Введение к работе
Актуальность работы. Современный уровень развития технологии нанесения оптических, оптоэлектронных, износостойких и прочих функциональных покрытий предполагают формирование тонкопленочных многокомпонентных структур с высокой скоростью осаждения и высокими эксплуатационными характеристиками.' При этом, для управления электрофизическими, оптическими и механическими свойствами пленок необходимо контролировать структуру и стехиометрию наносимых покрытий посредством как изменения параметров состояния подложки, так и величиной и составом потоков знергетичных частиц,, конденсирующихся на поверхности осаждения.
В этой связи представляется перспективным исследование процессов формирования тонких пленок, основанных на методах ионно-лучевого осаждения (ИГО), при которых, как правило, управление потоками осаждаемого материала и энергии производится независимо. Величина энергии, приходящейся на один осаждаемый атом, может составлять несколько сотен эВ, что поаволяет синтезировать пленки с уникальными свойствами, принципиально недостижимыми другими методами.
Современные тенденции развития методов ШЮ предполагают повышение производительности процесса нанесения, улучшение однородности свойств формируемых пленок при одновременном снижении до уровня порядка 100эВ энергии обрабатываемых ионов, что позволяет: создавать благоприятные условия протекания химических реакций на поверхности подложки; оказывать решающее воздействие на стехиометрию пленок; минимизировать повреждения выращиваемой пленочной фаза
Однако широкому промышленному внедрению оэначенных тенденций препятствует ряд нерешенных проблем, среди которых основными представляются:
-
Недостаточный уровень разработок сильноточных генераторов шгакоэнергетичных (порядка 100зВ> ионов.
-
Недостаточно исследовано воздействие ниэкоэнергетичной ионной бомбардировки на структуру и стехиометрию формируемых пленок.
-
Отсутствие принципов проектирования ионно-лучевых систем (ИЛС) и технологических процессов с использованием различных устройств формирования потоков знергетичных частиц.
Таким образом, на пути совершенствования технологии ионно-лу-
- 4 -чевого осаждения функциональных слоев, соит ряд актуальных задач теоретического, методологического и практического характера, решение которых и легло в основу настоящей работы.
Целью диссертационной работы является разработка и исследование высокоэффективных иошго-лучевых систем и технологических процессов формирования тонкопленочных структур с диапазоном энергий обрабатывающих ионов 100 - 2000эВ.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие 8адачи:
Разработать и исследовать конструкции сильноточных низкоз-нергетичных ионных источников, пригодных для использования в процессах ионно-лучевого синтева поверхностных структур в составе ионно-лучевых технологических систем.
Разработать методику проектирования ионно-лучевых систем и процессов, спроектировать многолучевые технологические устройства для реализации различных конфигураций ионного осаждения,
Провести исследование модификации свойств выращиваемых пленок низкознергетичной ионной бомбардировкой и определить эффективность её использования в различных вариантах процессов осаждения.
Научная новизна.
1. Разработаны принципы проектирования ионных источников с
замкнутым холлювским током с пониженными анодными напряжениями,
включающие в себя:
транспортировку электронов в разрядную область вдоль направления магнитного поля;
создание Градиента давления по поперечному сечению ускорительного канала;
создание условий для варьирования конфигурацией магнитного поля в разрядной области устройства в процессе функционирования.
-
Разработана методика проектирования ионно-лучевых систем и технологических процессов с использованием ионных источников разработанных конструкций при соблюдении принципов оптимальной компоновки, электромагнитной и вакуумной совместимости.
-
Разработана методика проектирования магнитных систем ионных технологических устройств с несколькими источниками магнитного поля и рабочими вазорами.
4. Исследована зависимость композиционного индекса БіОх-пле-
нок от соотношения потоков Si и кислорода в воне конденсации при
осаждении на холодную подложку. Показана возможность получения
іленок с более высокой стехиометрией , чем для методов реактивного іспарения.
5. Продемонстрирована возможность управления структурой углеводных пленок параметрами пучка углеводородов при непосредствен-юм ионном осаждении.
Практическая ценность работы.
1. Определены оптимальные параметры функционирования ускори
телей с анодным слоем при работе в вакуумном режиме с точки зрения
повышения интенсивности ионного пучка, улучшения стабильности, ра-
5оты и минимизации загрязнений растущей пленочной структуры. Уста
новлена взаимосвязь газодинамических, параметров системы "УАС-Ва-
кумный пост" с величиной генерируемого ионного тока; исследованы и
оптимизированы параметры ионно-спгической системы УАС.
2. Разработаны базовые конструкции сильноточных (порядка еди
ниц ампер) низкоэнергетичных ионных источников с широкой диаграм
мой направленности пучка, пригодных для использования в ионно-лу
чевых технологических системах и процессах стимулированного роста
пленочных структур.
3. Создан унифицированный ряд конструкций ионно-лучевых тех
нологических устройств для реализации различных конфигураций про
цессов ионного осаждения о использованием низкоэнергетичных ионов:
иошю-стимулированное осаждение пленок4 Полученных методом испаре
ния; ионная бомбардировка при распылении; и прямое осаждение из
ионного пучка
4. Продемонстрирована возможность эффективного синтеза
SiOx-пленок при распылении Sl-мйшзней ионами аргона с одновремен
ной обработкой подложки ионами кислорода. Полученная предельная
величина композиционного индекса (х - 1,81) позволяет прогнозиро
вать получение пленок с высокой степенью стехиометрии при исполь
зовании в качестве источника материала компонентных мишеней.
5. Разработан технологический процесс формирования многослой
ных просветляющих покрытий на холодную подложку методом нгакознер-
гетичной ионной бомбардировки при испарении. Возможность управле
ния свойствами получаемых пленок в широком диапазоне' при хороших
предельных значениях оптических характеристик (k=3-10-i1 для YOx
(х-1,5); п-2,51 при к-З-Ю"" для Т10х (х~2)) сочеталась с высокой
плотностью упаковки формируемых пленок и.послойной адгезией покры
тий.
5. Исследован процесс синтеза углеродных пленок методом осаж-
дения из ионного пучка углеводородов с высокой скоростью осаждения (до 10 А/с) и удовлетворительной управляемостью структурой пленок в зависимости от режимов нанесения, что предопределяет перспективность исследования процесса осаждения алмазоподобных покрытий с помощью ионов низких анергий.
Внедрение и использование результатов.
В рамках диссертационной работы спроектированы ионно-лучевые технологические устройства, внесенные в Республиканскую научно-техническую программу: "Вакуумная техника и вакуумные технологии" и планируется их внедрение на Сморгоиьском ваводе оптического станкостроения.
По результатам работы разработана и внедрена на НПО "Шатан" (г. Зряэино, Россия) технология нанесения многослойных просветляющих покрытий методом нивкоэнергетичной ионной бомбардировки при испарении, в производстве антибликовых защитных фильтров средств отображения информации. Изготовляемые изделия соответствуют требования международного стандарта MIL, и экспортируются в страны Западной Европы.
На защиту выносятся следующие основные результаты работы:
1. Оптимальные режимы функционирования ускорителей с анодным
слоем (УАС) в вакуумном режиме работы.
2. Принципы проектирования ни8коэнергетичных ионных источни
ков с замкнутым холловским током.
3. Конструїсции сильноточных источников ионов с энергиями по
рядка lOOsR
4. методика проектирования ИЛО и процессов с использованием
ионов с диапазоном энергий 100. ..2000эЕ
-
Конструкции технологических ионно-лучевых устройств, предназначенных для реализации процессов ИЛО.
-
Методика расчета магнитных систем ионно-лучевых устройств.
-
Математические модели, позволяющие оптимизировать взаимное расположение источников энергетичных частиц и объектов обработки.
-
Зависимости параметров SlOx-пденок от соотношения моноэлементных потоков частиц..
-
Процесс нанесения многослойных просветляющих покрытий.
10. Зависимости между структурными и технологическими параметрами углеродных пленок.
Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на VIII Всесоюзной конференции "Физика низкотемпера-
- 7 -турной плазмы", г. Минск, 1991г, 1-м международном научно-техническом семинаре "Прикладные вопросы ионной имплантации", Сморгонь, Республика Беларусь, 17-20 ноября 1992г.
Работа выполнялась в лаборатории проблем ионно-лучевой технологии в рамках республиканских комплексных научно-технических программ 18.02р и 27. ОЗр, ряда хоздоговорных и госбюджетных НИР в период 1987f 1993 г. г..
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 12 работ, получено положительное решение.
Объем работы. Диссертационная работа содержит 121 страницу машинописного текста, 70 рисунков и. состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы (182 наименования),
содержание: работы
Во введении сформулирована научно-техническая проблема, обоснована её актуальность, сформулированы цель и 8адачи исследований, изложены основные результаты и положения, выносимые на 8ашиту.
В первой главе проанализированы особенности формирования тонкопленочных покрытий с использованием автономных ионных источников. Генерация ионбобразующэй плазмы в квазизамкнутом абьеме ионного источника практически независимо от объекта обработки, обеспечивает: конструктивную и технологическую гибкость метода; возможность независимого и одновременного функционирования различных устройств формирования потоков энергетичных частиц и благоприятные условия транспортировки потоков, что позволяет реализовывать множество конфигураций технологических процессов формирования тонкопленочных структур.
Проведено аналитическое исследование основных конфигураций технологических процессов формирования тонких пленок с использованием ионно-лучевых источников; определены тенденции совершенствования этого вида технологии, а также сформулированы основные требования к источникам ионов для применения в процессах ЙЖ>. Оптимальными представляются устройства, обеспечивающие генерацию сильноточных пучков ионов инертных и практически любых активных газов со средней энергией около 100 эВ, при давлениях в вакуумной камере не превышающих по порядку величины уровень 10"4 Тор. Кроме того, обоснована перспективность наличия широкой диаграммы направленности ионного пучка, возможность ее управления, а также расширение
энергетического диапазона ионов до уровня, ЗООэВ для реализации процессов ионной очистки. В случае использования ионно-лучевого распыления в качестве источника наносимого материала энергии распыляющих частиц могут достигать 1000 и более эВ.
Соответствие этим требованиям ионно-лучевых устройств, применяемых в ИЛО.обеспечиваег благоприятные условия протекания химической реакции на обрабатываемой поверхности; позволяет эффективно осуществлять процессы ионно-лучевого осаждения совместно с испарителями и различными распылительными модулями; обеспечивает различные варианты процессов взаимодействия низкоэнергетичных ионов с поверхностью обработки; позволяет проводить обработку подложек больших площадей без использования сложных устройств взаимного перемещения.
Проведено исследование конструкций ионно-лучевых устройств, используемых в технологии тонких пленок; осуществлен анализ принципов их функционирования, на основании которого определены их потенциальные возможности по соответствию сформулированным требованиям к источникам ионов для реализации процессов ИЛО. Установлено, что наиболее перспективным классом устройств для использования в тонкопленочной технологии являются ионные источники с замкнутым холлобским током, которые характеризуются многообразием конструктивных решений, что предопределяет широкий диапазон режимов функционирования, при относительно высокой надежности функционирования.
Вторая глава посвящена разработке экспериментальной вакуумной установки для исследования параметров ионных источников с замкнутым холловским током, а также исследованию параметров УАС, функционирующих в вакуумном режиме работы, с точки зрения их использования в процессах ИЛО.
Описана экспериментальная установка, разработанная на базе модернизированной УВН-73П-2, внутрикамерная оснастка которой была выполнена из трех основных компонентов: тестового ионного источника; системы двухкоординатного перемещения и различного ряда вондо-вых устройств для исследования парамтрон ионного пучка и ргшрядной области, которая обеспечивала;
-. моделирование практически любой конфигурации уонорнтвльиого канала ионных источников о вашнутим холлоьоким током с вовмож-ностью её оперативного изменения при обеспечении значительных нап-prtxtHHocTeft ' электрических и магнитных полей в зоне ионообрааова-
- 9 -ния, что достигалось: продольным взаимным перемещением трех соосно расположенных узлов устройства (внутреннего магнитопровода-газораспределителя,, анододержателя, и внешнего магнитопровода с элек-ромагнитом); большим количеством внешних и внутренних катодных и анодных насадок различной конфигурации; а также возможностью различных способов подачи рабочего газа в разрядную область устройства;
- идентификацию пространственного, энергетического и зарядо
вого состояния ионного пучка и характеристик разрядного, слоя, что
осуществлялась с помощью, системы двухкоординатного .перемещения;,
одиночных и многосеточного зондов; подключения датчика давления
непосредственно в ускорительный канал ионного источника,, а также
возможностью контроля ионного тока на- катодные насадки..
Экспериментально установлены соотношения между газодинамическими параметрами системы "Вакуумный пост - УАС" - расходом рабочего газа через ионный источник (Q), производительностью откачки вакуумного поста (Sv), и площадью поперечного сечения ускорительного канала ионного источника (Аи) и параметрами ионного пучка - вероятностью ионизации рабочего газа (в) и интенсивностью ионного тока (її):
параметр g увеличивается при увеличении Q до.определенного критического значения, который тем больше, чем меньше Sv;
її увеличивается пр росте Q до некоторого критичного уровня, определяемого давлением в разрядной камере ионного источника, при этом, скорость роста Ii=f(Q) уменьшается, а максимальное значение ионного тока несколько увеличивается с увеличением Sv;
аналогичная зависимость ii-f(Q) наблюдается при увеличении Аи;
с увеличением среднего радиуса ускорительного канала наблюдается тенденция пропорционального роста її.
Исследование ионно-оптической системы УАС позволили установить, что для различных конфигурации ускорительного канала и нап-рякенностей полей оптимальные параметры ионного пучка достигаются в общем случае при дистанции анод-магнитопровод соответствующей соотношению Ь-3,35-10_15иа1/2/В.
Третья глава посвящена разработке принципов проектирования ионных источников с замкнутым холловским током с пониженными аноднім! напряжениями, а также разработке и исследованию конструкций источников низкоэкергетичных ионов.
Рассмотрены теоретические основы функционирования УАС, что позволило определить взаимосвязь между плотностью осевого электронного тока, направленного навстречу ионному пучку и необходимого для поддержания процесса генерации и ускорения ионов; анодным потенциалом и концентрацией частиц в разрядной области. Установлено, что, с одной стороны, требование уменьшения анодного напряжения при одновременном увеличении интенсивности генерируемого ионного тока предполагает уменьшение воздействия поперечного магнитного поля на электроны, движущиеся к аноду, а с другой - уменьшение напряженности поля приводит к ограничению ионного тока в пучке.
Предложено видоизменение ускорительного канала УАС, при котором ускорительный канал ориентируется не парралельно оси устройства, а под некоторым углом к нему, при этом: сторона анода, формирующая приоритетное направление ускорения ионов, вырождается в поверхность конической формы, а внутренние полюсные наконечники смешаются внутрь усройства таким образом, что формируемое магнитное ноле имеет значительную осевую составляющую и направлено парралельно рабочей поверхности анода. Это позволило уменьшить энергозатраты на транспортировку электронов в разрядный слой, за счет уменьшения поперечной составляющей магнитного поля относительно направления транспортировки, и, в то же время, сохранению благоприятных условий протекания процесса ионообразования, что в конечном итоге ведет к уменьшению анодного напряжения при повышенных значениях генерируемого тока.
В результате подобного подхода сформулированы принципы проектирования сильноточных низкоэнергетичных ионных источников с замкнутым дрейфом электронов:
-
Минимизация энергии ионов за счет дрейфа электронов в разрядную область вдоль направления магнитного поля.
-
Создание градиента давления по поперечному сечению ускорительного канала.
-
Создание условий для варьирования конфигурацией магнитного поля в разрядной области устройства в процессе функционирования.
На основании изложенных принципов разработаны две конструкции низкоэнергетичных ионных источников с замкнутым холловским током.
Первая us них представласобой устройство с замкнутым холловским током с закрепленным на одном из торцов накальным катодом-нейтрализатором, источником магнитного поля на другом торце устройства, и кольцевым анодом, расположенным между ними и была
выполнена на базе тестового ионного источника. Возможность независимого перемещения компонентов устройства позволило оптимизировать конфигурацию ускорительного капала
Проведенные экспериментальные исследования показали, что устройство устойчиво функционировало в широком диапазоне питающих напряжений (45... 200В), давления рабочего газа в камере (0,5.. . 3-10~4Тор), при различном составе подаваемого в источник газа (Аг, 02, N2, воздух). При этом, величина ионного тока изменялась от 0 до 1,2А, а вероятность ионизации рабочего газа (g) приближалась к единице. Установлено, что її в общем случае пропорционален разрядному току источника - 1а и составлял величину 0,15...0,3 (1а). Средняя энергия ионов при различных режимах составляла 0,6... 0,85 от анодного напряжения. Степень моноэнергетич-ности ионов, которая оценивалась как отношение полосы энергетического спектра по уровню 0,1 от максимума к средней энергии ионов, менялась в пределах 0,25... 0,45. Исследование конфигурации генерируемого пучка показало, что плотность ионного тока можно описать косинусным законом распределения, где m - показатель степени - изменяется в зависимости от режима в пределах 1...3.
В результате анализа экспериментальных данных установлено, что разработанная конструкция нивкоэнергетичного источника соответствует требованиям, сформулированным к устройствам подобного типа для применения в процессах ИЛО, однако наличие одного источника магнитного поля не позволило удовлетворить третьему принципу проектирования, что ограничило область применения конструкции.
Второе из разработанных устройств представляет собой осесим-метричную конструкцию, состоящую из трех основных функциональных узлов: магнитной системы, анодной системы и источника электронов. Магнитная система содержит два электромагнита, каждый из которых подключен к энергонезависимому источнику напряжения с возможностью реверсивного включения напряжений. Между двумя электромагнитами расположен полюсный наконечник кольцевой геометрии, одновременно являющийся газораспределителем для подачи рабочего газа. Внутри области, охватываемой магнитопроводом, помещена анодная система, состоящая из двух концентрически расположенных анодов, в области между которыми происходит ионизация и ускорение, ионов.
Конфигурация разрядной области источника обеспечивает ему обладание наряду с преимуществами первой конструкции несколькими принципиальными положительными качествами: возможностью проектиро-
- 12 -вания на его основе устройств различной конфигурации с заранее заданными профилями ионного пучка; возможностью оперативного управления геометрией ионного пучка в процессе эксплуатации; возможностью использования ионного источника в принципиально разных режимах работы при.расширении энергетического диапазона ионного пучка до значений порядка ЗООэВ, что позволяет эффективно проводить процессы ионной очистки.
Предложенная схема ионного источника полностью удовлетворяет требованиям,. предъявляемым к источникам для ИЛО .и представляется перспективной для разработки на ее основе ионно-лучевых технологических систем и процессов.
Четвёртая глава посвящена разработке ионно-лучевых систем и технологических процессов на базе спроектированных низкознергетич-ных ионных источников.
Под ионно-лучевыми системами (ИЛС) понимаются комплексные технологические устройства, включающие в себя источники наносимого материала, ионные источники, генерирующие пучки ионов в зону кон-' денсации, объекты обработки, и вакуумный пост. В качестве источников наносимого материала' могут испольвоваться резистивные или электронно-лучевые испарители, ионно-лучевые распылительные устройства, выполненные на базе УАО , а также низкоэнергетнчные пучки ионов в случае непосредственного ионного осаждения. Ионные потоки в вону конденсации могут формировать источники любой из разработанных модификаций. Сформулированы принципы проектирования ИЛО включающие в себя: принцип оптимальной компоновки;' принцип.вакуумной совместимости; принцип -электромагнитной совместимости объектов ИЛС. -
Предложена схема взаимосвязей между параметрами, определяющими требования к процессу нанесения - физические свойства пленок, геометрические раёмары .подложек;' неоднородность свойств по поверхности нанесения;' а таіию скорость формирования пленок и, с другой стороны - параметрами, характеризующими: типы и режимы работы устройств, используемых в качестве генераторов энергетичных частиц; их взаимного расположения и перемещения относительно объекта обработки, а также тип испольвуемого вакуумного поста.
Построены математические модели, позволяющие оценить параметры наносимых пленок' для различных конфигураций источник-подложка и проводить оптимизацию компоновочных параметров технологических установок с точки эрения однородности наносимых пленок на основании учета пространственного распределения генерируемых потоков и вза-
имного расположения компонентов ЯЛС. Результаты моделирования использовались при проектировании технологических процессов, в частности, процесса формирования многослойных просветляющих покрытий на подложках большой площади.
На основе разработанных и исследованных типов ионных источников были спроектированы ионно-лучевые технологические устройства, позволяющие реализовывать три различные.варианта процессов ИЛО: 1)ионно-стимулированное осаждение пленок, полученных методом испарения; 2)ионную бомбардировку при. распылении; 3)прямое осаждение из ионного пучка.
1. Для эффективной реализации процесса ионно-стимулированного
осаждения пленок, полученных методом испарения, необходимо обеспе
чить высокий уровень генерируемого ионного тока при широкой диаг
рамме направленности ионного пучка.
На базе первого варианта ниакоэнергетичного ионного источника спроектировано ионно-лучевое устройство с параметрами Ii max =1,ЗА; m = 1...2 при диапазоне средних энергий ионов 50. ..140эЕ Описываемое устройство использовалось в технологии формирования многослойных просветляющих покрытий на подложках большой площади.
Разработано также ионно-лучевое технологическое устройство, выполненное на базе второго варианта низкоэнергетичного ионного источника, позволяющее проводить процессы ионной очистки (энергия ионов порядка ЗООэВ), и ионно-стимулированное осаждение пленок (энергия ионов порядка ЮОэВ). Наличие замкнутой разрядной области позволило проектировать технологические устройства, в которых магнитная и анодная системы формируют различные конфигурации вони ценообразования (прямоугольная, эллиптическая для технологии in line и др.).
2. Для реализации процесса низкоэнергетичного ионного подст-
рела при распылении был разработан ионный источник, способный
обеспечивать минимальную энергию генерируемых ионов при низких
значениях подаваемого в источник потока рабочего газа. Устройство
обеспечивало диапазон средних энергий ионов от 25 до 90 эВ при
суммарном токе пучка до бОО тА и показателе расходимости m =
2... 3. Интенривность ионного пучка оказалась достаточной для эф
фективной реализации процесса синтеза композитных пленок ив двух
моноэлементных потоков частиц.
Кроме того, было разработано ионно-лучевое устройство, представляющее собой осесимметричную конструкцию тороидальной формы с
кольцевой областью разряда, у одного из торцов которой расположена мишень, а у другого - подложка. Устройство выполнено в виде двух независимых модулей кольцевой геометрии, при этом: распыление мишени производится коническим ионным пучком, генерируемым УАС, а поток ионов по направлению к подложке формирует ионный модуль, выполненный на базе второго варианта конструкции низкоэнергетично-го источника.
Также было разработано ионно-лучевое устройство, рбьединяющее аналогичные модули в едином конструктивном исполнении. Такой шаг позволил упростить конструкцию, повысить надежность функционирования устройства, а также обеспечил эффективную нейтрализацию поверхностного 8аряда на мишени. Это позволило проводить аффективное распыление диэлектриков, что в совокупности с низкоэнергетичной обработкой подложки позволило синтезировать композитные пленки высокой стехиометрии.
3. Для реализации метода непосредственного осаждения в процессе формирования углеродных пленок из ионного пучка, полученного в результате ионизации смеси углеводородов и аргона использовалось уотройство, описанное в п. 2.
Было также равработано ионно-лучевое устойство, позволяющее формировать пучки ионов углеводородов с энергией порядка ІООзВ и Аг с энергией порядка 1000эВ при независимом контроле интеноивносг-ти и энергии этих потоков на поверхности осаждения, что предопределило хорошую управляемость свойствами синтезируемых пленок.
Разработана и исследована методика расчета параметров магнитных систем (МО) ионно-лучевых устройств, позволяющая проводить оптимизацию с точки зрения достижения необходимой величины и конфигурации напряженности нагнитного поля в разрядных зонах источников ионов. Наличие нескольких рабочих промежутков МС или нескольких источников магнитного поля предопределило разработку специальных подходов, основанных на графоаналитическом способе расчета магнитных цепей.
Пятая глава посвящена исследованию эффективности применения низкоэнергетичных ионов в различных конфигурациях процессов ИЖ>.
1. Метод низкоэнергетичной ионной бомбардировки при распылении использовался для экспериментального исследования процесса синтеза многокомпонентных слоев из двух монозлемептных потоков на примере SWx-плевок. Поток атомов кремния образовывался в результате распыления кремниевой мишени ионами Аг, генерируемыми УАС с
- 15 -коническим пучком. Низкоэнергетичный ионный источник формировал поток ионов кислорода на подложку. С целью идентификации состава и определения стехиометрии полученных пленок проводились измерения ИК спектров пропускания на двухлучевом спектрофотометре ИКС-20 в области 4200...400 см"1. По смещению основной полосы поглощения (1085 см-1) определялся композиционный индекс х. Для оценки плотности упаковки полученных пленок проводились измерения показателя преломления п на длине волны 632,8 нм и толщины пленок d.
При средней энергии ионов 50эВ, с увеличением соотношения ион/атом от 1,66 до 10 наблюдалось насыщение пленки кислородом , а 8атем интенсивный рост показателя преломления при практически неизменной стехиометрии, что свидетельствует об уплотнении пленок при увеличении плотности ионного тока на поверхность подложки. Отмечено отсутствие в ИК спектрах максимумов поглощения, соответствующих группам Si — Н и О — Н для всех реданов ионного облучения, что говорит о хорошей плотности упаковки синтезируемых слоев. При соотношении ион/атом 10:1 показатель преломления достигает нормального для данной стехиометрии значения: п=-1,Б60 при х^1,81 (наиболее плотной упаковке плавленого кварца соответствует п-1,45? при х=2,00). При увеличении средней энергии ионов от 35 до 70эВ и соотношении ион/атом - 3,33, х изменялся в незначительных пределах в районе 1,7, an уменьшался от 1,46 до 1,34.
2. Метод ионно-стимулированного осаждения пленок, полученных методом испарения, использовался для реализации процесса формирования многослойных просветляющих покрытий конструкции:
X/4(Si02) - \/2(ТЮг) - X/4(Y203) - стекло(п0=1,52); формируемых на экранах с диагональным размером 14 дюймов.
При разработке технологического процесса ионно-стимулнрован-ного осаждения многослойных оптических покрытий били выдвинуты и удовлетворены следующие требования:
высокие оптические характеристики наносимых слоев при осаждении на холодную подложку при обеспечении возможности управления свойствами пленок в широком диапапаонв;
вьюоїсая плотность упаковки формируемых пленок при хорошей послойной адгезии и адгезии к подложке;
снижение продолжительности технологического цикла нанесения в 1,5...2 раза, ва счет отсутствия операции нагрева и охлаждения подложек;
высокую равномерность механических и оптических свойств
наносимых пленок по поверхности подложи (не хуже -77.).
Процесс осаждения, был реализован в вакуумной установке модульного типа LEYBOLD А1100. Сферический подложкодержатель диаметром в основании 1000мм обеспечивал одновременную установку четырех подложек. Для оптимизации компоновки внутрикамерной оснастки использовались результаты математического моделирования.
У0х(х=1,5)-слои осаждались испарением мишени Y203 с обработкой ионами аргона и кислорода. При этом показатель преломления пленок на Х-550 нм изменялся в пределах n-1,66.. .1,74. Режим интенсивной обработки ионами кислорода приводил к снижению показателя поглощения (до уровня k-3-ІО"4). Сравнение YOx(x*l,5)-пленок с аналогичными, полученными при участии ионов с Ei=ddoa эВ, показало что при адекватном высоком уровне механических характеристик использование ионов с энергиями порядка 100 эВ позволяет синтезировать слои с повышенными оптическими свойствами.
Оптимизация режимов нанесения Т10х(х=2)-слоя проводилась при испарении ТіО-мишеней с одновременной обработкой ионами кислорода Время нанесения слоя толщиной Х/2 составляло 20 мин, ток ионного пучка ивменялся от О до 1А. С увеличением ионного тока наблюдался рост показателя преломления Т10х(х-2)-слоев до значений п-2,51 на X-550HM при сохранении высокой прозрачности пленок (к=2,7-10~4).
Неравномерность оптических свойств по поверхности ПОДЛОЖКИ составляла не более 7Х при высокой плотности упаковки пленок. Исследования спектров отражения трехслойного просветляющего покрытия показали, что коэффициет отражения в диапазоне длин волн 400... 700нм не превышает 1%, а испытания на.механическую прочность и адгезию продемонстрировали, что изготовляемое изделие соответствует достаточно жестким требованиям стандарта MIL, предъявляемым к покрытиям подобного рода.
3. Метод непосредственного ионного осаждения использовался при.формировании углеродных пленок, из рабочей смеси углеводородов (пары толуола или бутан) с различными (до 75Х) добавками аргона. Целью проводимых экспериментов было определение между структурой синтезируемых пленок и технологическими параметрами дсаждения. В качестве подложек использовались монокристаллы NaCl. Полученные пленки исследовал/ісь методом просвечивающей электронной микроскопии на ЭМ-125. В качестве параметра, оценивающего режим нанесения выбиралась энергия, приходящаяся на один осаждаемый ион углеводорода - Есн+..
- 17 -Слои, синтезированные из смеси толуол-аргон, представляли собой квавиаморфные углеродсодержашие пленки с поверхностными включениями контрастных частиц. Установлено три характерных диапазона, различающихся структурой синтезируемых слоев. При Есн+ 40... 70 эВ/ион осаждаемые пленки представляли собой квазиаморфные пленки с редкими включениями (менее 1% общей площади) кристаллов. При Есн+ 70...100 эВ/нон наблюдалось резкое увеличение площади, занимаемой областями упорядоченного роста поликристаллического графита. При Есн+ 100...200 зВ/ион наблюдлось преобладание кристаллитов большего размера, соответствующих модификации графита с постоянной решетки 8,948 А. При этом, дифракционная картина самой пленочной матрицы имела диффузные кольца, соответствующие межплоскостным расстояниям решетки алмаза. Скорость роста пленки для всех случаев составляла 5... 10 А/с. Исследования синтезированных из смеси бутан-аргон пленок показали, что при значениях Есн+ 120. ..110 эВ/ион покрытие представляет собой чередующиеся области упорядоченного и неупорядоченного роста кристаллитов графита. При энергии ионов Ei =70эВ и Есн+ в диапазоне 200... 230 эВ/ион слои представляли собой молкодиспесную структуру, электрограммы участков которых имели диффузные кольца, соответствующие межллоскостным расстояниям алмаза. При этом наблюдалось снююние скорости осаздения до значений 2... 3 А/с.
