Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. Развитие каскадов атом-атомных соударение в металлах (литературный обзор) 9-44
1.1. Теоретические модели каскадов смещений 10-19
1.1.1. Модель каскада соударений 10-11
1.1.2. Модели, используемые в методах машинного моделирования каскадов 11-13
1.1.3. Модель термических пиков 14
1.1.4. Пластический и ионизационный пики . 14-16
1.1.5. Результаты машинного моделирования каскадов, 16-19
1.2. Каскадов смещение 19-43
1.2.1. Метод автоионной микроскопии 19-23
1.2.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии 23-25
1.2.3. Образование каскадов смещений в ГЦК и ОЦК металлах 25-34
1.2.4. Морфология вакансионных скоплений, образующихся на каскадах смещений . 34-36
1.2.5. Образование каскадов смещений в упорядоченных сплавах 36-38
1.2.6. Развитие каскадов смещений при облучении металлов нейтронами и высокоэнергетичными заряженными частицами 38-43
Заключение 43-44
ГЛАВА II. Методики эксперимента
2.1.1. Выбор материала и характеристика исследуемых объектов 45-46
2.1.2. Облучение образцов заряженными частицами 46-55
2.2. Методики ПЭМ исследование 55-76
2.2.1. Приготовление объектов для ПЭМ 55-57
2.2.2. Определение размера и плотности дефектов 57-63
2.2.3. Метод стереосъемки 63-64
2.3. Идентификация скоплении радиационных дефектов . 64
2.3.1. Метод 2-І/2-Д 64-73
2.3.2. Идентификация дефектов с использованием метода "черно-белого" контраста 73-76
ГЛАВА III. Результаты исследования и их обсуждение 77-123
3.1. Энергетическая зависимость повреждаемости в молибдене, облученном альфа-частицами -81
3.2. Энергетическая зависимость повреждаемости в молибдене, облученном протонами 81-87
3.3. Облучение молибдена высокоэнергетичнши ионами неона 87-91
3.4. Повреждаемость молибдена, создаваемая ионами фосфора в интервале энергий 5 * 20 кэВ 91-97
3.5. Влияние массы и энергии бомбардирующих ионов на образование вакансионных скоплений 98-103
3.6. Влияние точечных дефектов на формирование повреждаемости
3.7. Дозовая зависимость повреждаемости в молибдене, облученном альфа-частицами и протонами III-II9
3.8. Влияние гелия на развитие дефектной структуры в молибдене 119-123
Заключение 124-126
Литература
- Модели, используемые в методах машинного моделирования каскадов
- Образование каскадов смещений в ГЦК и ОЦК металлах
- Облучение образцов заряженными частицами
- Энергетическая зависимость повреждаемости в молибдене, облученном протонами
Введение к работе
Актуальность проблемы. В последнее время большое внимание уделяется исследованию повреждаемости, создаваемой в материале высокоэнергетичными ядерными частицами, способными передавать значительную часть своей энергии атомам решетки. Необходимость подобного рода исследований связана с возникновением нового и пока недостаточно изученного типа структурных нарушений (каскадов атом-атомных соударений), присущих этому виду облучения, а также с прогнозированием изменения физико-механических свойств материалов , возникающих под действием облучения нейтронами с энергией 14 МэВ. Последнее является крайне важным для решения научных и практических задач, связанных с различными компонентами термоядерного реактора.
К настоящему времени в этой области радиационной физики достиг нуты определенные успехи в понимании основных процессов образования и эволюции изолированных каскадов соударений в металлах, основанные на многочисленных теоретических моделях и экспериментальных результатах, полученных с использованием тяжелых ионов. Однако, в силу приповерхностного характера повреждаемости последних не ясно, как будут происходить: аналогичные процессы в массивном объекте, например при облучении материала 14 МэВ нейтронами, когда наряду с каскадами атом-атомных соударений создается большое количество точечных дефектов. Кроме этого, большинство результатов получено с использованием тяжелых ионов, энергия которых не превышает несколько сотен кэВ. Вопросы развития в материале чрезвычайно энергетичных каскадов с энергией первично-выбитых атомов несколько МэВ в настоящее время исследованы только теоретически.
Определенный интерес представляют также сравнительные исследования структуры радиационных нарушений, возникающей при воздействии
5.
на материалы различных бомбардирующих частиц, имеющие своей конечной целью получение эквивалентных условий облучения, необходимых для имитации радиационной повреждаемости, создаваемой нейтронами
синтеза.
Для указанных целей можно использовать высокоэнергетичные заряженные частицы (протоны и альфа-частицы с энергией несколько десятков МэБ), которые позволяют изучать объемную повреждаемость, создаваемую первично-выбитыми атомами с различным энергетическим спектром, аналогичную нейтронному облучению. Однако в этом случае остаются не выясненными основные закономерности развития дефектной структуры, а также конкретная роль спектров первично-выбитых атомов в формировании радиационной повреждаемости.
В связи с изложенным ясно, что получение новых результатов, направленных на выяснение основных закономерностей и механизмов формирования дефектной структуры в материалах, подвергнутых облучению высокоэнергетичными заряженными частицами, является актуальным как с научной, так и с практической точек зрения.
Диссертация посвящена экспериментальному изучению структуры радиационных нарушений молибдена, облученного высокоэнергетичными протонами и альфа-частицами с различной энергией в широком интервале флюенсов частиц.
Цель работы - установить основные закономерности повреждаемости, возникающей при облучении молибдена легкими заряженными частицами; изучить процессы дефектообразования, связанные с одновременным созданием каскадов атом-атомных соударений и точечных дефектов, а также исследовать влияние спектров первично-выбитых атомов на формирование конечной дефектной структуры.
Методики исследований. Облучение образцов проводилось протонами и альфа-частицами с максимальными энергиями 30 и 50 МэБ на
6.
изохронном циклотроне У-І50 (УШ АН Каз.ССР). Дополнительные облучения, необходимые для выяснения отдельных вопросов развития повреждаемости от альфа-частиц и протонов, осуществлялись на реакторе ВВР-К (ИШ> АН Каз.ССР), линейном ускорителе МУ-4 (ШВЭ АН КазССР), а также циклотроне У-300 (0ИШЇ г.Дубна), Структура радиационных нарушений исследовалась методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
Объект исследований. Поликристаллические образцы молибдена (99,97$).
Научная новизна. В настоящей диссертации:
Впервые получены экспериментальные данные по образованию дефектной структуры в молибдене, облученном высокоэнергетичными альфа-частицами и протонами в широком интервале энергий и флюенсов частиц; показано, что дефектная структура состоит из скоплений меж-доузельных атомов и вакансий, размер и плотность которых не зависят от энергии бомбардирующих ионов.
Установлено, что наблюдаемые в ПЭМ скопления вакансий представляют собой дефекты, образованные на каскадах смещений. Определена их пороговая энергия образования.
Показано, что существование максимального размера вакансионных скоплений и независимость его от энергии и массы бомбардирующих ионов связано с расщеплением каскада на субкаскадные области.
Установлена важная роль низкоэнергетичной части спектра ИВА в формировании объемной повреждаемости от каскадообразующих частиц.
Показано, что при одинаковом уровне повреждаемости наиболее эффективными, в смысле сохранения наблюдаемых в ПЭМ радиационных дефектов являются альфа-частицы. Установлено, что одной из возможных
7.
причин этого является накопление в материале гелия;
7) разработаны методы облучения материалов заряженными частицами, обеспечивающие возможность а) одновременного наблюдения в плоскости изображения микроскопа всей энергетической зоны повреждаемости (включая и область легирования), создаваемой бомбардирующими ионами, б) многократного увеличения пространственного интервала изменения энергии падающих ионов.
Практическая ценность результатов. Результаты, приведенные в диссертации, могут быть использованы:
для создания в материалах различных профилей повреждаемости и легирования образцов;
при имитации радиационной повреждаемости материалов, создаваемой 14 МэВ нейтронами, путем использования легких заряженных частиц, ускоренных на циклотроне;
при разработке и подборе конструкционных материалов для будущих термоядерных реакторов.
Основные положения диссертации, выносимые автором на защиту:
результаты исследования закономерностей развития каскадно-кластерной структуры в молибдене в зависимости от энергии и флюен-са протонов и альфа-частиц;
данные о пороговой энергии образования и предельном размере вакансионных скоплений дефектов, образованных на каскадах смещений;
результаты сравнительного анализа дефектной структуры создаваемой протонами и альфа-частицами;
4) методы облучения материалов заряженными частицами.
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, 3
глав, заключения и списка литературы. Она содержитIII страниц машинописного текста,41 рисунок, 2 таблицы и список литературы из 132 наименований (всего 140 страниц).
8.
Апробирование. Основные результаты, приведенные в диссертации, доложены на П Всесоюзной конференции по исследованию и разработке материалов для реакторов термоядерного синтеза (г.Дубна, 1980 г.), на ХП Всесоюзной конференции по электронной микроскопии ( г.Сумы, 25 - 27 октября 1982 г.), на Всесоюзном совещании по радиационным дефектам в кристаллах (г.Алма-Ата, 29 - 31 июня 1983 г.), на УІ Всесоюзном совещании по физике радиационных повреждений, ионно-лу-чевым и радиационным технологическим процессам(г.Харьков, 24-26 сентября 1984 г.), на Ш Всесоюзной конференции по исследованию и разработке конструкционных материалов для реакторов термоядерного синтеза (г.Ленинград, 20-22 ноября 1984 г.).
9.
Модели, используемые в методах машинного моделирования каскадов
Наиболее используемыми моделями для имитации каскадных процессов радиационного повреждения являются многочастичная модель (динамический метод) [б] и модель бинарных соударений Гз] . Суть первой модели состоит в выборе конечной области кристалла, в которой атомы взаимодействуют друг с другом под действием парных сил, а остальная часть кристалла заменяется упругим континуумом. Расчет каскада начинается заданием одному из атомов начальной энергии, имитирующим акт взаимодействия бомбардирующей частицы с атомами мишени. Возникающее за счет соударения ПВА с атомами нишени движение атомов описывается классическим уравнением. Учет температуры облучения основан на том факте, что развитие каскада смещений происходит со значительными скоростями, так что можно предположить, что тепловые движения атомов как бы мгновенно остановлены [4j , т.е. тепловые смещения напоминают в этом случае смещения, вызванные наличием структурных дефектов. Поэтому тепловые смещения особенно сильно сказываются на тех динамических процессах радиационного повреждения, для протекания которых существенно регулярное расположение атомов в кристалле, например, распространение цепочек атом-атомных соударений (фокусонов, краудионов), каналирование и т.д. Из-за большого количества рассматриваемых атомов и связанных с ними уравнений движения, даже современные модифицированные модели І2І не позволяют рассчитать каскады соударений от ПВА с энергией больше 1,5 кэВ.
В отличие от многочастичной модели, модель бинарных соударений позволяет моделировать высокоэнергетичные каскады соударений путем прослеживания ветвящейся цепочки соударений каждого из смещенных атомов до полной его остановки. Направление вылета сталкивающихся атомов и энергия, переданная атому мишени, рассчитываются в приближении упругих соударений. В этом методе вначале прослеживается траектория ПВА, а затем траектория вторично-выбитых атомов, третично и т.д. Так как все данные запоминаются, то оказывается возможным проследить за радиационным отжигом дефектов. Указанная модель менее громоздка по сравнению с динамической моделью и позволяет производить расчеты гораздо более энергетичных каскадов (до 4 МэВ). Но работая в приближении бинарных соударений, она не может достоверно описывать низкоэнергетичные ветви каскадов, где необходимо учитывать многочастичные взаимодействия. Это приводит к искажению общей геометрии рассчитываемых каскадов. В настоящее время широко используются модели бинарных соударений MARLOWE [із] и COLLIDE [l4] , в которые введены ряд параметров, полученных из сравнения повреждаемости, создаваемой ИВА с энергией до 500 эВ, рассчитанных по динамическим моделям (например [l5j ), позволяющих значительно улучшить описание сфокусированных цепочек соударений и создание дефектов при малых энергиях.
При замедлении движущегося атома, достигается точка, где он уже не имеет энергии достаточной для того, чтобы создать смещения. В этой точке его энергия перераспределяется между ближайшими соседними атомами или переходит в тепло. Эту область называют термическим пиком. Если плотность выбитых атомов в каскаде очень велика, так что возбужденные области решетки, создаваемые этими атомами, перекрываются до того как значительная часть энергии диссипирует, то по существу весь внутренний объем каскада является термическим пиком. В качестве основного параметра, описывающего эволюцию каскада, используется плотность энергии 8 , определяемая как 0 =Т/КС, где Т - кинетическая энергия ПВА, Мс - число атомов в пике смещений. Предполагая JNQ достаточно большим, можно ожидать, что за вре-мя а 10 сек. распределение колебательной температуры будет соответствовать Максвелл-Больцмановскому распределению Гіб] и тогда можно использовать обычную теорию теплопроводности для описания диссипации энергии и времени развития пика. Б одномерной форме это обычное уравнение теплопроводности —- = К тг-j , где К - коэффи-циент температуропроводности.
Образование каскадов смещений в ГЦК и ОЦК металлах
Первые количественные исследования каскадов смещений с помощью ПЭМ провел Меркле [51-52] , который облучал кристаллы золота и меди высокоэнергеяичными протонами, быстрыми нейтронами, альфа-частицами и осколками деления. Фактически наиболее прямой подход заключается в использовании тяжелых ионов (предпочтительно собственных) средних энергий (обычно 1-100 кэВ), что и было осуществлено в более поздних работах на различных ГЦК и ОЦК металлах [53-55] , При оценке результатов всех этих работ необходимо учесть, что они проводились на тонких (50-100 нм) фольгах, а в случае облучения тяжелыми ионами повреждаемость была сосредоточена в пределах 5-20 нм от бомбардируемой поверхности.
Наиболее полные исследования каскадов смещений первоначально были проведены на золоте. Несмотря на некоторую противоречивость результатов, полученных Меркле и Томасом и др., касающихся пороговых энергий образования видимых в ПЭМ каскадных и субкаскадных областей [56-57] , а также их количества, они находятся в соответствии в том смысле, что показывают выживание значительной доли вакансий в каскаде и формирование из них видимых кластеров. БОлее того, когда передаваемая энергия Т превышает определенное значение, в месте прохождения одного каскада формируется несколько кластеров. Однако между двумя этими результатами имеются важные различия. Меркле нашел, что нижний порог Е , выше которого формируются видимые кластеры, составляет около 25 кэВ, что отличается от величины полученной Томасом и др. - 3 кэВ. Хотя величина п (выход дефектов) возрастает с увеличением энергии в обоих случаях» скорость возрастания у Меркле и Томаса и др. существенно разная. Меркле наблюдал при Т в 100 кэВ немногим более одного субкластера на один каскад, тогда как Томас и др» при Т 15 кэВ наблюдали два, три и более. Более того, несмотря на то, что средний диаметр кластеров увеличивается с энергией, при данной энергии бомбардирующих ионов кластеры, наблюдавшиеся у йеркле значительно меньше. Это означает, что величина каскадной эффективности, полученная им, существенно ниже, чем у Томаса и др. Следует однако отметить, что величину полученную обоими группами следует рассматривать как нижний предел, : пен скольку модель Кинчина-Пиза, применявшаяся для расчета числа пар Френкеля, переоценивает их число [58] . Различия мевду двумя груп-пами результатов могут проистекать, по-видимому, из-за различий в первоначальных распределениях повреждаемости в облученннх фольгах. Б экспериментах Меркле с высокоэнергетичными частицами повреждаемость распределяется по всей фольге, тогда как в экспериментах Томаса и др. повреждаемость сосредоточена вблизи бомбардируемой поверхности. Следовательно можно ожидать, что в первом случае большее число вакансий теряется за счет миграции междоузельных атомов обратно к каскаду, в то время как во втором случае подавляющее большинство междоузельных атомов уходит на поверхность. Результаты, полученные в [59-6(3 по облучению меди собственными ионами находятся в согласии с результатами Томаса и др. Здесь также имеется очевидное доказательство того, что каскады смещений захлопываются, с образованием вакансионных петель, при этом пороговая энергия образования видимых петель составляет примерно 5 кэВ. Сравнение выхода дефектов п и каскадной эффективности для различных ГЦК металлов (Си, А , Аи) [6ІІ показывает, что с уменьшением массы атомов мишени их значения уменьшаются, при этом величина изменяется от 0,8 до 0,3, указывая на высокую степень сохранения образовавшихся вакансий в каскаде. В более легких металлах каскадные области становятся менее компактными, что приводит к более высокой вероятности рекомбинации междоузельных атомов с вакансиями и к уменьше -нию Тип.
Результаты по ОЦК металлам представляются менее полными, однако и они демонстрируют важные различия в поведении ОЦК и ЩК металлов. Махер [б2] первым продемонстрировал, что облучение молибдена собственными ионами с энергией 40 кэВ приводит к образованию видимых вакансионных петель, и это показывает, что он ведет себя похожим образом с золотом, серебром и медью. Однако, более поздние исследования показали [63-64] , что значение выхода дефектов п в молибдене и вольфраме гораздо меньше (в 10 300 раз) по отношению к ГЦК металлам и более чувствительно к ориентации кристалла. Кроме этого, размер видимых кластеров, а следовательно и каскадная эффективность, также меньше и сильно зависят от чистоты материала. Средний размер дефектов больше в более чистых образцах молибдена и вольфрама. Хойзерманн объяснил уменьшение доли вакансий, выживающих в форме видимых дислокационных петель, уменьшением величины повреждаемости создаваемой бомбардирующими ионами в молибдене и вольфраме за счет эффектов каналирования, а также тем обстоятельством, что большинство петель является скользящими с вектором Бюргерса 1/2 ОЛІІІ) и, таким образом, те из них, которые ориентированы благоприятным образом, уходят на поверхность под действием сил изображения. Оба эти фактора могут вносить вклад в наблюдаемую ориентацион-ную зависимость выхода дефектов П
Облучение образцов заряженными частицами
Как следует из поставленной задачи, выбор исследуемого материала связан со следующими требованиями. Во-первых, он должен быть достаточно изучен с точки зрения образования и эволюции изолированных каскадов соударений. В противном случае интерпретация полученных результатов при исследовании повреждаемости от высокоэнергетичних заряженных частиц требовала бы дополнительных экспериментов, с использованием тяжелых ионов, подробно описанных в литературном обзоре. Во-вторых, выбранный материал должен быть одноэлементным, т.к. исследование более сложных систем, например, сплавов, излишне затруднило бы сложную картину дефектообразования за счет возможных фазовых изменений структуры материала. В-третьих, желательно чтобы этот материал относился к материалам-кандидатам, предполагаемым для использования в будущих термоядерных реакторах, и следовательно, обладал соответствующими ядерно-физическими, теплотехническими и механическими свойствами. Указанным требованиям в значительной степени удовлетворяет молибден, имеющий ОЦК-решетку и обладающий достаточной прочностью и пластичностью в широком интервале температур
В настоящей работе использовался поликристаллический молибден в виде фольг толщиной 20 и 50 мкм, предварительно отожженный в вакуумной электропечи СІ1ШЛ-062/І6, при температуре І200С в течение I чаев в вакууме не хуже 1,3 10 Па. Указанный отжиг приводил к образованию в образцах молибдена рекристаллизованной структуры со средним диаметром зерен от 2 до 10 мкм. Элементный состав исследованного молибдена приведен в таблице I.
Облучение образцов молибдена протонами и альфа-частицами в широком диапазоне энергии и доз проводилось на изохронном циклотроне АН Каз.ССР в вакууме а?10 Па с использованием мишени, позволяющей непосредственно охлаждать образцы дистиллированной проточной водой. Устройство данной мишени подробно описано в [ill] Условия облучения образцов, тип и энергия используемых частиц приведены в таблице 2.
С целью определения температуры облучения проводились конкретные эксперименты по ее измерению, а также структурные исследования облученных образцов методом просвечивающей электронной микроскопии. Температура образцов измерялась с помощью хромель-алюмелевых термопар, прикрепленных к ним вне зоны облучения. Проведенные эксперименты показали, что при одновременном облучении стопки фольг (для альфа-частиц от 4 до 8 фольг толщиной 50 мкм) и выделяемой тепловой мощности в сборке около 150 Вт, для получения за приемлемое время облучения, порядка несколько десятков часов, повреждаемости около 10 сна, в ней наблюдаются градиенты температур по толщине, связанные с неплотным прилеганием фольг друг к другу. Для иллюстрации указанных различий в температуре облучения образцов на рис.1 приведены характерные микрофотографии структуры образцов молибдена, облученных до одного уровня повреждаемости альфа-частицами с энергией 40 МэВ. Рис.1а соответствует фольге, облучаемой в стопке, 16 - образцу непосредственно охлаждаемому ВОДОЙ. Как видно, дефектные структуры образцов резко отличаются друг от друга, как по морфологии так и по размеру наблюдаемых дефектов. Поэтому, в дальнейшем, с целью исключения неопределенности в величине температуры облучения, энергетические и дозовые зависимости повреждаемости от альфа-частиц и протонов изучались на образцах, непосредственно охлаждаемых водой с начальной температурой около 23С.
В отдельных случаях проводилось облучение стопки фольг протонами, при этом ток пучка искусственно занижался, в результате чего энергетические потери dE/dx в ней оказывались на порядок меньше, чем при облучении альфа-частицами. ПЭМ исследование образцов, облученнных протонами в стопке фольг и непосредственно охлаждаемых водой показало, что при указанных выше условиях облучения, дефектная структура молибдена является подобной. Измерение температуры с помощью термопар подтверждает отсутствие в этом случае заметных градиентов температур, поэтому можно утверждать, что температура, при которой были облучены все образцы на изохронном циклотроне образцов были разработаны оригинальные способы облучения, обеспечивающие возможность: а) одновременного наблюдения в плоскости изображения ИЭМ всей энергетической зоны повреждаемости (включая и область легирования;, создаваемую бомбардирующими ионаш; б) многократного увеличения пространственного интервала изменения энергии ионов, бомбардирующих поверхность образца.
Суть первого способа состоит в том, что облучение образцов ускоренными ионами осуществляют через поглощающие фильтры цилиндрической суормы, На рис.2 приведена схема облучения образца. В соответствии со схемой облучения бомбардирующие ионы I, проходя через переменную вдоль направления их движения толщину проволочного фильтра 2, изменяющуюся по закону h (х) = 2 V 50 г- X , где Е0 - радиус фильтра, теряют энергию и достигают поверхности образца 3, например, в участке А - А с различной энергией. Величину энергии ионов на поверхности образца определяют по величине пробега в цилиндрическом фильтре численным образом из известных кривых "энергия-пробег" для материала фильтра. В точке А энергия равна 0, в точке А - EQ. Таким образом, в плоскости одного образца получается 2.N" (N - число проволочных фильтров; участков площадью R0« І (Ц,, I - радиус и длина проволочного фильтра;, в которых энергия вдоль А-А1 изменяется от О до EQ. Утоняя обычным способом данный образец со стороны, противоположной бомбардируемой поверхности, получают объект для ПЭМ исследовании, в плоскости которого можно одновременно наблюдать не одну зону с переменной повреждаемостью
Энергетическая зависимость повреждаемости в молибдене, облученном протонами
Как было показано в [ї[ размер изображений дислокационных петель наиболее точно соответствует их действительному размеру при наблюдении дефектов в динамических условиях ($ = 0), когда изображение дефекта формируется в виде характерных черно-белых долек (так называемый " klack- whtfe " контраст). В этом случае размер дефекта с точностью OilUfo совпадает с размером его изображения, измеряемым вдоль линии нулевого контраста, разделяющей темную и светлую дольки. Можно определить размер дефектов и в кинематических условиях [lI4] , однако ошибка в этом случае увеличивается до 1Ь% и более.
При использовании первого способа недостаточно четкое изображение дефектов относительно матрицы затрудняет определение размера дефектов диаметром менее 2,5 нм, а при высокой плотности дефектов их изображения могут перекрываться. Кроме этого, большая часть дефектов, находящихся в глубине кристалла, не создает характерный "черно-белый" контраст и поэтому не может быть проанализирована указанным способом. Исходя из этого, в настоящей работе определение размера дефектов проводилось в кинематических условиях в приближении слабых пучков в рефлексах типа (220) и близких значениях S . Для выяснения погрешности измерения в этом случае нами было проведено сравнение распределений дефектов по размерам в молибдене, облученном протонами с энергией 17 МэВ до дозы 5,4 1017см" , полученных в динамических услазиях и слабых пучках (см.рис.5). Как видно из приведенных распределений доля дефектов с размером 2,5 нм, изображение которых получено в динамических условиях = 0 ( - ошибка возбуждения), значительно меньше, чем в кинематическом приближении, что связано с их гораздо более слабым контрастом относительно неровностей поверхности матрицы. В остальной области размеров существует удовлетворительное совпадение величин диаметров дефектов определенных двумя способами.
При определении плотности дефектов необходимо учитывать два важных обстоятельства. Первое заключается в том, что дефекты могут неравномерно распределяться по толщине образца. Второе обстоятельство связано с тем, что при наблюдении дефектов в одном из рефлексов, для части из них может выполняться условие Ь в 0 ( $_ - вектор дифракции, Ь - вектор Бюргерса) и следовательно они могут оказаться невидимыми в ПЭМ. Для того, чтобы учесть первое обстоятельство, было проведено изучение распределения дефектов по толщине образца методом стереосъемки, подробно описанном в следующем разделе. На рис.6 приведены стереопары изображений дефектной структуры в молибдене, облученном протонами с энергией 17 МэВ и распределение дефектов по толщине фольги. Хорошо видно, что вблизи обеих поверхностей образца концентрация дефектов уменьшается, что вероятно обусловлено взаимодействием скоплений дефектов с поверхностью при утонении массивного образца. Размер этой области невелик и составляет приблизительно т0 5 6 нм. Поэтому измерение плотности дефектов проводилось на участках толщиной 1 40 5Q нм, а на приповерхностные области делалась поправка путем введения эффективной толщины образца 1Эфф = "t - 2tQ . Наличие обедненных зон вблизи поверхностей иллюстрируется также на рис.7, показывающем изменение плотности дефектов с толщиной образца. Начиная с толщины около 45 50 нм плотность дефектов изменяется незначительно. В дальнейшем толщина фольги с учетом распределения дефектов по образцу измерялась по толщинным контурам, получаемым в рефлексе (220) в динамических условиях. Значение экстинкционной длины 220 дяя этих Условий рассчитывалось аналогично [lI5j и составило для молибдена 22 нм. Отметим, что ис :1 пользование метода струйной электрополировки в некоторых случаях приводило к образованию очень тонких участков образца толщиной менее 10 нм.
Для того, чтобы учесть второе обстоятельство, в настоящее время используются следующие методы: а) изучаемая область образца исследуется в различных рефлексах, для которых условие CJ-D ) 0 выполняется не для всех дефектов; б) используются изображения, получаемые в многолучевом прибли жении с симметричной ориентацией дифракционной картины; в) для анализа и получения изображений используется метод сла бых пучков.
В настоящей работе использовался последний метод. При этом дефекты, для которых выполнялось условие ( 9/Ь ) сг 0, создавали слабый остаточный контраст. На рис.8 приведены сравнения светлопольных изображений дефектов в многолучевом приближении и методе слабых пучков. Хорошо видно, что в методе слабых пучков скопления дефектов разрешаются значительно лучше и даже дефекты с "неблагоприятными" дифракционными условиями дают вполне различимое на фотографиях изображение.
Прямое увеличение изображений в большинстве случаев составляло Ї00О0-5- 200 000, а расчет и анализ данных осуществлялся по фотографиям с общим увеличением х400 000.
