Содержание к диссертации
Введение
1. Теория дефекта модуля упругости, обусловленного дислокационным гистерезисом 14
1.1. Основные модели дислокационного гистерезиса 14
1.1.1. Модели отрыва 15
1.1.2. Модели трения 21
1.1.3. Декремент колебаний, дефект модуля упругости, их отношение г и дислокационная деформация 25
1.2. Амплитудно-зависимый дефект модуля упругости и отношение г в моделях отрыва 30
1.2.1. Катастрофический отрыв 30
1.2.2. Отрыв двойных сегментов 35
1.2.3. Феноменологическое описание модели отрыва 36
1.3. Амплитудно-зависимый дефект модуля упругости и отношение г в основных теориях трения 40
1.3.1. Гистерезис Давиденкова 42
1.3.2. Гистерезис без возвращающей силы 43
1.4. Основные результаты главы 1 46
2. Компьютеризация измерений поглощения ультразвука в широком диапазоне амплитуды колебаний 47
2.1. Принципы и методы компьютеризации резонансных методов измерения затухания звука и модулей упругости 47
2.2. Метод составного пьезоэлектрического вибратора 49
2.2.1. Влияние неодродного распределения амплитуды колебаний по образцу..53
2.3. Установка с компьютерным управлением на основе метода составного вибратора 55
2.4. Возможности автоматизированной установки 57
2.4.1. Регистрация амплитудно-температурных спектров 62
2.4.2. Измерения АЗВТ в процессе деформации 64
2.4.3. Погрешности измерений 67
2.5. Основные результаты главы 2 69
3. Внутреннее трение в процессе деформации кристаллов 70
3.1. Теория динамического внутреннего трения 72
3.2. Основные экспериментальные результаты 81
3.2.1. Звуковые и инфразвуковые частоты 81
3.2.2. Высокочастотный ультразвук (Мгц диапазон) 86
3.2.3. Низкочастотный ультразвук (кГц диапазон) 91
3.3. Особенности динамического и структурного внутреннего трения при малых амплитудах 107
3.4. Амплитудно-зависимое внутреннее трение и акустопластический эффект 111
3.5. Заключение и выводы по главе 3 115
4. Основные экспериментальные закономерности амплитудно-зависимого внутреннего трения 118
4.1. Результаты компьютерно-управляемых экспериментов 121
4.1.1. Алюминий и его сплавы 121
4.1.2. Кремнистая бронза 135
4.1.3. Окись магния 140
4.1.4. Высокочистый молибден 144
4.1.5. Магний 152
4.2. Анализ амплитудно-температурных спектров дислокационного поглощения звука 156
4.3. Анализ отношения амплитудно-зависимых декремента и дефекта модуля упругости 161
4.4. Выводы по главе 4 164
5. Амплитудно-зависимое внутреннее трение и подобие напряжений микро- и макротекучести 167
5.1. Определение напряжения микротекучести 167
5.2. Сравнение температурных зависимостей напряжений напряжений микро- и макротекучести 171
5.3. Физичекая природа закона подобия температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести 183
5.4. Выводы по главе 5 190
Заключение и выводы 191
Приложение (характеристики исследованных материалов) 194
Благодарности 197
Литература 198
- Декремент колебаний, дефект модуля упругости, их отношение г и дислокационная деформация
- Установка с компьютерным управлением на основе метода составного вибратора
- Особенности динамического и структурного внутреннего трения при малых амплитудах
- Анализ отношения амплитудно-зависимых декремента и дефекта модуля упругости
Введение к работе
Механические свойства материалов во многом определяют их практическое использование. Для создания материалов, обладающих заданными характеристиками (прочностью, пластичностью), необходимо знание физической природы процессов, конролирующих поведение твердых тел под воздействием механических нагрузок.
Исследования послених нескольких десятилетий показали, что дефекты решетки оказывают влияние почти на все физические свойства кристаллических твердых тел. Среди дефектов, влияющих на механические свойства, особая роль принадлежит дислокациям, которые являются элементарными носителями пластической (необратимой) деформации.
Сейчас большинство ученых, занимающихся физикой прочности кристаллов,
разделяет точку зрения А.В.Степанова [1,2], высказаную им еще в ЗОе годы,
согласно которой разрушение материала под нагрузкой подготавливается
предшествующей пластической деформацией. Степанов также был первый, кто
(в экспериментах на NaCl) наблюдал многостадийность пластической
деформации [3]. Последующие исследования показали, что многостадийность
имеет место для широкого круга кристаллов и переход от одной стадии к
другой сопровождается изменениями в дефектной структуре кристалла. К
настоящему времени понятие о масштабных и структурных уровнях
деформации широко вошли в науку о прочности [4-6], а проблемы, с которыми
сталкивается современная физика прочности и пластичности, во многом
обусловлены недостаточной исследованностью взаимосвязей между
различными уровнями.
Данная работа посвящена взаимосвязи микропластической деформации, которая проявляется в нелинейном (амплитудно-зависимом) дислокационном поглощения звука, и макропластической (на уровне предела текучести) деформации кристаллических твердых тел.
Представление о взаимосвязи дислокационного внутреннего трения (ВТ) и пластической деформации берет начало с первых работ по дислокационной
пластичности. Один из авторов концепции дислокационной пластичности кристаллических сред, Орован [7], указывал, что идея линейного дефекта решетки (решеточной дислокации) была взята у Прандтля, который вьщвинул ее еще в 1913 году для объяснения явления механического гистерезиса (одного из проявлений ВТ). Экспериментальные доказательства общности природы носителей пластической деформации и источников затухания энергии механических колебаний были впервые представлены в 1940 году Ридом [8,9], который показал, что даже небольшая пластическая деформация сильно влияет на поглощение ультразвука в широком диапазоне амплитуд колебаний. С работ Рида, как принято считать, начинается история дислокационного амплитудно-зависимого внутреннего трения (АЗВТ). Несколько ранее Давиденков [10] высказал гипотезу, что АЗВТ в кристаллических твердых телах есть следствие гистерезиса микропластической деформации под действием колебательного напряжения. Давиденков предположил, что петля гистерезиса имеет ось симметрии второго порядка и что нелинейность микропластической деформации может быть аппроксимирована степенной функцией ed ос <т", тогда для декремента колебаний получалась также степенная функция амплитуды колебаний 4 ос сто", где т=п+1. Поскольку микропластическая деформация, по современным представлениям, есть результат малого и, как правило, обратимого перемещения дислокаций, можно сказать, что эксперименты Рида явились первыми подтверждениями гипотезы Давиденкова.
В 1938 году Ферстер и Брейтфельд [11] провели эксперимент по регистрации внутреннего трения непосредственно при деформировании и показали, что существуют потери колебательной энергии, обусловленые самим процессом деформации.
Бордони [12] обнаружил, что предварительная пластическая деформация приводит к появлению релаксационного пика внутреннего трения при низких температурах.
В то же время, существует очевидная разница между макропластической деформацией и дислокационным поглощением звука, которая заключается в различном характере движения дислокаций, разных барьерах для преодоления,
разных типов вовлеченных в процесс дислокаций, разной роли размножения дислокаций и т.д. Поэтому, механизмы, контролирующие микро- и макропластичность, обычно считаются разными. Тем не менее, был проведен ряд работ (см., например, статьи Брауна [13], Шварца и др. [15], Кардашева [15]) по выяснению связи между дислокационным внутренним трением, микро-и макропластичностью кристаллов. Эта связь может проявляться в экспериментах трех типов.
I. Амплитудно-зависимое внутреннее трение. Из данных по АЗВТ можно получить величину некого характерного напряжения (напряжения микротекучести) и сравнить его поведение в зависимости от различных факторов (температуры, степенью деформации, размера зерна и т.д.) с поведением макроскопического предела текучести.
IL Релаксация Бордони. Анализ пика Бордони в рамках теории Зеегера [16] и последующих теорий, основанных на представлении о том, что физическая природа пика заключается в термоактивированном зарождении парных пергибов на дислокациях, позволяет оценить величину барьера Пайерлса ир. Для чистых материалов величина ар должна быть близка к величине предела текучести при низких температурах (около Т=0).
III. Внутреннее трение в процессе пластической деформации. Такие эксперименты дают возможность in situ следить за изменениями дислокационной структуры и активных систем скольжения, а также изучать влияние внешних факторов (ультразвуковых колебаний, освещения, электрического поля и т.п.) на пластическое деформирование.
Релаксация Бордони является наиболее изученным явлением среди вышеперечисленных. Исследования релаксации Бордони отражены во многих обзорах и монографиях (например, [17-21]). Основная проблема заключается в том, что для ГЦК металлов (в отличие от ОЦК) оценка <ур из данных по внутреннему трению оказывается примерно на порядок выше величины предела текучести при низких температурах. Эта проблема обсуждается, в частности, в недавнем обзоре Ричи и Фантоцци [21].
Внутреннее трение в процессе деформации является наименее изученным. Первый обзор по этой проблеме [22] был опубликован лишь в 1993 г. (автором настоящей диссертации).
Амплитудно-зависимое внутреннее трение исследовалось со времен Рида [8,9] достаточно много, и результаты этих исследований отражены в ряде обзоров и монографий (например, [18,19,23-25]). В настоящее время общепринято, что дислокационный гистерезис есть основная причина АЗВТ. Внутреннее трение считается самым чувствительным методом регистрации микропластичности. Имеются количественные теории дислокационного поглощения звука и накоплен значительный объем экспериментальных данных. Большинство данных обрабатывалось в рамках теории Гранато-Люкке [26] (достаточно сказать, что эта работа входит в число 150 самых цитируемых статей по физике за период 1961-1985 [27]). Однако два принципиальных вопроса до сих пор относятся к разряду дискуссионных:
1) как дислокационная микропластичесая деформация связана с
характеристиками поглощения звука и какая форма петли дислокационного
гистерезиса обуславливает амплитудную зависимость внутреннего трения?
2) есть ли взаимосвязь микро- и макропластичности (или
внутреннего трения и макропластичности) и, если есть, то каковы ее
конкретные проявления и какова значимость этих проявлений в
фундаментальном и прикладном аспектах?
Эти вопросы связаны как с недостаточной теоретической проработкой, так и с тем, что погрешности измерения уже имеющихся экспериментальных данных зачастую допускают многозначную трактовку.
Настоящая работа посвящена изучению амплитудных и температурных спектров поглощения звука с целью нахождения общих для широкого класса кристаллов закономерностей АЗВТ, а также поиску и анализу взаимосвязи между дислокационной микропластичностью, проявляющейся на начальных стадиях АЗВТ, и макропластическим поведением кристаллов.
Для достижения поставленной цели решались следующие конкретные задачи.
I. Теоретически исследовалось влияния формы петли дислокацион
ного гистерезиса на амплитудно-зависимые поглощения звука и дефект модуля
упругости для определения взаимосвязи параметров АЗВТ и дислокационной
деформации.
II. Экспериментально изучалось поглощение ультразвука частотой
около ЮОкГц в интервале температур 6-300К и в диапазоне амплитуд
колебательной деформации от 10"7 до 10"4 на чистых и примесных моно- и
поликристаллах с различными типами решеток (ГЦКИ, ГЦК, ОЦК, ГПУ).
Рассматривалась связь АЗВТ с макроскопическим деформированием: а) путем сравнения температурных зависимостей макроскопического предела текучести и напряжения микротечения, получаемого из данных по АЗВТ ; б) путем измерения АЗВТ в режиме in situ, т.е. непосредственно в процессе пластического деформирования.
Решалась задача компьютеризации сбора данных и управления акустическим экспериментом, поскольку повышение точности измерений, большой объем экспериментальных работ, а также необходимость проведения in situ опытов потребовал существенного увеличения быстродействия регистрации амплитудных зависимостей поглощения ультразвука.
В результате выполнения этой работы впервые получены следующие результаты, которые и выносятся на защиту.
Создана автоматическая установка с компьютерным управлением для измерения амплитудных, температурных, деформационных и других зависимостей поглощения ультразвука и модуля упругости твердых тел.
Исследовано амплитудно-зависимое поглощение ультразвуковых колебаний непосредственно в процессе пластического деформирования одновременно с регистрацией влияния этих колебаний на пластическое деформирование. Показано, что в определенных случаях амплитуда начала АЗВТ совпадает с амплитудой начала акустопластического эффекта (АПЭ), когда ультразвуковые колебания либо увеличивают скорость деформации (в режиме ползучести), либо уменьшают напряжение пластического течения (в режиме активного деформирования).
Показано, что механизмы акустопластического эффекта для ползучести и активного деформирования отличаются в условиях деформационного старения.
Экспериментально продемострировано, что существует АПЭ, который не укладывается в рамки существующих теорий суперпозиции статических и колебательных напряжений (или деформаций).
Проведен теоретический анализ отношения г амплитудно-зависимых декремента и дефекта модуля в рамках разных моделей дислокационного гистерезиса и показано, что г может служить идентификатором формы гистерезисной петли.
Проведены подробные компьютерно управляемые измерения амплитудно -температурных спектров поглощения ультразвука для широкого класса кристаллов и достоверно показано, что амплитудно-зависимое внутреннее трение при Т > 6-7К обусловлено дислокационным гистерезисом моделей трения, а не моделей отрыва.
7. Установлен закон подобия температурных зависимостей
напряжений микро- и макротекучести, согласно которому для широкого класса
моно- и поликристаллов температурная зависимость предела текучести (в
области низких температур) пропорциональна температурной зависимости
амплитуды колебаний, соответствующей постоянной и весьма малой (порядка
10'9-10"7) величине обратимой дислокационной деформации. Показано, что
температурные зависимости напряжений микро- и макротекучести
пропорциональны даже в случае заведомо различных физических механизмов,
действующих в микро- и макрообластях, т.е. температура универсальным
образом влияет на разные механизмы. Выдвинута гипотеза, что причина такого
универсального влияния заключается в том, что температурная зависимость
предела текучести определяется в основном среднеквадратичной амплитудой
тепловых колебаний атомов, т.е. фактором Дебая-Валлера.
Совокупность полученных результатов позволяет квалифицировать данную работу как новый значительный вклад в развитие научного направления МИКРО- И МАКРОПЛАСТИЧНОСТЪ КРИСТАЛЛОВ.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ работы состоит в том, что создана компьютеризированная методика измерений и получены конкретные экспериментальные данные, позволяющие проверять существующие, а также создавать новые теоретические модели пластической деформации кристаллов как в случае статического, так и комбинированного (статика плюс вибрации) нагружения. Несомненную практическую значимость имеет установленный закон подобия температурных зависимостей напряжений микро- и макротекучести. Данный закон позволяет использовать неразрушающие акустические методы для получения информации о поведении макроскопического предела текучести кристаллических твердых тел.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Результаты диссертации докладывась
на следующих конференциях, симпозиумах и совещаниях: Всесоюзных
совещаниях по механизмам внутреннего трения в твердых телах (Кутаиси 1979,
1982, Батуми 1985); VII Всесоюзной конференции по механизмам
релаксационных явлений в твердых телах (Воронеж 1980); Всесоюзной
конференции "Основные направления развития ультразвуковой техники и
технологии на период 1981-1990 гг." (Суздаль 1982); Всесоюзном семинаре по
проблемам прочности и пластичности (Зеленогорск 1983); Международном
симпозиуме "Структура и свойства дефектов в кристаллах" (Либлице
/ЧССР/ 1983); III, IV и V Всесоюзных школах по физике пластичности и
прочности (Харьков 1984, 1987, 1990); Международном симпозиуме
"Прочность материалов и элементов конструкций при звуковых и
ультразвуковых частотах нагружения" (Киев 1984); VI, VII и VIII Всесоюзных совещаниях "Взаимодействие между дислокациями и атомами примесей и свойства сплавов" (Тула 1985, 1988, 1991); Всесоюзном семинаре "Роль дефектов в физико-механических свойствах твердых тел" (Барнаул 1985); Всесоюзном семинаре "Физика прочности композиционных материалов" (Ленинград 1985); Всесоюзных совещаниях "Получение профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применению в народном хозяйстве" (Ленинград 1985, 1988); III Всесоюзной конференции "Закономерности формирования структурі, сплавов эвтектического типа"
(Днепропетровск 1986); XI, XII и XIII Конференциях по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбышев 1986, 1989, Самара 1992); X и XII Европейских кристаллографических конференциях (Вроцлав /Польша/ 1986, Москва 1989); Всесоюзном школе-семинаре "Релаксационные явления в металлических и неметаллических материалах" (Ереван 1987); Двухстороннем рабочем совещании АН СССР и АН ГДР по теме "Элементарные процессы пластичности, разрушения, усталости и реальная структура кристаллов" (Киев 1987); Всесоюзном семинаре "Пластическая деформация в условиях внешних энергетических воздействий" (Новокузнецк 1988); Всесоюзном семинаре "Поверхности раздела, структурные дефекты и свойства металлов и сплавов" (Череповец 1988); VIII Симпозиуме "Деформация и разрушение" (Магдебург /ГДР/ 1988); IX, X и XI Международных конференциях ICIFUAS-9, ICIFUAS-10 и ICIFUAS-11 "Внутреннее трение и затухание ультразвука в твердых телах" (Пекин /КНР/1989, Рим /Италия/ 1993, Пуатье /Франция/ 1996); VI Европейской конференции ECIFUAS-6, "Внутреннее трение и затухание ультразвука в твердых телах" (Краков /Польша/ 1991); Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург 1993); X Международной конференции ICSMA-10 "Прочность материалов" (Сендай /Япония/ 1994); VII Международном симпозиуме "Неразрушающая характеризация материалов" (Прага /Чехия/ 1995); Международном семинаре "Релаксационные явления в твердых телах" (Воронеж 1995); Ежегодной мартовской конференции Американского физического общества (Сент-Луис /США/ 1996), а также на семинарах Санкт-Петербургского дома научно-технической пропаганды, Научно-инженерного общества им.А.Н.Крылова (Санкт-Петербург), ФТИ им А.Ф.Иоффе РАН (Санкт-Петербург), МГУ им.М.В.Ломоносова (Москва), ИФТТ РАН (Черноголовка), Института физики низких температур и структурных исследований ПАН (Вроцлав, Польша), Университета науки и техники Китая (Хефей, КНР), Национальных университетов Иокогамы, Хиросимы, Каназавы и Кагошимы (Япония), Технического института Нагойи (Япония), Университета Штуттгарта (ФРГ), Университета Иллинойс (Урбана, США) и Университета им. Джона Хопкинса (Балтимор, США).
ПУБЛИКАЦИИ. По материалам диссертации сделано 93 научных публикации, включая тезисы на перечисленных конференциях. Содержание работы достаточно полно отражено в 40 статьях.
Материал диссертации изложен в пяти главах. Первая глава посвящена теории дислокационного гистерезиса, приводящего к амплитудной зависимости декремента колебаний и дефекта модуля упругости; также расматривается вопрос о связи дислокационной деформации и данных по A3 ВТ. Вторая глава посвящена компьютеризированной установке для регистрации амплитудных, температурных, деформационных и других зависимостей поглощения ультразвука и модуля упругости. В третьей главе рассматривается внутреннее трение в процессе деформации. В четвертой главе приведены результаты экспериментов по амплитудно-температурным спектрам дислокационного поглощения ультразвука; эти результаты проанализированы в рамках существующих теорий дислокационного гистерезиса. В пятой главе проведено сравнение температурных зависимостей напряжения микротекучести, получемого из данных по внутреннему трению, с температурными зависимостями предела текучести, установлена их пропорциональность друг другу и обсуждены физические причины такой пропорциональности. Характеристики исследованых материалов приведены в приложении.
Декремент колебаний, дефект модуля упругости, их отношение г и дислокационная деформация
В теориях отрыва двойных сегментов [30,32-34] внутреннее трение вычислялось для предельного случая, когда кристалл содержит лишь независимые двойные сегменты, закрепленные на концах сильными стопорами. Фактически это эквивалентно тому, что отрыв от одной слабой точки закрепления из линейного массива, показанного на рис. 1.2, не приводит к отрыву от следующей точки. Физической причиной для такой ситуации, как предположил Харитонов [32], может быть различие в силах связи точечных дефектов с дислокацией.
На рис. 1.3 показан двойной сегмент, имеющий длину /; + h . Для рассчетов удобнее рассматривать симметричный сегмент, когда h =l2 = l . Теутонико и др. [30] показали, что ассиметричный сегмент дает примерно те же результаты. Пусть F - сила связи дислокации со слабыми стопорами, тогда отрыв сегмента длиной 21 произойдет при напряжении а - F/(bl) , что приведет к дополнительной дислокационной деформации:
Тогда, AW(L,CT) = УІ3/М, а декремент выражается следующей формулой [33,34]: где N(1) - функция распределения дислокационных сегментов по длинам, а 1т - длина самого короткого сегмента, который отрывается при амплитудном значении напряжения а = а0 : а0 = F/(b IJ , a/aQ = lm/1. В теории Люкке, Гранато, Теутонико [33], как и в оригинальной теории Гранато-Люкке, в качестве N(1) была взята функция распределения Келера [29], что привело к амплитудной зависимости типа (1.7). Приближение двойных сегментов позволило выявить новый способ анализа амплитудно-температурных спектров внутреннего трения с целью получения информации о распределении длин дислокационных сегментов и о силовом законе взаимодействия между дислокацией и точечным стопором. В теории Инденбома-Чернова [34] предложен удобный алгоритм обработки экспериментальных данных, который позволяет, не делая априорных предположений ни о виде функции распределения длин сегментов, ни о форме силового закона, получать эти параметры непосредственно из экспериментальных данных. Теория [34] исходит из того, что отрыв от слабых точек закрепления происходит термофлюктуационно и частота преодоления барьера v подчиняется уравнению Аррениуса где v0 - эффективная частота попыток, H(F) - энергия активации процесса отрыва, зависящая от силы связи точечного дефекта с дислокацией. Согласно алгоритму Инденбома-Чернова функция распределения N(1) может быть найдена из кривой 4(W с помощью (1.9). Зависимость F(H) легко может быть получена из набора A3 ВТ кривых, измеренных при разных температурах, путем сечения этих кривых горизонтальной линией Sh=const и построения зависимости а Т) при постоянном уровне A3 ВТ, тогда эта зависимость, обозначаемая далее как as(T), будет пропорциональна F(H). Экстраполяция обратной зависимости H(F) на нулевое значение силы дает величину Н0 - энергии связи дислокации со стопором. Похожий алгоритм нахождения H(F) и Н0 предложен Шварцем, Гранато [35] и Гранато, Люкке [31] , которые, однако, отметили, что для получения правильной информации о зависимости H(F) необходимо измерять ад(Т) при низких температурах (близких к Т—0). При повышении температуры могут иметь место отрывы от многих (двух, трех, четырех и т.д.) точек закрепления одновременно. Тогда кривая ад{Т) не отражает более силового взаимодейсвия единичной дислокации с единичным точечным дефектом. Аналитически решить задачу в этом случае затруднительно, но компьютерное моделирование действительно показывает [36], что переходу от отрыва двойных сегментов к множественному отрыву должен соответствовать довольно резкий излом в температурном ходе кривых
В теории Харитонова [32] предполагается, что сила связи точечных дефектов с дислокацией имеет распределение, причем такое, что число точек, имеющих силу связи F пропорционально величине этой силы. В результате получена квадратичная зависимость декремента от амплитуды колебаний. Физические причины именно такого распределения сил связи остаются неясными.
Пользуясь терминологией Асано [28], обобщенной моделью Гранато-Лкжке будем характеризовать любую модель, в которой диаграмма "напряжение-дислокационная деформация" отвечает следующему признаку: абсолютная величина sd(a) нелинейно возрастает, когда абсолютная величина напряжения увеличивается, и линейно убывает, когда модуль ст уменьшается (рис. 1.4). При этом причина нелинейности є/a) не конкретизируется. Общая формула для гистерезиса отрыва была получена в виде [28]: Решение интегрального уравнения (1.10) позволяет получить микропластический отклик є/а) из экспериментально измеренной зависимости 5h(ao).
Основное отличие моделей трения от моделей отрыва заключается в виде гистерезисной петли. В моделях трения установившаяся петля не проходит через начало координат. Первую теорию для такой петли, как уже отмечалось выше, дал Давиденков [10], который предположил, что амплитудно-зависимое внутреннее трение есть результат нелинейного гистерезиса микропластической деформации /, причем гистерезисная петля имеет ось симметрии второго порядка (рис. 1.5). Для степенной зависимости ed (а)
Установка с компьютерным управлением на основе метода составного вибратора
Описание разных типов методик и установок для измерения внутреннего трения можно найти в ряде монографий [19,23-25,62] и справочнике [63]. Громадное большинство исследований амплитудно-зависимого поглощения звука проводится резонансными методами, поскольку они позволяют, не используя высоковольтные электрические сигналы, достигать значительных механических деформации (и напряжений), а значит измерять внутреннее трение и модули упругости в широком диапазоне амплитуд колебаний. В этом параграфе приводится краткое описание принципов компьютеризации резонансных методик измерения затухания ультразвука и модулей упругости твердых тел в широком диапазоне амплитуд колебаний.
Методы, основанные на измерении полуширины резонансной кривой, или частот резонанса и антирезонанса, или на регистрации свободного спада колебаний, являются вполне корректными лишь для амплитудно-независимой области, а при определении амплитудно-зависимого декремента колебаний они вносят дополнительную ошибку, т.к. амплитуда в процессе измерения одного значения декремента меняется (см., например, статью Поволо [64], где анализируется погрешность при измерениях методом сободного спада). Наиболее точным для измерения A3 ВТ является энергетический подход, когда при каждой амплитуде колебаний определяется теряемая и запасенная в образце за цикл колебаний энергия.
Для корректных компьютеризированных измерений АЗВТ можно использовать как непрерывное возбуждение, так и свободный спад колебаний (когда за один спад регистрируется вся амплитудная зависимость). Непрерывное возбуждение может быть организовано с использованием внешнего генератора или автогенераторной цепи. 1, Внешнее возбуждение. Эта традиционная методика с появлением управляемых генераторов, позволяющих компьютеру задавать частоту и амплитуду сигнала, подаваемого на резонансную систему, дает возможность уменьшать и увеличивать величину возбуждающего напряжения и регистрировать амплитудочастотную характеристику (АЧХ) этой системы при каждом новом значении амплитуды. Таким образом, из АЧХ можно определить резонансную частоту, а, измерив электрическое напряжение и ток через вибратор на этой частоте, и декремент колебаний. 2. Использование автогенератора. В этой методике образец (или резонатор, содержащий образец) является частотно-задающим элементом автогенераторной цепи, т.е. частота возбуждающего электрического сигнала автоматически поддерживается равной резонансной частоте образца (или резонатора). В цепь автогенератора включен цифровой аттенюатор, через который компьютер имеет возможность изменять величину возбуждающего напряжения на резонаторе. Свободное затухание колебаний может быть осуществлено как после внешнего, так и после автогенераторного возбуждения. При добротности резонатора порядка 103 - 104 время свободного спада колебаний порядка десятков и сотен микросекунд. За это время, применяя современные измерительные средства, можно измерить полную амплитудную зависимость декремента и резонансной частоты (в этом заключается отличие от традиционного метода свободных затухающих колебаний, когда за один спад получается лишь одна точка). Управляющие функции компьютера здесь сведены к минимуму; основная его задача - обеспечить требуемое быстродействие при регистрации данных.
В настоящей работе за основу взят резонансный метод составного пьезоэлектрического вибратора в модификации Маркса [65]. Использовалось непрерывное возбуждение в автогенераторном режиме.
Метод составного вибратора давно используется (см. рабты Рида [8,9] и Новика [46]) для измерения модуля Юнга и амплитудно-зависимого внутреннего трения на частотах порядка 100 кГц. В этом методе образец представляет собой стержень длиной 4, в котором возбуждаются продольные резонансные колебания. Зная частоту этих колебаний fs и плотность материала образца р, можно определить модуль Юнга Е по известной формуле: здесь пт - номер возбуждаемой гармоники.
Маркс [65] предложил использовать вибратор, состоящий из двух пьезокварцев и образца. Длина каждого из пьезокварцев должна быть равна половине длины волны ультразвука используемой частоты (Л/2), а длина образца должна быть кратна Л/2 . Один кварц используется для возбуждения ультразвуковых колебаний, а другой - для приема. Резонансная частота образца связана с резонансной частотой всего вибратора соотношением [65]: где mq и ms - массы кварцев и образца соответственно, mt — mq + ms - масса вибратора, f, , fq и fs- резонансные частоты всего вибратора, кварцев и образца соответственно. Формула (2.2) верна, когда ft,fgnfs близки друг другу; отличие допускается не более 5% [66].
Если интересуются относительными изменениями модуля упругости в результате различных воздействий (амплитуда колебаний, статическая деформация, температура и т.п.), вводят величину дефекта модуля АЕ/Е. Согласно (2.1), при ЛЕ « Е дефект модуля равен удвоенному дефекту резонансной частоты: АЕ/Е = 2 (Af/f).
Для расчета декремента колебаний вибратора 8, и амплитуды колебательной деформации е0 Марксом [65] на основе анализа эквивалентной схемы вибратора вблизи резонанса были выведены следующие формулы:
Особенности динамического и структурного внутреннего трения при малых амплитудах
В 1977 году Б.К. Кардашевым в ФТИ им.А.Ф.Иоффе была поставлена задача автоматизации измерений внутреннего трения методом составного пьезоэлектрического вибратора с помощью ЭВМ. Автор настоящей диссертации являлся основным исполнителем этой работы, и в 1979 г. на Всесоюзной конференции по механизмам внутреннего трения в твердых телах (Кутаиси) были доложены первые результаты компьютерно-управляемых экспериментов по измерению зависимостей поглощения ультразвука от амплитуды колебаний и от времени (работа опубликована в трудах конференции [76]).
Блок-схема автоматизированной установки изображена на рис.2.2. За основу была взята установка [69]. Аналоговая часть представляет собой автогенератор, частотозадающим элементом которого является сам составной вибратор. Петля положительной обратной связи автогенератора проходит с приемного кварца 2 через устройство формирования сигнала обратной связи 4, далее через компьютерно-управляемый аттенюатор 5 и выходной усилитель 6 замыкается на возбуждающем кварце 1.
Нелинейным элементом автогенератора является устройство формирования 4, представляющее собой усилитель-ограничитель, на выходе которого должен быть сигнал постоянной амплитуды, независимо от величины сигнала на входе, т.е. с приемного кварца. Кроме того, устройство должно обладать частотной избирательностью, чтобы исключить генерацию на высших гармониках. Одним из элементов устройства является фазовращатель, имеющий ручку плавной регулировки фазы в диапазоне 0-360. Фазовращатель служит для установления балланса фаз в петле автогенератора и, тем самым, настройки в резонанс. В качестве устройства 4 можно использовать стандартный прибор - нуль-индикатор Ф582 [69,76], который удовлетворительно работает в динамическом диапазоне до 60 дБ. В последующей модификации [77,78] вместо Ф582 использовалось устройство, изготовленное С.Б.Кустовым, с динамическим диапазоном более 80 дБ. Автоматический аттенюатор 5 осуществляет цифро-аналоговое преобразование кода ЭВМ в напряжение, подаваемое на возбуждающий кварц. Аттенюатор изготовлен на резистивных матрицах R-2R, сигналы с которых суммируются на операционном усилителе. Динамический диапазон аттенюатора - 80 дБ. Аттенюатор позволяет менять напряжение на возбуждающем кварце вибратора по заданному программой эксперимента закону от ЮмВ до 100В (или от 1мВ до 10В) с шагом 0.1%.
В качестве усилителя 6 можно использовать усилитель мощности от генератора ГЗ-33. Усилитель имеет трансформаторный выход. Выходное сопротивление - 600 Ом. Максимальное выходное напряжение - 100В.
Измерительная часть установки представляет собой набор цифровых приборов (частотомер и вольтметры), которые, как и аттенюатор 5, связаны с компьютером через интерфейс (или блок интерфейсов). Вольтметры должны иметь автоматическое переключение диапазона измерений. Сопряжение ЭВМ с измерительными приборами и аттенюатором 5 осуществляется через интерфейс. В первоначальном варианте установки интерфейс был изготовлен на микросхемах серии К155 и К133. В настоящее время есть возможность использовать стандартный интерфейс (например, IEEE-488).
В автоматизированной с помощью компьютера установке существенно увеличиваются не только объемы получаемой информации, но и скорости ее получения. Быстродействие компьютера обуславливает его использование в качестве регулирующего элемента петли обратной связи, в результате становится возможным проведение экспериментов, когда один (или несколько) параметров (амплитуда, декремент, только амплитудно-зависимая часть декремента и т.п.) меняются по заранее заданному закону.
Проверочные эксперименты показали, что быстродействие установки ограничено не быстодействием измерительных приборов и, тем более, компьютера. Оно ограничено временем установления колебаний в резонаторе. На рис.2.3 изображена зависимость амплитуды колебаний от времени, измеренная для вибратора с образцом алюминия технической чистоты. В момент времени 0 программа эксперимента увеличила возбуждающее напряжение с 20 до 80 мВ и далее через каждые 40мс производились измерения Ug. Видно, что амплитуда стабилизируется примерно за 200мс. Измерения проводились на воздухе, где декремент вибратора регистрировался на уровне 10"4. При измерениях в вакууме декремент немного уменьшался, а время установления колебаний увеличивалось до примерно ЗООмс. Таким образом, максимальное быстродействие при регистрации амплитудных зависимостей составляет 3-5 точек в секунду. Этого достаточно, чтобы за 10-15 с изменить напряжение на возбуждающем кварце в 1000 раз с шагом 10% и на каждом шаге произвести регистрацию амплитуды колебаний, декремента и резонансной частоты.
В последующих главах будет приведено много результатов по измерению амплитудных и температурных зависимостей внутреннего трения, полученных с помощью созданной установки. Здесь приведем лишь несколько примеров.
На рис.2.4 показан результат трех последовательных измерений амплитудных зависимостей декремента и дефекта модуля Юнга в керамике высокотемпературного свехпроводника YBa2Cu307.x при Т=7К [79]. Возвуждающее напряжение Ud увеличивалось от ЮмВ с шагом 10% до тех пор пока не достигалась максимальная для данного измерения амплитуда колебательной деформации е0т или максимально возможное возбуждающее напряжение Ud =100В, затем Ud уменьшалось с тем же шагом. Зависимости измерялись три раза подряд, причем є0т последовательно увеличивалась. Надо отметить, что в программе третьего измерения была намеренно задана величина є0т , заведомо недостижимая в эксперименте, поэтому максимальная амплитуда была естественно ограничена величиной е0 , соответствующей Ud =100В.
Анализ отношения амплитудно-зависимых декремента и дефекта модуля упругости
При остановке деформирующего устройства декремент практически мгновенно падает до уровня несколько большего, чем в недеформированном образце [109,110,112]. С ростом скорости деформирования наблюдается линейный рост затухания [93,96,99,101,113,115,122,128]. Широкий диапазон скоростей исследовался в работе Баруха и Боднера [115], где ВТ измерялось при скачкообразной деформации (эффект Портевена-Ле Шателье). Удалось перекрыть 3 порядка (10" - 10"1 с"1 ), и отклонений от линейности не обнаружено. Очень подробно проверялись скоростная и частотная зависимости в работе Мюнстеда [99]. Обратная пропорциональность декремента частоте колебаний наблюдалась и в других работах [97,99,114,124,125], однако наиболее полно это сделано в [99] с помощью специально разработанной методики [127]. Частота менялась от 0,1 до 320 Гц. На самых низких частотах (1 Гц и ниже) при относительно больших скоростях деформирования (порядка 10"3 с"1 ) наблюдался максимум поглощения энергии колебаний, который следует из уравнения (3.15). Мюнстед экстраполировал свои данные в область более высоких частот и получил хорошее совпадение с результатами измерений на частоте 2,5 кГц. Жанг и Лай [126] обнаружили, что при повышении частоты и увеличении скорости деформирования линейность внутреннего трения нарушается, что качественно согласуется с выходом на максимум динамических потерь.
Работы [96,128-131] посвящены исследованиям ВТ на частотах 2,5 и 6 кГц в процессе деформации алюминия. Было показано, что при используемых скоростях деформирования основной вклад вносит механизм динамического поглощения. Подробно исследовалась амплитудная зависимость динамического ВТ [129-131]. Обнаружено хорошее согласие с теорией Кайзера [95] для умеренных амплитуд (рис.3.3): декремент падает обратно пропорционально амплитуде. Убывание ВТ с амплитудой наблюдалось также в [97,98]. Измерения только за первые несколько периодов дают возрастающую зависимость для алюминия и отсутствие зависимости для меди [98]. В области больших амплитуд теория [95] перестает подтверждаться. Амплитудные спектры выглядят достаточно сложно, и для их расшифровки авторы [130,131] предлагают учитывать не только динамическое, но и структурное ВТ.
Вклад низкочастотного структурного ВТ может быть зарегистрирован и в области малых амплитуд. Например, в [135] изменения ВТ при установившейся ползучести, когда ни скорость деформации, ни частота не меняются, объяснялись с точки зрения теории Гранато-Люкке [26].
Структурные изменения при деформировании могут вызывать максимумы ВТ. Например, при ползучести поликристалдов цинка наблюдались пики, положение и величина которых зависела от размера зерна [134]. В [117-124] исследовалось ВТ в процессе ползучести алюминия. Бонетти и др. [119-121] наблюдали максимумы на зависимостях ВТ от времени деформирования поликристаллов (при температурах 373К и 423К). Авторы связали максимумы (и подтвердили это данными электронной микроскопии) с перестройкой дислокационной структуры при переходе от одной стадии ползучести к другой. При Т = 297К и 683К максимума не наблюдалось (или он проявлялся при больших временах [118]), декремент и дефект модуля уменьшались со временем подобно кривой скорости ползучести, что качественно согласуется с теорией [95,96,99] и экспериментами [99], хотя Бонетти и др. имеют на этот счет другое мнение, и связывают изменения ВТ и модуля упругости с изменениями функции распределения длин дислокационных сегментов. Отметим, что Конг и др. [123,124] наблюдали максимум при Т= 463К в монокристалле (в поликристалле максимума не было [123]) и объяснили его в рамках своей теории [102] о пропорциональности динамического ВТ скорости рамножения дислокаций.
Пропорциональность динамического декремента скорости деформирования объясняет нестационарное поведение ВТ в процессе прерывистого течения при эффекте Портевена - Ле Шателье [115]. Возможно, та же причина лежит в основе нестационарного поведения ВТ при низкомпературной скачкообразной деформации, когда скачки на зависимостях декремента изгибных колебаний (частотой порядка 1 кГц) от деформации наблюдались Косиловым и др. [132] в процессе прерывистого течения тонких фольг алюминия при низких температурах (4.2 и 78К).
Таким образом, в большинстве экспериментов по регистрации низкочастотного ВТ в процессе пластического деформирования основной вклад в поглощение колебательной энергии вносит механизм динамических потерь. Декремент колебаний 8d , обусловленный этим механизмом, имеет следующие характерные особенности: а) пропорциональность скорости деформирования, б) обратную пропорциональность частоте колебаний, в) аномальную амплитудную зависимость (при увеличении е0 декремент падает). Наличие таких особенностей позволяет, в принципе, разделить регистрируемое ВТ на динамическое и структурное, хотя сделать это практически не всегда просто. Из данных по динамическому ВТ, используя формулу (3.7), можно получать сведения о параметрах исходного уравнения пластической деформации (например,в [93,96,129] вычисляли активационный объем).
Далее кратко рассмотрим работы [136-144], посвященные регистрации ВТ в условиях такого механического воздействия на образец, которое не вызывает макроскопического пластического деформирования. Воздействие может быть как колебательным [136,137], так и статическим [138,144].
Бенуа и др. [136] измеряли ВТ на частоте около 20Гц в процессе колебательного нагружения с очень низкой частотой (порядка 10"4-10"2Гц) с целью применения "метода сигнатюр", развитого ранее для мегагерцевых измерений (см. раздел 3.2.2). Бадалян и Казанцев [137] измеряли декремент крутильных колебаний на частоте 1Гц в зависимости от амплитуды продольного ультразвука частотой 23кГц и получили амплитудную зависимость, качественно похожую на A3 ВТ, измеряемую традиционным методом.
Ряд исследований посвящен влиянию статической подгрузки в упругой области (bias stress) на поведение низкочастотного ВТ и модуля упругости [138-144]. Такие эксперименты помогают уточнить механизмы, ответственные за поглощение энергии колебаний. Например, в вольфраме [139] и ниобии [140] наблюдалось уменьшение дислокационного дефекта модуля упругости при увеличении нагрузки, что объяснялось истощением движения геометрических перегибов в соответствии с теорией Алефельда [90]. В ряде работ (см. [139] и обзор [20]) указано, что приложение статической нагрузки позволяет лучше выявить на температурном спектре пики Бордони в том случае, когда в ненагруженном образце величина внутренних напряжений недостаточна для генерации парных перегибов на дислокациях, т.е. не выполняется условие Парэ [145]. Ивасаки показал [141], что статическая подгрузка влияет (хотя и очень слабо) на зернограничный максимум.