Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 9
1.1. Основные методы получения СМК и НК структуры в металлах и сплавах. 9
1.2. Формирование НК и СМК структуры в металлах и сплавах в ходе интенсивной пластической деформации 15
1.2.1. Структурные изменения и механическое поведение металлов и сплавов в ходе динамической рекристаллизации . 15
1.2.2. Особенности формирования НК и СМК структуры в металлах и сплавах в ходе холодной интенсивной пластической деформации 20
1.2.3. Формирование МК и СМК структуры в титане и титановых сплавах при пластической деформации 24
1.3. Влияние размера зерен на механические свойства металлов и сплавов 32
1.4. Влияние ионной имплантации на механические свойства металлов и сплавов 38
1.5. Постановка задачи исследования 41
Глава 2. Материал и методы исследования 44
2.1. Выбор материалов, их химический и фазовый состав 44
2.2. Деформационно-термическая обработка 44
2.3. Механические испытания 48
2.3.1. Испытания на растяжение 48
2.3.2. Испытания на выносливость 49
2.3.3. Испытания на жаропрочность 49
2.3.4. Измерение микротвердости 49
2.4. Анализ микроструктуры 50
2.4.1. Металлографические исследования 50
2.4.2. Электронно-микроскопические исследования 51
2.5. Рентгенографические исследования 52
2.6. Ионная имплантация 52
2.7. Исследование химического состава поверхности 52
Глава 3. Исследование механического поведения и эволюции структуры в ходе теплой и горячей деформации титана ВТ1 -00 и сплавов ВТ6 и ВТЗО 54
3.1. Изучение соотношения между температурой деформации, напряжением течения на установившейся стадии и размером формирующихся зерен/субзерен в титане и зерен фаз в двухфазных титановых сплавах 54
3.2. Механическое поведение и эволюция структуры титана в ходе теплой интенсивной пластической деформации 60
3.3. Влияние исходной структуры и фазовых превращений на формирование СМК структуры в ходе теплой интенсивной пластической деформации в двухфазных титановых сплавах ВТ6 и ВТЗО 77
Глава 4. Механические свойства титана и его сплавов в СМК состоянии полученном теплой интенсивной пластической деформацией 101
4.1. Структура массивных заготовок титана ВТ 1-00 и сплава ВТ6 в СМК состоянии 103
4.2. Механические свойства титана в СМК состоянии при комнатной температуре 106
4.3. Комплекс механических свойств сплава ВТ6 в СМК состоянии при комнатной и повышенных температурах 109
Выводы 129
Литература 133
- Структурные изменения и механическое поведение металлов и сплавов в ходе динамической рекристаллизации
- Формирование МК и СМК структуры в титане и титановых сплавах при пластической деформации
- Деформационно-термическая обработка
- Механическое поведение и эволюция структуры титана в ходе теплой интенсивной пластической деформации
Структурные изменения и механическое поведение металлов и сплавов в ходе динамической рекристаллизации
Динамическая рекристаллизация (ДР) является эффективным методом измельчения микроструктуры металлических материалов. В отличие от статической рекристаллизации, реализация ДР позволяет обеспечить формирование в металле однородной структуры с размером зерен менее 10 мкм [24].
Деформация при повышенных температурах вследствие увеличения вклада термоактивируемых процессов приводит, по сравнению с холодной деформацией, к качественному изменению диаграммы деформации. Зависимость напряжение течения - степень деформации при ДР характеризуется увеличением значения а и последующей стадией установившегося течения. На этапе упрочнения происходит увеличение плотности дислокаций и организацию их в дислокационные стенки и субграницы, размер формирующихся субзерен уменьшается. На установившейся стадии деформации плотность дислокаций остается постоянной, так же как размер и разориентировка субзерен [25].
В зависимости от величины параметра Z и исходного размера зерна динамическая рекристаллизация может протекать по прерывистому или непрерывному механизму, каждому из которых соответствует своя характерная форма кривой а-є (рис. 1.5). В случае высокого значения параметра Z (низкая температура или/и высокая скорость деформации) реализуется непрерывная рекристаллизация с однопиковой кривой (рис. 1.5,а), соответственно при низком Z (высокая температура или/и низкая скорость деформации) наблюдается прерывистая рекристаллизация и кривая с осцилляцией (рис. 1.5,6). Независимо от вида ДР на стадии установившегося течения размер рекристаллизованного зерна соответствует конкретному параметру Z. Поэтому вид кривой определяется так же соотношением размеров исходных и рекристаллизованных зерен, образующихся на стадии установившегося течения; критическим является условие D»2D0., где D и D0 соответственно размер исходных и рекристаллизованных зерен. Так, в [27] показано, что в случае достаточно маленького размера зерен наблюдается осциллирующая кривая и огрубление структуры в ходе деформации. Напротив, деформация образца с крупнозернистой структурой, при прочих равных условиях, приводит к измельчению структуры и однопиковой форме кривой а-є.
В ранних работах была сделана попытка установить соотношения между величинами напряжения течения ст, параметром Z и величиной рекристаллизованного зерна D на установившейся стадии деформации. Было установлено, что зависимость между напряжением течения а и размером рекристаллизованных зерен на установившейся стадии пластического течения при ДР носит степенной характер [28, 29, 30].
Различие в механическом поведении материала при изменении температуры является следствием структурных преобразований. Непосредственно в ходе горячей деформации в металле параллельно совершаются два конкурирующих процесса - упрочнение и разупрочнение [24]. Зависимости от организации этих двух процессов во времени имеет место либо прерывистая, либо непрерывная рекристаллизация. Прерывистая рекристаллизация с осциллирующей кривой a-s наблюдаемая при деформации свидетельствует о цикличности процесса рекристаллизации; цикл накопления дислокаций и упрочнения сменяется циклом рекристаллизации и разупрочнения. В случае непрерывной рекристаллизации упрочение и рекристаллизация (разупрочнение) протекают в объеме материала одновременно, кривая a-є имеет однопиковый вид.
Предлагаются несколько механизмов образования новых зерен в ходе ДР. Это традиционное зарождение и рост рекристаллизованных зерен [32], образование зерен из субзерен путем накопления разориентировки при вхождении дислокаций в границу [33, 34] геометрическая ДР [35] и аномальный рост субзерен образующихся из ячеек в полосе деформации [36]. Зародыши новых зерен, в частности, могут образовываться путем локальной миграции исходных высокоугловых границ [37] (что по [25] является отличительным признаком непрерывной ДР). Движущей силой движения границы является разность в плотности дислокаций по обе стороны от границы. Вследствие такого движения границы образуют выступы, петли, которые отделяются от материнского зерна малоугловой границей, трансформирущейся, при продолжении деформации, в высокоугловую. Отметим, что размер рекристаллизованного зерна не зависит от степени деформации; т.е. на стадии установившегося течения размер зерна остается постоянным на всем протяжении деформации.
Снижение температуры деформации приводит к уменьшению вклада термоактивируемых процессов. Поэтому миграции границ при теплой деформации не происходит, в то же время, в отличие от холодной деформации, тонкая структура металла перестраивается посредством переползания дислокаций [38]. Работ посвященных эволюции структуры и механическому поведению металлов и сплавов в ходе теплой деформации довольно мало. Связано это, видимо, с отсутствием, до последнего времени, практического интереса к этому температурному интервалу деформации.
Известно, что снижение температуры деформации ведет к уменьшению размера формирующихся зерен [25, 27], поэтому, для получения наименьшего зерна, такие схемы интенсивной пластической деформации как сдвиг под давлением и РКУ прессование осуществлялись при комнатной температуре [39]. В то же время, для ряда малопластичных материалов деформационная обработка при комнатных температурах не представляется возможной. Поэтому, именно в температурном интервале (0,3-0,4)ТПЛ. удается найти баланс между размером зерен с одной стороны и напряжением течения и пластичностью материала с другой. Таким образом, в области теплой деформации можно получать СМК структуру интенсивной пластической деформацией в массивных заготовках из таких труднодеформируемых материалов как титан и его сплавы, стали и никелевые сплавы. Величина критической степени деформации єкр, после достижения которой появляются первые рекристаллизованные зерна, в значительной мере определяется температурой. Уменьшение температуры деформации значительно повышает значение єкр [40, 28]. Сложность достижения высоких степеней деформации при низких температурах обычным способом приводит к тому что особенности низкотемпературной ДР остаются на данный момент слабоизученными. В последнее время, в связи с возросшим интересом к сверхмелкозернистым материалам, стали появляться работы, в которых преобразование структуры при пониженных температурах рассматривается в связи с протеканием ДР. В более ранних работах структурные изменения обычно связывают с развитием полос сдвига [41, 42].
Формирование МК и СМК структуры в титане и титановых сплавах при пластической деформации
Титан и титановые сплавы относятся к малопластичным труднодеформируемым материалам, что создает определенные сложности для формирования в них однородной микрокристаллической и субмикрокристаллической структуры [57]. Высокое значение дефектов упаковки в а-титане способствует интенсивному развитию процессов возврата при горячей деформации в ос-области [58], затрудняя, тем самым, протекание ДР и смещая область деформационной обработки к низким температурам (высоким скоростям). С учетом склонности титана к локализации пластического течения, которая возрастает с уменьшением температуры деформации, получение однородной мелкозернистой структуры в титане представляет серьезную проблему. Легирование титана может приводить к появлению в структуре второй фазы с ОЦК решеткой. Трансформация пластинчатой структуры двухфазного титанового сплава в ходе горячей деформации принципиально отличаются от ДР наблюдаемой в титане, хотя в результате деформации в сплаве может так же формироваться мелкозернистая глобулярная структура [45]. Рассмотрим эволюцию структуры и механическое поведение титана и двухфазных титановых сплавов в ходе деформации в широком интервале температур
Преобразования структуры ВТ 1-00 в ходе ДР при температурах деформации 860 - 650С типичны для металлов с матричной структурой [59]. Рекристаллизация начинается в приграничных областях и распространяется в тело исходных зерен. На ранней стадии пластического течения отдельные участки границ зерен имеют извилистое строение, а в теле зерен отмечается субструктура. По достижении степени деформации 15% наблюдается появление новых зерен размером 2-10 мкм. С увеличением степени деформации исходные зерна вытягиваются в направлении пластического течения, вместе с этим возрастает рекристаллизованный объем. Размер и объемная доля рекристаллизованных зерен увеличивается так же с повышением температуры деформации.
Отметим особенность механического поведения титана ВТ 1-00 в ходе деформации осадкой: даже при температурах близких к а—»Р переходу, наблюдается его непрерывное упрочнение [59], хотя анализ микроструктурных изменений однозначно свидетельствует о протекании ДР. Авторы [59] полагают, что причиной этого, по-видимому, является быстрое упрочнение рекристаллизованных зерен при деформации. Постоянное увеличение скорости пластического течения не позволило, на определенном этапе, включиться еще одному фактору разупрочнения- сверхпластичности (как, например в [27]). Действительно, при проведении эксперимента в котором, при прочих равных условиях, поддерживалась постоянная скорость деформации, наблюдалась характерная для ДР однопиковая кривая. Предложено несколько схем трансформации пластинчатой структуры в глобулярную в двухфазных титановых сплавах при горячей деформации [60, 61, 62, 63, 64], которые отличаются описанием этапа первоначального деления а-фазы и определением движущей силы сфероидизации. Авторы исследований [61, 62] измельчение микроструктуры связывают с протеканием в а- и Р-фазах динамической рекристаллизации, а по данным [61] ведущую роль в преобразовании а-пластин играет двойникование. При этом движущей силой сфероидизации является достижение угла 120 в тройном стыке между межфазной и межзеренной границей [63]. Однако в более позднем и более систематическом исследовании [64] предложена иная схема. В ходе деформации в пластинах а-фазы происходит образование поперечных субграниц, одновременно с этим межфазные границы преобразуются из полукогерентных в некогерентные [63, 65]. В местах выхода субграниц на поверхность пластин образуются канавки, чему способствует некогерентность межфазных границ, поскольку при этом наблюдается активизация диффузионных процессов [66]. С увеличением степени деформации разориентировка межзеренных границ возрастает, и части пластин получают возможность смещаться друг относительно друга в результате зернограничного проскальзывания. Процесс сфероидизации приводит в итоге к формированию глобулярной структуры. Заметим, что с увеличением доли зеренной структуры, вклад зернограничного проскальзывания в деформацию существенно возрастает. Так в работе [67] на примере сплава ВТ9 с исходной Т 1 пластинчатой микроструктурой деформированного при 950С и 5,5x10" с" показано увеличение коэффициента скоростной чувствительности m с 0,25 при 6=10% до 0,52 при 50%. Отметим, что перечисленные процессы реализуются только в определенном температурно-скоростном интервале. С увеличением скорости деформации пластическое течение локализуется в грубых полосах сдвига [68], что приводит к формированию весьма неоднородной структуры. При уменьшении скорости деформации возрастает значимость диффузионных процессов в результате чего пластины а-фазы существенно укрупняются затрудняя зернограничное проскальзывание и трансформацию их в глобулярные зерна. Эволюция структуры и механическое поведение титана в ходе теплой деформации (550С) до 60% рассмотрено в работе [69]. Показано, что в отличие от высокотемпературной ДР титана [58] наряду с образованием зерен путем локальной миграции исходных границ имеет место их формирование по необычному для ДР механизму. Весьма резкое увеличение плотности дислокаций на начальной стадии пластического течения и развитие двойникования сопровождаются формированием «оборванных» и «ножевых» границ, что свидетельствует об образовании в титане так называемой «фрагментированной» структуры характеризующейся высокоугловой разориентировкой границ. Результатом трансформации высокоэнергетичных границ фрагментов в произвольные межзеренные в ходе деформации становится формирование зеренной структуры с размером зерен около 0,8 мкм. При этом механическое поведение титана описывается кривой с пиком и разупрочнением, что характерно для протекания процессов ДР. Отметим, что испытание на сжатие не позволяет исследовать эволюцию структуры и механическое поведение при степенях деформации больших е=1.
Деформационно-термическая обработка
Для изучения влияния температуры и степени деформации на структуру и механическое поведение титана и его сплавов использовали испытание на сжатие. Призматические образцы титана размером 7x7x10 мм были подвергнуты сжатию до степеней деформации (є) 70-75%) с начальной скоростью деформации 10" с" в интервале температур 400-850С. Цилиндрические образцы сплава ВТ6 и ВТЗО размером 010x15мм осаживались на 65-70% соответственно с начальной скоростью деформации lO V1 в интервале температур 450-900С и 5,5хЮ 4с 1 при 550-725С. По результатам испытаний строились кривые ст-є для различных температур, из деформированных образцов изготавливались объекты для микроструктурных исследований. Механическое поведение титана и сплава ВТ6 при больших деформациях изучалось в ходе последовательной деформации сжатием призматических образцов по трем ортогональным направлениям (так называемая abc деформация) при 400 и 750С для титана и 550 и 800С для ВТ6. Перед каждым поворотом образцу придавалась призматическая форма путем обрезки искривленных боковых поверхностей. Начальная скорость деформации и истинная деформация на каждом этапе составляла соответственно 10" с и 40% соответственно как для титана, так и для сплава. Суммарную (накопленную) истинную деформацию Ее считали как сумму логарифмов отношений начальной и конечной высоты образца на каждом этапе abc деформации. Структурные исследования титана проводились для состояний полученных путем однократной осадки до є=15 и 40% и путем abc деформации до Ее = 1,5 (4 поворота); 2,5(6 поворотов) и 6 (12 поворотов).
Для изучения формирования СМК структуры в сплаве ВТ6 были использованы образцы в различных исходных состояниях: мартенситное, после закалки из р-области в воду; грубопластинчатое, после охлаждения из р -области на воздухе и глобулярно-пластинчатое, горячекатанный и охлажденный на воздухе пруток.
Образцы сплава ВТ30 размером 010x15мм предварительно закаливали в воду с температуры Р-области 760С и деформировали затем осадкой на 15, 30, 50 и 80 % с начальной скоростью деформации 5,5x10 V1 при двух температурах (а+р)-области 550 и 600С. Испытания на осадку проводились на испытательной машине RMS-100 фирмы "Schenck" в атмосфере воздуха. Выдержка образцов в печи до начала деформации во всех случаях составляла 15 минут. Принимая во внимание локализацию деформации при осадке образцов все структурные исследования проводились в их центральных участках.
Массивные заготовки с СМК структурой готовили методом многократной всесторонней деформации в изотермических условиях в интервале температур 700-450С (ВТ1-00) и 700-550С (ВТ6 и ВТЗО) на гидравлическом прессе EU-100 развивающим максимальные усилия 1000 кН, и оснащенным изотермическими штамповыми блоками УИДИН-280. Скорость деформирования составляла -10" с" . Схемы всесторонней деформации со сменой оси нагружения и обработки для получения СМК структуры на примере сплава ВТ6 представлены на рис. 2.1 и 2.2.
После деформации образцы сплава ВТ6 с СМК структурой отжигались для снятия микронапряжений при 650С в течение 1 часа. Режим отжига подбирался экспериментально из условия максимального совершенствования структуры при сохранении субмикронного размера зерен. Очевидно, что измельчение зерен до субмикронных размеров, прежде всего, приведет к росту прочности. Поэтому, для корректного сравнения механических характеристик сплава в СМК и МК состоянии проводили упрочняющую термообработку образцов МК сплава ВТ6, которая осуществлялась путем закалки и последующего старения. МК структуру получали при деформации в интервале температур 920...930С.
Образцы для испытаний на растяжение вырезались из массивных заготовок с заранее сформированной структурой. Профиль плоских образцов готовился на фрезерном станке с последующей шлифовкой поверхности. Испытания проводились в воздушной атмосфере, время нагрева перед деформацией составил 15 мин. По результатам испытания оценивали предел текучести (стод), предел прочности (ств), относительное сужение (lj/), относительное удлинение (8), равномерное относительное удлинение (5Р), сосредоточенное относительное удлинение (5С), сопротивление разрушению (Sk), удельную работу деформации (А). Испытания на растяжения для сплава ВТ 1-00 проводились на круглых образцах с размерами рабочей части 03x18 мм при комнатной температуре и скорости 10 V1. Сплав ВТ6 испытывался в СМК и МК состоянии. Цилиндрические образцы с размерами рабочей части 03x18 мм деформировались растяжением в интервале температур 20...600С при скорости деформирования 1 мм/мин. Испытания при комнатной температуре были выполнены на машине "Schenk" с использованием экстензометра. Испытания при повышенных температурах проводили на машине "Instron". Механические характеристики определялись в соответствии с ГОСТ 1497-84. Для исследования сверхпластичности сплава ВТ30 в СМК состоянии использовали плоские образцы с размерами рабочей части 15x3x1,5 мм , вырезанные из заготовок размерами 50x30x15 мм . Сверхпластические характеристики СМК сплава определяли при растяжении образцов в интервале температур 500...600С и скоростей деформации 4x10" ...4x10" с". Испытания образцов проводили в воздушной атмосфере на машине Instron. Скоростную чувствительность напряжения течения (т) определяли методом переключения скорости деформации [45].
Эскиз образцов использованных для усталостных испытаний представлена на рис 2.3. Титан испытывался в СМК и МК состояниях. МК состояние получали путем всесторонней деформации исходной заготовки (с размером зерен 35мкм) при 700С. С целью придания необходимой формы оба состояния прокатывались по схеме четырехстороннего обжатия на прокатном стане МКУ-280 при 420С с Ш5мм на П9мм по 1-0,5мм за проход. Сплав ВТ6 испытывался в СМК и МК термоупрочненном состояниях.
Усталостные испытания проводили на вибрационном стенде ВЭДС-400А, используя пульсирующий цикл нагружения с частотой около 500 Гц. Возбуждение колебаний консольно закрепленного образца осуществляли пульсирующим воздушным потоком. Оценку предела выносливости (ао) проводили методом "лестницы" [145] на базе 2x107 циклов нагружения.
Механическое поведение и эволюция структуры титана в ходе теплой интенсивной пластической деформации
Для титана abc деформация была реализована для температур 750 и 400С и скорости 10" с" до суммарной деформации Хе=6. Температуры деформации выбирались в соответствии с зависимостью, представленной на рис. 3.4.а, таким образом, чтобы иметь данные о процессах, происходящих в структуре в области высоких и низких напряжений. Истинные кривые S-e для каждого из этапов деформации при 750С характеризуются непрерывным увеличением напряжения течения. После Ее=3 максимальное напряжение течения на этапе остается примерно постоянным, что позволяет говорить о появлении установившейся стадии течения (рис. З.б.а). В отличие от 750С, при температуре 400С вид кривых S-e существенно зависит от этапа деформации (рис. 3.6.6). Видны значительные периодические увеличения и уменьшения значений максимального напряжения течения на этапах деформации. На рисунке это наблюдается по отклонениям максимальных напряжений на этапах от их средней величины (сплошная кривая). Обращает на себя внимание появление на некоторых этапах деформации при Ее 2 интенсивного деформационного упрочнения.
Эволюция микроструктуры титана в ходе деформации при 750С и 5.5x10V до 15% (а) 30% (б) и 80% (в). При уменьшении температуры деформации до 400С характер эволюции микроструктуры изменяется. Как видно из ПЭМ исследований, в отличие от высокотемпературной деформации миграции исходных границ не происходит. На начальных стадиях деформации (s=15%) образуется структура, состоящая из вытянутых субзерен (средний размер 0,5х1мкм) расположенных в пределах исходного зерна. Субграницы имеют преимущественно дислокационное строение (рис.3.8.а).
Анализ деформационного рельефа показывает, что на данном этапе работает одна система скольжения. Наблюдаются длинные, через все зерно, полосы скольжения, при этом двойники деформации наблюдаются крайне редко (рис.3.9.а). С увеличением степени деформации до 8=40% включаются дополнительные системы скольжения, линии скольжения становятся короче (рис.3.9.6).
По результатам просвечивающей электронной микроскопии, после деформации є=40% образуется структура, состоящая из сильно вытянутых субзерен с неоднородным распределением дислокаций (рис. 3.8.6). В большинстве субграниц отдельные дислокации не выявляются. Исходные границы зерен не идентифицируются. Образование субзеренной структуры в объеме образца происходит неравномерно, в структуре наблюдаются также протяженные области с одиночными, равномерно распределенными дислокациями. К степени деформации е=1,5 принципиально меняется картина деформационного рельефа (рис. 3.9.в). Обнаруживаются извилистые протяженные полосы с длиной существенно большей, чем исходный размер зерен. Они расположены неоднородно, преимущественно под углом около 45 градусов к оси осадки. Расстояние между полосами составляет около 15мкм. После деформации до Ее=2,5 в структуре выделяются полосы расположенные в двух перпендикулярных направлениях (рис. 3.8.е). Однако в отличие от е=1,5 полосы становятся короче, и несколько шире (около 1,3мкм), а их границы утрачивают прямолинейность, вероятно вследствие взаимодействия с полосами перпендикулярного направления. Тело полос разделено на фрагменты, имеющие между собой небольшую (доли градуса) разориентировку (рис. 3.8.ж). Необходимо отметить, что как при Ее=1,5 так и 1е=2,5 в микроструктуре в тройных стыках, в местах скопления дислокаций появляются зерна с высокоугловыми границами (рис. 3.8.з).
