Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 12
1.1. Магнитная структура, магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических сплавов на основе железа 12
Выводы по 1.1 28
1.2. Влияние предварительных обработок аморфных металлических сплавов на основе железа на их магнитные и магнитоупругие параметры 3 О
Выводы по 1.2 42
Глава 2. Методика проведения эксперимента и образцы 44
2.1.1 Аморфные металлические проволоки и методика их обработки 44
2.1.2. Аморфные металлические ленты и методика их обработки 46
2.2. Определение квазистатических магнитных характеристик аморфных металлических сплавов баллистическим методом 47
2.3. Методика измерения ДЕ-эффекта магнитострикционных аморфных металлических сплавов 50
Глава 3. Экспериментальные результаты исследований аморфных металлических проволок на основе железа 53
3.1 ДЕ-эффект в аморфных металлических проволоках на основе железа 53
3.2 Магнитоупругая связь в магнитострикционных ферромагнитных проволоках 58
3.3.1 Влияние термической обработки и обработки электрическим током на величину остаточной индукции аморфных металлических проволок Fe75Sii0B15 71
3.3.2 Влияние упругих растягивающих напряжений и длины образца на величины дифференциальной магнитной проницаемости и коэрцитивной силы аморфных металлических проволок Fe75SijoBi5, прошедших термическую обработку 81
Глава 4. Экспериментальные результаты исследований аморфных металлических лент на основе железа 93
4.1. Магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических лент, обработанных электрическим током 93
4.2. Влияние рельефа поверхности на магнитные свойства аморфных металлических лент, полученных быстрой закалкой из расплава 103
Основные результаты и выводы 109
Заключение 112
Литература 114
- Магнитная структура, магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических сплавов на основе железа
- Аморфные металлические проволоки и методика их обработки
- ДЕ-эффект в аморфных металлических проволоках на основе железа
- Магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических лент, обработанных электрическим током
Введение к работе
Актуальность темы. В последние годы одной из быстроразвивающихся областей физики конденсированного состояния и физики магнитных явлений является исследование структуры и свойств ферромагнитных материалов. К таким материалам относятся и аморфные металлические сплавы на основе железа. Аморфные металлические сплавы на основе железа обладают целым рядом уникальных магнитных свойств, которые позволяют считать их одними из самых перспективных материалов для современного наукоемкого производства. Из этих свойств, в первую очередь, следует выделить: высокую механическую прочность, температурную стабильность и отсутствие дефектов атомной структуры, характерных для их кристаллических аналогов,
В настоящее время в современной промышленности все шире используются аморфные металлические сплавы на основе железа в виде проволок и лент. Такие материалы имеют высокие значения магнитной индукции насыщения и магнитной проницаемости, малые потери на перемагничивание, большую величину константы магнитострикции, что позволяет использовать их в различных областях современной промышленности в виде чувствительных элементов датчиков температуры, деформации, вязкости, магнитного поля, магнитострикционных линий задержки звуковых и ультразвуковых сигналов, генераторов низкочастотных колебаний и т.д.
Однако отсутствие широкого комплексного исследования магнитных и магнитоупругих свойств аморфных металлических сплавов на основе железа не позволяет реализовать их практическое применение. Так недостаточно полно изучено влияние различных видов предварительной обработки и упругих деформаций на магнитные и магнитоупругие характеристики аморфных металлических сплавов на основе железа. Недостаточно полно разработаны представления о магнитной доменной структуре возникающей в аморфных металлических лентах и проволоках, а также о процессах ее перестройки под действием магнитного поля и упругих напряжений. Практически не изучен вопрос о влиянии рельефа поверхности аморфных металлических сплавов на их магнитные свойства. Все это во многом сдерживает широкое практическое применение таких материалов в высокотехнологичных отраслях современной промышленности.
Цели и задачи исследования. Диссертационная работа посвящена изучению магнитных и магнитоупругих свойств аморфных металлических сплавов на основе железа в виде проволок и лент, а также изучению влияния условий предварительной обработки и растягивающих деформаций на их магнитные и магнитоупругие характеристики. На основании проведенных исследований необходимо было разработать представления о взаимосвязи механизмов перестройки доменной структуры в аморфных металлических проволоках и лентах на основе железа с их магнитными и магнитоупругими свойствами. Основными задачами проводимых исследований являлось:
Исследовать магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических сплавов на основе железа в виде проволок и лент, как прошедших предварительную термическую обработку в вакууме различной глубины, так и обработанных путем пропускания по ним постоянного электрического тока различной плотности на воздухе.
Выяснить, какое влияние оказывают внешние растягивающие напряжения на магнитные параметры (коэрцитивную силу Нс, остаточную магнитную индукцию Вг, дифференциальную магнитную проницаемость) исследуемых образцов.
Исследовать влияние обработки постоянным электрическим током на магнитные и магнитоупругие характеристики аморфных металлических лент на основе железа различного состава.
Установить характер влияния рельефа поверхности на магнитные параметры аморфных металлических лент на основе железа различного состава.
Научная новизна представленных в диссертации результатов заключается в следующем:
Показано, что в магнитострикционных аморфных металлических проволоках на основе железа, имеющих неоднородную микромагнитную структуру, реализуется механизм магнитоупругого взаимодействия областей с различным распределением намагниченности. Такое взаимодействие оказывает влияние на ход зависимости модуля упругости проволок от внешнего магнитного поля;
Определено, что повышение температуры и величины электрического тока обработки на начальном этапе приводит к росту остаточной индукции аморфных металлических проволок состава Fe75SiioBi5. Дальнейший рост температуры и величины электрического тока обработки приводит к уменьшению их остаточной индукции.
Установлено, что ход зависимостей коэрцитивной силы, остаточной индукции от величины растягивающих напряжений в аморфных металлических проволоках состава Fe75SiioBi5 объясняется в рамках представлений о механизме движения доменных границ в ядре проволоки;
Предложена модель распределения намагниченности, позволяющая дать объяснение экспериментальным зависимостям величин ДЕ-эффекта и дифференциальной магнитной проницаемости от внешнего магнитного поля в аморфных металлических лентах составов Fe64Co2iBi5 и Fe8i.5Bi3.sSi3C2, прошедших обработку постоянным электрическим током на воздухе.
Показано, что неоднородный рельеф поверхности аморфных металлических лент на основе железа является одним из основных факторов, определяющих их квазистатические магнитные характеристики. Практическая ценность. Полученные в диссертации результаты могут быть использованы при разработке и конструировании датчиков температуры, вязкости, силы, деформации и др., чувствительными элементами входят аморфные металлические сплавы на основе железа. Проведенные исследования определяют режимы обработки таких сплавов для достижения у них оптимальных с практической точки зрения магнитных и магнитоупругих характеристик. Результаты проведенных исследований вносят вклад в развитие представлений о взаимосвязи процессов перестройки доменной структуры аморфных металлических проволок и лент с их магнитными и магнитоупругими характеристиками. Защищаемые положения.
Между ядром и приповерхностной областью высоком агнито-стрикционных аморфных металлических проволок реализуется механизм магнитоупругого взаимодействия, определяющей ход зависимости модуля упругости образца от внешнего магнитного поля.
Характер изменений остаточной индукции от температуры термической обработки и величины постоянного электрического тока обработки в аморфных металлических проволоках Fe75Si|oBi5 имеют качественно подобный вид, что связывается с одинаковым характером изменения уровня внутренних напряжений при протекании в проволоках, обработанных различными способами, процессов структурной релаксации и кристаллизации.
Степень влияния упругих растягивающих напряжений на величину коэрцитивной силы в термически обработанных аморфных металлических проволоках Fe75SiioB]5 определяются как уровнем внутренних напряжений, так и геометрическими характеристиками ядра проволоки.
Обработка на воздухе постоянным электрическим током аморфных металлических лент Ре^СогіВи и FegLsB^sSijC: приводит к качественно различным зависимостям величины ДЕ-эффекта от магнитного поля. Причиной этого является то, что у ленты Fe64Co2jBi5 подобная обработка приводит к наведению одноосной анизотропии, в то время как у ленты Резі^Віз^ізСг такая анизотропия в процессе обработки не возникает.
Неоднородный рельеф поверхности оказывает влияние на начальную кривую намагничивания, дифференциальную магнитную проницаемость и величину напряженности магнитного поля, при котором этот максимум достигается, что связывается с магнитостатическим взаимодействием магнитных полюсов, возникающих на неоднородностях рельефа поверхности исследованных лент.
Апробация работы. Основные результаты работы. докладывались и обсуждались на:
Ежегодной научно-теоретической конференции молодых ученых (г. Иркутск, ИГУ, 2002- 2005 гг.); V-ой Байкальской молодежной научной школе по фундаментальной физике (г. Иркутск, ИСЗФ СО РАН, 2002г.);
Международная конференция "Функциональные матери ал bi",ICFM-2002 (г. Симферополь, ТНУ, 2002 г.)
2-ой Байкальской международной научной конференции "Магнитные материалы" (г. Иркутск, ИГЛУ, 2003г.);
Выездной сессии по проблемам магнетизма в магнитных пленках, малых частицах и наноструктурных объектах (г. Астрахань, АТУ, 2003 г.)
Х1Х-ой международной школе-семинаре" Новые магнитные материалы микроэлектроники" (г. Москва, МГУ, 2004 г.); V -VI-ой Международных конференциях "Действие электромагнитных полей на прочность и пластичность материалов" (г.Воронеж, ВГТУ, 2003, 2004 гг.)
7-ой и 8-ой региональных конференциях молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов (г. Владивосток, ИАПУ ДВО РАН 2004, 2005 гг.) Euro-Asian Symposium "Trends in Magnetism", (г.Красноярск, КГУ,2004)
Всероссийской школе молодых ученых "Актуальные проблемы физики" (ФИАН, Москва, 2004)
Диссертационная работа выполнялась при финансовой поддержке: а) гранта для поддержки научно-исследовательской работы аспирантов и молодых сотрудников Иркутского государственного университета (тема № 110-05-502, 2005 г., "Магнитные и магнитоупругие свойства аморфных ферромагнитных микропроволок ") б) грантов Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках проектов:
Поддержки научно-исследовательской работы аспирантов высших учебных заведений (Шифр гранта АОЗ-2.9-97, 2004 . г., "Магнитные, магнитоупругие и магнитоимпедансные свойства аморфных ферромагнитных микропроволок")
Развитие научного потенциала высшей школы (проект № 609, 2005г., "Исследование магнитных и магнитоупругих свойств аморфных металлических сплавов на основе железа")
Публикации. По теме диссертации опубликовано 25 работ, из которых 6 работ опубликованы в центральных реферируемых журналах. Личный вклад автора. Автор работы принимал непосредственное участие в постановке задач по теме исследований и теоретической интерпретации полученных результатов. Им самостоятельно проведен эксперимент по изучению процессов перестройки доменной структуры, исследованы магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических проволок и лент, а также проведена большая часть расчетов.
Объем работы. Диссертация изложена на 129 печатных страницах, содержит 33 рисунка, 3 таблицы. Библиография включает 148 наименований. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, заключения и списка литературы. Краткое содержание диссертации.
Во введении дано обоснование актуальности выбранной темы исследований. Сформулированы цели и задачи исследования, приведены защищаемые положения, показаны новизна, практическая значимость полученных результатов, кратко изложено содержание работы.
В 1-й главе проведен аналитический обзор работ по исследованию доменной структуры аморфных металлических проволок и лент, процессов ее перестройки под действием магнитного поля и упругих механических напряжений; магнитоупругих свойств аморфных металлических сплавов. Рассматриваются: модель однородного вращения намагниченности в аморфных металлических сплавах с наведенной одноосной анизотропией; влияние процессов структурной релаксации и кристаллизации в аморфных металлических сплавах на их магнитные свойства, механизмы влияния различных видов обработки на магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических сплавов на основе железа.
Во 2-й главе приведены сведения об использованных образцах и описания установок по определению квазистатических магнитных характеристик аморфных металлических сплавов, измерению АЕ-эффекта магнитострикционных аморфных металлических сплавов. Оцениваются погрешности измерений магнитных и магнитоупругих характеристик аморфных металлических сплавов описанными методами.
Магнитная структура, магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических сплавов на основе железа
Аморфные металлические проволоки на основе железа обладают неоднородной магнитной доменной структурой, что обусловлено особенностями способов их получения. Различная скорость стеклования серединной (ядра) и приповерхностной области проволоки в процессе быстрого охлаждения материала приводит к тому, что в ядре проволоки превалируют растягивающие напряжения, ориентированные вдоль длины образца. В приповерхностной области проволоки основную роль играют сжимающие напряжения. Распределение намагниченности в ядре проволоки не зависит от того, каков знак константы магнитострикции Xj образца. Как следует из результатов работы [28] намагниченность в ядре проволоки ориентирована вдоль ее длины.
В аморфных металлических проволоках на основе кобальта величина константы магнитострикции Xs 0. Поэтому действие сжимающих напряжений в приповерхностной области проволоки приводит к тому, что намагниченность стремится ориентироваться в плоскости приповерхностной области. При этом минимуму энергии соответствует так называемая "бамбукообразная" доменная структура (рис. 1.2 ).
В работе [96] исследовалось распределение радиальных напряжений, которые возникают в процессе быстрого охлаждения из расплава аморфной металлической проволоки на основе железа. На основании анализа кинетики процесса аморфизации металлических проволок предложена феноменологическая модель, позволяющая рассчитать характер распределения возникающих в них внутренних напряжений. Показано, что максимальная величина радиальных напряжений достигается примерно на расстоянии 0,7 R (где R- радиус образца) от оси проволоки. Уровень внутренних растягивающих напряжений зависит от температуры и скорости охлаждения расплава, из которого была получена проволока.
Как отмечается в работах [1,2,18], распределение намагниченности на концах ядра проволоки, как правило, отличается от распределения представленного на рис. 1.1 и 1.2, что связано с большой ролью полей рассеяния от магнитных полюсов на концах ядра проволоки. При этом на концах ядра проволоки образуются замыкающие домены, намагниченность в которых ориентирована противоположно намагниченности в основной части ядра проволоки. Относительный объем, занимаемый замыкающими доменами, определяется как геометрическими параметрами проволоки, величиной ее намагниченности насыщения, так и радиусом самого ядра.
Рассмотрим подробнее магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических проволок на основе железа. При исследовании процессов намагничивания в достаточно длинных (длиной более 0,07-0,09 м) аморфных металлических проволоках на основе железа было установлено, что в слабых магнитных болях (Я»10-40А/м) происходит скачкообразное перемагничивание ядра проволоки, сопровождающееся резким изменением ее намагниченности. Как правило, перестройка доменной структуры ядра проволок происходит одним или несколькими большими скачками Баркгаузена [3]. Процесс перемагничивания в ядре начинается с продвижения существующих на краях ядра проволоки замыкающих доменов с противоположной ориентацией намагниченности. Чем больше длина проволоки, тем меньше объем замыкающих доменов, и тем значительнее изменение намагниченности образца за счет скачка Баркгаузена.
В более сильных магнитных полях (Н 10-40 А/и) осуществляется процесс перемагничивания приповерхностной области проволоки путем поворота намагниченности в направлении внешнего магнитного поля. При этом определяющую роль в процессе перестройки приповерхностной доменной структуры проволок играет анизотропия, наведенная внутренними напряжениями.
Аморфные металлические проволоки и методика их обработки
В качестве исследуемых объектов были выбраны аморфные металлические проволоки состава Fe75SiioBI5, полученные методом быстрой закалки из расплава. Диаметр образцов в виде проволок составлял 125-140 мкм, длина - 0,02-0,05м. Образцы были получены в ЦНИИ ЧЕРМЕТ им. Л. П. Бардина (г. Москва). Магнитострикция насыщения исследованных проволок составляла А иЗ ІО", индукция насыщения - Д,«1,5 Тл.
Выбор аморфных металлических проволок состава Fe75SiioBi5 в качестве исследуемых объектов был обусловлен их высокими магнитными и магнитоупругими характеристиками.
Перед проведением исследований аморфные металлические проволоки проходили термическую обработку в вакууме 510"5 - 10"3 Па или обрабатывались электрическим током различных плотностей. Целью проведения предварительных термических обработок являлось снятие в проволоках внутренних закалочных напряжений, а целью проведения обработки электрическим током, помимо этого, наведение одноосной анизотропии с осью легкого намагничивания перпендикулярной длине исследованных образцов.
Для термической обработки образцов использовалась вакуумная установка. Предварительная обработка проводилась в металлической вакуумной камере с предельным разряжением около 510"5 - 10 3 Па. В качестве форвакуумного насоса использовался механический насос с масляным уплотнением с одновременным использованием ловушки паров масла для защиты откачиваемого объема и образцов от загрязнения. Для создания высокого вакуума использовался магнитный электроразрядный насос типа "НОРД". Система откачки работала в непрогреваемом режиме из-за наличия витоновых и фторопластовых уплотнителей. Значение давления в рабочей камере контролировалось с помощью вакуумметра ВИТ-3. В вакуумную камеру помещался нагревательный элемент из нихрома, жестко связанный с металлическим зажимом, в котором крепился образец. В качестве источника тока использовался ЛАТР. Температура образцов фиксировалась хромель-алюмелевой термопарой и контролировалась при помощи самописца Н307. Диапазон температур термической обработки аморфных металлических проволок составлял 37(Н-530С. Относительная погрешность измерения температуры термической образцов составляла не более 5%.
Обработка аморфных металлических проволок состава Fe75SiioBi5 осуществлялась также путем пропускания по ним постоянного электрического тока различной величины вдоль длины исследуемых образцов. Обработка электрическим током осуществлялась на воздухе. Величина плотностей постоянного электрического тока варьировалась от 7,5 до60,1МА/м2.
ДЕ-эффект в аморфных металлических проволоках на основе железа
В данной главе проведено исследование влияния температуры термической обработки аморфных металлических проволок состава Fe75SiioBi5 на величины их магнитоупругих характеристик от значения напряженности постоянного магнитного поля (таких как максимальные значения коэффициента магнитоупругой связи и максимальное абсолютное значение АЕ-эффекта, а также сама величина АЕ-эффекта). Перед проведением исследований образцы проходили термическую обработку в вакууме Ю 5 мм. рт. ст. в интервале температур Т от 350 С до 475 С в течение 20 минут. Длина исследуемых образцов изменялась от 0,05 до 0,02 м.
Известно, что магнитная структура проволок состоит из ядра и приповерхностной области. В ядре намагниченность проволоки ориентирована вдоль длины образца, а в приповерхностной области направлена в радиальном направлении. Такая магнитная структура проволок - результат действия внутренних закалочных напряжений, возникающих в процессе получения образца. Варьируя температуру обработки проволок и, как следствие этого, уровень внутренних напряжений, можно изменять относительные объёмы их ядер и приповерхностных областей. Уменьшение уровня внутренних напряжений при термической обработке ведет к увеличению объёма ядра и уменьшению объёма приповерхностной области. В свою очередь, переход образца из аморфного состояния в кристаллическое приводит к росту уровня внутренних напряжений, увеличению объёма приповерхностной области и к уменьшению объёма ядра.
В высокомагнитострикционных аморфных металлических проволоках, обработанных при низких температурах (Т 350С), основной вклад в магнитоупругие характеристики вносят процессы перестройки магнитной структуры в приповерхностной области. Но эти процессы затруднены из-за высокого уровня внутренних напряжений в исследованных образцах. Процесс намагничивания ядра проволоки осуществляется смещением доменных границ близких к 180 - ным, и как следствие этого, не вносит вклад в величину ДЕ-эффекта. Вместе с тем, процесс намагничивания ядра проволоки должен оказывать заметное влияние на процесс перестройки доменной структуры в ее приповерхностной области. Следует ожидать, что такое влияние будет возрастать по мере понижения уровня внутренних напряжений в образце. Предварительно отметим, что вопрос взаимодействия ядра и приповерхностной области проволоки будет обсужден в параграфе 3.2. С увеличением температуры обработки Г в проволоках происходит релаксация внутренних напряжений. Вместе с тем, релаксация внутренних напряжений приводит к усилению вклада процессов вращения намагниченности в приповерхностной области, что приводит к росту величины магнитоупругих характеристик проволоки. Еще одним фактором, влияющим на поведение магнитоупругих характеристик в исследованных проволоках, может являться изменения относительных объемов их ядра и приповерхностной области в результате изменения уровня внутренних напряжений при протекании процессов структурной релаксации. Все рассмотренные факторы будут оказывать существенное влияние на ход зависимости величины ДЕ-эффекта от значения напряженности магнитного поля (рис. 3.2)
При уменьшении длины проволок от 0,05 м до 0,02 м следует ожидать увеличения плотности доменных границ в ядре проволоки, что затрудняет протекание процессов смещения доменных границ и уменьшает значение дифференциальной магнитной проницаемости. Как будет показано в параграфе 3.3 уменьшение длины проволоки может приводить к изменению основного механизма намагничивания ее ядра ( т.е. переходу от механизма намагничивания смещением доменных границ к механизму намагничивания путем поворота намагниченности. Вместе с тем, уменьшение длины образца приводит к росту размагничивающего фактора проволоки, что препятствует протеканию процессов поворота намагниченности и ведет к уменьшению ее магнитоупругих характеристик.
Магнитные и магнитоупругие свойства аморфных металлических лент, обработанных электрическим током
В данном параграфе исследовано влияние обработки постоянным электрическим током на магнитные и магнитоупругие свойства аморфных сплавов Fe64Co2)Bi5 и Ре Віз БізСг. Образцы в виде полосок длиной 0,03+0,06 м, толщиной 2,5 10"5 м и шириной (К1.2) 10"эм, вырезались вдоль длины исходной ленты и обрабатывались на воздухе постоянным электрическим током, протекающим вдоль их длины. Плотность электрического тока обработки изменялась от J=2107A/M2 до J=7,3107A/M2 для сплава Fe Q iBis и от ]=3 107А/м до J=6,5107A/M2 ДЛЯ сплава Fe815Bi3.5Si3C2-Время обработки образцов-2 минуты.,а приведены зависимости ДЕ-эффекта (АЕ/Ео=(Ец-Ео)/Е0, где Ео-модуль упругости образца при Н 0, Ец—модуль упругости образца вмагнитном поле Н) от Н для образцов Fe64Co2iBi5 длиной 0,05 м, прошедших обработку при различных j. При малых j (] 3,3 107А/м2) наблюдаетсяположительный АЕ-эффект (увеличение значения Ец с ростом Н). С ростом плотности электрического тока обработки j от 3,310 А/м до 7,310 А/м в образцах возникает отрицательный АЕ-эффект (уменьшение величины Ец с ростом Н).
