Введение к работе
Актуальность проблемы. Развитие электровакуумных приборов (ЭВП) и, в особенности, ЭВП, работающих в диапазоне сверхвысоких частот (СВЧ), по пути г значительного повышения уровня выходных параметров и увеличения удельных нагрузок на элементы прибора, решение проблем мгновенного запуска н миниатюризации, роста их разновидностей вызвали потребность в разработке и исследовании новых эффективных катодных материалов, удовлетворяющих возрастающим требованиям.
С развитием ЭВП принципиально новые, более жесткие и напряженные условия эксплуатации катодных материалов, особенно, ЭВП СВЧ М-типа, обусловили наряду с требованиями по уровню эмиссии и такие требования, как высокая электро-и теплопроводность, формоустойчнвость при высоких температурах, необходимые конструкционные и технологические свойства, гладхость поверхности. С развитием приборов М-тнпа с бсэмодуляторным питанием возникла необходимость обеспечения н таких "противоречивых" требований к катодным материалам, как обеспечение эффективных вторичноэмнесионных свойств при низком уровне термоэмнеенн.
Таким образом, с повышением требований к катодам, к катодным материалам, явственно обнаружилась необходимость в коренном их улучшении, в разработке новых принципов синтезирования катодных материалов.
Результатом реализации потребности в требуемых катодных материалах явилась разработка нового класса эффективных катодов - металлосплавных, которая начала интенсивно осуществляться у нас в стране с начала 60-х годов, а также создание катодов па основе сложных металлооксидпых композиций, разработка которых развивалась параллельно металлосплавным катодам (МСК).
К моменту постановки настоящей диссертационной работы были синтезированы лишь некоторые сплавы, которые могли быть использованы в качестве эмиттеров электронов, исследованы их эмиссионные свойства и начаты работы по разработке композиционных металлооксидпых катодных материалов.
Однако, успешное применение металлических сплавов и композиций металл-оксиды в качестве катодных материалов в ЭВП было бы невозможным без создания физико-химических и технологических основ разработки таких материалов и компонентов на их основе, включая решение вопросов их металлургии, обработки в сортаменте, т.е. организацию производства катодных материалов, исследование фазового состава и построение диаграмм состояния, исследование физико-химических, механических и технологических свойств в зависимости от состава, температуры и других факторов. Важным представлялось изыскание эффективных катодных материалов, стабильно работающих в условиях воздействия мощной электронной бомбардировки . в области низких температур, близких к комнатной, поскольку только в этом случае
можнЬ надежно реализовать низкий уровень термоэмиссии и обеспечить эффективные вторичиоэмиссионные свойства. Предстояло изучение поведения исследуемых материалов при изготовлении катодных узлов и их эксплуатации в ЭВП, оценка их работоспособности и внедрение в мощные приборы, включая приборы М-тнна с безмодуляторным питанием.
Поэтому постановка данной работы, направленной на решение и реализацию указанных проблем, явилась своевременной и актуальной.
Целью работы явилось : .
расширение основ катодного материаловедения и создание физико-технологической базы изготовления различных катодных материалов в сортаменте;
осуществление внедрения в важнейшие разработки мощных ЭВП, в частности, ЭВП СВЧ М-типа ряда новых эффективных катодных матсргалов, решая при этом консгрукторско-технологичсскис задачи изготовления катодных узлов на основе этих материалов, вопросы стабильности и долговечности эмиттера.
В настоящей диссертации впервые проводится комплексное решение волр >сов металлургии и металловедения, сплавов металлов платиновой группы с металлами ІІА группы, в основном, щелочноземельными металлами (ЩЗМ), являющихся представителями двухфазных сплавов, а также сплавов IB группы с щелочными металлами (ЩМ), являющихся сплавами со структурой твердого раствора, и решение некоторых технологических проблем применения композиции Cu-BaO-Li20 в качестве катодного материала в мощных приборах М-типа с безмодуляторным питанием.
Для достижения поставленной цели в работе решался комплекс следующих
взаимосвязанных иаушр-кхничсскщ дадач:
1. Выявление предпосылок катодного материаловедения и обоснования физико-технологических основ разработки эффективных катодных материалов № основе анализа и обобщения собственных н литературных данных.
.2. Исследование физико-химических основ и, а частности,, фазового состав.' разрабатываемых катодных материалов в широком интервале концентраций и по строение диаграмм состояния сплавов Pt-Ba и Pd-Ba со стороны тугоплавкого ме талла.
-
Создание технологических основ разработки катодных материалов в сорті менте и компонентов на их основе, а именно, разработка технологии плавки и дефо[ мирования разрабатываемых сплавов, исследование пластической деформац и двуз фазных сплавов и сплавов со структурой твердого раствора, исследование механич ских и технологических свойств материала, исследование взаимодействия катодны материалов с материалами подложки и разработка технологии соединения катодні. материалов с керном катода. . '
-
Исследование эмиссионных к технических параметров разрабатываемь катодных материалов в зависимости от объемного состава и структуры, исследован;
состава и структуры поверхности при активировании этих материалов в процессе термической обработки в вакууме и других газовых средах и при воздействии электронной бомбардировки.
-
Оценка факторов, определяющих стабильность и долговечность катодных материалов, и нахождение путей повышения их стабильности и воспроизводимости под воздействием дестабилизирующих факторов в мощных ЭВП и, в частности, под воздействием мощной электронной бомбардировки.
-
Испытание и внедрение катодных материалов в мощные ЭВП СВЧ.
-
Обоснование идентичности синтезирования материалов с высокой эмиссионной способностью как на основе сплавив, так и на основе композиций металл-оксиды.
-
Результаты изучения физико-химических основ разработки исследуемых катодных материалов, а именно: диаграммы состояния сплавов Pt-Ba и Pd-Ba со стороны тугоплавкого металла и результаты изучения фазового состава разрабатываемых сплавов в широком интервале концентраций исходных компонентов.
-
Результаты разработки технологических основ производства катодных материалов как на базе двухфазных сплавов (Pt-Ba и Pd-Ba), так и на базе сплавов со структурой твердого раствора (Cu-U и Ag-Li), включая результаты исследования механизма пластической деформации двухфазных сплавов, изменения их структуры, механических свойств при деформации и в зависимости от состава и температуры влияние добавок третьего компонента (тугоплавкого металла) в состав сплавов Pt-Ba и Pd-Ba на их термоустойчивость и температуру кристаллизации.
-
Данные об эмиссионных характеристиках сплавов Pt-Ba, Pd-Ba, Cu-U, Ag-Li в координатах "свойстпа-состав" в широком интервале концентраций, немонотонность изменения работы выхода и максимального КВЭЭ от концентрации активного компонента в разрабатываемых сплавах.
-
Результаты исследования эмиссионных, технических параметров катодных материалов, включая низкотемпературные металлосплавные (Cu-Li, Ag-Li, Ni-ЩЗМ-Li) и металлооксидные (Си, ВаО, ІЛгО) материалы, исследования факторов, определяющих их стабильность и долговечность, режимы активирования, диапазон рабочих температур, и, в частности, результаты исследования скорости испарения лития в сплавах Cu-Li и диффузии лития в меди, работоспособности разрабатываемых катодных материалов под воздействием электронной бомбардировки.
-
Результаты исследования и реализации путей повышения стабильности и воспроизводимости дестабилизирующих факторов в мощных ЭВП в двух направлениях: путем использования технологии, изыскания технологических приемов воздей-
ствия на стабилизацию их эмиссионных свойств, а именно путем взаимодействия циклической водородно-вакуумной термической обработки па состав, структуру и эмиссионную способность катодного материала на примере воздействия на сплав Pd-Ва, а также путем нанесения на эмитирующую поверхность катодных материалов металлической пленки.
-
Результаты исследования взаимосвязи вторичноэмиссионных свойств катодных материалов на основе меди с составом н структурой поверхности.
-
Результаты исследования характера и скорости диффузионного и контактного взаимодействия Pt-Ba, Cu-Li, Ag-U, Ca-Li с различными материалами подложки.
-
Роаультаты разработки конструкторско-технологических основ изготовления вторичноэмиссионных катодов на базе металлосплавных и металлооксидных катодных материалов для мощных ЭВП М-типа, а именно, решение проблемы нанесения катодного материала в виде ленты, полос, втулки на непосредственно цилиндрическую поверхность керна катода путем использования термокомнрессионной диффузионной сварки с разработкой специальных сварочных приспособлений и магшгтоич-пульсной сварки, разработка принципиально новой конструкции катодных узлов на базе низкотемпературных катодных материалов для мощных усилителей М-типа в безнакалыюм варианте.
Представленная к защите работа выполнена автором в рамках целевых комплексных программ МЭП СССР, утвержденных директивными документами, в период с 1964 г. по настоящее время в НИИ "ИСТОК", НИИ "ТИТАН" и НИЦ "АТОМ" в творческом содружестве с сотрудниками данных и других предприятий отрасли, академических институтов и ВУЗов. Их участке отражается в совместных публикациях и авторских свидетельствах.
Результаты диссертационной работы нашли практическое применение на предприятиях НИИ "ИСТОК", НПО "ТОРИЙ", ПО "ГРАНАТ" (ВНИИМЭТ), "ТАНТАЛ", на заводах "АМЕТИСТ", "ПЛУТОН", "ГРАНИТ", "КОНТАКТ" и др.
Впервые в опытном производстве НИИ "ИСТОК" была реализована (с вы-,-,,, пуском технических условий) разработанная автором технология изготовления ленты, полос из сплавов платины, и палладия с ІЦ.ЗМ, в частности, сплавов Pt-Ba и Pd-Ba, технология изготовления которых была затем внедрена в промышленное производство завода "АМЕТИСТ". В НИИ "ИСТОК" автором была исследована также технология изготовления проволоки из сплавов Pt-Ba и Pd-Ba и получены пкепери-менталыше образцы такой проволоки.
В опытном пронзвоістае НИИ "ТІі ТАИ" впервые была опробована технология изготовления ленты, полос нз сплавов Culi, Ag-Li н Ni-U13M-Li, что явімось технологической основой разработки низкотемпературных катодных материалов на базе недефнцнтных материалов.
С участием автора на заводе "АМЕТИСТ" реализована разработанная 'ИИИМЭТ технолопія изготовления модулей низкотемпературных композиционных металлооксидных катодов состава Cu-DaO-Li20 методами порошковой металлургии. На Выксунском металлурпіческом заводе реализована разработанная НИИМЭТ технология изготовления полос из композиционного материала состава Cu-BaO-Li20, плакированных металлом основы методом горячего плакирования (медной фольгой). В НИИМЭТ опробована технология изготовления полос нз Cu-BaO-Li20 материала, плакированных медью или молибденом, разработанным, с участием автора методом насыпки порошка и показано преимущество данной технології» плакирования.
Результаты иссертационнон работы :і разработанные автором катодные материалы внедрены:
Pd-Ba - в. изделие "СТРЕМНИНА" разработки НИИ "ИСТОК", выпускаемые заводом "КОНТАКТ, в изделия "СКАТ-Г, "САЛАМАНДРА-Г н "СЛМОЦЕЕТ разработки ПНИ "ТИТАН" и. выпускаемые опытным производством завода при НИИ "ТИТАН" и в другие изделия НИИ "ИСТОК", ПО "ПЛУТОН", ПО "ТАНТАЛ", ПО "ГРАНИТ;
Pt-Ba - в изделия "ТРАПЕЦИЯ", "РУБИН", "РЕДУТ разработки КИИ "ТИТАН", "СКАЛА" и другие на предприятиях НИИ "ИСТОК", ПО "ТАНТАЛ", ПО "ГРАНИТ";
Pi>Mo(Ta)-3a - в изделия "ТАМАРИСК", "ТАЛИСМАН" разработки НИИ-ТИТАН" и выпускаемые опытным производством и в других разработках отіасли.
В изделиях "СКАТ-Г, "САЛАМАНДРА-Г и др. при изготовлении катодных узлов реализована также циклическая водородно-вакуумная термообработка, повышающая стабильность и воспроизводимость эмиссионных свонста катодного сплавного Pd-Ba материала.
В НИИ "ТИТАН" реализованы результаты исследования взанмод' Іствкя разрабатываемых катодных материалов с материалами подложки и технология нанесения катодного материала в виде лс ты, полос, втулки на цилиндрическую поверхность керна катода путем использования термокомпрессношгай диффузионной сварки с разработкой слецшиьиых сварочных приспособлений и маппгго-имну.тьсной сварки.
Оценочный экономический эффект от внедрения выполненных рабог состав-, ляет около SO яли. рублей в цєніл 1990 г.
Результаты ряда исследований, нэложешых в диссертационной работе, нс-пользовакы в ученом курсе "Материалы электронной техники", читаемом автором в МИРЗА.
* Апробация работ», Основные положения н результаты работы были изложены в 20 докладах на 4-х отраслевых научно-технических семинарах по катодной электронике (1973 1990 г.г.), на Всесоюзной научно-технической конференции по повышению качества изделий из благородных металлов и сплавов и рациональному использованию их в промышленности н научных исследованиях (г.Сверлловск, 8 -11 апреля 1969 г.); на научно-технических конференциях ВШ1ИМЭТ (г. Калуга, 1980 1984 г.г.); на XIX (г.Ташкент, 1984 г.), на XXI (г.Киев. 1987 г.) и XXI (г.Ленинград, 1991 г.) Всесоюзных конференциях но эмиссионной электронике ; на VI (г.Рязань, 1986 г.) и VII (г.Ташкент, 11.:)0 г.) симпозиумах по вторичной электронной, фотоллсктронной эмиссиям и спектроскопии поверхности твердого тела; на XIII Всесоюзной конференции "Получение, сіруктура, физические свойства и применение высокочистых и монокристаллических тугоплавких и редких металлов" (г.Суздаль, 1990 г.) ; на XXXIX научно-технической конференции МИРЭА (май 1990 г.).
Публикация. По материалам диссертации опубликовано 22 научно-технические статьи в центральных и отраслевых научных изданиях, 13 научно-технических отчетов. Материалы и технология их изготовления, конструкция и технология изготовления катодных узлов защищены патентом и 15 авторскими свидетельствами.
Объем я структура диссертации. Диссертация состоит из введенії", четырех глав, основных результатов и обобщенных выводов, приложения, гді приведены методики, применяемые автором при изготовлении н исследовании катодных материалов и катодных узлов, и содержит 135 стр. основного текста, 14 стр. приложения, 150 стр. таблиц и рисунков, 15 стр. библиографии из 255 наименований.