Введение к работе
Актуальность работы. В последние десятилетия за рубежом и в России псе больше шпшания уделяют химико-аналитическому контролю продуктом сельскохозяйственного производства. Новые экономические условия требуют соблюдения правильного применения минеральных удобрений и ядохимикатов, постоянного контроля за состоянием почв, водоемов, качеством продуктов сельскохозяйственного производства. Большая роль в аналитической химик принадлежит тост-методам (экспресс-методам). Эти методы позволяют получать полуколичестпеппые результаты быстро, дешево, надежно и без использования аналитических приборов. Появляется возможность сильно уменьшить число дорогостоящих инструментальных анализов и значительно рационализировать мониторинг и текущий контроль во многих областях, в том числе при определении качества сельскохозяйственной продукции. Высококачественные средства экспресс-тестирования должны быть достаточно стабильными, длительно хранящимися и леїхо транспортируемыми, что особенно важно в экспедиционных условиях. В пашен стране тест-методы еще не получили должною распространения. хотя новые экономические условия с определенностью указывают на их перспективность в анализе не только сельскохозяйственных объектов и пиши.
Цель работы - разработка экспресс-тестов на нитрат- и нитрит-ионы на уровне существующих в Российской Федерации значений ПДК. В задачи исследования входили:
разработка места для подготовки, хранения тест-таблетки и одновременного проведения аналитической реакции;
уменьшение объема исследуемого раствора для анализа до 0,1 мл;
разработка и изучение характеристик колористической шкалы в диапазоне концентраций 30,7 - 2000 мг/л раствора нитрат-ионов;
разработка составов для гест-таблетки и изучение их аналитических свойств, с соответствующими им оптимальными условиями (рН, температура, время протекания реакции);
разработка методики фотометрического определения нитрат- и нитрит-ионов в соках овощей и фруктов.
Научная новизна. Предложен способ капельного полуколичествешюго визуального определения нитрат- и нитрит-ионов в блистерной ячейке, используемой также для хранения тест-таблеток. Разработаны экологически безопасные композиции для изготовления россыпей и таблеток, предназначенные для экспресс-гесгироиания нитрат- и нитрит-ионов. Разработана плавная
колористическая шкала для сравнительного визуального тестирования нитрит-ионов в интервале концентраций 30,7 - 2000 мг/л по нитрат-ионам. Таблетка пли эквивалентное ей количество россыпи позволяет определять нитрат-ионы в 0.1 мл испытуемою раствора в блистерной ячейке со стандартной погрешностью 10 - 12 % за 7 - 10 мин.
Практическая значимость работы. Предложены тест-метод и тест-таблетка в блистерной упаковке для определения нитратов и нитритов в сокач овощей и фруктов в лабораторных и в полевых условиях. Методики апробированы на огуречном, томатном и яблочном соках с привлечением большого числа "наивных" наблюдателей, не обладающих специальными кавыками. Разработана методика фотометрического определения нитрит-ионов в огуречном и томатном соках без отделения матрицы.
Положения, выносимые на защиту.
1. Таблетный способ капельного визуального нолуколичественного анализа,
вьіполігяемого в блистерной ячейке, содержащей таблетку, которая используется
как форма хранения всех необходимых компонентов цветной аналитической
реакции и начинает работать при добавлении капельных количеств испытуемого
раствора.
2. Таблетки и россыпи, пригодные для визуального количественного
экспрессного определения нитратов и нитритов в растворах с диапазоном
концентраций 30 - 2000 мг/л.
-
Таблетки и россыпи для количественного фотометрического определения нитратов и нитритов.
-
Цветная (колористическая) шкала сравнения для определения нитратов в диапазоне концентраций 30 - 2000 мг/л.
5. Составы таблеток и россыпей для определения нитратов и нитритов.
6. Результаты экспериментов, послуживших основанием для выбора составов
таблеток и россыпей , и определение условий экспресс-блистерного анализа.
Апробация работы. Основные результаты доложены на Всероссийской конференции молодых ученых "Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии" (Саратов, 1997).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 3 статьи и 1 тезисы докладов.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав. выводов, списка литературы (!23 источника) и приложения.