] и достаточно глубоко проработана Уральской академической школой металловедения [63-66]. В том числе эти исследования касаются и лазерного нагрева стали [67]. Последняя работа имеет прямое отношение к теме нашего исследования, поэтому позволим себе остановиться на ней подробнее. Основные положения работы, подтвержденные экспериментально, сводятся к следующему.
При лазерном нагреве предварительно закаленной стали происходит восстановление (наследование) исходного аустенитного зерна. Это происходит благодаря кристаллографически упорядоченному появлению и росту пластинчатых зародышей аустенита, ориентированных в соответствии с расположением мартенситных кристаллов в исходной структуре стали. На рисунках 3.3 а,б показана полностью восстановленная при лазерном нагреве крупнозернистая исходная структура с характерными для наследственного зерна фасетками (зубчатость). Кроме наследования аустенитной зерновой структуры при лазерном нагреве может наблюдаться появление рекристаллизованных зерен. На рисунках 3.3 в,г,д показана разная степень рекристаллизации наследственных зерен аустенита: от незначительной (рисунок З.Зв) до полной (рисунок З.Зд).
Рекристаллизации при лазерном нагреве способствуют отпуск или пластическая деформация после объемной закалки. Если отпуск не превышает 300С, а степень деформации є 5-10%, то процесс является двухстадийным: восстановление зерна — рекристаллизация. Если эти значения превышаются, то наследования зерна аустенита при лазерном нагреве не происходит. Наследования также не может происходить при лазерном нагреве отожженной, нормализованной или высокого отпущенной стали, то есть стали со структурой, близкой к равновесной.
Приведенные выше результаты полностью подтверждаются нашими собственными исследованиями сталей после импульсной лазерной обработки (ЛО) и обработки токами высокой частоты с концентрацией магнитного потока (ТВЧ КМП). Например, на рисунке 3.4 показаны микрофотографии крупнозернистой исходно закаленной стали У10А после импульсной ЛО без оплавления. Специальное травление с использованием пикриновой кислоты выявляет прежде всего границы зерен. На рисунке видно, что крупнозернистая структура после ЛО восстанавливается, а границы имеют фасетированную (рифленую, зубчатую) форму, что характеризует наследственное зерно.
Кроме того, поскольку наследование структуры зависит от теплового режима обработки, то степень наследования или рекристаллизации зерна аустенита при КПЭ-обработке зависит от глубины прогретого слоя. Так, по данным наших исследований усилению рекристаллизации наследственного зерна аустенита способствует увеличение глубины слоя фазовых превращений. Это объясняется возрастанием напряжений в аустенитной зоне за счет объемных изменений слоя при нагреве. То есть при достаточно большой глубине прогрева наблюдается эффект локальной горячей деформации в поверхностном слое. Из всех излученных способов обработки с применением КПЭ рекристаллизация наследственного зерна аустенита наиболее характерна для ТВЧ с КМП, при котором глубина слоя может достигать 500 мкм и более. На рисунке 3.5 показан случай рекристаллизации наследственного аустенитного зерна при нагреве закаленной крупнозернистой стали 35ХГСА этим способом. Наследственная граница бывшего аустенитного зерна значительно шире границ зерен рекристаллизации и имеет характерную фасеточную (зубчатую) конфигурацию (рисунок 3.5 б).
Таким образом, в приложении к целям настоящей работы о границах зерен можно сказать следующее. При гиперскоростном нагреве и охлаждении, характерных для обработки КПЗ, границы зерна являются пассивным элементом структуры. Они испытывают самостоятельные превращения: при определенных условиях они восстанавливаются, приобретая фасетированную конфигурацию (хотя на отдельных локальных участках наследственные границы могут сохранять и относительно гладкую форму линий - это определяется кристаллографической ориентацией зерен); в остальных случаях исходные границы зерен не сохраняются, трансформируясь в процессе рекристаллизации. Пожалуй, мы не можем каким-либо образом определить их влияние на процесс структурообразования внутри зерен ни на основе наших собственных данных, ни на основе исследований научной школы В.Д. Садовского. Больше того, если сопоставить превращения границ зерен со структурообразованием в объеме зерна, то возникает ряд вопросов.
Если зерно восстанавливается в полном исходном объеме (причем, за счет упорядоченного, кристаллографически детерминированного превращения а - у внутри зерна [62-67]), то почему не происходит полного восстановления структуры в объеме зерна - кристаллы мартенсита измельчаются, порог травимо сти металлической матрицы существенно повышается? Если при лазерном нагреве формируется обычный мартенсит, только с мелкими кристаллами длиной 0,2-1,0 мкм [67], то почему такая структура имеет сверхвысокую твердость и практически не вытравляется обычными реактивами? Можно ли считать обычным мартенсит, у которого ориентационные соотношения а-у являются промежуточными между инвариантами Курдюмова-Закса и Нишиямы [63; 64; 67,С15] Можно ли полагаться на результаты просвечивающей электронной микроскопии [67], если заранее ясно, что при изготовлении фольги с метастабильной структурой ЛО, произойдет релаксация дислокационной структуры, когерентных и полукогерентных границ а- у, которые, возможно, и определяют все своеобразие такой структуры? Эти вопросы сводятся к одной мысли - недостаточной изученности процессов структурообразования в объеме зерен при обработке металла КПЭ. С нашей точки зрения в основе ответов на постановленные выше вопросы должен лежать единый принцип в виде особого доминирующего механизма структурообразования, который активируется именно в условиях обработки КПЭ. То, что такой механизм до сих пор явно не обнаружен, хотя основания для его существования имеются [2,17,20], может свидетельствовать о его субструктурном или даже наноструктурном масштабе. В настоящем разделе проведен обзор основных, как литературных, так и собственных, результатов изучения наследственности в стали при лазерном нагреве. В заключение раздела проанализируем взаимосвязь наследственности и неравновесных ВДВ. Явление наследственности связано прежде всего с фазовым а - у-превращением, которое в случае наследования имеет кристаллографически упорядоченный сдвиговый характер. При этом из классических работ школы В.Д. Садовского не следует, что этот сдвиг должен быть исключительно на базе полных дислокаций. ВДВ влияют на фазовый переход, изменяя его механизм путем формирования и диссоциации квазидиполя с образованием частичных -(112)( дислокаций І л} которые и становятся зародышем ос-фазы. Свободный пробег вакансий в потоке при неравновесных ВДВ ограничен взаимодействием со стоками - дислокациями, поэтому ВДВ локализованы в микрообъемах, сравнимых по величине с расстоянием между дислокациями.
Структурная картина армко-железа после импульсной лазерной обработки
Образцы технического армко-железа в исходном состоянии имели равновесную ферритную структуру с незначительным количеством цементитных включений по границам зерен феррита. Размер зерна 20-80 мкм. Среднестатистический поперечный размер цементитных включений 3 мкм (в направлении нормали к границе зерна). Определить средний размер цементита вдоль границы не представляется возможным из-за большого разброса размеров при небольшом числе самих включений. Лазерный нагрев образцов проводили на лабораторно-экспериментальной установке импульсного действия ГОС-ЗОМ с энергией в импульсе Et = 30...56 Дж и плотностью мощности Wn= (1...5)-104 МВт/м2.
Общий вид зоны облучения показан на рисунке 4.1а. Облучение проводилось в жестком режиме с максимальной плотностью мощности. На снимке хорошо виден кратер с небольшой долей испаренного металла и оплавлением по периферии лазерного пятна. Плотность мощности по пятну распределена неравномерно, поэтому контур зоны обработки (пятна) имеет неправильные очертания, а зона перехода от лазерной структуры к исходной в различных периферийных районах отличается (рисунок 4.1 б-г). Во всех случаях граница между оплавленной зоной и исходной структурой четко обозначена: эти области радикально отличаются друг от друга рельефом и морфологией; исходная ферритная структура представляет собой гладкий рельеф с четкими границами зерен, а рельеф зоны оплавления - хаотическое (или упорядоченное) нагромождение мелких кристаллитов самой разнообразной формы (от равноосной до игольчатой). Сама граница может иметь очертания, аналогичные границе зерен (рисунок 4.1 б). В этом случае она является термическим фронтом фазовых превращений. Когда же к термическому фактору добавляется кинетический (то есть происходит «выплеск» или «нахлест» жидкого металла по периферии пятна под действием давления паров металла в центре кратера), то граница становится рельефной (фронт в виде волны с большим постоянным радиусом кривизны, лежащим в плоскости шлифа как на рисунках 4.1 в,г).
Характерным является то, что оплавленная зона не содержит явных признаков дендритного строения и признаков сдвигового характера полиморфного превращения железа при охлаждении (визуальная упорядоченность, игольчатость и разориентация кристаллитов на 60 или 120). Отсутствие дендритов объясняется низким количеством примесей в армко-железе, а также кинетическими особенностями гиперскоростной кристаллизации. Вторая характерная черта, скорее всего, является следствием огромного числа центров кристаллизации, из-за чего кристаллиты имеют размер, соизмеримый с размером зародыша кристалла. Размер кристаллитов в оплавленной зоне на рисунках 4.1 в,г находится в пределах 0,5-5,0 мкм, то есть в оплавленной зоне формируется ультрамелкозернистая (УМЗ) структура.
Благодаря низкому содержанию углерода в техническом железе %С 0,015) включения третичного цементита становятся случайными структурными явлениями. Тем нагляднее можно проследить их судьбу, например, при лазерном облучении. На рисунках 4.2 и 4.3 представлены микрофотографии армко-железа с цементитными включениями после лазерной обработки. При лазерной закалке без оплавления (рисунок 4.2) цементит остается в структуре, обнаруживая признаки растворения по контуру включения. При лазерной обработке с оплавлением (рисунок 4.3) цементит исчезает, растворяясь в оплавленной зоне: в исходной структуре он четко различим на границе с зоной оплавления, а в самой зоне его нет (рисунок 4.3а). Причем, в переходной зоне между оплавленной зоной и исходной структурой (зона термического влияния) вокруг цементита можно наблюдать зону растворения, фронт которой показан на рисунке 4.3 б цифрой 5. При очень широком диапазоне толщин цементитных включений 1,6-6,3 мкм (среднестатистическое значение «3 мкм), наблюдаемая на снимках ширина зоны растворимости составляла 1,5-3,2 мкм.
На рисунке 4.36 толщина цементитного включения составляет 1,7-2,6 мкм. Центральная часть цементитного хребта имеет белый цвет, что говорит об интенсивном отражении вторичных электронов и означает, что эта часть изображения возвышается над остальными, более темными. В силу значительно более высокой твердости цементитные включения на микрошлифах всегда выступают над ферритной матрицей независимо от того, в состав какой структуры они входят: пластинчатой, зернистой или находятся в виде отдельных случайно расположенных включений, как на рисунке 4.3.
