Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. ЭМАП вблизи магнитных фазовых переходов (Лит. обзор) 13
1.1. ЭМАП в окрестности точки Кюри 13
1.2. ЭМАП вблизи ориеитационных фазовых переходов 18
1.3. Нелинейное ЭМАП 24
1.4. Постановка задачи 28
Глава 2. ЭМАП в области спиновой переориентации в одноосных кристаллах 31
2.1. Термодинамическая модель ЭМАП одноосного магнетика вблизи СП 32
2.2 Экспериментальное исследование электромагнитной генерации объемных волн в монокристалле кобальта 44
2.2.1 Методика исследования и образцы 44
2.2.2 Результаты экспериментальных исследований в монокристаллах кобальта 46
2.3. Выводы 59
Глава 3. ЭМАП в области спиновой переориентации в поли кристаллических магнетиках 60
3.1. Линейное ЭМАП в поликристаллическом кобальте 60
3.1.1. Методика эксперимента и образцы 61
3.1.2. Экспериментальные зависимости параметров линейного ЭМАП в окрестности спиновой переориентации 63
3.2. Линейное ЭМАП в поликристаллическом гадолинии 74
3.3. Нелинейное ЭМАП в одноосных магнетиках 77
3.3.1. Особенности экспериментальных измерений ультразвука на удвоенной частоте 77
3.3.2. Нелинейное ЭМАП в кобальте 78
3.3.3. Особенности нелинейного ЭМАП в гадолинии 86
3.4. Выводы 89
Глава 4. ЭМАП в изотропных мапіетиках с наведенной одноосной анизотропией магнитоупругой природы 90
4.1. Влияние одноосных упрупіх напряжений на ЭМАП в изотропных магнетиках вблизи точки Кюри 91
4.1.1. Результаты эксперимента 91
4.1.2. Термодинамическая модель ЭМАП вблизи точки Кюри с учетом влияния упругих напряжений 94
4.2. ЭМАП в аморфных магнитных сплавах 98
4.2.1 Методика акспсримента и образцы 98
4.2.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение 99
4.3. Выводы 109
Заключение 111
Литература 113
- ЭМАП вблизи ориеитационных фазовых переходов
- Экспериментальное исследование электромагнитной генерации объемных волн в монокристалле кобальта
- Методика эксперимента и образцы
- Особенности нелинейного ЭМАП в гадолинии
Введение к работе
Ультразвуковые методы исследования свойств твердых тел и диагностики изделий известны н широко используются довольно давно. Но в большинстве случаев способы возбуждения и регистрации акустических колебаний требуют обеспечения надежного акустического контакта между преобразователем и изучаемым образцом. Создание такого контакта с помощью иммерсионной жидкости ведет к ограничению возможностей использования традиционных пьезопреобразователей при высоких и низких температурах, на сверхвысоких частотах, а также при работе с чистыми монокристаллами. Перечисленные обстоятельства обусловили поиск новых бесконтактных способов возбуждения ультразвуковых колебаний. Первые работы по использованию электромагнитного бесконтактного метода генерации ультразвука в металле появились в 1930-х гт. [1], задолго до теоретических исследований.
Начальный этап изучения превращения энергии электромагнитных колебаний в энергию колебаний акустических, как в экспериментальном, так и в теоретическом плане, связан с нормальными металлами [2-6]. Возбуждение ультразвуковых колебаний происходит в результате взаимодействия кристаллической решетки с электронами проводимости, на которые действует в скин-слое сила Лоренца, и возможно лишь в присутствии постоянного магнитного поля.
Изучение процессов взаимной трансформации упругих и электромагнитных колебаний послужило началом развития одного из перспективных акустических методов исследования свойств твердых тел - электромагнитно-акустического преобразования (ЭМАП). В широком диапазоне частот, магнитных полей и температур в фсрромапттных металлах имеют место три основных механизма генерации ультразвука: лоренцев, модифицированный наличием намагниченности [7-12], магнитный, возникающий при неоднородном перемагннчи ванни поляризованного ферромагнетика [13,14] и магнитоупругий, обусловленный магнитострикцией [14-20]. ЭМАП может проходить как в линейном режиме, когда частота упругих колебаний совпадает с частотой электромагнитной волны, так и в нелинейном, когда частота возбуждаемых ультразвуковых колебаний кратна частоте электромагнитных колебаний. Наблюдение ЭМАП в магннтоупорядоченных средах за смет вышеупомянутых механизмов в линейном режиме возможно лишь в присутствии постоянного магнитного поля. Любые процессы, происходящие при намагничивании вещества - смещение доменных границ, вращение векторов намагниченности доменов, приводят к четко выраженным изменениям эффективности преобразования. ЭМАП по-разному проявляется в материалах с регулярной н нерегулярной структурой. Кроме того,
изменение типа магнитного упорядочения (например, при переходе из ашгиферромагнит-ной фазы в ферромагнитную) и установление магнитного порядка (точка Кюри) также сопровождаются особенностями поведения эффективности ЭМАП.
В общем случае, теоретическое изучение электромагнитного возбуждения ультразвука в магнетиках основывается на решении системы уравнений, описывающих связанные колебания электромагнитной, спиновой и упругой подсистем. Такая система включает в себя уравнения упругости, уравнения Максвелла, уравнение Ландау-Лиф ш и ца для намагниченности и замыкающие их граничные условия [17].
Процесс взаимной трансформации электромагнитных и упругих волн в твердых телах происходит одновременно и на границе раздела сред и при распространении их в среде, но в традиционной постановке, задачи электромагнитной генерации и приема акустических волн относятся к преобразованию на поверхности, так как в обоих случаях устанавливается взаимосвязь между электромагнитным полем в воздухе и акустическим полем в среде. В большинстве случаев экспериментальные исследования ЭМАП проводятся в области частот до 10s Гц (в условиях слабой связи между электромагнитной, магнитной и упругой подсистемами), поэтому вьішеутюмяігутьіе задачи решаются без учета возмущения первичных полей за счет трансформации волн. Отсюда следует, что прямое и обратное ЭМАП можно рассматривать отдельно друг от друга.
Существенным фактором является и квазисташюнарность электромагнитного поля источника. Само понятие «квазистационарность» относится к медленно меняющимся во времени полям и связано с соотношением длины волны электромагнитного поля и расстоянием от его источника до точки наблюдения процесса. Условие квазистацнонарностн ограничивает диапазон используемых частот - для индуктивных преобразователей
Y~) <10s Гц (<У - циклическая частота). Следствием этого является зависимость рас-
пределения электромагнитного поля вдоль границы раздела сред в скин-слое от геометрии преобразователя.
С таких позиций были рассмотрены закономерности взаимной трансформации электромагнитных и упругих волн с произвольной ориентацией волнового вектора к границе раздела сред в электропроводящих изотропных магнетиках [21-22]. Проанализированы вклады различных механизмов в ЭМАП объемных волн в зависимости от величины и ориентации поляризующего поля [14]. Изучено влияние упругих, электрических, магнитных и магнитоупругих свойств твердых тел на параметры, формирующие ЭМА сигнал [23-25].
К настоящему времени разработаны основные положения феноменологической теории ЭМАП в ферромагнитных металлах. Сформулированы исходные уравнения и получены решения для прямого, обратного и двойного преобразования [17,18]. Проанализированы вклады и объемных и поверхностных сил в формирование ЭМАП в зависимости от угла ввода ультразвуковых колебаний в материал, его электропроводности [26].
Метод ЭМАП применяется в дефектоскопии, используется для контроля физических свойств (при сопоставлении с полученными данными о скоростях продольных и сдвиговых акустических волн, их дисперсии и затухании; об упругой анизотропии и анизотропии магнитных свойств и др.), при измерении толщины листового проката и труб, для контроля вибраций [1,5,18].
В обычных условиях (например, в электропроводящих 3(1-магнетиках при комнатной температуре), коэффициент связи - отношение плотности энергии упругих колебаний к плотности электромагнитной энергии - составляет 10 [13,18]. Одним из направлений поиска путей повышения эффективности ЭМАП стало изучение явления вблизи магнитных фазовых переходов (МФП). Многократное усиление генерации ультразвуковых колебаний в окрестности точек МФП было замечено в ходе температурных исследований мо-но- и поликристаллов 3d- и 4Г-магиетиков и инварных железо-никелевых сплавов [15,16,24-25,27-29]. Отмечены также особенности поведения ЭМАП в области спонтанных и индуцированных магнитным полем спии-переориеитационных переходов. Для ряда материалов построены фазовые Н-Т диаграммы.
Как уже было замечено, особое внимание при изучении явления ЭМАП уделено магнетикам, в которых под влиянием различных воздействий происходят МФП. Существуют различные типы переходов: «порядок - беспорядок» (Точки Кюри и Нееля), «порядок - порядок». Среди последних выделяется особый класс - магнитные ориентацпонные переходы, в литературе чаще называемые спин-переориенташюнными фазовыми переходами. Примером такого перехода может служить скачкообразное изменение направления легкого намагничивания в монокристалле железа при намагничивании в направлении [/77], отмеченное в работах [30,31]. Различают спонтанные, происходящие при изменении температуры, и индуцированные воздействием внешнего магнитного поля магнитные орпентационные переходы.
Среди магнетиков отдельным классом объектов принято выделять «одноосные». Они характеризуются наличием кристаллографического направления, намагничивание вдоль которого происходит легче по сравнению с другими направлениями в этом же объекте. Классическим одноосным магнетиком является кобальт [32], у которого в отсутствии внешних воздействий вектор спонтанной намагниченности М совпадает с гекса-
тональной осью с кристалла. При вращении Мs вокруг этой оси магнитные и магнито-
упругпс свойства изменяются слабо, анизотропия в базисной плоскости кристалла мала [33], критичным фактором является изменение угла между гексагональной осью и вектором М . В широком диапазоне изменения температур и магнитных полей легкая ось магнетика не обязательно совпадает с осью с. Явление изменения направления вектора спонтанной намагниченности под влиянием внешних воздействий называется в литературе спиновой переориентацией (СП) [32],
Экспериментальные и теоретические исследования, проведенные в редкоземельных металлах, ортоферритах и других материалах в области спин-переориеитацнонных фазовых переходов, свидетельствуют о наличии в них аномалий упрупгх и магнитных свойств [32-38]. Отсюда следует, что вблизи СП переходов должны наблюдаться аномалии параметров ЭМАП, определяемых этими свойствами, и в первую очередь - эффективности преобразования. Впервые аномальное увеличение эффективности ЭМЛП было зафиксировано в монокристалле кремнистого железа при намагничивании в направлении [111] [39]. Экспериментальное исследование линейного ЭМЛП в монокристаллах гадолиния показати, что аномалии эффективности ЭМЛП вблизи температуры СП перехода «легкая ось - угловая фаза» выражены не столь ярко [40]. Из-за близости в гадолинии температуры СП перехода и температуры Кюри, аномалии в области перехода «легкая ось -угловая фаза» маскируются значительным вкладом в ЭМАП объемной магнитострикщш парапроцесса. Для детальных исследований особенностей ЭМАП в области спиновой переориентации кобальт является более удобным объектом, поскольку температура СП перехода и температура Кюри находятся в значительном удалении друг от друга. Кроме того, кобальт позволяет получить более полную картину поведения ЭМЛП вблизи спонтанных СП переходов, так как в кобальте, в отличие от гадолиния, помимо перехода «легкая ось - угловая фаза» реализуется еще и переход «угловая фаза - легкая плоскость».
Предложенный авторами [24,25] термодинамический подход, в основе которого лежит представление эффективности ЭМЛП в віще произведения намагниченности, маг-шгтной восприимчивости и константы магнитоупругого взаимодействия, и последующее их описание с использованием теории Ландау фазовых переходов 2-го рода, позволил получить аналитические выражения для полевых зависимостей данного параметра для наиболее характерных температурных интервалов в окрестности точки Кюри: Т < Тс, Т = Тс, Т > Тс. Однако возможности такого подхода авторами использованы не в полном объеме. В частности, нет анализа поведения температурных зависимостей эффективности ЭМЛП облюй Тс в присутствии постоянного магнитного поля и упругих на-
8 пряжений. Такое описание предполагает получение аналитических выражений для равновесного значения намагниченности и магнитной восприимчивости путем решения уравнения Аррота, представляющего собой условие минимума термодинамического потенциала.
В одноосных магнетиках, в частности в кобальте, спиновая переориентация в отсутствии магнитного поля осуществляется путем двух фазовых переходов 2-го рода [32], Для описания процессов намагничивания и изменения эффективности ЭМЛП за счет анизотропной магнитострикции в области СП переходов также может быть использован термодинамический подход, в котором в качестве параметра порядка рассматривается угол между намагниченностью и тем или иным кристаллографическим направлением [41].
Линейное ЭМАП (генерация ультразвука на частоте электромагнитного поля) реализуется только в присутствии приложенного магнитного поля. Использование нелинейности магннтоупругого взаимодействия позволяет изучать явление в отсутствии внешнего магнитного поля, что особенно важно при наблюдении свойств магнетиков в окрестности ФП. К тому же, функциональная связь эффективности ЭМАП с термодинамическими характеристиками магнетика в линейном и нелинейном режиме различна.
Наряду с кристаллографической одноосной анизотропией существуют материалы с так называемой «наведенной» одноосной анизотропией. Само название говорит о том, что в этих материалах направление легкого намагничивания устанавливается определенным образом. Выделенное направление может быть обусловлено условиями проведения эксперимента или возникать в процессе изготовления материала. Одним из примеров наведенной анизотропии является ситуация, когда изначально изотропный магнетик подвергается воздействию одноосной механической нагрузки. Экспериментально данную ситуацию можно реализовать вблизи точки Кюри, где магнитоупругое взаимодействие носит изотропный характер. К материалам с «наведенной» анизотропией можно отнести и аморфные ферромагнетики'. Хотя структурно разупорядоченные материалы, как правило, не должны обладать макроскопической анизотропией с определенным направлением легкого намагничивания, исключение составляют сплавы, в которых одноосная анизотропия бьша индуцирована в результате особых условий изготовления [42]. Наведенная макроскопическая магнитная анизотропия может проявляться как результат воздействия внешнего магнитного поля, приложенного как в процессе термообработки, так и в процессе изготовления образца. В первом случае магнитное поле приводит к выделению преимущественного направления в ранее изотропном ферромагнетике и к появлению остаточной намагниченности. В зависимости от условий напыления ось анизотропии может либо лежать в плоскости пленки, либо быть ей перпендикулярной. В работах [43-46] приводятся данные, объясняющие макроскопическую магнитігую анизотропию направленным композицион-
9
ним ближним порядком и анизотропией распределения ориентации связей, повторным
испарением атомов с поверхности пленки, возникновением определенного псевдодиполь-
^ ного ближнего порядка атомов. Кроме наведенной анизотропии в аморфных металличе-
ских сплавах (АМС) проявляется локальная магнитная анюотропия. Изменение формы образца (деформация при постоянном объеме), возникающее вследствие наличия одноосной анизотропии, приводит к тому, что аморфный ферромагнетик обладает линейной маг-нитострнкцией.
В аморфных ферромагнетиках различные магшггоупругие эффекты {AM и ЛЕ-эффекты, магнитоупругое затухание и т.д.) проявляются в большей степени нежели в кристаллах [42,47-51]. Изучение физических свойств АМС показало, что они структурно-чувствительны [52]. При термической обработке АМС в области температур ниже точки кристаллизации в результате релаксационных процессов происходят структурные изменения, вызывающие изменение магнитных, магнитоупругих и других характеристик АМС [47,53-54]. Вышеперечисленные обстоятельства позволяют предположить, что метод ЭМАП применим для изучения свойств аморфных ферромагнетиков. И в свою очередь интересно рассмотреть поведение ЭМА параметров в неупорядоченных материалах (данные о подобных экспериментальных исследованиях в литературе отсутствуют).
Таким образом, цель диссертационной работы состоит в экспериментальном и теоретическом изучении закономерностей ЭМАП в магнетиках с одноосной кристалло-графической и наведенной анизотропией.
В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:
Теоретическое описание ЭМАП в одноосном магнетике в области СП для различных экспериментальных ситуаций с использованием термодинамических представлений о явлении;
Экспериментальное исследование ЭМАП продольных и поперечных акустических волн в монокристаллах кобальта при различной ориентации поляризующего поля к осям кристалла в области СП;
Экспериментальное исследование ЭМАП в поликристаллических образцах кобальта и гадолиния в области СП;
Зкспернмеїггальное исследование электромагнитной генерации второй гармоники ультразвука в кобальте и гадолинии;
Экспериментальное исследование и термодинамическое описание ЭМАП в изотропных магнетиках, подвергнутых одноосному растяжению в окрестности температуры Кюри;
Экспериментальное исследование ЭМАП в аморфном ферромагнитном сплаве.
10
Работа выполнена в соответствии с планом научно-исследовательских работ Физи
ко-технического института УрО РАН по темам «Взаимная трансформация электромагнит-
It ных и акустических полей вблизи магнитных и структурных фазовых переходов» (Ki гос.
регистрации 01.9.60002860) и «Исследование электромагнитно-акустического преобразо
вания (ЭМАП) в условиях магнитных и структурных превращений в анизотропных и не
однородно намагниченных изотропных магнетиках при наличии внешних воздействий»
(№ гос. регистрации 01.2.00103242). Исследования по данной тематике получили под
держку Американского Акустического общества (грант RXO-1210(3)-XX-04).
Научная новизна и защищаемые результаты
Результаты теоретического изучения ЭМАП в одноосном магнетике в области СП: предложена модель и впервые проведены расчеты поведения эффективности ЭМАП объемных волн для различных геометрий эксперимента; впервые показано, что в магнитном поле пик эффективности ЭМАП, описываемой произведением намагниченности и магнитной восприимчивости, наблюдается при температурах, соответствующих в отсутствии магнитного поля точкам фазовых переходов 2-го рода.
Результаты экспериментального исследования ЭМАП продольных и поперечных акустических волн в монокристаллах кобальта: впервые показано, что пик эффективности ЭМАП, в зависимости от ориентации поляризующего поля к осям кристалла и типа возбуждаемой волны, наблюдается вблизи одной из характерных температур, ограничивающих область СП.
Результаты экспериментального исследования параметров ЭМАП в поликристаллических образцах кобальта и гадолиния при изменении поля и температуры: впервые показано, что в поликристалле Со пики эффективности ЭМАП наблюдаются вблизи обеих температур, ограничивающих область СП; дана соответствующая интерпретация.
Результаты экспериментального исследования нелинейного ЭМАП в поликристаллическом кобальте и кристалле гадолиния: впервые показано, что генерация второй гармоники УЗК в Со наиболее эффективна в области перехода «легкая ось - угловая фаза» и обусловлена движением 180-ых доменных границ; впервые получена температурная зависимость модуля упругости Со в области СП; в кристалле Gd установлена возмож-
^ ностъ генерации второй гармоники в отсутствии поляризующего поля за счет процес-
сов вращения.
5. Результаты экспериментального исследования ЭМАП продольных волн в изотропных
магнетиках; впервые показано, что одноосное растяжение приводит к смещению пика
эффективности ЭМАП вблизи точки Кюри; проведено описание этого эффекта с ис
пользованием термоднпамическік представлений о явлении.
11
6. Результаты экспериментального исследования полевых и температурных зависимо
стей параметров ЭМАП в аморфном ферромагнитном сплаве: впервые обнаружены
I аномалии эффективности ЭМАП, резонансной частоты п внутреннего трения в облас-
ти температур релаксации закалочных напряжений и структурной релаксации. Научная и практическая ценность работы
Расширена методологическая база для изучения магнитных фазовых переходов 2-го рода в анизотропных и изотропных магнетиках с использованием линейного и нелинейного ЭМАП.
Определены условия, при которых в одноосных магнетиках происходит усиление эффективности генерации УЗК в области СП, что может быть использовано при разработке устройств акустоэлектроники.
Результаты исследования параметров ЭМАП в аморфных сплавах могут быть использованы для разработки методов исследования процессов структурной релаксации и релаксации закалочных напряжений в АМС. Апробамня работы н публикации
Основные результаты, полученные при работе над диссертацией, докладывались и обсуждались на следующих национальных и международных конференциях: VI сессии Российского акустического общества (РАО) «Акустика на пороге XXI века», г. Москва, 1997 г.; XVIII Уральской конференции «Контроль технологий, изделий и окружающей среды», г. Ижевск, 1998 г.; VIII сессии РАО «Нелинейная акустика твердого тела», г. Нижний Новгород, 1998 г.; Российской конференции «Фазовые переходы и нелинейные явления в конденсированных средах», г. Махачкала, 2000 г.; Евро-Азиатском симпозиуме «Тенденции в магнетизме» EASTMAG-2001, г. Екатеринбург, 2001 г.; 1-ой Российской конференции молодых ученых по фіпическому матерііаловедению, г. Калуга, 2001 г.; XI политсматической сессии РАО, г. Москва, 2001 г.; Евро-Азиатском симпозиуме «Тенденции в магнетизме» EASTMAG-2004, г. Красноярск, 2004 г.; XV политсматической сессии РАО, г. Нижний Новгород, 2004 г.
Основные результаты диссертации изложены в 9 работах (8 статей и 1 тезисы доклада; ссылки [95,96,101-104,113-115]). Структура диссертации
Работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы.
Первая глава представляет собой обзор работ, посвященных изучению явления ЭМАП в окрестности МФП. Материал условно разделен на три части. В первой рассматриваются теоретические аспекты и экспериментальные результаты наблюдения ЭМАП в
12 условиях разрушения маппггного порядка. Затем рассматриваются работы, посвященные изучению особенностей электромагнитной генерации ультразвука при изменении типа магнитного упорядочения. Еще одни раздел главы посвящен работам по исследованию нелинейного ЭМАП. В конце главы формулируется постановка задачи.
Во второй главе исследованы особенности явления ЭМАП в области СП в одноосных магнетиках. С использованием термодинамической теории СП проведены расчеты параметра Л/а%, определяющего, согласно феноменологической модели ЭМАП, поведение эффективности преобразования. В аналитическом виде задачу удается решить для двух ситуаций, когда магнитное поле ориентировано вдоль гексагональной оси кристалла Н0\\с7и когда поле ориентировано в базисной плоскости Н0 _!_ С. Расчеты проведены
для генерации как продольных, так и поперечных волн. Экспериментальная проверка основных закономерностей, следующих из модельных расчетов, была проведена на двух образцах монокристалла кобальта. Результаты экспериментов продемонстрировали качественное согласие с расчетными зависимостями.
В третьей главе экспериментально исследованы аномалии параметров ЭМА преобразования в поликристаллах кобальта и гадолиния при изменении поля и температуры. Предложена модель простейшего поликристалла, состоящего из двух типов кристаллитов, объясняющая особенности генерации ультразвука в одноосных магнетиках как на основной частоте, так и на высингх гармониках. Экспериментально исследованы особенности электромагнитной генерации ультразвука в кристалле гадолиния.
В четвертой главе рассматривается ЭМАП в ферромагнитных материалах с наведенной одноосной анизотропией магнитоупругой природы. В первой части главы изучается влияние на эффективность ЭМАП одноосного растяжеши в области температуры Кюри, когда преобразование обусловлено изотропной магнитострикцией парапроцесса. Исследовано влияние магнитного поля и упругих напряжений на эффективность преобразования с привлечением термодинамической теории Ландау ФП 2-го рода. Во второй части четвертой главы рассматривается случай возникновения одноосной анизотропии магнитоупругой природы в процессе изготовления материала на примере аморфного сплава, полученного методом закалки из жидкого состояния.
В заключении сформулированы основные результаты работы.
Содержание работы изложено на 121 странице машинописного текста, включая 43 рисунка и библиографический список литературы из 120 наименований.
ЭМАП вблизи ориеитационных фазовых переходов
Магнитные ориенташюнныс переходы обладают свойствами, во многом отличающимися от переходов типа «порядок - беспорядок». Оли могут происходить как при изменении температуры (спонтанные переходы), так и при изменении внешнего магнитного поля (индуцированные переходы). О поведении ЭМАП в таких условиях и пойдет речь в данном разделе. В [60] приведены данные экспериментального исследования сигнала двойного ЭМАП в образцах монокристаллов кремнистого железа, вырезанных в различных кристалл о графических направлениях. Изучение полевых зависимостей си шала ЭМАП привело авторов к выводу, что за возбуждение и регистрацию ультразвука в ферромагнетиках ЭМА методом ответственна магнитострикция процессов вращения, поскольку в диапазоне, где происходят наиболее интенсивные смещения доменных границ (индукция до 1 Тл), возбуждение звука не наблюдалось. В [61] авторы предыдущем работы провели экспери-меіггьі на тех же образцах с использованием более информативной резонансной методики ЭМАП и изучили влияние магнитных характеристик кремнистого железа на ЭМАП. Позднее, в [62] приведено качественное аналитическое описание поведения наблюдаемой ЭДС, исходя из макроскопической теории Акулова с использованием подхода Внльямса-Бозорта, изложенной в монографиях [31,63]. Здесь расчетные полевые зависимости сигнала двойного ЭМАП сопоставляются с экспериментальными, полученными для Fe-Si. Теория описывает наиболее характерные особенности экспериментального ЭМАП, в частности, пик ЭДС в направлении [III]. Как известно, кубический кристалл с константой магнитокристаллической анизотропии к2 0, намагничиваемый в направлении [III], при некотором критическом поле НКр из угловой фазы [100] скачком переходит в коллинеарную [III]. Для идеального однодоменного случая это переход первого рода. В реальных образцах из-за влияния размагничивающего фактора и пространственно-распределенной сложной доменной структуры спиновая переориентация (СП) осуществляется без явных признаков перехода первого рода [35]. Размагничивающее поле влияет и на параметры ЭМАП [62]: чем больше его величина, тем менее резко проявляется экстремум в направлении [III], еще более размытой оказывается аномалия модуля упругости. По аналогии с [35], авторы [62] построили фазовую диаграмму кубического кристалла при намагничивании в направлении [III].
Поле // экспериментально определялось как напряженность поля, соответствующая пику экстремума ЭДС в направлении [III], а аналп качественное совпадение аналитических и экспериментальных результатов. На основе феноменологической теории, описывающей особенности явления ЭМАП в Fe-Si [62], которая показала, в частности, что эффективность ЭМАП в области перехода может определяться напряжениями в образце, в [39] высказано предположение о возможности использования метода для измерения напряжений, создаваемых акустической волной. Электромагтнгтное возбуждение УЗК в поликристаллическом тербии рассматривалось в [28]. Тербий до температуры 219 К находится в ферромагнитном состоянии, в интервале 219-230 К - геликоидальный антиферромагнетнк, и при 230 К - переходит в парамагнитное состояние. В антиферромагнитной области наложение даже слабого магнитного поля (- 0,05 Тл) переводит ТЬ в ферромагнитное состояние. В ходе эксперимента авторы впервые наблюдали резкое усиление эффективности генерации поперечного УЗК (в нормальном к поверхности металла поле) в интервале температур 219-230 К, объяснив его появление наличием фазового перехода «ферромагнетик - антиферромагнетик». Изменение магжггострикщш имеет, по мнению авторов, анизотропный характер. В тангенциальном поле возбуждались и поперечные, и продольные ультразвуковые колебания, В этом случае пики генерации также наблюдались вблизи 219 К, но при температуре 230 К был пик только продольного звука. Поскольку в этой геометрии внутреннее магнитное поле практически равно внешнему, антиферромагнитное состояние в ТЬ не реализуется. При разрушении ферромагнитного состояния анизотропная магнитострнкция перестает вносить вклад в генерацию звука, и основную роль в процессе трансформации волн играет объемная магнитострнкция парапроцесса, связанная с переходом ферромагнетик — парамагнетик. Отсюда и усиление генерации продольного ультразвука. Резкое усиление эффективности электромагнитного возбуждения продольных и поперечных ультразвуковых колебаний в поликристалле диспрозия в области фазовых переходов «парамагнетик - антиферромагнетик» и «антиферромагнетик - ферромагнетик», как спонтанных, так и индуцированных магнитным полем, наблюдалось в [29]. Отмечено, что магнитное поле смещает по температуре области эффективного возбуждения звука, связанные с этими переходами. В [64-65] исследованы полевые зависимости эффективности электромагнитного возбуждения продольного ультразвука в монокристалле диспрозия в температурном интервале, охватывающем области существования ферромагнитного, антиферромагнитного и парамагнитного состояний. В отсутствии магнитного поля Dy с повышением температу ры при Т] = 85 К переходит из ферромагнитной фазы типа «легкая плоскость» в геликоидальную аіггиферромаппітную фазу, и далее при Т2 180 К в парамагнитную фазу. Обнаружено, что при Т Тг как процессы смещения доменных границ, так и процессы вращения векторов намагничен!юсти доменов сопровождаются интенсивной генерацией ультразвука. В интервале Tt Т Тэ интенсивная генерация звука наблюдается при переходах ш антиферромагнитной фазы в ферромагнитную, а также во всей области существования промежуточной ферромагнитной фазы (в этом интервале температур наложение магнитного поля приводит к разрушению антиферромагнитной спирали). Были построены Н - Т диаграммы в магнитном поле, ориентированном в базисной плоскости. Темп же авторамп была предложена феноменологическая теория, описывающая взаимосвязь температурных зависимостей полей Н} и Н2, константы легкоплоскостной анизотропии к6 и намагниченности насыщения Мs (Hj - поле, при котором разрушается антиферромагнитная спираль и образуется веерная ферромагнитная фаза, Н2 — поле, при котором угол раствора веера обращается в ігуль) [66], Еще один представитель 4-f магнетиков - гадолиний - отличается существенно меньшей, чем у других редкоземельных магнетиков, анизотропной магнитострикцней. Пик возбуждения продольного ультразвука в м о но кристаллических образцах в области перехода «парамагнетик - ферромагнетик», а также резкое изменение эффективности преобразования в области СП (в исследуемом диапазоне температур происходит переход «легкая ось -угловая фаза») наблюдались в [40]. Замечено, что изменение эффективности преобразования с температурой зависит от направления внешнего магнитного поля по отношению к оси легкого намагничивания. Более детальное теоретическое и экспериментальное изучение явления ЭМАП в монокристаллах Gd проведено в [27]. Установлены основные механизмы преобразования и определены области, в которых они проявляются наиболее эффективно. В широком интервале изменения магнитного поля и температуры генерация продольного ультразвука происходит вблизи температуры Кюри - за счет изотропной магшггострикщш парапро-цесса (механизм описан выше), ниже точки Кюри - за счет анизотропной магнитострик-цин, связанной с переходом «легкая ось - угловая фаза». Вклад механизма анизотропной магнитострикщш определяется не только величиной, но и ориентацией постоянного магнитного поля относительно кристаллографических осей образца. В ферромагнитной фазе равновесная ориентация вектора намагниченности Мs относительно кристаллографических осей определяется значениями констант магнитной анизотропии при данной темпе
Экспериментальное исследование электромагнитной генерации объемных волн в монокристалле кобальта
Экспериментальные исследования были проведены на двух образцах монокристалла кобальта. Один из образцов представлял собой прямоугольный параллелепипед размерами 15x10x6 мм. Нормаль к наибольшей поверхности образца совпадала с гексагональной осью с. Второй образец был вырезан в форме шайбы диаметром 20 мм, высотой 6 мм со срезом на торце; нормаль к срезу параллельна оси С. Измерения проводили по импульсной методике в совмещенном режиме с помощью индуктивных преобразователей. При тангенциальной ориентации поляризующего поля к наибольшим граням образца возбуждались продольные волны, при нормальной - сдвиговые. Расположение датчика, образцов и полюсов электромагнита для этих двух геометрий показано на рис. 2.7. Зонди рующие импульсы (частота заполнения f — 2.5 и 5 МГц) с генератора ударного возбуждения 1 (см. рис. 2.7) подавали на ЭМА преобразователь 2. Вторичное электромапнггное поле, возникающее у поверхности образца 3, регистр провал и, используя тот же преобразователь. Принятый сигнал после селективного усилителя 4 поступал на осциллограф 5, с помощью которого измеряли амплитуду эхо-импульсов двойного ЭМЛП. При проведении температурных испытаний образцы помещали в печку. Для создания однородного элек-тромапиггного поля на поверхности образцов были использованы проходные катушки сплошной намотки (ширина намотки 14 мм и 19 мм для первого и второго образцов соответственно). Рассмотрим ситуацию тангенциального намагничивания для случая, когда направление внешнего маппгтного поля перпендикулярно гексагональной оси кристалла: Н0 J-С, Н0 11 h _L п. Экспериментальные изотермы полевых зависимостей эффективности генерации продольных волн [\Н) представлены на рис. 2.8. Видно, что по мере увеличения температуры, для перехода в высокополевую фазу (состояние маппгтного насыщения Ms Хс) требуется меньшее значение поляризующего поля. При достижении состояния насыщения процесс генерации ультразвука прекращается. Это связано с тем, что при приближении к температуре Т} уменьшается значение первой константы магнитной анизотропии кг, и для поворота вектора намагниченности к направлению поля Мs \\ Н0 требуется меньше энергии.
Этот факт можно проиллюстрировать, построив зависимость величины критического поля (поля, при котором исчезает сигнал ЭМАП) как функцию температуры (рис.2.9). Температурные зависимости эффективности генерации продольных волн для рассматриваемого случая, измеренные при различных значениях поляризующего поля Н0, представлены на рис.2.10. Как и ожидалось, максимумы кривых локализованы вблизи температуры 7), а в районе температуры Т2 генерации сигнала ЭМАП не происходит; магнитное поле лишь уменьшает амплитуду сигнала. Из рисунка видно, что если в слабых магнитных полях максимумы эффективности наблюдаются в окрестности температуры 7) (кривые I и 2 на рнс.2.10), что соответствует расчетным зависимостям, то в сильных магнитных полях максимумы кривых /(7) смещаются в область низких температур. Такое поведение ЭМА сигнала является следствием перехода в высокополевую фазу, то есть в состояние магнитного насыщения, когда вектор спонтанной намагниченности достигает базисной плоскости Ms \ На, уже в области температур Т Т2. Причем, чем выше значение полярігаующего поля, тем при более низких температурах достигается состояние насыщения и прекращается генерация ультразвука. Следует отметить, что максимум мак симорум семейства кривых ) \1) (наиоольшее значение семейства полевых и температурных зависимостей) наблюдается в окрестности 7} (рнс.2.11). Далее рассмотрим генерацию продольных волн в тангенциальном поле, когда направления внешнего поля и гексагональной осп кристалла совпадают (Н0 \\ С,Н0 \\h). Зависимости эффективности ЭМАП от поля и температуры для этой ситуации представлены на рнс.2.12 и 2.13, соответственно. Видно, что единственный максимум генерации продольного ультразвука локализован вблизи температуры Т2 (рис.2.13), что согласуется с модельными представлениями. Однако, в отличие от предыдущего случая, величины приложенного поля оказалось недостаточно для перехода в высокополевую фазу, и эффект сдвига максимума j(T) отсутствует. Вид полевых зависимостей также изменяется при переходе в области этой температуры. Ниже Т2 сигнал быстро проходит через максимум и исчезает, причем максимум Ct(Н) с ростом температуры смешается в сторону меньших полей. При переходе через точку Т2 характер кривых меняется, они становятся более пологими п не достигают насыщения. Максимум максиморум эффективности генерации продольного ультразвука )" " (рис.2.14) для рассматриваемой геометрии эксперимента совпадает с температурой Т2. Подтверждают основные модельные представления и эксперименты, проведенные в нормальном поле, то есть в геометрии генерации поперечных волн. Рассмотрим следующую ситуацию: внешнее поле параллельно оси с, то есть Н0 \\ с, На _!_h, h J_с. Экспериментальные зависимости эффективности генерации поперечного звука от поля и температуры для этого случая приведены на рис. 2.15 и 2.16, соответственно. Анализ полевых зависимостей показывает, что в рассматриваемой геометрии эксперимента генерация поперечных воли может происходить как за счет механизма анизотропной магнитост-рмкцпн, так и за счет электродинамического механизма. В полях ниже 5-10 кА/м, где наблюдается четко выраженный экстремум эффективности ЭМАП, основной вклад дает магнитоупругий механизм, выше - электродинамический. Экстремум магшггоупругого механизма по мере увеличения температуры растет и смешается в область слабых полей,
Методика эксперимента и образцы
Магнитная структура кобальта рассмотрена подробно в главе 2. Представленные ниже экспериментальные результаты получены с помощью резонансной методики — более информативной, нежели импульсная методика. Полученные данные о скорости ультразвука, внутреннем трении, динамической магпитострикции дают информацию о процессах, происходящих в упругой и магнитоупругой подсистемах исследуемого материала в области СП. В окрестностях температур Т1 и Т2 были обнаружены аномалии всех параметров ЭМА преобразования, что согласуется с литературными данными о поведении упругих свойств Образцы полі кристаллического кобальта были і із готовлены в виде узких длинных пластин размерами 196x10x2 мм, предварительно отожженных при температуре 1200С в течение двух часов с последующим охлаждением вместе с печкой. В процессе измерений образец локально перемагничивался высокочастотным полем и намагничивался однородным постоянным магнитным полем вдоль длинной оси. В этом же направлении при соблюдении условия акустического резонанса возникали стоячие волны симметричной so моды. Вторичное электромагнитное поле (сигнал двойного ЭМЛП) регистрировали с помощью проходной катушки, расположенной симметрично и соосно с возбуждающей катушкой. Возбуждающую и приемную катушки подключали соответственно к регулируемому генератору синусоидальных колебаний и анализатору амплитудно-частотных характеристик (рнс.3.1). Подробное описание резонансной методики можно найти в [18]. Методика позволяет измерять: частоту акустического резонанса f0, прямо пропорциональную скорости ультразвука, внутреннее трение Q и ЭДС в приемной катушке, прямо пропорциональную эффективности двойного ЭМАП (электромагшггное поле - ультразвук- вторичное электромагнитное поле). Эффективность двойного ЭМЛП, происходящего за счет динамической магнитострикшш (возбуждение) и магнитоупругого эффекта (прием), может быть описана следующим выражением [26]: где р- плотность, с{ - скорость ультразвука, q - магнитоупругая постоянная, М -намагниченность, X динамическая магнитная восприимчивость, О - акустическая добротность, h - амплитуда переменного магнитного поля возбуждающей катушки. Сигнал ЭМАП прямо пропорционален акустической добротности, которая при изменении магнитного поля и температуры изменяется по своим законам, поэтому для определения эффективности двойного ЭМАП, учитывающего только процессы прямого и обратного преобразования, используется параметр Q
Резонансная частота определяется упругими свойствами материала. Швестно, что f0(T) \jE(T) , где Е- модуль Юнга. Воспользовавшись этим соотношением, можно оценить величину ЛЕ -эффекта из рис.3.2. Под ЛЕ -эффектом понимается явление относительного изменения модуля упругости при переходе от размагниченного состояния в состояние магнитного насыщения [106]. Видно, что в области СП активизируется ЛЕ -эффект, индуцированный магнитным полем, его величина достигает 16% (что соответствует Л/о 4%). Однако, приведенная на рис.3.2 кривая не является полным ЛЕ эффектом, поскольку поля 1000 А/см (максимального для данных измерений) явно недостаточно для магнитного насыщения кобальта, по крайней мере, при комнатной температуре. При температурах Т 200С нГ 385С в исследованных полях наблюдается отрицательный ЛЕ -эффект. По мере приближения к температурам Т1 и Т2 уменьшается и область полей, где наблюдается отрицательный ЛЕ -эффект, и величина эффекта. В области СП отрицательный ЛЕ -эффект отсутствует. Наиболее вероятная причина проявления отрицательного ЛЕ -эффекта, согласно [107], — механизм закрепления границ доменов на дефектах и локально напряженных участках. В таком случае персмапшчиванне, происходящее в локальном объеме, по сути является спиновой переориентацией, приводящей к уменьшению модуля Юнга [34]. В районе спонтанной СП из-за образования промежуточной доменной структуры и высокой подвижности доменных границ данный механизм не реализуется. Температурные зависимости эффективности cQ и внутреннего трения Q , построенные из полевых зависимостей параметров, измеренных при различных фиксированных значениях температуры, представлены на рис.3.3, 3.4. Как видно из рис.3.3., вблизи СП происходит аномальное увеличение (более чем на порядок по сравнению с комнатной температурой) сигнала ЭМАП - два пика, примыкающие к температурам Т} и Т2. С ростом величины приложенного поля Н пики расходятся в области Т Т} и Т 7у, размываются и уменьшаются по амплитуде. Как и для других типов фазовых переходов, увеличение эффективности генерации в области Т} — Т2 происходит в результате потери устойчивости магнитной подсистемы и облегчения процессов перемагничивания. В окрестности температур, где к1 =0 и к1 = 2к2, а также в угловой фазе, максимум є(Н ) \М%) достигается в очень слабых полях (см. рис. 3.5, на котором изображена температурная зависимость параметра И - максимального значения поля), что эквивалентно уменьшению эффективной константы анизотропии. Магнитное насыщение, при наступлении которого прекращается генерация, также наступает в очень слабых полях. Поэтому для сильных полей в поведении с(Т) в области спиновой переориентации наблюдается провал. Анализ показал, что уменьшение С после максимума є(Н) в интервале I) — Т2 происходит заметно быстрее, нежели должно происходить согласно термодинамическому описанию полевых зависимостей эффективности ЭМАП в окрестности точки Кюри, где изменение параметра Є \М%) при приближении к насыщению —2/3 подчиняется закону Н [25] (см.рнс. З.б). На рисунке 3.7 представлена температурная зависимость максимальной эффективности ЭМАП Єтах = \Нор ). Видно, что экстремум находится не при температурах Tt и 7j, а в угловой фазе. Для объяснения этого результата, а также последующих, можно предложить простейшую модель поликристалла, состоящего из двух типов кристаллитов: 1 — Н0 с, П-Н0 _1_ с (рис.3.8). В обоих случаях направление поляризующего постоянного магнитного поля и переменного магнитного поля катушки совпадают. Исключим из рассмотрения доменные процессы, предположив, что они завершаются при СП в достаточно слабых полях (по крайней мере, меньших, чем Hopt). Вкладом процессов движения доменных границ в линейную генерацию ультразвука при Т , Тг и Т Т2 можно пренебречь, исходя ш следующих предположений. В одноосной фазе доминируют 180-е доменные границы, движение которых из-за четности магшггострнкции не вносит вклад в генерацию ультразвука. В легко плоскостной фазе изменение намагниченности при движении доменных границ происходит в базисной плоскости и, вследствие незначительности магнитокристаллической анизотропии в этой плоскости, также не должно приводить к появлению машитоупрутих деформаций. Отсюда следует, что в точке Tt в генерацию ультразвука за счет вращения векторов Мs вносят вклад кристаллиты только П-го типа, а в точке Т2 - только 1-го типа, так как остальные уже находятся в высокополевой фазе. Эти две ситуации схожи с рассматриваемыми в главе 2. Кристаллит // -го типа (Н0 JL с) можно сравнить со случаем генерации продольных волн в тангенциальном поле, т.е. с
Особенности нелинейного ЭМАП в гадолинии
В отсутствии поляризующего поля (Н - 0) и при малой амплитуде переменного поля h (порядка нескольких А/см) изменение намагниченности в одноосном магнетике обусловлено только поступательным движением 180-х доменных границ. В результате колебательного движения 180-х границ около положения равновесия с частотой со в области перемагннчивания возникают магнитострнкшюнные деформации на удвоенной частоте и(2со). Это легко себе представить, если учесть, что за один полупериод изменения переменного поля магнитные моменты группы атомов в области движения доменной границы (рнс.3,14(a), область ниже сплошной линии) совершают полный поворот на 360 относительно оси С, вызывая маппггоупругие напряжения этой области. За следующий полупериод другая группа атомов, расположенная на рис.3.14(a) выше сплошной линии, совершает такой же поворот. В пашем случае длина возбуждаемой акустической волны (Д = 60 мм) значительно превышает размеры доменов, поэтому можно считать, что эти изменения происходят в одной точке. Таким образом, объем кристаллита, где происходит движение доменной границы, представляет собой точечный источник деформаций на удвоенной частоте, которые, распространяясь по всему образцу, возбуждают в нем стоячую волну. Рассмотрим динамику этого процесса при изменении магнитной структуры кобальта с использованием простейших термодинамических соотношений и без учета тензорного характера магнитоупругого взаимодействия. В легкоосной фазе (Т Т1,Т1= 250С) вклад в и(2б)) дают только кристаллиты 7-го типа, у которых возможно движение 180-х доменных границ. Переменное поле h(co) (рис.3.14(a)) приводит к появлению переменной намагниченности: где о - амплитуда смещения доменной границы, А — размер кристалла. Намагниченность тусо) в локальной области перемагннчивания за счет нелинейности магнитоупругого взаимодействия возбуждает магнитоупругне напряжения на удвоенной частоте: - - плотность магшггоупругои энергии, q — магшггоупругая постоянная, т = т0ехр\-і2соі). Кристаллиты И -го типа вклада в сл,у{й)) не дают, поскольку движения 180-х доменных границ в этом случае не происходит (оба домена равнозначны относительно И ). Магшггоупругне напряжения в каждом домене, обусловленные поворотом векторов Мs относіггельно оси с полем h -LA / определяются о" 9"(& ) 1 / . q Мsm и могут в принципе привести к линейной генерации ультразвука. Но, поскольку эти напряжения в соседних доменах противофазньг, н размеры кристаллитов ничтожно малы по сравнению с длиной возбуждаемой акустической волны, то при усреднении вклады от этих доменов должны взаимно компенсироваться.
При приближении к температуре Т], вследствие того, что к1 — 0, псремаппічивание за счет движения 180-х доменных границ происходит более интенсивно, и наблюдается пик амплитуды упругих смещений на удвоенной частоте и(2(о) при Т— Т{. где xa начальная магнитная восприимчивость процессов смещения, обратно пропорциональная константе магнитокрпсталличєскоГі анизотропии [112]. В угловой фазе Tj Т Т2 (рис.3.14(6)) генерация на удвоенной частоте также обусловлена лишь кристаллитами 7-го типа. Дія этих кристаллитов перемагничивание вдоль /і, обусловленное движением доменных границ, сопровождается изменением угла О. По мере роста температуры эффективность ЭМАП падает, т.к. переменная намагниченность m в направлении поля h уменьшается по закону MscosO. Для перемагничп-ваиия кристаллитов // -го типа энергетически более выгодны процессы, происходящие путем вращения векторов Ыs вокруг оси с при условии постоянства угла 0, то есть в 1 базисной плоскости. Но в базисной плоскости магните кристаллическая анизотропия практически отсутствует. Поскольку микроскопический механизм машитострикции и магнитной анизотропии один и тот же [33], поворот Мs в этом случае не должен приводить к деформации кристалла. В области легко плоскостной фазы Т Т\ в кристаллитах обоих типов доменная структура формируется не обязательно путем образования 180-х доменных границ, так как в базисной плоскости имеется, по крайней мере, шесть равнозначных направлений. В отличие от лсгкоосной фазы, изменение направления магнитных моментов соседних атомов в доменной стенке происходит без изменения угла 0, то есть в базисной же плоскости. Псремапшчпвание за счет движения доменных границ в кристаллитах // -го типа при наложении переменного поля также осуществляется без изменения угла 0, то есть путем изменения угла (р. Как уже было отмечено выше, этот процесс не сопровождается значительными магнитострикционными деформациями. В кристаллитах / -го типа переменная намагниченность может появляться за счет отклонения Ы s от базисной плоскости. Процессы вращения Мs путем образования ненулевого угла с осью сив этом случае могут привести лишь к линейной генерации. Поэтому, как видно на рис.3.12, никаких особенностей в эффективности генерации и(2а ) вблизи температуры Т2 нет. Все вышесказанное относится к особенностям генерации второй гармоники в одноосном магнетике за счет доменных процессов. Если магнетик пом есті пъ в достаточно большое поляризующее поле Н »h \Н \\ hj, то перемагничиванне в переменном магнитном поле будет происходить уже за счет процессов вращения. Поскольку магнитоуп-ругая нелинейность является универсальным свойством магнетика, то и в этой области, наряду с основной, будут генерироваться и высшие гармоники. Эксперименты, проведенные при наложении поляризующего поля, показали, что в районе СП генерация второй гармоники за счет процессов вращения (Н « 50 А/см) происходит даже более эффективно, чем при Н =0 (рис.3.15). Эффективность генерации на удвоенной частоте с температурой ведет себя качественно так же, как и для основной гармоники, а именно, наблюдается два пика вблизи температур Т} и Т2 . При Н ф0 как вблизи 7), так и вблизи Т2, по крайней мере, для одного из рассматриваемых типов кристаллитов КЇs всегда отклонен
