Введение к работе
Актуальность темы.
Снижение темпов добычи высококачественного нефтяного сырья и анная с этим проблема глубокой переработки нефти и нефтепро-ов, а также повышение экологических требований к качеству то-гых бензинов ставят перед современной прикладной наукой задачи ювершенствованип известных процессов нефтепереработки и нефте-ш, создании новых эффективных катализаторов. В этой связи проб-| быстрого определения качества исходного сырья и получаемого ;укта имеет особуп актуальность. Наряду с определением углеводо-[ого состава, возможность определения таких параметров, как ок-шые числа и плотность, делает данный анализ особенно ценным, ильку для газохроматографкческого анализа требуется всего несло микролитров пробы, в то время как для стандартного определе-октаяовых чисел требуется не менее 0,7 л, то появляется возиох-ь контроля работы микропилотных установок. В настоящее время іела необходимость установления корреляций между составом бензи-детонационными и эксплуатационными характеристиками, а также :авом выхлопных газов (экологические требования}. Решение этой 1чи позволит по заданном^ октановому числу и предельно допусти-.. г содержании вредных веществ в выхлопных газах рекомендовать гав бензина, приготовляемого из имевшихся на базе смешения в ши момент нефтепродуктов. Система диагносгяки состоит из газо-з хроматографа и ПБЭМ и осуществляет мониторинг состава бензина, лечиваипшй необходимые химмотологические и экологические харак-істики топлива. Одним из наиболее перспективных методов в газовой хрсматогра-в настоящее время является анализ на капиллярных колонках. Раз-этка технологии изготовления тонких и длинных капилляров и спо-зв нанесения на них различных неподвижных фаз, а также разработ-:пециальяой газохроматографической аппаратуры привели к широко-эаспространенип метода газохроматографического анализа на калил-шх колонках. Появление кварцевых капиллярных колонок, имеющих tyn адсорбционнуп активность!), механически прочных и детка соче-кихся с газохроматографической аппаратурой, открыло новый этап ззвитии капиллярной хроматографии. Высокая эффективность калил-шх колонок, позволявшая анализировать сложные органические' cue-предполагает их использование в качестве стандартных модулей целения разрабатываемой компызтерно-хроматографичесхой системы
Цель работы. Целью настоящей работы являете* разработка и внедрение автоматизированных систем хроматографическага анализа, в частности, компьетерко-хроматаграфическога комплекса для анализа моторных теплив а компьютеризованной микромодульной каталитической установки для исследований функциональных свойств как традиционных, так и вновь создаваемых катализаторов нефтепереработки.
Ставились следующие задачи:
aj разработать методы комплексного определения качества моторного топлива на основе газохроматографических данных;
63 разработать высокоэкспрессные газохроматографические методы оценки характеристик катализаторов;
в) изучить влияние различных факторов на воспроизводимость
величии хроматографического удерживании на капиллярных колонках,
лежащих в основе определения химмотологических характеристик мотор
ных топлив;
г) разработать способы адаптации литературных данных по удер
живание к условиям конкретного анализа;
._ д) разработать хроматографические фрагмента КХС на основе капиллярных колонок;
е) определить критерии выбора предпочтительных неподвижных фаз для таких капиллярных колонок;
е} использовать полученные результаты для разработки и внедрения КХС для комплексного определения качества моторного топлива.
Научная новизна. Разработана методика определения хиыиотахоги-ческих характеристик бензиновых фракций по газохроматографическжм, данным. На основе данной методики созданы компыотерно-хроматографи-ческие комплексы для анализа моторного топлива.
Разработан высокоэкспрессный метод оценки катализаторов с использованием КХС.
Изучено влияние концентрации и соотношения компонентов, повы
шающих октановые числа на химиотологичесхие характеристики моторно
го топлива. . *
Рекомендован набор предпочтительных неподвижных фаз для капы-ирных колонок, используемых в КХС.
Показана зависимость индексов удерживания от концентрация хом-[онентов в пробе. "»- Практическая ценность. Разработана коыпыггерно-хроматографж-
ческая методика определения индивидуального углеводородного состава бензиновых фракций и расчета плотности и октановых чисел по исследовательскому и моторному методам.
Реализован фрагмент компьвтерно-хроматографической системы на капиллярных колонках, предназначенный для решения задач газохрома-тографического анализа сложных органических смесей. Апробированы различные способы сопряжения хроматограф-ПЭВМ и обработки первичной хроматографической информации.
Разработан и внедрен ряд компъвтерно-хроматографических методик анализа углеводородов нефти. Разработанные методики внедрены в НТП "Изомар" ВНИИОС НК, а также на Новокуйбышевском НПЗ, Нефтегор-ском ГПЗ, АО "Тольяттисинтезкаучук" и Чайковском заводе СК.
Разработана и внедрена на Чайковском заводе СК микромодульная установка для исследований функциональных свойств катализаторов, вклвчающая газохроматографический комплекс.
Аналитические данные и результаты исследований функциональных свойств катализаторов, полученные с использованием компьитерно-хроматографических методик, определяли основное направление при разработке каталитических технологий переработки углеводородного сырья в НТП "Изомар" ВНИИОС НК.'
Апробация работы и публикации. Результаты исследований доложены на Всесовзной конференции "Применение хроматографии на предприятиях химического комплекса" (Пермь, 1989),' Межрегиональном семинаре "Новое в теории и практике капиллярной хроматографии" (Горький, 1990), X Всесоюзной конференции по газовой хроматографии (Казань, 1991) и XV Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов.
По материалам диссертации опубликовано 13 работ, получено ав- . торское свидетельство и два положительных решения по заявке на патент.
Структура и обьем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов, списка литературы и приложения, вклвчащего прикладные программы. В приложение также вклпчены акта--внедрения компьвтеризованного газохроматографического комплекса для качественного к количественного анализа углеводородного состава бензиновых фракций.
Работа изложена на 133 стр. машинописного текста (без приложения), вклвчает 3 рисунка и J.7 таблиц. Библиография содержит 147
наименований.
1 защиту выносятся следувдие положения:
Метод комплексного определения качества моторного топлива на основе газохроматографических данных.
Высокоэкспресный газохроматографический метод оденки свойств катализаторов.
Количественная оценка влияния концентрации и соотношения компонентов, повшащкх октановое число, на хишотологические характеристики топлива.
Особенности выбора оптимального ассортимента неподвихных фаз для кадиллярно-хроыагографического фрагмента КХС.
Особенности влияния на повторяемость и воспроизводимость величин хроматографического удерживания свойств неподвижной фазы и состава объекта' анализа.
Структура системы хроматограф-цифровой интегратор-ЭВЫ для автоматизированной идентификации компонентов сложных смесей.