Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Использование тонкопленочных опаловых наноструктур в микроэлектронике 14
1.1. Анализ тенденций развития микроэлектроники 14
1.2. Опаловая матрица как перспективный материал. Структуры на основе опаловой матрицы 16
1.2.1. Формирование опаловой матрицы 16
1.2.2. Тонкопленочные опаловые наноструктуры в том числе и с внесенными поверхностными дефектами 20
1.3. Анализ разработок в области создания приборов на основе опаловых матриц 28
1.3.1. Анализ разработок в области создания волноводов 28
1.3.2. Анализ разработок в области создания полупроводниковых газовых сенсоров 34
1.3.3. Тенденции развития структур на основе опаловых матриц 42
Выводы по 1-й главе 43
Глава 2. Формирование тонкопленочных опаловых наноструктур 44
2.1. Классификация методов формирования тонкопленочных опаловых наноструктур 44
2.2. Моделирование процесса формирования тонкопленочных опаловых наноструктур 48
2.2.1. Моделирование процесса формирования тонкопленочных опаловых наноструктур методом седиментации 57
2.2.2. Моделирование процесса формирования тонкопленочных опаловых наноструктур методом вертикального вытягивания 63
2.3. Методика определения геометрических параметров тонкопленочных опаловых наноструктур 70
Выводы по 2-й главе 73
Глава 3. Разработка способов формирования образцов и методик их исследования 75
3.1. Формирование опаловых матриц методами естественной седиментации и вертикального вытягивания 75
3.2. Формирование тонкопленочных опаловых наноструктур ионно-плазменными методами 80
3.2.1. Метод магнетронного высокочастотного распыления 81
3.2.2. Метод реактивного распыления 84
3.3. Методики исследования тонкопленочных опаловых наноструктур 88
3.3.1. Атомно-силовая микроскопия в полуконтактном режиме 88
3.3.2. Спектрофотометрия в режиме отражения в видимом диапазоне 95
3.3.3. Измерение толщины металлической пленки при интерференции
волн 97
3.3.4. Измерение активного сопротивления в режиме R/Q 99
Выводы по 3-й главе 101
Глава 4. Экспериментальное исследование геометрии поверхности тонкопленочных опаловых наноструктур 103
4.1. Экспериментальное исследование влияния методов формирования опаловой матрицы на геометрию поверхности 103
4.2. Экспериментальное исследование влияния режимов формирования опаловой матрицы методом вертикального вытягивания на геометрию поверхности 108
4.3. Экспериментальное исследование влияния режимов на геометрию тонких пленок, нанесенных на поверхность опаловых матриц 110
4.3.1. Исследование структур вида опал-золото 110
4.3.2. Исследование механизма роста плёнки SnO2 глобуле опала и
расчет ее толщины 114
Выводы по 4-й главе 121
Глава 5. Разработка и исследование модельных образцов волновода и газочувствительного элемента на основе тонкопленочных опаловых наноструктур 122
5.1. Разработка и исследование модельных образцов фотонно-кристаллических оболочек волноводов 122
5.2. Исследование влияния деформированных глобул опаловых матриц на положение фотонной запрещенной зоны 126
5.2.1 Исследование влияния метода формирования опаловой матрицы на положение фотонной запрещенной зоны 128
5.3. Разработка и исследование образцов газочувствительных элементов 130
5.3.1. Исследование зависимости электрофизических свойств тонкопленочной структуры вида опал-SnO2 от параметров глобул и рельефа 130
5.4. Исследование эксплуатационных характеристик газочувствительного элемента на основе опал-SnO2 от параметров глобул и рельефа 137
Выводы по 5-й главе 141
Общие выводы 142
Список литературы 144
- Опаловая матрица как перспективный материал. Структуры на основе опаловой матрицы
- Моделирование процесса формирования тонкопленочных опаловых наноструктур методом седиментации
- Метод магнетронного высокочастотного распыления
- Экспериментальное исследование влияния режимов на геометрию тонких пленок, нанесенных на поверхность опаловых матриц
Введение к работе
Актуальность работы
Перспективы развития современной электронной техники связываются с наноструктурированными материалами. Во всем мире осуществляется активный поиск и разработка новых технологий, основанных на физических процессах самоорганизации наноструктурированных систем, которые позволили бы миниатюризировать элементы с возможным улучшением требуемых значений выходных параметров и повысить технологичность их производства.
Яркими примерами таких наноструктурированных систем, являются
планарные структуры, создаваемые посредством вакуумного осаждения
материалов на поверхность тонких пленок синтетического опала.
Синтетический опал – самоорганизующаяся из коллоидного раствора
плотноупакованная строгоупорядоченная ГЦК-структура, состоящая из
глобул диоксида кремния SiO2 (кремнезема), размер которых составляет
сотни нанометров. Перспективы использования опаловых
наноструктурированных систем связаны с созданием на основе опаловых матриц элементов фотоники, сенсорики и СВЧ-техники.
Исследованиями формирования упорядоченных самоорганизующихся
структур и приборов на основе опаловых матриц занимались
Самойлович М.И., Белянин А.Ф., (формирование, исследование свойств и создание приборов на основе синтетических опаловых матриц), Булыгина (Панфилова) Е.В. (получение опаловых нанокомпозитов и элементов на их основе), Цветков М.Ю. (разработка элементов фотоники), Емельченко Г.А. (получение массивных и тонкопленочных синтетических опаловых матриц, исследование свойств нанокомпозитов на их основе), Горелик С.С. (исследование оптических свойств фотонных кристаллов на основе опаловых матриц) и другие.
Технология изготовления коллоидных систем кремнезема хорошо
отработана и позволяет получать растворы с высокой степенью
однородности глобул по размерам. Однако в процессе самоорганизации в
матрицу глобулы кремнезема могут быть деформированы, что неизбежно
отразится на свойствах формируемой структуры. Например, при изменении
размера глобулы диаметром 400 нм в направлении перпендикулярном
поверхности на 10% положение фотонной запрещенной структуры зоны
смещается на величину порядка 80 нм. На сегодняшний день вопросы
формирования опаловых структур с заданными геометрическими
характеристиками (размером глобул, расстоянием между слоями глобул, плотностью упаковки и параметрами рельефа поверхности пленки опала и пленки осажденного на его поверхность материала) остаются открытыми.
Таким образом, существует необходимость анализа процесса формирования планарных опаловых структур, создания математической модели, связывающей режимы формирования матрицы тонкой опаловой
пленки и ее геометрические параметры, и разработки технологии управляемого формирования тонких пленок синтетического опала.
Цель:
Разработка научных основ управляемого формирования заданной геометрии матриц тонких опаловых пленок для их использования в изделиях микро и наноэлектроники.
Задачи:
-
Проанализировать методы формирования синтетических опаловых матриц, выявить факторы, приводящие к деформации составляющих матрицу глобул кремнезема и исследовать влияние выявленных управляемых факторов на деформацию и геометрические характеристики синтетических опаловых матриц.
-
Разработать математическую модель процесса формирования
тонких опаловых пленок, определяющую зависимости геометрических
характеристик синтетических опаловых матриц от методов и режимов их формирования и проверить ее экспериментально.
-
Разработать методики и оснастки для проведения экспериментальных исследований опаловых структур.
-
Изготовить образцы тонких опаловых пленок и структур на их основе, исследовать влияние деформации глобул в опаловых матрицах на оптические и электрофизические свойства опаловых наноструктур.
-
Провести анализ возможности использования изготовленных структур в электронной технике и фотонике.
Научная новизна работы:
-
Теоретически обоснована возможность управления самоорганизующимся процессом формирования синтетической опаловой матрицы и получения опаловой матрицы с заданной деформацией глобул, и, соответственно, заданными плотностью упаковки глобул, расстоянием между глобулярными слоями и рельефом поверхности.
-
Теоретически выявлены и экспериментально подтверждены зависимости между условиями осуществления самоорганизующегося процесса формирования опаловых матриц и их геометрическими параметрами.
-
Разработана математическая модель процесса формирования опаловой матрицы, определяющая пути управления геометрией опаловой матрицы.
-
Получены экспериментальные зависимости оптических и электрофизических характеристик наноструктур, сформированных на основе тонких опаловых пленок, полученных методами вертикального вытягивания и подвижного мениска, от степени деформации глобул в этих пленках.
Практическая значимость работы:
1. Разработана методика получения матрицы тонкой опаловой
пленки с заданными плотностью упаковки глобул, расстоянием между глобулярными слоями и рельефом поверхности. 2
-
Выявлены наиболее эффективные в плане деформирования глобул режимы процессов седиментации и вертикального вытягивания.
-
Получены и исследованы образцы газочувствительного элемента и оптического волновода, функциональные характеристики которых были улучшены за счет использования тонких опаловых пленок с заданной деформацией глобул.
-
Разработанные методики экспериментальные стенды используются в учебном процессе кафедры «Электронные технологии в машиностроении».
Степень достоверности полученных результатов
Достоверность основывается на проведенном комплексном анализе
результатов теоретических данных и экспериментальных исследований.
Результаты экспериментов обработаны и подтверждены статистическими
методами. Сформулированные в диссертации научные положения, выводы и
рекомендации обоснованы теоретическими решениями и
экспериментальными данными и не противоречат известным положениям.
На защиту выносятся:
-
Результаты анализа методов формирования синтетических опаловых матриц, согласно которым выявлены существующие факторы, обуславливающие деформацию составляющих матрицу глобул.
-
Результаты математического моделирования процесса формирования тонкой опаловой пленки, согласно которым выявлены зависимости между геометрическими характеристиками опаловой матрицы (деформацией, расстоянием между слоями, размерами глобул, высотой рельефа) от ее формирования (методов и режимов).
-
Результаты АСМ-исследований тонкопленочных опаловых структур и поверхности нанесенных на них тонких пленок золота и диоксида олова толщиной сопоставимой с величиной исходного рельефа, согласно которым варьирование скоростью вертикального вытягивания является наиболее эффективным способом получения заданной геометрии опаловой матрицы и заданного рельефа поверхности опаловой наноструктуры в целом.
-
Результаты исследований образцов чувствительных элементов газовых сенсоров, сформированных на основе тонкопленочных опаловых структур, согласно которым управление скоростью вертикального вытягивания позволяет добиться улучшенной газочувствительности по сравнению с элементами, сформированными на гладкой поверхности.
Апробация работы:
Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на XXXIV Международной молодежной научно-технической конференции учащихся, студентов, аспирантов и молодых ученых «Гагаринские чтения» (Москва, 2008), на 4-й студенческой научно-инженерной выставке «Политехника» (Москва, 2009), на 2-й Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению «Наноинженерия» (Москва-Калуга, 2009), на XIV, XV и XVIII
Международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» (Москва, 2008, 2009, 2012), на XV и XVI научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника» (Сочи, 2008, 2009), 9-й Всероссийской выставке научно-технического творчества молодежи НТТМ (Москва, 2009).
Положенные в основу диссертации разработки удостоены Союзом машиностроителей России звания лучшего инновационного проекта и отмечены премией Президента РФ в поддержку талантливой молодежи.
Внедрение результатов работы
Материалы диссертационной работы и полученные результаты использованы в учебном процессе кафедры «Электронные технологии в машиностроении» МГТУ им. Н.Э. Баумана.
Результаты работы целесообразно использовать при проектировании перспективной элементной базы функциональных изделий оптоэлектроники, волоконной и интегральной оптики, микро и наноэлектроники.
Публикации:
По теме диссертации опубликованы 4 статьи в рецензируемых научных журналах, 15 докладов на всероссийских и международных научно-технических конференциях, 1 статья в научно-популярном журнале «Техника молодежи» и получен 1 патент на изобретение (№2467362).
Личный вклад автора:
Проведение анализа современного состояния исследований в области
прикладного использования тонкопленочных наноструктур на основе матриц
синтетического опала, а также особенностей технологий их формирования,
разработка математической модели, позволяющей прогнозировать
геометрические характеристики опаловых матриц в зависимости от режимов и методов ее формирования, разработка технологии изготовления и исследования образцов тонких опаловых пленок и структур на их основе, проведение экспериментов по исследованию оптических и электрофизических характеристик тонкопленочных опаловых наноструктур и газочувствительного элемента на их основе, обработка результатов исследований на аналитическом оборудовании.
Структура и объем диссертации: диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы из 101 наименования. Работа содержит 153 страницы машинописного текста, в том числе 10 таблиц и 104 рисунка.
Опаловая матрица как перспективный материал. Структуры на основе опаловой матрицы
Одной из актуальных проблем, существующих в технике современных коммуникаций является переход от элементов, которые не имеют возможности настройки, к настраиваемому, а затем и дистанционно управляемому оборудованию. Исключительно важное значение при разработке миниатюрных волноводных устройств играет выбор материалов, пригодных для промышленного использования. Перспективы связываются с наноструктурированными периодическими материалами, поскольку с их помощью можно осуществлять дифракционный ввод и вывод излучения, преобразование мод, спектрально-частотную фильтрацию, управление дисперсией и т.п.
Нанопериодические материалы представляют собой большой интерес для фундаментальных и прикладных исследований, но получение химической модели вызывает трудности. Изобретение технологии бездефектной инверсной структуры, в состав которой входят органические молекулы, позволяет получать химически функционирующие 3D модели. Высокая равномерность структуры позволяет различным составами пропитывать опаловую матрицу по специальной технологии, что ведет к следующим потенциальным применениям [86]:
1. «pH бумана»- подобно индикатору для органических жидкостей: полосы фотонного кристалла способны различать органические жидкости с различными свойствами смачиваемости (в том числе различные спирты). Это может использоваться для определения разных растворов. Может использоваться также для определения количества метанола в напитках.
2. Шифрование информации: раскодировать изображение возможно только зная химическое соединение. В зависимости от количества использованных функциональных групп, разные растворы могут позволить прочитать разные изображения, поэтому только получатель сможет прочитать правильное сообщение. При испарении раствора, раскодированное сообщение исчезает и структура возвращается в исходное состояние. Возможна также многоуровневая кодировка данных.
3. Микрожидкостные каналы с фиксированной конфигурацией или с изменяемой конфигурацией. Фиксированные каналы можно формировать благодаря селективности материалов-прекурсоров, которыми прописаны, области со схожими свойствами. Эти смешанные каналы могут быть использованы для фильтрации, химического разделения, катализации и в качестве сенсоров.
4. Многие современные ученые и инженеры видят будущее вычислительной техники и обработки информации за оптическими микросхемами, в которых носителем информации станет фотон. Фотонные кристаллы претендуют на роль основного конструкционного материала для микрочипов будущего (Рис.1.1 [86]). Фотонный компьютер - оптический чип, построенный на 1D, 2D и 3D микрофотонных кристаллах. Соединение света из волновода и фотонного кристалла может быть осуществлено с помощью дефектов, добавленных в структуру решетки извне. Интегрированные компоненты на основе фотонных кристаллов предусмотрены для работы в качестве Модель фотонного чипа низкопороговых лазеров, мультиплексоры спектрального разделения, компенсаторы дисперсии волн, и коммутаторы. Элементы, основанные на нанопериодических материалах, могут быть миниатюризированы и обладают малыми потерями. Свойства таких элементов обеспечиваются зонными свойствами фотонного кристалла. Одним из таких материалов, отличающихся самоорганизацией, является синтетический опал. Матрица синтетического опала состоит из упорядоченно расположенных глобул кремнезема SiO2 диаметром от 100 нм до 1000 нм.
В 1960-х годах с помощью электронной микроскопии были выяснены способы заполнения объема глобулами, т.е. характер их взаимного расположения и размерные соотношения в различных опалах. Опал чаще всего состоит из «разнокалиберных» глобул, которые всегда располагаются в объеме беспорядочно. Кроме того, в опалах почти все микропоры обычно заполнены аморфным кремнеземом, что затрудняет дифракцию света и лишает материал ирризации. В благородных опалах все глобулы имеют одинаковый размер и выстроены в строгом порядке — правильными слоями, уложенными в пространственную структуру типа плотнейшей кубической (реже гексагональной) упаковки [27]. Интерстиции (промежутки) между глобулами имеют форму, близкую к октаэдрической и тетраэдрической, как это вообще присуще пустотам в плотнейших шаровых упаковках. Эти промежутки образуют систему микропор (менее 3 нм в поперечнике), иногда соединенных в сквозные каналы. Значительная часть микропор в большинстве случаев (особенно в неблагородных опалах) заполнена гидратированным аморфным кремнеземом, как бы цементирующим глобулы, или интерстициальной (перовой) водой; какая-то доля пор остается свободной или заполняется воздухом или водяным паром). Соотношения между свободными порами и порами, заполненными кремнеземом или водой, меняются в опалах разных типов. Во многих опалах глобулы вследствие деформации структуры приобретают отличную от сферической, многогранную (в проекциях на плоскость — полигональную) форму. Высокая адсорбционная способность опала обусловлена его сильно развитой внутренней поверхностью, что связано с особым характером структуры опалов.
Наблюдается также деформация глобул и их плотно упакованных слоев в целом. Различная способность опалов поглощать и отдавать влагу объясняется неодинаковой степенью деформированности их структуры. В плотнейшей упаковке правильных недеформированных сферических глобул все пустоты (интерстиции) сообщаются между собой, а значит, через поверхность камня—с окружающей средой. Но при определенной степени деформации структуры пустоты изолируются друг от друга, и заключенная между ними среда как бы капсулируется; это препятствует как потере влаги, так и поглощению ее из окружающего пространства.
На основании исследований, проведенных над природным опалом, был открыт потенциал применения таких структур и разработаны способы создания синтетического опала со структурой благородного опала. В России основателями развития данного направления стала группа ученых во главе с профессором Самойловичем М.И. Научная группа занимается разработкой технологии получения коллоидного раствора с частицами диоксида кремния, исследованием свойств кремнезема, созданием материалов со структурой благородного опала, исследования применимы для ювелирной промышленности, а также создание устройств с учетом оптических, магнитных и диэлектрических свойств опаловых матриц для применения в молекулярных технологиях [26, 28-30, 41, 43].
Моделирование процесса формирования тонкопленочных опаловых наноструктур методом седиментации
Для прогнозирования высоты рельефа тонкопленочных опаловых наноструктур разработана методика (Рис.2.21), состоящая из следующих этапов: 1. Определить параметры коллоидного раствора. 2. Определить положение подложки. 3. Определить положение подложки: вертикальное или горизонтальное. 4. Если положение подложки горизонтальное, то выбирается метод естественной седиментации. Если параметры коллоидного раствора и выбранный метод удовлетворяют требованиям, то дополнительное воздействие не требуется, то переход к шагу 9 (определение величины деформации). В этом случае нормальная сила определяется, исходя из суммы сил тяжести и капиллярной. Если требуется дополнительное воздействие, например, в случае диаметра глобул от 800 нм, то - шагу 5. 5. Выбирается метод электрофореза - нормальная сила определяется, исходя из суммы сил тяжести, электрической и капиллярной. 6. Выбирается метод электрофореза - нормальная сила определяется, исходя из суммы сил тяжести, центробежной и капиллярной. 7. Если положение подложки вертикальное и подложка неподвижна, то выбирается метод подвижного мениска, где нормальная сила определяется, исходя из суммы сил тяжести, трения и капиллярной. 8. Если положение подложки вертикальное и подложка вытягивается из раствора, то выбирается метод вертикального, где нормальная сила определяется, исходя из суммы сил тяжести, трения и капиллярной. 9. После расчета нормальной силы определяется величина деформация. 10. Определение радиуса пятна контакта. 11. Определение высоты рельефа опаловой пленки. Рис.2.21. Методика расчета геометрических параметров опаловой матрицы
По полученной методике были получены следующие зависимости для диаметра глобул 400 нм, позволяющие прогнозировать результат формирования опаловой пленки методами вертикального вытягивания, подвижного мениска и седиментации.
Зависимость радиуса пятна контакта a, нм, от величины смятия , нм Рис.2.23. Зависимость радиуса пятна контакта a, нм, от величины нормальной силы представлена результирующая зависимость радиуса пятна контакта глобул a от скорости вытягивания подложки, на которой выращивается синтетический опал, из коллоидного раствора.
Зависимость радиуса пятна контакта a, нм, от скорости вытягивания подложки v, м/с Рис. 2.25. Зависимость размера глобулы Rgl, м в направлении перпендикулярном поверхности опаловой матрицы от скорости вытягивания v, м/с Результаты математического моделирования свидетельствуют о том, что при скорости вытягивания больше 39 мкм/с деформация глобул диаметром 400 нм происходит менее выражено (Рис.2.24). При увеличении скорости вытягивания при формировании тонких опаловых пленок радиус пятна контакта уменьшается, высота рельефа поверхности, межглобулярное расстояние (Рис.2.25), площадь поверхности увеличиваются.
1. На геометрические параметры опаловой матрицы оказывают влияние фаза самоорганизации и фаза сушки матрицы.
2. Параметром, определяющим геометрию опаловой матрицы, является деформация (величина смятия) глобул кремнезема, возникающая во время перехода от фазы самоорганизации к фазе сушки матрицы.
3. Во время фазы осаждения в суспензии взаимодействие глобул описывается теорией Дерягина-Ландау-Вервея-Овербека, во время фазы самоорганизации матрицы – теорией Джона-Кенделла-Робертса, во время фазы сушки опаловой матрицы деформация глобул описывается с помощью теории Герца. 4. При формировании синтетической опаловой матрицы методом седиментации из коллоидного раствора ключевым фактором, определяющим деформацию глобул, является температура окружающей среды.
5. При формировании синтетической опаловой матрицы методом вертикального вытягивания из коллоидного раствора ключевым фактором, определяющим деформацию глобул, является скорость вытягивания (скорость роста мениска).
6. Полученные модели могут быть использованы как для определения выходных параметров опаловой матрицы в зависимости от режимов метода, так и для определения режима формирования опаловой матрицы с целью получить наноструктуры с выходными параметрами, обусловленными требованиями приборов. Глава 3. Разработка способов формирования образцов и методик их исследования
Технология формирования тонкопленочных опаловых наноструктур состоит из нескольких операций: подготовка подложки, формирование опаловой матрицы и вакуумное нанесение тонкой пленки проводящего материала. Тонкопленочные опаловые наноструктуры формировались на стеклянных подложках размером 5х5 мм. Данный размер подложки подходит для анализа качества однородности, упорядоченности полученной структуры, а также для дальнейшего нанесения проводящей пленки.
Подготовка подложек заключалась в очистке подложек от жира и пыли в ультразвуковой ванне, гарантирующей наилучшую очистку подложек от загрязнений. Очистка проводилась при температуре 30С в течение 30 минут. Рис.3.2. Ультразвуковая ванна
Формирование опаловых матриц для проведения экспериментов с целью исследования выходных характеристик тонкопленочных опаловых наноструктур реализовывалось двумя методами: методом естественной седиментации, методом вертикального вытягивания и методом подвижного мениска.
Метод естественной седиментации реализовывался при комнатной температуре в закрытом объеме с целью предотвращения испарения раствора до полного осаждения глобул на подложку. При нанесении пленки методом седиментации стеклянная подложка размещалась горизонтально в емкости размером 15х20 мм, объем коллоидного раствора составил 1,5 мл. Испарение раствора до полного осаждения глобул диоксида кремния на подложку влияет на скорость формирования опаловой матрицы, создавая дополнительный поток глобул, негативно влияющий на упаковку глобул и высоту получаемого рельефа. Время формирования опаловой матрицы
Метод магнетронного высокочастотного распыления
Как известно, характерной особенностью материалов со структурой опаловой матрицы является наличие фотонной запрещенной зоны. Свет с длиной волны, сравнимой с периодом решетки матрицы, отражается от поверхности матрицы. Для исследования рекомендуется использовать спектрофотометрию в режиме отражения в видимом диапазоне (400-760 нм).
Спектрофотометрия - физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в различных областях спектра. Определяется зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Рис
Бесконтактный оптический прибор микроинтерферометр МИИ-4 предназначен для измерения параметров шероховатости полированных и доведенных поверхностей, а также для измерения толщин пленок (высоты уступов, образованных краем пленки и подложки). Интерференционную картину можно наблюдать как в белом, так и в монохроматическом свете. Микроинтерферометр позволяет производить измерения с помощью винтового окулярного микрометра или фотоэлектрического окулярного микрометра с автоматической обработкой результатов измерений. Использование микроинтерферометра с фотоэлектрическим окулярным микрометром позволяет повысить точность измерения параметров шероховатости в 2 раза. Характеристики МИИ-4: Диапазон измерения параметров шероховатости Rmax и Rz и толщины пленок: 0,1...0,8 мкм
Для получения двух систем волн, способных интерферировать, пользуются разделением светового пучка (исходящего из одной точки источника света) на наклонной плоскопараллельной пластинке с полупрозрачным делительным покрытием. В поле зрения микроинтерферометра наблюдаются одновременно интерференционные полосы, образующиеся как результат интерференции двух систем волн, и исследуемая поверхность. Изменение хода лучей в одной ветви прибора вызывает изменение разности хода интерферирующих лучей, в результате чего полосы в поле зрения смещаются. Если на исследуемой поверхности имеется выпуклый или вогнутый дефект, то в этом месте возникает разность где N1 - первый отсчет при измерении интервала между полосами; N2 - второй отсчет при измерении интервала между полосами; N3 - первый отсчет при измерении величины изгиба полосы; N4 - второй отсчет при измерении величины изгиба полосы; n - число интервалов между полосами.
Данным методом были измерены толщины тонких пленок золота и диоксида кремния, наносимых ионно-плазменными методами.
Для получения электрофизических характеристик тонкопленочных опаловых наноструктур был использован прибор, предназначенных для измерения комплексных параметров цепей на различных частотах или комплексного сопротивления - измеритель иммитанса. Кроме измерения сопротивления (R), индуктивности (L) и емкости (C), в Принцип измерения всех измерителей импеданса (иммитанса) основан на анализе прохождения тестового сигнала с заданной частотой через цепь, обладающую комплексным сопротивлением и последующим сравнением с опорным напряжением.
Напряжение рабочей частоты с внутреннего генератора подается на измеряемый объект и на объекте измеряется напряжение. Ток, протекающий через объект, с помощью внутреннего преобразователя ток-напряжение преобразуется в напряжение. Измерение отношения этих двух напряжений и дает полное сопротивление цепи.
1. Для формирования структур на основе синтетического опала рекомендуется использовать методы вертикального вытягивания и подвижного мениска.
2. Для нанесения тонких пленок с целью формирования опаловых наноструктур рекомендуется использовать ионно-плазменные методы.
3. Для анализа характеристик тонкопленочных опаловых наноструктур рекомендуется использовать оборудование и методики атомно-силовую микроскопии в полуконтактном режиме, спектрофотометрию в режиме отражения, измерение толщины пленок при интерференции волн, измерение активного сопротивления в режиме R/Q.
Выявленные погрешности необходимо учитывать при анализе высоты рельефа глобул и величины измененной ширины глобулы. Погрешность определения размеров глобул полуконтактным методом сканирования атомно-силовым микроскопом может составлять от 5,7% до 16,1 % для зондов с диаметром 10 нм и 35 нм, соответственно, для глобул 200 нм.
Полученные образцы были проанализированы на атомно-силовом микроскопе с учетом возможных погрешностей, описанных в главе 3, с целью определить влияние методов формирования опаловых матрицы, режимов формирования опаловых матриц и нанесение тонких пленок на поверхность опаловых матриц методами вакуумного осаждения на геометрию получаемой поверхности.
Были проанализированы опаловые матрицы, полученные методами естественной седиментации и вертикального вытягивания. Во время осаждения глобул под действием собственной силы тяжести происходит самоорганизация сфер диоксида кремния, образуется гранецентрированная кубическая упаковка. Считалось, что контакт между соседними глобулами должен быть точечным без отклонения формы глобулы от сферической формы (Рис.4.1).
Экспериментальное исследование влияния режимов на геометрию тонких пленок, нанесенных на поверхность опаловых матриц
Таким образом, первый эксперимент показал, что наличие опаловой матрицы оказывает влияние на прохождение оптического луча, причем это влияние не аналогично прохождению луча сквозь трубочку в случае нанесения на ее поверхность тонкой пленки меди. При нанесении на поверхность тонкой пленки меди луч света рассеивается, часть света поглощается, световое пятно теряет яркость и разбивается на кольца.
Второй эксперимент заключался в получении волновода по технологии, включающей в себя все 5 этапов. Были проведены эксперименты влияния скорости вытягивания на потери света: время погружения стеклянных стержней с нанесенными пленками меди в коллоидный раствор составило 30 секунд и 420 секунд. Полученные световые пятна (Таблица 9) были обработаны в графическом редакторе, где они были разбиты на три составляющих цвета: синий, зеленый и красный.
Было рассчитано относительное изменение отражения на каждой длине волны для обоих вариантов (Рис.5.4). Было обнаружено, что диапазоны изменения цвета в световом пятне для двух режимов пересекаются, то есть варьирование режимом формирования опаловой матрицы не приводит к значимым в условиях данного эксперимента изменениям выходных параметров волновода.
Исследование влияния деформированных глобул опаловых матриц на положение фотонной запрещенной зоны
Существуют предпосылки предполагать, что управлять положением фотонной запрещенной зоны и коэффициентом отражения тонкопленочных опаловых наноструктур можно с помощью приложенного электрического тока. Таким образом возможно смещение положения фотонной запрещенной зоны в спектр инфракрасного излучения и ультрафиолета, расширяя область применения устройств на основе опаловых матриц, делая их более универсальным.
Для того чтобы выявить влияние электрического поля на коэффициент отражения был проведен эксперимент (Рис.5.5), в котором на плоскую заготовку была нанесена пленка синтетического опала, тонкая пленка меди. К медной поверхности была приложена разность потенциалов, равная 1,5 В. По мере протекания тока через поверхность структуры происходило уменьшение коэффициента отражения (Рис.5.6), что подтверждает возможность управления фотонной запрещенной зоной с помощью электрического поля. Полученные изменения коэффициента отражения могут быть вызваны изменением расстояния между глобулами, нагрев наноструктуры и наличием токопроводящей тонкой пленки.
Для выявления причины обнаруженного эффекта были проверены варианты влияния изменения температуры на уменьшение коэффициента отражения. Тонкопленочная опаловая наноструктура была помещена в спектрофотометр без приложенной разности потенциалов, в ходе получения спектра отражения образец нагревался. Как видно из Рис.5.7, нагрев подложки не влияет на коэффициент отражения.
Для исследования влияния токопроводящей пленки на изменение коэффициента отражения был получен образец без тонкой пленки опаловой матрицы: стеклянная подложка и тонкая пленка меди, полученная термическим испарением. Как видно из Рис. 5.8, приложенная разность потенциалов 1,5 В на образец не повлияло на изменение коэффициента пектр отражения медной пленки при приложенной разности потенциалов
Можем сделать вывод, что именно наличие опаловой матрицы ведет к образованию ФЗЗ и возможностью управления отражающей способностью покрытия. Изменение коэффициента отражения происходит за счет структурных изменений в тонкопленочной опаловой наноструктуре.
Эксперименты показали, что в зависимости от скорости вытягивания меняется положение фотонной запрещенной зоны (ФЗЗ). Для определения степени влияния деформации глобул на выходной параметр изделия (положение ФЗЗ) была определена дисперсия длины волны, соответствующей ФЗЗ, экспериментально (по полученным при разных режимах формирования матриц спектрам) и теоретически (по методу косвенных вычислений с использованием закона Брэгговской дифракции и взаимосвязи диаметра глобул d и параметра кривизны глобулы A).
Дисперсия положения фотонной запрещенной зоны, определенная экспериментально составляет s2()=193.
Для того чтобы выявить влияние деформации на изменение положения ФЗЗ, рассчитали дисперсию s2() через дисперсию s2(A) методом косвенных вычислений. Для этого определили зависимость между параметрами d и A (Таблица 10).
Статистический анализ с использованием критерия Фишера свидетельствует об однородности этих дисперсий. Различие между ними вызвано наличием шумов, свойственных эксперименту. Таким образом, результаты эксперимента свидетельствуют о том, что деформация глобул влияет на разброс положения ФЗЗ, а параметр А может быть критерием оценки положения ФЗЗ.
Если при анализе АСМ-изображений обнаружено, что соотношение диаметров по оси х и у, больше единицы, то можно спрогнозировать положение ФЗЗ. Чем соотношение диаметров по оси х и у больше 1, тем больше смещение фотонной запрещенной зоны к границе видимого и инфракрасного спектров.
Разработка и исследование образцов газочувствительных элементов 5.3.1. Исследование зависимости электрофизических свойств тонкопленочной структуры вида опал-SnO2 от параметров глобул и рельефа Проводимость чувствительного слоя определяется процессами, протекающими на поверхности полупроводника. Молекулы газа,
Схема взаимодействия поверхности с восстанавливающим газом находящиеся в приповерхностном слое, могут взаимодействовать как с различными дефектами на межзеренных границах, так и с дефектами на поверхности, не исключены реакции и между адсорбированными молекулами. Рассмотрим процесс, определяющий проводимость пленки полупроводника n-типа на основе SnO2 в кислородосодержащей атмосфере (Рис.5.9).
Адсорбированные на поверхности молекулы кислорода ионизируются, захватывая электроны из пленки полупроводника. Таким образом, приповерхностная область обедняется, что приводит к снижению проводимости сенсора. При попадании в окружающее сенсор пространство восстанавливающего газа, происходит его взаимодействие с ионами кислорода с последующей десорбцией продуктов реакции. Освободившиеся электроны увеличивают проводимость пленки.
Электрофизические характеристики были получены для образцов тонкопленочных опаловых наноструктур, опаловые матрицы которых были получены методом естественной седиментации и методом подвижного мениска, тонкая пленка SnO2 (толщиной 120 нм) была нанесена методом магнетронного распыления при отношении газа Ar/O2=1/1, при одинаковом давлении.
