Введение к работе
Актуальность темы. Развитие новых отраслей науки и техники, проблемы охраны окружающей среды, все более жесткие требования к качеству пищевых продуктов ставят перед аналитической химией задачи совершенствования методов качественного и количественного определения компонентов сложных смесей. Важнейшую роль в анализе органических веществ играет газовая хроматография.
Одним из способов осдаствления индивидуального и группового качественного хроматографического анализа является использование хроматографических спектров, т. е." совокупности аналитических сигналов, характеризующих связь структуры сорбата с природой неподвижной фазы и чувствительностью детектора к веществу. Обычные пути формирования хромато графических спектров включают проведение серии измерений на различных колонках с весьма трудоемкими процедурами установления взаимнооднозначного соответствия между пиками, полученными на различных хроматограммах, и традиционным расчетом логарифмических индексов удерживания, что в свою очередь требует введения в анализируемую смесь дополнительно вещэств-стандартов. Реализация такого подхода представляет определенные трудности при анализе реальных многокомпонентных смесей. В этой связи проблема дальнейшего совершенствования методов и средств идентификации компонентов сложных смесей становится особо актуальной и заставляет исследователей искать новые, нетрадиционные пути формирования многоэлементных хроматографических спектров. Весьма перспективным представляется теоретически обосновать и практически реализовать более эффективные варианты получения хроматографических спектров и использования их в качественном газохроматографическом анализе.
Цель работы. Цель настоящей работы - разработка и совершенствование газохроматографических методов идентификации компонентов сложных смесей при использовании многоэлементных хроматографических спектров, полученных за один цикл анализа на идентифицируо-щем модуле в сочетании с различными детектирующими системами.
Научная новизна. Разработан эффективный экспрессный вариант групповой и индивидуальной газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей на основе многоэлементных спектров удерживания и чувствительности, полученных за один цикл анализа.
Развита концепция использования для газохроматографическоя идентификации системы колонок с коммутированными секциями - иден-тифицирушего модуля.
Для идентификации компонентов сложных смесей с использованием идентифицирующего модуля предложена неинтерполяционная характеристика спектра удерживания J5 = ^я./« t'g , используемая в совокупности с коэффициентом относительной чувствительности.
Изучена возможность сочетания системы колонок с коммутированными секциями с детектирующей системой, состоящей из двух одновременно работающих неселективных детекторов различной природы.
Для использования в качественном анализе идентифицирующего модуля создан массив данных по удерживанию 268 сорбатов различных классов на 10 неподвижных фазах, а также по характеристикам чувствительности для 350 сорбатов.
Разработан метод определения характеристик чувствительности на основе следующих найденных корреляций и их совокупностей индекс удерживания-индекс чувствительности, индекс удерживания - индекс молекулярной массы, индекс температуры кипения-индекс молекулярной массы, индекс температуры кипения - индекс чувствительности.
Разработана и внедрена методика газохроматографической идентификации с помощью идентифицирующего модуля и детектирующей системы, включающей два неселективных детектора.4'
Практическая ценность. Разработан универсальный идентифициру-ющй модуль, адаптированный к серийной хроматографической аппаратуре с детекторами любых типов.
Разработана методика качественного газохроматографического анализа сложных смесей с помощью идентифицирующего модуля в сочетании с комбинацией детекторов.
Методика групповой и индивидуальной газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей внедрена в ВНИИ Хроматографии.
Создан массив данных по величинам удерживания , а также по характеристикам чувствительности детекторов к веществам.
Апробация работы и публикации. Результаты исследований доложены на XV Мэнделеевском съезде по общей и прикладной химии С Республика Беларусь, г. Шнек, май 1993), на X Всесоюзной конференции по газовой хроматографии (Казань, июнь 1991 г.), на конференции преподавателей и сотрудников Самарского госуниверситета (г.Самара, май 1994 г.). наМэждународной конференции аспирантов и студентов "Воробьевы Горы - 94" ( г. Москва , май 1994 г.), на научно-практической конференции "Хроматография в решении экологических проблем Нижегородской губернии" ( Ніжний Нэвгород, июнь 1994 г.).
По материалам диссертации опубликовано 6 работ. Заявка на изобретение находится на рассмотрении в Госком по делам изобретений.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения,
пяти глав, выводов, списка литературы и приложений. .