Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Синтез, особенности структуры и магнитных свойств тонких пленок- сред для магнитной записи информации 8
1.1. Физические принципы и проблемы, лежащие в основе магнитной записи информации 8
1.2 Технологии получения сред для жестких магнитных дисков 11
1.3 Магнитные сплавы как среды для жестких магнитных дисков для продольной записи информации 14
1.4 Наноструктурнрованные ферромагнитные сплавы как среды для жестких магнитных дисков 14
1.4.1. Монодиснерсные напочастицы FePt и панокристаллнческне сверх решетки... 15
1.4.2. Наноструктурнрованные ферромагнитные сплавы 16
1.5 Среды для перпендикулярной магнитной записи 27
1.6 Особенности структуры и магнитных свойств твердых растворов CoPt 30
Постановка задачи 33
ГЛАВА 2. Получение тонких магнитных пленок на основе со методом напыления на установке ОШИ-7-006 35
2.1 Технологии изготовления панокристаллнческнх магнитных сред па вакуумной установке полунепрерывного действии ОШИ-7-006 35
2.2 Получение моиокрнсталлпческнх пленок Co/Cu, Co/Pt на вакуумной установке полунепрерывного действия ОШИ-7-006 46
2.3 Рептгенофазовый анализ 52
2.4 Изучение структуры моиокрнсталлпческнх мультнелоппых пленок Co(dCo)/Cn(dCu) N 54
ГЛАВА 3. Фазовые превращения и магнитные характеристики нанокристаллических пленок (COSONI2O)i-Nx, полученных методом магнетронного напыления 64
3.1 Исследования структурных превращений в напокристаллических пленках (Co8oNi:o)i-xNx 64
3.2 Исследование магнитных свойств ...67
3.3 Последовательность структурных превращений в нанокристаллических пленках (СояоМм) 73
ГЛАВА 4 Перпендикулярная анизотропия в монокристаллических пленках CosoPtso/MgO(100) 78
4.1 Рентгеновские интерференционные эффекты в тонких монокристаллических пленках Co/Pt 79
4.2 Структурные исследования 84
4.3 Исследования магнитных свойств 87
4.4 Обсуждение результатов 90
Основные результаты и выводы 92
Литература 93
Приложение
- Физические принципы и проблемы, лежащие в основе магнитной записи информации
- Получение моиокрнсталлпческнх пленок Co/Cu, Co/Pt на вакуумной установке полунепрерывного действия ОШИ-7-006
- Последовательность структурных превращений в нанокристаллических пленках (СояоМм)
- Рентгеновские интерференционные эффекты в тонких монокристаллических пленках Co/Pt
Введение к работе
В настоящее время большинство систем хранения информации основано на принципе продольной магнитной записи. Ежегодное увеличение плотности записи более чем на 50% связано с использованием в качестве записывающих сред композиционных нано кристаллических материалов, представляющих собой слабо обмен несвязанные ферромагнитные зерна помещенные в диэлектрическую или металлическую матрицу [I]. В связи с этим интенсивное исследование пленок сплавов переходной металл (ПМ) (Fe, Со, Ni) - металлоид М (С, N, В), актуально [2], по следующим причинам: во-первых,, данные сплавы являются наиболее дешевыми материалами, во-вторых, метастабильные фазовые диаграммы сплавов ПМ-М характеризуются как широким концентрационным
• интервалом существования перенасыщенных твердых растворов на основе, например в случае Со, ГПУ, ГЦК модификаций, так и наличием стехиометрических соединений. Основные магнитные характеристики, пересыщенных твердых растворов и стехиометрических соединений существенно различаются, (например СогС, Со3С [3], C02N, C03N [4], №зС [5] при комнатной температуре парамагнитны). Поэтому, целенаправленное изменение микроструктуры композиционных сплавов ПМ (Fe, Со, №) M(C,N,B) позволяет создавать среды с магнитными характеристиками, необходимые для современных устройств, продольной магнитной записи.
Уплотнение магнитной записи Cno 40Gbit/m ) на тонкопленочных средах, связанное с уменьшением размера зерна и ослабления обменного взаимодействия между монокристаллическими зернами, так или иначе приведет к суперпарамапштнои нестабильности, влияющей на характеристики систем записи, поэтому в настоящее время наряду со средами для продольной записи, серьезное внимание начинает уделяться средам с перпендикулярным способом магнитной записи информации. Современные среды для перпендикулярно записывающего слоя четко разделяются на два основных класса: 1 мультислойныс структуры Co/Pt, Co/Pd, Fe/Pt [6] [7], [8]; 2- среды на основе сплавов Со/Сг . Основные требования к перпендикулярно записывающему слою - малый размер зерна, узкое распределение по размеру зерна, текстура, оптимизация обменного взаимодействия между нанокристаллическими зернами - аналогичны требованиям, предъявляемым к средам для продольного принципа записи.
Выполнение перечисленных требований к перпендикулярно записывающему слою возможно, в случае приготовления данного слоя в виде гетерофазного, текстурированногонано кристаллического сплава. Использование различных легирующих добавок может лишь замедлить неизбежные процессы рекристаллизации, фазовых превращений и т.д., изменяющие магнитные характеристики записывающего слоя, Поэтому третьим альтернативным (мультислойным пленкам Co/Pt, Co/Pd и сплавам на основе СоСг) классом сред для перпендикулярной магнитной записи являются высокоакизотроиные сплошные (с сильным обменным взаимодействием) магнитные среды. В качестве таких сред рассматриваются эквиатомные упорядоченные сплавы CoPt, CoPd, FePt, FePd, характеризующиеся тетрагональной сверхструктурой Llo [9] [10]. При изготовлении монокристаллического записывающего слоя с текстурой (001) размер битов будет определяться шириной доменной стенки, которая в перечисленных эквиатомньгх сплавах составляет -10 А.
Перечисленные научно-обоснованные критерии, предъявляемые к записывающим средам (для продольной магнитной записи и перпендикулярной магнитной, записи) требуют поиска новых или модернизации уже имеющихся методов нанесения тонких магнитных пленок, понимание процессов, обуславливающих формирование различных типов микроструктур магнитных пленок с необходимыми эксплуатационными магнитными характеристиками.
Физические принципы и проблемы, лежащие в основе магнитной записи информации
Первыми средами для жестких магнитных дисков были покрытия представляющие собой связующее вещество (матрицу), в котором находились ферримагнитные частицы у-Fe203- Необходимые значения коэрцитивной силы Не такого покрытия достигались путем создания анизотропии формы магнитных частиц. Отношение продольного к поперечному размеру частицы варьировалось от 5/1 до 10/1- Магнитные диски изготовлялись нанесением покрытия из ферримагнитных частиц у-РегОз на Al-Mg подложки. Легкая ось намагничивания создавалась выдерживанием покрытия во внешнем магнитном поле до полного испарения растворителя. Для повышения механической износоустойчивости в покрытие добавлялся оксид алюмшшя. Причем диаметр частиц оксида алюминия превышал толщину покрытия для предотвращения контакта считывающей головки и полимерной связки (матрицы). После нанесения покрытие полировалось абразивом для достижения нужной толщины. При таком способе изготовления жестких магнитных дисков объемная намагниченность характеризовалась низкими значениями, поскольку 30% объема занимали частицы оксида алюминия, обеспечивающие необходимые механические характеристики. Однородное уменьшение толщины покрытия было затруднено, и немагнитные частицы оксида алюминия ухудшали отношение сигнал-шум.
Тонкопленочная технология дала возможность получения намного более тонких покрытий с гладкими поверхностями, что позволило уменьшить высоту полета магнитной головки, и дало возможность легко контролировать коэрцитивную силу, варьируя составом изготовляемых пленок. Первые тонкопленочные среды для продольной записи информации изготавливались электролитическим методом осаждения. Однако возникшие проблемы с коррозионной стойкостью [13] и трибологическими свойствами полученных магнитных покрытий заставило отдать предпочтение напылительным вакуумным методикам [14]. Использующиеся в настоящее время вакуумные методы получения тонких магнитных пленок с целью исследования их магнитных характеристик и особенностей структуры, пригодных для записи магнитной информации, тонких подслоев для магнитной пленки, защитных слоев от окислительных процессов можно разделить на две основные группы: методы термического испарения и ионно-плазменные методы напыления. Принцип метода термического испарения заключается в переводе напыляемого материала из конденсированного состояния в газообразное и в последующей конденсации на подложке. Данный процесс включает преобразование тепловой энергии в механическую. В зависимости от напыляемого материала используют несколько способов (или источников) его перевода в газообразную фазу. Такие легкоплавкие материалы , как оксид кремния.SiCfe, Л1, Ni, Сг можно испарить благодаря, джоулевому теплу, которое выделяется при пропускании (например, по металлической проволоке из напыляемого материала) электрического тока. Для нагрева тугоплавких материалов (с температурой плавления 2000 С) используют принцип бомбардировки быстрыми электронами [15]. Другой способ нагревания тугоплавких материалов основан на индуцировании токов ; (Фуко). В данном случае керамический тигель с напыляемым материалом окружен катушкой, питаемой токами высокой частоты. Основной недостаток метода термического напыления состоит в ограниченности напыляемых материалов. В случае напыления сплавов или химических соединений полученное покрытие уже не соответствует стехиометрии использованного материала. При нагреве в вакууме сплава первой испаряется наиболее летучая составляющая, в результате чего полученный сплав окажется химически неоднородным. При работе с химическими соединениями (оксиды титана, циркония, ниобия, хрома, железа или карбидами, например CrN и т. д.) трудности возникают потому, что зачастую температуры разложения химических соединений ниже температур их испарения. Принцип иошш-плазменного напыления основан на распылении материала за счет его бомбардировки ионами рабочего газа. В качестве рабочего газа чаще всего используют аргон Аг, в силу его инертности (отсутствие химических реакций с распыляемым материалом) и сопоставимости его относительного атомного веса (Ад, = 40) с распыляемыми металлами (АА = 27, Аке =56 и т. д.). При данном способе напыления между катодом (распыляемым материалом) и анодом поддерживается разность потенциалов. Возникающее электрическое поле между электродами приводит к ионизации рабочего газа и возникновению электрического тока. В результате бомбардировки мишени (распыляемого материала) ионами рабочего газа осуществляется ее распыление. Благодаря механическому характеру эффекта распыления пропадает необходимость нагрева мишени распыляемого материала, что обеспечивает возможность работы с жаропрочными материалами, химический состав сплавов полученных покрытий оказывается идентичным составу распыляемой мишени. Катодное напыление позволяет синтезировать химические соединения. В данном случае к Аг добавляются активные газы (либо инертный газ заменяется полностью)- реактивное распыление. Для получения оксидов, например у-РегОз в работе [16] к Аг добавляли (. В работах Жигалова B.C. для синтеза нитридов и карбидов З-d металлов в качестве рабочего газа использовался N2, бутан и т.д. [2].
Катодное, распыление осуществляется на двух основных типах устройств. В зависимости от прикладываемого напряжения на электродах различают диодный процесс на постоянном напряжении, диодный процесс на переменном напряжении высокой частоты [17-22]. Выбор того или иного метода распыления определяется электропроводностью распыляемого материала и скоростью нанесения покрытия. Скорость напыления при высокочастотном методе значительно ниже скорости напыления на постоянном токе. Но при высокочастотном методе можно напылять как проводники, так и диэлектрики. Использование одновременно высокочастотного и реактивного распыления используют при напылении оксидов, нитридов и т.д.
В диодных процессах на постоянном и переменном токе необходимо применять сравнительно высокое напряжение и поддерживать высокое давление рабочего газа (Р 10" 3 Тор). Перечисленные особенности являются недостатками. Трподньш процесс напыления лишен перечисленных недостатков [17]. Увеличение ионной составляющей рабочего газа в данном процессе, за счет облучения электронами, испускаемыми вольфрамовыми нитями, позволяет поддерживать низкое напряжение на катоде -несколько сот вольт и осуществлять напыление при более низком давлении рабочего газа (РЧ0 Чор).
Другой способ увеличения вероятности ионизации рабочего газа заключается в использовании магнетронного эффекта. В магнетрони ом способе распыления [23] использование магнитного поля, прикладываемого перпендикулярно направлению электрического поля, в результате действия силы Лоренца, увеличивается длина пробега имиттированных катодом электронов, двигающихся по спирали, что приводит к повышенной ионизации. Внешнее магнитное поле не оказывает существенного воздействия на траектории движения тяжелых ионов. Магнетронный способ распыления является наиболее предпочтительным среди рассмотренных ионно-плазменных методов нанесения тонких покрытий.
Получение моиокрнсталлпческнх пленок Co/Cu, Co/Pt на вакуумной установке полунепрерывного действия ОШИ-7-006
Массивные сплавы Co].. Ptx представляют собой непрерывный ряд твердых растворов на основе плотноупако ванных структур ГПУ, ГЦК являются ферромагнитными [38]. При повышении концентрации Pt в сплаве на основе Со температура фазового превращения Тс ГПУ—ГЦК понижается в отличии от сплавов СоСг (смотри п. 1.5), в которых увеличение содержания легирующего элемента повышает Тс [38]. Высокая анизотропность неупорядоченных сплавов на. основе Со обусловлена ГПУ структурой. Несмотря на уменьшение намагниченности насыщения сплавов на основе Со, наиболее привлекательными для нужд современной микроэлектроники являются эквиатомные сплавы CoPt (в отличие от сплава СовоСгго, приготовленного в виде тонкой пленки и демонстрирующего наиболее приемлемые структурные и магнитные характеристики для магнитной записи информации), что связано с образованием упорядоченных структур. Возникающие упорядоченные фазы Lb (СозРі), L1 о (CoPt), LI2 (Ptj Co) также являются ферромагнетиками, температуры Кюри которых равны — 1071 К, 770 К, 390 К соответственно [42], [43]. Магнитные гнстерезисные свойства сплавов CoPt, с составами близкими к эквиатомному связаны с магнитоодноосной упорядоченной Ыо фазой, которая имеет тетрагональную решетку. На рис. 1,10 приведены температурные, зависимости константы кристаллографической анизотропии и намагниченности насыщения массивных сплавов CoPt и FePt с составами близкими к эквиатомному [44], Основные магнитные: характеристики сплавов CoPt, в которых осуществляется структурное превращение ГЦК— LIQ при термообработке определяются как объемной долей Ыо - составляющей, так и степенью ее порядка. В работе [45] установлено монотонное уменьшение намагниченности насыщения Ms и температуры Кюри Т\ тонких пленок эквиатомных сплавов при увеличении продолжительности отжига при Т=600С. В таблице 2 указаны основные характеристики кристаллической и магнитной структуры Ыо для сплавов CoPt, FePt, FePd эквиатомного состава [46]. Данные приведены на основе работ [47, 44].
При фазовом превращении ГЦК—» Llo происходит понижение симметрии кристаллической решетки. Поэтому, при отсутствии каких либо внешних воздействий, существует три типа зародышей Сі (С, Сг, Сз) упорядоченной сверхструктуры Ыо-Наличие трех типов зародышей Сі приводит к упругим напряжениям, в результате чего в сплаве происходит структурная самоорганизация, приводящая к сложному иерархическому строению микроструктуры. В результате микроструктура упорядоченных сплавов имеет сложное иерархическое строение [46], В зависимости от условий охлаждения микроструктура может быть нанофазной, наиодвойииковой или крупномасштабной двойниковой, или другими словами, образование упорядоченной фазы сопровождается возникновением многочисленных внутренних поверхностей раздела -плоских дефектов кристаллической структуры (антифазные границы доменов упорядочения и т.д.) [46]. Поэтому при создании пленочных сред с необходимыми магнитными характеристиками, актуальным становится исследование способов (методов) целенаправленного формирования микроструктуры упорядоченных (или частично упорядоченных) сплавов Co5oPt3o (FeJOPt5o, Fe50Pd5o). Необходимо отметить высокую коррозионную стойкость данных сплавов [48]. Следует отметить, что фазовый состав и магнитные характеристики сплавов CoPt, изготовленных в виде тонких пленок существенно отличаются от соответствующих характеристик массивных сплавов [49].
Современный бум связанный, с синтезом и практическим использованием наноструктурированных материалов не обошел стороной и исследователей занимающихся разработкой и созданием жестких магнитных дисков. Общеизвестны пути повышения современной плотности магнитной записи, как на продольном, так и на перпендикулярном принципе, которые заключаются в следующем: в уменьшение размера зерна наноструктурированного рабочего записывающего слоя, в уменьшение дисперсии этого размера, в улучшение текстурированности, в уменьшении обменного взаимодействия между нанокристаллическими зернами. В настоящее время еще имеются ресурсы дальнейшего повышения плотности МЗ на основе наноструктурированных сплавов. Однако оптимизация; перечисленных ранее критериев, предъявляемых к современным записывающим средам, так или. иначе, приведет исследователей и инженеров к использованию монокристаллических высокоанизопропных магнитным покрытиям на основе сплавов CoPt, FePt, на которых будет осуществляться перпендикулярный принцип записи информации, что связано с неизбежным физическим пределом, обусловленным суперпарамагнитной нестабильностью вектора намагниченности в наноструктурированном сплаве. Высокоанизотропные магнитные характеристики эквиатомных сплавов CoPt, FcPt связаны с формированием в процессе термообработки тетрагональной магнитоодноосной сверхструктуры Llo- При упорядочении ГЦК—Llo за тетрагональную ось может быть выбрана любая из трех осей 010 кубической ГЦК матрицы. Поэтому, при отсутствии каких либо внешних воздействий, существует три типа зародышей Сі (Сі, Сг, Сз) упорядоченной сверхструктуры Llo. Наличие трех типов зародышей Сі приводит к упругим напряжениям, в результате чего в сплаве происходит структурная самоорганизация, приводящая к сложному иерархическому строению микроструктуры
Таким образом, при создании пленочных сред, как на основе наноструктурированных сплавов (в настоящее время), так и на основе (будущих) монокристаллических высоко анизотропных магнитных покрытий актуальными становятся исследование способов (методов) целенаправленного формирования микроструктуры. Поэтому, в данной работе в качестве модельных сплавов на основе Со выбраны: наноструктурированный сплав (CogoNi2o)i-xNx), с ослабленным обменным взаимодействием между ферромагнитными зернами, и эквиатомный сплав CoPt, упорядочивающийся по типу Llo
Последовательность структурных превращений в нанокристаллических пленках (СояоМм)
Задача определения фазового состава вещества может быть решена для любого поликристаллического вещества, независимо от его типа кристаллической решетки. Решение дайной задачи основано на том, что каждая, фаза имеет только ей присущую кристаллическую решетку, которая характеризуется определенным набором межплоскостных расстояний, возможных только для этой фазы и независимо от наличия других фаз дает на рентгенограмме свою систему линий.
Где (dhki — межплоскостное расстояние; 0 — угол отражения ренгеновских лучей от кристаллографических плоскостей исследуемого вещества; X - длина волны характеристического излучения, в котором снята рентгенограмма). В данной работе использовалось излучение линия Ка меди с X = 1,54178 А, п - порядок отражения от данной плоскости.
Таким образом, задача определения межплоскостных расстояний cVn сводится к нахождению угла Э для всех линий рентгенограмм. Число всех линий на рентгенограмме и их расположение целиком определяется структурой вещества, которая зависит от ряда факторов: - расположение атомов в решетке и их атомные номера; - число кристаллографических идентичных семейств плоскостей, участвовавших в образовании данной линии (чем оно больше, тем линия интенсивнее); - амплитуда тепловых колебаний атомов (чем она больше, тем линия слабее); - величина угла 0 (наименее интенсивные линии; при прочих: равных условиях, с углами О-40...50). Если какая-либо фаза присутствует в небольшом количестве,.то линииІЗТОЙ фазы будут соответственно слабее, а наименее интенсивные из них могут отсутствовать совсем. В таком случае,, доказательством присутствия: данной; фазьь служит наличие на рентгенограмме нескольких наиболее интенсивных линий этой фазы.
Для определения фазового состава образца достаточно, рассчитав рентгенограмму, сравнить полученные значения межплоскостных расстояний стабличными. Совпадение, в пределах ошибки, эксперимента, рассчитанных значений относительной, интенсивности линий дает возможность однозначно идентифицировать находящуюся в образце фазу.
Чувствительность метода оценивается: минимальным количеством фазы смеси,-, дающей достаточное для ее определения.число линий, и колеблется в широких:пределах, от десятков долей до нескольких весовых процентов. При-этом чувствительность тем ниже, чем ниже сингония решетки, чем менее равновесно состояние фазы, чем более из легких элементов она состоит и чем более искажена ее решетка.
Для- дифракционных: исследований применяются: дифрактометры - приборы регистрирующие дифракционную картину с помощью счетчиков квантов.. В; данной: работе запись и. расшифровка рентгенограмм пленок проводилась на: рентгеновском аппарате ДРОН-3 с использованием: картотеки: ICPDS-ASTM и программой DRON на ЭВМ..
Для рентгенограмм мультислойных структур характерны две следующие особенности.— наличие дополнительных рефлексов в малоугловой области (20 = 0,5-8 ) и сателлитные отражения,. сопровождающие основные: структурные рефлексы. Наличие рефлексов в малоугловой области обусловлено различною величиной атомных рассеивающих факторов элементов, составляющих- слои в мультислошюй системе. Их интенсивность тем выше, чем резче граница раздела слоев в многослойной структуре. Для структур с периодом модуляции состава в несколько нанометров для обычно используемых источников рентгеновского излучения (типа Си, Fe...) рефлексы в малоугловой области располагаются в диапазоне от нескольких градусов до десяти.
Из положения этих рефлексов определяется период модуляции структуры: Где X - длина волны излучения; порядок отражения, 0 - угол наблюдаемого рефлекса, Л - период модуляции структуры (Л = dco + dcu) 54 Основные структурные рефлексы должны сопровождаться сателлитными отражениями, которые являются результатом меняющегося межплоскостного расстояния к которому приводит градиент состава на границе раздела слоев. Угловое положение сателлитных отражений определяется известным соотношением [53]: Где ±п — порядок сателлита ого отражения, Л - период модуляции структуры, сіш -межплоскостное расстояние основного рефлекса, - угловое положение сателлитных отражений со стороны больших и меньших рефлексов. Целью данного параграфа является демонстрация возможностей проведенных модернизаций: используемого метода синтеза пленок, что в свою очередь позволяет получать "качественные " пленки CoPt, CoCu. В первой серии мультислойных пленок [Co(dcoVCu(dcu)] N, где dco, dcu толщины индивидуальных слоев Со и Си варьировались в широком диапазоне от 2,5 до 90 ангстрем, при этом число бислоев изменялось от 150 до 30 таким образом, что общая толщина пленок примерно совпадала. Также была получена пленка чистого кобальта толщиной - 750 А. Причем образец был получен таким же образом, к и мультислойные пленки, т.е. проводилось циклическое напыление тонких слоев кобальта, которое повторялось 100 раз. Во второй серии мультислойных пленок [Со(7 A)/Cu(dcu)] 100 толщина кобальта была выбрана порядка 6 - 7 А, при этом толщина меди варьировалась в диапазоне от 1,6 до 30 А.
На мультислойных пленках из первой серии были записаны спектры рентгеновской дифракции. Схема эксперимента такова, что пучок рентгеновских лучей падает под углом Э к плоскости пленки, при этом регистрируется пучок, отраженный под тем же углом 0, что и падающий пучок. При этом падающий и отраженный пучок лежат в одной плоскости, которая перпендикулярна плоскости исследуемого пленочного образца. Таким образом, можно наблюдать дифракцию от кристаллографических плоскостей которые параллельны плоскости пленки. При исследовании поли кристаллических пленок, в которых отсутствует текстура, это не имеет большого значения так как в них кристаллиты ориентированы произвольным образом и всегда найдется множество кристаллов, в которых набор кристаллографических плоскостей с необходимыми индексами (hkl) параллелен плоскости пленки. Однако при этом интенсивность структурных рефлексов будет определяться количеством кристаллитов с требуемой (для данного рефлекса) ориентацией.
В случае монокристаллических пленок весь образец представляет собой один большой кристалл или множество достаточно крупных блоков с незначительной разориентацией кристаллографических осей друг относительно друга. Таким образом, на рентгенограмме должен наблюдаться рефлекс только одного семейства плоскостей, параллельно плоскости подложки. При этом, по интенсивности этого рефлекса можно судить о степени монокристалличности.
Рентгеновские интерференционные эффекты в тонких монокристаллических пленках Co/Pt
В данной главе исследована кристаллическая, структура и гистерезисные магнитные характеристики эквиатомных монокристаллических пленок CoPt/MgO, полученных методом магнетронного напыления, а также их модификация после термообработки этих пленок. Обнаружена перпендикулярная магнитная анизотропия в термообработанных пленках, при условии их изготовления в: диапазоне толщин 2 d I6nm. Установлена корреляция между величиной константы кристаллографической анизотропии пленки CoPt и степенью порядка упорядоченной по типу Ыо сверхструктуры этих сплавов. Выяснено влияние монокристаллической подложки MgO на формирование структуры и магнитных свойств пленок эквиатомных сплавов CoPt. Сплавы CoPt, с составами близкими к эквиатомному, при упорядочении вида А1— -Ыо образуют тетрагональную магнитоодноосную сверхструктуру L1Q. В этом состоянии сплавы характеризуются следующими магнитными характеристиками: намагниченность насыщения Ms=800Gs, поле кристаллографической анизотропии На=125кОе [44], Указанные магнитные характеристики удовлетворяют неравенству; Ha»47tMs, что обеспечивает возможность реализации перпендикулярной магнитной анизотропии в тонких пленках данных эквиатомных сплавов при условии их изготовления с текстурой вида (001). Поэтому сплавы Co oPtso (наряду с Fe5oPt5Cb FesoPo o) в настоящее время рассматриваются как потенциальные среды для высокоплотной записи.
Магнитные характеристики, такие как величины поля анизотропии На, коэрцитивного поля Не, степень прямоугольное петли гистерезиса S=Mr./Ms (где Мг -остаточная намагниченность) упорядоченных эквиатомных сплавов CoPt определяются особенностями микроструктуры в данных сплавах, а именно: размером зерна, дефектностью, степенью порядка ц упорядоченной сверхструктуры Ыо и т.д. При упорядочении AI— Ыо за тетрагональную ось может быть выбрана любая из трех осей 010 кубической ГЦК матрицы. Поэтому, при отсутствии каких либо внешних воздействий, существует три типа зародышей Сі (С і, Cj, Cj) упорядоченной сверхструктуры Ыо. Наличие трех типов зародышей Сі приводит к упругим напряжениям, в результате чего в сплаве происходит структурная самоорганизация, приводящая к сложному иерархическому строению микроструктуры [46]. Таким образом, при создании пленочных сред с необходимыми магнитными характеристиками, актуальным становится исследование способов (методов) целенаправленного формирования микроструктуры упорядоченных (или частично упорядоченных) сплавов CosoPtso (FejoPtso, FefoPdso) Тонкие магнитные пленки эквиатомных сплавов CoPt, FePt, FePd в настоящее время рассматривают как потенциальные среды магнитного хранения информации высокой плотности. Гистерезисные свойства данных сплавов обусловлены формированием упорядоченной магнитоодноосной сверхструктуры типа Ыо [46]. Одним из основных условий использования пленок данных сплавов в качестве записывающей среды является их однородность - однородность химического состава, поскольку именно она обеспечивает неизменность степени тетрагональности сверхструктуры Llo, и, следовательно, отсутствие флуктуации величины поля кристаллографической анизотропии; однородность толщины тонкой магнитной пленки по всей площади поверхности, поскольку это обеспечивает отсутствие магнитостатических зарядов на поверхности. Важным условием использования тонких пленок в качестве магнитной среды с перпендикулярной магнитной анизотропией является их монодоменность, т. е, -наличие в магнитной структуре единственного домена, у которого ось тетрагональности С во всем объеме пленки ориентирована параллельно нормали пленки. Для отслеживания выполнения перечисленных условий параметров пленок, необходимы интегральные методики исследования, чувствительные к однородности синтезируемых пленок. На наш взгляд, данной тестовой методикой может служить рентгеновская дифрактометрия тонких монокристаллических пленок, которой, при выполнении указанных условий, легко регистрируются осцилляции толщинного интерференционного контраста. Отметим, что контроль качества тонких пленок (полупроводниковых, сверхпроводниковых и т.д.), используемых в современной микроэлектроники, в настоящее время является актуальным [62].
На рис.4.1. приведен участок рентгенограммы в больших углах пленки толщиной 7шп, отожженной при Т=873К в течение 3 часов, В окрестности сверхструктурного отражения (001) упорядоченной Llo сверхструктуры, как видно из рисунка, наблюдаются сверхструктурные осцилляции толшинного интерференционного контраста. В соответствии с результатами экспериментальной работы [62] и работы [63], здесь ширина центрального максимума на половине высоты равна периоду осцилляции, а расстояние от центрального максимума до первого сателлитного отражения в полтора раза больше ширины (см. рис.4.1). Регистрация толщинного контраста для пленок CosoPtso свидетельствует о когерентности рассеяния по всей толщине данной пленки и об однородности ее толщины. Последнее говорит о хорошем качестве получаемых нами пленок. Толщина этих пленок может быть рассчитана из известного соотношения Селякова [63], модифицированного для случая, когда дифракционный вектор перпендикулярен поверхности плоскопараллельной кристаллической пластины: где А- длина волны, 0-брегговский угол, Д(2Э)-период осцилляции толщинного контраста.
На рис.4.2.представлен малоугловой дифракционный спектр тонкой пленки толщиной do=12nm, подвергнутой изотермическому отжигу в течение 3 часов при Т=873К. Хорошо видны рентгеновские интерференционные осцилляции [64]. Заметим, что осцилляции толщинного контраста наблюдались нами и на свежеприготовленных пленках. Из рис,4.2. видно, что спектр, представляющий собой эквидистантно расположенные пики, является результатом интерференционной картины рентгеновских лучей, отраженных от внешней поверхности пленки (граница раздела воздух - металл) и от внутренней поверхности пленки (граница раздела пленка-подложка MgO). Поэтому величины, обратные волновым векторам k=(sin 0Л)И оказались кратными толщине пленки do.Толщины этих пленок из малоугловых спектров могут быть определены следующим образом (с учетом периода осцилляции). Вычисляя разность между, двумя соседними отражениями (описываемыми условиями Вульфа-Брегга: 2d sin 0=пХ) и полагая, что в малоугловой области sin 0= 0, получим выражение для вычисления толщины пленки d: где Д(20) - период осцилляции малоуглового спектра. Данное выражение является частным случаем формулы Селякова (1) для малоугловой области (cos 0=1).
На рис.4.3. приведена зависимость do от величины АУД(20). Из рисунка видно, что экспериментальные точки укладываются па биссектрису прямого угла, свидетельствуя как о высокой точности метода определения толщины пленки из осцилляции толщинного интерференционного контраста, так и о хорошем качестве этих монокристаллических пленок. Оценки показывают, что при шероховатости поверхности пленки, равной ±lnm, эффект интерференционных осцилляции проявляться не будет [65].
