Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Современная технология производства холод нокатаной анизотропной электротехнической стали (обзор) 9
1.1. Основные этапы технологии производства 9
1.1.1. Общие сведения о технологии производства 9
1.1.2. Требования кхимическому составу ЭТС И
1.1.3. Две схемы технологии. Роль ингибиторной фазы 13
1.2. Образование ребровой кристаллографической текстуры 17
1.3. Технология нанесения электроизоляционных покрытий 19
1.4. Контроль степени совершенства кристаллографической текстуры. 20
1.4.1. Связь магнитных свойств с кристаллографической текстурой 21
1.4.2. Метод магнитного текстурного анализа 22
1.4.2.1. Определение текстуры по максимуму кривой нормальной состав ляющей намагниченности , 24
1.4.3. Сущность способа контроля текстуры в движущейся полосе стали 24
1.4.3.1. Устройство магнитного текстурометра 25
1.4.3.2. Опытная эксплуатация текстурометра 29
1.5. Постановка задачи 30
Глава 2. Электроизоляционные покрытия и их влияние на качество АЭС 31
2.1. Влияние электроизоляционного покрытия на анизотропию магнитных характеристик АЭС 31
2.1.1. Общие характеристики электроизоляционных покрытий .32
2.1.2. Образцы и методы исследования 33
2.1.3. Изменение магнитных свойств стали после удаления ЭИП 35
2.1.4. Возможность повышения эффективности электроизоляционных покрытий 42
2.2. Влияние распределения химических элементов в изоляционном по крытии и поверхностных слоях электротехнической стали на ее маг нитные свойства 45
2.2.1.Измерение магнитных свойств при разных способах укладки полос в пробе ...48
2.3. Заключение 58
Глава 3. Контро ль качества электроизоляционных покры тий при производстве электротехнической стали 59
3.1. Освоение технологии получения магнитоактивного покрытия в условияхЦХПВИЗа 59
3.1.1. Упругие растягивающие напряжения, создаваемые электроизоляционным покрытием 59
3.2. Составы электроизоляционных покрытий 61
3.2.1.Прочность сцепления покрытия с металлом 65
3.3. Измерение магнитных свойств 72
3.4. Заключение 79
Глава 4. Особенности контроля качества крупнозернистой аэс, релейной стали и величины зерна подката 81
4.1 .Особенности контроля качества крупнозернистой АЭС 81
4.1.1. Методика измерений. 83
4.1.2. Результаты исследования 85
4.2. Контроль качества релейной стали 89
4.2.1. Технические требования к стали 90
4.2.2. Технология производства 91
4.2.3. Магнитные измерения 92
4.3. Неразрушающии контроль величины зерна на промежуточных этапах производства АЭС 98
4.3.1. Образцы и методика исследования 99
4.3.1.1. Определение магнитных полей рассеяния 99
4.3.1.2. Использование параметров потока скачков Баркгаузена 103
4.3.1.3. Ультразвуковой метод контроля 106
4.3.1.4. Определение магнитной проницаемости 107
4.3.1.5. Использование электромагнито-акустического преобразования 113
4.3.2. Результаты измерений 114
4.4. Заключение - 121
Общие выводы 123
Литература
- Образование ребровой кристаллографической текстуры
- Изменение магнитных свойств стали после удаления ЭИП
- Упругие растягивающие напряжения, создаваемые электроизоляционным покрытием
- Контроль качества релейной стали
Введение к работе
Электротехническая сталь - прецизионный сплав железа с кремнием (иногда с алюминием и некоторыми добавками сульфидных или азотных ингибиторов в зависимости от технологии производства) является одним из основных магнитных материалов, используемых во многих отраслях промышленности. Производство ее в бывшем СССР составляло 1,0-1,5% от всего производства металлургической промышленности, т.е. ее производили около 1,0 - 1,5 млн тонн. Сведений о производстве электротехнической стали в России в настоящий момент нет (вероятно, с общим упадком экономики снизилось и ее производство), однако ее значение как стратегического материала трудно переоценить. По данным фирмы Nippon Steel Corporation на сентябрь 1996 г. в мире производится 1 100 000 тонн электротехнической стали. На долю России по этим данным приходится 17% (рис. 1.1).
Поскольку электротехническая сталь составляет основу магнитопрово-дов круглосуточно (и круглогодично) перемагничивающихся в генераторах, силовых трансформаторах и многих других изделиях, ее качество сказывается на экономических характеристиках целых отраслей промышленности [1-3]. Этим обусловлено особое внимание к усовершенствованию технологий изготовления и использования электротехнической стали.
Современное название "электротехническая сталь" вбирает в себя несколько десятков марок стали, различающихся условиями производства (изотропная и анизотропная), а несколько ранее - горячекатаная и холоднокатаная, различного химсостава, различных толщин, предназначенных для использования в магнитопроводах изделий, работающих при промышленной частоте (50 Гц), а также при частотах 400, 1000Гц и более, имеющих разный уровень магнитных свойств и т.д. [4-24].
По мере развития металлургического производства стали и в зависимости от ее назначения менялись и ее названия; трансформаторная, динамная, холоднокатаная, высокопроницаемая (ХВП). Возникла даже дискуссия по этому вопросу - "электротехническая железо" или "сталь" [25].
Даже краткое перечисление проблем, возникающих при производстве и применении электротехнической стали, свидетельствует о том, что над решением этих задач заняты отдельные отрасли народного хозяйства:
обеспечение заданного химсостава, играющего решающую роль в достижении необходимых магнитных свойств [4-6, 15-17,26-40];
создание необходимого электроизоляционного покрытия, от качества которого зависит эффективность использования стали (уменьшение потерь на
вихревые токи, получение оптимального коэффициента заполнения магнито-провода и т.д.) [41-56];
изучение влияния механических напряжений как внутренних, так и приложенных, на магнитные свойства электротехнических сталей, результаты которых необходимы для более достоверной оценки ее качества, а также создание таких механических свойств стали, которые бы обусловливали возможность хорошей штампуемости при изготовлении заготовок магнито-проводов и наименьшим образом отражались на изменении свойств при наклепе пластин и опрессовке магнитопроводов [57-102];
получение оптимальной величины и формы зерна и совершенной кристаллографической текстуры такого типа, которая бы обеспечила высокий уровень магнитных свойств, а при использовании стали - наивыгоднейшее прохождение магнитного потока в стыках магнитопроводов машин и трансформаторов [103-118];
- уменьшение магнитострикции, как главной причины шума силовых
трансформаторов [119-127];
исследование влияние толщины стали и условий ее перемагничивания (циклически меняющиеся и вращающиеся магнитные поля, различная частота перемагничивания) на уровень магнитных свойств [128-146];
изучение физики процессов перемагничивания стали и создание специальной доменной структуры, обеспечивающей минимальные теоретически возможные магнитные потери [147-156, 255,256].
Этот далеко не полный перечень вопросов, связанных с проблемой производства и применения электротехнических сталей, не затрагивающий, что очевидно, еще более широкий круг задач, включающий особенности ее металлургического производства и использования на электротехнических предприятиях, например, старение, температура, влияние включений и т.д., еще раз объясняет причину того внимания к электротехнической стали, какое уделяется ей большим числом ученых-исследователей.
Для гарантированного получения стали с высокими магнитными свойствами необходимо знать влияние каждой из технологических операций на качество стали и соответственно иметь и использовать показатели, которые характеризуют технологическую операцию (температуру отжига, скорость прокатки, условия нанесения электроизоляционного покрытия и т.д.) и позволяют при их контроле внести коррективы в режимы обработки стали. Одной из основных технологических операций производства анизотропной электротехнической стали (АЭС) является выпрямляющий отжиг, при котором на сталь наносят электроизоляционное покрытие (ЭИП) и происходит релаксация остаточных напряжений.
(
Ниппон Стил
Япония
19,4%
D Россия и Восточная Европа
Поско- Южная Корея
Поско- Южная Корея,2,5% ПАсасита- Бразилия
ПАлленджени- Сша
Кавасаки- Япония ШКитай
ОЕС-Англия ПАСТ- Италия
Уджин- Франция
Тиссен- Германия
П Армко-США
П Ниппон Стил- Япония Кавасаки- Япония
9,5%
Асасита- Бразилия 2,6%
Армко- США 10,7%
Алленджени- Сша 9,5%
Тиссен- Германия 8,0%
Уджин- Франция 7,8%
У Китай, 2,6%
ОЕС- Англия 5,2%
ACT- Италия-7,2%
Высокопроницаемая сталь
составляет 24% от общего
объема
Рис 1 1 Производство анизотропной стали в мире (общее количество 1 100 000 Т/год)
Исследование и контроль магнитных характеристик АЭС, которые нужны для контроля и управления технологическими операциями формирования кристаллографической текстуры стали и создания при выпрямляющем отжи-
ге оптимальных упругих напряжений, формирующих магнитную текстуру,
необходимы для дальнейшего улучшения качества АЭС.
Целью настоящей работы являлось:
осуществление контроля влияния состава, толщины и условий нанесения электроизоляционных покрытий на магнитные свойства современной АЭС. При этом исследовано распределение химических элементов по глубине покрытия и по глубине подповерхностного слоя и влияние этого распределения на магнитные свойства.
выяснение особенностей контроля магнитными текстурометрами крупнозернистой анизотропной стали и разработка методов контроля качества малоуглеродистой электротехнической (так называемой "релейной") стали
* также явилось предметом исследования данной работы.
-определение возможности неразрушающего контроля величины зерна подката, влияющего на окончательные магнитные свойства электротехнической стали.
По результатам проведенного исследования выработаны рекомендации для изменения заключительных этапов технологии изготовления АЭС, направленные на улучшение качества готовой продукции.
Образование ребровой кристаллографической текстуры
Производство любой анизотропной стали после горячей прокатки и нормализации заключается в циклическом повторении холодных деформаций и отжигов. При этом степень обжатия при прокатке может варьироваться в значительной мере в зависимости от варианта производимой ЭАС. Так, для двухстадийной холодной прокатки (ХП), характерной для схем производства ЭАС сульфидного, нитридного и селеново-сурьмяного вариантов, величина обжатия при первой ХП составляет 68-80%, при второй ХП - 30-65%. Для одностадийной ХП, применяемой в производстве ЭАС сульфо-нитридного варианта, а также в методе приобретенного ингибитора, степень деформации составляет 79-92%..
Как степень обжатия при ХП, так при отжигах стали в значительной мере может варьироваться скорость нагрева на ПР: от нескольких градусов до нескольких сот градусов в минуту, что существенно влияет на структуро-и текстурообразование в ЭАС [167-169].
Наиболее характерными компонентами текстуры, образующейся при ХП сплава Fe-3%Si.являются {001} 110 -н {111} 112 .
Основным механизмом формирования текстуры деформации являются процессы скольжения дислокаций в плоскостях скольжения. Свободное перемещение дислокаций в плоскости скольжения не вызывает переориентировки кристалла. Переориентация связана с затруднением скольжения вследствие взаимодействия нескольких систем скольжения, влияния стесненности деформации из-за жесткого крепления образца или трения на опорах, неоднородности деформационной структуры и т.д. [170,171].
Текстура, формирующаяся при прокатке монокристаллов, определяется исходной ориентировкой монокристалла, относительно направления и плоскости прокатки [172-175], Так, монокристалл Fe-3%Si ориентировки (0О1)[Н0] сохраняет ее неизменной при прокатке вплоть до больших степеней, где данная ориентировка испытывает лишь незначительное размытие. Она представляет собой единственную ориентировку, полностью удовлетворяющую условиям стабильности при холодной деформации. Ориентировка монокристалла (001)[100] расчленяется при прокатке на две симметричные компоненты, повернутые относительно исходной вокруг нормали к плоскости прокатки. При дальнейшем увеличении степени обжатия эти компоненты приходят к устойчивой конечной ориентации (001)[110].
Текстура рекристаллизации зависит от температуры отжига и скорости нагрева на эту температуру. Увеличение скорости нагрева на температуру отжига приводит к образованию четкой ребровой текстуры. С уменьшением скорости нагрева возрастает рассеяние текстуры вплоть до возникновения других компонент [175].
В отличие от монокристаллов в поликристаллах содержится значительная доля структурных дефектов, связанная с границами зерен. Наличие в поликристаллах перед холодной деформацией микрообъемов с различной исходной ориентировкой приводит к более сложным схемам деформационного поведения каждого отдельного кристаллита и, как следствие, к появлению незакономерных ориентировок деформации [173].
Существуют данные о влиянии исходной величины зерна материала на образование текстуры. Как уже отмечалось, приграничные участки деформируются отлично от внутризеренных с образованием повышенного уровня структурных несовершенств [176,177]. В таких участках решетка испытывает очень большие искривления и повороты, которые в мелкозернистых поликристаллах могут распространяться на весь объем зерен и вызвать образование незакономерных ориентировок деформации [178].
Таким образом, с уменьшением исходного размера зерна увеличивается объемная доля незакономерно ориентированных микрообъемов, а переход ориентировок {110} 001 - {111} 112 -» {112} 110 -+ {001} 110 смещается в сторону меньших деформаций [168].
Образование ячеистой структуры в зернах поликристаллов при деформации протекает более интенсивно в связи с множественностью скольжения. Имеется критический угол разориентировки ячеек (2-5), при достижении которого граница между ячейками начинает сопротивляться скольжению дислокаций, как и границы зерен [176,178].
Соотношение между основными ориентировками текстуры ХП {001} 110 , {112} 110 , {111} 110 , {П1} 112 меняется с увеличением обжатия [168,170,179-183]. С увеличением степени деформации происходит увеличение совершенства всех вышеупомянутых ориентировок, но развитие каждой происходит с различной скоростью.
На тип текстуры рекристаллизации влияет значительно большее число факторов, чем на тип текстуры деформации. Последняя формируется в ходе сдвиговой деформации под воздействием ориентированно приложенных внешних сил. В текстурах деформации отчетливо проявляются значения условий деформации, действующих систем скольжения, особенности поведения дислокаций в данном материале.
Формирование текстур рекристаллизации связано с самопроизвольными структурными изменениями, направление которых определяется стремлением системы к уменьшению энергии и внутренними локально весьма неодно родно движущими силами процесса. Это стремление реализуется путем термически активируемых процессов образования центров первичной рекристаллизации и их роста за счет деформированной матрицы и друг друга. Скольжение дислокаций происходит лишь в самой начальной стадии формирования зародышей. Дальнейшие стадии процесса связаны с переползанием дислокаций, движением большеугловых границ, коллективными атомными перемещениями и диффузией одиночных атомов.
В настоящее время рассмотрение образования текстур первичной рекристаллизации (ПР) базируется на объединенной теории, которая сводится к тому, что зародыши ПР обладают определенной ориентировкой, закономерно связанной с текстурой деформации (ориентированное зарождение) и рост тех зародышей, ориентировка которых относительно текстуры деформированной матрицы соответствует максимальной подвижности их границ [184,185].
Изменение магнитных свойств стали после удаления ЭИП
Поскольку электротехническая сталь используется, как правило, в устройствах, магнитопроводы которых перемагничиваются как минимум с промышленной частотой (50 Гц), а во многих случаях с частотой 400-1000 Гц и более, то важным аспектом использования стали является проблема снижения потерь на вихревые токи [157,186,187].
Металлурги решали эту проблему путем увеличения содержания кремния в стали для повышения электросопротивления металла и одновременно получения более тонкого проката. Однако сталь с содержанием более 3-4% кремния плохо поддается обработке (особенно холодной прокатке), а получение тонкого проката является самостоятельно трудной задачей.
Электротехникам для уменьшения потерь на вихревые токи приходилось штампованные позиции (или заготовки) для магнитопроводов машин и трансформаторов покрывать бакелитовым лаком и запекать его, пропуская детали в специальных печах. Толщину слоя лака было трудно контролировать и это явным образом отражалось на эксплуатационных характеристиках изделий, поскольку изменялся коэффициент заполнения, то есть в заданном сечении магнитопровода оказывалось меньше проводящего магнитный поток металла. Естественно, что возникло целое направление, задачей которого было создание электроизоляционных покрытий на электротехнические стали. Первые попытки создания таких покрытий (оксидирование, цинкование и т.д.) [41,42,188,189] оказались неуспешными, так как отрицательно влияли на изменение магнитных свойств.
С появлением новых неорганических электроизоляционных покрытий оказалось, что за счет разных модулей упругости вдоль и поперек знизотропной металлической ленты и разных коэффициентов термического расширения покрытия и металла можно целенаправленно создавать упругие напряжения в металле такого знака и направления, которые улучшают магнитные свойства [43-47,190-192].
Высказанные выше и, безусловно, известные специалистам утверждения приведены здесь для обоснования актуальности изучения влияния магнитоактивных покрытий на магнитные свойства отечественной электротехнической стали с учетом особенностей производства на конкретном предприятии - Верх-Исетском металлургическом заводе
Общепринятыми характеристиками покрытий являются их толщина, сплошность, электросопротивление, устойчивость к воздействию окружающей среды. Кроме этого существует еще влияние электроизоляционных покрытий на магнитные свойства анизотропных электротехнических сталей, которые характеризуют нестандартизованным термином "магнитная активность покрытий" и оценивают по изменению стандартных магнитных характеристик, измеренных вдоль направления прокатки, то есть в основном (с разбросом в разных марках стали от 2 до 15%) вдоль направления легкого намагничивания. Влияние покрытий на магнитные свойства стали объясняется действием упругих напряжений, возникающих при формировании покрытий.
Для анизотропных электротехнических сталей с текстурой (110)[001] обычно используют неорганические магнийфосфатные покрытия с добавкой других элементов Поерытия образуются в процессе термообработок при изготовлении стали за счет химикотермических реакций [43,44]. Сначала перед высокотемпературным отжигом на поверхность стали наносят сспензию окиси магния, которая при высоких температурах вступает в реакцию с железом и кремнием и образует грунтовый магнийсиликатный слой толщиной 0,5-2,0 мкм. При этом происходит также частичное внутреннее окисление подповерхностных слоев в стали. Затем на промытый грунтовый слойнаносят растворы оксидов различных металлов в ортофосфорной кислоте, которые пропитывают грунтовый слой. После этого проводят термообработку при 600-850С, которую обычно совмещают с выпрямляющим отжигом. При этом на поверхности стали формируется изотропное стекловидное электроизоляционное покрытие толщиной 0,5-3,5 мкм.
Адгезионное сцепление покрытия с металлом происходит при высоких температурах. Коэффициент термического расширения стали значительно выше, чем у пркрытия. Поэтому при остывании покрытие препятствует уменьшению размеров стали и в поверхностном слое стали создаются растягивающие, а в покрытии сжимающие упругие напряжения.
Так как модуль упругости анизотропной электротехнической стали вдоль прокатки в два раза меньше модуля упругости поперек прокатки [157,193-195], в стали создаетсяупругодеформированное состояние, при котором удлинение вдоль прокатки превышает удлинение в других направлениях, например, поперек прокатки. Такое состояние, аналогичное приложению растягивающей нагрузки вдоль направления 001 , изменяет магнитную текстуру стали, усиливает ее интенсивность вдоль направления прокатки. За счет этого улучшаются магнитные характеристики вдоль направления прокатки [46,157,186,192,196], изменяется анизотропия магнитных характеристик.
Когда магнитный поток в магнитопроводе отклоняется на каких либо его участках от направления легкого намагничивания, например, в Т-образных стыках силовых трансформторов, то характер анизотропии магнитных свойств стали определяетхарактер рассеяния магнитного потока на таких участках, что непосредственным образом сказывается на технико-экономических показателях изделий.
Таким образом, анизотропия магнитных свойств может служить дополнительной характеристикой (кроме потерь на перемагничивание и величины магнитной индукции, регламентируемых ГОСТами [197,198]) качества холоднокатаной текстурованной электротехнической стали. А поскольку, как было сказано выше и как подтверждается многочисленными исследованиями, электроизоляционные покрытия влияют на характер анизотропии магнитных свойств, представляло интерес проверить это влияние на конкретных марках электротехнической стали производства ООО "ВИЗ-Сталь". Попытаться объяснить физическую природу этого влияния и на основе этого дать рекомендации по возможному улучшению некоторых эксплуатационных характеристик электротехнической стали путем наиболее эффективного нанесения электроизоляционных покрытий, а также выяснить возможность использования предложенного метода наблюдения доменной структуры над изоляционным слоем для косвенного контроля качества электротехнической стали.
Упругие растягивающие напряжения, создаваемые электроизоляционным покрытием
Физические предпосылки получения магнитоактивного электроизоляционного покрытия. Ранее было указано, что в анизотропной электротехнической стали под влиянием упругих растягивающих напряжений, действующих вдоль направления прокатки, облегчается формирование доменов, имеющих 180-стенки, уменьшается их ширина и снижается плотность дополнительной доменной структуры. В результате этого происходит снижение потерь на вихревые токи. Кроме того, металл становится более устойчивым к воздействию разного рода сжимающих напряжений, возникающих в нем при сборке магнитопро-водов [245,246].
Упругие растягивающие напряжения создаются электроизоляционным покрытием в процессе охлаждения металла вследствие различия в значениях их коэффициентов термического расширения (КТР).
Величины КТР для некоторых материалов являются следующими [247]: Fe-3%-Si - 13 10"6 1/град. Форстерит (грунтовый слой) - 11 I0"6 1/град. Обычное фосфатное покрытие -8-10 1/град. Магнитоактивное покрытие(8-2) -4-Ю"6 1/град.
При охлаждении электроизоляционное покрытие препятствует усадке металла, создавая в нем упругие растягивающие напряжения. Эти напряжения изотропны, но так как кремнистая сталь с ребровой текстурой обладает анизотропией коэффициента упругости [61,71,157], то напряжения, создаваемые покрытием, будут оказывать на металл влияние, аналогичное влиянию одноосных растягивающих напряжений, приложенных вдоль направления прокатки.
Исходя из условий равновесного состояния металла и покрытия в зоне их совместного контакта, можно написать где Оме» о п» SMe» Sn - обозначают соответственно напряжения и площади сечения металла и покрытия.
При обычных для промышленных условий толщинах металла и покрытия, величина напряжений в покрытии на порядок превосходит величину напряжений в металле [47].
Значения напряжений, создаваемых покрытиями в металле, близки к ЮМПа и в зависимости от соотношений их толщин могут достигать 25 МПа.
На практике величина упругих растягивающих напряжений в металле, вызываемая покрытиями, определяется по величине изгиба образца при удалении покрытия с одной стороны [248]: 2R где Eiоо - коэффициент упругости металла вдоль направления прокатки; h - толщина металла; R - радиус кривизны изгиба. Если выразить R через стрелу прогиба образца (d) и длину хорды (1), то уравнение примет более удобный для практических расчетов вид: g_4Elwt.ft4f l2+4d2 Теоретическая величина растягивающего напряжения, создаваемого в металле покрытием, рассчитывается по следующей форме [249]: _ _2Е100-Е„-дя («„,-«„)-г где Eioo, En - коэффициенты упругости металла и покрытия; SM« sn- площади сечения металла и покрытия; «м« «л - КТР металла и покрытия; t - температура нагрева полосы.
Из приведенной формулы видно, что на величину упругих растягивающих напряжений в металле существенное влияние оказывают два фактора. Это КТР покрытия и его толщина (площадь сечения). Температура нагрева полосы находится в довольно узком интервале - от 800 до 850 и ее изменения практически не отражаются на величине Стюо Толщина покрытия зависит от вязкости раствора, глубины нарезки отжимных роликов и степени прижатия их к поверхности полосы. КТР покрытия определяется его химическим составом.
Известно, что все жидкости, в состав которых входит вода, представляют из себя растворы, коллоиды (золи) и суспензии. Основным признаком раствора является его прозрачность. Золь представляет из себя жидкость, в объеме которой мельчайшие частицы того или иного вещества находится во взвешенном состоянии и не оседают в процессе длительного хранения. Суспензия представляет собой жидкость, в ней находящиеся частицы со временем выпадают в осадок.
В 1971 году фирма "Син-Ниппон Сэйтэцу" запатентовала состав магни-тоактивного покрытия на основе фосфата алюминия и коллоидального кремнезема с добавкой соединения хрома [250]. Кремнезем сохраняет КТР на низком уровне, а фосфат - улучшает адгезионные свойства покрытия. СгОз вводят в раствор для придания покрытию влагоустойчивости, улучшения внешнего вида и сохранения жидкотекучести в течение длительного времени использования. Чуть позже другая японская фирма "Кавасаки" запатентовала свой состав, отличающийся от предыдущего тем, что вместо фосфата алюминия в нем используется фосфат магния [251].
Состав покрытия фирмы "Армко Стил" (США) близок к усредненному составу названных японских фирм, т.е. в него входит одновременно как фосфат магния, так и фосфат алюминия [252].
Фирма "Эллегени Ладдам Стил" (США) использовала покрытие практически аналогичное покрытию фирмы "Кавасаки", отличающееся только содержанием отдельных компонентов [253].
Состав покрытия, разработанного на ВИЗе в 1980 году также отличается от состава указанных фирм лишь содержанием основных компонентов [254].
Таким образом, основу всех магнитоактивных покрытий составляют фосфат магния и (или) алюминия, коллоидальный кремнезем и оксид хрома. В настоящее время в ЦХП используется магнитоактивное покрытие следующего состава: Н3Р04(73% 25% А1(ОН)3 - 3,5% СгОз 2,5-3,5% Золь SiO2(20%) - 61-62% НгО, остальное.
В октябре-ноябре 2002 года на АВО-7 ЦХП под нашим наблюдением было обработано 1400 тонн металла толщиной 0,30 мм с указанным магни-тоактивным покрытием (назовем его магнитоактивным покрытием ВИЗа — МПВ).
Перед нанесением покрытия полосу подтравливали в водном растворе ортофосфорной кислоты. Скорость движения полосы находилась в пределах от 35 до 40 м/мин. В таблице 3.1 представлены номера некоторых партий в порядке их прохождения через АВО-7 и некоторые характеристики электроизоляционного покрытия. Толщину электроизоляционного покрытия определяли весовым способом, удаляя покрытие с каждой стороны образца. Средняя толщина покрытия по измерениям около 40 плавок верхней стороны полосы составила 1,51 мкм, а с нижней - 1, 57 мкм.
Контроль качества релейной стали
Одним из косвенных параметров, используемых для оценки степени совершенства кристаллографической текстуры в анизотропной электротехнической стали, является "средний угол рассеяния" кристаллографического направления [001] в отдельных зернах от направления прокатки [108,110].
Действительно, в лучших марках электротехнической стали этот угол составляет 2-4, тогда как в худших марках может достигать 12-15 и более [156]. Следует полагать, что утверждение о связи величины рассеяния направления легкого намагничивания отдельных зерен с интегральной величиной магнитной индукции некоторого объема материала (будь то лист, проба, магнитопровод) проведено на достаточно большом количестве образцов, обеспечивающих под понятием "средний угол" действительно статистически усредненную величину. При этом естественно предположить, что при достаточном количестве зерен, рассеяние угла между осью [001] зерен и направлением прокатки должно подчиниться нормальному закону распределения ( закону Гаусса - распределения случайных событий).
При исследовании неоднородности кристаллографической текстуры анизотропной электротехнической стали в процессе ее производства магнитными текстурометрами нами было обнаружено, что распределение направлений легкого намагничивания (НЛН) в локальных участках материала не подчиняется нормальному закону распределения [193]. Такие локальные участки содержат десятки зерен и имеют размеры около 10 см по ширине рулона и могут быть достаточно протяженными по длине. Кривая распределения интенсивности НЛН от угла а относительно направления прокатки (НП) таких участков имеет два основных максимума, сдвинутых относительно НП на углы 2-7. Величины углов сдвига и амплитуды интенсивности НЛН определяют значение В2500- При малых а, когда максимумы сближаются, значение В2500 больше, а ширина текстурограммы уменьшается. Текстурограммам с малой амплитудой (шириной) соответствуют (материал с малой текстурной неоднородностью) меньшие значения углов а, меньшее расстояние между максимумами. При увеличении локальной текстурной неоднородности увеличивается амплитуда сигнала и ширина текстурограммы, увеличивается расстояние между максимумами кривой распределения НЛН и увеличивается различие в величине этих максимумов (рис. 4.1,4.2).
Причины формирования локальной неоднородности текстуры и бимо-дальнего характера распределения НЛН дискуссионны и требуют дальнейшего изучения. Представляет интерес сравнить распределение НЛН по крупным зернам и по отдельным локальным участкам.
Нами исследованы закономерности рассеяния НЛН в отдельных зернах электротехнической стали на участках металла, выделяющихся шириной записи текстурограмм. Современная анизотропная электротехническая сталь имеет простую плоскопараллельную доменную структуру, состоящую, главным образом, из доменов со 180 стенками, направление которых совпадает с направлением легкого намагничивания [257-259,283]. Измерение угла а между НП и направлением 180-ной доменной стенки, а также ширина отдельных зерен - bi, позволяет построить кривую распределения НЛН по ориентировке стенок доменов отдельных зерен.
Исследование проводилось на образцах крупнозернистой анизотропной электротехнической стали марок 3406 и 3409 толщиной 0,30 мм производства АО Верх-Исетский металлургический завод, которые в настоящее время наиболее широко используются в промышленности.
Определение НЛН отдельных зерен электротехнической стали по ориентировке 180 доменных стенок по порядку работы заключается в следующем:
1. Подготовка образцов. От текущей продукции завода по сигналу магнитного текстурометра выбирали участки с однородной магнитной индукцией В25 ю = 1,88; 1.91; 1,94; 1,97 Тл ±0,02 Тл. На этих участках вырезали листы длиной 600 мм, которые затем нарезали на полосы шириной 50 мм поперек прокатки и длиной 600 мм вдоль прокатки. Затем из этих полос нарезались квадраты 50 х 50 мм, которые отжигали в азоте при температуре 800 ± 20 для снятия наклепа и резки.
2. Измерение магнитной индукции Beoo. В2500 проводили на участках полосы размером 50 х 50 мм в измерительной установке Sheet Tester TWM - 8М фирмы TOEL (Япония). Краевые участки образцов шириной 10 мм использовались для замыкания магнитного потока ярмом. Поэтому доменную структуру исследовали только на центральном участке 30 мм вдоль прокатки и 50 мм поперек прокатки. На этом же участке измерялась магнитная индукция. Погрешность измерения В2500 составляла ± 0,015 Тл.
3. Доменную структуру зерен исследовали порошковым методом, прибором ORB Magnetic Viewer British Instr. (Великобритания) по методике, указанной в работе [260]. Образцы закрепляли в инструментальном микроскопе
БИМ-1, оснащенным датчиком для наблюдения доменной структуры, угломером и сканером системы STAMS - 500 так, чтобы направление прокатки, т.е. длинная сторона полосы соответствовала направлению 0. Затем измеряли ширину зерен поперек прокатки bj и угол щ между направлением доменной стенки и направлением прокатки. Погрешность определения bj составила 0,2 мм, а погрешность определения угла а; - 30 при повторном закреплении обраЗЦОВ И ИЗМереНИИ ВеЛИЧИНЫ Ь; И Clj.
Исследование проведено на 216 образцах стали 3406 с зернами диаметром 15-40 мм и на 20 образцах стали 3409 толщиной 0,30 мм с зернами 3-12 мм [261].
Типичная картина доменной структуры и схема определения ширины зерен bj и углов отклонения НЛН от направления прокатки а; показаны на рис. 4.3. Видно, что основная часть поверхности крупнозернистых образцов электротехнической стали марки 3406 разбита на плоскопараллельные домены, проходящие, как правило, через все зерно от границы до границы. Направление границ доменов почти всех зерен отклонено от направления прокатки , причем в некоторых случаях на довольно большой угол (рис.4.3 а,б). При таких углах разориентации направления [001] от направления прокатки домены не всегда переходят из зерна в соседнее зерно. Ширина доменов в различных зернах также не одинакова (рис. 4.3 а). Наиболее широкие, домены наблюдаются в зернах, направления от [001] в которых близки или совпадают с направлением прокатки. Можно проследить изменение ширины доменов и в пределах одного зерна (рис. 4.3 б), что может, вероятно, происходить из-за изгиба плоскости (1100 в зерне. Однако этот вопрос дискуссионный и нуждается в дополнительном исследовании.
В более мелкозернистой стали марки 3409 доменная структура носит другой характер (рис. 4.3.г). Разориентация направлений [001] от НП здесь незначительна и границы зерен в отличие от крупнозернистой стали (рис. 4.3а,б,в) фактически не видны, т.е. домены являются сквозными, прорастая через два или даже три зерна. На рис. 4.3 а показана схема определения ширины зерна Ь по линии измерения и угла а; между НП и НЛН.
