Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Обзор литературы 12
1.1 Методы интенсивной пластической деформации 12
1.1.1 Равноканальнос угловое прессование 13
1.1.2 Интенсивная пластическая деформация кручением под высоким давлением 14
1.1.3 Многократная прокатка (accumulative roll-bonding) 15
1.1.4 Всесторонняя ковка 16
1.2 Формирование структуры при больших пластических деформациях 17
1.1.1 Данные экспериментальных исследований 18
1.2.1 Модельные представления об ИПД 22
1.3 Методы исследования точечных дефектов 25
1.3.1 Измерения остаточного электросопротивления 26
1.3.2 Дифференциальная сканирующая калориметрия 29
1.3.3 Ренттеноструктурный анализ 33
1.3.4 Позитронная аннигиляиионшая спектроскопия .35
1.4 Точечные дефекты 40
1.4.1 Термодинамика точечных дефектов 40
1.4.2 Источники и стоки точечных дефектов 42
1.4.3 Роль точечных дефектов в структурообразоианни под воздействием ИПД 44
Глава 2. Материалы и методики исследований 46
2.1 Материалы исследований 46
2.2 Методика деформации кручением под высоким давлением 46
2.3 Методика РКУП 47
2.4 Методика измерения остаточного электросопротивления 47
2.5 Методика дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) 51
2.6 Методика элекронно-микроскопических исследований 54
2.7 Методика рентгеноструктурного анализа 55
Глава 3. Термостабильность и расчеты плотностей дефектов в меди после различных видов ИПД 58
3.1 Термостабильность и расчеты плотностей дефектов в меди после ИПД кручением 59
3.1.1 Эволюция структуры чистой меди в процессе ИПД кручением 59
3.1.2 Результаты измерений остаточного электросопротивления образцов меди после ИПД кручением 63
3.1.3 Результаты расчетов плотности дислокаций в меди после ИПД кручением 65
3.1.4 Результаты исследований меди после ИПД кручением методом ДСК. 66
3.1.5 Влияние величины давления на запасенную энергию, температуру пика. 67
3.1.6 Расчет эффективной энергии активации миграции дефектов в меди после ИПД кручением 70
3.1.7 Расчет концентраций дефектов в меди после ИПД кручением и сравнение результатов расчетов с использованием различных методик 73
3.2 Термостабильность и расчеты плотностей дефекгов в меди после РКУП..77
3.2.1 Структура меди после РКУП 77
3.2.2 Результаты измерений остаточного электросопротивления образцов меди после РКУП 78
3.2.3 Результаты исследований чистой меди после РКУП методом ДСК 80
3.2.4 Расчет концентраций дефектов в меди после РКУП 82
Выводы но главе 3 84
Глава 4. Термоставилы юсть и расчеты плотностей дефектов в никеле различной чистоты после ипд кручением 85
4.1 Микроструктура никеля после ИПД кручением 85
4.2 Результаты измерений остаточного электросопротивления никеля различной чистоты после ИПД кручением 88
4.2.1 Анализ изохрон сопротивления никеля после ИПД кручением 88
4.2.2 Рассчитанные концентрации вакансий и эффективные плотности дислокаций в никеле после ИПД кручением 93
4.3 Результаты исследований никеля после ИПД кручением методом ДСК...95
4.3.1 Зависимость запасенной энергии и температуры пика от степени деформации и давления в никеле после ИПД кручением 99
4.3.2 Влияние чистоты материала на температуру отжига дефектов 101
4.3.3 Расчет концентрации моно- и бнвакансий для Ni 99,998. после ИПД кручением ЮЗ
4.4 Плотность дислокаций и расчет концентраций вакансиониых комплексов. 104
4.5 Расчет энергии активации миграции дефектов в никеле различной чистоты после ИПД кручением 107
Выводы по главе 4 112
Глава 5. Сравнение кинетики накопления дефектов при ИПД и эволюции дефектной структуры при отжиге ГЦК металлов с различной ЭДУ 113
5.1 Сравнительный анализ кинетики накопления дефектов в Си и Ni в процессе ИПД 113
5.2 Анализ механизмов деформации и обсуждение возможной роли точечных дефектов 115
5.3 Зависимость запасенной энергии и гомологической температуры отжига дефектов от величины ЭДУ 120
Выводы по главе 5 122
Выводы 124
Список литературы 126
- Дифференциальная сканирующая калориметрия
- Методика дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК)
- Расчет эффективной энергии активации миграции дефектов в меди после ИПД кручением
- Анализ механизмов деформации и обсуждение возможной роли точечных дефектов
Введение к работе
Повышенная диффузия, обеспеченная точечными дефектами, по мнению многих исследователей, является причиной расслоения равновесных твердых растворов, интерметаллидов и образования твердых растворов в сплавах с ограниченной растворимостью [3J. Необходимо также отметить, что генерацию и накопление
8 точечных дефектов нельзя рассматривать п отдельности от других дефектов структуры, в частности дислокации.
Несмотря на важную роль точечных дефектов в структурообразовании при ИГ1Д, систематических работ по их экспериментальному изучению немного. Отчасти :*то связано с тем, что для изучения точечных дефектов необходимы прецизионные трудоемкие методы как, например, измерение остаточного электросопротивления при гелиевых температурах или современные сложные методики, такие как метод возмущенных угловых корреляций и позитронная спектроскопия. Использование всех методов подразумевает некоторые допущения при расчете концентраций дефектов.
В связи с этим весьма актуальным представляется экспериментальное исследование концентрации точечных дефектов и плотностей дислокаций на разных стадиях пластической деформации с использованием нескольких методов для адекватной оценки достоверности результатов.
Цель работы
Экспериментальное исследование концентрации деформационно-индуцированных вакансий и плотности дислокаций на разных стадиях пластической деформации с использованием физических методов в чистых ГЦК металлах с различной ЭДУ.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
Построение изохрон остаточного электросопротивления и ДСК анализ чистых металлов подвергнутых ИПД в широком интервале степеней деформации.
Расчет концентрации вакансий и плотности дислокаций в широком интервале степеней деформации методами измерения остаточного электросопротивления, ДСК и РСА.
Влияние схемы ИПД на концентрацию вакансий и плотность дислокаций па примере чистой меди
9 Влияние чистоты материала на кинетику отжига точечных дефектов
Сравнительный анализ концентрации вакансий и плотности дислокаций, рассчитанных методами измерения электросопротивления и ДСК в чистых Г'ЦК металлах
Изучение взаимосвязи параметров микроструктуры на разных стадиях ИПД в чистых Ni и Си при различных схемах деформации и различной чистоте материала.
Исследование термостабильности дефектной структуры металла после ИПД и ее зависимости от степени деформации, давления, метода деформации и величины ЭДУ.
Научная новизна.
Разработана методика расчета концентрации вакансий и их комплексов в никеле и меди с субмикрокристаллической структурой, полученной при ИПД. Результаты расчетов с использованием двух разных методов (комбинации дифференциальной сканирующей калориметрии с рентгеноструктурным анализом и резистометрии с рентгеноструктурным анализом) совпадают в пределах поірешности, что свидетельствует об их достоверности.
Впервые получены численные зависимости концентраций вакансионных комплексов и отдельных вакансий от степени деформации.
Обнаружена двухстадийная зависимость концентрации дефектов от степени деформации при ИПД. На первой стадии происходит интенсивный рост концентраций вакансий, вакансионных комплексов и плотности дислокаций. На второй стадии в случае никеля наблюдается некоторое снижение концентрации точечных дефектов примерно на 10 %, в случае меди наблюдается незначительный рост концентрации вакансий.
Показано, что чистота металла влияет на кинетику отжига дефектов после ИПД, что выражается в изменении формы и температуры пиков на калориметрической кривой. Так, в случае Ni 99,998% на кривой присутствует пик при 120С, обусловленный отжигом моно - и бивакансий. При этом на калориметрической кривой для Ni 99,9% этот пик не выявляется. С уменьшением чистоты материала пик, обусловленный отжигом вакансионных комплексов и дислокаций, смещается в сторону более высоких температур, ширина его увеличивается.
На примере трех ГЦК металлов - Ni, Си, Ag после ИПД кручением методом резистометрии показано сужение температурного интервала отжига дефектов с увеличением энергии дефекта упаковки. На зашиту выносятся
Результаты расчетов концентраций вакансий, вакансионных комплексов и плотностей дислокаций в чистых никеле и меди в широком интервале степеней деформации.
Двухстадийная зависимость концентраций точечных дефектов от степени деформации. На первой стадии наблюдается резкий рост концентрации деформационно-индуцированных вакансий и плотности дислокаций, на второй стадии в никеле наблюдается снижение концентраций, в меди - незначительный рост.
Результаты исследования влияния чистоты материала на кинетику отжига точечных дефектов- Температура отжига вакансионных комплексов, близкая к температуре отжига дислокаций, смешается в сторону более низких температур с повышением чистоты материала. Пик, соответствующий отжигу моно - и бивакансий обнаружен в Ni 99.99% и Ni 99.998%. В случае Ni 99.9% пик, соответствующий отжигу моно- и бивакансий, отсутствует.
Благодарности
Автор выражает благадарность Тюменцеву Александру Николаевичу, Дитенбергу Ивану Александровичу, Батурину Анатолию Анатольевичу, Мулюкову Радику Рафиковичу, Назарову Айрату Ахметовичу за плодотворное обсуждение результатов, способствовавшее повышению качества данной работы, Марченкову Вячеславу Викторовичу - за содействие в измерение электросопротивления границ зерен, Мулюкову Харису Якуповнчу — за научное руководство, 1 Іехетбаузру М. - за идею данного исследования.
Дифференциальная сканирующая калориметрия
В ряде работ исследована зависимость накопления дислокаций и связи плотности дислокаций с размерами фрагментов при увеличении степени интенсивной пластической деформации [1]. Однако для исследования точечных дефектов, размер которых сопоставим с размером атома, необходимо использовать другие методы, активное применение которых для исследования эволюции точечных дефектов при интенсивных пластических деформациях началось только в последнее время. Это привело к тому, что существующие модельные представления о механизмах фрагментации зеренно-субзеренной структуры можно условно разделить на 2 группы: дислокационные и дисклинационные модели. [1, 33, 35].
Из ряда дислокационных моделей можно выделить модели Му граби, Эстрииа-Тота и Цехетбауэра-Леха. Общей чертой этих моделей является то, что в их основу положены представления о композитном строении поликристаллов, т.е. материал состоит из двух фаз - «мягкой» зерноіраничной фазы и «твердой» фазы состоящей из тел ячеек с низкой плотностью дислокаций. В рамках данных представлений считается, что соотношение между напряжением течения и величиной деформации определяется типом взаимодействующих дислокаций. Модель Цехетбауэра представляет новый подход к решению проблемы упрочнения и формирования структуры на стадиях IV и V [36]. Для разработки этой модели были использованы эксперименты по кручению меди (99.95 %) при температурах ниже 0.5 Тпя. до у = 8. Главной отличительной чертой данной концепции является предположение о важной роли вакансий при холодной пластической деформации. Показано, что концентрация вакансий на поздних стадиях деформации может достигать величины порядка 10" ,т.е. близка к концентрации вакансий вблизи Т,ы. Так как при низких гомологических температурах объемная диффузия вакансий затруднена, вакансии диффундируют вдоль дислокационных ядер. Роль вакансий очень велика для процессов переползания винтовых дислокаций и аннигиляции краевых, то есть для процессов возврата при интенсивной пластической деформации. Именно активным взаимодействием вакансий и дислокаций объясняется наличие протяженной V стадии, с коэффициентом упрочнения равным нулю. Проведенные расчеты т1№р.(у) показали, что предложенный метод описания упрочнения при больших пластических деформациях ГЦК металлов хорошо совпадает с экспериментом [27, 36]. Немаловажно, что модель учитывает гидростатическую компоненту, возникающую в процессе интенсивной пластической деформации. Это приводит к тому, что вакансии становятся менее подвижными, что замедляет аннигиляцию вакансий и увеличивает их концентрацию.
В работах В.В. Рыбина и его учеников показано, что описать процесс пластической деформации на поздних ее стадиях с позиций классической теории прочности и пластичности невозможно, поскольку эта теория рассматривает процесс деформации как движение индивидуальных невзаимодействующих между собой дислокаций под действием приложенного напряжения. Однако при достижении некоторой критической степени деформации плотность дислокаций в материале увеличивается настолько, что силы взаимодействия между дислокациями превышают силу внешнего приложенного напряжения, действующую на отдельную дислокацию. Вследствие этого возникают коллективные эффекты в дислокационной подсистеме, и образуется новый класс дефектов ротационного типа - дисклинаций [35].
Большинство авторов днеклинационных моделей не отвергают важной роли диффузии в процессе измельчения зерен под действием интенсивной пластической деформации. Авторы [37] стггают, что диффузионные процессы по границам зерен способствуют превращению малоугловых границ зерен в высокоугловые, т.е. играют структурообразующую роль, а в [38] полагают, что при высокой концентрации зернограиичных дефектов диффузионные процессы будут ограничивать дальнейшую фрагментацию материала. [1].
Авторы [39] , проводя моделіірование процесса деформации с учетом генерации вакансий, пришли к выводу, что в случае однородной деформации роль вакансий мала, но их необходимо учитывать при рассмотрении локализованной деформации при т 0.5Т,И
Группой томской научной школы с привлечением представлении континуальной теории дефектов была предложена структурная модель НС и СМК материалов как нано - и субмикрокристаллов с высокой континуальной плотностью дефектов (дислокаций и дисклинаций) в объеме зерен и высокой плотностью скоплений непрерывно распределенных частичных дисклинаций одного знака на межзеренных границах. Модель была разработана на основе исследований кривизны и напряжений кристаллической решетки [40, 41], высокие значения которых, по мнению авторов, не могли быть объяснены накоплением большого числа хаотически распределенных дислокаций одного знака в рамках классической теории дислокационной пластичности [41]. Внимания также заслужипаїот проводимые в последнее десятилетие работы по моделированию деформационного расслоения твердых растворов и растворения фаз в материалах после ИПД.
В частности, авторы [42, 43] изучая кинетику растворения инородных фаз и химических соединений при деформировании металлов и сплавов, пришли к выводу, что эта кинетика полностью определяется процессами преобразования структуры межкристаллитных и межфазных гранил, а изменения в структуре границ инициируются потоками неравновесных вакансий, источником которых являются процессы деформационной ианокристаллизации.
Результаты прямого компьютерного моделирования деформации больших кластеров, содержащих 10-20 нанозерен [44, 45, 46]показали, что деформация нанозеренного материала осуществляется путем ЗГП и внутризеренного скольжения, при этом доминирующую роль играет ЗГП. Деформация по механизму ЗГП обязательно должна сопровождаться аккомодационными процессами, обеспечивающими сплошность материала на границах и стыках зерен. На атомном уровне условие сохранения сплошности материала вблизи концентраторов напряжений обеспечивается неконсервативными процессами массопереноса, осуществляемыми путем перемещения точечных дефектов. В результате фаницы и стыки зерен должны проявлять себя как активные источники неравновесных вакансий [45].
Методика дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК)
Возникает также вопрос по поводу межузельных атомов, концентрация которых должна быть не меньше концентрации вакансий, но при этом их не удается обнаружить. В [79] это объясняется тем, что межузельные атомы обладают энергией активации миграции примерно в 3 раза меньше, чем вакансии, поэтому после деформации они полностью мигрируют к стокам в то время как вакансии проходят всего несколько атомных расстояний. Очевидно, что частично происходит аннигиляция этих дефектов, и концентрация вакансий также уменьшается. В [79] рассматривается также объяснение Хирша, согласно которому прилагаемое в процессе деформации напряжение «стягивает» петли из межузельных атомов, но способствует распространению (растягиванию) вакансионных петель, таким образом, что петли межузельных атомов демонстрируют склонность к консервативному скольжению.
При моделировании процесса генерации точечных дефектов в рамках построения модели деформации различные авторы используют различные способы образования дефектов. Так, в [81] накопление точечных дефектов моделируется как генерация точечных дефектов при квазистатическом движении дислокаций с установившейся плотностью порогов на них. В модели задается также зависимость плотности порогов от скорости движения винтовых сегментов дислокаций.
В работах Васильева Л.С. [42, 43] источником неравновесных вакансий в деформируемых наноструктурах считаются мигрирующие межкристаллитные и межфазные границы, на аналогичных предположениях о происхождении деформационных вакансий основаны работы В.Л. Гапонцева и В.В. Кондратьева [44,45,82].
Роль точечных дефектов в структурообразовании под воздействием ИПД Как уже отмечалось, в настоящее время нет никаких сомнений в том, что основным механизмом пластической деформации твердых тел являются зарождение, взаимодействие, и аннигиляция дислокаций. Исключения составляют только весьма немногочисленные случаи, когда деформация реализуется путем механического двойникования или путем мартенситного превращения [24]. Вместе с тем из имеющихся в наличии литературных данных можно сделать вывод, что точечные дефекты также могут играть важную роль в процессе ИПД. Можно выделить следующие случаи, когда точечные дефекты необходимо учитывать при рассмотрении процесса структурообразования: (1) Диффузионный перенос при динамической рекристаллизации. В ряде работ сделано предположение, что формирование СМК структуры с высокоугловыми границами зерен происходит в результате динамической рекристаллизации. Это означает, что процесс измельчения зерен в металлических материалах под воздействием интенсивной пластической деформации при пониженных температурах, при которых в обычных условиях диффузионные процессы существенно подавлены (при Т 0,4Тпл), сопровождается диффузионными процессами переноса вещества, которые, в первую очередь, обеспечиваются точечными дефектами или их комплексами. (2) Образование комплексов и коллективное движение точечных дефектов. A.M. Глезером отмечено [24], что теоретические работы В.Л. Инденбома, В.И. Владимирова, а также экспериментальные исследования В.Р. Регеля и М. Ш. Акчурина , И.М. Михайловского и Л.Н. Ларикова привели к заключению, что при высокой концентрации точечных дефектов (краудионов или вакансий) их дальнодействуюшее взаимодействие приводит к появлению принципиально новых свойств ансамбля таких дефектов. В частности они могут образовывать плоские диски, эквивалентные дислокационным петлям. Коллективное движение дефектов с сохранением формы таких петель способно осуществлять квазидислокационный пластический сдвиг в виде лавинообразного перемещения точечных дефектов. Реализация подобных механизмов пластического течения, основанных на зарождении, взаимодействии и аннигиляции точечных дефектов, возможна, очевидно, в том случае, когда по каким-то причинам полностью или частично подавлено действие основного дислокационного механизма пластической деформации. (3) Обеспечение сплошности материала при ЗГП. Теория ротационной пластичности и понятия дисклинации в настоящее время, по мнению авторов [33, 37] более полно отражают специфику процессов, происходящих при интенсивной пластической деформации. Важная роль диффузии при этом заключается в следующем. В [37] считают, что диффузионные процессы по границам зерен способствуют превращению малоугловых границ зерен в высокоугловые, т.е. играют сгр тстурообразуюшую роль, кроме того, как отмечалось выше, модели процесса деформации наноструктурного материала строятся на предположении, что сплошность ею при ЗГП обеспечивается потоками неравновесных вакансий [42,45]. . . Как было показано в обзоре литературе (глава 1), для получения СМК структуры обычно используют большие пластические деформации, когда измельчение зерна связано с развитием фрагментации или динамической рекристаллизации. Вследствие этого деформацию для получения СМК структуры осуществляли двумя методами: ИПДК и РКУГІ. В качестве материалов для исследования использовались ГЦК металлы Си 99.99% чистоты, Ni 99.998%, Ni 99.99% и Ni 99.9%чистоты. Материалы с различной чистотой были взяты с целью изучения влияния примесей на физические свойства.
Расчет эффективной энергии активации миграции дефектов в меди после ИПД кручением
В работе [94] наблюдали аналогичную ячеистую структуру после кручения на 15 (0,05 оборота). Структура посіле степени деформации у=12 (рис. 3.2, б) также имеет ячеистый характер, но размер свободных от дислокаций ячеек меньше, они разделены широкими границами, в которых различимы отдельные дислокации. Распределение ячеек по размеру неоднородное. В работе [94] при аналогичной степени деформации Си 99.99% авторы наблюдали образование зародышей динамической рекристаллизации. Следует также отмстить, что распределение дислокаций в структуре при малых степенях деформации неоднородно. Места с повышенной плотностью дислокации с ростом степени деформации могут становиться частью ячеистой структуры [95]. Исследование структуры меди после кручения на 0,1 оборота на оптическом микроскопе, описанные в [96] показали, что на макроуровне развитие деформации идет путем образования полос переориентации кристаллической решетки, с ростом степени деформации плотность полос возрастает. Формирование сетки взаимно пересекающихся полос обеспечивает фрагментацию структуры и появление областей окруженных высокоугловым и границами [96].
После деформации кручением на 2 оборота, f Ab (рис.3.2, в), структура представляет собой переход от ячеистой к фрагментированной, где наряду с ячейками, наблюдаются отдельные зерна разделенные узкими прямыми границами. Аналогичную картину наблюдали в [97], где показано, что с ростом степени деформации происходит не только уменьшение размера фрагмента, но и увеличение угла разориентировки между соседними фрагментами. Отмечено, что рост доли большеугловых границ при этом снижается при степенях деформации соответствующих достижению минимального размера зерна. Образование таких границ может являться результатом прохождения динамической рекристаллизации. Подробно прохождение процесса динамической рекристаллизации в меди после ИПД кручением описано в работах [94, 98]. В качестве характеристики , отражающей склонность материала к динамической рекристаллизации авторы использовали параметр Зинера-Холомона, lnZ=Ine+(AH/RT), где ё - скорость деформации, с" , ДН - энергия активации самодиффузии, Дж; R - газовая постоянная, Дж-К" ; Т - температура деформации. Развитой стадии процесса динамической рекристаллизации соответствуют значения параметра InZ в интервале 34 InZ 38, при 38 InZ 42 обьемЕїая доля рскристаллизованной структуры уменьшается, при InZ 34 и InZ 42 динамическая рекристаллизация не происходит. Расчет произведенный по аналогии с [94], показал, что в нашем случае InZ=38,6. В данной работе не ставилось задачи изучение структуры после больших степеней деформации, но можно отметить, что в работах [94, 98] в структуре после кручения на 10 и 15 оборотов обнаруживали крупные до 5 мкм рекристаллизованные зерна. Следует отметить, что в вышеописанных работах использовали ИПД кручением на плоских бойках и тонкие образцы (толщина порядка 0,2-0,3 мм). В данной же работе исследования велись на образцах полученных на бойках с канавкой, высота которой не менее 0,6 мм, следовательно, схемы деформации (напряженное состояние) для этих двух типов образцов различны.
В.И. Левит в [30] отмечает, что низкая ЭДУ может являться препятствием для образования разориентированной ячеистой структуры и следует с известной долей осторожности говорить о прохождении динамической рекристаллизации, так как в меди может иметь место статическая или постдинамическая рекристаллизация и статический возврат ввиду относительно высокой гомологической температуры деформации [30]. Ввиду этого по представленным на рис. 3.2 микроструктурам нельзя с точностью сказать какие процессы (статические или динамические) играют большую роль в формировании структуры.
Целью работы был анализ термостабильности СМК меди и расчет концентрации дефектов. На рис. 3.3 (а) показаны зависимости электросопротивления деформированных образцов от температуры изохронных отжигов. Основное падение электросопротивления происходит в интервале температур 100-250 С для образцов со степенью деформации у= 12-49 и в интервале температур 150-250 С при у=2-3. Эта стадия также заметно выделяется на графике производной электросопротивления от времени отжига (рис. 3.3, б). Как показывают ранее проведенные структурные исследования [4], в этом температурном интервале происходит перераспределение дислокаций, преобразование малоугловых границ, интенсивный отжиг дислокаций, начало роста новых зерен. В работе [99] при измерениях электросопротивления СМК меди после 16 проходов РКУП (что соответствует 7 14 по нашим формулам расчета) наблюдали аналогичную стадию падения и связали ее с теми же процессами.
Измерения остаточного электросопротивления при температуре жидкого азота в Си 99,98% после ИПД кручением и изохронных отжигов описано в работах [100, 101]. Авторы наблюдали аналогичные вышеописанным стадии падения сопротивления, однако в интервале температур 100 - 200 С падение сопротивления составило всего 20% от исходной величины. Наиболее существенное падение сопротивления происходило в интервале температур 200-400 С. Первую стадию авторы отнесли к отжигу дислокаций, вторую — к уменьшению вклада границ зерен в сопротивление. Авторы [102], измеряя температурную зависимость электросопротивления СМК и крупнозернистой меди и применив модель Маядеса - Шаткеса рассчитали ширину границы зерна в меди после ИПД. Рассчитанная величина составила 2.1 им. Ширина границы в отожженном материале менее 1 им. Такую разницу авторы объяснили присутствием внутренних напряжений и зернограничных дислокаций. В данной работе при расчете плотности дислокаций из ушнрения рентгеновских пиков
Анализ механизмов деформации и обсуждение возможной роли точечных дефектов
График зависимости напряжения сдвига Тещи,;, от сдвиговой деформации у показан на рис.4 Л. Видно, что при степени деформации у -20, что соответствует 1 обороту наковальни, величина напряжения сдвига выходит на насыщение. При давлении 4ГПа напряжение сдвига достигает значений порядка ЮООМПа, при 2 ГПа тСДтга примерно на 20% ниже. Можно отмстить, что при 4 ГПа кривая зависимости ТсдвншСу) раньше выходит на насыщение, чем при 2 ГПа. В целом график зависимости подобен аналогичному графику для меди (рис. 3.1), но напряжения сдвига в никеле примерно в полтора раза выше, чем в меди при одинаковых степенях деформации.
В целом формирование структуры в процессе ИПД в чистом никеле изучено довольно подробно [4, 7, 61]. Большая часть исследований проводилась на образцах, полученных на плоских бойках, где напряженное состояние образца может незначительно отличаться от используемой в данной работе, кроме того, не во всех исследованиях использовали никель одинаковой чистоты. В настоящей работе исследование микроструктуры и физических свойств проведено на образцах с соответствующим контролем чистотой материала и степеней деформации, что обеспечивает однозначное сопоставление параметров микроструктуры и свойств.
Рассмотрим формирование структуры в Ni 99.998% в процессе ИПД кручением. После деформации на 0,1 оборот (рис. 4.2, а, б) наблюдается формирование ячеистой структуры, доля большеугловых границ небольшая (по сравнению с малоугловыми). С увеличением степени деформации до 0,5 оборота со степенью деформации у=2,3 (а, б), у=11 (в), у=23 (г), у=48 (д) и у=120 (е)
Структура после деформации со степенью у=23 (1 оборот), (рис. 4.2, г) имеет смешанный характер, видны области ячеистой структуры и начало формирования новых малоугловых и большеугловых границ. Аналогичный характер имеет структура после двух оборотов наковальни ( Рисунок 4.2, д). При деформации на 5 оборотов (рис. 4.2, е) в материале формируется СМК состояние, характеризуемое высокой неоднородностью и анизотропией кристаллической структуры, а именно: чередованием участков с неравнеосными кристаллитами и кристаллитами, имеющими форму, близкую к равноосной. В участках с неравнооснымн кристаллитами в направлении, параллельном оси кручения, их размеры не превышают 0,15 мкм, в направлении, параллельном плоскости наковален, они вытянуты до микрона и более. Тщательные исследования обнаружили также наличие двойников деформации в материале. . Результаты измерений остаточного электросопротивления никеля различной чистоты после ИПД кручением Измерения сопротивления чистого никеля после ИПД описано во многих работах [4, 102, 113]. Однако в большей части этих работ исследовали материал после больших степеней деформации. Кроме того, часть измерений проводилась при температуре жидкого азота, при которой, как известно [85], фононная составляющая электросопротивления подавлена не полностью. В представленной работе все измерения проводились в жидком гелии, при температуре 4,2 К. Целью работы стало изучение влияния степени деформации и величины давления на величину остаточного электросопротивления, а также расчет концентрации точечных дефектов и плотностей дислокаций. Анализ изохрон сопротивления никеля после ИПД кручением График изменения остаточного электрического сопротивления полученных образцов после ИПД имеет вид обычиой S- кривой (рис. 3.3) Для разделения вклада вакансий и дислокаций, продифференцировали зависимость остаточного электрического сопротивления от температуры отжига АрСТ ). На полученной кривой для небольших деформаций наблюдалось 2 пика (v =2,3 на ряс. 4.3, б). Первый пик (первый этап падения сопротивления) при этих же температурах наблюдали в работе [71] на образцах никеля после закалки с 1000 С. Кроме того, температура этого пика (125 С) соответствует температуре вакаисионного пика на ДСК кривой (раздел 4.3). Из этого предположили, что плавное снижение сопротивления в интервале температур 100-175 С, по-видимому, соответствует отжиіу моно- и бивакансий. Температура второго пика близка к температуре отжига дислокаций. При увеличении степени деформации, увеличение запасенной энергии дефектов и движущей силы рекристаллизации ведет к сдвигу дислокационного пика в сторону высоких температур и слиянию его с ваканснонным пиком (у =47,6 на рис. 4.3, б). Резкий спал, начинается при температуре 175 С, что соответствует отжигу дислокаций. Он продолжается примерно до 250С, после чего величина Др практически не меняется. Одной из частных задач было исследование влияния чистоты материала на его физические свойства. Как уже было отмечено в литературном обзоре, в ряде работ сделан вывод, что даже небольшие изменения чистоты материала могут влиять на эволюцию структуры в процессе деформации. Например, в [112] обнаружили различия более чем в 20% в микротвердости А1 99,99% и А1 99,999% после одинакового количества проходов РКУП. В этой же работе приведены значения микротвердости для меди различной чистоты после РКУП. На меди так же имеются различия в значениях твердости, хотя разница гораздо меньше, чем в случае алюминия. Кроме того, в [112, 114] в Си и А1 с различной степенью чистоты после одинаковой деформации наблюдали различную структуру и распределение границ зереп по углам разориентации.
Измерения электросопротивления деформированного Ni 99.99% было проведено для сравнения с вышеприведенными зависимостями сопротивления Ni 99.998% после ИПД кручением. Степени деформаций(-,=2,3-48) и давления(р=2,4 ГПа) для двух материалов были идентичны. Результаты для Ni 99.99% представлены на рис. 4.4. Видно, что принципиальных различий между графиками на рис.4.3 и рис. 4.4 нет, величина Д р для менее чистого никеля примерно на 10% выше, чем для чистого. Можно также отметить, что пик на графике производной электросопротивления для Ni 99.998% более «острый», так как падение сопротивления происходит в меньшем интервале температур. Причиной этого может быть то, что как уже было описано в главе 1, что в более чистом материале энергия активации зернограничной диффузии ниже [114]. Кроме того, на форму пика могут влиять известные механизмы блокировки дефектов примесями (например, образование атмосфер Сігука и Сузуки).
Похожие диссертации на Исследование концентрации вакансий и плотности дислокаций в ГЦК металлах после интенсивной пластической деформации
