Содержание к диссертации
Введение
Глава 1 Литературный Обзор 9
1.1 Основные свойства железных руд 9
1.2 Классификация железных руд, состав и свойства 10
1.3 Цикл подготовки железной руды к переделу 13
1.4 Технологические операции с добавлением химических реагентов 14
1.5 Обезвоживание железорудной пульпы 19
1.6 Засорение фильтровальной перегородки 28
1.7 Химические реагенты, влияющие на фильтрующий материал 35
1.8 Влияние технологических параметров 41
1.9 Выводы к главе 1 45
Глава 2 Экспериментальные Установки 47
2.1 Эксперименты в водных растворах 47
2.2 Перемешивающие устройства и установочный стенд 48
2.3 Оборудование для измерения проницаемости 49
2.4 Реагенты и дозировка 50
2.5 Измерение проницаемости 51
2.6 Выводы к главе 2 53
Глава 3 Экспериментальные исследования 60
3.1 Эксперименты по разделению суспензии 60
3.2 Технологическая схема установки 61
3.3 Основная фильтрующая установка 61
3.4 Периферийное оборудование 64
3.5 Железорудный концентрат для проведения экспериментов 76
3.6 Подготовка к экспериментам 79
3.7 Методика измерения проницаемости 81
3.8 Калибровка обратной промывки 83
3.9 Выводы к главе 3 86
Глава 4 Обработка результатов 92
4.1 Калибровочный эксперимент 1 92
4.2 Калибровочный тест 2 96
4.3 Тест Флотигам 2835-2Л 98
4.4 Тест метилизобутилкарбинола 101
4.5 Тест Депрамина 104
4.6 Тест с трансмиссионным маслом 106
4.7 Тест крахмала 108
4.8 Выводы к главе 4 110
Заключение 125
Список литературы 126
- Классификация железных руд, состав и свойства
- Перемешивающие устройства и установочный стенд
- Технологическая схема установки
- Калибровочный тест 2
Введение к работе
Актуальность работы.
Конкуренция в такой промышленной сфере, как производство черных металлов, включая все подготовительные стадии этого процесса постоянно возрастает. Одной из таких важных стадий является обезвоживание железорудного концентрата при подготовке его к переделу. Стабильность работы этой стадии зависит, в частности, от производительности и эффективности работы каждой используемой единицы оборудования. В виду того, что в процессе подготовки железной руды используется целая цепочка технически сложного оборудования, каждое звено этой цепи может стать лимитирующей стадией процесса в случае снижения его производительности. Поэтому поддержание высокой производительности процесса фильтрования и снижение влажности получаемого кека являются приоритетными аспектами в процессе обезвоживания железорудного концентрата. Таким образом, четкость разделения системы «жидкость-твердое» играет решающую роль в процессе подготовки сырья к плавке в металлургических печах. Производительность и стабильность работы этой стадии зачастую определяет общую эффективность отдельно взятого комбината, тогда как качество фильтрования непосредственно влияет на ценность и сорт конечного продукта вместе со стоимостью его дальнейшей переработки.
Эффективность обезвоживания ограничена техническими возможностями существующего оборудования так же, как и жизненным циклом фильтра и его стойкостью к засорению. Стоимость обслуживания фильтра обратно пропорциональна этим параметрам и нередко играет главную роль в принятии решения об использовании того или иного технологического оборудования.
Проблема засорения фильтрующих элементов является одной из основных в технологическом процессе обезвоживания железорудного концентра, а изучение механизмов закупоривания пор фильтров оказывается ключом к решению данной проблемы, увеличению срока поддержания эффективного функционирования каждого отдельно взятого керамического фильтра и совершенствованию процесса и оборудования в целом.
Одновременно, литературный обзор и сведения с установок разделения суспензии ЖРК свидетельствуют о значительном влиянии флотационных реагентов, находящихся в пульпе, на характер засорения фильтров.
На основании вышеизложенного, проведение исследований по заявленной тематике является актуальным с точки зрения дальнейшего практического применения.
Цель работы – разработка метода изучения механизмов взаимодействия химических реагентов, применяемых при флотации железорудного концентрата (ЖРК), с керамическим материалом капиллярных вакуумных дисковых фильтров, а также изучение влияния отдельных реагентов на производительность фильтра, качество фильтрации, влажность кека и другие показатели разделения суспензии.
Основные задачи исследования:
-
Научно-технический анализ современного состояния и перспектив развития процесса обезвоживания ЖРК.
-
Проведение экспериментальных исследований разделения суспензии ЖРК с примесями флотационных реагентов с использованием разработанной методики и созданной установки.
-
Анализ полученных результатов с заключением о степени влияния тестируемых реагентов на протекание процесса обезвоживания ЖРК.
-
Определение математической зависимости сопротивления осадка от свойств суспензии и фильтрующего материала.
-
Разработка методики расчета промышленных узлов фильтрации с учетом изменяющихся свойств фильтровальных элементов.
Методология и методы исследования.
Работа основана на методе комплексного исследования, основанного на построении и анализе зависимостей технологических показателей процессов фильтрования, полученных в результате проведения серии экспериментов по обезвоживанию ЖРК с добавлением различных флотационных реагентов при условии постоянства операционных технологических параметров.
Большое внимание уделено теоретическим изысканиям в области химизма взаимодействия флотационных реагентов с керамическим материалом фильтра. На этих изысканиях построены заключения о механизме засорения фильтра в процессе обезвоживания ЖРК.
Окончательные выводы о результатах работы были получены в итоге совместного анализа совокупности исследований, включающих помимо теоретических и практических изысканий, анализ структуры образцов фильтров, использовавшихся в обезвоживании ЖРК, с применением электронного микроскопа.
Научная новизна результатов диссертационного исследования заключается в следующем:
-
Установлен механизм взаимодействия между фильтрующим материалом и флотационными реагентами.
-
Установлена математическая связь между составом раствора и условиями разделения и скоростью изменения сопротивления осадка.
-
Разработана методика расчета производительности промышленных фильтров на основании выявленного механизма взаимодействия фильтрующих материалов с флотационными реагентами.
Практическая значимость работы:
-
Создана автоматизированная лабораторная установка, позволяющая определить оптимальные параметры разделения суспензии, оценить влияние флотореагентов на керамический материал и подобрать материал фильтра для конкретной суспензии на основании анализа динамики изменения сопротивления фильтрующей перегородки.
-
Определено влияние отдельных флотационных реагентов на изменение сопротивления фильтрующей перегородки, что позволяет снизить скорость падения проницаемости фильтрующей на 17% при предварительном выводе из суспензии некоторых реагентов.
-
Количественно описана функция изменения сопротивления перегородки в зависимости от состава разделяемой суспензии, а также получены коэффициенты для испытанных реагентов, что позволяет оценить их влияние на процесс фильтрования.
-
Определен материал керамического фильтра, обеспечивающий получение осадка со стабильно низкой влажностью.
-
Предложена конструкция дискового фильтра, обеспечивающая необходимую производительность и степень разделения ЖРК для его подготовки к металлургическому переделу.
-
Научные результаты работы могут быть использованы в учебном процессе Национального минерально-сырьевого университета «Горный» для студентов специальностей металлургического направления.
Достоверность научных результатов. Приводимые результаты, выводы и рекомендации подтверждаются использованием современных методов исследований и обработки данных. Хорошая сходимость результатов математического моделирования и экспериментальных исследований параметров процесса обезвоживания ЖРК обеспечена использованием современного программного обеспечения.
Апробация работы. Содержание и основные положения диссертации докладывались и обсуждались: на международном форум-конкурсе молодых ученых «Проблемы недропользования» в г. Санкт-Петербург в 2011 г., на международных научных семинарах Центра сепарационных технологий в Финляндии в г. Лаппеэнранта в
-
г., на научных семинарах кафедры АТПП Горного университета 2011-2014 г.г., на научно-технических советах по работе с аспирантами Горного университета 2011-2014 г.г. и на международной научно-практической конференции в Израиле в г.Тель-Авив в
-
г.
Личный вклад автора состоит в анализе существующих способов разделения суспензии ЖРК, создание автоматизированной исследовательской установки, проведении лабораторных экспери-
ментальных исследований, создании математической модели и оптимизированной схемы промышленной установки для обезвоживания ЖРК, обработке и обобщении результатов исследований, предложении методики определения режима работы промышленных фильтров на основе испытания процесса в лабораторных условиях при заданной производительности узла разделения суспензии, а также апробации достигнутых результатов и подготовке публикаций.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 научных работы в журналах, входящих в перечень ВАК Минобрнауки России.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, библиографического списка и приложений. Содержит 143 страницы машинописного текста, 63 рисунка, 10 таблиц, список литературы из 76 наименований.
Классификация железных руд, состав и свойства
Содержание железа в руде и его физические характеристики зависят от свойств конкретно взятого месторождения. Классификация железных руд является темой многих научных трудов и изданий и в тексте данной диссертации представлена в ознакомительном масштабе. Гематитовые руды состоят преимущественно из гематита (-Fe2O3). На заре металлургии гематитовые руды направлялись прямиком в доменную печь благодаря высокому содержанию железа [23]. Это наиболее распространенный вид железной руды, наиболее интенсивно разрабатываемый в Южной Америке, Австралии и Азии. Гематитовые руды разведаны на самых различных регионах мира и разнообразных геологических условиях. Руда имеет красноватую окраску, плотная либо же с относительно увеличенной порозностью и сыпучестью. Характерны кремниевые и глиноземные включения и примеси. Магнитные свойства гематита незначительны и не позволяют эффективно использовать магнитные сепараторы в процессе обогащения [67].
Магнетитовые руды относятся к группе спинальных минералов и это второй по экономической значимости вид железистых соединений. Магнетитовые руды – это мелкозернистые отложения, состоящие преимущественно из магнетита (Fe3O4) и диоксида кремния. Это черный минерал, обладающий ярко выраженными магнитными свойствами, хорошей электрической проводимостью и не пропускает радиационное излучение [34]. Крупные залежи данного вида руд представляют собой результат магнетического расслоения, тогда как их месторождения с низким содержанием железа относят к метаморфическим и вулканическим породам [39].
Наиболее важными экономическими показателями для магнетитовых руд являются упорядоченность их кристаллического строения, содержание железа, а так же кремнезема и фосфора в составе примесей. В Северной Америке магнетитовые залежи со специфическими отличиями в составе и свойствах более известны как таконит, являющийся важнейшей железистой горной породой в регионе [34]. Гётит (FeO(OH)) – это гидратированный оксид железа. Гётит является основным компонентом одноименной горной породы, имеющей обычно желтоватый или коричневатый оттенки, за что он получил название «коричневой железной руды». Лимонит это смесь гидратированных железных оксидов, включающих гётит, гидратированные гематит и магнетит, так же как и примеси других оксидов железа. Цвет горной породы от желтого до коричневого с различными оттенками [54]. Сидерит это карбонат железа с его содержанием до 48 масс. %. Руда серого или коричневого цвета с желтыми или красными вкраплениями, являющимися результатом окисления или гидратирования. Чаще всего обнаруживается в линейных осадочных породах и в гидротермальных металлических залежах с примесями органического происхождения, песком, сланцами, глиноземом и известковым шпатом [62]. Пирит широко использовался как важный источник серы, однако на сегодняшний день это вторичный источник, как серы, так и железа. Желтый цвет преобладает в окраске, но в широком своем спектре. Зачастую пиритовые руды содержат незначительное количество золота, а благодаря своей желтой окраске их называют «золото дураков» [62]. Пирит повсеместно залегает с различными сульфидами и оксидами в кварцевых пластовых залежах и осадочных породах. Железная руда представляет собой смесь минералов, включающих в себя целевое соединение и пустую породу. Чаще всего она классифицируется в соответствии с природой происхождения и минералогическим составом породы и извлекаемого металла. Качество руды - один из важнейших показателей при расчете экономической эффективности разработки рудного месторождения, так как он напрямую влияет на количество потребляемой энергии в процессе металлургического передела. Энергоемкость же процесса является важным показателем, на основе которого делается заключение о целесообразности использования рудного материала. В зависимости от содержания извлекаемого компонента руда подразделяется на богатую и бедную. Богатая железная руда содержит 60% и более чистого железа [62]. Долгое время такая руда прямиком направлялась в доменные печи в виде сырых глыб разных размеров, от крупных до измельченных. Однако в течение постепенного истощения богатых железом пород, бедные руды с содержанием целевого компонента 25-30% добывались более масштабно и активнее вовлекались в процессы металлургического передела. Данная тенденция явилась серьезным вызовом металлургическим компаниям, стимулирующим их к применению новых технологий обогащения полезных ископаемых, позволяющих извлекать значительно большую долю целевого металла с меньшими энергетическим затратами [74].
Основная цель обогащения руды это отделение ценного металла от пустой породы. В обогащении руды выделяют основные процессы, предназначенные для разделения исходного минерального сырья с раскрытыми или открытыми зёрнами полезного компонента на соответствующие продукты. Технологический цикл обогащения включает в себя дробление, измельчение, грохочение, классификацию по крупности, отделение целевого минерала от пустой породы для получения концентрата и хвостов. Концентрат содержит основную массу извлекаемого металла, тогда как пустая порода распределяется в отходы. Концентрация – это разделение ценного материала от пустой породы, основанная на разности физических и химических свойств целевого минерала и отходов.
Определенные методы и операции в цикле концентрации включают в себя добавление специфических химических реагентов в технологическую пульпу. Эти реагенты невозможно полностью удалить из пульпы и они потенциально могут влиять на процесс фильтрации и обезвоживания суспензии. В свете данной диссертации вопрос влияния флотационных реагентов имеет приоритетный интерес и исследован детально. Краткий обзор технологических операций с добавлением химических реагентов представлен далее.
Перемешивающие устройства и установочный стенд
Эксперименты в водных растворах были проведены для определения возможного влияния реагентов на керамический материал их взаимодействия между собой в отсутствие ЖРК. На данном этапе было задействовано довольно простое оборудование, позволявшее выдержать фильтрационные пластины в растворах в течение 250 часов с постоянным перемешиванием и регулярными замерами проницаемости через 6, 12 и каждые 24 часа после начала эксперимента. Экспериментальная установка на данном этапе может быть разделена на оборудование, относящееся к выдерживанию пластин в растворах и к оборудованию, используемому для измерения проницаемости.
Примеры тестовых пластин представлены на рисунке 8. Рисунок 8 – Керамическая тестовая пластина Структура пластины описана далее. Тонкий слой керамической мембраны играет главную роль в процессе фильтрования, удерживая частицы твердого осадка. Основой пластины является пористая керамическая структура с гораздо более крупными порами и меньшим сопротивлением потоку. Измеренная площадь каждой пластины составила 0.027 м2. Пластина имеет патрубок для подсоединения вакуумной линии или напорной линий в процессах фильтрования и измерения проницаемости, соответственно. Крепеж пластин был собран таким образом, чтобы обеспечить необходимое положение каждой пластины в посуде с водным раствором и одновременной надлежащей степенью перемешивания растворов и эмульсии с предотвращением образования застойных зон. Установка с пластинами и электромагнитными мешалками представлена на рисунке 9. Оборудование, используемое для измерения проницаемости представлено на рисунке 10. Список компонентов с их функциональным описанием представлен ниже: o Лабораторный кран. Источник воды с температурой 16C и давлением до 4 атм. o Клапан регулировки давления. Клапан позволяет регулировать давление обратной промывки и давление жидкости при измерении проницаемости. o Фиксатор пластины. Фиксатор был разработан для быстрой, удобной и плотной установки пластины в нагнетательную систему. Герметичность соединения достигается использованием конических поверхностей и резиновых уплотняющих колец. Фиксатор также содержит кран для удаления воздуха из системы.
При флотации ЖРК используется не модифицированный крахмал. Кукурузный крахмал является наиболее часто используемым реагентом благодаря его распространённости и невысокой цене. При нормальных условиях высокомолекулярный не модифицированный крахмал не растворим в воде, поэтому технологический раствор данного реагента готовится перед добавлением в пульпу при воздействии такого процесса, как клейстеризация. Клейстеризация может быть проведена под воздействием горячей воды или при дополнительном добавлении NaOH [10]. Горячая вода используется для предотвращения изменения pH раствора. Оптимальной дозировкой крахмала считается 1000 г/т сухого ЖРК при флотации оксидов железа [70].
Второй реагент, использующийся как депрессор и имеющий хороший потенциал, как альтернатива крахмалу – это КМЦ. При проведении исследований было обнаружено, что КМЦ позволяет получить концентрат с меньшим содержанием кремнезема чем крахмал, но с несколько большим содержанием железа в «хвостах» [10]. Необходимая дозировка КМЦ в 5 раз ниже аналогичной дозировки крахмала и составляет 50-200 г/т. Депрамин С (Akzo) был использован в рамках данной работы как КМЦ-содержащий реагент, в котором содержание натриевой соли КМЦ варьируется в пределах 60-100%. Таким образом, ввиду отсутствия твердой фазы в растворе, была принята концентрация 50 г/т. Метилизобутилкарбинол (МИБК) или 4-метил-2-пентанол, разветвленный алифатический спирт был использован в рамках данной работы как реагент-вспениватель. Дозировка данного реагента была выбрана равной 30 г/т твердой фазы [33]. Флотигам 2835 был выбран для исследований по причине наличия упоминания на проблемных фильтрующих установках. Дозировка данного реагента составила 160 г/т твердой фазы. Так как машинное масло может проникать в пульпу лишь в результате различного рода неисправностей, определение точной концентрации масла не представляется возможным. Было принято решения поддерживать концентрацию масла равной 1000 г/т твердой фазы. Для достижения максимальной проницаемости фильтрующего материала необходима предварительная подготовка тестируемых пластин, заключавшаяся в 10 минутной обратной промывке совмещенной с ультразвуковой регенерацией керамической перегородки. Непосредственно перед экспериментом каждая пластина была вымочена в дистиллированной воде для заполнения пор керамического материала. Далее была измерена начальная проницаемость каждой пластины. Исследуемые пластины были погружены в растворы соответствующих реагентов и запущен общий таймер эксперимента. Главной целью данного эксперимента являлось исследование возможного влияния водных растворов флотационных реагентов при отсутствии непосредственного движения жидкости через фильтрующий материал. Для определения проницаемости каждой непосредственно взятой пластины использовалась следующая последовательность действий: 1. Снятие пластины со стойки-крепления. 2. Настройка давления обратной промывки на величину 2 атм, и промывка до прекращения выделения пузырьков воздуха, фиксируемое визуально, как это показано на рисунке 11. Предшествующие исследования показали, что давление более 1.5 атм необходимо для надлежащего удаления воздуха из структуры пластины. 3. Далее давление устанавливалось равным 1 атм. 4. При данных условиях фиксировалось время, необходимое для сбора 1 литра жидкости. 5. Пластина возвращалось обратно на стойку-держатель для продолжения эксперимента. Зафиксированное время использовалось для расчета проницаемости перегородки по уравнению 2. Температура используемой воды поддерживалась на постоянном уровне во избежание возникновения погрешностей, связанных с изменением плотности.
Технологическая схема установки
В соответствии с требованиями, предъявляемыми к лабораторной установке, был выбран минифильтр производства компании Оутокумпу. Данная установка 1992 года выпуска изначально была спроектирована для фильтрации под избыточным давлением, и потребовала полной технической переработки для проведения фильтрации с использованием вакуума и керамических дисковых фильтров. Фильтр состоит из сферического корпуса, установленного на три стойки. Основное фильтрующее оборудование помещено в корпус, тогда как периферийное оборудование вынесено за его пределы. В свою очередь, корпус состоит из нижней полусферической оболочки, и сферической крышки, которая используется только при фильтровании под давлением. Нижняя часть корпуса с оборудованием изображена на рисунке 19. Рисунок 19 – Главная технологическая часть фильтра Основные узлы фильтра перечислены ниже. 1. Мешалка пульпы. Качающаяся мешалка приводится в движение отдельным двигателем и трансмиссией, преобразующей вращательное движение электромотора в возвратно-поступательно движение мешалки. Угловая амплитуда мешалки 56. Пробные запуски установки показали, что для избегания осаждения твердых частиц использования данной мешалки без дополнительной рециркуляции пульпы недостаточно. 2. Штуцер подачи пульпы. Штуцер был удлинен резиновым рукавом для подачи суспензии ниже поверхности пульпы для предотвращения разбрызгивания. 3. Ванна с мешалкой. Ванна наполнялась пульпой до уровня, постоянного в течение всего эксперимента, для обеспечения постоянной полезной площади фильтра. 4. Датчики уровня. На основе показаний уровнемера регулировалась работа клапана, питающего фильтр пульпой из основной емкости с мешалкой. Уровнемер состоит из двух электродов, замыкающихся при погружении в пульпу. Высота крепления электродов определяла уровень пульпы в ванне. 5. Главный коллекторный вал. Пластина фильтра неподвижно закреплена относительно вращаемого коллекторного вала. Кроме того, через полую конструкцию вала и систему уплотнений к пластине подводится вакуум и жидкость обратной промывки и отводится фильтрат. Несмотря на 20 летний срок службы фильтра, утечек в системе подшипников и сальников обнаружено не было. 6. Термометр. Термометр использовался для контроля температуры пульпы. 7. Болт крепления пластины. Крепежный болт имеет полость и отверстие, подводящее вакуум и давление к пластине. Болт вворачивается непосредственно в главный вал. Главной сложностью является обеспечение герметичности соединения, тогда как перетяжка болта могла вызвать повреждение пластины. 8. Фильтрующая пластина. Пластины были изготовлены из промышленной керамической пластины толщиной 24 мм и детально описаны в главе 3.4. 9. Скребки. Скребки имеют по два калибровочных винта каждый для настройки положения в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Настройка положения скребков проводилась для каждой пластины для обеспечения максимальной разгрузки осадка без повреждения поверхности фильтра. 3.4 Периферийное оборудование Главная емкость с мешалкой Основной задачей мешалки было создание гомогенной суспензии. Емкость содержит рубашку для охлаждающей жидкости и оборудована винтовой мешалкой с плоскими лопастями. Холодная водопроводная вода подавалась в рубашку для предотвращения перегрева пульпы, что могло исказить результаты экспериментов в результате снижения вязкости жидкости. Таким образом, постоянная температура суспензии поддерживалась на уровне 18C. Высота емкости 1.2 м, внутренний диаметр 0.39 м.
В качестве привода был использован электродвигатель мощностью 1.1 кВт с частотным преобразователем, что позволяло регулировать скорость вращения мешалки в зависимости от объема и массы пульпы в емкости. Угловой редуктор был использован для передачи крутящего момента с двигателя на вал мешалки. Оборудование для перемешивания пульпы изображено на рисунки 20. Подача суспензии
Для предотвращения осаждения твердой фазы в шлангах, трубах и клапанах было организовано два контура циркуляции пульпы. Циркуляция так же позволяла подавать на фильтр пульпу с содержанием твердого, совпадающим с пульпой в емкости с мешалкой, для минимизации погрешностей при приготовлении пульпы и оценке результатов экспериментов. Контуры циркуляции пульпы представлены на рисунке 21.
Питающий поток. Данный поток управлялся пневматическим клапаном (2) и регулировал количество пульпы, наполняющей ванну фильтра. Величина потока и давление регулировались посредством регулировки подачи насоса и открытием шарового крана (1). Т-образный отвод был расположен таким образом, чтобы обеспечить прямую подачу пульпы на питающий штуцер в момент открытия пневматического клапана и предотвратить осаждение ЖРК под клапаном.
Самотек. Фильтрационная установка была приподнята выше уровня накопительной емкости для организации самотека пульпы со дна ванны фильтра. Данный поток регулировался вручную, причем основной сложностью было предотвращение опустошения ванны при нарушении баланса в наполнении ванны пульпой. Система была настроена таким образом, чтобы уровень пульпы достигал максимума в момент разгрузки осадка перед погружением пластины в суспензию и началом стадии формирования осадка. Для мониторинга уровня пульпы и предотвращения опустошения ванны была разработана система видео мониторинга, описанная далее.
Калибровочный тест 2
Результаты второго калибровочного теста представлен на рисунке 39, а протокол эксперимента в приложении Г. Концентрация твердого в суспензии была выше во время второго теста, и были сделаны следующие наблюдения: на графиках не было найдено точек перегиба, даже при различии концентрации твердого в пульпе при ее обновлении.
Вопреки ожиданиям, второй калибровочный тест показал то же значительное падение проницаемости и потока фильтрата через керамическую перегородку. Не было обнаружено никаких очевидных факторов, которые могли бы вызвать столь значительное снижение данных показателей. Деионизированная вода использовалась для приготовления суспензии. Возможно, снижение проницаемости в экспериментах в чистой суспензией связано с факторами, не относящимися к тестируемым флотационным реагентам, но связанным непосредственно с суспензией и взаимодействием частиц твердого с материалом фильтра. Результаты, полученные в калибровочных тестах, должны быть приняты во внимание в дальнейших исследованиях разделения суспензий ЖРК при использовании керамических фильтров. 4.3 Тест Флотигам 2835-2Л
После испытания Флотигам 2835-2Л был сделан вывод о положительном влиянии данного коллектора на поддержание проницаемости керамической перегородки. Данный реагент был добавлен в суспензию после 30 минут перемешивания, когда суспензия была уже надлежащим образом взвешена, и начался процесс разделения. С первых минут после добавления реагента началось активное пенообразование в емкости с мешалкой (рисунок 40). Значительное количество пены проникло в ванну фильтра и повлияло на образование осадка, как это показано на рисунке 40, а именно, снижением массы образующегося осадка за счет образования полостей в его структуре.
Через 30 минут после начала разделения суспензии все оборудование, контактировавшее с суспензией покрылось пленкой суспензии (рисунок 41). Есть предположение, что данная пленка в основном состояла из кремнезема, так как функционал данного реагента непосредственно направлен на связь кремнезема и удаление его из пульпы, а анализ состава используемого ЖРК показал наличие в нем кремнезема. Предполагалось повышение влажности осадка, но анализ показал, что влажность осадка осталась без существенных изменений, а максимального значения влажность достигла в конце эксперимента и оказалась на отметка 8.83%.
Анализ эксперимента с Флотигамом говорит о том, что концентрация твердого в пульпе варьировалась при каждом ее обновлении. Однако полученные графики не выявляют каких-либо значительных изменений в производительности фильтра и величине потока фильтрата. Единственным нетипичным искривлением графиков стало их искривление в середине эксперимента, когда возникла проблема с охлаждением питающей емкости. В данный момент температура суспензии увеличилась до 32.2 C в момент времени 3:30, а затем снова снизилась до нормального значения 17 C. Данный инцидент явно продемонстрировал влияние температуры и вязкости жидкости в суспензии на величину потока фильтрата и производительность фильтра.
В свою очередь, поведение системы на первоначальном этапе совпадает со всеми экспериментами, а именно, на первоначальной стадии процесс сопровождается снижением проницаемости керамической перегородки в течение первых 10 минут и дальнейшей стабилизацией показателей разделения (рисунок 43). Таким образом, столь низкая величина падения проницаемости подтверждает результаты лабораторных исследований, и Флотига действительно предотвращает преждевременное засорение керамической фильтрующей перегородки. В добавление необходимо отметить, что на этапе анализа литературы не было найдено каких либо сведений о негативном влиянии аминов (Флотигам состоит в основном из аминов) на керамический материал. Возможные механизмы влияния Флотигама представлены далее вместе с результатам СЭМ-СЭД анализа.
В течение лабораторных исследований в растворах было обнаружено, что раствор МИБК серьезно снижает проницаемость фильтрующего материала.
Эксперимент с МИБК был проведен в два этапа. После 5-ти часового процесса разделения был сделан 12-ти часовой перерыв в целях проверки влияния МИБК на керамический материал в отсутствии потока фильтрата. В результате было зафиксировано резкое падение в производительности фильтра по осадку, что означало снижение проницаемости даже в отсутствии потока фильтрата аналогично испытаниям в растворах. Отсутствие перепада давления так же исключало закупоривание пор мелкими твердыми частицами.
Падение проницаемости на 80% стало максимально в сравнении со всеми остальными экспериментами и подтвердило ожидания насчет крайне негативного влияния МИБК на керамический материал. В то же время данный эксперимент длился вдвое дольше, что частично объясняло столь высокую степень падения проницаемости. Тем не менее, увеличение сопротивления фильтровальной пластины в отсутствие потока фильтрата, изменение угла наклона графика фильтрата и его перегиб в точке 5:00 явно свидетельствуют о необратимом засорении фильтра, не связанном с закупориванием пор твердой фазой. Угол наклона графика фильтрата изменялся в сторону уменьшения потока фильтрата на протяжении всего эксперимента, что подтверждает постепенное увеличение сопротивления фильтрующей перегородки, вызванное ее засорением. Влияние спирта объясняется в теоретической части данного исследования, как взаимодействие гидроксильных групп с активными центрами на керамической поверхности. Для подтверждения или опровержения данного предположения необходимо проведение дальнейших исследований в области механизмов взаимодействия спиртов и алюмины. Возможным способом проверки влияния взаимодействия алюмины с данным типом реагентов является использование модифицированной керамики, не реагирующей с гидроксильными группами.
Падение проницаемости величиной 21% являлось наименьшим в серии проведенных экспериментов, включая тест с Флотигамом. Таким образом, наблюдалось резкое с потока фильтрата при одновременном минимальном снижении проницаемости, измеренной методом обратной промывки. Данный феномен объясняется пагубным влиянием КМЦ (основным компонентом Депрамина) на верхний слой фильтрующей перегородки, а именно, «склеивание» пор внешнего слоя и ухудшение «всасываемости». Однако этой слой никак не влияет на поры, расположенные в глубине пластины фильтра, а падение проницаемости на 21 % вызвано первоначальным падением проницаемости, типичным для всех тестов. Падение проницаемости также незначительно в сравнении с калибровочным тестом, что объясняется отсутствием длительной фильтрации и проникновения особо мелких частиц твердой фазы в глубину пластины. Итак, КМЦ-содержащие флотореагенты могут быть названы недопустимыми компонентами в суспензии на стадии обезвоживания, способными критически снизить производительность фильтра. Механизм влияния данного реагента должен быть изучен в будущем, так как КМЦ позиционируется как потенциальная замена многим современным депрессорам.
На графике наблюдается существенное искривление угла наклона графика для осадка и фильтрата в промежутке времени между 2:45 и 3:55, когда была временно отключена обратная промывка для изучения ее влияния на процесс разделения и определения степени закупоривания пор частицами твердой фазы, меньшими чем диаметр пор. В результате было обнаружено значительное снижение на 50% в производительности фильтра по осадку и фильтрату в отсутствие стадии регенерации. Однако повторное включение обратной промывки позволило вернуть показатели разделения на уровень, близкий к начальному.
Данные показатели сравнивались между собой для каждого эксперимента. Тем не менее, заключение о степени влияния флотореагентов не могло быть основано исключительно на этих данных, т.к. начальная проницаемость пластин и концентрация твердого в суспензии различалась для каждого из экспериментов. Таким образом, при целостном анализе влияния реагентов учитывалась совокупность полученных в результате экспериментов данных.
