Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 STRONG Методы модифицирования структурно-фазового состояния конструкционных
материалов (краткий обзор) STRONG 8
1.1 Возможности применения ферритно-мартенситных сталей типа Х12 в ядерной энергетике 8
1.2 Методы модифицирования поверхностных слоев конструкционных материалов 15
1.2.1 Модифицирование воздействием концентрированными потоками энергии .15
1.2.2 Структурно-фазовые изменения при обработке потоками импульсной плазмы 18
1.2.3 Электронно-лучевая обработка 22
1.2.4 Поверхностное легирование и модифицирование покрытий воздействием концентрированными потоками энергии 29
1.3 Создание наноструктур ного состояния методами интенсивной пластической деформации 37
1.4 Формирование нанокристаллической структуры путем ультразвуковой обработки 40
Выводы по главе 1 44
ГЛАВА 2 Материалы и экспериментальные метода исследования 46
2.1 Исследованные материалы и подготовка образцов 46
2.2 Обработка образцов потоками высокотемпературной импульсной плазмы 48
2.3 Экспериментальные методы исследования образцов 50
2.3.1 Исследования топографии и микроструктуры образцов 50
2.3.2 Определение элементного состава 51
2.3.3 Рентгеновские исследования 52
2.3.4 Измерение микротвердости 53
2.3.5 Определение трибологических характеристик 54
2.3.6 Коррозионные испытания в потоке свинца 55
ГЛАВА 3 Исследование влияния обработки потоками импульсной плазмы на структурно-фазовое состояние 12 %-ных хромистых сталей 56
3.1 Влияние импульсной плазменной обработки на структурно-фазовое состояние твэльных труб 56
3.1.1 Исследования исходной микроструктуры труб из хромистых сталей 56
3.1.2 Влияние режимов импульсной плазменной обработки на структурно-фазовое состояние приповерхностных слоев 60
3.1.3 Результаты рентгеновских исследований 66
3.1.4 Поверхностное легирование твэльных труб с использованием обработки потоками импульсной плазмы 70
3.2 Влияние импульсной плазменной обработки на структурно-фазовое состояние монолитных образцов из стали ЭК 181 79
3.2.1 Исследование микроструктуры исходных образцов из стали ЭК181 79
3.2.2 Микроструктура образцов, обработанных потоками ВТИП 81
3.2.3 Микроструктура поперечных шлифов модифицированных образцов 84
3.2.4 Исследование термостойкости «наноструктурированных» состояний 87
3.2.5 Результаты рентгеновских исследований 88
Выводы по главе 3 93
ГЛАВА 4 Влияние импульсной плазменной обработки на свойства 12 %-ных хромистых сталей 95
4.1 Влияние режимов обработки на поверхностное упрочнение образцов из хромистых сталей 95
4.2 Результаты трибологических исследований 102
4.3 Исследование коррозионной стойкости модифицированных труб в свинце 109
Выводы по главе 4 121
Основные выводы 124
Список использованных источников 126
- Модифицирование воздействием концентрированными потоками энергии
- Исследования топографии и микроструктуры образцов
- Влияние режимов импульсной плазменной обработки на структурно-фазовое состояние приповерхностных слоев
- Исследование коррозионной стойкости модифицированных труб в свинце
Модифицирование воздействием концентрированными потоками энергии
Толщина первого (поверхностного) слоя, представляющего собой слой застывшего расплава, перегретого в процессе воздействия потоками ВТИП, и имеющего большое количество несплошностей (пор, раковин, линзоподобных полостей и других дефектов), составляет 3-5 мкм для различных материалов и условий обработки. Второй слой толщиной до 15 мкм более равномерен по толщине и однороден по структуре (без видимых несплошностей) и практически не травится на зерно. Далее наблюдается достаточно резкий переход к структурно неповрежденной матрице с исходным размером и формой зерна. Однако более детальное изучение структуры зоны, прилегающей ко второму слою, показало, что в зернах, лежащих на глубинах до 100-150 мкм от поверхности, наблюдается большое количество полос скольжения. Это свидетельствует о прошедшей в данной области пластической деформации под действием термических напряжений, которые, в соответствии с проведенными оценками, могут превосходить значения условного предела текучести облученного материала [85, 86]. Таким образом, в обработанном в жестких условиях облучения потоками ВТИП материале имеется переходная область без четко выраженной по глубине границы, подвергнутая пластической деформации при релаксации возникающих термических напряжений.
При умеренных режимах обработки (1-Ю q 5-10 Вт/см ) поверхностный слой расплава имеет меньше несплошностей и толщину до 1-1,5 мкм, причем для нижней границы данного интервала q плавление имеет локальный характер и первый слой практиче ски отсутствует. Переходная область (зона пластической деформации) при данных параметрах ВТИП выражена слабо и имеет толщину до 25-30 мкм.
В случае воздействия потоков ВТИП в мягких условиях (q 1-10 Вт/см ) наблюдается только один слой с модифицированной структурой, плохо травящейся на зерно (рисунок 1.5, б). При этом при относительно низких удельных мощностях падающего по-тока (q (3-5)-10 Вт/см ) образование данного слоя не обнаружено.
Анализ результатов металлографического исследования облученных потоками ВТИП образцов показал, что появление нескольких различных по структуре модифицированных слоев с увеличением плотности мощности q происходит практически скачкообразно при достижении условий плавления приповерхностного слоя, т.е. для стальных образцов при q (1-2)-10 Вт/см [81]. В случае когда, q (1-2)-10 Вт/см , в большинстве экспериментов обнаружен только один слой с измененной микроструктурой в виде нетра-вящейся на зерно белой полосы. При этом толщина слоя с модифицированной структурой слабо зависит от q и составляет около 10-15 мкм.
Кроме этого, установлено, что при обработке материалов, например сталей и никелевых сплавов, потоками импульсной плазмы в относительно мягких режимах наблюдается столбчатая структура модифицированного слоя (рисунок 1.5, б), причем ориентация ее оси к поверхности и границе раздела «модифицированный слой - исходный материал» изменяется вдоль зоны обработки и зависит от кристаллографической ориентации нижележащего зерна исходного материала [38, 84].
Анализ экспериментальных результатов показал, что при обработке различных сталей (например, коррозионно-стойкой аустенитной стали 12Х18Н10Т или углеродистой инструментальной стали У8) потоками ВТИП с плотностью энергии падающего потока за импульс, равной 10-40 Дж/см , при длительности импульса 15 мкс толщина модифицированного слоя, обладающего пониженной травимостью (для выявления зерен), монотонно увеличивается с ростом числа импульсов воздействия N от 1 до 6 соответственно. Это указывает на увеличение суммарной запасенной образцом энергии, т.е. на аддитивность вклада q от каждого импульса. При дальнейшем возрастании количества импульсов облучения происходит выход толщины модифицированного слоя на постоянную величину (рисунок 1.6).
Детальные исследования тонкой структуры модифицированного слоя методом просвечивающей электронной микроскопии показали, что в результате воздействия на металлические материалы потоками ВТИП формируется субмикрокристаллическая ячеистая структура (рисунок 1.7). При этом для определенных режимов обработки возможно создание поверхностных слоев с двумерной нанокристаллической структурой [87-90].
Как следует из анализа полученных электронно-микроскопических снимков, в сечении, параллельном поверхности фольги (мишени), ячейки могут иметь различную форму от почти правильных гексагональных до цилиндрических. В некоторых случаях они образуются рядом друг с другом, и можно наблюдать, как в пределах одного исходного зерна находятся гексагональные ячейки, а в соседнем - цилиндрические. При этом преимущественно наблюдаются ячейки, близкие по форме к гексагональным (рисунок 1.7), с малым углом разориентации в пределах первичного зерна.
Стенки образующихся ячеек, как правило, имеют дислокационную структуру и в сложнолегированных сталях и сплавах декорированы мелкодисперсными выделениями тугоплавких первичных фаз (рисунок 1.7, б). Это, например, фазы типа NbC и Nb(C,N) в стали ОХ16Н15МЗБ и (Nb, Мо)(С, N) в высоконикелевом сплаве 03Х20Н45М4Б, не рас творяющиеся в процессе кратковременного нагрева. При жестких условиях облучения высоколегированных сталей по границам ячеек может наблюдаться прослойка некоторой новой фазы (рисунок 1.7, а). В частности, при воздействии потоками ВТИП с удельной мощностью q (2-3) 10 Вт/см при длительность импульса 2 мкс по границам ячеек в аустенитной коррозионно-стойкой стали Х16Н15МЗБ обнаружена у-фаза аустенита в псевдоаморфном состоянии [91]. Послойный электронографический анализ показал, что основная доля этой фазы сосредоточена непосредственно вблизи поверхности образцов, и по мере удаления от поверхности вглубь образца количество ее быстро уменьшается. На глубине 5 мкм она располагается уже локализовано, в основном в тройных стыках зерен, а на больших глубинах границами ячеек служит дислокационная сетка.
Следует отметить, что при рентгеновском исследовании структуры приповерхностных слоев сплавов, склонных к аморфизации, в частности сплава Fe77Bi9Si4, обработан-ных потоками ВТИП с плотностью энергии 60-70 Дж/см при длительности импульса 3 мкс, было обнаружено образование рентгеноаморфного слоя толщиной 7-15 мкм [76].
Как было отмечено выше (раздел 1.2.1) электронно-лучевая обработка рассматривается в качестве одного из перспективных методов обработки конструкционных сталей для модифицирования их структурно-фазового состояния и улучшения эксплуатационных характеристик, в частности, поверхностного упрочнения и повышения коррозионной стойкости, в том числе в тяжелых жидкометаллических теплоносителях [40-42, 92-95].
Для всех исследованных материалов при облучении электронными пучками, как правило, наблюдается упрочнение поверхности, однако степень упрочнения зависит от режимов облучения, вида материала, его предварительной обработки. Установленные изменения микротвердости обусловлены изменениями микротвердости и фазового состава приповерхностных слоев. При этом в режимах с плавлением приповерхностных слоев, как и при воздействии потоками ВТИП, создается многозонная (градиентная) структура [96, 97]. В частности, при обработке образцов из хромистой холоднокатаной стали AISI D2 (мас.%: 1,6С; 12Cr; 0,55Мо; 0,15V; 0,40 Mn; 0,40Si) непрерывным сканирующим пучком электронов с энергией 60 кэВ (ток пучка - 10 мА, скорость сканирования - 1,2 м/мин) в поперечном сечении образцов выявлено четыре слоя с различной структурой (рисунок 1.8).
Исходные образцы имели структуру мартенсита, остаточного аустенита и крупных, неоднородно распределенных карбидов (рисунок 1.9, а). После электронно-лучевой обра ботки (рисунок 1.8) первая (поверхностная) область, материал которой подвергался плавлению, имеет низкое травление («белый» нетравящийся слой). Вторая и третья области, располагающиеся ниже расплавленного слоя, являются зонами термического влияния (ЗТВ) и переходным слоем, соответственно, склонны к большему травлению и характеризуются наличием фазовых превращений в твердом состоянии и образованием мелкодисперсных фаз. Далее следует нижний слой, являющийся частью материала подложки, не подвергнутого никакому влиянию.
Исследования топографии и микроструктуры образцов
В настоящих исследованиях в качестве источника электронов, как правило, использовали термоэмиссионный катод из гексаборида лантана (ЬаВб). Ускоряющее напряжение U = 10-20 кВ, ток зонда изменялся в интервале от 10 пА при получении изображения с применением детектора обратно-рассеянных электронов до 2 нА при анализе элементного состава образцов. Давление азота в камере составляло от 10 до 30 Па. Меньшие давления использовались при получении микроснимков, большие - при анализе состава из-за накопления большего избыточного заряда при длительной остановке электронного зонда в одной точке.
Разрешающая способность растрового электронного микроскоп микроскопа EVO 50 при ускоряющем напряжении 30 кВ и использовании катода из ЬаВб - не хуже 2 нм, а с вольфрамовым катодом - не хуже 3 нм. Рабочее увеличение изменялось в диапазоне от 200 до 50000 крат. Применение данного микроскопа позволило исследовать детали структуры образцов на наноразмерном уровне.
Анализ элементного состава образцов проводили методом рентгеноспектрального микроанализа с использованием энергодисперсионного ((INCA 35Ox-Act) и волнового (INCA Wave 500) спектрометров производства Oxford Instruments, совмещенных с растровым электронным микроскопом EVO 50. Спектрометр INCA 35Ox-Act оснащен кремний -дрейфовым детектором. Измерения проводили при ускоряющем напряжении 10-20 кВ и токе зонда 5-50 нА.
Получение и обработка EDS-спектров, а также управление детектором осуществлялась в программном обеспечении INCA Energy+ 350. Данное программное обеспечение дает возможность управления микроскопом для получения изображения, и также возможность автоматизации позиционирования электронного зонда для получения спектров.
При использовании энергодисперсионного спектрометра проводили полуколичественный анализ (разрешение - 133 эВ, чувствительность - 0,2 мае. %). Количественный элементный анализ проводился с использованием волнового спектрометра INCA Wave-500 и сертифицированных эталонов из комплекта поставки спектрометра (разрешение - 5 эВ, чувствительность- 0,01 мае. %). Глубина анализируемого слоя составляла 1-3 мкм. 2.3.3 Рентгеновские исследования
Рентгеноструктурный и рентгеновский фазовый анализ выполняли по стандартным методикам [128]. Регистрацию рентгеновских спектров проводили в дифрактометре ДРОН-3, используя монохроматизированное Cu-излучение, а для оценки структурных параметров труб из сталей ЧС139 и ЭК181 анализировались линии (ПО), (200), (112), (310) и (222). Профиль регистрируемых линий полностью описывается тремя параметрами: угловое положение (29), интенсивность (7) и ширина линии {Вці) на половине ее высоты.
Угловое положение линии позволяет определить межплоскостные расстояния, а для кубической симметрии для каждой из линий спектра можно рассчитать период элементарной кристаллической ячейки. Экстраполяция данных по периоду ячейки в зависи-мости от угловой функции cos 9-(l/sin9+l/9)/2 позволяет получить среднее значение периода ячейки с высокой точностью.
Интенсивность всех линий спектра использовали для оценки преимущественной ориентации зерен, т.е. для определения кристаллографической текстуры путем расчета обратных полюсных фигур (ОПФ). Кроме того, проведен анализ кристаллографической текстуры поликристаллических материалов путем рентгеновской дифрактометрической съемки прямых полюсных фигур (ППФ) методом наклона образца для соответствующих отражений (hkl). Прямая полюсная фигура {hkl} представляет собой распределение полюсной плотности нормалей выбранного типа М/ на стереографической проекции. Полюсная плотность прямо пропорциональна интенсивности рентгеновского пучка, отраженного от соответствующих плоскостей {hkl}. Для измерения полюсной фигуры регистрируют интенсивность дифрагированного рентгеновского пучка от плоскостей {hkl} для всех возможных ориентации образца относительно направления первичного и отраженного пучков. Величина регистрируемой интенсивности пропорциональна объёму зерен, участвующих в формировании дифрагированного пучка.
Измерения текстуры проводили на дифрактометре ДРОН-3, оснащенном автоматической текстурной приставкой, с накоплением информации на жестком диске персонального компьютера. Последующую обработку осуществляли по оригинальным программам. Анализ кристаллографической текстуры внешней поверхности труб проводили на образ 9 цах размером 4x4 мм . Определяемая полуширина линии характеризует искаженность кристаллической решетки (микронапряжения), а также мелкодисперсность структуры [128].
Кроме этого, для получения информации по структурно-фазовому составу поверхностных слоев исследуемых монолитных образцов (дисков) из стали ЭК181 по глубине зондирования проводилась запись спектров методом скользящего пучка (GIXRD - Grazing Incidence X-ray Diffraction) (рисунок 2. 2).
При проведении измерений микротвердости максимальная величина нагрузки составляла 1 Н, при этом с учетом определенных значений микротвердости исследованных образцов, которые будут представлены далее (см. раздел 4.1), глубина проникновения индентора не превышала 2,5-5 мкм. Эта величина меньше толщины слоя, модифицированного при обработке потоками импульсной плазмы (zu= 3-10 мкм, см. раздел 3.2.3). Таким образом, при проведении измерений определяли величину микротвердости модифицированного слоя.
Для повышения точности определения величины микротвердости на каждом образце проводилось не менее 15 измерений, при этом погрешность значений микротвердости с учетом коэффициента Стьюдента при доверительной вероятности а = 0,95 не превышала ±8-10 %.
Исследование трибологических характеристик (коэффициента трения и износостойкости) отрезков трубчатых образцов из стали ЭП823 и модельных образцов - дисков из стали ЭК181 в различных состояниях проводили на трибометре марки TRB-S-DE (CSM, Швейцария). В качестве пары трения выбраны «сфера-плоскость» и «сфера-цилиндр», тип трения - сухое. Контртело представляло собой шарик диаметром равным 3 мм, изготовленный из коррозионно-стойкой стали типа XI3 - Inox 420.
Образцы твэльных труб из стали ЭП823 испытывали с помощью линейно-поступательного модуля. При этом были выбраны следующие параметры трения: нагрузка - 1 Н; линейная скорость возвратно-поступательного движения - 6 см/с; длина пути трения - 50 м. Выбранная величина нагрузки примерно соответствует нагрузке при взаимодействии тепловыделяющих элементов с дистанционирующей решеткой в рабочих условиях.
Монолитные образцы-диски из стали ЭК181 были испытаны с помощью радиального модуля. Исследуемый образец в виде диска закреплялся в специальной чаше, которая вращалась с постоянной скоростью. К образцу прикладывалась нагрузка с помощью ин-дентора, который во время испытаний оставался неподвижным, через контртело.
При испытаниях образцов с радиальным модулем были выбраны следующие параметры трения: нагрузка на индентор - 1 Н; линейная скорость вращения образца - 10 см/с; длина пути трения - 50 м.
В процессе испытаний осуществляли измерение величины коэффициента трения (д) и заглубления индентора (APJ) со временем при постоянной нагрузке на индентор. Кроме этого, используя полученные электронно-микроскопические снимки треков износа, по измеренным значениям ширины дорожки трения рассчитывали их глубину и определяли относительное изменение износостойкости сталей в зависимости от их предварительной обработки.
Влияние режимов импульсной плазменной обработки на структурно-фазовое состояние приповерхностных слоев
Как видно на приведенных рисунках, приповерхностные слои образцов из 12 %-ных хромистых сталей после поверхностного легирования алюминием и хромом имеют столбчатую структуру, со средним поперечным размером столбчатых зерен порядка 1-2 мкм. Кроме того, необходимо отметить, что в приповерхностных слоях легированных образцов происходит образование большого количества наноразмерных выделений. Проведенный рентгеноспектральный анализ показал, что данные выделения являются ок-синитридами алюминия или хрома, в зависимости от вида предварительно нанесенного покрытия. При этом толщина исходного покрытия влияет на количество частиц и глубину их формирования.
На рисунках 3.18 и 3.19 приведены типичные экспериментальные результаты исследования изменения элементного состава (распределения Сг и А1) по глубине поверхностно-легированных образцов твэльных труб.
Как видно из представленных данных по распределению легирующих элементов, глубина легированного слоя и концентрация вводимых элементов зависит от толщины предварительно нанесенного слоя покрытия и практически не зависит от марки стали. При этом для выбранных режимов легирования повышение содержания хрома в стали наблюдается в слоях толщиной до 7 мкм, а его концентрация в приповерхностном слое может достигать до 35 мас.% (рисунок 3.18; горизонтальная прямая соответствует содержанию хрома в исходных трубах). При этом непосредственно на поверхности концентрация хроме несколько ниже, чем на глубине 3-4 мкм (рисунок 3.18, а), вследствие его испарения.
Для использованных режимов поверхностного легирования алюминием максимально достигаемая концентрация алюминия составляет около 11 мас.%, а глубина внедрения легирующего элемента - до 5-6 мкм. Следует отметить, что при определенных режимах поверхностного легирования (нанесение более толстых исходных покрытий, а также использование двухстадийного процесса легирования) концентрация хрома и алюминия в поверхностных слоях может достигать 45 и 18 мае. % соответственно. Однако при этом необходимо использовать потоки плазмы с большей плотностью мощности. Это приводит к созданию значительных термических напряжений и возникновению локальных микротрещин, что недопустимо для технологического применения.
Таким образом, анализ результатов электронно-микроскопического исследования и рентгеноспектрального микроанализа показал, что существенных качественных различий в структурно-фазовом состоянии и элементном составе, создаваемом в приповерхностных слоях поверхностно-легированных с использованием потоков импульсной плазмы труб из исследованных хромистых сталей типа Х12 (ЭП823, ЭП900, ЧС139 и ЭК181), не наблюдается. При оптимальных параметрах нанесения исходных покрытий легирующих элементов (алюминия или хрома) и режимах последующей плазменной обработки в приповерхностном слое формируется градиентное (многослойное) СФС (рисунки 3.16, 3.17). При этом в модифицированном слое создается субмикрокристаллическая структура, и образуются мелкодисперсные сферические выделения, по-видимому, оксинитридов на основе алюминия или хрома (в зависимости от используемого легирующего элемента).
Следует отметить, что, как известно [7, 9], образование мелкодисперсных тугоплавких выделений оксинитридов может способствовать повышению жаропрочности модифицированных труб.
Методом растровой электронной микроскопии проведено исследование микроструктуры монолитных образцов-дисков из стали ЭК-181 в различном исходном состоянии. Исследованы три серии образцов после разных видов обработок, описанных в разделе 2.1 (г/к+отжиг, штатная ТО, ИПД). Характерные РЭМ-снимки микроструктуры поверхности образцов в различном исходном состоянии представлены на рисунке 3.20.
Анализ результатов электронно-микроскопического исследования структуры, а также данные определения элементного состава образцов показали, что в исходном состоянии стали имеют двухфазную структуру с мелкодисперсными выделениями разного
Как видно на рисунках 3.20, а и б, микроструктура образцов из стали ЭК181 после горячей прокатки и последующего отжига (г/к+отжиг) представляет собой полиэдрические ферритные зерна с размерами, изменяющимися в интервале 1-10 мкм, и равномерно распределенные по объему карбидные включения «сферической» формы различного состава (МгзСб, МбС, МС, содержащие Fe, Cr, W, V) и размеров, изменяющихся в широких пределах - от десятков нанометров до порядка микрометра. Выделения расположены пре имущественно по границам зерен и, как правило, размер выделений на границах зерен существенно больше, чем в теле зерна.
После штатной для данного класса сталей термообработки (закалка на воздухе и отпуск с охлаждением на воздухе - режим ТО) сталь имеет структуру пакетного мартенсита с поперечным размером пластин 0,2-0,5 мкм (рисунки 3.20, в и г). При этом выделения мелкодисперсных карбидов со средним размером менее 150 нм имеют, как правило, вытянутую форму и располагаются преимущественно по границам мартенситных пластин.
В образцах, полученных методом ИПД из состояния «г/к+отжиг» (рисунки 3.20, д и 3.20, е), наблюдается значительное измельчение исходного зерна и образование субмикрокристаллической структуры со среднем размером зерен порядка 170 нм (рисунок 3.20, ё). При этом распределение выделений по объему материала и их размеры (рисунок 3.20, д) практически неизменны по сравнению с состоянием исходных заготовок (г/к+отжиг).
Проведено исследование влияния предварительной обработки монолитных образцов на модифицирование структуры поверхностных слоев при импульсной плазменной обработке. На образцах в состоянии г/к+отжиг исследовано влияние плотности энергии потоков азотной плазмы на изменение микроструктуры и их облучали потоками плазмы с плотностью энергии потоков Q, изменяющейся в интервале от 20 до 28 Дж/см , число импульсов облучения N = 2-3. Образцы серий ТО и ИПД обрабатывали потоками азотной ВТИП при Q = 28 Дж/см2 и N= 3.
Анализ результатов электронно-микроскопического исследования поверхности облученных образцов в состоянии г/к+отжиг показал, что при всех использованных режимах плазменной обработки наблюдается плавление приповерхностных слоев. При этом по мере увеличения плотности энергии падающего потока происходит более интенсивное плавление приповерхностных слоев и образование развитого рельефа в виде волн застывшего расплава.
Исследование коррозионной стойкости модифицированных труб в свинце
Анализ результатов исследования труб из стали ЭП823 свидетельствует об улучшении их трибологических характеристик после плазменной обработки, в том числе после поверхностного жидкофазного легирования алюминием. При этом для всех использованных режимов импульсной плазменной обработки установлено повышение износостойкости труб (таблица 4.3). Однако наилучшие результаты получены для труб, модифицированных воздействием потоками азотной плазмы, и поверхностно-легированных с использованием обработки также азотной плазмой. После обработки труб потоками азотной плазмы для использованных условий испытаний установлены минимальные величины коэффициентов трения (цкон= 0,5663 и Цср= 0,313), а также, как и для монолитных образцов из стали ЭК181, не наблюдается образование видимых треков износа (рисунок 4.10, б).
Следует отметить, что для поверхностно-легированных труб получены минимальные значения коэффициентов трения на начальной стадии трибологических испытаний (Цнач. = 0,0887), что является весьма благоприятным фактором с точки зрения уменьшения нагрузок и сохранения целостности поверхности оболочек при установке твэлов в дистан-ционирующие решетки. Это, по-видимому, обусловлено наличием на поверхности легированных труб мелкодисперсной капельной фазы пластичного легирующего элемента (А1) (рисунок 3.14) и ее деформированием при взаимодействии со стальным индентором.
Коррозию рассматривают как самопроизвольное поверхностное разрушение металлических материалов вследствие их физико-химического взаимодействия с компонентами окружающей среды. Следовательно, одним из основных методов повышения коррозионной стойкости металлических изделий является модифицирование структурно-фазового состояния и элементного состава их поверхностных слоев. Учитывая это, проведено экспериментальное исследование влияния поверхностного жидкофазного легирования стальных твэльных труб алюминием и хромом с использованием обработки потоками импульсной плазмы на их коррозионную стойкость в потоке жидкого свинца при температурах 620-650 С [132, 136, 139].
Образцы для исследования изготавливали в виде отрезков штатных твэльных труб длиной 60-80 мм, диаметром 6,9 мм (толщина стенки 0,4-0,5 мм) из дисперсионно-твердеющих хромистых сталей ЭП823 и ЭП900, которые рассматриваются в качестве перспективных материалов для быстрых реакторов со свинцовым теплоносителем. Исследованы трубы в состоянии поставки (штатная ТО), а также поверхностно-легированные алюминием и хромом по методике, представленной в разделе 3.1.5.
Как показали представленные в разделе 3.1.4 результаты исследования микроструктуры и элементного состава поверхностных слоев модифицированных труб, метод поверхностного легирования позволяет получать относительно глубокие (до 8-10 мкм) бездефектные слои с повышенным содержанием легирующих элементов. При этом в поверхностном слое создается столбчатая ячеистая структура с поперечными размерами ячеек -100 нм, границы которых обогащены легирующими компонентами и декорированы мелкодисперсными выделениями размером 10-25 нм.
Кроме того, для сравнения исследована коррозионная стойкость труб из стали ЭП823 с покрытиями из карбида WC, полученными методом электроискрового легирования в воздушной среде при периодическом контактировании электрода с изделием [140], и из карбида ТІС, полученными методом магнитно-абразивной обработки поверхности [141] с использованием магнитно-абразивного порошка на основе ферромагнитной (железной) матрицы с 20 % ТІС. Образцы труб с покрытиями были изготовлены в «ОАО ВНИИНМ».
Коррозионная стойкость оценивалась путем исследования микроструктуры поверхностных слоев образцов и определения толщины образующейся после выдержки в свинце оксидной пленки методом растровой электронной микроскопии поперечных шлифов.
На рисунке 4.11 представлены типичные электронно-микроскопические снимки поверхности образцов из твэльных труб в различном исходном состоянии после коррозионных испытаний в потоке свинца.
На приведенных на рисунках 4.11, а и б типичных снимках видно, что на поверхности исходных труб из стали ЭП900, даже после относительно небольшой длительности выдержки в свинце (т = 1000 ч), образуется слой оксида, имеющий неоднородную по поверхности структуру и локальные разрушения. При этом поперечный размер разрушенных областей достигает до 100 мкм. С увеличением длительности выдержки степень повреждаемости образцов возрастает, и наблюдается практически полное отслоение оксидной пленки, остатки которой имеют форму вытянутых ограненных островков, ориентированных вдоль оси трубы (рисунок 4.11, в). Это, по-видимому, вызвано эрозионными процессами разрушения поверхности в потоке свинца.
С другой стороны, состояние поверхности твэльных труб, легированных А1 и Сг, после выдержки в потоке свинца в течение более чем 4100ч практически не отличается от исходного (до испытаний). Как видно на снимках (рисунки 4.11, г и д), на поверхности труб, легированных алюминием, наблюдаются капельные или «островковые» выделения, обогащенные избыточным алюминием (см. для сравнения рисунок 3.14), а на образцах, легированных хромом (рисунок 4.11, е), сохраняется характерный для плазменной обработки рельеф в виде застывших волн расплава (см. для сравнения рисунок 3.15).
Визуальный осмотр поверхностно-легированных алюминием образцов после коррозионных испытаний показал (рисунок 4.12), что они имеют серебристый стальной цвет, характерный для исходных труб, При этом заглушки легированных труб, образцы исходных труб, а также труб с покрытиями без последующей плазменной обработки после испытаний окислены и имеют черный цвет характерный для оксида железа БезСм со структурой типа шпинели [45, 46].
