Введение к работе
:,;,.,. j .
Актуальность темы. Важной проблемой научно-технического прогресса является разработка материалов с оптимальным (для каждой области применения) компчексом механических и физико-химических свойств, а также создание технологических процессов, обеспечивающих получение этих свойств в полуфабрикатах или готовых деталях.
Решение этой проблемы основано на установлений связи между структурой и свойствами кристаллических материалов.'Петому разработка и совершенствование физических, в частности, дифракционных, методов исследования структуры реальных кристаллов -одна из важных задач физики твердого тела. Наибольший научный и практический интерес представляют сведения о структуре (и в частности, о дислокационной структуре), усредненные .по макроскопическому объему, т.к. именно статистически усредненные характеристики структуры определяют большинство макроскопических свойств кристаллических материалов. В связи с тем, что расчет усредненных характеристик тонкой структуры с помощью наблюдения индивидуальных дефектов требует проведения чрезвычайно трудоемких исследований, вопрос получения количественно достоверной средней по макрообъему информации о структуре за сравнительно небольшое время является актуальным, а выбор в связи с этим метода исследоэания-определяющим.
Наблюдаемая дифракционная картина а большинстве случаев не зависит от конкретной конфигурации локального расположения дефектов, а определяется макроскопическими характеристиками их однородного распределения. Поэтому методы, основанные на изучении интегральной ширины (или профиля) и интен-
' - 4 -
сивнссти дифракционных максимумов, полученных при рассеянии от макрообъема, - интегральные рентгеновские методы - представляются наиболее подходящими для получения статистических сведений о тонкой структуре. Кроме того, будучи неразрушаю-щими, эти методы позволяют организовать контроль структуры материалов в технологическом процессе.
Теоретической основой применения интегральных рентгеновских методов служит теория рассеяния рентгеновских лучей реальными кристаллами, В кинематическом приближении она, в основном, создана работами М.А.Кривоглаза с сотрудниками, но общей теории рассеяния для кристаллов с дислокациями, учитыва-. ющей динамические эффекты, пока нет.
Кроме разработки (и экспериментальной проверки) теоретических основ, для практического применения интегральных методов с целью получения статистически достоверной информации _как о дислокационной структуре в целом, так и об особенностях отдельных дислокаций необходимы широкие и систематические исследования по количественному сопоставлению параметров структуры, определенных интегральными методами и наблюдением индивидуальных дефектов.
Вышесказанное приводит к заключению, что обоснование, разработка, совершенствование и использование интегральных рентгеновских методов анализа дислокационной структуры явля- ется актуальной задачей физического материаловедения.
Цель работы состояла в разработке и проверке теоретических основ комплекса интегральных рентгеновских методов , анализа дислокационной структуры, в совершенствовании экспериментальных 'И расчетных процедур для применения этого комплекса при изучении дислокационной структуры реальных
кристаллов и при использовании его для организации контроля' качества конструкционных материалов.
Работа проводилась в соответствии с координационным планом АН СССР (проблема 2,24.1, раздел 2.24.1.13), Всесоюзной комплексной межвузовской программой "Рентген" и планом межвузовского сотрудничества между МИСиС и . ГА (ГДР).
Научная новизна работы состоит в том, что в ней-впервые:
I. Разработана модель экстинкции на кристаллах с хаотическим распределением дислокаций, в которой интегральная мощность рассеяния представляется как суша* рассеяния от "кинематических" областей вокруг каждой дислокации и динамического рассеяния от остального объема кристалла. На основе этой модели получены уравнения, связывающие плотность дислокаций с величиной интегрального коэффициента отражения рефлекса HKL . Измеренная с их помощью плотность дислокаций в поли- и монокристаллах металлов хорошо согласуется с данными, полученными наблюдением индивидуальных дефектов.
Исходя из модели мозаичного кристалла предложено преобразование выражения для экстинкционного параметра, позволяющее разделить вклад первичной и вторичной экстинкции.
. 2. Теоретически и экспериментально проведено систематическое исследование изменения ширины расщепления отдельной дислокации при легировании ОЦК-металлов. Для этого усовершенствована методика рентгенографического изучения концентрации дефектов упаковки по анизотропии размеров ОКР и разработан метод термодинамического расчета изменения-энергии дефекта упаковки при легировании ОЦК-металлов, пригодный и для многокомпонентных растворов. Сопоставление расчетных и экспериментальных результатов (в том числе полученных при прямом элект-
ронномикроскопическоы наблюдении расщепления методом слабого пучка) показало их хорошее соответствие, что позволило установить изменение ширины дислокации в ниобии, содержащем азот и кислород, и в сплавах оС -железа с углеродом, азотом, кислородом, марганцем, никелем, хромом и кобальтом.
"3. Экспериментально показано для широкого круга металлических материалов с кубической кристаллической структурой, что плотность дислокаций, рассчитанная по ширине (профилю) рентгеновской линии с помощью разработанных и апробированных jв диссертации методов, количественно совпадает с плотностью дислокаций, измеренной методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
4. Теоретически обоснована и экспериментально установлена
для' металлических материалов с кубической кристаллической
структурой зависимость между величиной физического уширения
А и пластичностью при последующем растяжении в виде
р= A / (С+ рп) ( I * Л «S 2), где 8р - рав-
номерное* относительное удлинение при растяжении.
Практическая ценность работы заключается в том, что в ней:
-
Разработан и реализован на рентгеновском дифрактомет-ра общего назначения экспрессный метод определения интегральной ширины линии без снижения точности, достигаемой при измерении в процессе шагового сканирования, но сокращающий время измерения.в 10-20 раз.
-
Предложены (обоснованы, частично разработаны и усовершенствованы) интегральные методы неразрушающего количественного анализа дислокационной структуры в макрообъеме, которые
характеризуются значительно (на порядки) меньшей трудоемкостью,
но той же статистической достоверностью, что и методы, основанные на наблюдении индивидуальных дислокаций. Эти методы применяются для исследования дислокационной структуры ряда конструкционных материалов, активно используются в преподавании некоторых курсов и в научно-исследовательской работе. Созданный на основе этих методов способ нераэрушащего определения характеристик деформируемости металла (А.с. № 1273780 СССР) внедрен для контроля запаса пластичности прутноз стали для холодной высадки в рентгеновской лаборатории ПО ЗИЛ.
Апробация работы. Результаты, вошедшие э диссертацию, докладывались на многих конференциях, совещаниях и семинарах, среди которых: Международная конференция "Структурный и фазовый анализ" (Ш-У, ГДР, Фрайберг, Ї979, 1983, 1987)} Международная конференции по дифракционным методам (XI, Венгрия, Гиор, 1982); Всесоюзное совещание "Применение рентгеновских лучей к исследований материалов" (9 - Ленинград, 1967; ІЗ-Черноголовка, 1982); Всесоюзное совещание "50 лет отечественного приборостроения" (.Ленинград, 1978); Всесоюзное совещание "Взаимодействие дефектов и свойства металлов" (ІУ, У -Тула, 1979,' 1982); Всесоюзное совещание по комплексной межвузовской программе "Рентген'.' (П, Черновцы, 1987); Всесоюзный семинар по дифршсционным методам исследования искаженных структур (УП-Яенинград, 1982; УШ, Х-Череповец, 1983,1985). Прочитаны доклады на семинарах в МИСиС, МГУ (химфак) ИМаш АН СССР, ЦШИЧерМет, ИГЙ АН М ССР и др.
Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 32 статьях в научных журналах и сборниках и описании I авторского свидетельства. Их перечень приведен в конце автореферата.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка цитированной литературы, двух причожений и содержит 249 страниц машинописного тзк^та, включая оглавление, 35 рисунков, 32 таблицы и сшеок литературы из 199 наименований.
