Введение к работе
Актуальность работы. Поскольку аммиак относится к категории опасных
веществ (ПДК рз = 20 мг/м ) , практический интерес представляет организация
постоянного контроля над содержанием аммиака в воздухе. В настоящее время для
этого применяют фотометрический метод определения, предполагающий
периодический отбор пробы, ее специалыгую подготовку, и характеризующийся высокой погрешностью определения. Кроме того, фотометрический метод и сенсоры, основанные на нем, обладают низкой селективностью в присутствии других веществ (например, сероводорода).
Наиболее перспективно для автоматического непрерывного определения аммиака в сложных; газовых смесях использовать полупроводниковые и термохимические (термокаталитические) сенсоры, но эти методы имеют свои ограничения. В частности, погрешность определения с помощью полупроводниковых сенсоров зависит от состава анализируемой газовой смеси, влажности окружающей среды, наличия паров углеводородов, блокирующих поверхность чувствительного элемента. Существующие термокаталитические сенсоры с чувствительными элементами на основе платины недостаточно селективны, особенно при определении одного горючего компонента в присутствии другах. Одновременно наблюдается отравление поверхности платины в присутствии сероводорода, что также приводит к увеличению погрешности определения.
Указанные недостатки заметно ограничивают возможности пріменения полупроводниковых и термокаталитических методов для мониторинга содержания аммиака в сложных газовых смесях. Цель работы
Цель работы заключалась в разработке и получении селективного термокаталитического сенсора для определения аммиака, его основных аналитических и метрологических характеристик и автоматического непрерывного метода анализа газовых сред на содержание аммиака. Научная новизна
Разработан селективный термокаталптический сенсор аммиака на основе оксидов переходных металлов, обосновал выбор катализаторов для создания сенсора аммиака. Селективность сенсора обеспечивается за счет использования в чувствительном элементе катализаторов на основе оксидов переходных металлов, обладающих
различной активностью к компонентам газовой смеси. Изучен процесс окисления аммиака в присутствии сопутствующих газов в зависимости от содержания пористого носителя в составе катализатора и от способа его изготовления.
Разработана методика приготовления поверочных газовых смесей с различным содержанием аммиака с погрешностью, не превышающей 2,5%, основанная на смешивании в потоке первичных газов в присутствии газа-разбавителя.
Изучены основные и дополнительные метрологические характеристики разработанного селективного термокаталитического сенсора аммиака в условиях его эксплуатации на реальных объектах. Разработан автоматический непрерывный метод анализа газовых сред на содержание аммиака, основанный на использовании дифференциальной схемы измерения. Вклад автора
Автору принадлежат
обоснование, выбор и приготовление катализаторов на основе оксидов переходных металлов для создания селективного термокаталитического сенсора аммиака;
проведение всей экспериментальной работы по отработке методики определения содержания аммиака, результаты определения основных метрологических характеристик а также данные по оценке воздействия различных факторов на погрешность определения аммиака термокаталитическим методом в газовых средах;
проведение научных испытаний автоматизированного газоанализатора с разработанным сенсором по созданной методике.
Практическая ценность работы
Разработана методика, созданы сенсоры на основе термокаталитического метода для автоматического непрерывного определения аммиака в газовых средах. Предложенная методика, сенсоры могут быть использованы на химических предприятиях с целью сбора информации и создания аналитической системы, позволяющей принимать опережающие меры по предотвращению загрязнений окружающей среды аммиаком в результате нарушения технологии процесса его производства, транспортировки и хранения.
Разработанные селективные термокаталитические сенсоры реализованы в выпускаемых газоанализаторах для автоматического контроля над содержанием аммиака в различных газовоздушньгх средах.
Основные положения, выносимые на защиту:
автоматическое непрерывное термокаталитическое селективное определение аммиака в газовых средах в присутствии других горючих газов;
результаты исследования по созданию селективного
термокаталитического сенсора, а также значения величин превращения газообразных веществ па различпых катализаторах;
результаты определения основных метрологических характеристик термокатшштического сенсора аммиака;
данные метрологической аттестации малогабаритного автоматического газоанализатора аммиака (МАГ -NH3);
данные по непрерывному автоматическому определению аммиака в атмосфере животноводческих комплексов и в газовых смесях, образующихся при производстве аммиака и азотной кислоты.
Апробация работы
Основные результаты проведенных исследований, а также данные их практического применения докладывались на конференции молодых ученых Сочинского НИЦ РАН (1999 г.) и на I международной конференции «Трапстур-98» (Сочи, 1998 г.)
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 4 работы в виде статей и тезисов.
Структура и объем работы.
