Введение к работе
Актуальность темы. Как показали исследования последних десятилетий, использование пучков ускоренных ионов является одним из перспективных направлений в области создания новых технологий обработки материалов. При наличии большого числа примеров благоприятного воздействия ионной имплантации на электрические, магнитные, механические, трибологические и другие свойства различных веществ серьезной проблемой остается повышение глубины модифицируемой зоны, которая в обычных случаях соизмерима с проективным пробегом ионов Rp в твердых телах и составляет при энергиях 10-10 эВ несколько десятков или сотен нанометров.
Существенно расширить возможности ионной имплантации позволяет использование эффектов дальнодействия [1-10], проявляющихся в изменении структуры и свойств материалов, подвергнутых воздействию ускоренных ионов, на расстояниях от облученной поверхности, многократно (иногда более чем в 103-104 раз) превышающих толщину легируемого поверхностного слоя.
Наименее изученными как экспериментально, так и теоретически, являются эффекты инициирования ионным облучением распространяющихся вглубь вещества структурно-фазовых превращений в металлах и сплавах [7-Ю]. Такие превращения не связаны с ионным легированием. Они являются результатом радиационно-динамического воздействия пучков ускоренных ионов и представляют собой быстропротекающие процессы смены типа кристаллической решетки всего объема макроскопических образцов, выделения новых фаз, формирования ближнего и дальнего атомного порядка во всем объеме металлических мишеней. Радиационно-динамические эффекты были обнаружены при воздействии ионов средних энергий (10-100 кэВ) на неравновесные (метастабильные) среды с высокой запасенной энергией. К настоящему времени эти, эффекты исследованы в ультрамелкозернистых Fe, Си, а также в ряде сплавов: Fe-Ni, Fe-Al, Fe-Si, Fe-Mn, Fe-Cr, Pd-Cu, Fe-Pd-Au.
Проявление рассматриваемых эффектов в различных средах индивидуально и зависит от отклика подвергаемой воздействию среды. Выяснение условий имплантации для изменения свойств на большой глубине в каждом конкретном случае требует специальных фундаментальных исследований.
В связи с этим представляет интерес детальное изучение воздействия пучков ускоренных ионов на сплавы с различным типом структурно-фазовых и внутрифазовых превращений. В настоящей работе в качестве объектов исследования были выбраны сплавы на основе алюминия в метастабильном (закаленном и холоднодеформированном) состояний.
Алюминиевые сплавы, обладая повышенными технологическими характеристиками, нашли широкое применение в качестве конструкционных материалов, в том числе. в авиастроении, атомной и космической технике. В последнее время кроме высоких требований к статической прочности, коррозионной стойкости, трещиностойкости, высокой стабильности свойств алюминиевых сплавов, жесткие требования предъявляются к стоимости полуфабрикатов, а также к уровню производственных затрат и экологической чистоте производства. Это стимулирует разработку принципиально новых технологий обработки алюминиевых сплавов, в том числе с применением пучков заряженных частиц.
Число исследований, посвященных влиянию ионного облучения на структурно-фазовое состояние сплавов на основе алюминия, весьма ограничено. Авторы большинства работ по воздействию пучков ускоренных ионов на алюминиевые сплавы исследовали структурные изменения в зоне пробега ионов. Попытки увеличения модифицированного слоя с применением ионов высоких энергий (> 10 МэВ), а также мощных ионных пучков при повышенных температурах не привели к увеличению глубины проникновения ионов в вещество свыше нескольких десятков (в отдельных случаях 100-150) микрометров. Однако, этого явно недостаточно для многих технических применений.
В связи с этим представляется актуальным исследовать возможности воздействия пучков ускоренных ионов на структуру и свойства гораздо более протяженных по глубине приповерхностных слоев алюминиевых сплавов, как в фундаментальном, так ив прикладном аспекте, с учетом особой роли радиационно-динамических эффектов при воздействии на метастабильные среды.
Диссертационная работа выполнена в лаборатории пучковых воздействий Института электрофизики УрО РАН в соответствии с планами научно-исследовательских работ лаборатории 2002-2008 г., а также календарными планами проектов РФФИ: № 01-02-96428-урал.(2001-2003) «Физические основы создания перспективных технологий и новых материалов на основе инициирования радиационно-динамических фазовых превращений в метастабильных средах мощными пучками ускоренных ионов», № 04-02-17602-а (2004-2006) «Использование острофокусированных ионных пучков и комбинированного электромагнитного и ионного облучения для инициирования и исследования радиационно-динамических процессов в металлических сплавах», № 08-02-12126-офи (2008-2009) «Разработка физических основ быстрого радиационного отжига алюминиевых сплавов пучками ускоренных ионов взамен промежуточного печного отжига»; календарным планом договора с Институтом физики ионных пучков Исследовательского Центра Россендорф (Германия) в рамках международного соглашения (Гос. контракт с Министерством науки и технологии РФ №
40.700.12.0027 RUS 231/01) «Радиационно-динамические эффекты в метастабильных сплавах при ионном облучении» и, кроме того, в рамках договора с Каменск-Уральским металлургическим заводом № 3/05 «Использование переменных режимов ионно-лучевой модификации алюминиевых сплавов в технологических процессах» (2005-2008).
Цель и задачи исследования.
Целью настоящей работы явилось изучение'закономерностей инициируемых облучением ускоренными ионами Аг+ и А1+ с энергией 20-40 кэВ структурных и фазовых превращений в метастабильных средах:
пересыщенном твердом растворе модельного дисперсионно-твердеющего сплава А1 - 4 мае. % Си после закалки,
промышленных алюминиевых сплавах АМгб системы Al-Mg и 1441 системы Al-Li-Cu-Mg после холодной пластической деформации.
В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи:
-
Установить закономерности влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на распад пересыщенного твердого раствора модельного дисперсионно-твердеющего сплава А1 - 4 мае. % Си.
-
Детально изучить закономерности изменения структуры, фазового состава и механических свойств холоднодеформированных промышленных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ при вариации их энергии, плотности ионного тока и дозы облучения.
-
Сравнить характер влияния ионного облучения и обычного нагрева (полностью воспроизводящего изменения температуры мишеней в ходе облучения) на структуру подвергнутых холодной пластической деформации сплавов АМгб и 1441.
-
Разработать метод ионно-лучевой обработки листового проката из алюминиевых сплавов АМгб и 1441, обеспечивающий снятие нагартовки, взамен печного отжига при повышенных температурах.
Для решения поставленных задач были использованы методы металлографии, просвечивающей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, измерялась микротвердость и проводились статические испытания на одноосное растяжение.
Научная новизна работы заключается в том, что впервые:
-
Проведено комплексное исследование влияния облучения ионами Аг+ и А1+ на процессы распада пересыщенного твердого раствора модельного сплава А1 - 4 мае. % Си.
-
Обнаружено ускорение распада пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си под воздействием ионов Аг+ и А1+ при низких температурах (< 60С), на глубине, более чем на два порядка величины превышающей проективные пробеги ионов Аг и А1+ в этом сплаве.
-
Установлены закономерности изменения микротвердости, периода кристаллической решетки > твердого раствора и фазового состава сплава А1 - 4 мае. % Си в зависимости от дозы облучения.
-
Выполнено исследование воздействия пучков ускоренных ионов Аг+ на структурно-фазовое состояние и механические свойства холоднодеформи-рованных промышленных алюминиевых сплавов АМгб (Al-Mg) и 1441 (Al-Li-Cu-Mg) при вариации энергии ионов (20-40 кэВ), плотности ионного тока (100-400 мкА/см2) и дозы облучения (Ы0|5-2,7-1О17 см"2).
-
Установлено, что кратковременное (1-160 с) облучение ионами Аг с энергией 20-40 кэВ вызывает в холодно деформированных сплавах АМгб и 1441 перестройку исходной дислокационной структуры, протекание процессов полигонизации и рекристаллизации, измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения на глубине не менее ~ 150 мкм от облученной поверхности при низких дозах облучения 10'5-1016 см'2, и по всей толщине листа (1.-3 мм) при повышенных дозах облучения 5-10 см' -2-Ю17 см'2. В дисперсионно-твердеющем сплаве 1441 такое облучение инициирует распад твердого, раствора с образованием дисперсных частиц упрочняющих фаз.
-
Показано, что наблюдаемые структурно-фазовые превращения в метастабильных алюминиевых сплавах при облучении ионами Аг+ и А1+ имеют нетепловой характер и, в соответствии с [10], обусловлены радиационно-динамическим воздействием.
-
Предложен способ ионно-лучевой обработки промышленных алюминиевых сплавов систем Al-Mg, Al-Li-Cu-Mg пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ с целью снятия нагартовки взамен длительного промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400С).
Практическая значимость. В результате проведенных фундаментальных исследований закономерностей воздействия пучков ускоренных ионов на структуру и механические свойства закаленных и холоднодеформированных алюминиевых сплавов получена принципиально новая информация, позволяющая прогнозировать
изменение свойств алюминиевых сплавов в условиях ионного облучения. Это имеет важное практическое значение, поскольку знание этих закономерностей является основой для создания новых уникальных технологий обработки материалов пучками ионов.
Установлен факт повышения пластичности холоднодеформированных алюминиевых сплавов АМгб и 1441 в результате протекания ускоренных (по сравнению с обычным отжигом) процессов полигонизации и рекристаллизации под воздействием ионов Аг+ и установлены закономерности протекания наблюдаемых процессов в зависимости от параметров облучения. Это позволило предложить способ кратковременной (5-160 с) обработки промышленных алюминиевых сплавов систем Al-Mg и Al-Li-Cu-Mg пучками ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ взамен длительного (в течение 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400С).
По сравнению с традиционным отжигом предложенный способ обладает существенной новизной и имеет следующие преимущества:
он позволяет улучшить структуру листового проката за счет растворения грубых интерметаллидов кристаллизационного происхождения;
из технологии исключаются операции транспортировки рулонов (пакетов) листового проката в термические печи для промежуточных отжигов (и обратно) между операциями прокатки и длительной выдержки в печах;
длительность отжига снижается на 1-2 порядка, энергоемкость процесса - в 2-3 раза.
Совместно с Каменск-Уральским металлургическим заводом (ОАО «КУМЗ») поданы российская и международная заявки на использование ионно-лучевой обработки с целью снятия нагартовки листового проката из алюминиевых сплавов. Получено решение о выдаче патента РФ на изобретение от 17.07.2008 г.
Установлено также, что ионно-лучевая обработка, в отличие от промежуточного печного отжига, позволяет влиять на интерметаллидный состав алюминиевых сплавов и управлять этим составом. Это может быть использовано для улучшения механических и ресурсных характеристик алюминиевого проката на завершающих стадиях обработки.
Решением выездной сессии Научного совета РАН «Радиационная физика твердого тела» (г. Дубна, ноябрь 2007 г.) работа «Модификация структуры прокатки ионным облучением без печного отжига», в которой автор принимал непосредственное участие, признана важнейшим достижением в области физики твердого тела за 2007 г.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту:
-
Облучение ускоренными ионами Аг+ и А1+ (Е = 20 и 30 кэВ) инициирует распад пересыщенного твердого раствора сплава А1 - 4 мае. % Си с образованием метастабильных и стабильных фаз при низких температурах (< 60С), при которых в ходе нагрева протекает лишь зонная стадия старения. Выделение частиц наблюдается на глубине ~ 10 мкм, что более чем на два порядка величины превышает проективные пробеги ионов Аг+ и А1+ в исследуемом сплаве.
-
Под воздействием пучков ускоренных ионов Аг+ с энергией 20-40 кэВ в холоднодеформированных алюминиевых сплавах АМгб (Al-Mg) и 1441 (Al-Li-Cu-Mg) во всем объеме образцов толщиной 1-3 мм при температурах ниже температуры отжига, применяемого в технологии холодной прокатки (320-400С), протекают в течение короткого времени (1-160 с) следующие процессы:
трансформация исходной дислокационной структуры и полигонизация с образованием субзерен (при дозах 1015-1016 см'2, соответствующее время облучения 1-Ю с);
рекристаллизация и рост зерна (5-1016-2-1017 см"2);
измельчение и растворение интерметаллидов кристаллизационного происхождения (10|5-10'7 см'2);
образование частиц упрочняющих фаз в дисперсионно-твердеющем сплаве 1441(1016-10|7см'2).
-
Наблюдаемые процессы имеют нетепловую природу и являются результатом радиационно-динамического воздействия пучков ускоренных ионов на структуру сплавов.
-
Способ ионно-лучевой обработки листов из алюминиевых сплавов в ходе холодной прокатки, предназначенный для устранения нагартовки и улучшения структуры листового проката взамен длительного (в течение 2 ч) промежуточного печного отжига при повышенных температурах (320-400С).
Достоверность полученных результатов обеспечивается использованием современных (дополняющих друг друга) физических методов исследования, а также многократным воспроизведением результатов, касающихся изменений структуры и свойств исследованных сплавов в результате их облучения пучками ускоренных ионов.
Личный вклад соискателя. Автором выполнен детальный анализ литературных данных, относящихся к традиционным методам обработки алюминиевых сплавов, а также к вопросам, связанным с разработкой новых технологий изменения их свойств, в частности, попыткам использования пучков ускоренных ионов для воздействия на свойства и структурно-фазовое состояние
алюминия и его сплавов. Автор лично осуществлял планирование эксперимента, включая выбор методов испытаний свойств, структурных исследований и режимов облучения сплавов, самостоятельно проводил измерения микротвердости и рентгеноструктурный анализ, принимал непосредственное участие в металлографических и электронно-микроскопических исследованиях (включая получение и анализ изображений, а также расчет электронограмм). Автор внес существенный (в ряде случаев основной) вклад в анализ и интерпретацию полученных результатов, а также в написание научных статей и тезисов докладов.
Ряд исследований проведен совместно с ИФМ УрО РАН, ОАО «Каменск-Уральский металлургический завод» и Институтом физики ионных пучков и исследования материалов Исследовательского Центра Россендорф (Германия). Участие соавторов работы отражено в публикациях.
Апробация работы. Все основные результаты, приведенные в диссертационной работе, подробно доложены и обсуждены на следующих Международных и Российских конференциях и семинарах: XIII, XVI, XVII, XVIII Международных совещаниях «Радиационная физика твердого тела» (Севастополь, 2003, 2006, 2007, 2008); 31th Conference of the DGE, Deutsche Gesellschaft fur Elektronenmikroskopie (Dresden, 2003); XII Международной конференции по радиационной физике и химии неорганических материалов РФХ-12 (Томск, 2003); 7lh, 9lh International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows (Томск, 2004, 2008); III, IV Российских научно-технических конференциях «Физические свойства металлов и сплавов», (Екатеринбург, 2005, 2007); II Международной школе «Физическое материаловедение», (Тольятти, 2006); V и VII Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов» (Снежинск, 2003, 2007); V и VI Международных научных конференциях "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах" (Томск, 2006, 2008); XIX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008).
Публикации. Результаты исследований опубликованы в 31 научной работе, среди которых: 1 заявка на изобретение, 8 статей в рекомендуемых ВАК РФ рецензируемых журналах, 10 статей в сборниках трудов и материалах конференций и 12 тезисов докладов.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 4 глав основного текста, заключения, списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации составляет 200 страниц, включает 63 рисунка, 19 таблиц и список цитируемой литературы из 184 наименований.