Введение к работе
Актуальность темы» Одной из наиболее важных задач, решаемых посредством хроматографии, является исследование многокомпонентных смесей органических соединений-Расширение ассортимента и увеличение объемов производства химических вешестві обострившиеся проблемы экологии и охраны окружающей среды, возросшие требования к контролю качества пищевых продуктов и лекарственных препаратов привели к тому, что современное состояние химического анализа характеризуется быстрым ростон числа подлежащих решении задач и их усложнением. Комплексное решение этих проблем наиболее эффективно на основании системного подхода к методологии решения химико-аналитических задач, основанного на успехах аналитический химии, вычислительной математики и других областей знания. Наметившаяся тенденция к широкому применению вычислительной техники на различных этапах хронатограФических исследований привела к необходимости создания компьютер-но-хроматографических систем (КХС), позволяющих решать разнообразные задачи качественного и количественного хроматографического анализа- Использование компьютерной техники на различных этапах хроматографического исследования позволяет в значительной степени повысить эффективность исследований и сократить необходимое для этого время-
Цель работы» Цель» настоящей работы явилось развитие коипьитерно-хроматографической системы идентификации органических соединений, позволяющей изучать многокомпонентные сиеси на основании использования комплексного подхода, а также развитие методов, которые дают возможность в максимальной степени извлекать информацию из данных единичного хроматографического опыта, проведенного на серийной аппаратуре с использованием стандартных модулей разделения и "неселективных" детекторов-
Научная новизна. Разработан системный подход к методологии комплексного хроматографического исследования многокомпонентных смесей, базирующийся на использовании
- 2 -хромато-корреляционного метода и нногоэлементных хрома-тографических спектров» включающих характеристики удерживания сар&атав и чувствительности детектирующих устройств .
Развита концепция хронато-корреляцианного метода, основанная на изучении взаимосвязи между характеристиками сарбируености и величинами, характеризующими чувствительность детектирующих устройств с Физико-химическими параметрами молекул органических веществ.
Преддояен способ интерполяционной обработки сигналов хроматограФических детекторов- Введена новая интерполяционная величина - индекс чувствительности детектора, показаны его преимущества по сравнении с абсолютными и относительными характеристиками чувствительности для целей анализа*
Дано развитие спектрального подхода к проблеме групповой идентификации компонентов сложных смесей путем включения в состав иногоэлементного хроматографического спектра совокупности индексов удерживания на колонках с неподвижными Фазами разной полярности (спектра удерживания) , а также сигналов детекторов "неселективного" типа (спектра чувствительности)
Практическая ценность Реализована компьютерно-хро-натографическая система, предназначенная для решения ряда задач хроматографического анализа* групповой и индивидуальной идентификации компонентов смеси анализируемых веществ, автоматизированного выбора узлов и режимов работы хроматографа, выбора метода проведения количественных расчетов хроиатограмм смеси* Использование разработанных принципов при исследовании состава приоритетных загрязнителей показало высокую эффективность разработанной конпьютерно-хроматографической системы*
Компьютерно-хроматографическая методика групповой и индивидуальной автоматизированной идентификации сложных смесей органических вешеатв внедрена в ИЦ "Химприбар" АО "НПО Химавтоматика" в качестве хроматографического фрагмента автоматизированной систены хинического анализа* Сформированные банк величин хроматографического удержи-
зания, банк корреляций и банк величин, характеризующих чувствительность детектирующих устройств, использованы при разработке методик исследования загрязнителей воздуха рабочей зоны лакокрасочных производств.
На основе разработанной концепции предложены методики получения и опенки достоверности справочных данных о значениях величині характеризующих хроматографическов удвраиванив, аттестованные Комитетом стандартизации и метрологии СССР.
Апробация работы и публикации. Результаты исслвдо-заний доложены на VI Всесоизной конференции по аналитической химии органических соединений (Москва, 1991), X Всесоюзной конференции по газовой хроматографии (Казань, 1991). II Всесоюзной конференции "Математические методы и ЭВМ в аналитической химии" (Москва, 1991), годичной сессии Научного Совета по хроматографии АН СССР (Дагомыс, 1991).
По материалам диссертации опубликовано 15 работ, получены авторское свидетельство и полоаитЕльнов решение по заявке на"патент.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из