Получение высокочистого дихлорида цинка и исследование некоторых его свойств Буланов, Андрей Дмитриевич

Введение к работе

Актуальность темы. В последнее время хлорид цинка нашел применение при изготовлении изделий полупроводниковой техники и ИК-оптики. Он используется в качестве исходного вещества для синтеза соединений типа А?вЧ Электролиз расплава хлорида цинка служит одним из методов получения высокочистого цинка.

Стеклообразный хлорид цинка прозрачен в широком интервале

спектра излучения. Минимальные теоретически возможные потери в

-з нем составляют 10 дБ/км в области длин волн 3,5-5 мкм, что

свидетельствует о- перспективности применения этого материала в волоконной оптике среднего ЙК-диапазона Однако наличие в стеклообразном хлориде цинка примесей переходных металлов и кислородсодержащих веществ приводит к снижению его пропускания. Вследствие высокой склонности данного хлорида к гидролизу, даже малое количество воды вызывает кристаллизацию стекла с поверхности. Поэтому для получения высокопрозрачных стекол и световодов с низкими оптическими потерями необходим высокочистый дихлорид цинка. Отечественные промышленные образцы марок "ч" и "чда" содержат примеси переходных металлов на уровне

10 Z и кислородсодержащих веществ 1-2%, что на несколько порядков превышает требования волоконной оптики. Методы глубокой очистки хлорида цинка разработаны довольно слабо. Свойства высокочистого хлорида цинка и влияние на них примесей изучены недостаточно.

Цель работы:. -изучение стойкости кварцевого стекла в расплаве хлорида цинка, -получение высокочистого дихлорида цинка,

- 4 --исследование давления пара, поверхностного натяжения, оптического пропускания и низкотемпературной теплоемкости ZnCl₂. Научная новизна работы.

1. Исследовано загрязняющее действие кварцевого стекла при его
контакте с расплавом высокочистого дихлорида цинка. Показано,
что поступление примеси кремния прекращается с образованием на
поверхности стекла защитного слоя ортосиликата цинка.

2. С использованием методов ректификации и химико-термической
обработки получен ZnCl* с содержанием примесей металлов и кремния

-5 -в "б

не более 10 -10 мас. Я и ОН-групп менее 3.10 %.

1. Произведена оценка коэффициента экстинкции примеси ОН-групп в ZnCl_2-. Получены образцы стеклообразного хлорида цинка , в которых ослабление излучения на длине волны 3,3 мкм не превышает 4 дБ/м, что на два порядка ниже, чем в лучших зарубежных образцах

2. Впервые измерена теплоемкость стеклообразного и кристаллического ZnCl₂B температурном интервале 2,5-15 К Определены значения температуры Дебая для стекла и кристалла.

Практическая ценность работа Показано, что высокочистое кварцевое стекло может быть использовано в качестве конструкционного материала в процессе глубокой очистки хлорида цинка.

Разработаны методики очистки дихлорида цинка дистилляцией, ректификацией и химико-термической обработкой, позволяющие получать продукт, удовлетворяющий его чистоте требованиям волоконной оптики.

Полученные значения давления пара, поверхностного натяжения и низкотемпературной теплоемкости хлорида цинка могут быть

использованы в качестве справочных данных.

Апробация работы и публикации.

Результаты работы докладывались и обсуждались на: -Мэждународной конференции "Стекло и тонкая керамика", г. Варна, 1990 г.

-IX Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, г. Нижний Новгород, 1992. -городском семинаре по химии высокочистых веществ, г. Нижний Новгород, 1992. По результатам выполненных исследований опубликовано 6 статей.

Обьем работы.

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав и списка цитируемой литературы. В первой главе содержится обзор работ по физико-химическим свойствам ZnCl₂, методам его получения, очистки и анализа, коррозионной стойкости конструкционных материалов в среде дихлорида цинка. Во второй главе изложена разработанная нами методика атомно-эмиссионного анализа дихлорида цинка на содержание примесей кремния и металлов. В третьей главе приведены результаты исследования взаимодействия расплава ZnCl₂c кварцевым стеклом. Четвертая глава посвящена исследованию процесса глубокой очистки дихлорида цинка методами простой перегонки, ректификации, а также химико-термической обработкой. Пятая глава включает изучение некоторых свойств высокочистого дихлорида цинка: оптической прозрачности, давления пара, поверхностного натяжения и низкотемпературной теплоемкости.

Работа изложена на /&3 страницах машинописного текста, со-

- 6 -держит 2.% рисунков и 26 таблиц, список литературы включает 20± наименований.