Содержание к диссертации
Введение
1 Современное состояние проблемы компактирования порошков 15
1.1 Роль процессов формования в порошковой технологии 15
1.2 Основные способы формования порошков 16
1.3 Ультразвуковые методы в порошковой технологии 19
1.4 Постановка задачи 22
2 Характеристика исследуемых материалов, обоснование техники и методики экспериментов 24
2.1 Исследуемые материалы 24
2.1.1 Конструкционная керамика 25
2.1.2 Функциональная керамика 28
2.1.3 Пьезокерамические материалы 28
2.2 Используемое оборудование и разработка технологической оснастки для ультразвуковой обработки и прессования порошков 30
2.3 Методика экспериментов... 37
3 Анализ параметров напряжённо-деформированного состояния порошкового тела в условиях внешнего воздействия 40
3.1 Оценка этапов и граничных условий процесса уплотнения порошков... 41
3.2 Распределение давления вдоль оси прессования 44
3.3 Уравнение прессования 46
3.4 Кривые уплотнения и упругие свойства порошкового тела 58
3.5 Зависимость параметров прессовки от её упругих свойств 67
3.6 Параметры межчастичных связей 76
3.7 Оптимизация внешнего воздействия 82
3.8 Выводы к главе .88
4 Разработка новых методов прессования на основе анализа эффектов напряжённо-деформированного состояния порошкового тела 91
4.1 Качественный анализ процессов одноосного прессования порошков в закрытых жестких пресс-формах 91
4.2 Разработка метода прессования порошковых материалов с заданными распределением плотности прессовки и формой спечённого изделия 97
4.2.1 Прессование в конической полости 97
4.2.2 Выводы и рекомендации к применению 107
4.3 Прессование с автовыравниванием распределения плотности порошкового тела разнонаправленными силами пристенного трения 110
4.3.1 Теоретические положения и формализация процесса уплошения 110
4.3.2 Коллекторные пресс-формы 123
4.3.3 Разработка метода управления распределением плотности порошкового тела вдоль оси прессования с помощью УЗВ 133
4.3.4 Выводы и рекомендации к применению 138
4.4 Выводы к главе 142
5 Физические эффекты, связанные с УЗ-компактированием 145
5.1 Эффективность способов ориентации колебательного смещения относительно оси прессования 145
5.2 Влияние ультразвукового воздействия на качество прессовки 147
5.3 Влияние УЗВ на параметры уплотнения и межчастичные связи 161
5.4 Влияние УЗВ на плотность и усадку спечённой керамики 171
5.5 Влияние УЗВ на структурные и физико-механические характеристики спечённой керамики 180
5.5.1 Порораспределеняе и зернистость спечённой керамики 180
5.5.2 Параметры кристаллической структуры и прочностные свойства конструкционной керамики 188
5.5.3 Микроструктурные и электромеханические параметры пьезокерамики 208
5.6 Выводы к главе 210
Заключение 214
Приложения 227
Литература 233
- Основные способы формования порошков
- Используемое оборудование и разработка технологической оснастки для ультразвуковой обработки и прессования порошков
- Кривые уплотнения и упругие свойства порошкового тела
- Прессование с автовыравниванием распределения плотности порошкового тела разнонаправленными силами пристенного трения
Введение к работе
Производительность процессов современного машиностроения, эксплуатационные ресурсы и высокие показатели работы устройств в существенной мере зависят от качественных характеристик используемых материалов. В настоящее время в материаловедении всё большее внимание привлекают порошковые изделия, исходным сырьём для создания которых являются порошки металлов и неметаллов. Порошковая технология - это широкая область получения дисперсных тел, применяемых в разнообразных отраслях производства.
Преимуществами порошковой технологии являются её высокая экономичность при относительной её простоте и экологичности, возможность создания принципиально новых материалов с уникальным набором свойств, использование которых выводит технику на более высокий уровень. Кардинальные улучшения характеристик изделий ожидаются от применения ультрадисперсных порошков (УДП) вследствие уникальности их структуры и свойств. Например, реализация замечательных свойств порошков в ультрадисперсном и аморфном состоянии в магнитных, конструкционных и инструментальных материалах в подавляющем большинстве случаев возможна только с применением методов порошковой технологии [1].
Дальнейшее совершенствование технологии получения традиционных материалов на основе металлических сплавов конструкционного назначения ограничено проблемой термодинамической стабильности фаз в условиях повышения рабочих температур и механических нагрузок, недостаточной химической стойкостью в агрессивных средах без значительной деградации механических свойств во времени.
Высокий уровень механических свойств металлических конструкционных материалов достигается введением в их состав дорогих и дефицитных компонентов, в то время как большинство керамических материалов, обладающих уникальными прочностными и теплостойкими свойствами, состоят из широко распространённых в природе элементов.
Особое место среди порошковых материалов занимает техническая керамика, которая иногда называется материалом XXI века, поскольку обладает широким комплексом эксплуатационных свойств, требуемых для изделий самого разнообразного назначения. Особенности межатомного взаимодействия в химических соединениях, формирующих структуру керамики, таковы, что керамическим материалам присущи высокие показателя упругости, твёрдости, сопротивления пластической деформации, высокая прочность, эрозионная и износостойкость, стойкость к высокотемпературной ползучести [2, 3].
Таким образом, среди широкого спектра конструкционных материалов, получаемых методом порошковой технологии, техническая керамика, обладающая заданными и предсказуемыми эксплуатационными свойствами, является в настоящий момент наиболее перспективным материалом для создания техники нового поколения.
Помимо деталей различных машин и механизмов, таких как уплотнитель-ные элементы, детали подшипников качения и скольжения, теплостойких и износостойких компонентов деталей двигателей, техническая керамика используется для изготовления режущих инструментов, пористых смачиваемых и вмсо-коплотных теплообменников, биоинертных элементов имплантантов и эадо-протезов, деталей хирургических инструментов [3, 4].
Общим для всех видов технической керамики является использование в процессах изготовления сложной химической технологии, включающей процессы синтеза сырья высокой чистоты, формирование требуемой структуры, а также нетрадиционные для обычной порошковой технологии процессы формования и консолидации порошкового сырья с сохранением его чистоты [5].
Технология производства современной технической керамики базируется на требовании к созданию таких структурных состояний материала, которые обеспечивали бы максимальный уровень полезных эксплуатационных свойств. Не менее важной проблемой является достижение высокой воспроизводимости этих состояний и свойств при условии оптимальных технологических затра?,
Структура керамического материала закладывается характеристиками исходных компонентов и зависит от каждого последующего шага технологии получения конечного изделия. Условием реализации потенциала уникальных свойств ультрадисперсных порошков (УДП), высокопрочного состояния изделия и его гарантированной механической стабильности в течение длительного времени является мелкое зерно в структуре керамического материала [3, 4]. Зависимость эксплуатационных характеристик спекаемых порошковых материалов от размера зерна замечена давно [6]. Однако применительно к УДП указанное свойство приобретает характер качественного скачка, обусловленного возможностью значительной модификации и даже принципиального изменения характеристик известных материалов [7, 8]. Наиболее высокие показатели механических свойств достигаются в материалах с ультрадисперсной структурой, с размером её фрагментов на субмикронном уровне [2].
Для обеспечения возможности получения высокопрочных изделий керамическое сырьё на протяжении всей технологии производства должно удовлетворять ряду требований. К наиболее важным из них относятся [2]:
контролируемый химический и фазовый составы;
создание и сохранение необходимой морфологии и распределения частиц по размерам, минимальный уровень их агломерирования;
активность при спекании;
приемлемые технологические характеристики формования (прессуе-мость, текучесть).
Эти требования на практике зачастую противоречат друг другу. Например, последнее из перечисленных требований наиболее актуально для порошков керамических составов, поскольку большинство из них характеризуется высокой твёрдостью (абразивностью), жёсткостью, наряду с относительно низким коэффициентом трения отдельных частиц между собой. Всё это определяет плохую сцепляемость частиц и неудовлетворительную формуемость керамических УДП в условиях сухого прессования и заставляет применять различные технологические пластификаторы, или даже использовать способы формования ис-
7 ходного сырья в виде пластичных шликеров с содержанием пластификатора до 50 %. Введение посторонних элементов, помимо усложнения технологии, неизбежно загрязняет сырьё. Таким образом, необходимость выполнения последнего из указанных требований затрудняет выполнение первого.
Кроме того, высокая поверхностная активность УДП [7, 9], которая благоприятно сказывается на процессах спекания, является причиной накопления существнного количества сорбированных примесей, склонности их частиц к агломерированию при хранении и транспортировке. Самопроизвольное агломерирование УДП ограничивает возможности достижения высокой плотности компакта, влияет на характер формирующихся на стадии спекания структур, тормозит развитие процесса спекания изделия на начальном этапе и является одной из причин неоднородности его свойств и снижения плотности керамики [10]. Эти эффекты заставляют применять в технологии производства изделий из УДП специальные приёмы подготовки сырья и высокоэнергетические методы его формования [10-12].
Степень агломерирования, оказывая влияние на кинетику спекания, определяет структуру и механические свойства спечённого материала. По характеру сил связи между частицами порошка, их агломераты могут возникать под действием ван-дер-ваальсовых сил («мягкие» агломераты) или удерживаться ион-но-ковалентной химической связью («жёсткие» агломераты) [8, 13]. Разрушение «мягких» агломератов может произойти в процессе формования. Разрушение «жёстких» агломератов ультрадисперсных керамических порошков затруднительно, но совершенно необходимо, поскольку при спекании керамики они производят эффект, подобный эффекту от инородных включений, приводя к снижению механических свойств [8].
Разрушение «жёстких» агломератов требует применения специальных энергоёмких технологических операций подготовки порошков к формованию [12]. Появление дополнительных операций приводит к усложнению технологии и удорожанию производства технической керамики и часто к дополнительному загрязнению исходного сырья посторонними примесями.
Примеси, сегрегирующиеся по границам зёрен спечённой керамики, приводят к образованию легкоплавких, стеклообразных фаз и к резкому снижению механических свойств материалов при высоких температурах, особенно сопротивления ползучести и длительной прочности [1,8].
Из вышесказанного следует, что в технологиях производства современной технической керамики этапы хранения, подготовки и компактирования порошков требуют дальнейшего совершенствования [1]. Именно на этих этапах возможно эффективное применение различных методов внешнего воздействия.
Таким образом, актуальной задачей является разработка простой, гибкой технологии производства технической керамики, пригодной для порошков любого состава и морфологии, нечувствительной к недостаткам или устраняющей их недостатки (плохую формуемость, склонность к агломерированию) с сохранением их полезных свойств (активность, дисперсность, чистота состава), допускающей применение в условиях массового производства и без применения пластификаторов. При этом целесообразно совмещение процессов подготовки и компактирования порошков, либо разработка таких методов компактирования, которые позволяют упростить или исключить операции подготовки.
Разработка такой технологии невозможна без должного развития соответствующей теоретической базы. Следует заметить, что достаточно значимые теоретические исследования в этой области были проведены в середине XX века и с тех пор не претерпели каких-либо существенных изменений, учитывающих технологический прорыв и повышенные требования как к чистоте и качеству материалов, так и к сложности конструкций современной техники.
Для развития существующих теоретических положений процессов уплотнения порошков необходимо всестороннее рассмотрение и анализ физических эффектов и важнейших факторов, характеризующих динамику параметров напряжённо-деформированного состояния порошкового тела (перепада плотности, упругих модулей, трения, и т.п.). Дальнейшее совершенствование процессов и методов компактирования представляется эффективным на основе такого подхода и с учётом его экспериментального подтверждения.
9 Целью работы является развитие теоретических положений и физических
моделей процесса уплотнения порошковых материалов и основанных щ них методов сухого холодного компактирования в закрытых пресс-формах, разработка способов и оптимизация режимов прессования порошков, обеспечивающих равномерное распределение физических свойств компактов различной формы и приводящих к спеканию качественной керамики.
На защиту выносятся следующие положения.
Методика определения параметров напряжённо-деформированного состояния, упругих и реологических свойств порошкового тела в процессе его сухого холодного одноосного компактирования с использованием предлагаемой безразмерной формы однопараметрического уравнения прессования.
Аналитическое обоснование метода уплотнения порошковых материалов в конической полости пресс-формы, и аналитическое обоснование нового способа компактирования порошковых материалов в закрытых пресс-формах с автовыравниванием плотности вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения и устройства для реализации способа.
Методика аналитического и экспериментального определения оптимальных режимов ультразвукового воздействия (УЗВ) при компактирования порошков в зависимости от давления, текущих параметров состояния порошкового тела и схемы подведения колебаний относительно оси прессования.
Систематизация эффектов ультразвукового воздействия на различных этапах компактирования керамических порошков по типу, характеру и результатам влияния на свойства прессовок и спечённой керамики, основанная на. результатах экспериментальных исследований процессов ультразвукового компактирования порошков различных керамических составов.
Апробация работы.
Материалы диссертации доложены и обсуждены на шести областных и региональных научных и научно-практических конференциях, проводившихся в г.г. Томске, Новосибирске, Красноярске и Северске (на Областной научно-практической конференции молодёжи и студентов по техническим наукам и
10 высоким технологиям (Томск, 1995 г.) доклад признан лучшим в секции и отмечен сертификатом первой степени); на семи Всероссийских научных и научно-практических конференциях, проводившихся в г.г. Москва, Обнинск, Екатеринбург, Звенигород; на международных конференциях и конгрессах: "Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников" (Харьков, 26-29 сентября 1995), "SIBCONVERS'95" (Tomsk, 4-6 October, 1995), YSTM'96: "Молодежь и наука - третье тысячелетие" (Москва, 28 января - 2 февраля 1996, доклад отмечен дипломом второй степени), "Materials Research Society 1998 Spring Meeting" (San-Francisco, 13-17.04.98.), "Ультразвуковые технологические процессы - 2000" (Архангельск, 27-30 сентября 2000 г.), "Nanostructured Materials" (August 20-25, 2000, Sendai, Japan), на четырёх ежегодных Российско-Корейских симпозиумах по науке и технологии "KORUS" (KORUS'1998, KORUS'1999; KORUS*2000, KORUS2001). В ФИПС подана заявка на патентование способа компактирования порошковых материалов с автовыравниванием свойств вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения (приоритетная справка Роспатента № 2001134178 от 14.12.2001 г.).
Публикации.
Основные положения и результаты диссертационной работы опубликованы в 8 статьях в научных журналах, 42 тезисах докладов и материалах Российских и международных научных конференциях и конгрессах, получено Свидетельство Роспатента на полезную модель «Ультразвуковая пресс-форма» (№ 4248 от 16.06.97.).
Структура и объём диссертации.
Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и приложения. Работа изложена на 240 страницах, включает 148 страниц текста, 85 рисунков, 11 таблиц, 124 формулы и список литературы из 107 наименований.
Первая глава посвящена литературному обзору и анализу особенностей, проблем и недостатков современных методов компактирования порошковых материалов, обоснованию и формулировке задач, поставленных в диссертационной работе.
Во второй главе обоснован выбор порошковых материалов да исследований, изложена краткая характеристика их свойств, области применения и недостатки. Приводится описание используемого в экспериментах оборудования, изложены методики их проведения и обработки полученных результатов,
В третьей главе предложен способ выделения вкладов упругого и пластического формоизменения в процесс уплотнения порошкового тела; приведён анализ и обоснована методика определения параметров напряжённо-деформированного состояния, упругих и реологических свойств порошкового тела в процессе его одноосного компактирования. Предложена однопараметри-ческая форма уравнения прессования и обоснован физический смысл входящих в него коэффициентов. Найдены параметры межчастичных связей и критерии оптимизации параметров УЗВ в процессе компактирования порошков.
В четвёртой главе проанализированы основные проблемы способа одноосного компактирования порошковых материалов в закрытых пресс-формах и предложены варианты их решения с использованием полученных в третьей главе аналитических результатов. Представлены схемы реализации предложенных решений с аналитическим обоснованием способов получения изделий с заданным распределением свойств и с заданной формой. Показана возможность изготовления качественных порошковых изделий всех групп сложности способом холодного одноосного прессования в закрытых пресс-формах, в том числе изделий, производство которых другими способами проблематично. Выработаны и обоснованы рекомендации к использованию предложенных схем компактирования, в том числе с применением УЗВ в оптимальных режимах.
В пятой главе приводятся результаты исследований процессов УЗ-компактирования, и оценивается степень влияния УЗВ на технологические и качественные параметры порошкового тела в процессе его прессования, а также на эксплуатационные и структурные свойства прессовок и спечённой керамики. Проведена систематизация эффектов УЗВ на различных этапах УЗ-компактирования по типу, характеру и результатам влияния.
В заключении сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы, обобщены пути и методы их достижения, представлен список публикаций, в которых они отражены.
Приложение содержит сводные таблицы усреднённых результатов экспериментов по изготовлению модельных образцов технической керамики с указанием её технологических и эксплуатационных характеристик, в том числе в сравнении с соответствующими параметрами аналогичных изделий, изготовленных другими известными способами; приводятся сведения о специализированном программном обеспечении, использованном при обработке результатов экспериментов.
Научная новизна результатов работы.
Впервые предложена модифицированная безразмерная форма однопара-метрического уравнения прессования порошков с однозначной физической интерпретацией входящих в него коэффициентов.
Впервые предложена методика выделения вкладов упругой и пластической составляющих процесса уплотнения порошкового тела в закрытой пресс-форме и определения параметров его напряжённо-деформированного состояния, упругих и реологических свойств.
Предложен новый подход к аналитическому описанию процесса укладки частиц порошкового тела, учитывающий реологические свойства частиц, полидисперсность и параметры межчастичных взаимодействий.
Впервые установлена аналитическая связь параметров УЗ-компактирования (амплитуда и частота колебаний, давление прессования) с формой и свойствами порошкового тела, в зависимости от ориентации колебательного смещения стенки матрицы относительно оси прессования.
Впервые предложено выражение для определения перепада плотности в прессовке вдоль оси прессования в случае разнонаправленного движения частей боковой поверхности матрицы пресс-формы, с учётом возможных различий условий пристенного трения, развитого у этих частей.
Предложено уравнение, связывающее величину относительных микронапряжений кристаллитов со средними размерами областей когерентного рассеяния в обратно пропорциональной зависимости. Впервые предложено использовать величину экспериментального отклонения от указанной зависимости для оценки степени отклонения параметров микроструктуры материала от термодинамически равновесного состояния.
Впервые проведена систематизация эффектов УЗВ на различных этапах УЗ-компактирования по типу, характеру и результатам влияния на свойства прессовок и характеристики спечённой керамики.
Практическое значение.
Предложенное уравнение прессования с высокой точностью описывает реальный процесс сухого холодного одноосного прессования керамических УДП.
Выявленная аналитическая взаимосвязь коэффициентов уравнения прессования с параметрами порошкового тела в процессе его компактирования позволяет определять его основные характеристики и технологические свойства, рассчитывать или прогнозировать оптимальные режимы и параметры внешнего технологического воздействия на процесс компактирования.
На основе предложенных аналитических условий могут быть определены оптимальные технологические режимы УЗ-компактирования (амплитуда, частота), в зависимости от давления прессования, параметров и формы прессовки и ориентации колебаний относительно оси прессования.
Аналитически обоснован и практически реализован способ компактирования в конической полости, который позволяет значительно расширить диапазон давлений прессования трудноуплотняемых порошков, склонных к разрушению на стадии извлечения, а также управлять равномерностью распределения свойств и формоизменением спечённого изделия. Разработаны рекомендации к применению вариантов способа в зависимости от требуемых свойств изделия.
Разработан и аналитически обоснован новый способ компактирования с автовыравниванием плотности и напряжений вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения (коллекторный способ прессования),
14 который позволяет: значительно расширить допустимый диапазон давлений
прессования за пределы прочности на сжатие материала элементов пресс-формы вплоть до предела их текучести в зоне контакта с прессовкой; изготавливать прессовки любой группы сложности и изделия нетрадиционной для порошковой технологии формы; снизить количество брака, связанного с операцией выпрессовки изделия; упростить и удешевить производство и обслуживание пресс-форм; реализовать многоместную схему компактирования прессовок простой формы. Разработаны конструкции пресс-форм для реализации предложенного способа компактирования порошков в изделия всех групп сложности, с использованием стандартного прессового оборудования.
Разработана технология применения коллекторного способа прессования совместно с УЗВ, которая учитывает схему подведения колебаний и условия распределения сил трения вдоль боковой поверхности прессовки.
Проведённая систематизация по типу и характеру эффектов ультразвукового воздействия позволяет для достижения требуемых результатов выбрать оптимальный диапазон режимов УЗ-компактирования.
Разработанные методики сухого прессования (в том числе с применением УЗВ) использованы для изготовления опытных образцов торцевых керамических уплотнений из УДП 2Ю2-3%мол.У2Оз для автотракторных двигателей, успешные эусплуатационные испытания которых проведены в ОАО «Алтайский завод агрегатов»; для изготовления опытных партий подложек из сегнето-керамики для датчиков инфракрасного диапазона по заказу фирмы Korea Electronics Со. (Южная Корея).
15 1 Современное состояние проблемы компактирования порошков
В настоящей главе приведены основные литературные данные о методах изготовления порошковых компактов, области их применения, преимуществах и недостатках. Показано, что структура, эксплуатационные свойства порошковых керамических изделий - прочность, вязкость, твёрдость, износостойкость и большинство эксплуатационных характеристик функциональной керамики существенным образом зависит от характеристик и состояния используемого порошка и закладывается как на стадиях его производства и обработки (методы получения, последующее диспергирование и подготовка), так и в процессе его формования и размерной механической обработки [14,15].
Основные способы формования порошков
Большинство из существующих способов формования порошковых материалов относится к способам прерывного формования порошков в закрытом объёме. Только два способа далеки от недостатков, связанных с неравномерным распределением свойств формуемого изделия по его объёму. Это изоста-тическое прессование в гидро(газо)статах порошка, помещённого в тонкостенную эластичную оболочку и методы шликерного литья. Однако, практика прессования этими способами ограничена существованием других технологических недостатков, устранение которых невозможно в силу физических особенностей указанных способов. Недостаток изостатического прессования состоит в том, что невозможно выдержать размеры брикетов, особенно при изготовлении прессовок сложной формы. Изостатическое прессование приемлемо для производства изделий простой формы при условии их последующей механической обработки [17]. Шликерное литьё - один из самых распространённых методов формования керамических материалов, позволяющий без применения высоких давлений получить изделия любой формы с удовлетворительным распределением свойств по объёму [18]. Технология шликерного литья водных шликеров наиболее эффективна для получения конструкционной керамики на основе ZrC 2. В процессе шликерного литья получается ненапряжённая структура, поскольку при уплотнении порошки не испытывают нагружения и не деформируются [13, 19]. Однако, основным недостатком метода является высокая суммарная длительность получения заготовок, необходимость в больших производственных площадях, потребность в мощном смесительном и сушильном хозяйстве [17].
Кроме того, наличие большого количества пластификатора может быть источником загрязнения исходного сырья, нарушения его стехиометрического состава и причиной остаточной пористости после спекания, что заставляет в каждом конкретном случае подбирать оптимальный состав шликера [19]. Один из перспективных методов формования порошковых материалов - метод горячего прессования - обеспечивает получение керамических изделий с малым перепадом плотности по объёму [13, 17]. Этот метод наиболее актуален в производстве конструкционной керамики, обладающей эффектом сверхпластичности при повышенных температурах [2], что позволяет значительно снизить стоимость изделий из-за устранения дорогостоящей операции механической обработки. Однако, применение данного метода ограничено необходимостью поиска приемлемого материала пресс-формы, инертного по отношению к обрабатываемому материалу при повышенных температурах, дешёвого, жаропрочного и не обладающего свойством сверхпластичности. Кроме того, по дан ным Окадзаки [20] у керамических сегнетоэлектриков, полученных горячим прессованием, по сравнению с обычным обжигом ухудшаются эксплуатационные свойства. В частности, снижение сегнетоэлектрических свойств керамики, полученной методом горячего прессования, обусловлено, по мнению автора, наличием остаточных напряжений и нарушением исходной стехиометрии. Изменение состава, вызванное горячим прессованием, обнаружено также у никель-цинковых ферритов. В некоторых типах технической керамики (составы на основе SbSI), изготовленных методом горячего прессования, обнаружена резкая анизотропия свойств.
По выводам Окадзаки, после горячего прессования некоторых типов электрокерамики её прочностные и макроструктурные характеристики улучшаются, однако сегнетоэлектрические и ферромагнитные свойства ухудшаются. Следовательно, значительное снижение температуры спекания при горячем прессовании некоторых типов технической керамики с практической точки зрения большой пользы не даёт. Другими исследователями [13] отмечается значительный рост зёрен, приводящий к ухудшению эксплуатационных характеристик конструкционной керамики, изготовленной методом горячего прессования. Таким образом, метод горячего прессования является всё ещё дорогой и трудоёмкой процедурой, применение которой должно, прежде всего, определяться экономической целесообразностью получения материала с более высоким уровнем свойств [3]. Динамические методы компактирования порошков (взрывное, разряд в жидкости, электромагнитное, магнитно-импульсное и др.) протекают при высоких динамических (импульсных) давлениях (более 2 ГПа), что определяет высокие требования к прочности пресс-инструмента, ограничивает возможности изготовления крупногабаритных изделий.
Как правило, требуются специальные операции предварительной подготовки порошков для разрушения агломератов, удаления сорбированных газов (что актуально для УДП): вакуумирование и отжиг при повышенных температурах. В силу импульсного характера воздействия, в компактах создаются нерелаксированные напряжения, которые требуется отжигать перед извлечением компактов. Общим недостатком перечисленных способов является их трудоёмкость на подготовительных этапах, проблематичность их автоматизации и применения многоместной схемы прессования в условиях массового производства. Метод холодного прессования порошковых материалов в закрытых пресс-формах остаётся самым простым и универсальным способом получения прессовок различной формы, не требующим сложного оборудования и позволяющим реализовать многоместную схему прессования в условиях массового производства изделий из порошков любых составов. Однако, любая схемная реализация данного метода имеет один существенный недостаток. Трение прессуемого материала о стенки пресс-формы приводит к анизотропии и неравномерности свойств изделия в различных направлениях.
Используемое оборудование и разработка технологической оснастки для ультразвуковой обработки и прессования порошков
Для ультразвукового воздействия на керамические порошковые материалы и их компактирования с наложением УЗ-колебаний использовалось как стандартное оборудование (ультразвуковой генератор, преобразователи, гидравлический пресс), так и специально разработанная для этих целей ультразвуковая и прессовая оснастка. Для возбуждения механических колебаний используются ультразвуковые генераторы. В зависимости от вида воздействия используют генераторы определённого диапазона частот, а в зависимости от обрабатываемых объёмов (массы объекта воздействия) - генераторы определённой мощности. Многообразие сфер применения ультразвука, при которых используют различные его особенности, можно условно разбить на три направления. Первое связано с получением информации посредством ультразвуковых волн, второе -с активным воздействием на вещество и третье - с обработкой и передачей сигналов [24]. При каждом конкретном применении используются колебания определённого частотного диапазона. В случае использования ультразвуковых колебаний в практике производства изделий из порошковых материалов могут использоваться все перечисленные направления. Однако предметом рассмотрения настоящей работы является изучение внешнего воздействия на вещество в его твёрдом состоянии. Частотный диапазон для исследуемого направления лежит в пределах 104- 105 Гц [24]. Наиболее часто применяемые мощные УЗ-генераторы имеют частотный диапазон 18-44 кГц [24]. Для преобразования электрических колебаний в механические и их передачи к объекту воздействия используют ультразвуковые преобразователи двух типов. Пьезоэлектрические преобразователи характеризуются высокой добротностью, но их применение ограничено по мощности (до 1 кВт) и необходимостью использования при больших мощностях принудительного воздушного охлаждения [33].
Использование преобразователей магнитострикционного типа с водяным охлаждением практически не ограничено по мощности [24]. Для передачи УЗ-колебаний объекту воздействия и согласования нагрузки служат акустические волноводы и согласующие устройства, основные методы расчёта и конструирования которых изложены в [25, 26, 35, 37]. Магнитострик-ционные преобразователи не позволяют получать на рабочем конце колебания высокой интенсивности (амплитуды колебательного смещения). Для повышения величины амплитуды воздействия используют УЗ-концентраторы (трансформаторы скорости), представляющие собой акустические волноводы стержневого типа переменного сечения или переменной плотности, присоединяемые к преобразователю более широким концом или частью с большей плотностью материала. Принцип действия стержневого концентратора основан на увеличении амплитуды колебательного смещения в стержне вследствие уменьшения его поперечного сечения или плотности в соответствии с законом сохранения количества движения. В каждом конкретном случае приходится решать задачу акустического согласования УЗ-оборудования и оснастки, содержащей объект воздействия в зависимости от его габаритов, формы и состояния. Общие рекомендации по выполнению акустического согласования освещены в работе [34]. Для уплотнения порошкового материала в закрытых пресс-формах, в зависимости от схемы и скорости приложения нагрузки используют прессы различного типа: универсальные и специализированные гидравлические, механические и прессовое оборудование специального назначения (гидро- и газостаты) [19, 21, 55]. Прессование осуществляют в пресс-формах, материал и размеры которых определяются уровнем давления прессования схемой приложения нагрузки, типом и состоянием порошкового материала.
Во всех поставленных экспериментах в качестве источника электрических колебаний использовался ультразвуковой генератор УЗГ-6.3 с частотным диа-7 пазоном 16-24 кГц и максимальной выходной электрической мощностью 6,3 , кВт, работающий на нагрузку индуктивного типа. Для преобразования электрических колебаний в механические применялись магнитострикционные преобразователи типа ПМС-15 с номинальным значением электрической мощности 3 кВт. Частота УЗВ определялась резонансной частотой всей колебательной системы (преобразователи - волноводы - пресс-форма с порошковым телом) и оставалась неизменной на протяжении одной серии экспериментов. Прессование порошковых материалов осуществлялось на универсальном гидравлическом прессе WK-18 с максимальным усилием 100 тонн. Пресс оснащён образцовым манометром со свободной стрелкой предельного отклонения. Лабораторная установки для осуществления холодного статического прессования порошковых материалов с наложением УЗ-колебаний (Рисунок 2.1) состоит из гидравлического пресса 1, ультразвуковой пресс-формы - волновода 2 и магнитострикционных преобразователей 3. В зависимости от типа воздействия обработка порошкового материала осуществлялась с использованием оснастки различного типа. Подведение ультразвуковых колебаний осуществлялось двумя способами. В одном из них направление колебательного смещения совпадало с осью прессования, в другом - ультразвуковые колебания были направлены перпендикулярно оси прессования.
Во всех случаях передача основной части энергии УЗ-колебаний порошковому телу осуществлялась через границу раздела «стенка матрицы пресс-формы - боковая поверхность прессовки». Акустическая развязка колебательной системы и деталей пресса достигалась применением звукоизолирующих прокладок и соответствующим дизайном УЗ-оснастки [56]. Для экспериментов по осуществлению УЗВ на прессуемый материал были разработаны и изготовлены различные конструкции ультразвуковых пресс-форм (Рисунок 2.2- Рисунок 2.5). Для прессования изделий цилиндрической формы с большим отношением радиального к осевому размеров была разработана и изготовлена УЗ-пресс-форма с возможностью подсоединения двух магнитострикционных преобразователей (Рисунок 2.2). Размер прессуемого изделия 50 х 3 мм. Матрица-волновод (1,2) осуществляет передачу УЗ-колебаний от магнитострикционных преобразователей к прессовке. Волновод резонансной длины 1 выполнен из не каленой стали с низким значением акустического сопротивления. Для обеспечения хорошего акустического контакта матрица 2 из закаленной инструментальной стали сопрягается с волноводом 1 напряжённой посадкой. В пресс-форме осуществляется одностороннее прессование порошкового материала в конической полости высотой 3 мм с радиальным подведением колебаний.
Кривые уплотнения и упругие свойства порошкового тела
Упругие свойства порошков оказывают существенное влияние на процесс их уплотнения при прессовании. При уплотнении в прессовке накапливаются механические напряжения, которые после снятия давления прессования реализуются в виде эффекта упругого последействия в различных направлениях. Для УДП этот фактор еще более существенен вследствие их развитой поверхности и большого количества несовершенных межчастичных контактов. Прямыми измерениями текущей высоты порошкового тела при его одноосном прессовании не удается выделить вклад его упругого формоизменения. Для построения кривых уплотнения в данной работе был разработан и применен метод косвенного измерения высоты порошкового тела непосредственно в процессе его уплотнения в пресс-форме. Прямые измерения высоты порошкового тела НІ в процессе уплотнения УДП не обеспечивают одинаковых начальных условий в сериях экспериментов. На начальных стадиях прессования порошковое тело является рыхлым, и погрешность измерения его геометрических размеров сравнима со значением изменения высоты A#j при заданном шаге изменения давления прессования АР\.
С другой стороны, размеры уже скомпактированных при высоких давлениях прессовок могут быть измерены с достаточной точностью. Можно решить обратную задачу - восстановить зависимость НХ(Р\) от значения высоты отпрессованного компакта Нк, извлеченного из пресс-формы. Для этого достаточно последовательно суммировать экспериментальные значения показаний толщиномера hx, фиксирующего смещение прессующего пуансона пресс-формы: Здесь Д/zjr - экспериментально определяемая гуковская деформация прессового оборудования и оснастки (пуансонов пресс-формы, поршня и поджимного винта пресса и т.п.) при давлении Р\. Первое рассчитываемое значение Н\ определяется, исходя из высоты отпрессованного компакта Нк: Полученные экспериментальные данные могут быть пересчитаны в текущую относительную плотность прессовки, соответствующую текущему относительному давлению прессования (в первом приближении, как величине давления прессования, отнесённой к величине предела текучести материала прессовки). Кривая уплотнения порошкового тела в пресс-форме в напряжённом состоянии показывает изменение его текущей плотности, и так как любое тело обладает упругими свойствами, не может служить для определения плотности прессовки после её извлечения из пресс-формы. Для нахождения кривой уплотнения, которая определяла бы плотность изделия, отпрессованного при заданном давлении и извлечённого из пресс-формы, необходимо знать упругие свойства прессовки на различных стадиях прессования. Для этого при снятии первичной кривой уплотнения по достижении заранее выбранных уровней давления производилось его снижение до определённой малой величины и последующее его повышение с регистрацией текущей высоты прессовки. Лабораторное оборудование для построения кривых уплотнения состоит из: гидравлического пресса WK-18 (максимальное усилие 100 Т) с образцовым манометром (точность измерения давления 5 МПа); стальной пресс-формы с внутренней цилиндрической полостью диаметром D; лабораторных коромысловых весов ВЛР-200 с разновесами, обеспечивающими точность 0,1 мг; микрометра - толщиномера часового типа марки ИЧ10МН с точностью измерения 10 мкм.
Навеска исследуемого порошкового материала загружается в пресс-форму, которая устанавливается в пресс и фиксируется предварительным поджимом при минимально возможной нагрузке Р0 0 (точка +0, Рисунок 3.2). Щуп толщиномера устанавливается на поршне гидравлического пресса, база толщиномера жестко крепится на станине пресса. Перед началом прессования шкала толщиномера устанавливается на значение "0". В процессе повышения давления прессования Р от 0 до 25 МПа (точка 1, Рисунок 3.2) с шагом АР при значениях Р{ фиксируются показания толщиномера hb соответствующие величине смещения пуансона до достижения этих давлений. Затем давление прессования сбрасывается до некоторого минимального значения Pmin и определяется значение hA, которое фиксирует состояние порошкового тела с релаксированными напряжениями при разгрузке прессовки от уровня давления 25 МПа до 5 МПа (точка А, Рисунок 3.2).
Экстраполируя отрезок 1А на ось ординат, получим величину h\A, соответствующую значению уплотнения порошкового тела без вклада его упругого (обратимого) формоизменения на достигнутом уровне давления прессования 25 МПа. После этого давление прессования повышается с прежним шагом АР до следующего значения (участок А-2, Рисунок 3.2) и определяются значения hi до значения h2. Вновь, сбрасывая нагрузку, в точке Б определяется показание толщиномера /гБ, соответствующее состоянию с релаксированными напряжениями прессовки при разгрузке до Pmin. Аналогичной экстраполяцией на ось ординат определим величину /г2Б, соответствующую пластическому (необратимому) уплотнению на уровне 50 МПа. Подобным образом строятся участки Б-3 (нагружение от 5 до 75 МПа), В-4 (5 - 100 МПа), Г-5 (5 - 125 МПа), Д-6 (5 - 150 МПа), Б-7 (5 - 175 МПа), Ж-8 (нагружение от 5 до 200 МПа), определяются соответствующие значения пла
Прессование с автовыравниванием распределения плотности порошкового тела разнонаправленными силами пристенного трения
Способ одноосного одностороннего прессования порошковых материалов в закрытых пресс-формах обеспечивает изготовление деталей I и II групп сложности [55] с величиной фактора формы близкой к единице. Для изготовления этим способом деталей III группы сложности, в целях выравнивания плотности по объёму изделия рекомендуется реализация двусторонней схемы одноосного прессования, при которой величина перепада плотности прессовки по высоте снижается в два раза по сравнению с односторонней схемой. Для обеспечения тех же условий в изделиях, имеющих различные переходы по высоте (IV-VII группы сложности) требуется применение составных пуансонов с независимо перемещающимися элементами и использование специализированных многоходовых прессов с синхронизацией и регулированием рабочего хода их элементов [19, 55]. В условиях серийного производства изделий из порошковых материалов 1,11,111 групп сложности в многоместных пресс-формах, трудоёмкость их изготовления многократно возрастает, так как количество формообразующих элементов (пуансоны и полости многоместной матрицы) соответствует прессуемому за один раз количеству изделий. При формовании деталей сложной формы с развитой поверхностью и для устранения разрушающего влияния упругого последействия требуется применение разъёмных матриц [19, 55], что увеличивает количество элементов пресс-формы, усложняет процесс её изготовления и эксплуатации, но не решает проблемы получения приемлемой рав-ноплотности прессовок по высоте. Распределение средней в сечении прессовки по её высоте плотности во всех схемах прессования по указанному способу носит явно выраженный неравномерный характер с изгибом слоев одинаковой плотности в направлении движения прессующего пуансона [61].
Указанные недостатки менее всего присущи одной из реализаций рассматриваемого способа. Это так называемый способ прессования втулок со встречным перемещением матрицы (формующей наружную боковую поверхность) и закладного стержня (формующего внутреннюю поверхность втулки) [22, 61]. Способ заключается в совместном встречном передвижении жёстко связанных матрицы с одним прессующим пуансоном и стержня с другим прессующим пуансоном. Эта схема позволяет изготавливать прессовки в форме втулки с более равномерным, чем в других схемах известного способа распределением плотности по высоте изделия. Известно, что при одинаковых условиях трения на обеих ограничивающих (боковых) поверхностях матрицы и закладного стержня при прессовании с их встречным перемещением, изменение средней в сечении прессовки плотности (пористости) по её высоте имеет место только за счёт разницы в площадях её противостоящих боковых поверхностей - наружной и внутренней [61]. Перепад средней в поперечном сечении величины осевого давления АР и плотности порошкового тела Ар по его высоте, при прессовании втулки со встречным перемещением матрицы и стержня зависит от коэффициентов пристенного трения/и бокового давления высоты изделия h и величины наружного г\ и внутреннего 7 2 радиусов уплотняемой втулки [61]. и ( 4.23) видно, что эти параметры качества прессовки зависят от разницы площадей противостоящих боковых поверхностей - наружной и внутренней. Способ прессования втулок со встречным перемещением матрицы и закладного стержня имеет ряд недостатков и технологических ограничений (кроме уже перечисленных в предыдущей главе), большинство из которых унаследовано от основной схемы способа одноосного одностороннего прессования порошковых материалов в закрытых пресс-формах и присущи всем его схемным реализациям. Перечислим их. 1) Узко-специфическое применение (изготовление деталей типа втулки). 2) При формовании втулки встречное передвижение пассивных формообразующих поверхностей (частей общей формообразующей поверхности пресс-формы, неспособных участвовать в передаче усилия прессования порошковому телу в процессе его деформации) различной площади, формирующих внутреннюю и наружную боковые поверхности, способствует возникновению слоистого (слои в виде образующих конуса), осесимметричного распределения плотности изделия по его объёму [61]. В случаях прессования труд-ноформуемых порошков это является причиной расслаивания длинномер ных изделий, приводит к их неравномерной усадке и недопустимым формоизменениям при спекании. 3) Наличие на элементах пресс-формы замкнутых пассивных формообразующих поверхностей (Рисунок 4.3 (а), элемент 2, поверхность п), прямой доступ к которым затруднён, и к качеству которых предъявляются повышенные требования, усложняет их обработку в процессе изготовления (упрочнение, полировка), обслуживание в процессе эксплуатации пресс-форм (контроль состояния, очистка, смазывание). 4)
При изготовлении по указанной схеме длинномерных изделий из пластичных порошков, склонных к запрессовке воздуха, или из порошков с большим содержанием жидкости или технологической связки, удаление их из замкнутого объёма полости матрицы в процессе прессования затруднено. 5) Наличие отдельно движущегося формообразующего элемента (Рисунок 4.3 (а), элемент 1), несущего на себе только активную (способную участвовать в передаче усилия прессования порошковому телу, поверхность (а)) формообразующую поверхность ограничивает его принимающее нагрузку сечение величиной его гидравлической площади (площадь проекции активной формообразующей поверхности (а) на перпендикулярную оси прессования плоскость). Поэтому невозможно прессование изделий давлением, превышающим значение соответствующего предела прочности для материала пресс-формы [55]. Последнее обстоятельство повышает требования к качеству материала пресс-формы и её обработки (закалка, упрочнение и т.п.), уменьшает срок её службы и ограничивает допустимый диапазон давлений прессования, особенно для изделий, имеющих малое сечение в направлении оси прессования. Кроме технологических недостатков классический способ одноосного прессования мало перспективен для производства нанокристаллических материалов современной техники. При прессовании порошковых материалов классическим способом прессовка испытывает низкоинтенсивную одноосную деформацию сжатия. Известно [7, 88], что одним из путей получения порошковых нанокри сталлических материалов, обладающих уникальными физическими и механическими свойствами, является метод интенсивной пластической деформации с преобладанием сдвиговой составляющей. Подобные режимы деформации реализуются в методах равноканального углового прессования и кручения под высоким приложенным давлением. Обычный способ холодного прессования порошковых материалов не может обеспечить требуемые для получения нанома-териалов режимы сдвиговой деформации, а упомянутые методы равноканального углового прессования и кручения под высоким приложенным давлением не позволяют изготавливать изделия сложной формы.
Указанные недостатки можно исключить, реализовав способ прессования в закрытой пресс-форме при котором: a) части формообразующих поверхностей (Рисунок 4.3 (б) поверхности (п) и (а)), составляющие общую пассивную формообразующую поверхность, в процессе прессования передвигаются относительно прессовки в противоположных направлениях; b) количество формообразующих элементов пресс-формы (Рисунок 4.3 (б), элементы (1) и (2)) будет минимально необходимым для не силового извлечения изделия из пресс-формы, когда оно высвобождается одновременно в нескольких направлениях и не испытывает при этом разрушающего действия трения о формообразующие поверхности; c) формообразующие элементы пресс-формы (Рисунок 4.3 (б), элементы (1) и (2)) не содержат замкнутых труднодоступных формообразующих поверхностей; d) величина перпендикулярного направлению прессования минимального сечения самостоятельных формообразующих элементов пресс-формы, испытывающих механическое нагружение, может быть выбрана независимо от их гидравлической площади (Рисунок 4.3 (б), элементы (1) и (2)). Для выполнения перечисленных условий (Рисунок 4.3 (б), (в)) достаточно часть разделённой вдоль оси прессования единой пассивной формообразующей поверхности (п) в процессе уплотнения объединить с частью активной формо
