Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор условий эксплуатации и характеристик материалов и соединений для энергонапряженных внутрикамерных узлов ИТЭР
1.1. Конструкция и системы ИТЭР 17
1.2. Условия эксплуатации энергонапряженных узлов ИТЭР 23
1.3. Свойства сплавов меди и соединений для ИТЭР 30
1.4 Способы создания и свойства соединений сплавов меди 77
1.5. Постановка задачи исследования 82
Глава 2. Материалы и методики исследований 86
2.1. Материалы исследования 86
2.2. Методики испытаний 93
2.3. Техника облучения 102
Глава 3. Влияние технологии создания элементов с высокой тепловой нагрузкой для ИТЭР на структуру и свойства материалов 107
3.1. Влияние технологических процедур создания соединений на свойства материалов. 109
3.2. Влияние технологической обработки на радиационную стойкость сплавов меди и соединений типа медь//сталь 127
Глава 4 Влияние высоких доз радиационного повреждения на свойства базовых сплавов меди и соединений типа медь/сталь 158
4.1. Влияние нейтронного облучения на свойства базовых сплавов 158
4.2. Исследование радиационной стойкости сплавов меди и стали 316LN, прошедших ГИП обработку 190
4.3. Влияние нейтронного облучения на прочность и пластичность соединений типа GlidCopA125/316LN, Cu-Cr-Zr/316LN 199
Глава 5. Специальные эксперименты в обоснование радиационной стойкости материалов применительно к условиям облучения в ИТЭР 214
5.1. Влияние накопления гелия и радиационного повреждения на высокотемпературное радиационное охрупчивание сплавов меди 216
5.2. Влияние гелия на радиационное распухание сплавов меди 230
5.3. Влияние нейтронного спектра на электропроводность 245
5.4. Влияние нейтронного спектра на радиационное упрочнение сплавов меди 254
5.5. Влияние радиации на ползучесть сплавов меди 268
5.6. Экспериментальное обоснование режимов восстановления пластичности облученных сплавов меди с помощью специальных отжигов. 277
5.7. Исследование влияние цикла «облучение - отжиг - облучение» на механические свойства чистой меди и сплава на основе меди, применяемых в ИТЭР 291
Глава 6. Оценка влияния технологии изготовления и факторов эксплуатации на ресурс сплавов меди для ИТЭР 319
Заключение 336
Литература 339
- Условия эксплуатации энергонапряженных узлов ИТЭР
- Влияние технологической обработки на радиационную стойкость сплавов меди и соединений типа медь//сталь
- Исследование радиационной стойкости сплавов меди и стали 316LN, прошедших ГИП обработку
- Влияние нейтронного спектра на радиационное упрочнение сплавов меди
Введение к работе
Развитие атомной энергетики на современном этапе требует создания источников энергии с высокой удельной мощностью, при этом не создающих высокотоксичных радиоактивных изотопов. Для достижения этой цели в настоящее время предлагается использовать реакцию управляемого термоядерного синтеза. Для практического решения этой задачи Россия, США, Япония и Европейское сообщество разработали проект международного термоядерного экспериментального реактора (ИТЭР) [1], целью которого является создание термоядерного реактора способного достигнуть параметров плазмы, обеспечивающих получение энергии за счет термоядерной реакции.
ИТЭР представляет собой грандиозное сооружение. Диаметр установки превышает 30 м, а высота 20 м. Соответственно, общий вес используемых конструкционных материалов превышает 20 тысяч тонн. Так как конструкционные материалы ИТЭР эксплуатируются в условиях воздействия нейтронного облучения, высоких тепловых и механических нагрузок, то требования к свойствам материалов высоки. К наиболее сложным задачам относится обоснование ресурса узлов термоядерных реакторов (ТЯР), таких как дивертор, лимитер, первая стенка, с высокими тепловыми нагрузками [2]. Современные представления предполагают, что основой таких элементов будут трехслойные композиции типа вольфрам/сплав меди/сталь (W//Cu//SS) или бериллий/сплав меди/сталь (Be//Cu//SS) [3].
Обоснование ресурса таких сложных соединений требует, как обоснования ресурса самих материалов, составляющих элемент, так и обоснование ресурса самих соединений (то есть их свойств непосредственно в зоне спая). Понятно, что на свойства материалов и соединений будут влиять, как технология их создания, так и условия эксплуатации. При этом можно выделить главные определяющие ресурс факторы:
Влияние термообработки при пайке или другом способе создания соединений на свойства базовых сплавов и зоны спая.
Влияние циклически прикладываемого напряжения при термоциклах работы ТЯР на свойства базовых сплавов и зоны спая.
Влияние нейтронного облучения на свойства материалов и непосредственно соединений.
Наиболее сложной проблемой является обоснование ресурса соединений типа CW/SS и самих сплавов меди. Дело в том, что хотя возникновение трещин в зоне соединения W//Cu и будет обуславливать локальные перегревы W из-за потери контакта с теплоотводящей пластиной, это все же не будет приводить к аварийной ситуации. В то же время появление трещин в зоне соединения CW/SS может стимулировать развитие трещин в материалах труб охлаждения (Си или SS), а это может вызвать попадание теплоносителя в вакуум, что приведет к остановке всего устройства.
В этой связи наиболее важными, определяющими инженерный ресурс элементов с высоким тепловым потоком для ТЯР в целом, являются свойства сплавов меди и соединений типа Cu//SS.
Остановимся несколько подробнее на проблеме обоснования ресурса сплавов меди для ТЯР. В целом ряде компонентов ТЯР (дивертор, лимитер) имеется очень мощный тепловой поток до 10 МВт/м2. Такой тепловой поток отвести при реальных толщинах материалов более 1 см с помощью таких традиционных материалов как нержавеющие аустенитные стали [4] просто невозможно. В связи с этим, начиная с 1982 г. в мире начали активно рассматривать возможности использования в качестве конструкционных материалов первой стенки и дивертора ТЯР сплавы с высокой теплопроводностью, такие как сплавы на основе меди. Первые эксперименты, выполненные в 1985 г. в США [5, 6], показали, что сплавы меди имеют достаточно высокую радиационную стойкость к распуханию при дозах облучения до 10 сна. На основании этих экспериментов был сделан предварительный вывод, что сплавы меди, в принципе, имеют перспективу для использования в энергонапряженных узлах ТЯР, так как не склонны к распуханию, и в отличие от сплавов ванадия не имеют склонности к хрупкому разрушению при пониженных температурах испытания.
В то же время, существовали три главные проблемы обоснования работоспособности сплавов меди для использования в ИТЭР.
Первая состоит в том, что сплавы меди исторически использовались в основном как электротехнические материалы, и поэтому сведения об их инженерных свойствах, таких как усталость, ползучесть, практически отсутствовали. Крайне скудна была и база данных о механических свойствах таких материалов в интервале температур эксплуатации 100-400С. Очевидно было, что в ходе работ придется дать ответы на все эти вопросы и, кроме того, понять, как технология изготовления элементов влияет на служебные свойства сплавов меди.
Вторая задача являлась еще более сложной. Дело в том, что, так как сплавы меди будут работать в нейтронном поле, то необходимо было обосновать и радиационную стойкость этого класса материалов. Учитывая тот факт, что база данных по радиационной стойкости сплавов меди в 1992 г. практически отсутствовала, то, очевидно, что в течение очень короткого срока за 8-10 лет следовало создать для сплавов меди приемлемую базу данных по влиянию облучения при температурах 50-350С и в интервале доз 0.1-2 сна на основные механические свойства материалов. Учитывая длительность радиационных экспериментов, это представлялось почти неразрешимой проблемой. Для примера создание адекватной базы данных по аустенитным сталям заняло более 20 лет [7, 8].
Другим аспектом проблем обоснования ресурса материалов для ТЯР является то, что из-за жесткости нейтронного спектра ТЯР, сравнительно с реактором деления, необходимо было исследовать влияние нейтронного спектра на ресурс материалов и соединений [9]. Облучение жестким спектром ТЯР будет приводить: к высокому, до 20 appm/сна, темпу накопления гелия в сплавах меди, обуславливающему усиление склонности сплавов меди к высокотемпературному радиационному охрупчиванию и радиационному распуханию; к высокому (сравнительно с реактором на быстрых нейтронах) темпу накопления твердых трансмутантов Ni и Zn в меди, что будет обуславливать падение теплопроводности; возможному сдвигу максимума распухания сплавов меди в область более низких Тобл; возможному разупрочнению сплавов меди вследствие динамического (recoil resolution) разрушения мелких упрочняющих частиц; возможному ускорению радиационной ползучести в области низких температур облучения Т~100-Т50С.
Для обоснования радиационного ресурса узлов ИТЭР требовалось исследовать все эти проблемы и получить экспериментальные оценки уровня свойств матетралов, облученных в условиях, имитирующих ТЯР в максимально возможной степени.
Третьей важнейшей и также абсолютно новой задачей было обоснование ресурса соединений типа медь//сталь для первой стенки и дивертора ИТЭР. Интуитивно было ясно, что зона спая будет являться самой уязвимой областью конструкции с точки зрения возможности появления трещин. Однако никаких данных, обосновывающих такую позицию, не имелось, и их следовало получить. Так как систему охлаждения предполагается изготавливать из стали 316 LN, то конструкция реактора предполагает создание в энергонапряженных узлах биметаллических структур типа Cu//SS. Для соединения сплавов меди со сталью предполагалось использовать разнообразные методы: высокотемпературную пайку, горячее изостатическое прессование (ГИП), сварку трением, сварку взрывом.
Сразу следует заметить, что использование таких соединений в элементах, подверженных большим тепловым и механическим нагрузкам, тем более под облучением, является новой, практически не исследованной задачей [10]. Такое соединение должно иметь высокую сопротивляемость усталости, хорошую сопротивляемость росту трещин, высокую радиационную стойкость.
Еще одной абсолютно новой задачей являлась необходимость обоснования режимов восстановительных отжигов, предназначенных для частичного подавления низкотемпературного радиационного охрупчивания сплавов меди и восстановления свойств облученных элементов.
Перечисленные обстоятельства определяют актуальность данной работы. Выполненные исследования стали составной частью обширных работ проводимых в НИИЭФА, НИИАР, НИКИЭТ, РНЦ "Курчатовский институт", ФЭИ, ВНИИНМ и других предприятиях в обеспечение выполнения Россией задач по разработке технологии создания и по обоснованию ресурса энергонапряженных элементов ИТЭР и материалов для них (задачи ИТЭР Т13, Т213, Т507).
Работы Российской части проекта выполнялись в соответствии с планами НИОКР по следующим программам: -Федеральная целевая научно-техническая программа "Международный термоядерный реактор ИТЭР", на 2002-2005 годы (постановление Правительства Российской Федерации № 604 от 21 августа 2001 года). -Федеральная целевая научно-техническая программа "Международный термоядерный реактор ИТЭР и научно-исследовательские и опытно-конструкторские работы в его поддержку", на 1999-2001 годы (постановление Правительства Российской Федерации № 1417 от 1 декабря 1998 года). -Федеральная целевая научно-техническая программа "Международный термоядерный реактор ИТЭР и научно-исследовательские и опытно-конструкторские работы в его поддержку", на 1996-1998 годы
9 (постановление Правительства Российской Федерации № 1119 от 19 сентября 1996 года).
Теоретической основой, на которой базировалась данная работа, явились идеи и методические разработки ученых в области создания установок для управляемого термоядерного синтеза, радиационного материаловедения, технологии сплавов меди: В.А. Глухих, И.В. Горынина, В.Ф.Зеленского, Б.А. Калина, Г.П. Карзова, Ю.В. Конобеева, И.СЛупакова, И.М. Неклюдова, A.M. Паршина, П.А. Платонова, В.М. Розенберга, В.В.Рыбина, Ю.Н. Сокурского, В.А Цыканова, В.Д. Ярошевича, С, Зинкла, Б. Сингха и др. Цель работы
Целью работы являлось обоснование ресурса материалов и соединений для узлов ИТЭР с высокими тепловыми нагрузками (дивертор, лимитер, первая стенка). Для осуществления этой цели были решены следующие задачи:
Выделены ключевые проблемы, ограничивающие ресурс материалов и соединений для внутрикамерных элементов конструкции ИТЭР.
Исследованы экспериментальными и расчетными методами факторы, существенно влияющие на ресурс элементов ИТЭР.
Установлены основные закономерности влияния технологии изготовления и факторов эксплуатации на работоспособность материалов и соединений ТЯР.
Проведены облучательные эксперименты для оценки радиационного ресурса сплавов и соединений для элементов конструкции ИТЭР с высоким тепловым потоком.
Выполнены специальные облучательные эксперименты для воспроизводства специфических для ТЯР факторов радиационного повреждения (жесткий нейтронный спектр, высокий темп накопления гелия, высокий темп накопления твердых трансмутантов) и оценки влияния этих факторов на ресурс материалов .
На основе экспериментальных результатов, сделаны оценки вклада эффектов облучения и трансмутации в деградацию свойств и падение ресурса материалов и соединений и элементов ИТЭР в целом.
Установлены основные закономерности влияния радиационного повреждения, нейтронного спектра, высокого темпа накопления трансмутантов на комплекс физико-механических свойств материалов и соединений ТЯР.
Отличие развитых в диссертации подходов заключается в том, что на базе выполненного предварительного анализа были выделены ключевые факторы, контролирующие ресурс материалов и соединений для элементов ИТЭР с высокой тепловой нагрузкой, и проведены прицельные эксперименты по оценке влияния этих факторов на работоспособность материалов и соединений. Кроме того, полученные в работе значения прочностных свойств материалов после различных технологических обработок и нейтронного облучения использовались затем для расчетов напряженного состояния, концентрации напряжений и локализации деформаций в зонах спая. Это позволило достоверно оценить ресурс соединений с учетом концентрации напряжений в зоне спая. В экспериментах по оценке радиационной стойкости были параллельно облучены в одинаковых условиях базовые сплавы и изготовленные из них соединения. Это позволило понять, какая часть наблюдаемой деградации свойств соединений определяется радиационным охрупчиванйем базовых сплавов, а какая низкой радиационной стойкостью зоны спая.
В работе был выполнен целый ряд уникальных облучательных экспериментов, имитирующих основные особенности повреждения в жестком нейтронном спектре ИТЭР (высокий темп накопления твердых трансмутантов, гелия).
Было проведено системное сравнение двух типов сплавов меди, дисперсионно-упрочненных (упрочненных растворимыми фазами) (ДСУ) и и дисперсно-упрочненных (упрочненных частицами оксидов) (ДУ), и впервые показано, что сплавы ДСУ типа имеют заметное преимущество по всем параметрам радиационной стойкости (распуханию, охрупчиванию).
Результаты выполненной работы представляют собой комплексное исследование влияния факторов эксплуатации энергонапряженных внутрикамерных узлов ИТЭР (включая технологию изготовления, механические и тепловые нагрузки, нейтронное облучение) на ресурс материалов и соединений. Научная новизна
1. В работе впервые системно изучено влияние факторов эксплуатации типичных для ИТЭР на комплекс физико-механических свойств материалов и соединений для элементов ИТЭР с высокой тепловой нагрузкой.
2. Впервые проведен комплекс экспериментальных исследований радиационной стойкости сплавов меди и соединений медь//сталь для ИТЭР и установлены основные закономерности изменения физико-механических свойств материалов и соединений под облучением. Впервые получены дозные зависимости изменения основных механических свойств для сплавов меди и соединений типа медь//сталь в интервале температур 150~300С и доз нейтронного облучения 0.2-3 сна (то есть близких к ожидаемому для ИТЭР).
3. Впервые системно исследовано влияние нейтронного спектра на радиационное упрочнение сплавов меди. Впервые экспериментально обнаружено определяющее влияние высокого темпа накопления трансмутантного гелия на распухание дисперсно-упрочненного сплава меди GlidCopA125IG. Впервые экспериментально исследовано влияние ресурснь концентраций гелия на ВТРО сплавов меди и показано, что ДУ сплавы ме вплоть до концентраций 150 аррм и Тисп~800оС сохраня удовлетворительную пластичность. Впервые системно исследовано влия накопления при нейтронном облучении трансмутантных N1 и Zn сокращение тепло и электропроводности сплавов меди при ресурсных д облучения.
Впервые проведены исследования низкотемпературной внутриреакторной ползучести сплавов меди и показано, что при Тобл~90С ползучесть под облучением превышает термическую в 10 раз.
Впервые проведены исследования радиационной стойкости соединений типа медь//сталь (Cu-Cr-Zr//316LN, GlidCopA125//316LN) для ИТЭР в интервале температур 150 - 300С и доз нейтронного облучения 0.2-3 сна (то есть близких к ожидаемому для ИТЭР).
6. Разработаны и впервые экспериментально апробированы методы восстановления свойств облученных сплавов меди и соединений. Показано, что промежуточный отжиг облученных нейтронами образцов восстанавливает пластические свойства сплавов меди до уровня 50 - 80% от исходных. Впервые получены данные по эффективности режимов отжига вплоть до ресурсных доз - 2 сна. Впервые выполнен эксперимент по оценке влияния режима облучение - отжиг - облучение на эффективность восстановления свойств материалов. Показано, что не происходит суммирования повреждения в цикле, а значит, отжиг можно эффективно проводить многократно.
7. На основе выполненных исследований установлены количественные закономерности влияния температуры и дозы облучения на основные механические характеристики материалов, используемые при расчетах напряженно-деформированного состояния компонентов ИТЭР.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту
1, Разработка основных принципов расчетно-экспериментального анализа ресурса материалов и соединений элементов дивертора и первой стенки ИТЭР. Схемы анализа напряжений и деформаций в сложных композитных элементах ИТЭР, учитывающие влияние облучения на свойства материалов.
2. Комплекс работ по оптимизации материаловедческого решения создания работоспособных соединений типа медь//сталь и выбор наиболее эффективного решения. Разработка технологии создания методом горячего изостатического прессования (ГИП) соединений типа Cu-Cr-ZrIG//316LN, показавших максимальную радиационную стойкость среди всех соединений.
Методология исследований радиационной стойкости сплавов на основе меди. Комплекс исследований радиационной стойкости сплавов Cu-Cr-Zr IG и GlidCopA125 IG в интервале температур 80-350С и доз облучения 0.1-5 сна. Исследования радиационного распухания сплавов меди. Экспериментальные оценки влияния высокого темпа накопления гелия, типичного для ИТЭР, на распухание сплавов меди. Исследования влияния нейтронного облучения на электропроводность сплавов меди. Исследования внутриреакторной ползучести дисперсно-упрочненного сплава МАГТ0.2.
Основные закономерности влияния нейтронного спектра, накопления гелия и твердых трансмутантов на главные эффекты радиационного повреждения сплавов меди (низкотемпературное и высокотемпературное радиационное охрупчивание, упрочнение, падение теплопроводности) в широком диапазоне доз повреждения, концентраций трансмутантов и температур облучения.
Комплекс исследований радиационной стойкости соединений типа Cu-Cr-Zr IG//316LN и GlidCopA125 IG//316LN в интервале температур облучения 150-300С и доз 0.2-2 сна. Оценки влияния технологии создания биметаллических структур типа медь//сталь (ГИП, сварка трением, сварка взрывом) на свойства соединений, включая их радиационную стойкость.
6. Экспериментально апробированные методы восстановления свойств облученных до 2 сна сплавов меди и соединений путем промежуточного отжига. Экспериментальная демонстрация отсутствия накопления радиационного повреждения в цикле "облучение-отжиг-облучение".
7. Экспериментально-аналитические зависимости, описывающие закономерности влияния температуры и дозы облучения на основные механические характеристики материалов, используемые при расчетах напряженно-деформированного состояния компонентов ИТЭР.
Практическая ценность работы
Результаты экспериментальных исследований и сделанные на их основе выводы легли в основу выбора и обоснования работоспособности сплавов меди и соединений типа медь//сталь для разрабатываемого реактора ИТЭР и вошли в технический проект ИТЭР. Основные результаты по влиянию технологии изготовления на свойства материалов и по оценке радиационной стойкости сплавов меди и соединений вошли в отчеты по задачам по обоснованию ресурса материалов для ИТЭР Т13 и Т213, Т507, выполненных в РФ для ИТЭР. Полученные в работе данные по свойствам материалов и соединений ИТЭР вошли в "Справочник по свойствам материалов ИТЭР" (МРН) и "Рекомендации по оценке свойств материалов" (MAR) и используются конструкторами при расчетах напряженно-деформированного состояния элементов ИТЭР.
Выполненные в работе экспериментальные исследования позволили продемонстрировать преимущество сплава Cu-Cr-Zr IG перед всеми другими кандидатными сплавами по критериям сопротивляемости к радиационному охрупчиванию, распуханию и ползучести.
Изготовленные методом ГИП в России соединения Cu-Cr-ZrIG//316LN показали наилучшие пластические свойства после облучения по сравнению со всеми исследованными соединениями. Полученные в работе результаты послужили основой для определения в качестве базового сплава меди Cu-Cr-Zr IG, а в качестве основного типа соединения Cu-Cr-ZrIG//316LN ГИП.
Материалы диссертации могут быть использованы при разработке высокоэнергонагруженных узлов реакторов на быстрых нейтронах нового поколения, мощных источников 14 МэВ нейтронов.
Достоверность результатов Достоверность результатов обеспечивается: использованием современных методик исследований (просвечивающая и растровая электронная микроскопия, микрорентгеноспектральный анализ); сравнением результатов экспериментов с расчетными оценками; проведением перекрестных испытаний материалов вместе с другими участниками проекта ИТЭР (Оак Риджской Национальной лабораторией, Тихоокеанской Национальной лабораторией, США); большим количеством испытываемых образцов, что обеспечило получение статистически обоснованных данных.
Личный вклад автора является основным на всех этапах планирования, проведения и анализа результатов экспериментов. Ответственностью автора являются: разработка стратегии исследований, режимов термомеханической обработки сплавов и соединений,- разработка методологии исследований физико-механических свойств и структуры сплавов меди и соединений типа медь//сталь, разработка методов количественного анализа цифровых диаграмм деформации, разработка стратегии облучательных экспериментов, выбор режимов облучения, проведение расчетов радиационного повреждения, темпа накопления гелия, никеля и цинка при облучении материалов, обработка результатов исследований облученных образцов.
Автор выполнил обобщение результатов исследований, сформулировал основные закономерности, контролирующие радиационный ресурс сплавов меди и соединений.
Совокупность результатов выполненных исследований является решением крупной научно-технической проблемы: «Обоснование радиационного ресурса внутрикамерных узлов термоядерных реакторов», имеющей принципиальное значение для создания основ термоядерной энергетики.
Апробация результатов работы и публикации.
Результаты работы докладывались и обсуждались на:
6-й Международной конференции «Материалы термоядерных реакторов» (Стреза, Италия, 1993); 7-й Международной конференции «Материалы термоядерных реакторов» (Обнинск, Россия, 1995); 18-м Международном симпозиуме «Влияние облучения на свойства материалов» ( Хаяннис, США, 1996); 5-й Международной конференции «Инженерные проблемы ТЯР» ( Ст.Петербург, 1997); 5-й Международной конференции по реакторному материаловедению (Димитровград, Россия, 1997); ИАЕ Совещании по бериллию (Мито, Япония, 1997); 8 -й Международной конференции «Материалы термоядерных реакторов» (Сендай, Япония, 1997); 19-м Международном симпозиуме «Влияние облучения на свойства материалов» (Сиэтл, США, 1998); 6-й Международной конференции «Инженерные проблемы ТЯР» (Ст.Петербург, Россия, 1999); 9 -и Международной конференции «Материалы термоядерных реакторов» (Колорадо, США, 1999); 6-ой конференции по реакторному материаловедению, (Димитровград, Россия, 2000); 10-м Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела», (Севастополь, Украина, 2000); 10-й Международной конференции «Материалы термоядерных реакторов» (Баден-Баден, Германия, 2001); 12-м Межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела», (Севастополь, Украина, 2002); 7-й Международной конференции «Инженерные проблемы ТЯР» (Ст. Петербург, 2002). 7-ой конференции по реакторному материаловедению (Димитровград, Россия, 2003).
По теме диссертации опубликовано 63 статьи.
Условия эксплуатации энергонапряженных узлов ИТЭР
Центральной командой ИТЭР в г, Гархинг (Германия) были выполнены оценки температурного режима и тепловых нагрузок для сплавов меди в элементах первой стенки, лимитера и дивертора [18]. На основе этих расчетов были сформулированы условия эксплуатации материалов теплоотводящей системы энергонапряженных узлов ИТЭР, представленные в «Специальном докладе по требованиям к свойствам материалов» Materials Assessment Report (MAR) [18]. В таблице 1 суммированы результаты оценок температурного режима и ожидаемой нейтронной нагрузки на сплавы меди в процессе эксплуатации в различных энергонапряженных узлах ИТЭР.
Как видно из таблицы 1 в нормальном режиме эксплуатации температура на сплавах меди находится в пределах 100-250С для первой стенки и 100 300С для дивертора. В переходных режимах и при срывах плазмы температура кратковременно (в течение 10-100 сек) может повышаться до 400С. Для первой стенки максимальная доза радиационного повреждения оценивается как 3 сна, а для дивертора, так как он является заменяемым узлом, эта доза существенно ниже - 0.5 сна. С точки зрения циклической усталости важно отметить, что в номинальном режиме сплавы меди должны выдерживать до 10000 циклов нагружения для первой стенки и до 5000 циклов для дивертора.
В рамках работ по проекту ИТЭР были выполнены расчеты уровней напряжений, возникающих в компонентах ИТЭР в различных режимах эксплуатации [14, 15, 17]. В таблице 3 представлены результаты термомеханического анализа элемента первой стенки при работе в нормальном режиме [14]. Как показали выполненные расчеты [14] уровень напряжений в теплоотводящей пластине из сплава меди при температурах 165-220С не превышает 150 МПа, что существенно ниже допустимых уровней напряжений (300 МПа).
На рис. 6 представлены результаты 3D моделирования элемента первой стенки и распределения интенсивности напряжений в элементе при максимальной температуре нагрева элемента [19]. Видно, что в режиме нормального импульса уровни напряжений не слишком высоки и вполне укладываются в предъявляемые требования. Однако в зоне спая медной и бериллиевой пластины и в зоне контакта медной пластины и стальной трубки имеется концентрация напряжений. Для облученных элементов следует также ожидать роста напряжений вследствие радиационного упрочнения. Поэтому в условиях эксплуатации уровни действующих напряжений могут достигать уровня допустимых напряжений.
Для нормального режима работы порт-лимитера в расчет должны приниматься практически только тепловые напряжения, так как первичные напряжения в этом режиме малы. Был выполнен упруго пластический термомеханический анализ [20], чтобы оценить возможности материалов порт-лимитера противостоять высоким тепловым нагрузкам. Была использована кинематическая модель упрочнения и данные по пластическому поведению материалов из диаграмм деформации.
Во время зажигания плазмы максимальная температура в бериллии и в сплаве меди достигает 740С и 450С, соответственно (для 4 мм бериллиевого покрытия). Максимальные термические напряжения в структуре лимитера в нормальном операционном режиме ниже 120 МПа и в целом лимитер работает в условиях довольно низких нагрузок. В переходных режимах на границе Ве//Си материалы деформируются пластически. Если оценить уровни возникающих деформаций, то можно отметить, что максимальные деформации реализуются как раз в пластине из сплава меди (рис. 7). При этом размах деформаций в сплаве меди достаточно велик и достигает 0.56%.
Тем не менее, в необлученном состоянии для ДУ сплавов меди при амплитудах деформации - 0.56% не следует ожидать возрастания деформаций в цикле (ратченинг), размах деформаций будет немного уменьшаться с ростом числа циклов. Предварительные оценки [20] показывают, что при полной тепловой нагрузке 8 МВт/м и числе циклов -10000, что соответствует требованиям к лимитеру, сплавы меди в необлученном состоянии должны обеспечивать требуемый усталостный ресурс.
Влияние технологической обработки на радиационную стойкость сплавов меди и соединений типа медь//сталь
В ходе первого просмотрового (screening) эксперимента было выполнено облучение широкого спектра сплавов меди до доз 0.2 сна при двух температурах облучения 150 и 300С. Целью эксперимента было провести предварительную селекцию сплавов меди по радиационной стойкости, чтобы отсеять уже на первом этапе сплавы и технологии, не обеспечивающие удовлетворительной радиационной стойкости, даже в области малых доз. До дозы 0.2 сна при двух температурах облучения 150 и 300С облучалось большое количество образцов, всего 800 (по 2 ампулы на одну дозу и температуру облучения). Это позволило оценить перспективы целого ряда материалов и технологий создания соединений с точки зрения их радиационного ресурса при малых дозах облучения. Результаты первого эксперимента показали, что только весьма лимитированное число соединений и материалов обладает достаточно хорошей радиационной стойкостью даже при малых дозах облучения. Это позволило резко сузить круг исследуемых материалов и соединений и на следующей стадии эксперимента сосредоточиться только на небольшом числе сплавов и технологий создания соединений.
В работе исследовались базовые сплавы меди двух типов: дисперсно-упрочненные (ДУ) - GlidCopA125 (SCM, US) и МАГТ0.2 (СпецСплав, РФ), и дисперсионно-упрочненные (ДСУ) Cu-Cr-Zr (ГИПРЦМО, РФ). Кроме того, были исследованы свойства сплавов меди на образцах, вырезанных из соединений, что позволило оценить влияние технологического цикла соединения на радиационную стойкость материалов. Были исследованы сплавы меди, прошедшие технологический цикл изготовления соединений, полученные из следующих соединений типа медь//сталь:
В таблице 14 представлены схемы изготовления соединений медь/сталь при использовании различных методов соединения. Даже на фазе предварительного анализа можно заключить, что температуры и напряжения при ГИП цикле соединения будут меньше сказываться на свойствах стали типа 316, так как Т 1050С является стандартной температурой аустенизации для этой стали. Хотя медленное охлаждение после ГИП цикла может и вызвать выпадение в стали нежелательных карбидов. Высокотемпературная прочность стали также много выше, чем у сплавов меди. Следовательно, наибольшее изменение свойств под влиянием цикла соединения следует ожидать от сплавов меди.
Из таблицы 14 следует, что каждый из методов имеет свои достоинства и недостатки. Применение ГИП метода приводит к длительному воздействию высоких температур на сплав меди, что будет отрицательно сказываться на прочностных свойствах ДСУ сплавов. Сварка трением не приводит к изменению объемных свойств материала, но зато в зоне спая материал оплавляется, что является неблагоприятным моментом для сплавов ДУ типа. Сварка взрывом, также практически не изменяет объемных свойств сплавов меди, однако высокие ударные нагрузки в зоне соединения могут приводить к проявлению микротрещин в зоне спая. Особо следует сказать о пайке. С точки зрения минимизации воздействия температур и времени выдержки этот метод представляется перспективным. Однако, учитывая технологию массового изготовления узлов ИТЭР, весьма сложно обеспечить 100% качество спая при использовании этой технологии. Учитывая это соображение, в ИТЭР было принято решение не использовать метод высокотемпературной пайки для создания соединений медь/сталь.
Заметим, что использование достаточно широкого спектра технологий соединения на первой стадии экспериментов было необходимо, так как отсутствовали какие либо сведения об их радиационной стойкости. Поэтому нужно было бы на первой просмотровой стадии убедиться, что, по крайней мере, одна из технологий соединений имеет удовлетворительный радиационный ресурс. Для изготовления соединений в России была разработана методика горячего прессования соединений типа медь-сталь и на первом этапе работ изготовлены ГИП методом соединения типа медь-сталь следующих модификаций:
Методики изготовления соединений Cu-Cr-Zr//316 и МАГТ0.2//316 в РФ включили в себя соединение блоков сплава меди и стали методом ГИП при температуре 920С в течение 1 часа при давлении 120 МПа. Образцы сплава GHdCopA125 ГИП US изготовлялись методом коммутирования из порошка (см. табл. 10) и исследовались прямо в состоянии ГИП (as HIP). Образцы сплава GlidCopA125 ГИП EU вырезались из соединений GlidCopA125//316LN, изготовленных в EU методом ГИП (см. табл.10 и рис. 40). При этом, как и в первом случае, сплав был изготовлен непосредственно компактированием из порошка, и операция ГИП соединения была совмещена с операцией компактирования, то есть ГИП процедура была проведена в один цикл.
Как следует из схемы вырезки (рис. 40), образцы на растяжение вырезались так, что направление растяжения было перпендикулярно направлению экструзии для МАГТ0.2.
Цилиндрические образцы на растяжение из EU соединений вырезались параллельно оси заготовок, согласно схеме на рис. 40. Такие образцы были ориентированы нормально к плоскости соединения заготовок и, т.к. размер головки был не менее 6 мм, то результаты испытаний на растяжение представляли свойства слоев материала, удаленного от линии спая на 6-15 мм. Следовательно, можно заключить, что вырезка образцов действительно обеспечивала анализ влияния технологии соединения ГИП на свойства именно базовых сплавов меди, по существу, исключая влияние взаимодействия со сталью непосредственно в зоне спая. Образцы сплава GlidCopA125 (JA) вырезались из соединений GlidCopA125//316LN JA (Fr. Welding), изготовленных методом сварки трением в Японии (см. табл.10).
Таким образом, в работе исследовались следующие модификации сплавов меди: Два типа образцов (US и EU) сплава GlidCopA125 (as HIP), прямо компактированного из порошка. Сплав GlidCopA125 JA (Экструд.), вырезанный из соединения, полученного методом сварки трением. Сплав МАГТ0.2 HIPped РФ (ГИП), прошедший ГИП цикл при присоединении твердой пластины сплава меди к твердой пластине стали. Сплав Cu-Cr-Zr HIPped РФ (ГИП), прошедший ГИП цикл при присоединении твердой пластины сплава меди к твердой пластине стали.
Исследование радиационной стойкости сплавов меди и стали 316LN, прошедших ГИП обработку
В целом же можно, заключить, что в дозно-температурном интервале эксплуатации в ИТЭР величины распухания сплавов меди не будут превышать 1.5% даже при темпе накопления гелия в 10 раз выше ожидаемого для ИТЭР. При этом сплав Cu-Cr-Zr IG показал значительно более высокую сопротивляемость распуханию, чем сплав GlidCopA125 IG. Исследование радиационной стойкости альтернативных сплавов меди для ИТЭР
Для некоторых узлов ИТЭР от сплавов меди требуется иметь очень высокий уровень прочностных свойств—400-500МШ при 300С. В этой связи было проведено исследование радиационной стойкости высокопрочных сплавов меди типа БрБ2, Cu-Ni-Be, Cu-Ni-Cr-Si. Облучение образцов проводилось в реакторе СМ-2 до доз 0.5, и 2 сна при T 150C, 200С и 300С [195]. При To 150C все материалы демонстрируют упрочнение, и сокращение равномерного и общего удлинения. Сплав Cu-Ni-Be, с 0.4% Be упрочняется (-100 МПА), и имеет удовлетворительную пластичность (5полн 5%) при дозе облучения -1.5 сна. Сплав Cu-Ni-Cr-Si облученный до 1 сна при 200С, упрочнялся на 200 МПа и имел удлинение 5П0ЛН 3%.
При более высоких температурах облучения (Тобл 300С) сплавы БрБ2, Cu-Ni-Be, Cu-Ni-Cr-Si облученные до 0.5 - 1.5 сна демонстрируют склонность к хрупкому разрушения при низких напряжениях ( 300МПа). РЭМ исследования показали, что охрупчивание этих сплавов меди при повышенных температурах облучения связано с появлением у этих материалов склонности к межкристалитному разрушению [195]. Оценка перспектив сплавов позволяет заключить, что сплавы Cu-Ni-Be, Cu-Ni-Cr-Si могут использоваться в узлах ИТЭР, имеющих операционную температуру 150С.
В рамках работ было выполнено исследование радиационной стойкости сплавов меди типа Cu-Cr-Zr IG и GlidCopA125 IG, и стали 316LN, прошедших ГИП цикл при изготовлении ГИП соединений.
Сплав Cu-Cr-Zr IG. Образцы сплава Cu-Cr-Zr (ГИП) вырезались из соединений, изготовленных методом ГИП (твердая пластина сплава меди к твердой пластине стали). ГИП обработка приводит, как показано в главе 2, к падению прочностных свойств сплава. Как следует из рис. 82, нейтронное облучение приводит к упрочнению сплава Cu-Cr-Zr (ГИП). На рис. 82 представлены дозные зависимости предела текучести и равномерного удлинения для 3-х различных ГИП технологий (выполненных в РФ, Европе и США). Несмотря на некоторые нюансы, в целом облученные образцы, вырезанные из различных ГИП соединений, дают результаты, которые хорошо ложатся на одну дозную зависимость. Если сравнить поведение сплава Cu-Cr-Zr (ГИП) (рис. 82) с дозной зависимостью сплава в оптимизированном состоянии Cu-Cr-Zr (SA+aged) (рис. 66), то, очевидно, что прочностные свойства сплава в обоих состояниях меняются практически сходным образом. Разница лишь в более высоком уровне начальной прочности сплава Cu-Cr-Zr (SA+aged). После облучения до 0.4-2 сна при 150С, 200С и 300С сплав Cu-Cr-Zr (ГИП) имеет достаточно высокие пластические характеристики (5раВн 3%; 5ПОлн 20%) во всем дозно-температурном интервале испытания. Изучение диаграмм деформации показывает, что при всех режимах облучения на них отсутствует зуб текучести. Очень важно, что ГИП сплав имеет достаточно высокие прочностные характеристики при 300С (предел прочности практически на уровне GlidCopA125 IG). Таким образом, по параметрам радиационного охрупчивания сплав Cu-Cr-Zr (ГИП) оказался лучше, чем сплав GlidCopA125 IG в оптимизированном состоянии.
ПЭМ исследования структуры облученных образцов сплава Cu-Cr-Zr (ТИП) показали, что при ТобЛ=150оС структура сплава в ГИП состоянии в целом подобна структуре сплава в оптимизированном состоянии. В теле зерна содержатся мелкие комплексы дефектов, плотность которых высока. Особый интерес представляло исследование образцов сплава Cu-Cr-Zr (ТИП), облученных при Тобл=300С.
Так как в результате ГИП обработки мелкие фазы Сг в сплаве растворяются, то можно было ожидать появления у ГИП сплава склонности в вакансионному распуханию. Тем не менее, ПЭМ исследования показали, что поры в облученных при 300С образцах отсутствуют (рис. 83), в структуре преобладают довольно крупные дислокационные петли и сетки дислокаций (рис. 83). Исследования малоцикловой усталости сплава Cu-Cr-Zr (ГИП) показали, что ввиду невысокой прочности эти сплавы уступают по усталостному ресурсу сплаву Cu-Cr-Zr (SA+aged). Однако после облучения, когда различие в прочности нивелируется, число циклов до разрушения у этих сплавов сближается.
В целом сделан вывод, что хотя для сплава Cu-Cr-Zr Ю ГИП цикл изготовления ( 1000С) и снижает прочностные характеристики материала, но материал остается высокопластичным и радиационностойким. Сплав GlidCopA125 IG. Образцы сплава GlidCopAl25 IG вырезались из соединений, изготовленных методом ГИП (твердая пластина сплава меди к твердой пластине стали).
Исследования показали, что в целом при дозах облучения 0.2-2 сна свойства ГИП сплава подобны свойствам сплава в оптимизированном состоянии. На рис. 84 представлены дозные зависимости предела текучести и равномерного удлинения различных модификаций сплава GlidCopA125 ГИП. Для сравнения на рис. 84 приведены и дозные зависимости для сплава GlidCopA125 в оптимизированном состоянии (CR+ann). При дозе 0.5 сна при Тисп-Тобл 150С уровень радиационного упрочнения сплава после ГИП обработки составляет -150 МПа, а равномерное удлинение -1%, что практически совпадает с данными для оптимизированного состояния. Единственным отличием является более низкое полное удлинение ГИП сплава -2% против 6% для оптимизированного. При Тиш=То&г=300С также наблюдается сходство свойств ГИП сплава и материала в оптимизированном состоянии. Полное удлинение ГИП сплава несколько ниже: 11% против 15% для оптимизированного состояния. Выполненные нами ПЭМ исследования структуры облученных образцов сплава в ГИП состоянии показали [196], что практически нет существенных различий в плотности комплексов дефектов между оптимизированным и ГИП состоянием. После ГИП обработки сплав GlidCopA125 IG в ГИП состоянии после низкотемпературного облучения содержал мелкие комплексы дефектов, при То6я=300С в нем появлялись вакансионные поры. Очевидно, что термообработка ГИП лишь слабо влияет на радиационную стойкость сплава GlidCopА12 5.
Сталь 316LN. Было выполнено исследование радиационной стойкости стали 316LN в состоянии ГИП. Образцы вырезались из соединений Cn//SS, полученных с помощью многократного ГИП цикла (см. табл. 10). Образцы облучались в реакторе СМ-2 до доз 0.2-2 сна при 1 =150 и 300С, а затем испытывались на растяжение при Ти То ,. Изучение диаграмм деформации показывает, что при всех режимах облучения на них отсутствует зуб текучести. Как видно из рис. 85 при Тобл=150С прирост предела текучести при 2 сна составляет -240 МПа.
Влияние нейтронного спектра на радиационное упрочнение сплавов меди
Одним из главных эффектов нейтронного облучения является радиационное упрочнение и сопровождающее его, охрупчивание сплавов меди при облучении при низких температурах (80-200С). Все остальные эффекты, такие как гелиевое охрупчивание, распухание, проявляются при достаточно высоких дозах облучения 1 сна. Радиационное упрочнение имеет выраженный характер уже при дозах 0.01 сна. Как следует из приведенных в главе 4 данных по упрочнению и охрупчиванию сплавов Си-Cr-Zr IG и GlidCopA125 IG основное изменение свойств сплавов происходит при малых дозах 0.2 сна. При более высоких дозах прирост упрочнения насыщается.
Самый важный вопрос обоснования радиационного ресурса сплавов меди и вообще материалов ИТЭР это то, в какой степени значения радиационного упрочнения, полученные в экспериментах по облучению в реакторах со смешанным спектром, соответствуют значениям упрочнения, которые будут получены при облучении высокоэнергетичными нейтронами спектра синтеза. Для того чтобы получить ответ на этот принципиальный вопрос, без которого невозможно обоснование ресурса материалов для ИТЭР, был проведен специальный эксперимент, по исследованию влияния спектра нейтронов на радиационное упрочнение.
Радиационное упрочнение металлов при нейтроном облучении (при ТОбл 0.3Тпяавл) определяется комплексами дефектов (межузлий и вакансий) [117]. Эти комплексы образуются в результате агломерации точечных дефектов, производимых нейтронами, смещающими атомы металла из позиций решетки, если энергия, передаваемая налетающей частицей, больше пороговой Еа (для Си 30 эВ).
Расчет накопления повреждений [8] учитывает роль всех нейтронов в спектре реактора, но фактически повреждение определяется только высокоэнергетичными нейтронами с Е 0.1 МэВ. Несмотря на то, что в спектрах исследовательских реакторов (ETR, РБТ-6, СМ-2, HFIR, HFR) имеется от 30 до 90% тепловых нейтронов (Е 1 эВ), ввиду их низкой энергии (E«Ed), их реальный вклад в накопление повреждений считается равным нулю.
До сих пор не было получено никаких экспериментальных доказательств более сильного влияния жестких 14 МэВ нейтронов на радиационное упрочнение. Совершенно очевидно, что если 14 МэВ нейтроны (жесткая часть спектра) действительно влияют на процесс первичных повреждений, то наиболее ярко это должно проявляться в чистых отожженных металлах, таких как медь. Такие системы почти не содержат дефектов, дислокаций и примесей. Они имеют очень низкий предел текучести в исходном состоянии -30-60 МПа, а значит эффект радиационного упрочнения, обусловленный жесткими нейтронами, в них будет заметен лучше, чем в сталях с пределом текучести -300 МПа.
Тем не менее, эксперимента, в котором систематически бы сравнивалось упрочнение чистого металла, облученного в интервале малых доз в реакторе ео смешанным спектром и 14 МэВ нейтронами, до сих пор выполнено не было. В настоящей работе представлены результаты таких экспериментов [227, 228], проведенных на чистой отожженной меди.
Для эксперимента использовался канал 2 в активной зоне реактора РБТ-6 (НИИАР). Поток быстрых нейтронов в РБТ-6 был практически равен потоку тепловых нейтронов F-renn =4 .ОЗЕбыстр- Скорость радиационного повреждения была довольно низка 1.6x10"8 сна/сек. В реактор РБТ-6 были последовательно поставлены по 3 облучательных устройства, содержащих плоские образцы на растяжение. Облучательные устройства устанавливались в одну и ту же ячейку данного реактора, что обеспечивало идентичность нейтронного спектра для всех доз облучения. Величина набранной дозы облучения определялась временем облучения, которое варьировалось в
Образцы размещали в герметичных капсулах, заполненных гелием. Температура облучения контролировалась термопарами. Согласно данным измерений средняя температура облучения в реакторе РБТ-6 составляла 75±5С.
В работе исследовалась партия образцов чистой меди в отожженном состоянии (550С, 2 часа). Размер зерна в меди составлял 35 мкм. Образцы с длиной рабочей части 10 мм испытывались при температуре 80С и скорости деформации 1.66x10" сек".
На рис. 109а представлена дозная зависимость изменения предела текучести Д 5о.2=Оо.2обл - Оо.2необл чистой меди после облучения в реакторе РБТ-6. Очевидно, что наблюдается высокое радиационное упрочнение 100 МПа уже при малых дозах -0.01 сна. При максимальной дозе -0.1 сна упрочнение достигает 220 МПа. Симметрично с изменением предела текучести ведет себя и равномерное удлинение материала (рис. 1096). При наименьшей дозе облучения 10 3 сна равномерное удлинение чистой меди, облученной в РБТ-6, составляет -30%, а при дозе облучения 0.1 сна всего 2%.
Таким образом, увеличение дозы повреждения приводит к приросту предела текучести, сокращению равномерного удлинения и падению коэффициента деформационного упрочнения (это подтверждается изучением диаграмм деформации облученных образцов).
Рассмотрим, как соотносятся наблюдаемое упрочнение с изменением микроструктуры чистой меди в интересующем нас интервале доз облучения и материалов. Как видно из рис. ПО, ПЭМ структура чистой меди, облученной до 0.086 сна - а) и 0.0154 сна - б), в), г) в целом подобна. Но при этом плотность и размер комплексов дефектов с ростом дозы возрастает. В структуре присутствуют тетраэдры дефектов упаковки (SFT) плотностью -1023 VM3 и дислокационные петли плотностью -1022 VM3 (при 0.0154 сна). Средний размер SFT 2 нм, петель -10 нм.