Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Исследования адгезии тонких пленок на различных подложках и изучение переходной области пленка-подложка (обзор литературы) 11
1.1. Методы измерения адгезии тонких пленок на различных подложках 13
1.2. Поверхность раздела между двумя контактирующими телами 23
1.3. Вид связи на границе раздела 27
1.4. Изучение факторов, влияющих на величину адгезии тонких пленок к подложкам 33
1.5. Технологии получения пленочных покрытий 40
1.6. Осаждение тонких пленок лазерным методом 42
Глава 2. Величина адгезии пленок (Ni, Си, Al, Pd, Si, InSb, Та205), напыленных лазерным методом на различных подложках (Си, Fe, Si, Si02, Та205, углероде, стекле, ситалле, слюде, фторопласте) 44
2.1. Схема лазерного и термического метода напыления пленок 45
2.2. Схема измерения адгезионной прочности с использованием промежуточного слоя Ni 49
2.3. Величина адгезии для различных пар пленка- подложка 52
Глава 3. Сравнительное исследование структуры переходной области Pd-Si(111) при лазерном и термическом напылении палладия 57
3.1. Результаты, полученные с помощью оже-электронной спектроскопии (ОЭС) 61
3.2. Использование резерфордовского обратного рассеяния (POP) 69
3.2.1. Режим скользящей геометрии 76
3.2.2. Режим каналирования 78
3.3. Результаты, полученные с помощью асимптотической брегговской дифракции (АБД) 82
3.4. Измерения адгезии методом "нормального отрыва" для пары Pd-Si(111) 89
3.5. Сравнительный анализ исследований проведенных POP, ОЭС и АБД для пары Pd-Si(111) 90
Глава 4. Анализ структуры переходной области Аи- Si(111) при изменении плотности потока лазерного излучения и температуры подложки 93
4.1.1. Анализ структуры переходной области Au-Si(111) при изменении плотности потока лазерного излучения 94
4.1.2. Зависимость величины адгезии от плотности потока лазерного излучения 102
4.2.1. Анализ структуры переходной области Au-Si(111) при изменении температуры подложки 103
4.2.2. Зависимость величины адгезии от температуры подложки 110
Глава 5. Структура переходной области Ni-ситалл, Ni- стекло, полученной с помощью резерфордовского обратного рассеяния и величина адгезии пленок никеля 112
Глава 6. Обсуждение механизмов повышенной адгезии при лазерном напылении пленок 117
Основные результаты и выводы 123
Благодарности 125
Список литературы 126
- Изучение факторов, влияющих на величину адгезии тонких пленок к подложкам
- Схема измерения адгезионной прочности с использованием промежуточного слоя Ni
- Результаты, полученные с помощью асимптотической брегговской дифракции (АБД)
- Анализ структуры переходной области Au-Si(111) при изменении температуры подложки
Введение к работе
При решении ряда технических задач важную роль играет вопрос о создании прочных контактов между парами разнородных материалов. Степень прочности контактов характеризуется величиной адгезии. Адгезия является очень сложным физико-химическим явлением, которое зависит от множества технологических параметров процесса изготовления тонкопленочных изделий. В настоящее время отсутствует общая теория адгезии из-за нескольких причин: во-первых, из-за того, что на величину адгезии влияет большое число параметров, причем некоторые из них с трудом поддаются контролю, во-вторых, из-за того, что адгезия может быть обусловлена различными физическими явлениями. Кроме того, проблема оптимальных параметров напыления пленок осложняется отсутствием совершенной методики измерения силы адгезии.
Многие свойства получающихся пленок, в том числе и адгезия, зависят от технологических параметров нанесения. К настоящему времени разработано много методов нанесения пленочных покрытий: метод термического напыления в вакууме, метод ионного распыления, метод электроннолучевого испарения и т. д. Среди разнообразных методов приготовления пленок особое место занимает метод лазерного напыления. Хорошо известны отличительные особенности лазерной методики. Это - технологическая простота, чистота процесса напыления за счет отсутствия в вакуумной камере испарителя, возможность получения пленок широкого круга материалов (включая тугоплавкие) за счет высокой плотности потока энергии лазерного излучения,
возможность получения многокомпонентных соединений без нарушения состава исходных материалов, получение пленок с уникальными свойствами (алмазоподобные пленки) и т.д.
Поэтому разработка новых методов, и, в частности, метода лазерного напыления, дающего повышенную адгезию без предварительной обработки подложек и нанесения дополнительных подслоев, имеет принципиальное значение. С научной точки зрения, представляет интерес исследовать механизмы наблюдаемой повышенной адгезии при лазерном напылении пленок.
Целями настоящей диссертационной работы являются:
1) определение величины адгезии при лазерном методе
напыления для широкого круга пар пленка-подложка.
2) выяснение механизмов повышенной адгезии при
лазерном методе напыления пленок.
Научная новизна.
1. Впервые измерена адгезия пленок большого числа
веществ (Ni, Си, Al, Pd, Si, InSb, Та205), напыленных лазерным
методом на различные подложки (Си, Fe, Si, Si02, Та205,
углероде, стекле, слюде, фторопласте). Почти для всех
исследованных пар найдена повышенная адгезия (~107Па)
без предварительной обработки подложки.
2. Определена структура переходной области Pd-
Si(111) при лазерном напылении палладия с помощью трех
методов: асимптотической брегговской дифракции (АБД), оже-
электронной спектроскопии (ОЭС) и резерфордовского
обратного рассеяния (POP). Проведен сравнительный анализ
структур переходных областей Pd-Si(111) при термическом и
лазерном методе напыления паладия.
3. Определена структура переходной области Аи-
Si(111) при лазерном напылении золота двумя методами: оже-
электронной спектроскопией и резерфордовским обратным
рассеянием. Найдена связь между параметрами переходной
области и параметрами лазерного напыления (температурой
подложки и плотности потока лазерного излучения).
4. Определена структура переходной области Ni-стекло,
Ni-ситалл при лазерном напылении Ni методом
резерфордовского обратного рассеяния.
5. Показано, что повышенная адгезия тонких пленок,
напыленных лазерным методом, определяется особенностями
лазерного испарения: высокой энергией осаждаемых атомов,
наличием ионов, большой скоростью напыления, высоким
"эффективным вакуумом".
На защиту выносится следующие основные научные результаты и положения:
Получение методом лазерного напыления пленок Ni, Си, Al, Pd, Si, InSb, Та205 на различных подложках Си, Fe, Si, Si02, Та205, углероде, стекле, ситалле, слюде, фторопласте.
Измеренные величины адгезии пленок (Ni, Си, Al, Pd, Si, InSb, Та205), напыленных лазерным методом на различных подложках (Си, Fe, Si, Si02, Та205) углероде, стекле, ситалле, слюде, фторопласте).
3. Установленный экспериментальный факт об
универсальности большой (^ 107Па) величины адгезии для
большинства исследованных пар пленка-подложка.
4. Модели структуры переходной области Pd-Si(111) при
лазерном и термическом напылении палладия, полученные на
основании данных оже-электронной спектроскопии (ОЭС),
резерфордовского обратного рассеяния (POP),
асимптотической брегговской дифракции (АБД).
5. Модели структуры переходной области Au-Si(111) при
изменении плотности потока лазерного излучения и
температуры подложки при лазерном напылении золота,
полученные на основании данных оже-электронной
спектроскопии (ОЭС), резерфордовского обратного рассеяния
(POP).
6. Механизмы возникновения большой величины
адгезии, определяемые особенностями лазерного метода
напыления: высокой энергией осажденных атомов, наличием
ионов, большой скоростью напыления, высоким
"эффективным вакуумом".
Практическая ценность диссертационной работы заключается в получении новой информации об адгезии тонких пленок различных веществ на различных подложках при использовании лазерного метода напыления. Эта информация может быть успешно применена в технологии изготовления интегральных микросхем (Au-Si(111)), в создании чувствительных элементов (сенсоров) к различным газам (Н2, H2S, NOx, СО и др.) на базе МДП-структур, в создании устройств для преобразования солнечной энергии в электрическую, в создании сверхпроводниковых устройств, в медицине (например, в протезировании), в формировании защитных трудно изнашиваемых покрытий (алмазоподобные пленки) и т.д.
Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались на
Международном семинаре №154 «Физика и химия обработки материалов концентрированными потоками энергии» под председательством академика АТН РФ А.А. Углова (Июнь 1996г., г.Москва);
Научной сессии МИФИ-98 в разделе «Оптика и лазерная физика» под председательством профессора Ю.А.Быковского (1998г., г.Москва).
Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 6 статей:
Жованник Е.В., Николаев И.Н., Ставкин Д.Г., Уточкин Ю.А. Адгезия при лазерном напылении пленок// Физика и химия обработки материалов, 1996. № 6. С. 72-77.
Жованник Е.В., Имамов P.M., Ломов А.А., Николаев И.Н., Ставкин Д.Г., Шевлюга В.М. Исследование переходной области Pd-Si(111) при лазерном напылении палладия// Кристаллография, 1996. № 5. С. 935-939.
3. Жованник Е.В., Куликаускас B.C., Николаев И.Н.
Структура переходной области Pd-Si(111) при лазерном
напылении палладия// Физика и химия обработки материалов,
1998. №5. С.48-52.
Жованник Е.В., Николаев И.Н. Механизм адгезии при лазерном напылении пленок// Физика и химия обработки материалов, 1998. №6. С.42-47.
Жованник Е.В., Николаев И.Н. Адгезия при лазерном напылении пленок// Сборник научных трудов 1998. 4.2. С.56
6. Жованник Е.В., Куликаускас B.C., Николаев И.Н.,
Шевлюга В.М. Структура переходной области Au-Si(111) при
лазерном напылении золота// Поверхность, 1999. №4. С.31-
35.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 6 глав, основных результатов и выводов, списка литературы. Объем диссертации составляет 139 страниц, включая 33 рисунка и 6 таблиц.
Изучение факторов, влияющих на величину адгезии тонких пленок к подложкам
На практике применяется большое число методов для измерения силы адгезии. Это связано с отсутствием единого критерия, характеризующего прочность сцепления пленки и подложки. Как правило, измеряемое значение адгезии зависит не только от сцепления на границе пленка-подложка, но также и от других параметров процесса отрыва пленки, таких как скорость отрыва, направления приложения силы, толщины пленки и др. Все это делает применение каждого метода измерения корректным только для определенного класса образцов. В связи с этим, результаты измерения адгезии, полученные различными методами, часто не поддаются сравнению.
Является очень важным выбрать правильно методику измерения адгезии. Следует учитывать два фактора: простоту экспериментальной установки для набора статистических данных и надежность при идентификации полученного результата. Наибольшее распространение получили три метода измерения силы адгезии: "нормальный отрыв", скрайбирование и отслаивание.
Менее распространены такие методы измерения как: метод вибрации, метод многократного изгиба, метод центрифугирования, фотометрический метод, метод измерения емкости. Они используются в меньшей степени в силу сложности оборудования и проблем с идентификацией результатов.
Метод скрайбирования (царапания) заключается в нанесении на поверхности пленки серии царапин алмазной иглой, на которую действует вертикальная нагрузка. Эта нагрузка увеличивается до тех пор, пока пленка не будет удалена полностью. По значению нагрузки, при которой происходит полное удаление пленки, и оценивается сила адгезии. Этот метод используется обычно в тех случаях, когда другими методами невозможно оценить адгезию, в частности, для очень тонких пленок, используемых в качестве защитных покрытий. Метод применяется также в случаях, когда невозможно припаять или приварить стержень для приложения усилия на отрыв, а применение клея не дает необходимой силы отрыва (например, для пленок MgO, TIN, углерода на ситалле [1], Ад на Si02[2], ZnS на стекле [3]).
Со времени первого описания [4, 5, 6] метод скрайбирования был существенно дополнен и развит [7]; однако, проблема корректности перевода критической нагрузки алмазной иглы Wc, при которой происходит удаление материала пленки, измеряемой в Н/м, в величину силы адгезии, FA, измеряемой в Н/м2, посредством формулы: FA = {Wc/(7cr2HB-Wc)}1/2 Нв, осталась не решенной. Здесь: г - радиус алмазной иглы, Нв -прочность Бринелля материала подложки.
Использование этой формулы для некоторых пар пленка-подложка приводит к рассогласованию на два порядка с данными, полученными непосредственно методом "нормального отрыва". Возникают также проблемы идентификации результатов, связанные с появлением микротрещин по краям царапин, которые возникают у толстой пленки на мягкой подложке [8, 9]. Таким образом, метод царапания хорошо работает для малого количества пар пленка-подложка, когда пленки достаточно тонки, а подложки - тверды; при этом адгезия пар должна быть высокой. Хотя в рамках применимости метода царапания адгезионную прочность измерили [10] для широкого круга пленок, напыленных термическим, химическим и методом ионного распыления, однако эти результаты существенно отличаются от данных, полученных методом "нормального отрыва". Методом царапания [11] были получены результаты для пар: металлическая пленка (Gr, Ni, AI, Си)-подложка (стекло, ситалл), однако автор не сравнивал свои результаты с результатами других методов. Метод отслаивания. Этот метод определения адгезионной прочности заключается в измерении силы, необходимой для отслаивания пленки от подложки с заданной площадью [12]. Измеренная сила отрыва отнесена к единице ширины пленки: FA = F/a, где F - измеряемая сила, а - ширина пленки, FA - сила адгезии, измеряемая при приложении силы отслаивания перпендикулярно подложке. Метод отслаивания имеет ряд преимуществ. Они заключаются в том, что структура пленка-подложка не претерпевает никакой обработки при подготовке к измерениям (например, термической, что имеет место при "нормальном отрыве"). Однако при всех преимуществах этого метода, его существенным недостатком является сильная зависимость от условий отрыва - скорости отслаивания, давления окружающей атмосферы, угла приложения силы и др. Так, иногда отмечается очень сложный характер зависимости силы адгезии от скорости отрыва. На отслаивание влияет давление окружающей атмосферы. Этот эффект пока недостаточно изучен; предполагается [13], что при отслаивании могут возникать электрические разряды.
Схема измерения адгезионной прочности с использованием промежуточного слоя Ni
Очистка подложек нагревом. Эффект очистки нагревом объясняется с одной стороны термодесорбцией загрязнений, а, с другой, химическими реакциями с газами атмосферы, в результате которых образуются летучие соединения. При нагреве подложек в среде, содержащей кислород (часто это делается обжигом в пламени), важно так подобрать параметры очистки, чтобы предотвратить неполное сгорание загрязнения, которое приводит к образованию сажи на подложке.
Очистка стеклянных подложек производится обычно протиркой ватным тампоном с последующей обработкой в горячей воздушной струе [42]. Следует иметь в виду, что нагрев стеклянных подложек выше 200С может вызвать возникновение микрошероховатости поверхности подложек [43].
Возможно применение очистки подложек нагревом в вакуумной камере, который производится непосредственно перед напылением [44]. Отметим, что температуру прогрева следует выбирать с особой тщательностью, так как при перегреве возможно загрязнение поверхности подложек вследствие диффузии веществ из их объема.
Ионно-плазменная обработка подложек. Очистка подложек падающими ионами, в том числе в плазме тлеющего и ВЧ разряда, считаются наиболее перспективным видом обработки, так как позволяет обрабатывать подложки в вакуумной камере непосредственно перед нанесением пленки и, тем самым, исключить повторное загрязнение подложки [45]. Ионы способны удалить любые виды загрязнений. Очистка поверхности подложки при ионной обработке происходит вследствие: 1) десорбции загрязнений, происходящей под ударами ионов, электорнов и нейтральных частиц; 2) фотодесорбции под действием ультрафиолетового излучения из ионного источника или области тлеющего разряда; 3) термодесорбции загрязнений из-за нагрева подложки падающими частицами, а также рекомбинации на ее поверхности; 4) реакции органических загрязнений с атомарным кислородом, в результате чего образуются газообразные соединения, которые откачиваются вакуумной системой; 5) изменения структуры и фазового состава поверхности подложек под действием быстрых частиц.
Из различных видов предварительной ионной обработки подложек наибольшее распространение получила очистка в тлеющем разряде [46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53], так как она обеспечивает достаточно равномерную обработку всей площади подложки. Достаточно хорошо разработан процесс очистки проводящих подложек с помощью катодного распыления. Менее ясен процесс плазменной очистки диэлектрических подложек.
Ионно-лучевая обработка подложек. Иногда для улучшения адгезионной прочности поверхности подложки используется обработка потоком ионов с энергией в несколько килоэлектронвольт из автономного ионного источника [54, 55]. В данном случае эффект повышения адгезионной прочности связывается в основном с распылением поверхностного слоя вещества падающими ионами, так как они обладают значением энергии, намного превышающим пороги распыления материалов.
Влияние температурного режима подложки на адгезию. Исследование зависимости адгезионной прочности пленочных покрытий от температуры подложки является сложной экспериментальной задачей из-за трудности исключения влияния остальных параметров напыления (давления остаточных газов при напылении, дополнительной очистки подложек с помощью термодесорбции с поверхности и т. д.), которые изменяются с температурой. По этой причине опубликованные результаты исследований по влиянию температуры подложки на адгезию зачастую относятся только к конкретным условиям проведения эксперимента.
Влияние температуры подложки на адгезию крайне разнообразно и зависит от индивидуальных свойств используемых материалов, хотя в большинстве случаев наблюдается увеличение адгезионной прочности с возрастанием температуры предварительного нагрева подложки перед напылением. Эффект возрастания адгезионной прочности с увеличением температуры подложки обусловлен тем, что в основе адгезионных явлений большинства используемых материалов лежит процесс образования химических связей. В этом случае температура подложки играет такую же роль, что и температура, при которой проходит химическая реакция.
Адгезия напыляемых пленок весьма сложно зависит от их структуры, которая, в свою очередь, зависит от температуры подложки при напылении. В [56, 57] изучалась связь между адгезией, внутренними напряжениями и структурой серебряных и никелевых пленок, напыляемых на стекло. Показано, что график зависимости адгезионной прочности от температуры подложки имеет максимум при 240С для пленок Ад и 300С для Ni, причем при этих же температурах происходит резкое (на порядок) уменьшение внутренних напряжений в пленке. Эти эффекты связываются с изменением механизма конденсации пленки: конденсация по схеме пар-жидкость-кристалл переходит в конденсацию пар-кристалл.
Влияние обработки подложек в тлеющем разряде и предварительного нагрева перед напылением на адгезионную прочность. Производились исследования влияния на адгезию совместного, а также раздельного действия предварительного нагрева, химической очистки и обработки в тлеющем разряде ситалловых подложек [50]. Выяснено, что обработка подложек в тлеющем разряде приводит примерно к такому же уровню адгезии, что и совместное действие химической очистки и нагрева. Это можно объяснить, если предположить, что кроме разрыва поверхностных связей действие тлеющего разряда усиливает диффузионные процессы, происходящие на границе пленки и подложки.
Результаты, полученные с помощью асимптотической брегговской дифракции (АБД)
В [71] было впервые показано, что большую величину адгезии можно достигнуть в низком вакууме, если применить лазерный способ напыления пленок. В дальнейшем было установлено [74], что высокая адгезия при лазерном напылении наблюдается для любых пар пленка-подложка, что и было описано в Главе 2. Следует подчеркнуть, что при данном способе напыления, отпадает необходимость в проведении предварительной обработки подложки для увеличения адгезии [75, 76]. В связи с этим представляло интерес исследовать механизм наблюдаемой повышенной адгезии.
Для этого нами была выбрана модельная пара палладий-кремний (Pd-Si(111)), так как ее можно исследовать несколькими методами [77, 78, 79] и существуют данные других методов напыления для сравнительного анализа. Пленки палладия наносились двумя методами - лазерным и термическим. Перед нанесением пленки подложка очищалась химическим травлением по стандартной технологии микроэлектроники. При лазерном методе мишень из Pd испарялась в вакууме 10"5 мм. рт. ст. с помощью твердотельного лазера (плотность потока энергии в импульсе - 109 Вт/см2, частота следования импульсов - 50 Гц, длительность импульса - 10 не). При термическом методе Pd испарялся с вольфрамовой спирали. Порядки величин скорости осаждения пленок при лазерном и термическом методах составляли 106 нм/с и 10 нм/с, соответственно; толщина пленок - около 40 нм. В этой части работы сообщаются результаты, полученные с помощью асимптотической брегговской дифракции (АБД) [80], оже-электронной спектроскопии (ОЭС) и резерфордовского обратного рассеяния (POP) [81]. Были определены параметры переходного слоя пленка-подложка (толщина, элементный состав, степень искажения кристаллической решетки) в случае двух упомянутых методов напыления, резко различающихся по состоянию испаряемого вещества (энергиям атомов) и по физическим условиям (скорости осаждения и "эффективному" вакууму).
Анализ распределения химических компонентов пленки по глубине образца обычно называется локальным трехмерным анализом. При этом наибольший интерес представляет третье измерение, перпендикулярное поверхности образца. Анализ можно провести с помощью как неразрушающих, так и разрушающих методов.
Неразрушающие методы основаны на измерении определяющего параметра (например, интенсивности, энергии), величина которого имеет известную зависимость от глубины регистрации. Например, энергетические потери заряженных высокоэнергетичных частиц пропорциональны расстоянию, пройденному ими в данном материале. Это свойство эффективно используется в спектроскопии POP (спектроскопии резерфордовского обратного рассеяния первичных ионов, обычно Не+, 100 кэВ - 5 МэВ, с глубин 0,1 -30 мкм). В таких измерениях зависящие от атомного номера сечения упругого рассеяния несут аналитическую информацию, в то время как энергетические потери характеризуют глубину, с которой идет регистрируемый сигнал.
Эти методы используются для количественных оценок как концентрации, так и ее распределения по глубине образца. Разрешение по глубине, достигаемое с помощью POP и определяемое в основном разбросом экспериментальных данных и эффективным энергетическим разрешением, зависит от материала и толщины слоя и лежит в пределах 5 -200 нм. Для неразрушающих методов, использующих рентгеновское излучение, таких, как спектроскопия ионно-индуцированного рентгеновского излучения или электронно-зондовый рентгеновский микроанализ, разрешение по глубине еще хуже (обычно 1 мкм), что препятствует их использованию в послойном анализе тонких пленок.
В оже-электронной спектроскопии интенсивность измеряемого сигнала зависит от энергии и глубины выхода оже - электронов. Средняя длина свободного пробега не упруго рассеянных электронов является решающим параметром при определении глубины выхода.
Разрушающие методы послойного анализа схожи с классическими методами механического послойного анализа и химического послойного отбора проб с последующим химическим анализом изъятого материала. К недостатку этих методов относится отсутствие возможности контроля поверхностных реакций при проведении различных технологических операций, что приводит к жестким ограничениям на достижимое разрешение по глубине. Универсальным методом снятия слоев является удаление материала образца с помощью ионного распыления. Распыление является разрушающим методом: образец бомбардируют ионами, ускоренными в ионной пушке до энергий выше 100 эВ (обычно 0,5 - 5 кэВ). Наибольшая часть энергии передается атомам поверхности, заставляя их покинуть образец. Поверхность оставшейся части можно изучать с помощью ЭОС.
Анализ структуры переходной области Au-Si(111) при изменении температуры подложки
Взаимодействие пленок золота с кристаллическим кремнием исследуется давно [91, 92, 93, 94]. Эта система интересна с точки зрения изучения классического барьера Шоттки, а также как широко распространенный элемент интегральных схем [95, 96]. В настоящей части работы изучалась связь между структурой переходной области Аи-Si(111) и величиной адгезии пленок Аи, напыленных на монокристалл Si с помощью лазерного излучения [97]. Цель настоящей работы состояла в дальнейшем изучении механизма большой адгезии разнообразных пар пленка-подложка при лазерном методе напыления пленок.
Пара Au-Si была выбрана для подобных исследований по двум причинам. Во-первых, Au-Si не дает устойчивых химических соединений на границе контактирующих слоев (в отличие от Pd-Si), а во-вторых, интересно, с точки зрения механизма адгезии, сравнить результаты по лазерному напылению пленок золота на кремний с имеющимися в литературе результатами по термическому методу напыления.
Были приготовлены образцы при двух значениях плотности потока лазерного излучения q: 1) q = 109 Вт/см2 при температуре подложки Т = 320С; 2) q =7х107Вт/см2 при Т = 320С. Перед нанесением пленок поверхность подложки Si(111) очищалась химическим травлением по стандартной микроэлектронной технологии. Золото испарялось в вакууме 10"5 мм. рт. ст. с помощью частотного твердотельного лазера с длительностью импульса 10 нс. Исследования переходной области проводили методами оже-электонной спектроскопии (ОЭС) и резерфордовского обратного рассеяния (POP).
Эксперименты по POP проводились с помощью электростатического генератора, с энергией пучка анализирующих ионов Не+ 1,5 МэВ. В камере рассеяния находился гониометр, позволяющий вращать кристаллический образец вокруг трех осей с шагом 0,02 град, и перемещать его поступательно в двух направлениях с шагом 0,05 мм. Энергетическое разрешение детектора составляло 15 кэВ.
Эксперименты по методу ЭОС проводились в высоковакуумной установке, оборудованной для послойного анализа тонких пленок. В ее состав входит сканирующая ионная пушка (модель С1-50 RB RIBER) и оже-электронный спектрометр (модель ASC 2000 RIBER) с анализатором типа цилиндрическое зеркало. Вакуум в установке создавался магниторазрядным и титановым сублимационным насосами и составлял 2х10"10мм.рт.ст. Сканирующий пучок ионов аргона сечением 4x4 мм2 с энергией 600 эВ и плотностью тока 2 мкА/см2 попадал на образец под углом 45. Сразу же после заданного интервала травления оже-линии Si LMM, Au N00, О KLL, S LMM, С KLL записывались в режиме синхронного детектирования с амплитудой модуляции 1,8 В в дифференциальной форме. При записи оже-спектров использовался пучок возбуждающих электронов с энергией 3 кэВ и током 1 мкА.
На спектрах ОЭС для образцов № 1 и № 2 (см. рис. 4.1 а, б, соответственно) наблюдаются диффузные границы раздела пленка-подложка. Отличие в размерах области перекрытия "хвостов" кривых кремния и золота для образцов № 1 и № 2 свидетельствует о различной степени взаимной диффузии золота и кремния; для образца № 1 она выше. Видно также, что концентрация кислорода для образца № 1 меньше, чем для образца № 2. Из этого можно сделать вывод о том, что при более высоких плотностях потока лазерного излучения, когда энергии напыляемых атомов Аи выше, идет процесс очистки поверхности Si от адсорбированных атомов кислорода.
Известно, что ОЭС используется главным образом для определения химического состава слоистых структур. В то же время, метод POP дает непосредственно зависимость концентрации атомов от их расстояния от поверхности (что недоступно методу ОЭС). Поэтому были сняты спектры POP для образцов № 1 и № 2 (см. рис. 4.2 а, б, соответственно). На спектрах четко проявляется диффузная граница раздела кремния и золота, т. к. левый край пика золота и правый край пика кремния существенно размыты; при этом для образца № 2 высота пика Аи выше, а левая граница менее размыта.
Тот же характер наблюдается и для границы кремния: для образца № 1 она более пологая, чем для образца № 2. Это свидетельствует о том, что диффузная область для образца № 1 существенно шире, чем для образца № 2. На обоих спектрах пик концентрации кислорода на фоне пика кремния не наблюдается, что свидетельствует о малом количестве кислорода в этом случае.
