Содержание к диссертации
ГЛАВА 1. ФЕНОЛКАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ ТРИФЕНИЛМЕТА-НОВОГО РЯДА В ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ (обзор литературы)1. 1. Строение и свойства ФКК ТФМ II
1. 2. ФКК ТФМ в в водном растворе в отсутствие и присутствии ПАВ
1.3. Комплексообразование ФКК ТФМ с ионами металлов в водном растворе в отсутствие и присутствии ПАВ
1. 4. ФКК ТФМ в фотометрических методах анализа
1. 5. ФКК ТФМ в тест-методах анализа
1. 6. Бумага и ткани из искусственных и натуральных волокон в качестве носителей реагентов
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2. 1. Объекты исследования
2. 2. Методы исследования
ГЛАВА 3. ИММОБИЛИЗАЦИЯ ФКК ТФМ НА ТОНКОСЛОЙНЫХ МАТРИЦАХ
3.1. Удерживание реагентов на матрицах различной природы
3. 2. Особенности адсорбции реагентов на поверхности тонкослойных матриц
3.3. Спектрофотометрические характеристики индикаторных матриц
3.4. Характер взаимодействия ФКК ТФМ с целлюлозной матрицей
3.5. Выводы к главе
ГЛАВА 4. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА ФКК ТФМ, ИММОБИЛИЗОВАННЫХ НА ВПИТЫВАЮЩИХ МАТРИЦАХ
4. 1. Оптимальные условия комплексообразования в твердой фазе адсорбента
4. 2. Особенности адсорбции комплексов ионов металлов с ФКК ТФМ
4. 3. Спектрофотометрические характеристики комплексов M-R, иммобилизованных на впитывающих матрицах
4. 4. Особенности комплексообразавания ионов металлов с ХАЗ в фазе адсорбента
4. 5. Выводы к главе
ГЛАВА 5. ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ИНДИКАТОРНЫХ МАТРИЦ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТ-МЕТОДАХ АНАЛИЗА
5.1. Индикаторные матрицы на основе целлюлозной бумаги
5.2. Индикаторные матрицы на основе целлюлозной ткани
5.3. Сравнительная характеристика разработанных и существующих тест-систем
5. 4. Выводы к главе
ВЫВОДЫ
Введение к работе
Актуальность работы. В фотометрических методах анализа хорошо зарекомендовали себя органические реагенты группы фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда (ФФК ТФМ). Наиболее известные представители этого класса хромазурол S, эриохромцианин R и сульфохром применяют для определении содержания алюминия, железа(Ш), бериллия, хрома(Ш), фторидов, ПАВ и др. Интерес к реагентам трифенилметанового ряда возрос в 80-е годы прошлого столетия, когда было установлено значительное увеличение чувствительности и контрастности фотометрических реакций ионов металлов с данной группой реагентов в присутствии поверхностно-активных веществ.
ФФК ТФМ используют и в химических тест-методах анализа. Реагенты закрепляют на тонкослойных матрицах (бумаге, синтетических полимерных волокнах, пленках и т.д.) и используют для определения, прежде всего, алюминия и бериллия. Некоторые из предложенных тест-систем позволяют проводить определение алюминия на уровне ПДК для сточных и природных вод. Однако, индикаторные матрицы отличаются сложностью и дороговизной изготовления, многокомпонентностью составов, необходимостью дополнительных средств и приборов, малой избирательностью определения.
Малоизученными остаются вопросы, касающиеся изменений физикохимических свойств реагентов трифенилметанового ряда при иммобилизации их на тонкослойных матрицах. Не изучена природа взаимодействия молекул реагента с носителями, изменение их кислотно-основных и комплек-сообразующих свойств при иммобилизации на тонкослойных матрицах. Решение данных вопросов позволит оптимально реализовать химико-аналитические свойства иммобилизованных на целлюлозной матрице фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда.
Связь диссертации с научными программами. Диссертационная работа выполнялась в соответствии с проектом РФФИ № 05-03-32024.
Целью данной работы явилось изучение особенностей адсорбции фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда и их комплексов с ионами металлов на тонкослойных впитывающих матрицах, создание тест-систем на их основе для разработки простых, чувствительных, избирательных тест-методик определения ионов металлов, катионных ПАВ в сточных и природных водах.
Достижение поставленной цели предусматривало решение следующих задач: • оценка и сравнительный анализ степени удерживания реагентов и их комплексов с ионами металлов на матрицах различной природы; • установление характера взаимодействия реагентов и их хелатов с тонкослойными целлюлозными матрицами из натуральных и искусственных волокон; • изучение комплексообразующих свойств ФКК ТФМ, иммобилизованных на тонкослойных впитывающих матрицах; • разработка высокочувствительных методик экспресс-определения некоторых ионов металлов и КЛАВ в сточных и природных водах с применением тест-систем на основе новых тонкослойных индикаторных матриц из искусственных и натуральных волокон.
Научная новизна: • Показана возможность использования водорастворимых фенолкарбоно-вых кислот трифенилметанового ряда в качестве неподвижных фаз на бумажных и тканевых носителях для создания химических тест-систем, использующих принципы планарной хроматографии. • Установлено, что на оптимальные химико-аналитические характеристики тест-систем оказывают влияние как природа органических реагентов, так и впитывающих тонкослойных матриц, кислотность среды, концентрация реагентов и способы хроматографирования. • Впервые установлены и изучены особенности реакций ионов металлов с хромазуролом S, иммобилизованным на целлюлозных матрицах. Определены соотношения компонентов в образующихся комплексах в фазе адсорбента. • Оценены сорбционные свойства и особенности бумажных матриц, тканей из искусственных и натуральных волокон по отношению к фенолкарбо-новым кислотам трифенилметанового ряда и их комплексам с ионами металлов. Предложены оптимальные сочетания реагент-матрица для использования их в тест-методах определения алюминия, бериллия, железа(Ш), хромали), меди, циркония(1У) и катионных ПАВ. Методики апробированы на сточных и природных водах. Продолжительность анализа во всех случаях 10-30 минут, относительное стандартное отклонение не превышает 0,15 при использовании тест-полос и 0,4 при использовании тест-устройства.
На защиту выносятся: • Результаты, доказывающие возможность использования водорастворимых ФКК ТФМ, иммобилизованных на тонкослойных матрицах, в химических тест-методах анализа, использующих принципы планарной хроматографии. • Установленное влияние природы впитывающих матриц и условий сорбции на спектрофотометрические и адсорбционные свойства ФКК ТФМ и их комплексов с ионами металлов. • Разработанные тест-методики определение алюминия, бериллия, железами), хрома(Ш), меди, циркония и катионных ПАВ в сточных и природных водах.
Личный вклад автора заключался в анализе литературных данных по теме диссертации, разработке подходов и проведении экспериментальных исследований сорбционных и спектрофотометрических характеристик индикаторных матриц, участии в разработке тест-методик, интерпретации и обработке результатов эксперимента.
Апробация работы. Основные результаты работы доложены на международных конференциях студентов и аспирантов по фундаментальным наукам «Ломоносов - 2005», «Ломоносов - 2006», «Ломоносов - 2008» (Москва, МГУ), на XVIII Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (Москва, 2007), на IV Международной научно-практической конференции «Экология речных бассейнов» (Владимир, 2007), на VII Международной научно-практической конференции «Экология и безопасность жизнедеятельности» (Пенза, 2007).
Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 9 работ: 2 статьи в центральной печати, 7 тезисов докладов.
Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 136 страницах, включая введение, 5 глав, выводы, список литературы (135 источника). Работа содержит 48 рисунков и 19 таблиц.
