Содержание к диссертации
Введение
1. Структурные и масштабные уровни эволюции состояния стали при усталостныхиспытаниях 13
1.1. Периоды и стадии усталостного нагружения 13
1.2. Факторы, влияющие на сопротивление металлов усталостному разрушению 17
1.3. Способы повышения усталостной прочности 18
1.4. Электропластический эффект и его практическое применение 19
1.5. Эволюция структурно-фазовых состояний в металлах и сплавах при усталостном нагружении с импульсным токовым воздействием 20
1.6 Структурные уровни пластической деформации 25
1.7 Выводы из литературного обзора и постановка задачи исследования 29
2. Материал, методы и методики исследования 33
2.1. Материал исследования 33
2.2. Методика усталостных испытаний 33
2.3. Метод препарирования образцов 33
2.4. Методика металлографического анализа зеренной структуры стали 35
2.5. Методика исследования стали путем использования просвечивающей дифракционной электронной микроскопии тонких фольг 36
2.6. Методика исследования поверхности разрушения стали путем использования сканирующей электронной микроскопии 40
3. Макромасштабный уровень развития усталости 42
4. Мезомасштабный уровень структурны х преобразований (эволюция состояния зеренного ансамбля) 51
4.1. Зеренная структура стали в исходном состоянии 51
4.2. Зеренная структура стали на промежуточной стадии усталостного нагружения 55
4.3. Зеренная структура стали в разрушенном состоянии 58
4.4. Зеренная структура усталостно нагруженных образцов на стадии электростимулирования 61
4.5. Зеренная структура стали в разрушенном после электростимулирования состоянии 64
4.6. Градиент зеренной структуры стали, формирующийся в условиях усталостных испытаний 68
4.6.1. Испытания по непрерывной схеме нагружения 68
4.6.2. Испытания в условиях промежуточного электростимулирования 73
4.7. Корреляции и тенденции в поведении зеренного ансамбля стали при усталостных испытаниях 77
5. Микро- и наномасштабные уровни развития структуры в условиях непрерывной схемы нагружения (эволюция фазового состава и дефектной субструктуры) 86
5.1. Структура и фазовый состав стали перед усталостными испытаниями 86
5.1.1. Дефектная субструктура стали 86
5.1.2. Частицы второй фазы 87
5.1.3. Дальнодействующие поля напряжений 90
5.2. Структурно-фазовое состояние стали на промежуточной стадии усталостного нагружения 92
5.2.1. Дефектная субструктура стали 92
5.2.2. Частицы второй фазы 95
5.2.3.Дальнодействующие поля напряжений 97
5.3. Структурно-фазовое состояние разрушенной стали 98
5.3.1. Дефектная субструктура стали 98
5.3.2. Частицы второй фазы 100
5.3.3. Дальнодействующие поля напряжений 101
5.4. Количественные закономерности эволюции структурно-фазового состояния стали в условиях непрерывного усталостного нагружения 103
6. Микро- и наномасштабные уровни развития структуры в условиях электростимулирования (эволюция фазового состава и дефектной субструктуры) 109
6.1. Электростимулированная модификация структуры и фазового состава стали 109
6.1.1. Электростимулирование исходной стали 109
6.1.2. Электростимулирование стали на промежуточной стадии усталостного нагружения 112
6.2. Структури о-фазовое состояние стали, разрушенной в условиях электростимулирования на промежуточной стадии нагружения 117
6.3. Количественные закономерности эволюции структурно-фазового состояния электростимулированной стали в условиях усталостного нагружения 123
Основные выводы 131
- Факторы, влияющие на сопротивление металлов усталостному разрушению
- Методика металлографического анализа зеренной структуры стали
- Зеренная структура усталостно нагруженных образцов на стадии электростимулирования
- Структурно-фазовое состояние стали на промежуточной стадии усталостного нагружения
Введение к работе
Под усталостью понимается процесс постепенного накопления повреждений металла или сплава под действием переменных напряжений, приводящий к изменению структуры, свойств и разрушению [1].
Одной из основных проблем расчета деталей машин, изделий и механизмов на прочность является предотвращение преждевременных разрушений вследствие действия периодически повторяющихся нагрузок, вызывающих явление усталости металла. Статистические исследования показывают, что ~90 % всех разрушений элементов конструкций и деталей машин в промышленности и на транспорте происходит в результате действия повторно-переменных нагрузок механического (механическая усталость) или температурного (термическая усталость) плана. Специфика поведения материала при данном способе воздействия заключается в том, что в нестационарных условиях в металле, в том числе и стали, легче возникают повреждения и разрушение происходит внезапно при действии нагрузок, значительно меньших по сравнению со стационарными и в условиях практически полного отсутствия макроскопической деформации. Неожиданное, в большинстве случаев, наступление заключительной стадии усталостного разрушения часто приводит к катастрофическим последствиям.
Усталостное разрушение металлов и сплавов изучается мировым сообществом уже не одно столетие, накоплен громадный экспериментальный материал, в основном касающийся кривых усталости и установлению безопасного напряжения, длительное циклическое приложение которого не вызывает разрушения материала. Однако многие вопросы поведении материалов промышленного назначения при циклическом нагружении остаются недостаточно изученными, т.к. на усталостное разрушение весьма часто оказывает влияние комплекс факторов (фазовый состав и дефектная субструктура материала, состояние поверхностного слоя, среда и температура
испытания, частота, периодичность и амплитуда действующей нагрузки и т.д.). С другой стороны, развитие науки и техники постоянно выдвигает новые требования к современным материалам, приводящие к расширению круга проблем, подлежащих немедленному исследованию. Применение новейших структурных методов анализа (электронной дифракционной микроскопии тонких фольг и реплик, растровой электронной микроскопии изломов) позволило значительно продвинуться в понимании природы усталостного разрушения металлов и сплавов, однако многоплановость, многофакторность данного явления вынуждает признать, что в настоящее время наука об усталости конструкционных материалов находится на стадии интенсивного накопления фактического материала, его осмысления и обобщения. Все вышесказанное определяет актуальность данной работы.
Вопросы усталости и прочности являются предметом самого тщательного рассмотрения с точки зрения, как научных исследований, так и опытно-конструкторских и технологических разработок. Усталостная прочность и долговечность являются важными критериями оценки работоспособности и ресурса многочисленных деталей и конструкций. Их роль особенно возрастает для современных высоконагруженных ответственных изделий, подвергающихся воздействию циклических нагрузок в области не только много-, но и малоцикловой усталости. Сложность оценки циклической прочности конструкционных материалов связана с тем, что на усталостное разрушение оказывают влияние много различных факторов (структура, состояние поверхностного слоя, температура и среда испытания, частота нагружения, концентрация напряжения, асимметрия цикла, масштабный фактор и ряд других). В общем случае процесс усталости связан с постепенным накоплением и взаимодействием дефектов кристаллической решетки (вакансий, междоузельных атомов, дислокаций и дисклинаций, двойников, границ блоков и зерен и т.д.) и, как следствие этого, с развитием усталостых повреждений в виде образования и распространения микро- и макроскопических трещин.
Хотя со времени построения первой кривой усталости прошло более 140 лет и в настоящее время кривые усталости построены для всех известных конструкционных материалов, однако, все еще не удалось полностью решить проблему циклической прочности ни в области изучения физической природы этого явления, ни в области инженерного подхода к этому вопросу [2].
Сложность явления поведения металлов и сплавов при усталости подчеркнута в многочисленных монографиях в отечественной научной печати [3-М].
Прогресс в развитии современной техники неразрывно связан с повышением усталостной прочности материала. В настоящий момент времени существует ряд способов повышения усталостного ресурса, среди которых отдельное место занимают внешние энергетические воздействия (плазменная, радиационная, лазерная обработка, ионная имплантация, импульсные токи и т.д.)
Импульсные электрические токи занимают особое место среди этих внешних энергетических воздействий. В их приложении к усталостному нагружению лежит электропластический эффект, открытый более 40 лет тому назад [15,16].
Несмотря на обширный экспериментальный и теоретический материал физическая природа эффекта повышения усталостной прочности сталей и сплавов изучена еще недостаточно.
Цель работы - выявление на различных структурных и масштабных уровнях закономерностей и установление физической природы фазовых и субструктурных превращений, протекающих в стали аустенитного класса 08Х18Н10Т, подвергнутой многоцикловым усталостным испытаниям в условиях частичного восстановления ресурса работоспособности путем стимуляции импульсным электрическим током на промежуточной стадии нагружения.
Реализация данной цели потребовала решения следующих задач:
на макромасштабном уровне (уровне образца в целом) - анализ поверхности усталостного разрушения стали и выявление закономерностей ее формирования;
на мезомасштабном уровне (уровне зеренного ансамбля) -исследование закономерностей формирования и эволюции зеренной структуры стали в зоне усталостного роста трещины;
на микро- и наномасштабном уровне (уровне дефектной субструктуры и состояния карбидной фазы) - качественные и количественные исследования фазового состава и дефектной субструктуры стали в исходном состоянии и его эволюции в процессе многоцикловых усталостных испытаний в схеме непрерывного нагружения и в условиях электропластифицирования на промежуточной стадии испытаний, анализ поведения элементов внедрения и замещения в условиях усталостного нагружения, основанный на качественных и количественных исследованиях состояния карбидной фазы
на всех рассмотренных выше структурно-масштабных уровнях -анализ факторов, определяющих усталостную долговечность стали в условиях непрерывного нагружения и в схеме с промежуточным электростимулированием.
Научная новизна: впервые на макро,- мезо,- микро- и наноструктурных уровнях проведены сравнительные количественные и качественные исследования аустенитной стали 08Х18Н10Т в состояниях, реализованных в условиях непрерывной схемы усталостных испытаний и испытаний с промежуточным электростимулированием нагруженных образцов. Выявлены и подвергнуты анализу основные факторы, определяющие усталостную долговечность стали в условиях многоцикловых испытаний. Вскрыты механизмы, ответственные за повышение усталостной работоспособности стали, реализующейся в условиях воздействия импульсным электрическим током. Выявлены положения, позволяющие повысить эффективность
обработки стали импульсным электрическим током (электропластификация стали).
Достоверность экспериментальных результатов и обоснованность выводов обеспечиваются корректностью постановки задач исследования, комплексным подходом к их решению с использованием современных методов и методик, широким привлечением статистических методов обработки результатов, анализом литературных данных и критическим сопоставлением установленных в работе закономерностей фактам, полученным другими исследователями.
Научная и практическая значимость работы заключается, прежде всего в существенном увеличении усталостной долговечности аустенитной стали 08Х18Н10Т, обусловленном воздействием импульсным электрическим током на промежуточной, четко контролируемой, стадии нагружения. Выявлен комплексный характер изменения фазового состава и дефектной субструктуры стали, реализующийся на макро-, мезо-, микро- и наномасштабных уровнях в условиях непрерывного нагружения и в схеме нагружения с промежуточным электростимулированием.
Практическая значимость работы подтверждается актом апробирования ее результатов в промышленности.
Личный вклад автора состоит в постановке задач исследования, в проведении экспериментов по многоцикловому усталостному нагружению с параллельным электростимулированием, получении данных оптических, электронно-микроскопических и других исследований, в обработке полученных результатов, формулировании выводов.
Положения, выносимые на защиту:
Факторы, влияющие на сопротивление металлов усталостному разрушению
Сложность поведения металлов и сплавов при усталости обусловлена тем, что она зависит от многих взаимосвязанных факторов. Их число достаточно значительно. К основным из них следует отнести влияние состояния поверхности, температуры, среды испытания, масштабного фактора и структурного состояния. Важнейшим структурным параметром металлических материалов является размер зерна. В высокопрочных металлических материалах часто определяющим структурным фактором является размер субзерна или одной из структурных составляющих [44]. Чаще всего с уменьшением размера зерна предел выносливости возрастает, хотя в ряде работ показано, что измельчение структуры металла не всегда приводит к изменению долговечности [19,45]. Как правило, усталостное разрушение начинается с поверхности металлических материалов. Это связано с тем, что наиболее интенсивная пластическая деформация при усталости протекает в приповерхностных слоях глубиной порядка размера зерна. Поведение и состояние этого слоя определяет долговечность до зарождения усталостных трещин и во взаимосвязи с деформационными характеристиками всего объема металла определяет уровень предела выносливости, а также уровень порогового коэффициента интенсивности напряжений, необходимого для старта усталостной трещины [46]. Влияние температуры и среды испытания. При повышенных температурах испытания на усталость обычно наблюдается снижение пределов выносливости в связи с влиянием процессов ползучести, особенно в случае, если среднее напряжение цикла не равно нулю. Снижение температуры испытания ниже комнатной у гладких образцов приводит к повышению прочностных характеристик механических свойств и пределов выносливости [47,48]. Масштабный фактор. Под масштабным фактором понимают снижение пределов выносливости образцов или деталей с ростом их абсолютных размеров. Для оценки влияния масштабного фактора вводят коэффициент влияния абсолютных размеров поперечного сечения 8CT=GRd/aR, где (cRd - предел выносливости образцов с диаметром большим 7,5 мм; aR - предел выносливости образцов с диаметром меньше d=7,5 мм. Влияние частоты нагружения. При испытании в условиях комнатной температуры и отсутствия коррозии с ростом частоты нагружения несколько возрастают величины пределов выносливости и число циклов до разрушения образцов, так увеличение частоты от 30 до 103 Гц приводит к повышению пределов выносливости до 20%.
Объяснение этого заключается в том, что долговечность связана с величиной пластической деформации в процессе каждого цикла изменения нагружения, а при высоких частотах это время мало для того, чтобы произошла деформация, так что результирующее повреждение может быть меньше [13-16]. Анализ других многочисленных факторов приведен в работах [26-34]. 1.3 Способы повышения усталостной прочности Вопросом повышения усталостной прочности сталей и сплавов за счет различного рода воздействий уделялось пристальное внимание на протяжении всего периода исследования этого явления. Среди традиционных способов увеличения усталостного ресурса следует рассмотреть работы [49] по предварительной статической динамической деформации, повышающей предел усталости до 15%. Усталостная долговечность нержавеющей стали 03Х12Н9М2Ю, подвергнутой дробеструйной поверхностной обработке, которая меняет шероховатость, топографию и поля остаточных напряжений, значительно повышается [50]. В случае использования абразивного полирования мартенситно-стареющей стали О0Н16К4М4Т2Ю предел выносливости может быть увеличен на 50%, а усталостная долговечность более чем в 5 раз [51]. Традиционные виды термической обработки повышают предел выносливости валов из стали 40Х на 11% [52], замедляют развитие усталостных трещин, уменьшают хрупкость стали 40 и повышают ее живучесть [53]. Циклическую прочность стали повышают за счет обработки поверхности азотированием, хромированием, лазерным и плазменным воздействием, ионной имплантацией [54,55], использованием импульсного электрического тока [56]. Прежде чем перейти к анализу возможностей последнего метода, являющегося наиболее привлекательным с точки зрения эффективности, рассмотрим в историческом аспекте развитие представлений о пластической деформации металлов и сплавов под действием электрических токов. 1.4 Электропластический эффект и его практическое применение Мы уже отмечали во введении, что снижение сопротивления металлов и сплавов деформированию получило название электропластического эффекта [15-16]. За истекшие 45 лет это явление достаточно подробно изучено при исследовании процессов активной пластической деформации, ползучести, релаксации напряжений и других видов нагружения.
Несмотря на это, а также многочисленные модельные представления единой физической картины механизмов электропластической деформации нет. Считается установленным, что пропускание импульсного электрического тока через образец сопровождается действием ленц-джоулева разогрева, пинч-эффекта, скин-эффекта, электрон-дислокационным взаимодействием [57-67]. Наличие в металлах и сплавах значительного количества дефектов приводит к тому, что тепловой разогрев является крайне неоднородным, значительно пластифицируя материал. Это дает возможность использовать токовое воздействие для интенсификации процессов обработки металлов давлением [68-88]. На основе исследований, проведенных в Институте машиноведения РАН Ю.В. Барановым с сотрудниками, экспериментально доказано существование эффекта Иоффе на металлах. В результате экспериментального и теоретического исследования влияния электростатического поля различной напряженности на структуру и механические свойства металлов и сплавов (сталей 12Х18Н10Т, Ст.ЗО, Латуни Л62, никеля НЗ), установлены основные закономерности формирования дислокационных структур и механически свойств при деформации в поле. Впервые показано, что электростатические поля различной напряженности способствуют формированию при деформации характерных дислокационных структур и тормозят текстурные превращения [82-89]. 1.5 Эволюция структурно-фазовых состояний в металлах и сплавах при усталостном нагружении с импульсным токовым воздействием Первые сведения о попытке использования токового воздействия в качестве фактора повышения усталостной долговечности образцов приведены в работе [90]. Обрабатывая током исходные образцы, авторы надеялись повысить число циклов до разрушения. Однако такой подход был неудачен и привел лишь к уменьшению разброса среднего числа циклов до разрушения, оставив само среднее значение без изменения. В многочисленных работах Новокузнецкой и томской научных школ металлофизиков показано, что если воздействовать электрическим током на определенной стадии кривой усталости, то это может привести к значительному увеличению числа циклов до разрушения. Рассмотрим более подробно эволюцию структурно-фазовых состояний и дислокационных превращений в этих сталях, приводящих к такому увеличению усталостного ресурса.
Методика металлографического анализа зеренной структуры стали
В многочисленных работах, посвященных фрактографическому анализу образцов, подвергнутых усталостным испытаниям, показано, что поверхность их разрушения, как правило, состоит из зоны усталостного (равномерного) роста трещины, зоны долома и разделяющего их слоя ускоренного роста трещины [91, 141-144]. Как правило, структура зоны долома формируется в результате весьма малого (по сравнению с общим) числа циклов нагружения. Следовательно, деформационные процессы, имеющие место при усталостных испытаниях материала, в полной мере развиваются в зоне усталостного роста трещины и в существенно меньшей степени - в зоне долома. Учитывая эти сведения, анализ состояния зеренной структуры стали, выполняемый методами металлографии травленого шлифа, а также исследования эволюции дефектной субструктуры и фазового состава стали методами дифракционной электронной микроскопии при усталостных испытаниях проводили путем изучения образцов, вырезанных из зоны усталостного роста трещины (рис.2.3). Объекты для электронно-микроскопических исследований (фольги) готовили путем электролитического утонения пластинок (h «0,35 мм), вырезанных из испытанного образца (см. рис.2.3) методом і электроискровой эрозии. Поверхность разрушения стали исследовали на всей площади слома (рис.2.4). Рис.2.3. К методике анализа фазового состава и дефектной субструктуры стали 08Х18Н10Т, подвергнутой усталостному нагружению. Стрелкой указан объем материала, использованный при приготовлении фольги. Металлографические исследования шлифов, приготовленных сухим способом путем последовательной обработки на абразивных кругах различной зернистости, полирования на сукне с раствором двуокиси хрома и травлением в водных растворах 4 % азотной и пикриновой кислоты, проводили на микроскопе «Эпиквант». Количественные измерения структурных элементов проводились с помощью промышленной системы анализа изображений SIAMS 600. Измерение средних размеров зерен осуществлялось по микрошлифам методом случайных секущих. В качестве параметра микроструктуры при количественной оценке стали был выбран размер зерен аустенита. Наряду со средними значениями анализировали вид распределений количественных параметров структуры, указывающий на степень однородности материала.
Средний размер для каждого типа зерен (D) определяли исходя из соотношения [145]: где d - средний размер зерна, определенный по микрошлифу: где N - число измерений, dj - текущий размер зерна. Среднеквадратичное отклонение (aD) определялось по следующей формуле: 2.5. Методика исследования стали путем использования просвечивающей дифракционной электронной микроскопии тонких фольг Исследования тонких фольг из сталей проводили на приборе ЭМ-125 при ускоряющем напряжении 125 кВ. Фольги готовили следующим образом: на электроискровом станке вырезали параллельно исследуемой поверхности пластинки толщиной -350 мкм; далее пластинки шлифовали и подвергали одностороннему электролитическому утонению в электролите: 450 мл Н3Р04 + 50 г хромового ангидрида при напряжении 20-27 В и плотности тока 2-3 А/см2. Рабочее увеличение в колонне электронного микроскопа составляло 8000 - 80000 крат. Окончательное увеличение достигалось с помощью фотопечати. Для идентификации фаз, присутствующих в материале, применялся микродифракционный анализ с использованием темнопольной методики и последующим индицированием микроэлектронограмм [146]. Изображения тонкой структуры материала (светлопольные изображения) [147] были использованы для классификации морфологических признаков структуры; определения размеров, объемной доли и мест локализации вторичных фаз и выделений; измерения скалярной р и избыточной р± плотности дислокаций; амплитуды кривизны-кручения ее. Использовались следующие методики количественной обработки результатов электронно-микроскопических исследования. Определение объемной доли дислокационной субструктуры (РУ). Применительно к дислокационным субструктурам (ДСС), формирующимся в процессе деформации однофазных сплавов, этот метод был впервые использован в работах Н.А. Коневой с сотрудниками [148, 149]. В связи с тем, что размер структурного элемента в формирующемся типе дислокационных субструктур больше или соизмерим с толщиной фольги, то с их изображениями в фольге можно работать как со случайными сечениями в шлифе [145]. Поэтому в работе использовался метод определения объемной доли по случайным сечениям, основанный на измерении доли площади фольги Ps, занятой определенным типом ДСС, т.е. был использован планиметрический метод. Согласно этому методу, измерялись площади изображений каждого из типов ДСС на плоскости наблюдения. Затем величины таких площадей суммировались. Полученная сумма делилась на величину площади изучаемого участка плоскости наблюдения. В случае изотропной структуры Pv можно определить на одном представительном случайном сечении кристалла. Для неоднородной структуры представительную выборку необходимо осуществлять по нескольким различно ориентированным сечениям.
Определение скалярной плотности дислокаций. Скалярная плотность дислокаций измерялась методом секущих с поправкой на невидимость дислокаций [150]. В качестве испытательной линии использовалась прямоугольная сетка. Тогда скалярную плотность дислокаций на микрофотографиях, полученных при электронно-микроскопическом исследовании можно определить по формуле: где М - увеличение микрофотографии, Пі и П2 - число пересечений дислокациями горизонтальных и вертикальных линий, 1\ и /2, соответственно, - суммарная длина горизонтальных и вертикальных линий, t - толщина фольги. Скалярная плотность дислокаций определялась отдельно для каждого типа ДСС. Средняя величина скалярной плотности дислокаций рассчитывалась с учетом объемной доли каждого из типов присутствующих ДСС по следующей формуле: где р; - скалярная плотность дислокаций в определенном типе ДСС, РУ, - объемная доля материала, занятого этим типом ДСС. Определение избыточной плотности дислокаций и амплитуды кривизны -кручения решетки. Избыточная плотность дислокаций р+ = р+ - р. (р+ и р. -плотность соответственно положительно и отрицательно заряженных дислокаций) измерялась локально по градиенту разориентировки [149, 151, 152]: где b - вектор Бюргерса дислокаций, dyldl - градиент кривизны фольги или кривизна-кручение кристаллической решетки х- Величина % = дуїді определялась путем смещения контура экстинкции (Л/) при контролируемом угле наклона фольги (Аф) в колонне микроскопа с помощью гониометра. При этом желательно, чтобы вектор действующего отражения g был перпендикулярен оси наклона гониометра (ОНГ). В противном случае требуется пересчет, т.к. плоскость действующего отражения уже не будет содержать ось наклона гониометра. Необходимо отметить, что участок фольги, на котором проводится измерение, не должен содержать на пути перемещения контура границ раздела или разориентировки, т.е. изгиб фольги должен быть непрерывным. Специальными опытами установлено, что ширина контура в величинах разориенттировок для сталей [153] составляет 1. Это означает, что при повороте гониометра на величину Дф « 1 изгибный экстинкционный контур смещается на расстояние, равное своей ширине, т.е. А/« / (при этом должно выполняться условие g 1 ОНГ). Эта величина (Дф « Г) в сочетании с шириной контура / позволяет определить градиент разориентировки: Определение параметров ДСС. Каждый из типов ДСС характеризуется рядом параметров.
Зеренная структура усталостно нагруженных образцов на стадии электростимулирования
Электростимулирование усталостно нагруженных образцов путем пропускания импульсного электрического тока (методика электростимулирования подробно рассмотрена в Гл.2) не привело к сколько-нибудь заметному изменению среднего размера зерна исследуемой стали (характерные изображения зеренной структуры стали, формирующейся на стадии электроимпульсной обработки, полученные методами металлографии травленого шлифа, приведены на рис.4.10). Как следует из анализа представленных в табл.4.7 результатов, средние продольные и поперечные размеры зерен в стали после электростимулирования электростимулирования. Металлография травленого шлифа, х 100. практически совпадают со средними размерами зерен в стали, подвергнутой промежуточной стадии усталостных испытаний и значительно меньше, чем средние размеры зерен стали исходного состояния. Зерна в среднем стали более равноосными, величина рассеяния вектора структурной текстуры при этом практически не изменилась (по сравнению с состоянием стали на стадии усталостного нагружения). Несмотря на сохранение среднего размера зерна в электростимулированном образце, токовое воздействие привело к некоторому изменению состояния зеренного ансамбля стали. Как следует из результатов, представленных на рис.4.11, электро-термическое воздействие на образец, подвергнутый усталостным испытаниям, привело к снижению относительного содержания зерен минимальных размерных классов и увеличению относительного содержания зерен средних размерных классов, по сравнению с образцом, находящимся на стадии промежуточного усталостного нагружения. Несмотря на неизменность средних размеров зерен в стали после электростимулирования, на уровне классов зерен, различающихся степенью анизотропии, влияние термического разогрева стали выявляется несколько более заметно. Из представленных в табл.4.8 результатов следует, что токовое воздействие приводит к некоторому увеличению средних размеров высокоанизотропных зерен и снижению средних размеров среднеанизотропных и изотропных зерен. Одновременно с этим возрастает угол рассеяния вектора структурной текстуры изотропных зерен. Электростимулирование стали не привело к разрушению строчечной структуры: как и после промежуточных усталостных испытаний, на травленых шлифах образца, подвергнутого электростимулированию, выявляются карбидные частицы, расположенные упорядоченным образом (рис.4.12).
Таким образом, электростимулирование стали на промежуточной стадии усталостного нагружения, осуществленное путем воздействия импульсным электрическим током, не привело к значимым изменениям параметров зеренной структуры образца, выявляемым методами металлографии травленого шлифа. Обнаруживается некоторое увеличение средних размеров высокоанизотропных зерен и снижение средних размеров среднеанизотропных и изотропных зерен. Одновременно с этим незначительно возрастает угол рассеяния вектора структурной текстуры изотропных зерен. Данные факты, очевидно, указывают на протекание в стали процесса рекристаллизации зеренной структуры, выражающегося в росте наиболее крупных и зарождении и росте новых зерен. 4.5. Зеренная структура стали в разрушенном после электростимулирования состоянии Усталостное разрушение стали, подвергнутой электростимулированию, сопровождается снижением средних размеров зерен, величины коэффициента анизотропии и угла рассеяния вектора структурной текстуры (табл.4.9). Следовательно, в результате динамической рекристаллизации, вызванной усталостным нагружением, зеренная структура разрушенной стали становится более изотропной по сравнению с исходным состоянием. Данное обстоятельство отчетливо проявляется и при анализе микрофотографий травленого шлифа стали. На представленных на рис.4.13 характерных изображения зеренной структуры стали отчетливо выявляется равноосный характер зерен и практически полное отсутствие высокоанизотропных зерен. Интересные результаты выявляются при анализе состояния зеренного ансамбля разрушенной стали (рис.4.14). Отчетливо видно, что в зоне разрушения стали зеренная структура характеризуется большим количеством зерен, размеры которых составляют единицы микрометра. Кроме этого, практически отсутствуют зерна больших размеров, характерные для исходного состояния стали. Следовательно, в результате усталостного нагружения в стали развиваются процессы динамической рекристаллизации, сопровождающиеся существенным измельчением зеренной структуры стали. Формирование квазиизотропной зеренной структуры осуществляется за счет снижения средних размеров и объемной доли высокоанизотропных зерен, при этом уменьшаются лишь продольные размеры данных зерен (табл.4.10). Последнее обстоятельство еще раз подчеркивает высказанное ранее предположение о том, что разрушение высокоанизотропных зерен протекает путем формирования в них поперечно расположенных границ, делящих зерно на несколько мелких квазиизотропных зерен. Одновременно с изменением средних размеров зерен, уменьшается угол рассеяния вектора структурно текстуры. В максимально степени этот процесс проявляется при анализе изменения состояния высокоанизотропных зерен. Последнее может означать, что в наибольшей степени при усталостном нагружении эволюционируют высокоанизотропные зерна, имеющие максимальный угол отклонения продольной оси зерна от продольно оси образца (направления строчечной структуры стали).
Усталостное разрушение предварительно электростимулированной стали приводит к практически полному разрушению строчечной структуры в расположении карбидной фазы. Из представленных характерных снимков травленой поверхности разрушенного образца следует, что в зоне разрушения частицы карбидной фазы располагаются обособленным образом, строчки методами металлографии практически не выявляются (рис.4.13), на расстоянии 2 и 4 мм от зоны разрушения строчечное расположение частиц в отдельных случаях просматривается, однако и здесь частицы в основном располагаются хаотически (рис.4.15). На стадии разрушения электростимулированного материала существенным образом снижается объемная доля зерен, содержащих микродвойники. Если после электростимулирования доля зерен, содержащих микродвойники, составляла 28,8 %, то в разрушенном образце она снизилась до 16,7 %. При этом столь существенное изменение объемной доли зерен с микродвойниками наблюдается не только вблизи поверхности разрушения, что было характерно для образца, разрушенного в непрерывном цикле нагружения (см. раздел 4.3), но и во всем анализируемом в настоящей работе слое (»4 мм). Последнее означает, что усталостное нагружение предварительно электростимулированной стали сопровождается вовлечением в процесс деформирования существенно более протяженного объема стали по сравнению с нестимулированным материалом. Таким образом, усталостное разрушение предварительно электростимулированного образца приводит к множественным изменениям состояния его зеренной структуры. Это выражается, во-первых, в уменьшении средних продольных и поперечных размеров зерен, коэффициента анизотропии и угла отклонения вектора структурно текстуры от продольно оси образца, во-вторых, в разрушении карбидной строчечности стали, в-третьих, в существенном снижении объемной доли зерен, содержащих микродвойники и, в-четвертых, в значительном увеличении объема материала, вовлеченного в процесс деформирования. Усталостные испытания, как правило, сопровождаются формированием градиентной зеренной и внутризеренной субструктуры материала [12, 165, 166]. В настоящем разделе рассматриваются результаты, полученные при анализе зеренного градиента стали, возникающего в образцах в условиях обычного нагружения и при использовании промежуточного электростимулирования.
Структурно-фазовое состояние стали на промежуточной стадии усталостного нагружения
Усталостное нагружение стали (Nj 100000) приводит к множественным изменениям дефектной субструктуры материала. В настоящем разделе анализируются результаты, касающиеся эволюции внутризеренной субструктуры. Основным элементом дефектной субструктуры зерен на данной стадии нагружения следует считать дислокационную субструктуру, по типу организации подобную дислокационной суб- хаотической субструктуры 12%, сетчатой субструктуры 67%, клубково-сетчатой -15%, остальное - ячеисто-сетчатая субструктура. Средняя по объему материала плот-ность дислокаций р 2,Ы0 см , что несколько выше, чем в исходном состоянии. В стыках зерен в отдельных случаях обнаруживаются субзерна (рис.5.8а). Таким образом, усталостное нагружение стали привело к увеличению скалярной плотности дислокаций, что способствовала некоторой реорганизации дислокационной субструктуры по пути увеличения объемной доли организованного типа дислокационных субструктур. Дефектом упаковки называют нарушение нормальной для данного кристалла последовательности атомных слоев. Формированию дефекта упаковки предшествует расщепление полной дислокации на частичные и скольжение последних. При этом на электронно-микроскопическом изображении участка фольги, содержащего дефект упаковки, чаще всего наблюдаются образования пластинчатой формы, имеющие характерный дифракционный контраст, состоящий из чередующихся светлых и темных линий, параллельных линии Пересе- чения данного дефекта с поверхностью фольги [172, 173]. Образование дефекта упаковки между каждой парой соседних плоскостей ГЦК кристалла приводит к появлению двойника. Следовательно, дефект упаковки можно рассматривать как пару параллельных и прилегающих друг к другу плоскостей двоиникования, определяющих собой двойниковую пластину минимальной толщины. На рис.5.9б приведено электронно-микроскопическое изображение участка фольги исследуемой стали, демонст- рирующее сочетание дефектов упаковки и тонких двойников и указывающее на их органическую связь друг с другом.
Следует отметить, что механическое двойникова-ние является одним из основных типов пластической деформации кристаллов (наряду с дислокационным) и становится преобладающим типом таковой в случае затрудненного скольжения дислокаций [172-174]. Данный тезис будет убедительно подтвержден в следующем разделе настоящей работы. В заключение отметим, что объем материала, содержащего деформационные микродвойники, оценка которого производилась по соотношению площадей зерна, занятых микродвойниками и свободными от них [155], составляет 14%. Как правило микродвойники располагаются пачками; в зерне на данной стадии усталостного нагружения наблюдаются микродвойники лишь одной ориентации. 5.2.2. Частицы второй фазы Усталостное нагружение образцов в количестве N/ 100000 циклов не приводит к существенному изменению состояния карбидной фазы стали. Как и в исходном со- стоянии, в структуре усталостно нагруженного материала фиксируются частицы карбидной фазы, основными из которых являются частицы карбида титана типа ТІС, распределенные довольно равномерно по объему зерна (рис.5.7-5.10). Средние размеры данных частиц заметно увеличились, по сравнению с размерами частиц исходного состояния, и теперь равны 110 ± 7,8 нм. Сопоставляя гистограммы, приведенные на рис.5.3 и рис.5.11, можно отметить, что увеличение средних размеров частиц не привело к изменению закона распределения частиц по размерам - в обоих случаях может быть использована логарифмически нормальная функция распределения. Однако после усталостного нагружения наблюдается заметное расширение размерного спектра частиц, смещение максимума гистограммы в сторону больших размеров, при этом относительное содержание частиц минимального размерного класса практически не изменилось по сравнению с исходным состоянием. Следовательно, усталостные испытания стали приводят к коагуляции частиц карбида титана, сопровождающейся не только ростом отдельных частиц, но и растворением других. При этом следует учитывать как термоактивируемый механизм растворения частиц, так и растворение частиц путем взаимодействия с движущимися дислокациями. Первый из названных механизмов обусловлен нагревом стали в процессе усталостных испытаний, второй - пластической деформацией путем скольжения дислокаций. Вторым типом частиц карбидной фазы, сформировавшихся при подготовке структуры исходной стали, являются частицы карбида типа МгзСб. Предпочтительным местом их расположения являются границы и стыки границ зерен (рис.5.8). Усталостное нагружение стали сопровождается частичным разрушением данных выделений и последующим образованием прослоек карбидной фазы, расположенных вдоль внутрифазных границ зеренного и субзеренного типа (рис.5.8б). Микродифрак- Выше отмечалось, что на стадии предварительной термомеханической обработки в исследуемом материале формируются дальнодействующие поля напряжений. Источниками их являлись границы и стыки границ зерен, частицы карбидной фазы. После усталостного нагружения выявился еще один источник дальнодеиствующих полей напряжений - микродвойники деформации. Оценки величины амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки с учетом рассмотренных в разделе 5.1.3 допущений, дают следующие результаты: максимальная величина кривизны-кручения кристаллической решетки наблюдается вблизи частиц карбидной фазы, расположенных в объеме материала с двойниками деформации; в несколько раз меньше величина кривизны-кручения кристаллической решетки в объеме материала с микродвойниками; минимальной является величина кривизны-кручения кристаллической решетки вблизи границ зерен и субзерен.
Сопоставляя данные результаты, с результатами подобных оценок параметров структуры исходного состояния, можно отметить несколько снизившийся (в 1,2 5 раза) уровень кривизны-кручения кристаллической решетки материала вблизи границ зерен и несколько возросший (в 1,2 раза) уровень кривизны-кручения кристаллической решетки матрицы вблизи частиц карбидной фазы. Последнее, очевидно, и приводит к формированию микротрещин. Таким образом, усталостное нагружение стали в количестве N/ 100000 циклов привело, во-первых, к увеличению (по сравнению с исходной сталью) скалярной плотности дислокаций, что способствовало некоторой реорганизации дислокационной субструктуры по пути увеличения объемной доли организованного типа дислокационных субструктур; во-вторых, к формированию дефектов упаковки и микродвойников; в-третьих, к коагуляции частиц карбида титана состава ТІС; в-четвертых, к некоторому растворению частиц карбида типа М2зС6 на фронте перемещающихся границ и выделению на них прослоек частиц карбида состава Сг3С2; в-пятых, к формированию микротрещин вдоль межфазной границы раздела карбид / матрица; в-шестых, к формированию микротрещин в объеме частиц карбидной фазы субмикронных размеров и, наконец, в-седьмых, к значимому повышению уровня кривизны-кручения кристаллической решетки (амплитуды дальнодействующих полей напряжений) в объеме материала, содержащем частицы карбидной фазы. Преобладающим типом дислокационной субструктуры является сетчатая (рис.5.13а), в существенно меньшей степени присутствует клубково-сетчатая и ячеи-сто-сетчатая субструктуры (рис.5.13б). Средняя по объему материала плотность дис-локаций р 4,8-10 см", что более чем в два раза выше средней плотности дислокаций исходного состояния. Микродвойники деформационного происхождения в разрушенном материале наблюдаются практически в каждом зерне (рис.5.13, 5.14а). Как правило микродвойники располагаются пачками; в зерне может присутствовать до трех различным образом ориентированных пачек микродвойников. Деформационное двойникование стали сопровождается полиморфным превращением. Индицирование микроэлектронограмм, полученных с участков фольги, содержащих микродвойники, позволило выявить рефлексы Е-фазы (рис.5.14). Отметим, что ранее у - є мартенситное превращение нами было обнаружено в разрушенных
