Введение к работе
Актуальность темы. Одной из важнейших задач современного материаловедения является получение функциональных материалов с заранее заданными физическими характеристиками. Это в полной мере относится и к магнитострикционным аморфным металлическим сплавам на основе переходных металлов. Такие материалы после проведения соответствующей обработки (как правило, термической или термомагнитной) обладают высокими значениями динамических магнитных и магнитоупругих характеристик, что позволяет использовать их в качестве чувствительных элементов различного рода датчиков деформаций, температуры и магнитного поля [1]. Аморфные металлические сплавы обладают уникальными магнитными и магнитомеханическими свойствами, которые превосходят свойства их кристаллических аналогов. Такими свойствами являются: высокая магнитная проницаемость, малые потери на перемагничивание, большая величина магнитострикции [1-4]. Всё это даёт большие перспективы для использования аморфных металлических сплавов в различных областях промышленности и техники.
Аморфное состояние очень чувствительно к действию температуры. Увеличение температуры нагрева аморфных металлических сплавов на первоначальном этапе вызывает процессы структурной релаксации, сопровождающиеся изменением магнитных характеристик аморфного вещества. При более высоких температурах нагрева в аморфных металлических сплавах протекают процессы кристаллизации, приводящие к возрастанию уровня закалочных напряжений и возникновению кристаллографической анизотропии [4,5].
Среди наиболее широко исследуемых аморфных металлических сплавов особое место занимают быстрозакаленные ленты на основе железа, прошедшие термомагнитную обработку в вакууме. Такие ленты обладают высокими значениями магнитоупругих характеристик, которые намного превосходят магнитоупругие характеристики кристаллических плёнок на основе железа. Другим перспективным методом обработки, для получения высоких значений магнитных и магнитоупругих характеристик, может являться обработка поверхности аморфной металлической ленты лазерным излучением. Целью проведения лазерной обработки аморфной ленты является получение на ее поверхности периодических кристаллических структур, создающих плоскостные растягивающие напряжения и наводящих анизотропию с заданной ориентацией оси легкого намагничивания. Однако, до настоящего времени не существует каких – либо достоверных сведений о влиянии различных режимов лазерной обработки на магнитные свойства аморфных металлических лент. Причиной этого является большое число факторов, влияющих в процессе обработки на магнитные свойства аморфных лент. К таким факторам следует отнести, помимо плотности мощности лазерного излучения, режим работы лазера (непрерывный или импульсный), скорость и ориентацию движения лазерного пучка по поверхности образца, расстояние между обрабатываемыми участками и т.д.
Малоизученным остается вопрос, связанный с влиянием температуры на динамические магнитные свойства аморфных металлических лент на основе железа, прошедших предварительную термомагнитную, лазерную обработку или обработку электрическим током. Не исследован вопрос о том, насколько обратимыми являются процессы, протекающие при нагреве аморфной ленты, и как изменятся магнитные параметры образцов при их последующем охлаждении. В качестве наиболее удобных объектов для проведения исследований по влиянию температуры на динамические магнитные параметры быстрозакаленных лент представляются ленты составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2. Выбор лент данного состава связан с тем, что из-за существующих различий в температурах кристаллизации, структурные и магнитные параметры таких лент существенно различаются. Как следствие этого, значительно различается и степень влияния температуры нагрева таких лент на термостабильность их структурных и магнитных характеристик.
Процессы структурной релаксации и кристаллизации аморфных металлических лент сопровождаются перестройкой зонной структуры таких сплавов. Как следствие этого, изменяется величина работы выхода электронов с поверхности ленты. Такие изменения должны приводить к модификации снимаемых эмиссионных спектров электронов, в частности, спектра экзоэлектроннной эмиссии [6]. В связи с этим, значительный интерес представляет установление основных особенностей протекания процесса экзоэлектронной эмиссии в аморфных металлических лентах на основе переходных металлов в ходе их структурной релаксации и кристаллизации. Также актуальным представляется вопрос о возможности контроля структурных превращений в аморфных металлических лентах по изменению спектра экзоэлектронной эмиссии.
Цели и задачи исследования. Диссертационная работа посвящена выявлению общих закономерностей влияния температуры на изменение структуры и динамических магнитных свойств аморфных металлических лент на основе железа, предварительно обработанных различными способами. Основными задачами проводимых исследований являлось:
Создание температурной приставки для изучения влияния температуры нагрева на динамические магнитные свойства аморфных металлических лент. Интервал температур нагрева от 200 до 3500С.
Исследование структурных изменений аморфных металлических лент составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2 под действием температуры методом экзоэлектронной эмиссии.
Проведение сопоставления данных по изменению структуры аморфных лент, происходящих при нагреве, полученными методом экзоэлектронной эмиссии, с данными, полученными другими структурно-чувствительными методами.
Исследование влияния температуры на динамические магнитные свойства аморфных металлических лент составов Fe64Co21B15, прошедших предварительную термическую обработку и обработку постоянным электрическим током в магнитном поле.
Разработка методики проведения лазерной обработки аморфных и нанокристаллических металлических лент на основе железа. Проведение выбора оптимальных параметров лазерного излучения для достижения оптимальных магнитных параметров аморфных металлических лент.
Исследование зависимостей динамических магнитных характеристик аморфных металлических лент от величины плотности мощности лазерного излучения и скорости движения лазерного луча по поверхности лент.
Исследование температурных зависимостей динамических магнитных параметров аморфных металлических лент на основе железа, прошедших лазерную обработку.
Объекты исследования.
Аморфные металлические ленты составов Fe64Co21B15 и Fе81,5B13,5Si3C2, полученные методом быстрой закалки из расплава в ЦНИИ ЧЕРМЕТ им И.П. Бардина (Москва).
Величина константы магнитострикции составляла s=(2535).10-6, намагниченности насыщения - Ms=(1,31,8).106А/м. Различный состав лент позволял варьировать величину поля анизотропии, наводимой в процессе предварительной обработки. Первоначально ось легкого намагничивания необработанных полосок, обусловленная эффектом анизотропии формы, была ориентирована вдоль их длины.
Образцы лент в виде узких полосок длиной 0,05м, шириной 0,00090,0011м и толщиной 2530 мкм перед проведением измерений подвергались следующим видам предварительной обработки:
В качестве режимов предварительной обработки использовалось:
1. Температурная обработка образцов на воздухе в течение 1 часа при фиксированной температуре в диапазоне Тобр=200С3600С с последующим медленным охлаждением в печи. Относительная погрешность измерения температуры предварительной обработки образцов составляла не более 5%.
2. Обработка образцов на воздухе в течении 2 минут постоянным электрическим током в интервале плотностей j = 1,6107 А/м24,4107 А/м2 при одновременном воздействии постоянного магнитного поля величиной 70 кА/м.
Целью проведения предварительной температурной обработки являлось снятие в исследованных лентах внутренних закалочных напряжений. Цель обработки лент обработки постоянным электрическим током в присутствии постоянного магнитного поля заключалась как в снятии внутренних напряжений, так и наведении в них одноосной анизотропии с осью легкого намагничивания, перпендикулярной длине полоски.
Лазерная обработку аморфных металлических лент проводилась на воздухе при непрерывном режиме работы твердотельного лазера (лазер Г-Ои-16-1, длина волны излучения =1,6 мкм). Плотность мощности лазерного излучения изменялась от 0,7108 Вт/м2 до 3,1108 Вт/м2. Диаметр лазерного луча при продвижении по поверхности образца составлял около 0,1 мм. Скорость движения Vлаз лазерного луча по поверхности образца изменялась от 500 мм/мин до 5000 мм/мин. Движение луча осуществлялось как в параллельном (параллельная лазерная обработка), так и в перпендикулярном направлении (перпендикулярная лазерная обработка) относительно длины полосок. В результате проведения лазерной обработки на поверхности исследованных образцов были получены периодические структуры, ориентированные вдоль направления движения лазерного луча по поверхности ленты. Расстояние между обработанными участками 0,1 мм.
Схематично, полученные в результате лазерной обработки структуры, приведены на рис. 1. Вариация режимов лазерной обработки имела целью создание периодического рельефа, который обеспечивал бы чередование на поверхности металлической ленты аморфных и приповерхностно закристаллизованных областей. Предполагалось, что ориентация оси легкого намагничивания (ОЛН) образцов будет изменяться с изменением плотности мощности лазерного излучения и скорости движения лазерного луча по поверхности ленты.
Процесс термоциклирования аморфных металлических лент осуществлялся в диапазоне температур от 200 до 3000С со скоростью линейного нагрева 50С/мин.
Научная новизна представленных в диссертации результатов заключается в следующем:
При помощи метода экзоэлектронной эмиссии установлены основные закономерности протекания процессов кристаллизации в лентах составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2. Обнаружена корреляция между изменениями характеристик спектра экзоэлектронной эмиссии и динамических магнитных характеристик при увеличении их температуры нагрева. Данные об изменении структуры аморфных металлических лент, полученные методом экзоэлектронной эмиссии, находятся в согласии с данными, полученными другими структурно-чувствительными методами (дифференциальный термический анализ, ферромагнитный резонанс, мёссбауэровская спектроскопия, рентгеноструктурный анализ).
Впервые проведено комплексное исследование влияния температуры на динамические магнитные характеристики аморфных металлических лент состава Fe64Co21B15, прошедших различные режимы предварительной обработки. Выявлены общие закономерности изменения динамических магнитных характеристик под действием температуры.
Наиболее важными факторами для формирования магнитных параметров аморфных металлических лент на основе железа являются размер образующихся кристаллитов, различие геометрических параметров аморфной и кристаллической областей, разность их констант намагниченности, а также, ориентация оси легкого намагничивания относительно оси прокатки ленты.
Установлено влияние различных режимов предварительной лазерной обработки на температурную стабильность аморфных металлических лент на основе железа. Наибольшее влияние на температурную стабильность лент оказывает скорость продвижения лазерного луча по поверхности ленты.
Научная и практическая ценность. Полученные в диссертации результаты могут быть использованы при разработке и конструировании устройств современной электроники, высокотехнологичных и прецизионных датчиков, в которых в качестве чувствительных элементов используются магнитострикционные аморфные металлические ленты составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2. Проведенные в диссертации исследования позволяют судить о термостабильности магнитных свойств таких лент, прошедших различные виды предварительной обработки.
Установлена возможность надежного контроля стадий процесса кристаллизации аморфных металлических лент на основе железа методом фототермостимулированной экзоэлектронной эмиссии.
Продемонстрирована возможность целенаправленного управления параметрами быстрозакаленных ферромагнитных материалов путем проведения локальной лазерной обработки. Разработана методика проведения локальной лазерной обработки аморфных металлических лент на основе железа, при которой достигаются наиболее высокие значения динамических магнитных параметров.
Результаты проведенных исследований способствуют развитию представлений о взаимосвязи структурных превращений, происходящих при нагревании магнитострикционных аморфных металлических лент, прошедших предварительную обработку, с их динамическими магнитными характеристиками.
Защищаемые положения.
1. При переходе аморфных металлических лент составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2 в кристаллическую фазу зависимость интенсивности экзоэлектронной эмиссии от температуры имеет максимумы, связанные как с изменением топологического и химического упорядочения их атомной структуры, так и с изменением энергии активации экзоэлектронов.
2. Наибольшие изменения температурной зависимости динамических магнитных параметров аморфных металлических лент состава Fe64Co21B15, прошедших различные виды предварительной обработки, проявляются при первом цикле “нагрев-охлаждение” в интервале температур 200-3000С. При приближении температуры нагрева к 3000С в аморфной ленте заканчивается релаксация внутренних напряжений и разрушение наведенной одноосной анизотропии. Последующее охлаждение ленты до комнатной температуры приводит к направленному упорядочению пар атомов и стабилизации доменных границ.
3. При температурах нагрева меньших температуры кристаллизации, температурные зависимости намагниченности насыщения аморфных металлических лент состава Fe64Co21B15, могут быть описаны в рамках модели молекулярного поля с учетом флуктуаций параметра эффективного обменного взаимодействия, подчиняющегося распределению Гаусса. Величина дисперсии эффективного обменного взаимодействия уменьшается с увеличением температуры нагрева аморфной ленты состава Fe64Co21B15, что обусловлено уменьшением константы локальной магнитной анизотропии.
4. Циклическое изменение температуры нагрева аморфных металлических лент составов Fe64Co21B15 и Fe81.5B13.5Si3C2, прошедших предварительную лазерную обработку при различных скоростях продвижения лазерного луча по поверхности, приводит к возникновению гистерезиса их динамических магнитных параметров. Причиной возникновения гистерезиса являются магнитоупругое и магнитостатическое взаимодействия аморфных и закристаллизованных участков ленты. Гистерезис тем значительнее, чем ниже скорость продвижения лазерного луча по поверхности образца и температура кристаллизации аморфной металлической ленты.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на: Международной конференции «Физическая мезомеханика, компьютерное конструирование и разработка новых материалов» (г. Томск, ИФПМ СО РАН, 2006г.); II-ой Всероссийской конференции "Безопасность и живучесть технических систем" (г. Красноярск, ИВТ СО РАН, 2007г.); XV-ой Республиканской научной конференции студентов, магистрантов и аспирантов “Физика конденсированного состояния” (г. Гродно, ГГУ, 2007г.); VII-ой Международной конференции «Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов», (г. Воронеж, ВГТУ, 2007г.); XI-ой конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов (г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН, 2007г.); Всероссийской научно-практической конференции «Научный поиск: парадигмы, проекции, практики» (гг. Братск-Иркутск, ИГУ, 2007г.); 5-ой Международной научной конференции «Современные достижения физики и фундаментальное физическое образование» (Республика Казахстан, г. Алматы, КазНУ, 2007г.); 3-й Байкальской международной научной конференции “Магнитные материалы. Новые технологии” г. Иркутск, ИГПУ, 2008г.; Moscow International Symposium on Magnetism (г. Москва, МГУ, 2008г.); V-ом Международном семинаре «Физико-математическое моделирование систем» (ФММС-5) (г. Воронеж, ВГТУ, 2008г.); XI-ой Международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (г. Иркутск, ИФ ИЛФ СО РАН, 2008г.); ISTMAG 2010; Joint European Magnetic Symposia JEMS 23-28 August 2010. – Krakow, Poland; IV - Байкальской международной конференции “Магнитные Материалы. Новые технологии”, г. Иркутск, 21-25 сент. 2010г.; ХХII Международной научной конференции “Релаксационные явления в твердых телах”, г. Воронеж 14-17 сент. 2010г.; IV – Всероссийской конференции по наноматериалам “НАНО 2011”, г. Москва, ИМЕТ им. А. А. Байкова РАН, 1-4 марта 2011 г; The European Conference “PHYSICS OF MAGNETISM” 2011. 27- July 1, 2011. – Poznan, Poland; 5- th "Moscow International Symposium on Magnetism" (MISM-2011), MSU, August, 21-25 2011. – Moscow; 9-я международной научно-технической конференции “Современные Металлические Материалы и Технологии” (СММТ’11) 22-24 июня 2011г. Санкт-Петербург, 2011; International Conference "Functional Materials – 2011” October 3 - 8, 2011, Crimea, Ukraine.
Диссертационная работа выполнялась в рамках федеральной аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2011г.)» (проект РНП.2.2.1.1/3297) и темпланов ИГУ (2000-2012 гг.).
Публикации. По теме диссертации опубликована 31 работа, из которых 4 работы опубликовано в журналах из перечня ВАК РФ.
Личный вклад автора. Автор работы принимал непосредственное участие в постановке задач по теме исследований, создании установки для исследования влияния температуры на динамические магнитные характеристики аморфных металлических сплавов. Автор работы модернизировал установку по измерению экзоэлектронной эмиссии применительно к аморфным металлическим сплавам (по методике к.т.н. Векслера А.С.). Все экспериментальные результаты, представленные в работе, получены лично автором. Автор принимал участие в теоретической интерпретации полученных результатов, разработке модельных представлений, а также, в написании и редактировании научных публикаций.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы из 171 наименования. Диссертация изложена на 129 печатных страницах, содержит 53 рисунка и 3 таблицы.
