Содержание к диссертации
Введение
Постановка задач исследования
Влияние перегрева расплава над ликвидусом на структуру и свойства литого металла
Метастабильная микрогетерогенность расплавов и связанные с ней возможности регулирования структуры слитков
Проблема использования вторичного сырья при производстве отливок ответственного назначения из алюминиевых сплавов
Объекты, методы и задачи исследования 32
Методики экспериментальных исследований и обработки результатов
Измерение температурных зависимостей кинематической вязкости
Метод измерений 39
Экспериментальная установка и методика проведения опытов
Оценка погрешностей измерений 47
Кристаллизация образцов 48
Методы исследования кристаллической структуры сплавов
Вырезка образцов и подготовка шлифов 50
Количественный металлографический анализ 52
Измерение микротвердости 53
Качественный и количественный фазовый анализ 54
Результаты экспериментальных исследований вязкости расплавов на основе алюминия и влияния их гомогенизирующей обработки на структуру литого металла
3.1 Сплавы Al-Ge 56
3.2 Сплавы Al-Hf 60
3.3 Сплавы А1-Со 67
3.4 Сплавы Al-Fe 74
3.5 Выводы по результатам гл.З 86
Глава 4 Повышение служебных характеристик вторичного силумина за счет гомогенизирующей термической обработки в жидком состоянии
4.1 Объекты и методы исследования структурного 88 состояния жидких и твердых силуминов
4.2 Результаты исследования свойств вторичного силумина в жидком состоянии
4.3 Влияние условий приготовления расплава и параметров кристаллизации на структуру литого металла
4.4 Определение оптимальных режимов термической обработки расплава с целью улучшения структуры и повышения твердости промышленного силумина А82
4.5 Выводы по результатам гл.4 106
4.6 Общие выводы по работе 107
Литература
- Метастабильная микрогетерогенность расплавов и связанные с ней возможности регулирования структуры слитков
- Измерение температурных зависимостей кинематической вязкости
- Сплавы Al-Hf
- Определение оптимальных режимов термической обработки расплава с целью улучшения структуры и повышения твердости промышленного силумина
Введение к работе
Актуальность темы исследования
Взаимосвязь и взаимное влияние строения сплавов в жидком и кристаллическом состояниях является не решенной до настоящего времени проблемой физики конденсированного состояния. Начиная с семидесятых годов прошлого века, происходило интенсивное накопление опытных данных, свидетельствующих о наличии корреляционных связей между структурно-чувствительными свойствами металлических расплавов и структурой литого металла, формирующейся после их кристаллизации (работы Б.А.Баума, И.А.Новохатского, Ри Хосена с сотрудниками). Б.А.Баум обратил внимание на ветвление температурных зависимостей свойств жидких сплавов, полученных в ходе их первичного нагрева и последующего охлаждения (гистерезис свойств). Не конкретизируя физической природы необратимых изменений строения расплавов вблизи точки ветвления этих кривых, он предложил в ходе технологического процесса выплавки сплавов нагревать их выше точки ветвления, провоцируя таким образом эту перестройку. Многочисленные исследования, проведенные иод его руководством, показали эффективность подобного подхода для повышения качества сталей, чугунов и никелевых сплавов. Однако отсутствие физически обоснованных представлений о природе процессов, приводящих к гистерезису свойств расплавов, не позволяло с единых позиций подойти к анализу механизмов влияния термообработки жидкого металла на свойства слитков. Это, в свою очередь, препятствовало обобщению опытных данных и переходу от эмпирического определения режимов выплавки для каждой отдельной марки сплава к прогнозированию эффективности такой обработки и априорной разработке рекомендаций для групп сплавов.
Появление в 80-е годы прошлого века представлений о метастабильной микрогетерогенности расплавов позволило решить значительную часть
указанных проблем. П.С.Попель с сотрудниками на основании анализа собственных экспериментальных результатов и данных, полученных другими авторами, показали, что причиной ветвления политерм их свойств является необратимое разрушение метастабильной микрогетерогенной структуры расплава, унаследованной от гетерогенных исходных кристаллических материалов. Это позволило трактовать точку ветвления температурных зависимостей свойств как точку гомогенизации расплава. Уже первые целенаправленные исследования влияния гомогенизирующей термообработки жидкого металла на структуру слитков алюминиевых сплавов Al-Si и Al-Zr, проведенные П.С.Попелем и И.Г.Бродовой, позволили ,, дать ясную физическую картину этого эффекта.
Поэтому актуальной стала задача систематического изучения влияния гомогенизирующей термической обработки расплава на структуру литого металла для систем с различными типами диаграмм состояния.
Цель работы и задачи исследования
Целью работы является экспериментальное исследование влияния гомогенизирующей термообработки сплавов алюминия с германием, гафнием, кобальтом и железом в жидком состоянии на структуру г полученных из них слитков. В соответствии с этим, перед диссертантом были поставлены следующие основные задачи:
Исследовать температурные зависимости вязкости для сплавов алюминия с германием, гафнием, кобальтом и железом в режимах нагрева и последующего охлаждения с целью обнаружения признаков их необратимого перехода из метастабильного микрогетерогенного состояния в состояние истинного раствора.
На основании полученных данных определить температуры гомогенизации изученных расплавов.
Провести сравнительное структурное исследование литых образцов, полученных из микрогетерогенного и гомогенизированного расплавов с
целью установления взаимосвязи их структуры со структурным состоянием жидкого металла. 4. Изучить эффективность гомогенизирующей термической обработки расплава при производстве коммерческого вторичного доэвтектического силумина.
Научная новизна
В диссертационной работе получены следующие новые результаты:
Обнаружено ветвление температурных зависимостей кинематической вязкости, полученных при нагреве и последующем охлаждении расплавов Al-Ge, Al-Hf, Al-Co, Al-Fe и технического доэвтектического силумина.
По точкам ветвления указанных кривых определены температуры гомогенизации изученных расплавов.
Для некоторых составов (Al-0.22aT.%Hf, ) отмечено аномальное повышение вязкости расплава с ростом температуры при приближении к температуре гомогенизации.
Показано, что после гомогенизирующей термической обработки исследованных расплавов наблюдаются:
смещение эвтектической точки в сторону больших концентраций второго компонента;
пересыщение а-твердого раствора легирующим элементом;
уменьшение объемной доли и среднего размера включений
первичных алюминидов и изменение их морфологии;
модифицирование структуры эвтектики.
5. Для сплавов Al-Hf отмечено:
повышение достигаемой в результате гомогенизирующей термообработки расплава степени пересыщения а-твердого раствора с ростом скорости охлаждения при кристаллизации;
нарастающее с ростом скорости охлаждения диспергирование
алюминидов в результате нагрева расплава до температур,
соответствующих аномальному участку роста его вязкости перед
гомогенизацией;
появление при скорости охлаждения более 2-Ю4 С/с дисперсных
алюминидов гафния с кубической решеткой Ы2, когерентной
решетке матрицы, которые инициируют измельчение зерна.
6. Для сплавов Al-Fe:
обнаружена зависимость температуры гомогенизации расплавов от способа приготовления образцов;
оценена объемная доля дисперсной фазы в микрогетерогенном расплаве при различных температурах.
7. Показано, что в результате гомогенизирующей термической
обработки расплава вторичного доэвтектического силумина удается :
уменьшить дендритный параметр первичных кристаллов а-фазы;
модифицировать структуру эвтектики;
уменьшить размеры, изменить формы роста и распределение кристаллов интерметаллических соединений;
уменьшить объемную долю интерметалл и дов железа;
увеличить степень пересыщения и микротвердость а-твердого раствора и сплава в целом.
Практическая ценность работы
Установленные закономерности влияния на структуру литого металла гомогенизирующей термической обработки изученных расплавов и их" нагрева до температур, соответствующих аномальному росту вязкости, могут быть использованы для целенаправленной коррекции температурных режимов выплавки различных промышленных сплавов.
Выявленное при изучении сплава Al-Hf появление дисперсных алюминидов с кубической решеткой Lb, когерентной решетке матрицы,
которые инициируют измельчение зерна, можно использовать в качестве нетрадиционного способа модифицирования алюминиевых сплавов.
Обнаруженная в работе зависимость температуры гомогенизации расплавов Al-Fe от способа их приготовления должна учитываться при оптимизации выбора шихтовых материалов в производстве сплавов алюминия с тугоплавкими элементами.
Разработанная на основании результатов диссертационного исследования технология выплавки вторичного доэвтектического силумина успешно испытана в Исследовательском центре компании General Motors Corporation и может быть рекомендована к непосредственному использованию на других предприятиях.
Автор защищает:
результаты измерения температурных зависимостей кинематической вязкости жидких сплавов алюминия с германием, гафнием, кобальтом и железом, полученные при нагреве и последующем охлаждении, с точками ветвления, соответствующими их необратимому переходу из метастабильного микрогетерогенного состояния в состояние истинного раствора;
результаты сравнительного металлографического исследования структуры слитков, полученных из гомогенизированного и негомогенизированного расплавов;
результаты, свидетельствующие о влиянии скорости охлаждения сплавов Al-Hf при кристаллизации на проявление эффектов гомогенизирующей термообработки исходного расплава;
обнаруженные в работе эффекты:
аномального роста вязкости расплава AI-Hf при нагреве до температур, близких к точке гомогенизации;
нарастающего с ростом скорости охлаждения диспергирования алюминидов в результате нагрева расплава Al-Hf до температур,
соответствующих аномальному участку роста его вязкости перед гомогенизацией;
- появления после нагрева расплава Al-Hf до указанных температур и его охлаждения со скоростью более 104 С/с дисперсных алюминидов гафния с кубической решеткой Lb, когерентной решетке матрицы, которые инициируют измельчение зерна; - зависимости температуры гомогенизации расплавов Al-Fe от способа приготовления образцов; технологию выплавки вторичного доэвтектического силумина, обеспечивающую существенное улучшение его структуры и повышение механических свойств.
Апробация работы
Результаты, полученные в диссертации, докладывались и обсуждались на следующих международных и национальных конференциях: 4-й и 5-й Международных конференциях «Закономерности формирования структуры сплавов эвтектического типа», Днепропетровск, Украина, 1997 и 2000 г.г.; 10-th International Conference on Rapidly Quenched and Metastable Materials, Bangalore, India, 1999; 10-й Российской конференции «Строение и свойства металлических и шлаковых расплавов», Екатеринбург, 2001 г.
Публикации
По результатам исследования опубликовано 3 статьи в рецензируемых журналах, 2 статьи в сборниках научных трудов, 3 доклада в сборниках трудов конференций.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, 4 глав и списка цитируемой литературы. Она изложена на 115 стр. и содержит 41 рисунок. Список литературы включает 80 наименований.
Метастабильная микрогетерогенность расплавов и связанные с ней возможности регулирования структуры слитков
Постановка задач данного исследования проистекает из проблемы практической металлургии, связанной с необходимостью оптимизировать температурные режимы ведения процесса выплавки различных сплавов с целью получения высококачественных слитков и отливок. Данная проблема имеет несколько очевидных аспектов. Во-первых, температура нагрева сплава в ходе технологического процесса должна быть достаточно высокой для того, чтобы обеспечить плавление основного компонента и растворение в нем легирующих элементов. Во-вторых, она не должна быть слишком высокой для того, чтобы предотвратить выгорание химически активных компонентов, испарение летучих добавок, разрушение огнеупорных материалов и повышенный расход энергии. Обычно считается, что процессы диффузионно-конвективного массопереноса в высокотемпературных расплавах протекают достаточно быстро. Поэтому на практике температуры нагрева различных сплавов в процессе их выплавки определяются, в основном, исходя из данных о положении линии ликвидус, с учетом условий разливки, стойкости огнеупоров, экономичности и редко превышают температуру ликвидуса более чем на 100-200С.
В поисках резервов повышения качества металла исследователи изучали влияние перегрева над ликвидусом на структуру и свойства слитков и изделий [1,2]. При выплавке сталей перегрев, как правило, давал, положительный эффект; в производстве алюминиевых сплавов он обычно сопровождался огрублением структуры, но в некоторых случаях, напротив, благодаря повышению температуры выплавки удавалось получить более благоприятную модифицированную структуру [3]. Детальное металлографическое исследование сплавов Al-Cu и Al-Mg, подвергнутых в расплавленном состоянии нагреву до различных температур, которое провели И.И.Новиков и В.С.Золоторевский [4], показало, что процессы дендритной ликвации протекают в них различным образом. Вслед за А.Г.Спасским они связали этот эффект с необратимыми изменениями структуры жидкого металла. Однако объективных данных, свидетельствующих о наличии таких изменений, в то время еще не существовало, что позволяло рассматривать данное объяснение только как более или менее удачную гипотезу.
В результате активного изучения свойств металлических расплавов в 60-70-е годы прошлого века были обнаружены эффекты, свидетельствующие о необратимых изменениях их строения. Для ряда систем было выявлено ветвление температурных зависимостей свойств, полученных при нагреве и последующем охлаждении образцов (гистерезис). В частности, Д.К.Белащенко, исследуя свойства сплавов системы Cd-Sb, обнаружил, что при их охлаждении от 450-500 С вязкость была выше, чем при предшествующем нагреве [5]. В.И.Кононенко наблюдал ветвление температурных зависимостей вязкости и электросопротивления сплавов Ga -(20-30%) In. В дальнейшем гистерезис температурных зависимостей различных свойств отмечался в работах Т.Л.Готгильф и А.П.Любимова [6,7], Б.А.Баума с сотрудниками [8] и др. В некоторых случаях ветвление кривых «свойство-температура» происходило при охлаждении жидкого металла от любой температуры и их расхождение увеличивалось с повышением максимальной температуры нафева образца (рис. 1а). У большинства расплавов гистерезис появлялся лишь после нагрева до определенной «критической» температуры Tci и нарастал вплоть до некоторой ТС2; дальнейшее повышение максимального нафева не изменяло вида кривых охлаждения (рис.16).
Вначале ветвление температурных зависимостей свойств связывали с необратимым изменением содержания неметаллических включений, газов и других примесей [9,10]. Многолетние кропотливые исследования изменения этих факторов при перегреве над линией ликвидус и их влияния на свойства расплавов и слитков привели к заключению, что в явлениях наследственности и гистерезиса они играют второстепенную роль. Так, в работах М.Н.Кушнира показано, что, изменяя в широких пределах содержание таких примесей, как сера, фосфор, кислород, можно лишь несколько смещать температуры Tci и ТС2 в сплавах, для которых наблюдается ветвление температурных зависимостей. И, наоборот, в чистых жидких металлах, не склонных к гистерезису свойств, ветвление не появляется при увеличении содержания примесей в довольно широких пределах. Постепенно сформировалось убеждение, что ветвление температурных зависимостей свойств обусловлено не привходящими факторами, а необратимыми изменениями строения расплавов.
Измерение температурных зависимостей кинематической вязкости
Как указывалось в главе 1, индикатором необратимого перехода исследуемых расплавов из метастабильного микрогетерогенного состояния в состояние истинного раствора (гомогенизации расплавов) в данной работе служил гистерезис температурных зависимостей их кинематической вязкости v, полученных в ходе нагрева и последующего охлаждения. Следуя авторам работ [8, 36-38], мы полагали, что точка ветвления кривых v(T) при этом соответствует данному переходу.
После определения температур гомогенизации осуществлялась выплавка образцов с перегревом над ликвидусом, превышающим эту температуру, и без указанного перегрева. Для корректного сопоставления их структур необходимо было обеспечить идентичность скорости охлаждения в ходе кристаллизации. Это достигалось подстуживанием перегретых образцов до стандартных температур разливки и их литьем в такие же формы, в которые разливались неперегретые образцы. В тех случаях, когда изучалось влияние скорости охлаждения на эффекты гомогенизации, использовалось идентичное закалочное оборудование и для сравнения отбирались образцы, соответствующие одинаковой скорости охлаждения.
Для исследования структуры закристаллизованных образцов применялась оптическая микроскопия. О распределении примесей и легирующих элементов в литом металле судили по результатам микрорентгеноспектрального анализа.
Индицирование рентгенограмм так же, как и определение периодов кристаллической решетки, проводилось с целью определения степени легированности матрицы и фазового состава сплавов до и после гомогенизирующей термообработки исходного расплава.
Ниже дается краткое описание перечисленных методов с акцентом на особенности их применения в данном исследовании.
Для приготовления бинарных сплавов использовались алюминий марки А999, германий марки ГПЗ, железо марки ВЗ или предварительно выплавленное соединение Al3Fe, кобальт марки К-0 и гафний с содержанием основного компонента не менее 99.99%
Сплавы системы Al-Ge и часть образцов системы Al-Fe сплавлялись непосредственно в вискозиметре. Основная часть образцов выплавлялась при постоянном перемешивании расплава в камерной высокотемпературной печи ПВК 1,4-8 (диапазон рабочих температур 400-1400С; размер рабочего пространства 160x160x300мм; атмосфера в рабочем пространстве - воздух; термопреобразователь платинородиевый термоэлектрический с градуировкой ПР(В); нагреватель - КЭН АПС 8.150.150 - 12 штук; погрешность задания температуры ±5С; амплитуда колебаний температуры ±2С). Перед загрузкой в вискозиметр образцы протирались спиртом и погружались на 20-30 секунд в соляную кислоту для удаления оксидной плёнки с поверхности алюминия.
В случае исследования многокомпонентных систем на основе алюминия образцы выпиливались из различных частей промышленных заготовок и перед загрузкой в вискозиметр обрабатывались спиртом и соляной кислотой аналогично бинарным образцам.
Методы измерения вязкости, обзор которых дан в [39-41], можно разделить на стационарные и нестационарные. К первым относятся методы капиллярного истечения, вращающегося цилиндра, падающего шарика; ко вторым - методы, связанные с измерением параметров системы, находящейся в контакте с исследуемой жидкостью. Наибольшее распространение получили нестационарные методы измерения вязкости, основанные на решении внутренней гидродинамической задачи (расплав внутри измерительной системы) [39]. В этих методах в результате внешнего воздействия возбуждаются крутильные колебания тигля с исследуемым расплавом, декремент затухания которых определяется в основном его вязкостью. Теория такого метода для тигля цилиндрической формы с удобными расчетными формулами, таблицами и графиками обработки первичных данных была разработана Швидковским [39]. Его расчетный аппарат позволяет получать абсолютные значения кинематической вязкости и не требует калибровки по жидкостям с известной вязкостью. Поэтому метод Швидковского в настоящее время получил широкое распространение при высокотемпературных измерениях вязкости жидких металлов и используется в данной работе.
В основе метода лежат следующие допущения: 1. Скольжение между жидкостью и внутренней поверхностью тигля отсутствует. 2. Колебания рассматриваются через достаточно большой промежуток времени после их начала (режим регулярных колебаний). 3. Амплитуды колебаний малы. 4. Движение жидкости в тигле описывается уравнением Навье-Стокса для несжимаемой жидкости без учета нелинейных членов. Полученное Швидковским при таких допущениях общее решение уравнения движения непригодно для непосредственного использования в вискозиметрии, поскольку содержит вязкость в комплексных аргументах бесселевых функций. Поэтому им было сделаны два приближения, значительно упростивших расчетные формулы. Первое приближение требует выполнения неравенства Н 2,6R , где Н - высота столба жидкости в тигле; R — его внутренний радиус. Физически оно означает, что все вязкие
Сплавы Al-Hf
Для определения температуры гомогенизации расплава А1-0.22 ат.% Hf было проведено измерение его вязкости в режиме нагрева и последующего охлаждения.
Результаты вискозиметрического исследования представлены на рисунке 19. Обнаружено несовпадение политерм кинематической вязкости, отвечающих режимам нагрева и последующего охлаждения образца. Начало высокотемпературного совпадающего участка этих кривых соответствует температуре Т =1150-1200С. Аномальный рост вязкости при нагреве в области температур Т= 1150-1200С и ветвление политерм v при нагреве расплава до 1400С и его последующем охлаждении позволяют высказать предположение о том, что в интервале температур Т=850-1200С расплав является микрогетерогенным. Его необратимый переход в гомогенное состояние истинного раствора осуществляется при температуре, близкой к 1200С. Естественно было предположить, что перегрев жидкого сплава до Т 1200С может способствовать существенному модифицированию структуры литого металла. Для того, чтобы выяснить влияние скорости охлаждения образца при кристаллизации на проявление эффектов гомогенизации расплава, скорость охлаждения V варьировали в пределах от 2-102до2-1040С/с.
Быстро закаленные образцы были получены на установке центробежного литья в форме дисков толщиной h от 3.2 до 0.6 мм. Расчеты соответствующих скоростей охлаждения расплава показали, что значение V по сечению образцов (за исключением узкой зоны, примыкающей к охлаждающей поверхности) не зависит от начальной температуры расплава и определяется толщиной образца. Для h =3,2; 1,2 и 0,6 мм скорости охлаждения равны 4-Ю3; 104 и 2-Ю4 С/с, соответственно.
Меньшие скорости охлаждения (V = 2-Ю С /с) реализовывались при литье расплава в медный кокиль диаметром 20 мм.
Термическая обработка расплава заключалась в его предварительном нагреве до выбранных температур Т=900, 1050, 1200 и 1350С, которые соответствовали перегревам над температурой ликвидуса: AT = 50, 200, 350 и 500С, соответственно. Выдержка расплава в перегретом состоянии составляла 30 мин.
Исследования структуры кристаллических образцов проводили методами оптической микроскопии, дифракционного рентгеноструктурного и локального рентгеноспектрального анализов. Использовали рентгеновский дифрактометр ДРОН-3 и сканирующий микроскоп JSXA-733. Параметр решетки ос-твердого раствора определяли по линиям (331) и (422) в СоКа-излучении. Микротвердость измеряли на приборе ПМТ-3. Морфологию фаз оценивали по внешнему габитусу кристаллов, кинетику роста - по их линейным размерам. Последние рассчитывались стандартными методиками количественного металлографического анализа.
Для более детального описания специфики структурообразования в сплаве А 1-0.22 ат.% Hf рассмотрим изменения фазового состава и морфологии структурных составляющих с ростом перегрева расплава над ликвидусом отдельно для трех исследованных скоростей охлаждения.
Скорость охлаждения 200 С/с
При данной скорости охлаждения, независимо от температуры перегрева расплава над ликвидусом, он затвердевал по равновесной диаграмме состояния и его структура формировалась за счет роста первичных алюминидов гафния и зерен а-фазы. Последние имели слабовыраженное дендритное строение и размеры около 230-250 мкм. Изменение линейных размеров зерен а-фазы (D) в зависимости от перегрева расплава над ликвидусом AT приведены на рис.20 Как следует из этого графика, увеличение AT в интервале 50-350С практически не изменяет значений D.
На рис.21 показан характер изменения микротвердости а-фазы с ростом температуры перегрева расплава над ликвидусом AT. Согласно этим данным кристаллизации. и определенному на рентгеновском дифрактометре значению параметра решетки а-фазы, содержание гафния в а-твердом растворе не превышает равновесного значения, равного 0.4% [23] (учитывая, что присутствующая в техническом алюминии примесь железа влияет на значения параметра решетки матрицы, все изменения параметра решетки в сплаве А1-0.2ат.%Щ полученные при различных V и AT, отсчитывались от эталонных значений, зафиксированных для быстрозакаленных образцов из технического алюминия).
Алюминиды гафния формируются в виде ограненных кристаллов, имеющих форму пластин. Их размеры с ростом величины AT изменяются от 70 до 40 мкм. Такое закономерное измельчение кристаллов алюминидов наблюдалось ранее в других сплавах алюминия с переходными металлами [67]. Согласно результатам рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов, алюминиды имеют состав Al3Hf и тетрагональную объемно-центрированную решетку типа DO23 с параметрами, указанными выше (см. раздел 1.4).
Определение оптимальных режимов термической обработки расплава с целью улучшения структуры и повышения твердости промышленного силумина
Результаты, приведенные в предыдущем разделе, позволяли надеяться на то, что гомогенизирующий перегрев расплава может оказывать существенное влияние на структуру сплавов алюминия и с другими переходными металлами, в частности, с железом.
В данном разделе приводятся результаты изучения температурных зависимостей кинематической вязкости сплавов системы Al-Fe различных составов: доэвтектического (Al- выплавленного соединения. Поэтому в нашем исследовании особое внимание было обращено на способ приготовления 0.5aT%Fe), эвтектического (Al-0.9aT%Fe) и заэвтектического (Al-1.5aT%Fe) [71]. В работе [72] отмечена затрудненность формирования макроскопически однородного слитка при смешении компонентов данной системы, а в [73] обнаружена зависимость температуры гомогенизации расплавов Ni-B от того, вводится второй компонент в виде чистого реактива или в виде заранее исходного образца. В опытах варьировали состав шихты, вводя железо либо в виде чистого компонента, либо в виде интерметаллида A Fe, а также температуру выплавки исходного образца в печи сопротивления и условия перемешивания компонентов.
Измерения вязкости проводили в динамическом вакууме при остаточном давлении не выше 1 Па в интервале температур от точки ликвидуса до 1100С. Исходными материалами служили алюминий марки А-999 и железо марки 2-13 или интерметаллическое соединение A Fe. Интерметаллид выплавлялся бестигельным способом в индукционной печи МИНВП - 416 в атмосфере очищенного гелия при температуре 1700С. При аттестации полученного образца по химическому составу обнаружен разброс в содержании железа по сечению в пределах 0,04%.
Было исследовано четыре серии образцов. При выплавке образцов первой и третьей серии железо вводилось в чистом виде, а второй и четвертой сериях - в виде соединения. Образцы первых двух серий сплавлялись непосредственно в вискозиметре без принудительного перемешивания при разрежении ниже 1 Па. При этом жидкий металл нагревался до 950С на 1-1.5 часа с целью очистки поверхности от оксидной пленки. Затем без разгерметизации установки проводилось охлаждение образца до комнатной температуры, повторный нагрев и измерение кинематической вязкости. Отличие образцов третьей и четвертой серии от образцов первой и второй, соответственно, состояло в том, что компоненты предварительно сплавлялись в открытой печи сопротивления при температуре 1100С с неоднократным перемешиванием расплава. Во всех экспериментах использовались тигли из ВеО.
Полученные политермы кинематической вязкости расплавов системы Al-Fe для образцов первой и второй серии представлены на рис.26. Для всех образцов, кроме сплава доэвтектического состава, при выплавке которого использовалось чистое железо, обнаружено несовпадение политерм нагрева и охлаждения, особенно ярко выраженное в сплавах, легированных интерметаллидом (вторая серия). Отсутствие высокотемпературного совпадающего участка этих кривых указывает на незавершенность изменений структуры металлической жидкости в исследованном температурном интервале.
Политермы кинематической вязкости расплавов системы Al-Fe для образцов третьей и четвертой серии представлены на рис.27. При таком способе приготовления образцов расхождение политерм нагрева и охлаждения, обусловленное необратимым изменением его структурного состояния, отмечено только для расплава А1-1,5 ат.% Fe. При температурах выше 850С для образцов, приготовленных с использованием соединения A Fe, и выше 950С для образцов, легированных чистым железом, кривые нагрева и охлаждения совпадают, что свидетельствует о завершении указанных структурных перестроек.
Ярко выраженное ветвление политерм вязкости в большинстве образцов первой и второй серий и его отсутствие в доэвтектическом и эвтектическом образцах третьей и четвертой можно объяснить различной степенью их макроскопической неоднородности. По-видимому, приготовление исходного образца при температуре 950С в течение 1-1.5 часов при отсутствии принудительного перемешивания не обеспечивает выравнивания химического состава по объему образца. Это согласуется и с данными [16], свидетельствующими о том, что за 1.5 часа в подобных условиях процесс растворения железа в алюминии успевает завершиться только при температуре 1400С
