Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Широкое использование поликристаллических материалов в науке и технике ставит задачи исследования их структурных характеристик. Основным источником сведений о кристаллической структуре вещества служит рентгеновский дифракционный эксперимент. Однако, несмотря на то, что этот метод широко распространён и хорошо отработан, при исследовании ряда объектов возникают значительные трудности, связанные с несовершенством экспериментальной техники: недостаточной интенсивностью источника рентгеновских лучей, дублетностью характеристического излучения рентгеновской трубки, слабой разрешающей способностью дифрактометров. Вследствие этого требуется большое время для получения экспериментального материала, затруднено определение параметров решётки низкосимметричных объектов, при обработке экспериментальных данных практически не работают методы поиска моделей, применяемые в исследовании монокристаллов, из-за ограниченного количества одиночных рефлексов, и т.д. С другой стороны, специфика некоторых объектов исследования, например, катализаторов или тонких плёнок, требует развития нестандартных методик структурного анализа. Решение такого рода задач становится возможным благодаря использованию синхротронного излучения (СИ), обладающего уникальными свойствами. Интенсивность СИ на несколько порядков превышает интенсивность излучения рентгеновской трубки; СИ сосредоточено в узком угловом интервале вблизи плоскости орбиты электронов; СИ обладает непрерывным гладким спектром в широком диапазоне энергий фотонов; СИ линейно поляризовано в плоскости орбиты электронов и эллиптически поляризовано при отклонении от этой плоскости. Эти свойства СИ позволяют создать дифрактометр, характеристики которого значительно превосходили бы характеристики традиционных приборов, и использовать в структурных исследованиях методики, недоступные при работе на дифрактомет-рах с рентгеновскими трубками. В настоящее время в различных зарубежных центрах СИ созданы и успешно работают несколько таких дифрактометров. Объём работ по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, выполняемый на этих дифрактомет-рах, свидетельствует о растущей привлекательности и эффективности ренттенодифрак-ционных исследований на СИ. Потребности различных российских исследовательских групп в высокоточной структурной информации обусловили необходимость создания станции прецизионной порошковой дифрактометрии в Сибирском Центре СИ.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. Создание дифрактометра для прецизионных структурных исследований поликристаллических материалов на синхротронном излучении; отработка и апробация различных методик дифракционных исследований поликристаллов с использованием преимуществ дифрактометра на СИ.
НАУЧНАЯ НОВИЗНА. Впервые в России создан дифрактометр высокого инструментального разрешения на синхротронном излучении, позволяющий проводить структурные исследования порошков с использованием методик, недоступных при работе на традиционных приборах. Впервые непосредственно показан характер упорядочения катионных вакансий в у-Ре203. На примере исследования катализаторов Ag/a-AhOj продемонстрированы преимущества дифрактометра высокого разрешения для определения субструктурных характеристик мелкодисперсных и плохо окристалли-зованных объектов.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ. В Сибирском центре СИ создан дифрактометр для структурных исследований поликристаллических материалов, характеристики которого в 5-7 раз превосходят характеристики лучших серийных дифрактомет-ров. Проведена отработка и апробация различных методик рентгеноструктурного анализа поликристаллов с использованием преимуществ синхротронного излучения. Дифрактометр доступен для проведения исследований в рамках деятельности Сибирского Центра Синхротронного Излучения, работающего как Центр коллективного пользования на некоммерческой основе.
-
Разработка и реализация проекта дифрактометра высокого разрешения для прецизионных структурных исследований поликристаллических материалов на синхротронном излучении.
-
Отработка методики полнопрофильного анализа по данным, полученным на СИ, и результаты определения характера упорядочения катионных вакансий в ^-РегОз-
-
Отработка методики определения субструктурных характеристик по данным, полученным на СИ, и результаты исследования субструктурных характеристик нанесенных катализаторов Ag/a-АЬОз реакции эпоксидирования этилена.
-
Отработка методики получения парциальных функций радиального распределения электронной плотности с применением эффекта аномального рассеяния и результаты исследования фазового состава и структуры частиц Pt в стандартном катализзто-ре EuroPt-1 (6.3% вес. Pt/Si02>.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные результаты работы были представлены на ХП Совещании по рентгенографии минерального сырья (Сочи, 1992), П European Powder Diffraction Conference (Enschede, The Netherlands, 1992), Международной конференции "Powder Diffraction and Crystal Chemistry" (Санкт-Петербург, 1994), .Международной конференции "Modern Trends in Chemical Kinetics and Catalysis"
(Новосибирск, 1995) и Международной конференции "Application of Synchrotron Radiation in Crystallography" (Beijing, China, 1993).
ПУБЛИКАЦИИ. По теме диссертации опубликовано три статьи.
ОБЪЁМ ДИССЕРТАЦИИ. Диссертационная работа оформлена на 70 страницах и включает 3 главы, 18 рисунков и 3 таблицы. Список литературы содержит 76 наименований.
